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2011年39卷6期

研究快报
介孔分子筛SBA-15作为高效液相色谱固定相分离维生素E
周洁 , 仲海燕 , 尹良 , 余晓冬 , 陈洪渊
2011, 39(6): 777-780.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以三嵌段共聚物P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(PEO-PPO-PEO))为模板,在强酸性(1.6 mol/L HCl)条件下,水热合成了棒状二维六方有序介孔材料SBA-15。粒径棒长约1~1.5μm,直径为400~500 nm,平均孔径5.8 nm,BET比表面积799 m2/g。并用合成的SBA-15作为正相高效液相色谱固定相,在以正己烷/乙醚(97:3,V/V)为流动相,流速为2.0 mL/min的条件下成功地将α-,β-,γ-,δ-生育酚,α-,δ-生育三烯酚混合物基线分离。
研究报告
采用核磁共振/液相色谱-质谱异相关谱方法开展药用植物草棉活性提取物中多组分的同步结构分析研究
代冬梅 , 贺玖明 , 刘超 , 孙瑞祥 , 张瑞萍 , 阿吉艾克拜尔·艾萨 , 再帕尔·阿不力孜
2011, 39(6): 781-787.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
基于不完全分离分析策略,建立了NMR/LC-MS异相关谱(NMR/LC-MS HCS)方法对系列混合物样品的LC-MS和NMR谱数据的整合分析,发掘混合物图谱中来自同一组分的LC-MS和NMR谱数据间的内在相关性。以新疆维吾尔民族药用植物草棉(Gossypium herbaceam L.)花瓣的乙醇提取物(AB-8-2)为研究对象,以多通道组合闪式色谱技术为分离手段,不完全分离并获取了组分含量呈连续动态变化的系列混合物,运用NMR/LC-MS HCS方法对提取物中的黄酮苷类成分进行了同步结构分析研究。由于随组分浓度动态变化的多种谱学信号强度间具有强的正相关性,通过NMR/LC-MS HCS图可以获得系列提取物中同一组分的互补性的LC-MS和1H NMR谱数据,包括保留时间(Rt)、质荷比(m/z)和化学位移值(δ)等关键数据。以已解析的关键谱学信号为线索,引入LC-MS/MS谱和二维NMR谱进行综合分析,成功地从AB-8-2中鉴定出12个黄酮醇苷类化合物,其中还包括2组共流出的同分异构体。结果表明:通过该新型分析方法可以在离线的情况下通过"数学联用的方式"实现与在线LC-NMR-MS联用技术相似的分析功能,这种新型谱学分析方法可以简化复杂混合物的分离分析过程,实现结构复杂成分以及多组分无需完全分离的快速同步结构鉴定;尤其对于常规分离条件下难以获得单体的微量成分或极性相近组分群显示出独特的解析能力。
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物
张峰 , 丁菲 , 储晓刚 , 李范珠 , 雍炜 , 王秀娟 , 吕泉福 , 许成保
2011, 39(6): 788-792.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥的定量限(LOQ)分别为0.25,0.20和0.23 mg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ和4LOQ)的回收率为62%~85%;相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。
分子印迹固相萃取技术检测江水、尿液及牛奶中雌激素残留
薛敏 , 王安 , 王瑜 , 王丹 , 吕稚 , 孟子晖 , 张维冰
2011, 39(6): 793-798.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以β-雌二醇和炔雌醇的分子印迹聚合物为填料制备固相萃取小柱,选择60%(V/V)甲醇-水溶液作为雌激素的淋洗液,甲醇-乙酸(9:1,V/V)为洗脱液,洗脱两次可彻底洗脱固相萃取小柱中目标分子。以建立的萃取条件对上海黄浦江水、尿液、牛奶中雌激素进行富集,结合高效液相色谱法,建立了基于分子印迹固相萃取技术检测上述实际样品中雌激素的新方法,检出限低于0.1 mg/L,回收率高于80%。
减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃
张渝 , 张新申 , 杨坪 , 张丹 , 王利
2011, 39(6): 799-803.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法。采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40~90℃的样品加热温度和5~90 kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10 mL,吹扫时间20 min,解析温度340℃,解析时间10 min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。15种多环芳烃的线性范围在0.01~201μg/L之间,相关系数均大于0.991;检出限范围在1.1~27.5 ng/L之间。6次测定水样的RSD为6.0%~12.7%;水样6次标准加入测定的RSD为5.4%~14.9%;样品平均加标回收率为85.7%~116.1%。
基于二元混合自组装包裹纳米颗粒的微传感器抗体固定方法
薛茜男 , 边超 , 佟建华 , 孙楫舟 , 张虹 , 夏善红
2011, 39(6): 804-808.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用二元混合自组装膜修饰纳米金颗粒,在经自组装单分子层修饰的金电极上阵列式排布,并通过共价键固定抗体形成生物敏感膜。采用原子力显微镜、扫描电镜和阻抗谱分别对电极表面的修饰过程进行了表征。纳米粒子在微电极表面均匀分布,没有明显的团聚,并且可实现抗体有效固定。基于标准互补金属氧化物半导体(Complementary metal oxide semiconductor,CMOS)工艺和微加工技术,利用该抗体固定化方法,制备了糖化血红蛋白免疫微传感器,可同时检测血液中的糖化血红蛋白和血红蛋白含量,其对糖化血红蛋白和血红蛋白的检测范围分别为14~170μg/L和167~570μg/L。
同时测定血清中4种电解质的流动注射微电极串联电化学自动分析系统
周磊 , 赖振尧 , 张会生 , 高秀峰 , 李永生
2011, 39(6): 809-814.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
基于流动注射-微电极串联的动态电化学技术,建立了能快速、自动、同时测定血清中K+,Na+,Cl-和Ca2+的分析方法和系统,并成功用于血清样品的测定。为稳定4种电极的基线电位、加快电极响应速度,优化了载流的组分:23 mmol/L Na2B4O7-H3BO3(pH 7.40),0.25 mmol/L K+,48.6 mmol/L Na+,2.5 mmol/LCl-和0.25 mmol/L Ca2+的混合液,流量为1.56 mL/min;混合盘管长度为30 cm(I.D.0.5 mm)。本方法的测定范围分别是2.0~22.0 mmol/L K+,90~253 mmol/L Na+,20~248 mmol/L Cl-,0.35~10.0 mmol/LCa2+,相对标准偏差小于1.05%(n=11),回收率为96.7%~103.7%,分析速度为120样/h,每次测定的样品耗量仅为45μL。本系统采用载流连续流动和微量样品注入,实现了系统的自动清洗,解决了样品交叉污染、流通式电极敏感膜表面血清纤维蛋白吸附及堵塞等问题,延长了使用寿命。
超高效液相色谱-串联质谱法测定草鱼肉中阿苯达唑及其代谢物残留
张小军 , 郑斌 , 张虹 , 余海霞 , 陈雪昌 , 郭远明 , 梅光明
2011, 39(6): 815-820.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定草鱼肉中阿苯达唑及其3种代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑-2-氨基砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。草鱼肉样品通过碱性乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱分离,串联质谱检测,氘代同位素内标定量。本方法分析时间短,在4 min内即可完成4种被分析物的液质联用分析。本方法在0.1~10μg/kg范围内各物质线性良好,线性系数在0.9991~0.9996之间。阿苯达唑、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑-2-氨基砜在0.5~5.0μg/kg添加水平下的平均回收率分别为98.4%~102.6%,97.1%~103.4%,98.8%~103.7%和101.1%~104.2%检出限分别为0.2,0.1,0.2和0.1μg/kg;日内精密度小于4.77%,日间精密度小于3.03%。本方法为阿苯达唑及其代谢物的检测及监控提供了一种快速、灵敏度高、重现性好的定量分析方法。
基于Au/SiO2纳米粒子的结晶紫表面增强拉曼特性研究
张浩然 , 满石清
2011, 39(6): 821-826.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自组装-化学镀法制备了以SiO2为核,Au为壳层的核壳结构纳米粒子(Au/SiO2),以生物染色剂结晶紫为探针分子,研究了Au/SiO2的表面增强拉曼散射(SERS)效应,并考察了Cl-对SERS增强效应的影响。实验表明,Cl-对SERS有明显的增强效果,这主要是由于Cl-的加入使得Au/SiO2发生团聚,产生大量"热点",从而使SERS增强效果进一步加强。以Au/SiO2(5×1010 mL-1)为活性基底,KCl(0.01 mol/L)为额外增强剂,在水溶液中实现了对结晶紫(CV)的痕量检出,最低检测浓度可达到5×10-10mol/L。
离子液体修饰的杂化硅整体柱的制备及其电色谱性能
冯睿 , 沈敏 , 王明明 , 陈浩 , 曾昭睿
2011, 39(6): 827-832.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了含有烯丙基的离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(AMIMCl),采用自由基聚合反应将其固定到含有乙烯基的杂化硅整体柱表面,制备了离子液体修饰的杂化硅整体柱。在酸性环境下,利用该整体柱分离了核苷酸、酚类物质和苯甲酸类化合物,与未进行修饰的整体柱相比,离子液体修饰的杂化硅整体柱的电渗流反向,分离选择性明显提高,这可能是戊基链提供的疏水作用、咪唑环提供的氢键作用和静电作用所导致。以苯甲酸类化合物为分离对象,考察了柱内和柱间重现性,结果表明:5次连续进样的柱内迁移时间相对标准偏差(RSD)小于4.0%,制备的3根柱子柱间迁移时间的RSD为9.0%~9.8%。
气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物
余彬彬 , 方铖 , 饶钦全 , 陈涛 , 牟义军 , 吴祖成
2011, 39(6): 833-838.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)分析土壤中的18种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚类(PBDEs)化合物的方法。利用快速溶剂萃取(ASE)技术和凝胶净化系统(GPC)进行土壤样品的前处理,13C标记物作为进样内标和替代标,采用电子轰击源气相色谱质谱法(GC-EI/MS)分析一溴至七溴代PBBs和PBDEs,负化学源气相色谱质谱法(GC-NCI/MS)分析八溴至十溴代PBBs和PBDEs,BDE-209的分析采用同位素稀释法。结果表明,各化合物的方法检出限为0.15~0.43 ng/g;BDE-209检出限为4.0 ng/g;土壤中各化合物加标回收率为43.8%~97.2%(n=22),RSD为18%~31%,可以满足土壤中PBBs和PBDEs的分析需要。此法适合于土壤调查等大量土壤样品的分析。
印迹聚合物改性多壁碳纳米管固相萃取熊果酸
刘曦 , 张朝晖 , 张华斌 , 胡宇芳 , 杨潇 , 聂利华
2011, 39(6): 839-845.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚乙二醇改性的碳纳米管为基质,熊果酸为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法成功制备碳纳米管-印迹复合材料。采用红外光谱和扫描电镜研究该复合印迹材料的结构和形貌。结果表明,在碳纳米管表面接枝一层稳定且均匀的印迹材料。采用静态吸附实验研究此印迹材料的吸附性能,此印迹材料对模板分子具有较大的表观吸附容量(Qmax为100.1μmol/g)和良好的选择吸附性能。以此印迹材料作为固相萃取材料,优化固相萃取条件,成功分离富集猕猴桃根提取液中熊果酸,富集因子为5.35。
小波多尺度分段直接校正法用于近红外光谱模型传递的研究
王菊香 , 李华 , 邢志娜 , 郭恒光
2011, 39(6): 846-850.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
分段直接校正(PDS)算法是目前最常用的近红外光谱模型传递方法,但它在对整个谱区进行校正时,始终依赖大小不变的传递窗口。为了提高传递效果,本研究在PDS基础上提出了一种新的算法——小波多尺度分段直接校正法(WMPDS),用于混胺的近红外光谱模型传递,并详细讨论了模型的传递参数和传递结果。本算法首先对混胺的近红外光谱进行小波分解,然后用PDS算法对每一层小波系数进行传递,PDS窗口随小波系数频率的提高进行动态调整,最后进行小波重构。本算法能有效消除不同仪器之间的大部分差异,大幅度地改善分析精度,与传统的PDS相比,传递效果明显提高。
高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷
陆英 , 李佳银 , 罗晋 , 李觅路 , 刘仲华
2011, 39(6): 851-856.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0.5%乙酸(3:1:4,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物;混合物再以0.2%三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈(6:5:2:1,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.5 mL/min,进样量100 mg,分离得到纯度分别为98.5%和96.7%的两个花色苷单体组分。通过紫外-可见光谱、质谱、核磁等技术进行结构鉴定,确定组分1为3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-对羟基苯甲酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍药素,组分2为3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-阿魏酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍药素。实验从450 g紫甘薯中获得63 mg组分1和48 mg组分2,为紫甘薯花色苷分离提供了高效、稳定、可靠的方法。
中空纤维液相微萃取同时快速研究6种黄酮类药物与蛋白的结合特性
张茜 , 陈璇 , 白小红
2011, 39(6): 857-862.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
将中空纤维液相微萃取(HFLPME)-高效液相色谱法(HPLC)与Bjerrum或Scatchard法结合,同时、快速研究了6种黄酮类化合物的蛋白结合率、结合常数和结合位点数。最佳萃取条件为:聚偏氟乙烯作为有机溶剂载体,正庚醇作为萃取相,搅拌速度900 r/min,萃取时间2 h。在最佳条件下,二氢杨梅素、杨梅素、槲皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素与BSA结合率分别为29.3%,56.8%,12.2%,25.7%,25.2%和12.8%。6种黄酮类化合物共存时对蛋白结合无竞争作用。蛋白结合率对BSA浓度无依赖性,但是部分黄酮类药物蛋白结合率对药物浓度有一定的依赖性。本方法简单,可靠。
研究简报
紫杉醇微悬臂梁免疫传感器方法的研究
薛长国 , 赵洪伟 , 吴尚犬 , 南铁贵 , 王保民 , 张青川 , 伍小平
2011, 39(6): 863-866.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
以巯基化的紫杉醇单抗修饰微梁镀金表面,制备了高灵敏的紫杉醇微悬臂梁免疫传感器。利用酶联免疫吸附测定方法对巯基化前后紫杉醇单抗的活性变化,以及巯基化单抗在微梁上的修饰进行检测与验证。采用紫杉醇微悬臂梁免疫传感器对不同浓度的紫杉醇溶液进行检测。结果表明:虽然巯基化后紫杉醇单抗的活性降低了18.6%,但巯基化紫杉醇单抗可以修饰在微梁镀金表面;在1~100μg/L浓度范围内,微梁的偏转和紫杉醇浓度呈线性关系,检出限为0.8μg/L(S/N=3)。利用微悬臂梁免疫传感器对血浆中的紫杉醇进行检测,实际测量值与加入量具有很好的一致性。
高速逆流色谱分离制备甜瓜蒂中葫芦素类化合物
金再宿 , 田红梅 , 唐岚 , 饶桂维 , 方应国 , 李成平
2011, 39(6): 867-871.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高速逆流色谱法分离制备了甜瓜蒂中3种葫芦素类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.2:0.8:0.8:1.2,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相。在主机转速800 r/min、流动相流速2.0 mL/min、分离温度25℃、检测波长254 nm条件下进行分离,所得产物纯度经HPLC检测,结构经MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定。4 h内从200 mg经XAD-16大孔树脂预处理的粗提物中一步分离制备得到33.5mg葫芦素B、21.7 mg葫芦素E和14.9 mg葫芦素Ⅰ,纯度分别为99.1%、98.3%和97.5%,结构经鉴定与文献相符。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定儿童彩泥中的初级芳香胺
康苏媛 , 张庆 , 白桦 , 王超 , 吕庆
2011, 39(6): 872-876.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童彩泥中苯胺等9种初级芳香胺的方法。对彩泥样品采用超声萃取法,以甲醇为提取剂于室温下反复提取2次,提取液经过浓缩后与还原剂溶液在70℃反应30 min,将反应后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化收集后进行检测。采用本方法成功实现了9种初级芳香胺的分离检测,方法的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率在70%~110%之间。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于儿童彩泥中初级芳香胺的实际检验。
固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物
林兴桃 , 王小逸 , 夏定国 , 吴琼 , 赵靖强
2011, 39(6): 877-881.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法。对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2 mL乙腈、2 mL乙酸乙酯和1 mL乙醚-正己烷(1:19,V/V),洗脱流速1 mL/min。在最优化的固相萃取-液相色谱条件下测定5种邻苯二甲酸酯及其5种相应的单酯代谢物,线性范围为20~10000μg/L,相关系数均大于0.99;检出限为3.8~7.0μg/L;加标回收率为72.2%~102.3%;相对标准偏差均小于8%。利用本方法对5名育龄女性的尿液进行分析,除了邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯外,其余8种物质均在尿液中检出。
单细胞微胶囊的制备与表征
李清 , 侯丽雅 , 章维一
2011, 39(6): 882-885.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微流体数字化微喷射技术进行了单细胞微胶囊制备实验,探究了单细胞微胶囊的制备条件和粒径变化规律。结果显示,当微喷嘴的内径及液体的脉冲流动步长小于2倍的细胞最小粒径时,可实现单细胞微胶囊的制备。单细胞微胶囊的平均粒径随着微喷嘴内径的增大而线性增大,可通过改变微喷嘴内径调节单细胞微胶囊的粒径大小。以200μm微喷嘴制备猪卵单细胞微胶囊,平均粒径203.5μm,标准偏差5.86μm,粒径均匀。数字化微喷射技术可用于生化分析、生物工程领域单细胞微胶囊的制备。
基于聚硫堇/过氧化氢光电化学敏感界面的胆碱传感器
赵常志 , 俞佳 , 赵改爽 , 焦奎
2011, 39(6): 886-889.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
将胆碱氧化酶固定在具有光电活性的聚硫堇光透电极的表面,利用壳聚糖和戊二醛键合胆碱氧化酶制备了光致电化学胆碱传感器。此传感器基于同时具有光敏和电子受体功能的聚硫堇光电界面,能与胆碱氧化酶催化胆碱反应产生的电子供体(H2O2)发生光致电化学反应的原理,实现了对胆碱的检测。探讨了传感器的光致电化学响应机理、偏压、光强及电解质溶液pH对测定胆碱的影响。传感器对胆碱的测定范围为0.05~2.00 mmol/L;灵敏度为65.7 nA(mmol/L)-1;检出限为30μmol/L。此传感器的制备和检测不需要过氧化物酶及电子中介物,经济、简便且快速。
超支化聚胺-酯改性聚二甲基硅氧烷微流控芯片的紫外检测应用
杨文 , 林栋 , 徐磊 , 刘冰 , 寿崇琦
2011, 39(6): 890-893.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超支化聚胺-酯对经过氧气氛处理的PDMS微流控芯片表面进行改性。成功地将超支化聚胺-酯涂覆到PDMS表面,使其表面的接触角由108°±1°降到32°±2°,改善了其亲水性;改性过后通道内的电渗流得到了有效抑制,远低于未改性通道内的电渗流。同时,将芯片通过专门设计的通道与毛细管连接在一起,在紫外检测波长214 nm,分离电压5 kV,pH 4.5,电动进样条件下,成功实现了对腺苷和L-色氨酸的紫外检测分离。改性后的芯片对检测物质的分离度可以达到2.01,信号重现性RSD(n=4)分别为2.75%(腺苷)和1.54%(L-色氨酸)。本方法为改性PDMS微流控芯片提供了一种新方法。
大口径毛细管气相色谱法快速测定MRS肉汤培养基中水溶性胆固醇
郭春锋 , 张兰威 , 李婧妍 , 张英春 , 易华西 , 杜明 , 韩雪
2011, 39(6): 894-897.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了MRS肉汤培养基中水溶性胆固醇的气相色谱测定法。1 mL样品(含水溶性胆固醇的MRS肉汤培养基)与5 mL 0.5 mol/L KOH-甲醇溶液混合,然后于60℃水浴皂化30 min。产物游离胆固醇经5 mL甲苯萃取后,采用HP-5大口径石英毛细管柱(30 m×0.53 mm i.d.×1.5μm)进行分离、FID检测器进行检测、外标法进行定量分析。本方法分析一个样品仅需45 min;在5~250 mg/L浓度范围内线性关系良好;回收率为95.6%~98.0%;日内与日间相对标准偏差分别为1.6%和1.9%。本方法具有快速、简便、准确等优点。
阴离子交换树脂结合近红外漫反射光谱测定碳酸饮料中日落黄
李积慧 , 杜国荣 , 康俊 , 蔡文生 , 邵学广
2011, 39(6): 898-901.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用强碱性阴离子交换树脂富集饮料中的合成食用色素日落黄,用近红外漫反射光谱技术直接测定富集有色素的树脂。将34个模拟样品建模,日落黄浓度范围为0.05~1.2 g/L。以柠檬黄和亮丽春红5R为干扰,经偏最小二乘回归建模,得到决定系数为0.9883,标准偏差为0.0187的稳健模型。定量预测3种不同市售饮料中的日落黄,回收率分别为95.1%,105.8%和99.5%。富集使样品的最小检出浓度达到9.94 mg/L。方法提高了近红外光谱技术的检测灵敏度,实现了饮料中微量日落黄的定量测定。
4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亚甲基]-1,2,4-三唑-3-硫酮的核磁共振研究
李英俊 , 刘丽军 , 许永廷 , 孙淑琴
2011, 39(6): 902-905.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在无水乙醇和KOH存在下,将2-(4-氯苯氧甲基)-1-苯并咪唑乙酰肼(1)与CS2反应,合成出了中间体酰肼二硫代甲酸钾盐。此中间体再与过量的水合肼反应,经环化得到一种新化合物4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-亚甲基]-1,2,4-三唑-3-硫酮。采用元素分析、IR及NMR技术确定了新化合物的结构,并利用2D NMR技术对其两种异构体(硫酮和硫醇)的1H和13C NMR谱带进行了全归属,给出了相应的偶合常数J值以及异构体所占的比例。实验表明,新化合物在DMSO中存在硫酮和硫醇两种异构体的互变,并且硫酮占主导,含量为81.9%,而硫醇的含量仅为18.1%。
聚乙烯亚胺螯合-超滤分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中6种痕量金属元素
林继军 , 段华玲 , 弓振斌
2011, 39(6): 906-910.
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摘要:
建立了高分子聚合物螯合-超滤(PCP-UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海水中痕量金属元素的方法。海水中的Cu2+,Pb2+,Cd2+,Co2+,Ni2+等金属离子与聚乙烯亚胺(PEI)形成高分子螯合物,经超滤截留、酸解离后,实现金属离子从海水中定量分离、富集。ICP-MS采用全定量数据采集模式、内标校正的标准校正曲线法进行定量分析。在最佳条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在3.4%(Cd)~9.3%(Pb)之间(0.20μg/L,n=5),标准加入回收率为78.7%(Ag)~95.2%(Cu);检出限(DL,10&)为1.2 ng/L(Cd)~9.8 ng/L(Cu),空白为1.1 ng/L(Cd,Ag)~9.1 ng/L(Cu)。本方法可应用于近岸及河口海水样品中痕量金属元素的同时测定。
基于多尺度小波变换的红外光谱谱峰识别算法
蔡涛 , 王先培 , 杜双育 , 阳婕
2011, 39(6): 911-914.
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摘要:
传统的谱峰检测方法一般分为3个步骤:谱线平滑、基线校正和谱峰识别。现有的基于小波变换的峰值检测方法能较好地将基线校正和谱峰识别两个步骤融为一步。在此基础之上,本研究将谱线平滑也很好地融入到小波变换的峰值检测算法中,使整个峰值检测算法成为一个整体。在峰值提取时,原始谱图直接处理,不再是处理加工过的谱图,减小了谱峰检测结果出错的可能性。另外,对基于小波变换的谱峰检测算法中模极大值检测算法存在不确定阈值的问题进行了修改,使得基于小波变换的谱峰检测算法更为完善。
化学计量学-荧光分析法同时测定萘、1-萘酚和2-萘酚
王凡凡 , 任守信 , 孟和 , 高玲
2011, 39(6): 915-919.
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摘要:
根据正交信号校正(OSC)、小波包变换(WPT)及偏最小二乘法(PLS)的算法原理,编制了名为POSCWPTPLS的程序,结合荧光分析法快速、灵敏、选择性较好的优点,将该程序用于同时测定荧光光谱严重重叠的萘、1-萘酚和2-萘酚多组分体系,并将3种化学计量学方法(OSC-WPT-PLS、WPT-PLS和PLS)进行比较。3种化合物的总相对预测标准偏差分别为3.3%,5.9%和6.7%。结果表明:OSC-WPT-PLS法优于WPT-PLS和PLS法。将本方法用于自来水及两种废水的分析,取得了良好的效果,回收率分别为97.4%~102.7%,98.8%~100.7%和98.1%~104.6%。
化学计量学和红外光谱研究3,5-二氨基-1,2,4-三唑合成机理
蔡玲玲 , 王伯周 , 焦龙 , 葛忠学 , 覃光明 , 李华
2011, 39(6): 920-924.
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摘要:
通过红外光谱在线监测3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)的合成过程,应用多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)对过程中获得的光谱数据矩阵进行解析,推导出合理的反应机理。反应以水为背景,依次加入二氰二胺与二盐酸肼固体,用红外探头监测反应全过程。用MCR-ALS法对所得光谱数据进行解析,得到反应物、中间体和产物的浓度变化及纯物质的光谱曲线。所得结论与文献吻合很好,表明MCR-ALS方法结合在线红外光谱是研究反应机理的有效手段,且对反应路线的选择有指导意义。
评述与进展
核酸适体技术在食品安全分析中的应用
徐敦明 , 吴敏 , 邹远 , 张强 , 吴崔晨 , 周昱 , 刘贤进
2011, 39(6): 925-933.
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摘要:
核酸适体(Aptamer)是经体外筛选技术(SELEX)筛选出的能特异结合蛋白质或其它小分子物质的寡聚核苷酸片段,对可结合的配体有严格的识别能力和高度的亲和力。经过十几年的发展,SELEX技术已经成为一种重要的研究手段和工具,被广泛应用到分子生物学、基因组学、临床医学等领域。高通量筛选的技术特点与Aptamer精确识别、易体外合成与修饰等特性,使得Aptamer在分析化学与生物医药研究方面具有广阔的应用前景。本文对提高筛选效率和效果为目标的核酸适体筛选技术新进展、核酸适体技术在食品安全分析中的应用进行了回顾,展望了核酸适体在食品安全分析上的应用前景。
仪器装置与实验技术
基于多层膜敏感圆片的光学式有机磷快速检测方法
逯丹凤 , 刘瑞鹏 , 祁志美
2011, 39(6): 934-938.
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摘要:
研究了基于多层膜敏感圆片的全固态有机磷光学检测方法。该方法基于胆碱酯酶抑制原理,利用紫色发光二极管光源和硅光电探测器实时测量在多层膜敏感圆片存在下待测溶液的吸光度。多层膜敏感圆片由载有胆碱酯酶和显色剂的上层亲水多孔膜片、载有底物的下层亲水多孔膜片及中间疏水性隔离膜组成。这种多层膜圆片制备简单,价格低廉,易于保存,非常适合一次性使用。自主研制的检测装置小巧轻便,适合于对有机磷进行现场快速探测。使用时多层膜敏感圆片被置于自制装置的样品池中,定量加入待测水溶液,使圆片中的酶与有机磷反应一定时间,再定量加入待测液,使圆片完全浸润,同时记录待测液吸光度的变化曲线。对毒死蜱和敌百虫的探测结果表明,本方法的检出限为0.1 mg/L,每次测定约需10 min。
电化学测试中溶液电阻的自动测量与补偿
包宇 , 袁福宇 , 张玺 , 杨贵福 , 刘先毅 , 王伟 , 牛利
2011, 39(6): 939-942.
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摘要:
由16位DAC器件作为分压器,设计了恒电位仪以及正反馈补偿电路,实现了对溶液电阻的自动测量和补偿,同时采用高阻抗体系对其溶液电阻测量的准确性和补偿效果进行了验证。结果表明,溶液电阻最高补偿值可达1.0×108Ω,在可补偿电阻范围内,自动电阻测量误差最大不超过1.5%,平均误差小于0.5%。本实验设计的电路可以较精确地控制补偿比例,稳定性好,并且溶液补偿效果较为理想,明显消除溶液电阻引起的电位控制误差,其性能已接近国外主流产品,完全能够满足专业电化学测量研究的需要。
来稿摘登
反相流动注射-紫外光还原-分光光度法测定饮用水中的硝酸盐
张敏 , 袁东星 , 冯思超 , 黄勇明
2011, 39(6): 943-944.
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摘要:
硝酸盐广泛存在于各种环境水体中。当饮用水中硝酸盐浓度过高时,可能对人体健康造成危害;地表水中硝酸盐大量积累,则可能引起藻类过度繁殖,溶解氧耗竭,水质恶化。目前,检测硝酸盐的最常用方法是将硝酸盐还原为亚硝酸盐,再经重氮偶联反应后由分光光度法进行测定[1]
微乳液/离子液体协同增敏分光光度法测定水中苯酚
姜蓉蓉 , 朱霞石
2011, 39(6): 945-946.
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摘要:
人体摄入含有一定量苯酚的饮用水后,会出现急性中毒症状,可引起头疼、贫血及神经系统障碍。目前,测定苯酚的方法有电化学法[1]、色谱法[2]和光谱法等。国家规定的环境监测分析方法是4-氨基安替比林(4-AAP)光度法,基于K3Fe(CN)6氧化苯酚生成的氧化物与4-AAP络合显色[3]。但是此法测定灵敏度不高。