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2011年39卷7期

特约来稿
脱氧核糖核酸分子设计在电化学生物传感器中的应用
刘刚 , 万莹 , 邹子英 , 任淑贞 , 樊春海
2011, 39(7): 953-962.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
基于特殊DNA序列的构型变化的电化学生物传感器是一种高灵敏、高特异性的生物分析方法。固定在电极表面的特殊DNA探针(茎环、核酸适配体、四聚体等)因为目标物质的结合而发生构型变化,从而产生可检测的电化学信号,这种策略操作简便而且特异性强,引起了研究者的广泛关注。本文总结了目前基于基因构型变化的电化学生物传感器的发展历程。
新型碳材料——石墨烯的制备及其在电化学中的应用
黄海平 , 朱俊杰
2011, 39(7): 963-971.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
作为单原子厚度的二维碳原子材料,石墨烯由于其特殊的结构和物化性能而成为目前碳基材料中的一个研究热点。本文主要介绍了石墨烯及其复合纳米材料制备的一些新方法。结合石墨烯优良的导电性和生物相容性,论述了石墨烯在电化学分析领域,以及电催化、超级电容器和电化学电池等方面的应用。
电化学和电化学发光核酸适体传感器
袁涛 , 刘中原 , 胡连哲 , 徐国宝
2011, 39(7): 972-977.
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
核酸适体具有亲合力强、选择性高、稳定性好、易于修饰等优点,广泛用于对目标物如蛋白质、小分子等的灵敏检测。电化学具有成本低、灵敏度高、仪器小巧等优点。近年来,构建基于核酸适体的电化学传感器,已经成为一个热门的研究领域。本文重点评述了2005年以来核酸适体的电化学传感器的研究进展,并展望其发展前景。
电镀铂/金的金电极上As(Ⅲ)电化学行为的电化学石英晶体微天平研究
黄素清 , 黄钊 , 谷铁安 , 谢青季 , 姚守拙
2011, 39(7): 978-984.
[摘要](368) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电化学石英晶体微天平(EQCM)技术研究了Britton-Robinson(B-R,pH=1.8~11.2)缓冲溶液和H2SO4介质中电镀铂/金的金电极上As(Ⅲ)的循环伏安行为。通过实时监测EQCM频率等参数的变化过程并利用预电沉积As(0)放大电极响应信号,考察了两电极上As(0)的电沉积、As(Ⅲ)和As(Ⅲ)组分的吸附特性以及As组分电化学行为的pH依赖性。主要结论如下:(1)As(0)在两电极表面均可电沉积,但在镀铂金电极上更明显,且足量电沉积的As(0)的电氧化过程出现外/内层As(0)依次氧化的两个电流峰;(2)As(Ⅲ)在镀铂电极上可强烈吸附,且被氧化成As(Ⅲ)时解吸,而镀金电极上As(Ⅲ)和As(Ⅲ)的吸附能力均很弱;(3)在pH=1.8的B-R缓冲溶液和0.1 mol/L H2SO4介质中,镀铂/金电极上As(Ⅲ)的电催化氧化电流趋于最大。通过As(Ⅲ)在镀铂/金电极上的吸附预富集和随后的电催化氧化溶出,提出了高敏检测As(Ⅲ)的线性扫描伏安法,检测灵敏度提高约40倍。
基于碳纳米管修饰电极的胆碱电化学发光生物传感器研制
赵金金 , 吴梅笙 , 屠一锋
2011, 39(7): 985-989.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在碳纳米管(CNTs)和K3Fe(CN)6修饰的铂电极上吸附固定胆碱氧化酶,以鲁米诺为发光试剂,研制了胆碱电化学发光(ECL)生物传感器。CNTs可有效提高电极表面的电荷传输能力、提高电极表面的生物相容性和对酶分子的固载能力;K3Fe(CN)6对酶活性具有激活作用,同时对H2O2增敏的鲁米诺ECL有增强作用,均有利于提高传感器的检测灵敏度。研究表明,将CNTs分散液与K3Fe(CN)6混合,滴涂修饰在Pt电极上,吸附固定胆碱氧化酶,制备传感器。此传感器在含有8×10-6mol/L鲁米诺的磷酸盐缓冲液(pH7.4)、30℃条件下产生的ECL强度与胆碱浓度在1×10-7~4×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.994,检出限为1.2×10-8 mol/L。此生物传感器应用于鼠血样中胆碱的测定,测得结果为2.68 mg/L,平均回收率为101.1%。传感器具有快速、稳定和重现性好等特点,有望应用于常规分析。
吡柔比星在羧基离子注入氧化铟锡电极上的电化学还原及其测定
李硕琦 , 杨玉飞 , 杨少媛 , 叶森云 , 方华权 , 胡劲波 , 李启隆
2011, 39(7): 990-993.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
采用离子注入技术将羧基离子注入到氧化铟锡(ITO)表面,制备了羧基离子注入氧化铟锡电极(COOH/ITO)。电极表面羧基的引入用X射线光电子能谱(XPS)进行表征。此电极被应用到了吡柔比星的电化学行为的研究及其测定当中。在COOH/ITO电极上,吡柔比星在5 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2)中,出现还原峰,峰电位为-0.57 V(vs.Ag/AgCl),峰电流与THP浓度在2.0×10-9~2.5×10-8 mol/L和1.4×10-7~2.8×10-6 mol/L呈线性关系,检出限为2×10-10 mol/L。循环伏安法研究表明,此体系属于吸附控制的不可逆过程,COOH/ITO对吡柔比星的电化学还原过程产生较大的促进作用。
大面积铂-硅纳米线阵列的制备及其在增强甲醇电催化氧化中的应用
曹林园 , 张宝华 , 逯乐慧
2011, 39(7): 994-997.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种室温条件下构筑铂覆盖硅纳米线阵列的有效方法。通过将种子生长法和化学沉积技术的有机结合,高质量的铂纳米结构被成功地构筑在硅纳米线阵列表面。采用扫描电镜、X-射线衍射和电化学方法对制备材料的形貌和性质进行了表征。结果表明:所沉积的铂膜具有多孔三维结构,展现了一个放大的电化学活性面积,是相同几何面积硅片电极的6.17倍。对于甲醇电氧化反应,这种具有独特结构的材料显示出优异的催化活性和稳定性,优于铂纳米覆盖的硅片电极。
基于银纳米粒子构建荧光传感平台用于核酸检测
张瑛洧 , 李海龙 , 孙旭平
2011, 39(7): 998-1002.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了基于银纳米粒子构建的荧光传感平台,并用于核酸检测。此荧光传感平台对核酸检测基于以下策略:首先,荧光团标记的单链DNA探针被吸附到银纳米粒子的表面,荧光团与银纳米粒子近距离接触,发生荧光猝灭;加入与探针DNA序列互补的目标DNA,两者杂交形成双链DNA,并从银纳米粒子的表面脱离,荧光得到恢复。这种银纳米粒子构建的荧光传感平台对于完全互补和碱基错配的DNA序列具有良好的区分能力。
研究报告
pH值和阴离子对吡啶2,6-二羧酸在金纳米颗粒表面的增强拉曼散射的影响
罗伟琪 , 成汉文 , 宦双燕 , 温国丽 , 陈媛媛 , 沈国励 , 俞汝勤
2011, 39(7): 1003-1008.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
表面增强拉曼散射(SERS)被用于检测细菌芽孢中的一种重要的标志物吡啶2,6-二羧酸(DPA)。以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为粘合剂,将60 nm的金粒子组装到表面打磨光滑的金电极上,制备稳定、灵敏的SERS基底。通过不同pH值下吸附在金基底上的DPA的SERS特征,考察DPA分子吸附构型发生的变化,并分析酸根离子对其吸附的影响。结果表明:在强酸条件下,DPA在Au NPs/PVP/Au基底上的SERS信号能达到最大增强;当pH值大于DPA二级解离常数时,DPA的SERS特征逐渐减弱。在DPA中引入不同酸根盐时,后者会取代纳米金表面的柠檬酸根所占的部分位点,改变Au NPs-Au基底的SERS增强性能。3种酸根吸附性能不同,所以获得的光谱强度存在差异。
高灵敏、易更新的土霉素分子印迹碳糊传感器的研制
陈志强 , 李建平 , 李玉平
2011, 39(7): 1009-1014.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
通过将土霉素(OTC)分子印迹聚合物颗粒与碳糊混合,制成OTC分子印迹固体石蜡碳糊传感器(OTC-MICPS)。在分子印迹膜(MIP)上,OTC与辣根过氧化物酶(HRP)标记的OTC(HRP-OTC)之间进行竞争取代反应,标记的HRP可催化H2O2氧化对苯二酚生成对苯二醌,通过测量对苯二醌的还原电流间接测定OTC。对实验条件进行了优化,响应电流与OTC浓度(0.008~0.6μmol/L)的对数呈线性关系,检出限为1.8 nmol/L。此传感器可以通过简单的机械抛光实现更新。传感器制作简单,使用方便,价格低廉,灵敏度高,易于更新。用于牛奶样品的分析测定,加标回收率为93.8%~96.6%。
葡萄糖检测用分子印迹光子晶体的研究
薛飞 , 段廷蕊 , 薛敏 , 刘烽 , 王一飞 , 韦泽全 , 王淼 , 张盼 , 袁梓高 , 孟子晖
2011, 39(7): 1015-1020.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
基于快速、持续、无创检测技术在血糖监测领域的重要性,以聚甲基丙烯酸甲酯微球阵列为光子晶体制孔模板,以葡萄糖为印迹模板,N-异丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸羟乙酯为混合单体,4-乙烯基苯硼酸为识别基,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在制孔模板间隙进行共价型分子印迹聚合,除去制孔模板后,制得具有规整孔结构的新型光学凝胶材料——分子印迹光子晶体。实验表明:此材料对葡萄糖响应速度快,选择性高,印迹聚合物对葡萄糖吸附量在3 min即达到3.2 mg/g。在同等条件下,印迹聚合物对葡萄糖的吸附量是其它类似物吸附量的2倍以上。印迹聚合物的识别行为以衍射光波长变化形式表现,随着葡萄糖浓度由0 mol/L增加到0.02 mol/L,葡萄糖分子印迹光子晶体的衍射波长发生150 nm的红移,表现出良好的传感特性。此材料为葡萄糖检测提供了新思路,有望用于人体泪液或尿液中葡萄糖浓度的检测,实现非侵入式的检测手段。
非标记液相色谱-质谱联用蛋白组学并行分析策略研究
苗兰 , 孙明谦 , 林雪 , 曹进 , 刘屏 , 徐立 , 刘建勋
2011, 39(7): 1021-1026.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在双酶双碎裂条件下,建立了针对非标记液相色谱-质谱联用蛋白质组学的并行分析策略。应用拥有碰撞诱导解离(CID)和电子转移解离(ETD)两种碎裂方式的液相色谱-质谱联用对经胰蛋白酶和V8酶分别酶解的牛血清白蛋白(BSA)、大肠杆菌及复杂血清样品进行检测。与单酶酶解比较,双酶酶解的蛋白总发现率增加了11%,蛋白总覆盖率可增加10%以上;CID/ETD结合模式分别比CID、ETD模式多鉴定出87和263个大肠杆菌蛋白;对于复杂样品的分析,采用双酶双碎裂并行方式,可使人、猪和兔的血清蛋白检出率分别提高21%、20%和10%。采用并行策略提高了非标记蛋白组分析的效率,并且由于并行方式的互补性,为数据提供了交叉验证,使结果更为可靠。
高效液相色谱法紫外与激光诱导荧光检测蛋白质的分析对比
马丽敏 , 宋伦 , 钱俊红 , 张凌怡 , 蓝闽波 , 张维冰
2011, 39(7): 1027-1032.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
将鼠肝肿瘤组织蛋白及其酶解产物经4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)在50 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH 8.5)中室温避光衍生1 h后,采用高效液相色谱-激光诱导荧光检测法(HPLC-LIF)分析(λex=473 nm,λem=525 nm),并与高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)在检测波长214 nm所得结果进行对比。对蛋白质酶解产物的分析结果表明,LIF检测器因其更高的检测灵敏度,可显著提高检测能力,多数色谱峰较紫外信号高10倍以上,最终多检测到42个峰。进一步对鼠肝肿瘤组织蛋白提取液的检测结果进行对比,HPLC-UV法检测到的组分集中在强极性区域,说明样品中极性组分的紫外吸收较强;HPLC-LIF法检测到的组分更多集中在弱极性和非极性区域,一方面因为衍生化能够改变组分的极性,另一方面因为弱极性和非极性组分更容易被衍生化,此结果也说明两种方法对样品的检测选择性存在明显差异。通过改变荧光衍生化反应条件(溶液pH值、缓冲液介质)对复杂样品进行选择性标记,有利于实现对低丰度蛋白和多肽的选择性检测。
十二烷基磺酸钠-盐酸维拉帕米-联吡啶钌体系电化学发光及其应用
李利军 , 高文燕 , 蔡卓 , 胡大春 , 李彦青 , 赖映标
2011, 39(7): 1033-1037.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在十二烷基磺酸钠(SDS)中,考察了盐酸维拉帕米-Ru(bpy)32+体系在金电极上的电化学及其发光行为。结果表明:SDS对体系的电化学反应和电化学发光强度具有显著的增敏作用。据此,建立了一种高效、简便的测定盐酸维拉帕米的电化学发光新方法。在最佳实验条件下,盐酸维拉帕米浓度在1.0×10-4~1.0×10-7mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(S/N=3)为5.2×10-10 mol/L,连续平行测定1.0×10-5 mol/L盐酸维拉帕米5次,发光强度的RSD为3.1%。对样品进行回收实验,回收率在98.7%~106.5%之间,RSD为3.0%(n=5)。本方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单,用于实际样品的测定,结果满意。
基于金纳米粒子/聚阿魏酸/多壁碳纳米管修饰电极的DNA计时库仑法生物传感器的制备
姜炜 , 黄蕾 , 张玉忠
2011, 39(7): 1038-1042.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了基于金纳米粒子/聚阿魏酸/多壁碳纳米管(AuNPs/PFA/MWCNTs)修饰电极的DNA计时库仑法生物传感器。利用循环伏安技术在多壁碳管修饰的玻碳电极表面上聚合一层阿魏酸,在恒电位条件下,在阿魏酸表面沉积金纳米粒子,巯基DNA作为探针通过金硫键固定在金纳米粒子表面。电化学交流阻抗技术(EIS)与扫描电镜(SEM)用于表征DNA传感器的构筑过程。以六氨基合钌(RuHex)作为杂交指示剂,采用计时库仑法进行检测。在最佳实验条件下,检测信号与待测DNA浓度(1.0×10-14~1.0×10-9 mol/L)的对数呈线性关系;检出限为3.5×10-15 mol/L(S/N=3)。此传感器具有良好的稳定性和重现性。
离子液体掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电沉积制备及其在芳香胺检测中的应用
王妹丽 , 王娟 , 赵发琼 , 曾百肇
2011, 39(7): 1043-1047.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
新型萃取材料及相关涂层制备技术是固相微萃取技术发展的重点。本研究在1-羟丙基-3-甲基咪唑-四氟硼酸盐([C3(OH)mim][BF4])和HNO3混合溶液中,通过电化学方法在铂(Pt)丝表面固定新型聚苯胺-离子液体(PANI-IL)涂层。电镜分析表明,离子液体存在时,PANI膜孔结构变均匀、比表面积增大。以芳香胺为模拟物,考察萃取头的顶空固相微萃取(HS SPME)性能。在优化条件下,5种芳香胺的检出限为0.04~0.12μg/L(S/N=3);线性范围为0.15~1000μg/L。同一萃取头萃取5次的相对标准偏差(RSD)小于4.6%;不同萃取头的RSD则在2.4%~9.5%(n=3)之间。与自制聚苯胺(PANI/Pt)及商品化的聚丙烯酸酯(PA)萃取头相比,PANI-IL/Pt萃取头具有更高的萃取率。此外,PANI-IL涂层对苯类化合物亦有较高的萃取能力。萃取头使用120余次后,萃取性能无明显变化,表明萃取头的稳定性好、使用寿命长。
导向性二维大孔金阵列的制备及光谱电化学应用
吕慧丹 , 刘勇平
2011, 39(7): 1048-1052.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
为研究多孔材料的光谱电化学应用,以模板-电沉积法制备了导向性的二维大孔金阵列,将其制成光透薄层电极,测定3,3’-二甲基联苯胺的Eo’n。采用原子力显微镜和扫描电子显微镜对其进行表征。测定了不同厚度的大孔金膜的吸收光谱。结果表明,在-0.8 V电沉积约300 s,得到大面积的厚度为292 nm的大孔金膜,透光率达20%;薄层循环伏安法测得Eo’=0.660 V,光谱电化学法测得Eo’=0.659 V,n=1.7,与文献一致,表明大孔金阵列的电化学和光谱电化学性能较好。
碳纳米管修饰电极分子印迹传感器快速测定沙丁胺醇
齐玉冰 , 刘瑛 , 宋启军
2011, 39(7): 1053-1057.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以单壁碳纳米管(SWNTs)为电极材料,应用分子印迹技术,以邻苯二胺为功能单体、沙丁胺醇为模板,采用电化学聚合法制备了一种新型的快速检测沙丁胺醇分子印迹传感器,并运用电化学方法去除模板。在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,利用线性溶出伏安法对印迹和非印迹膜的性能进行了比较,对分子印迹膜的影响因素进行了优化。实验表明,本传感器检测沙丁胺醇具有很高的灵敏性和特异性,检测线性范围为7.94×10-8~1.36×10-5 mol/L,检出限为6.08×10-8 mol/L。此传感器只需对样品进行简单处理即可用于猪肉中沙丁胺醇的测定,加标回收率为92.1%~113%。
基于丙酮酸/还原型辅酶Ⅰ/乳酸脱氢酶/氧化型辅酶Ⅰ/乳酸正逆反应同时测定丙酮酸/乳酸的酶荧光毛细管分析
李永生 , 杨微 , 李乔婧 , 周朗 , 高秀峰
2011, 39(7): 1058-1064.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用丙酮酸(PA)/还原型辅酶I(NADH)/乳酸脱氢酶(LDH)/氧化型辅酶I(NAD+)/乳酸(LA)荧光反应体系的正逆反应,建立了一种可直接用于临床检验、能同时测定血清中微量PA/LA的酶荧光毛细管分析法。本方法可在常规荧光光度计上,用普通玻璃毛细管同时实现了PA/LA的高灵敏分析,每次分析试剂和样品的用量仅9μL,而且方法重现性好,血清样品预处理操作简单。得到的最佳条件:60μmol/L NADH,100 U/L LDH,3 mmol/L NAD+,测定乳酸的pH值为9.0、丙酮酸的pH值为7.5,反应时间10 min;LA的线性范围是0.05~1.0 mmol/L;检出限为0.023 mmol/L;RSD<1.6%;PA的线性范围是4~80μmol/L;检出限为0.73μmol/L;RSD<1.3%;血清中PA和LA的添加回收率在94%~105%之间;测定结果与常规紫外分光光度法一致。
气相色谱-正化学源质谱法测定橡胶中N-亚硝胺及其前体物的迁移量
幸苑娜 , 倪宏刚 , 王欣 , 陈泽勇 , 黄锦敏
2011, 39(7): 1065-1070.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析。用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pak Dry固相萃取小柱对人工唾液中的N-亚硝胺分析物进行萃取净化,最后用DB 624毛细管气相色谱柱对其进行分离,正化学源质谱在全扫和单扫两种模式下进行分析。7种N-亚硝胺在10~10000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R均大于0.99;对橡胶中N-亚硝胺及其前体物的方法检出限分别为1.25和5.00μg/kg,低于欧盟93/11/EEC的限量要求;3个加标水平1.25,12.5和125μg/kg的回收率分别为80.6%~95.5%,86.8%~98.3%和92.2%~110.4%,RSD分别为4.2%~7.7%,4.1%~5.8%和2.6%~4.3%(n=6)。分析的气球样品中,7种N-亚硝胺及其前体物的总检出含量分别为0.421~0.820 mg/kg和3.616~8.437 mg/kg,均超出欧盟93/11/EEC指令的限制要求;但分析的婴儿奶嘴样品中则均未有检出N-亚硝胺及其前体物。
碳纳米管/聚吡咯修饰电极用于液相色谱测定帕金森大鼠脑中神经递质
林丽 , 余莉 , 林瑞泼 , 李雪燕 , 杨树林 , 李校堃
2011, 39(7): 1071-1076.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了碳纳米管/聚吡咯复合修饰电极,研究了多巴胺等单胺类神经递质在该修饰电极上的电化学行为。将此修饰电极作为电化学检测器,与高效液相色谱联用,测定了脑中7种神经递质及其代谢产物。结果表明:去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和5-羟色胺的线性范围为5.0×10-10~1.0×10-5 mol/L;3,4-二羟基苯乙酸,5-羟吲哚乙酸和高香草酸的线性范围为1.0×10-9~5.0×10-4 mol/L;7种物质相关系数均大于0.998;检出限在0.1 nmol/L水平。结合微透析活体取样,测定了自由活动帕金森模型组大鼠脑纹状体中7种单胺类神经递质及其代谢产物的含量,较正常组有所降低。
分散液相微萃取-毛细管电泳法同时检测唾液中的8种毒品
孟梁 , 王燕燕 , 孟品佳 , 王彦吉 , 张强
2011, 39(7): 1077-1082.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散液相微萃取与毛细管电泳光电二极管阵列检测法检测唾液中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等8种毒品的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将0.5 mL含有41μL三氯甲烷的异丙醇混合溶液快速注入到5.0 mL样品溶液中,分散混匀后,以4000 r/min离心5 min,移取萃取溶剂并以氮气吹干;再用含有内标物的水溶液溶解后供毛细管电泳分析。在优化条件下,富集倍数达555~631倍;各药物在0.15~6000μg/L浓度范围内存在良好的线性关系,r为0.9986~0.9994;检出限为0.055~0.135μg/L(S/N=3);RSD<4.0%(n=5)。本方法成功应用于唾液中8种毒品的检测,平均加标回收率在85.6%~99.4%之间;检出限为1.5~3.0μg/L(S/N=3);RSD<5.1%(n=5)。本方法具有操作简单、富集效率高、灵敏度高和干扰小等特点,可用于生物样品中痕量毒品的检测。
支化滚环扩增均相光散射检测单核苷酸多态性
张程 , 焦肖霞 , 成永强 , 李正平
2011, 39(7): 1083-1087.
[摘要](346) [FullText PDF](0)
摘要:
结合简便、高效的支化滚环扩增反应与光散射技术,建立了一种均相、无标记检测单核苷酸多态性的方法。通过设计与突变型DNA完全匹配的锁式探针,突变型DNA可作为模板,使锁式探针在连接酶作用下于45℃连接成环,由Phi29 DNA聚合酶在33℃引发支化滚环扩增反应,生成大量的长链DNA产物。反应产物在0.2 mol/L HClO4介质中变性、聚集,产生强烈的光散射信号。野生型DNA与锁式探针的3%末端有一个碱基错配,不能使锁式探针连接成环和引发支化滚环扩增,仅产生很弱的光散射信号。依据二者产生的光散射信号差异,可特异性区分单碱基差别。方法灵敏度高、成本低,可准确测定1 pmol/L突变型DNA和定量检测基因突变频率。所有的成环反应、支化滚环扩增反应及光散射测定可逐步完成,无需分离、洗涤步骤,操作方便、减小了污染的风险。
胞外高聚物分离富集-火焰原子吸收法测定水样中镍
毛艳丽 , 肖晓存 , 潘建明 , 欧红香 , 闫永胜
2011, 39(7): 1088-1092.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
以胞外高聚物PF-2作为镍的分离富集新材料,利用扫描电镜(SEM)、X射线能量色散分析仪(EDX)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对其进行表征。以火焰原子吸收法为检测手段,研究了胞外高聚物PF-2对水中Ni(Ⅱ)的吸附性能。结果表明:在pH 5.0,此吸附剂对水中的Ni(Ⅱ)具有很强的吸附能力。高聚物PF-2对Ni(Ⅱ)的吸附较易进行,吸附等温线能较好地用Langmuir模型来描述,最大吸附容量为33.5 mg/g。被吸附的Ni(Ⅱ)可用0.5 mol/L HCl定量洗脱。本方法线性范围0.05~2.0 mg/L;检出限为48μg/L;对80 mg/L Ni(Ⅱ)溶液平行测定9次,RSD为2.6%。本方法已成功地应用于环境样品中痕量镍的测定。
体液中西地那非的测定及其代谢物的确认
陈聪 , 向平 , 沈保华 , 卓先义
2011, 39(7): 1093-1099.
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摘要:
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定血液中西地那非以及利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)鉴定尿液中西地那非代谢产物的方法。用乙醚提取体液,采用UltraIBD色谱柱,以乙腈-20 mmol乙酸铵(含0.1%甲酸)缓冲液(70:30,V/V)为流动相,恒流分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析;代谢物分离鉴定选用PLRP-S聚合色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱分离后,在LTQ-Orbitrap全扫描模式下进行代谢物鉴定。本方法在5~1000μg/L内线性关系良好,回收率为81.3%~103.3%,日内与日间精密度RSD均小于10%,检出限为1.0μg/L;尿液中检出5种代谢产物,分别为N1,N4-去乙基代谢物(M1),N-去甲基代谢物(M2,M3),羟化代谢物(M4)和N-甲基氧化代谢物(M5),其中M3和M5在人体尿液中为第一次检测到。
研究简报
流动注射化学发光法测定溶菌酶含量
嵇正平 , 王俊 , 韩静 , 胡效亚
2011, 39(7): 1100-1103.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
基于溶菌酶催化水解壳聚糖的产物氨基葡萄糖,与金溶胶-鲁米诺可产生很强的化学发光,建立了流动注射化学发光测定溶菌酶含量的方法。对水解和化学发光反应条件进行了考察。结果表明,pH 4.0、50℃水解5 h为最佳水解条件。在金胶、鲁米诺及NaOH的浓度分别为0.05,0.05和10 mmol/L条件下,化学发光检测效果最好。在优化条件下,溶菌酶浓度在5~800μg/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,方法的检出限为4μg/L。本方法可用于蛋清中溶菌酶含量的检测。
紫外可见吸收光谱结合主成分-反向传播人工神经网络鉴别真假蜂蜜
欧文娟 , 孟耀勇 , 张小燕 , 孔猛
2011, 39(7): 1104-1108.
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摘要:
研究紫外-可见吸收光谱技术结合化学计量学方法鉴别真假蜂蜜。根据蜂蜜中果糖和葡萄糖的典型质量比1.2:1.0,配制与真蜂蜜相近的掺假溶液,并以5%~20%的比例掺入真蜂蜜中。获取纯正蜂蜜和掺假蜂蜜的紫外-可见吸收光谱,选择最佳敏感波段250~400 nm的吸光度值进行主成分分析(PCA),优选主成分作为反向传播人工神经网络(BPANN)的输入向量。输出结果显示,校准集和预测集的准确鉴别率均为100%;对应的均方根误差分别为8.523×10-3和8.961×10-3。研究结果表明,基于PCA-BPANN的紫外-可见吸收光谱技术能够方便、快速、准确地鉴别真假蜂蜜,为食品质量的快速检测提供可靠参考。
铱配合物的电致化学发光性能研究
魏巧华 , 韩李静 , 段亚男 , 肖方南 , 陈裕松 , 张兰 , 陈国南
2011, 39(7): 1109-1112.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
结构相关的铱配合物[Ir(ppy)2L1](PF6)和[Ir(ppy)2L2](PF6)(ppy=2-苯基吡啶,L1=4-(2,2’-联吡啶-3-乙炔基)-N-(吡啶-2-亚甲基)-N-(噻吩-3-亚甲基)苯胺,L2=4-(2,2’-联吡-3-乙炔基)-N-二(吡啶-2-亚甲基)-苯胺)都具有优良的电致发光(ECL)性能。在玻碳电极上,以TPrA为共反应物,其ECL电压分别在1.52和1.36 V左右,其最强的ECL发射波长在620~640 nm,且发光强度(IECL)与其浓度分别在0.2~1.6μmol/L和0.02~2μmol/L范围内呈良好的的线性关系。在相同条件下,配合物[Ir(ppy)2L2](PF6)/TPrA体系的ECL强度比[Ir(ppy)2L1](PF6)强,与[Ru(bpy)3]2+/TPrA体系相当。
乳胶凝集法快速检测猪圆环病毒2型
张慧敏 , 杨利 , 李广良 , 王琳 , 盛宗海 , 韩鹤友
2011, 39(7): 1113-1116.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
发展了一种简单、快速、灵敏的乳胶凝集法用于猪圆环病毒2型的检测。合成了带有磺酸基的三元聚合物乳胶微球,通过静电相互作用,将猪圆环病毒2型单克隆抗体吸附到乳胶微球表面,形成乳胶抗体复合物诊断试剂。乳胶抗体复合物诊断试剂表面抗体与病毒表面抗原发生特异性反应,促使分散的乳胶微球凝集在一起,出现肉眼可见的凝集现象,而与去离子水、磷酸盐缓冲液、猪圆环病毒1型、猪繁殖与呼吸障碍综合症病毒、猪细小病毒、猪传染性胃肠炎病毒不出现凝集现象。在最优化条件下,病毒浓度检测范围为3.1×105~8.00×107 copy/mL,检出限为1.0×105 copy/mL。采用本方法与PCR方法检测了34份临床血清样本,结果的符合率达到94.1%,敏感性为89.5%,特异性达到了100%。结果表明,本方法可用于临床血清样品的检测,在猪圆环病毒2型的检测中表现出良好的应用前景。
静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜
郑超 , 王伯初 , 祝连彩
2011, 39(7): 1117-1120.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱结合氢火焰离子化检测器测定药物辅料中二甲基亚砜残留溶剂的方法。以液体石蜡为溶解溶剂,优化了顶空瓶的液相体积,并对顶空气相色谱的关键实验参数:自动进样时间、顶空加压时间、顶空平衡温度、顶空平衡时间及气相柱温箱升温程序等进行了优化。在最优条件下,确定了方法的检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/g。在25~300μg/g浓度范围内,线性回归方程为y=215.49x-828.94,R2=0.9991。应用本方法成功分析了药物包衣材料Kollicoat®IR中的残留二甲基亚砜溶剂。