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2011年39卷8期

研究报告
微流控芯片电泳电导检测分离分析尿蛋白
马亮波 , 徐溢 , 梁静 , 刘海涛 , 甘俊 , 李栋顺 , 彭金兰 , 吴珊
2011, 39(8): 1123-1128.
[摘要](434) [FullText PDF](0)
摘要:
基于自行构建的微流控芯片电泳集成非接触式电导检测分析系统,建立了一种集进样、分离与检测为一体的微流控芯片电泳电导检测蛋白质的方法,并用于人白蛋白(HSA)和人转铁蛋白(TRF)两种尿蛋白的分离分析以及肾病综合症病人尿液中白蛋白的定量检测。考察并优化了缓冲液、分离电压、进样方式、进样时间等电泳分离的影响因素,在缓冲液为pH=10的10mmol/L硼砂溶液,电进样场强为300V/cm,进样时间10s,分离电压为600V的实验条件下,10min内完成了HSA和TRF的分离检测,分离度为2.0;检出限分别为0.4和0.8g/L(S/N=3),在1~5g/L线性范围内相关系数分别为0.9478和0.9491。实验中肾病综合症病人尿样中HSA的加标回收率为95.4%~104.1%。
多肽抗体免疫富集-质谱法检测肝癌患者血清多肽标志物
原剑 , 孙云波 , 周晓明 , 杨帆 , 杨保安 , 郑俊杰 , 甄蓓 , 貌盼勇 , 李楠 , 白洁 , 林利忠 , 徐淑芳 , 肖汉族 , 魏开华
2011, 39(8): 1129-1133.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
血清多肽是癌症诊断信息的重要来源。近年来针对其复杂多样、丰度低、易降解的特点,多种多肽组技术得到快速发展。建立并优化了检测多肽标志物的免疫质谱方法,用于检测血清中的肿瘤多肽标志物。方法的线性范围为1~40pmol;检出限为0.5pmol;对5pmol合成肽5标准品平行检测3次的相对标准偏差(RSD)为9.5%。采用本方法检测出浓度为35.2nmol/L的血清多肽标志物。本方法适用于临床样本中低浓度标志物的检测研究,对于癌症的早期诊断具有重要意义。
生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的超高效液相色谱-串联质谱法研究
王雨昕 , 李敬光 , 赵云峰 , 郭斐斐 , 吴永宁
2011, 39(8): 1134-1140.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质与肝匀浆基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的方法。相对应的生物基质中的目标化合物分别用水或甲醇超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis® WAX 3cc)进行净化,并分别使用甲醇洗脱前体化合物,9%氨水-甲醇洗脱全氟辛酸与全氟辛烷磺酸。经Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm×1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析。4种目标化合物在两种生物基质中的加标回收率为94.6%~128.4%;相对标准偏差为2.5%~14.9%;检出限为0.01~0.42μg/L;定量限为0.04~1.5μg/L。本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,满足生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸的代谢表征和暴露来源研究的需要。
15N-标记的气相色谱-同位素比质谱与气相气谱-质谱联用鉴定微生物反硝化作用
艾国民 , 郑海燕 , 张敏 , 刘志培
2011, 39(8): 1141-1146.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
以好氧反硝化菌-产碱杆菌(Alcaligenesfaecalis)在1515N-KNO3标记反硝化培养下所产气体与培养管中空气的混合气体为分析对象,在样品中N2/O2,CO2,N2O,H2O基线分离的基础上,利用气相色谱-同位素比质谱对混合气体中N2进行高精密度的δ15N分析,同时利用气相色谱-质谱联用的选择离子模式对混合气体中N2O进行高灵敏度的同位素丰度监测,可对微量N2和/或N2O的生成进行确认,从而基于反硝化作用的主要代谢产物N2和/或N2O的生成,提出了15N标记的微生物离体反硝化作用鉴定与确认的方法与程序。本方法程序特别适用于未知微生物反硝化作用的鉴定及反硝化菌株的确认。在合适的1515N-标记的底物及培养条件下,本方法可用于硝化细菌反硝化作用产生的N2的确认。
多肽植物激素系统素及相似多肽的质谱裂解机理和反相色谱保留规律研究
杜甫佑 , 白玉 , 刘虎威
2011, 39(8): 1147-1152.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)联用技术,研究了系统素及其相似多肽的质谱裂解机理和色谱保留规律,探讨了它们的碰撞诱导解离规律。结果表明,系统素准分子离子一般带有2~5个电荷;在低碰撞能条件下,多肽母离子发生碰撞诱导解离,产生b型和y型碎片离子;烟草系统素I最强母离子[M+3H]3+的最优碰撞能为22V;番茄系统素、土豆系统素Ⅰ、土豆系统素Ⅱ、辣椒系统素和龙葵系统素的最强母离子均为[M+4H]4+,最优碰撞能均为18V;在最优碰撞能作用下,系统素的碎片离子信息丰富,特征碎片离子峰的强度最大,适合对系统素的分析;样品中三氟乙酸的含量对系统素及相似多肽在反相色谱柱上的保留影响明显。
液相色谱-三级质谱法分析尿液中β2-受体激动剂及β-受体阻断剂多组分残留
范赛 , 邹建宏 , 苗虹 , 吴永宁 , 赵云峰
2011, 39(8): 1153-1158.
[摘要](306) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了SPE柱净化结合液相色谱-三级质谱测定尿液中12种β2-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的方法。尿液样品经冷冻离心,加入β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,经HLB和MCX固相萃取柱净化。在Waters Atlantis® T3色谱柱上以甲醇和含0.1%甲酸流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式进行三级子离子监测,外标法定量。16种化合物的线性范围在0.005~0.160mg/kg之间,相关系数(r)大于0.995;各化合物检出限均低于0.2μg/kg。以0.005,0.01和0.02mg/L为添加水平的空白尿液的加标回收率在41.2%~88.2%之间;相对标准偏差在2.7%~19.2%之间。本方法准确可靠,灵敏度高,可用于尿液中β2-受体激动剂和β-受体阻断剂残留的定性与定量检测。
基于在位光还原银胶法的表面增强拉曼散射技术检测核酸碱基
吴雷 , 李海超 , 赵海峰 , 孙宇 , 许浩然 , 吕明 , 杨春花 , 李文钊 , 李正强
2011, 39(8): 1159-1165.
[摘要](284) [FullText PDF](0)
摘要:
在环状有机物存在的条件下,Ag+经激光诱导可发生光还原反应,形成Ag原子聚集的银胶体。本研究通过拉曼散射光谱、紫外-可见光谱和扫描电镜证明,核酸碱基和Ag+混合溶液经过激光诱导可以生成银胶体颗粒。随着银胶体的生成,核酸碱基的拉曼光谱信号因为表面增强拉曼散射效应而得到明显增强。实验表明,本方法不但可以获得高信噪比的拉曼光谱谱图,而且获得的胞嘧啶、尿嘧啶、胸腺嘧啶、腺嘌呤和鸟嘌呤的增强拉曼光谱与Lee-Meisel银胶和银膜表面两种体系下获得的表面增强拉曼光谱具有相似性。同时,腺嘌呤和鸟嘌呤又出现了一些因Ag+作用而产生的新位移谱带,但是仍然可以作为指征碱基类别的特征峰归属。利用Ag+光还原的方法在位获得银溶胶增强拉曼光谱信号,具有银胶制备操作简单、峰位特征等优点,在核酸碱基的低浓度在位检测方面具有应用前景。
质谱特征结合等效链长定性分析植物油中的脂肪酸
梁楠楠 , 张良晓 , 王向利 , 谭斌斌 , 梁逸曾
2011, 39(8): 1166-1170.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了质谱特征结合等效链长快速定性植物油中脂肪酸的方法。首先根据质谱特征判断脂肪酸的类型并鉴定出其中的饱和脂肪酸甲酯,然后利用它们的保留时间信息计算得到不饱和脂肪酸甲酯的等效链长值,与已建立的脂肪酸甲酯数据库对照实现不饱和脂肪酸甲酯的结构鉴定。用NaOH-甲醇对5种常见植物油(花生调和油、茶籽调和油、菜籽油、葵花籽油、大豆油)中的脂肪酸进行衍生和提取,采用DB-23石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离脂肪酸甲酯的同系物和异构体,气相色谱质谱法(GC/MS)测定,结果表明,5种样品油中所含不饱和脂肪酸的组成和含量上均存在明显差异。本方法无需标准品即可快速定性检测脂肪酸同系物及异构体,适用于油脂、食品中脂肪酸的成分分析。
基于金纳米棒-辣根过氧化物酶协同效应的过氧化苯甲酰生物传感器
曾云龙 , 李霞飞 , 黄昊文 , 唐春然 , 赵环 , 胡娅梅 , 李进
2011, 39(8): 1171-1175.
[摘要](309) [FullText PDF](0)
摘要:
将金纳米棒(AuNRs)和辣根过氧化物酶(HRP)以自组装的方式依次修饰到Au电极表面,构建了响应过氧化苯甲酰(BPO)生物传感器。采用循环伏安法和电流时间法研究了传感器的电化学性质和最佳工作条件;由于HRP/AuNRs复合膜的协同效应,电极性能得到显著改善。在最佳工作条件下(工作电压-0.02V,pH 7的磷酸盐缓冲体系),BPO浓度在5.0×10-6~1.0×10-4 mol/L范围内与电极的电流响应值呈良好的线性关系,线性回归方程为:i(μA)=12.6796C(mmol/L)+0.2406,R=0.9993。电极的检出限为8.5×10-7 mol/L。电极用于面粉中BPO的测定,平行测定6次,平均回收率为97.9%~100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~2.1%。本方法用于商品面粉中的BPO测定,取得满意结果。
电感耦合等离子体质谱法分析大鼠血、毛发及脏器中铅浓度及同位素比值
曾静 , 闫赖赖 , 欧阳荔 , 王京宇
2011, 39(8): 1176-1180.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定铅浓度及同位素比值的方法,并应用于染毒大鼠血、毛发及组织脏器测定,以考察大鼠体内铅浓度及同位素比值分布情况及染毒剂量对其的影响。标准物质牛全血铅浓度测定结果为(278±4)μg/L,在证书标准值(283±18)μg/L范围内;测定10μg/L Pb标准溶液的RSD<0.7%,铅同位素比值204Pb/206Pb,207Pb/206Pb和208Pb/206Pb的RSD分别小于0.3%,0.15%和0.15%;当铅测定浓度大于8μg/L时,Pb同位素比值测定精密度受浓度影响较小;以铅各同位素的分浓度加和计算总铅浓度,比用208Pb估算总铅浓度更为准确合理。样品测定结果显示:大鼠各组织脏器对铅具有选择性蓄积,铅浓度从大到小依次为股骨>肾>毛>肝>全血,各组织脏器中铅同位素指纹亦有不同。血铅相对于毛发铅更适于作为反映体内铅蓄积程度的生物标志物。
基于葡萄糖/葡萄糖氧化酶/H2O2/L-酪氨酸/辣根过氧化物酶反应体系的荧光毛细分析法测定血糖
李乔婧 , 高秀峰 , 杜运动 , 陈婷梅 , 李永生
2011, 39(8): 1181-1185.
[摘要](351) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了葡萄糖(G)/葡萄糖氧化酶(GOD)/H2O2/L-酪氨酸/辣根过氧化物酶(HRP)新荧光反应新体系,并将此反应体系与荧光毛细分析法(FCA)结合,开发一种能够真正实现血糖测定的新葡萄糖酶荧光毛细分析法(GE-FCA)。经优选得到的新反应体系最佳条件为:GOD和HRP浓度均为2000U/L,L-酪氨酸浓度为1.0mmol/L,磷酸盐缓冲液的pH=8.5,反应温度为35℃,反应时间为20min。通过测定葡萄糖标准样品,得到GE-FCA法测定葡萄糖的线性范围是5.0~140μmol/L;相对标准偏差<4.0%;检出限为2.65μmol/L。本方法已成功用于临床血清样品中葡萄糖的测定,其回收率在98%~104%之间。GE-FCA荧光增强法操作简单,样品和试剂用量极少(9μL),线性响应范围宽、抗干扰能力强,易于普及推广。
大肠杆菌代谢物组成的核磁共振分析
叶央芳 , 张利民 , 安艳捧 , 豪富华 , 唐惠儒
2011, 39(8): 1186-1194.
[摘要](348) [FullText PDF](0)
摘要:
为了认识重要模式生物大肠杆菌的内源性代谢物组成,本研究综合使用一维和二维高分辨核磁共振波谱技术,系统测定了大肠杆菌的代谢物种类和含量。结果表明:核磁共振方法可检测到分别来自多个代谢途径的氨基酸、有机羧酸、糖类、核苷及其衍生物等40多种高丰度代谢物。葡萄糖是稳定期大肠杆菌中含量最丰富的物质;谷氨酸、甜菜碱、腐胺和核糖-5-磷酸的含量次之;其它代谢物的含量都相对较低。这些结果证实NMR技术能同时有效检测细菌中含量丰富且极性各异的初级和次级代谢产物。
荧光探针可视化检测水溶液中铜离子
胡明明 , 樊江莉 , 李宏林 , 帕哈丁 , 泽耀东 , 彭孝军
2011, 39(8): 1195-1200.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
设计并合成了一例罗丹明B衍生物D2。作为专一识别Cu2+的探针,在2×10-5 mol/L HEPES-CH3CN(1:1,V/V,含0.1mol/L NaNO3,pH=7.4)溶液中,D2本身无颜色,荧光微弱;加入Cu2+后,溶液很快呈现粉红色,并且荧光增强2.7倍,而对其它常见金属离子都没有响应。紫外吸收光谱显示D2对较低浓度Cu2+的检测仍呈良好的线性关系,检出限为1.29×10-7 mol/L。对于1×10-6 mol/L Cu2+仍可以实现裸眼可见的颜色变化,制成试纸可检测mg/L级别含Cu2+水样。本方法对于实际环境中Cu2+的快速实时检测具有潜在的应用价值。
气相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的10种挥发性亚硝胺
马强 , 席海为 , 王超 , 白桦 , 席广成 , 苏宁 , 徐丽艳 , 王军兵
2011, 39(8): 1201-1207.
[摘要](315) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定化妆品中10种挥发性亚硝胺(N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二正丙基胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二正丁基胺、N-亚硝基二苯基胺、N-亚硝基二环己基胺及N-亚硝基二苄基胺)的气相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品分别采用适宜的提取溶剂经超声提取后,样品提取液高速离心处理,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,收集甲醇洗脱液,DB-624(30m×0.25mm,1.40μm)石英毛细管色谱柱分离后经EI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析。10种挥发性亚硝胺的方法定量限为2.5~10mg/kg;在低、中、高的3个添加水平的平均回收率为85.2%~102.3%;相对标准偏差为3.0%~9.2%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验。
固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚
杨秋红 , 程小艳 , 杨坪 , 钱蜀 , 但德忠
2011, 39(8): 1208-1212.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1:1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串联质谱检测,选择反应监测模式(SRM),进行特征母离子-子离子采集信号。本方法对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚检测的线性方程分别为Y=2524 X-6029、Y=1809 X-11341、Y=2296 X-2894,相关系数分别为0.9993、0.9996和0.998;检出限(LOD)分别为2.0,3.0和0.1ng/L;定量限(LOQ)分别为6.7,10.1和0.3ng/L;7次加标回收相对标准偏差在2.2%~14.7%之间;回收率为70.5%~102.3%,能很好地满足水源地监测的需求。
复合ZrO2/MgO催化发光丙烯醛气体传感器
刘永慧 , 曹小安 , 陈福高 , 张润坤
2011, 39(8): 1213-1217.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了基于在纳米ZrO2中掺杂MgO的催化发光传感器,以快速检测丙烯醛气体。与纯ZrO2相比,MgO的掺杂量为5%时,丙烯醛的催化发光强度增大了1.8倍,干扰气体乙醛的催化发光强度降为原来的约1/7。传感器在波长425nm,温度279℃,流速200mL/min条件下,对丙烯醛具有高灵敏度和选择性,发光强度与丙烯醛浓度在5~5000mL/m3范围内呈线性关系(r=0.9996),检出限为1.6mL/m3,响应时间12s。浓度均为1000mL/m3的10种干扰气体通过传感器时,乙醛、甲醇、苯、甲苯和二甲苯的发光强度分别相当于丙烯醛的6.1%,2.9%,2.5%,2.5%和3.0%,其它气体不产生明显信号。本方法可方便、快速测定空气中丙烯醛气体。
微孔板发光二极管诱导荧光-表面活性剂增敏法测定盐酸小檗碱
张雯 , 陈缵光 , 冯军 , 刘翠
2011, 39(8): 1218-1222.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了微孔板发光二极管诱导荧光分析仪,以发光二极管为激发光源、Y形光纤束传导激发光和荧光,采用平面型光敏二极管接收荧光。采用二维定位器移动微孔板,可实现对多个样品快速连续的测定。利用弱碱性介质中阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对盐酸小檗碱荧光的增敏作用,在pH 9.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,以SDBS为增敏剂,以470nm的发光二极管为光源,测定盐酸小檗碱的含量。结果显示,盐酸小檗碱浓度在5.0~120mg/L范围内的相关系数为0.9987,检出限为1.3mg/L,RSD为2.4%。将此仪器应用于制剂与中药材中盐酸小檗碱含量的测定,加标回收率为96.5%~103.5%。
小檗碱与牛血清白蛋白相互作用的核磁共振研究
吴丽敏 , 张美玲 , 娄依依 , 李旸 , 赵良才 , 黄可新 , 高红昌
2011, 39(8): 1223-1227.
[摘要](150) [FullText PDF](1)
摘要:
采用核磁共振波谱技术(NMR)研究小檗碱与牛血清白蛋白(BSA)的相互结合作用。比较不同浓度小檗碱在一定浓度的BSA溶液中的化学位移、弛豫时间和扩散系数的变化情况。研究表明,小檗碱环上芳香质子与BSA的结合作用较强,其它烷基质子与BSA结合作用较弱;BSA的结合使得小檗碱各个质子的1HT1弛豫时间明显减少,质子在溶液中运动受限;小檗碱与BSA相互作用的饱和浓度之比为60:1;根据自扩散系数拟合可以得到两者解离常数为0.44mmol/L;结合位点数为22。本研究为临床安全、合理使用小檗碱,以及开发改良小檗碱类似药物提供实验依据。
研究简报
电感耦合等离子体质谱测试硫化物中的微量元素
殷学博 , 曾志刚 , 李三忠 , 武力 , 王晓媛 , 张国良 , 陈帅
2011, 39(8): 1228-1232.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多种酸组合消解方法消解硫化物样品,最终选取A:HNO3密闭消解法;B:HCl+HF与HNO3两步消解法对硫化物标准物质GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿),GBW07270(闪锌矿)及硫化物标准物质WMS-1a(块状硫化物)样品进行消解,采用ICP-MS测试了39种微量元素。结果表明,HNO3密闭消解法适合测试Bi,Ag,Mo,Li,Cs,Cr和V,而HCl+HF与HNO3两步消解法消解法适合测试Au,Mn,Ti,Nb,Zr,Hf,Bi,Cd,In,Li,Rb,Cs,Cr,Ba,Sr,Co,Ni,Ga,Th,U,V,Sc,Y和REE等元素。
基于电纺碳纳米纤维材料的阿托品固态电化学发光传感器
杨秀云 , 徐春荧 , 袁柏青 , 由天艳
2011, 39(8): 1233-1237.
[摘要](323) [FullText PDF](0)
摘要:
将电纺碳纳米纤维(CNF)掺杂于吸附有三联吡啶钌[Ru(bpy)32+]的Nafion聚合物膜中,制成固态电化学发光(ECL)传感器,并将其用于对阿托品的检测。实验表明,CNF的加入能够增强Ru(bpy)32+/阿托品体系的电化学和ECL信号,且Ru(bpy)32+在膜中的电化学反应受扩散控制。在最佳实验条件下,ECL强度与阿托品浓度在1×10-7~1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为logI=6.7408+0.8148logC(n=8),r=0.9967;检出限为1×10-7 mol/L(S/N=3)。考察了此传感器的重现性,对1×10-5mol/L阿托品重复检测7次,ECL强度的RSD为2.86%。此传感器的稳定性结果令人满意。将此方法用于尿样中阿托品的检测,回收率在81%~88%之间。
络合萃取-在线衍生气相色谱-质谱法检测土壤中酸性除草剂
张莉 , 桂建业 , 齐继祥 , 陈宗宇 , 张永涛 , 左海英 , 李晓亚 , 魏福祥 , 王浩然
2011, 39(8): 1238-1242.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以Na4-EDTA为络合剂、五氟苄基溴为衍生试剂,对土壤中酸性除草剂进行在线衍生络合萃取,采用负化学源质谱技术对衍生产物实现了快速、高灵敏检测。将10.0g土壤样品、1.5mL蒸馏水、0.50g Na4-EDTA充分混合,加入过量衍生试剂,采用加速溶剂萃取仪,样品在100℃,10.3MPa压力下,10min完成衍生及萃取过程,萃取液脱水并净化后进行检测。本方法在10~500μg/kg范围内线性关系较好,相关系数r2>0.990。方法的检出限为0.8~7.7μg/kg;回收率为70%~130%;精密度2.0%~8.0%。
凝胶渗透色谱对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控
赵贝贝 , 许婵婵 , 唐涛 , 王风云 , 张维冰 , 李彤
2011, 39(8): 1243-1246.
[摘要](330) [FullText PDF](0)
摘要:
采用凝胶渗透色谱法(GPC),通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯40(TES40)、中间产物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在线测定,实现了对反应过程的监控。采用Shodex KF-802凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速0.5mL/min,柱温40℃,采用示差折光检测器检测。校正曲线为lgMw=-0.377VR+5.69,其中lgMw为重均分子量对数,VR为淋洗液体积,线性相关系数r=0.9995,相对标准偏差(RSD)小于0.4%。结果表明:TES40分子量分布对PES分子量分布以及PES分子量分布对制得硅胶微球粒径都有较大影响。通过对TES40及PES分子量的控制可实现硅胶微球制备的重现。本方法高效、准确,样品处理简单,可用于二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控,有利于确保硅胶微球制备的重现性。
金纳米粒子修饰聚合物固相微萃取整体柱的制备及其性能研究
张爱珠 , 叶芳贵 , 陆俊宇 , 韦总 , 彭艳 , 赵书林
2011, 39(8): 1247-1250.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
通过在毛细管聚合物整体柱表面修饰金纳米粒子,制备了一种可选择性捕获含巯基化合物的固相微萃取整体柱。首先制备聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱,在其表面化学修饰半胱胺;通过半胱胺上的巯基基团将金纳米粒子固定在整体柱的孔表面。以巯基类化合物为探针,评价了固相微萃取整体柱的萃取性能。结果表明,由于Au对巯基配体间有高亲和性,此柱能选择性捕获巯基化合物。金纳米粒子整体柱及其再生柱对谷胱甘肽的萃取容量分别为0.718和0.603μmol。考察了此微萃取整体柱对巯基药物的萃取富集性能,其对卡托普利的富集倍数达30倍,可用于血浆样品中卡托普利的萃取富集。
以离子液体为流动相的高效液相色谱-间接紫外检测法分析四甲基铵根离子
董影杰 , 于泓 , 王婧菲 , 黄旭
2011, 39(8): 1251-1255.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了四甲基铵根离子的反相高效液相色谱-间接紫外检测分析法。以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用间接紫外检测方法,考察了紫外检测波长和离子液体+有机溶剂(乙腈、甲醇)流动相对分离和测定四甲基铵根离子的影响。最佳色谱条件为:以80%1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(0.5mmol/L,乙酸调pH 3.5)+20%乙腈为流动相,检测波长210nm,柱温30℃,进样体积20μL,流速1.0mL/min。在此条件下,四甲基铵根离子的检出限为2.60mg/L(S/N=3),保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.04%和0.31%,其标准曲线在10~204mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999)。将本方法应用于分析离子液体溴化四甲基铵中的四甲基铵根离子,其加标回收率为99.3%。
全自动在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中痕量微囊藻毒素
郭坚 , 杨新磊 , 叶明立
2011, 39(8): 1256-1260.
[摘要](327) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了全自动化在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定水体中3种痕量微囊藻毒素的新方法。样品用自动进样器连续注入固相萃取小柱完成富集后,通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中,用另一个泵(分析泵)将待测物冲洗至分析柱进行测定。方法使用Acclaim PA柱芯(10mm×4.3mm×5μm)为在线固相萃取小柱,Acclaim PA2柱(150mm×4.6mm×3μm)为分析柱,上样泵流速2.0mL/min,上样后采用梯度洗脱方式进行样品的净化,分析泵流速1.0mL/min,也以梯度洗脱方式完成微囊藻毒素的分离和检测。检测波长为238nm,进样体积为10mL,整个分析时间为20min。方法在0.5~10μg/L范围线性良好,3种微囊藻毒素的线性相关系数R2>0.9996,检出限为0.1μg/L(S/N>3),6次平行测定峰面积RSD<1.6%。实验证明本方法可有效地用于水体中痕量微囊藻毒素的测定。
加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子
胡真真 , 王雷 , 姚超英 , 朱岩 , 张培敏
2011, 39(8): 1261-1265.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压作用下,乙酸丁酯中的4种无机阴离子经中空纤维膜膜孔进入膜内的去离子水中,采用离子色谱对萃取液进行分析。最佳萃取条件为:施加电压600V;搅拌速度600r/min;萃取时间5min。应用本方法测定乙酸丁酯样品,4种无机阴离子的线性范围为0.01~1.0mg/L;加标回收率为95%~105%;检出限为0.001~0.050mg/L。实验表明,加电中空纤维膜萃取-离子色谱法快速有效。
固定相优化液相色谱法对候选新药雷公藤衍生物进行有关物质检查
陆静 , 象丽丽 , 季旼 , 陈东英
2011, 39(8): 1266-1269.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固定相优化液相色谱法(POPLC)建立了候选新药雷公藤衍生物(T8)中有关物质的检查方法。分别采用5种不同类型的固定相色谱短柱对含有T8和有关物质的混合溶液进行实验,流动相为乙腈-水(35:65,V/V),流速为0.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为219nm,获得相应各柱死时间、各组分保留时间和理论板数。经专门软件进行计算拟合,得到优化的色谱柱组合为20mm氰基柱+80mm氨基键合柱。结果表明,在上述优化色谱条件下,10min内可实现T8与有关物质之间的良好分离,并可用于考察T8的强制性破坏溶液。
气相色谱-串联质谱法快速检测水果中的多效唑残留
宋莹 , 张耀海 , 黄霞 , 潘家荣 , 焦必宁
2011, 39(8): 1270-1273.
[摘要](258) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了农药残留快速检测(QuEChERS)-气相色谱-串联质谱法检测桃、樱桃和荔枝中多效唑残留的分析方法。样品用乙腈快速提取,无水MgSO4和NaCl除水后,经N-丙基乙二胺和石墨化炭黑净化,用气相色谱-串联质谱分析。采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z236/125,236/167,采用m/z236/125进行定量分析。在0.005,0.05和0.5mg/kg添加水平下,样品平均回收率为86.7%~126.7%;相对标准偏差为2.0%~19.6%;在桃、樱桃和荔枝中的检出限分别为0.4,0.5和0.5μg/kg。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于水果样品中多效唑残留的快速确证检测。
基于冠心病心肌缺血血瘀证小型猪血清核磁共振代谢组学的研究
王勇 , 李中峰 , 陈建新 , 啜文静 , 李春 , 郭淑贞 , 赵慧辉 , 王伟 , 王英锋
2011, 39(8): 1274-1278.
[摘要](323) [FullText PDF](0)
摘要:
通过左冠状动脉前降支放置Ameriod环制备冠心病慢性心肌缺血动物模型,并结合冠脉造影等方法确立中医血瘀证证候,采用现代核磁共振(NMR)和模式识别技术,分析冠心病心肌缺血血瘀证模型与假手术组小型猪4星期血清的共振氢谱,及相应代谢物谱群的变化,开展中医血瘀证候学的研究。结果显示,该方法制备的模型4星期后确立为稳定的冠心病慢性心肌缺血血瘀证模型,PCA方法清晰地将模型组与假手术组动物分别,血清1HNMR谱的主成分分析(PCA)、两组动物代谢谱各不相同。假手术组与模型组比较发现,血清中内源性代谢物柠檬酸、肌酸、γ-氨基丁酸、乳酸、肉碱、葡萄糖等含量上升,低密度脂蛋白(LDL)与极低密度脂蛋白(VLDL)等脂质代谢物的浓度下降。可见,在血瘀证早期糖代谢与脂类代谢紊乱,两者互为因果,导致能量代谢中三羧酸循环(TCA)平衡的破坏,最终加重并恶化了冠心病血瘀证的进程,这些代谢物的特征组合模式可成为临床诊断与防治冠心病血瘀证的诊疗指标。
血清代谢轮廓分析在评估乙肝肝硬化病程中的应用
杜振华 , 张磊 , 刘树业
2011, 39(8): 1279-1283.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)作为代谢组学研究平台,分析不同Child-Pugh分级肝硬化病人和健康人群的血清标本,获取代谢轮廓。对数据进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),用各组病例的80%作为训练数据构建疾病的OPLS-DA区分模型,以剩余的20%作为检测数据,观察模型对处于肝硬化不同阶段病例的区分能力,探讨血清代谢轮廓分析在评估乙肝肝硬化病程中的应用价值及其方法。研究表明,由肝硬化A级组、B级组、C级组和健康对照组构建的OPLS-DA模型(R2Y=90.1%,Q2=66.7%)对检测数据的预测准确率达到93.8%,具有很好的判别能力。排除肝癌因素的影响,利用发生肝癌和未发生肝癌的肝硬化A,B,C及对照组(共7组)构建的OPLS-DA模型(R2Y=96.6%,Q2=56.7%),对检测组数据的预测准确率甚至接近100%。研究表明:由血清代谢轮廓构建的OPLS-DA区分模型可以灵敏地区分肝硬化的临床分级,区分肝癌的发生与否。说明本方法在乙肝肝硬化的病程评估中有良好的应用前景。
评述与进展
固相表面荧光光谱法在药物分析中的应用
沈丽明 , 陈明丽 , 陈旭伟 , 王建华
2011, 39(8): 1284-1290.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了近十年来固相表面荧光光谱法、固相萃取-固相表面荧光联用技术以及流动注射分析、顺序注射分析和可更新表面技术与固相表面荧光联用技术在药物分析中的应用。展望了固相表面荧光光谱法在药物分析中的发展趋势和前景。
来稿摘登
电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定钼精矿及烟道灰中的铼
张磊 , 李波 , 孙宝莲 , 周恺
2011, 39(8): 1291-1292.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
铼是一种稀有稀散金属元素,在地壳中含量极低。自然界中的铼主要以类质同相伴生在辉钼矿、铜钼矿中,焙烧钼精矿过程中产生的烟道灰也是回收铼的主要原料。金属铼具有硬度大、耐腐蚀、耐磨、熔点高、强度高以及良好的塑性等特点,广泛应用于石油化工、国防、航空航天、核能及电子工业等领域。
爆炸残留物的毛细管电泳检测
陈春杨 , 卡不勒江·卡旦 , 陈翠杰 , 杨丽 , 张军富 , 谢文林
2011, 39(8): 1293-1294.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
爆炸是恐怖袭击的常用手段。对痕量爆炸残留物进行高效检测,从而准确判断炸药的成分和种类,能够为侦破案件提供重要的线索和证据[1,2]