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2011年39卷9期

研究报告
同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定二噁英同类物
吴嘉嘉 , 张兵 , 董姝君 , 郑明辉
2011, 39(9): 1297-1301.
[摘要](277) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定17种2,3,7,8位氯取代的二噁英同类物的痕量分析方法。使用Agilent7000B三重四极气质联用仪,通过对色谱、质谱条件的优化,建立了高灵敏度和高选择性的二噁英同类物分析方法,17种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于11%;校正曲线在0.5~2000μg/L范围内显示良好线性。方法的检出限为0.05~0.34μg/L,满足PCDD/Fs的痕量分析需求。使用标准溶液样品进行定量检测的精密度测试,17种目标化合物的相对标准偏差均低于4%,方法重现性良好。将本方法应用于标准物质底泥样品的测定。底泥样品经加速溶剂提取、Power-PrepTM自动净化系统净化、浓缩后进样分析,采用多重反应监测方式(MRM)进行定性和定量分析。4种不同浓度底泥样品的检测结果在标准值范围,与高分辨质谱仪的测定结果无显著差异。由于三重四极质谱仪的购置及维护成本远低于高分辨质谱仪,本方法能降低二噁英同类物的分析成本。
多壁碳纳米管修饰铂基片石英晶体微天平研究白细胞介素-6与其受体的相互作用
房钰鑫 , 商洪才 , 秦霞 , 樊官伟 , 张迪 , 赵薇 , 李争春 , 张伯礼 , 陈强
2011, 39(9): 1302-1306.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH7.4、室温条件下,用多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰石英晶体微天平(QCM)Pt基片,经过EDC/NHS活化后固定白细胞介素-6(IL-6),检测不同浓度可溶性白细胞介素-6受体(sIL-6R)与IL-6的结合所引起响应信号的变化,并用Origin软件对数据进行拟合分析,构建了一种高性能实时监测IL-6与sIL-6R之间相互作用的亲和型生物传感器。实验表明:随着sIL-6R浓度的增加,其结合量呈线性增长,相关系数(R2)为0.997。IL-6与sIL-6R之间相互作用的结合平衡常数(KA)和解离平衡常数(KD)分别为3.37×106L/mol和2.97×10-7mol/L。验证了通过MWCNTs修饰的PtQCM能够高效监测IL-6与sIL-6R间相互作用及动力学过程,有助于阐明二者的生物学功能。
微流控芯片上大肠杆菌的电化学阻抗检测方法研究
彭金兰 , 徐溢 , 吴永杰 , 传娜 , 甘俊 , 田鹏
2011, 39(9): 1307-1312.
[摘要](249) [FullText PDF](0)
摘要:
基于细菌悬浮液的阻抗特性和微流控芯片电化学阻抗检测技术,采用所构建的微流控芯片电化学阻抗分析系统,以大肠杆菌为样本,优化了扰动振幅、缓冲溶液电导率、扫描频率和新制大肠杆菌标本静置时间等参数,对大肠杆菌标本、大肠杆菌标准合成样本进行电化学阻抗检测,建立了一种大肠杆菌快速定量检测方法。在扰动振幅500mV、缓冲溶液电导率为2.40μS/cm、扫描频率范围为100Hz-1MHz的条件下,大肠杆菌的测试范围为7.43×105~1.49×108CFU/mL,检出限为7.43×104CFU/mL。显微测试表明,在该检出限下,微流控芯片电化学阻抗分析系统对微管道检测区域内10个以上大肠杆菌就有明显响应。将所建立的方法应用于某污水中细菌检测,结果与国标法基本一致。
基于二氧化硅球腔微电极阵列的过氧化氢生物传感器制备
周丽娟 , 尹凡 , 周宇
2011, 39(9): 1313-1317.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚苯乙烯(PS)微球阵列为模板,采用溶胶-凝胶法在氧化铟锡(ITO)电极上制备了二氧化硅(SiO2)球腔阵列,扫描电镜显示此方法制备的SiO2球腔阵列高度有序。电化学研究结果表明,该球腔阵列的循环伏安曲线符合微电极阵列的电化学特点。将血红蛋白(Hb)作为氧化还原模型蛋白直接吸附于球腔内,制得电流型过氧化氢(H2O2)生物传感器,研究了Hb在该微电极阵列上的直接电化学和电催化性质。所构建的传感器对H2O2的响应快速灵敏,其线性范围为2.03×10-6~1.21×10-5mol/L和2.03×10-5~1.21×10-2mol/L;检出限为5.73×10-7mol/L,米氏常数为0.266mmol/L。
基于自动磁珠转运的转基因蛋白Cry1Ab检测
李冬阳 , 樊凯 , 吴坚 , 应义斌
2011, 39(9): 1318-1322.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
基于自动磁珠转运,建立了转基因蛋白Cry1Ab免疫检测的新方法。利用水热法制备了粒径约400nm的纳米磁球,并进行电镜表征,通过溶胶法对磁球表面进行氨基修饰,采用戊二醛偶联对磁珠实现抗体包被,在核酸提取仪中进行酶联免疫反应,采用分光光度法进行检测。本方法对转基因蛋白Cry1Ab的检出限低于1μg/L,与商品化酶联免疫试剂盒相当。本方法节约人力、严格控制时间,同时,所需设备成本较低,有望取代传统的手动检测技术。
超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素
王和兴 , 周颖 , 姜庆五
2011, 39(9): 1323-1328.
[摘要](375) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经WatersACQUITYUPLCHSST3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,对9种雌激素进行Q-TOF分析。分析时间13min,线性范围为0.001~0.5mg/L;检出限(S/N=3)为0.11~0.30μg/kg,定量限(S/N=10)为0.37~1.0μg/kg。考察了对9种雌激素精确质量数的测定能力和用基质内标法定量的回收率和精密度。9种雌激素的测定质量数与理论值误差在-1.0~0.9mDa之间。在添加水平分别为1,2,10和100μg/kg时,平均回收率为61%~137%,RSD为1.0%~22.6%。采用本方法对市售的7种奶粉进行检测,未发现上述9种雌激素。
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留
张新忠 , 罗逢健 , 刘光明 , 楼正云 , 陈宗懋
2011, 39(9): 1329-1335.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法。样品采用乙腈提取,加入乙酸铵和NaCl进行液液分配,PSA结合GCB进行固相分散萃取除杂质,WatersAcquityUP-LCBEHC18柱(100mm×2.1mm×1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定。在2.0~4000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系(r&0.99),检出限为0.5μg/L;在2.0~2000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲-脲均有较好的线性关系(r&0.99),检出限为0.2μg/L。在0.02、0.20和4.00mg/kg添加水平下,除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低(56.3%,64.1%)外,其余均介于70.8%~110.5%之间,相对标准偏差介于0.8%~14.4%之间,方法定量限为丁醚脲0.005mg/kg、丁醚脲-脲0.002mg/kg。利用本方法对丁醚脲在茶园田间残留实验样品进行测定,获得了较好的效果,方法快速、简单,能够满足残留检测的需要。
碲化镉量子点自组装膜的构建及其对溶菌酶的界面传感
徐义邦 , 孙向英 , 杨传孝
2011, 39(9): 1336-1340.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自组装膜(SAMs)技术在石英片表面构建了碲化镉量子点SAMs。考察了组装液浓度、组装时间和聚电解质组装层数等组装条件对膜发光性能的影响,并用紫外可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、共聚焦荧光显微镜和原子力显微镜对其进行了表征。基于溶菌酶对该SAMs的荧光具有猝灭效应,建立了一种快速灵敏测定痕量溶菌酶的界面荧光分析法,线性响应范围为0.10~10.19μg/L,检出限为48ng/L,灵敏度较纯液相分析提高3个数量级。所构建的SAMs具有良好的稳定性和可逆再生性,在0.1mol/LNaCl溶液(pH12.0)中浸泡1h即可实现再生。本方法用于人血清中溶菌酶的测定,回收率为85.7%~105.5%。
在线免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱快速测定中草药及中成药中10种真菌毒素
赵孔祥 , 葛宝坤 , 陈旭艳 , 许泓
2011, 39(9): 1341-1346.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
将复合毒素免疫亲和柱的柱填料填充至不锈钢柱(35mm×4.6mm),制成可重复使用的在线免疫亲和净化柱。在线净化过程的上样溶剂为磷酸盐缓冲液(PBS,pH7.4),清洗溶剂为水,转移溶剂为乙腈-水(1:1,V/V)。采用PBS/甲醇溶液提取样品中真菌毒素,提取液直接进行在线免疫亲和净化-液相色谱-质谱/质谱分析,本方法可同时测定中草药及中成药中10种真菌毒素(伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇和β-玉米赤霉烯醇)。本方法的定量限(LOQ)为1~5μg/kg,各基质在3个水平添加回收率(n=6)为62.3%~107.1%;相对标准偏差(RSD)为2.1%~15.0%。
基于纳米CuO敏感材料的电流型NO2传感器研究
郝增川 , 王岭 , 戴磊 , 崔广华 , 李跃华
2011, 39(9): 1347-1351.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用浸渍技术在多孔的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)中制备了纳米CuO敏感材料,并以其为敏感电极,YSZ为固体电解质,制备了一种新型的电流型NO2传感器。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜表征了NO2传感器的相组成和微观形貌,应用IM6e型电化学工作站测试了其气敏性能。结果表明,CuO颗粒粒径约为100nm,且与基体结合紧密。在500~600℃时,传感器对NO2表现出良好的敏感性。在极化电压为-300mV,NO2体积分数为0~5.0×10-4时,传感器的响应电流值与NO2浓度之间呈良好的线性关系。在被测气体总流量为400cm3/min时,传感器信号90%的响应和恢复时间均为50s。传感器响应信号在测试时间内具有良好的稳定性。共存气体O2和CO2对传感器的敏感性几乎没有影响。
糖胺聚糖的荧光标记及其与硫酸软骨素抗体的相互作用
韩章润 , 王玉峰 , 刘鑫 , 吴建东 , 曹欢 , 赵峡 , 柴文刚 , 于广利
2011, 39(9): 1352-1357.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
以1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺为催化剂,将糖胺聚糖(肝素、硫酸乙酰肝素、硫酸软骨素A,B,C,D,E)中糖醛酸的羧基与氨基荧光素中氨基偶联,分别得到各荧光标记糖胺聚糖。将标记糖胺聚糖用点样仪点在硝酸纤维素包被玻璃芯片上,分别探讨其在硝酸纤维素薄膜上的保留率及其与硫酸软骨素抗体(克隆号CS-56)的相互作用。结果表明,各种糖胺聚糖在硝酸纤维素膜中保留率显著不同,硫酸软骨素E(51.7%)&硫酸软骨素A(19.5%)&硫酸乙酰肝素(16.4%)&肝素(14.1%)&硫酸软骨素B(12.3%)&硫酸软骨素D(10.8%)&硫酸软骨素C(10.7%);定量计算得各种糖胺聚糖与CS-56结合能力:硫酸软骨素C&硫酸软骨素D&硫酸软骨素A&硫酸软骨素E,硫酸软骨素B、肝素及硫酸乙酰肝素与CS-56无结合。
二醋酸纤维素-离子液体膜固定肌红蛋白制备过氧化氢传感器
董社英 , 谷广哲 , 于竹青 , 周元臻 , 汤宏胜 , 郑建斌
2011, 39(9): 1358-1362.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
将二醋酸纤维素(CDA)-(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体)([bmim]BF4)-肌红蛋白(Mb)的复合物修饰在玻碳电极(GCE)表面,制备了一种新型Mb修饰电极(CDA-[bmim]BF4-Mb/GCE)。光谱分析表明:固定在CDA-[bmim]BF4-Mb膜中的肌红蛋白保持了其天然构象和生物活性。离子液体促进了CDA-[bmim]BF4-Mb膜中的电子转移,极大地提高了修饰电极的导电率。Mb修饰电极对过氧化氢的还原具有明显电催化作用,其表观米氏常数Km为1.758×10-4mol/L;催化电流与过氧化氢的浓度在5.0~100μmol/L范围内呈线性关系;检出限为2.0μmol/L(S/N=3)。
磁性纳米粒子富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定食具中铬、镍、镉、铅、砷的迁移量
庞晋山 , 邓爱华 , 陈进 , 毛凌波 , 朱杰
2011, 39(9): 1363-1367.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氩电弧等离子体法制备磁性碳包铁纳米粒子,考察了其对水溶液中Cr,Ni,Cd,Pb和As的富集能力,建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定食具中Cr,Ni,Cd,Pb和As迁移量的分析方法。研究了纳米粒子表面经H2O2处理后,pH值、吸附时间、吸附剂用量等因素对各元素富集效率的影响。结果表明,H2O2表面处理可有效提高纳米粒子对待检元素的吸附率。在pH8.0~9.5范围内,选用30mg碳包铁纳米粒子定量富集,振荡3min后,Cr,Ni,Cd,Pb和As均可被磁性碳包铁纳米粒子定量富集,酸性溶液(pH1~2)可洗脱吸附离子。采用本方法测定了实际样品,各元素回收率在87%~106%之间。
顶空/气相色谱-质谱法分析方便面印刷包装材料中挥发性有机物
谢利 , 于江 , 任鹏刚 , 刁沙沙 , 李爽
2011, 39(9): 1368-1372.
[摘要](345) [FullText PDF](0)
摘要:
利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对袋装方便面印刷包装材料中7种挥发性有机物(异丙醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯)进行了检测分析。优化的实验参数为:平衡温度80℃,平衡时间40min。本方法线性关系良好,7种挥发性有机物的相关系数均大于0.9991,检出限为0.004~0.007mg/m2;回收率为93%~102%;相对标准偏差≤3.1%。结果表明:未印刷的塑料薄膜中包含异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯;印刷后的塑料薄膜中包含这7种物质,其中异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯的含量增大;复合塑料膜中异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、间/对二甲苯、邻二甲苯的含量增大,苯和乙苯的含量减小,VOCs总量为0.42mg/m2,苯类溶剂残留量为0.25mg/m2。黑色油墨中VOCs含量较高;其次是黄色和品红色油墨;白色油墨中VOCs的含量较低;粘合剂中包含有异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、间/对二甲苯、邻二甲苯。降低印刷油墨和粘合剂中苯类溶剂的含量是保证方便面包装材料安全性的重要途径;延长印后干燥时间、升高干燥温度,方便面塑料包装袋中挥发性有机物的残留量有所降低。
亲水性相互作用色谱-四极杆串联线性离子阱质谱测定蛋白食品中L-羟脯氨酸残留
赵善贞 , 邓晓军 , 彭涛 , 伊雄海 , 郭德华 , 韩丽 , 盛永刚 , 吴巧彬
2011, 39(9): 1373-1379.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了亲水性相互作用色谱-四极杆串联线性离子阱质谱检测含蛋白食品中的皮革水解蛋白标示物L-羟脯氨酸(L-HYP)的同时定性与定量分析方法。样品中的L-HYP经酶解后用乙腈沉淀蛋白,HLB小柱除去部分脂溶性干扰物,采用液相色谱-质谱进行测定。本方法采用IDA结合EPI模式对试样中的L-HYP进行定性分析,并建立L-HYP的二级子离子谱库。通过以MRM模式对L-HYP进行定量分析,L-HYP在12种蛋白食品中平均回收率在73.4%~114.2%(n=6)之间,相对标准偏差在2.5%~14.4%(n=6)之间,可对试样中的L-HYP在定性确证的同时进行定量分析。
高效液相色谱与液相色谱-质谱分析冬虫夏草相关产品之麦角固醇与其衍生物
陈林琤 , 许瑞祥 , 郭嘉信
2011, 39(9): 1380-1386.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HPLC与LC-MS分析西藏冬虫夏草(Cordycepssinensis,Cs)子实体、Cs分离的无性世代中国被毛孢(Hirsutellasinensis)菌丝体(Hsm)RS6-3、市售蛹虫草(Cordycepsmilitaris,Cm)和蝙蝠蛾拟青霉(Paecilo-myceshepiali,Cs-4)中所含的麦角固醇与其衍生物。结果表明:Cs子实体子座的麦角固醇比菌核高约3倍,含量约为0.92g/L,且该子座含2种H1-A衍生物;本实验室所分离的HsmRS6-3含有5种H1-A衍生物;但Cs子实体菌核、Cm和Cs-4均不含有H1-A衍生物。本研究为虫草相关产品的质量检测提供了技术支持。
食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂的高效液相色谱-串联质谱法检测和迁移研究
韩伟 , 于艳军 , 李宁涛 , 王利兵
2011, 39(9): 1387-1393.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用食品模拟物进行迁移实验,结合高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-PDA)和串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了食品接触材料印刷油墨中光引发剂BP(二苯甲酮)、MBP(4-甲基二苯甲酮)、Irgacure184(1-羟基环己基苯基丙酮)、ITX(2-异丙基硫杂蒽酮)、EDAB(对二甲氨基苯甲酸乙酯)和EHDAB(对二甲氨基苯甲酸异辛酯)的快速测定方法。以65%乙醇和正己烷为食品模拟物,在5℃和40℃下迁移240h。模拟液经浓缩、净化和过滤后直接进样分析。本方法的线性范围为0.1~1000μg/L;检出限为0.002~0.19μg/dm2;加标回收率为63.2%~98.8%。采用PDA初筛,MS/MS定量的方式对50余种样品中PIs的种类和含量进行了测定。结果表明:MBP在5个样品中被检出,其迁移水平为0.055~3.43μg/dm2;ITX和EHDAB的迁移水平分别为0.087~0.11μg/dm2和0.092~1.52μg/dm2,而BP仅在一个样品中检出,迁移水平为4.02μg/dm2
活体小鼠中单个红细胞的拉曼光谱分析
孟令晶 , 林漫漫 , 牛丽媛 , 刘军贤 , 王何健 , 姚辉璐
2011, 39(9): 1394-1399.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
应用拉曼光谱与光镊技术对活体小鼠毛细动脉和静脉血管中的全血以及毛细血管中的红细胞和体外的全血及单个红细胞进行研究;光谱分析显示,可以获得活体血液的拉曼光谱;在动脉毛细管和静脉毛细管中可以观察到清晰的携氧与去氧血液的不同光谱;体内血管中血红细胞的血红蛋白浓度比体外的更高,在动脉毛细管中的血红细胞的携氧态特征峰明显,且具有统计学差异;动脉毛细血管中的pH值比静脉毛细血管中的pH值更高。通过对1604cm-1特征峰在活体毛细血管中携氧态和去氧态红细胞光谱差异的研究发现,1604cm-1特征峰的变化与红细胞所处的环境的pH值有关,当环境pH值变大,1604cm-1特征峰的强度减小;当环境的pH值变小时,1604cm-1特征峰的强度变大。以上结果表明,在活体中研究血液及单个红细胞的信息变化是可以实现的,同时表明拉曼光谱与光镊技术是一种进行活体中单个细胞研究的强有力的工具。
高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析海洋沉积物中有机锡的形态
李湘 , 余晶晶 , 李冰 , 胡俊栋 , 杨红霞 , 刘崴 , 呼世斌
2011, 39(9): 1400-1405.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定海洋沉积物中二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)及三苯基锡(TPhT)的形态分析方法。通过改变流动相组分比例,使4种有机锡达到基线分离。比较不同提取方法对标准参考物质PACA-2中有机锡的提取效率。以V(乙腈):V(H2O):V(乙酸)=55:33:12(含5%三乙胺,pH3.0)为提取剂时,超声提取效率最高(&91.5%),其加标回收率均大于96%。本方法对DBT,TBT,DPhT和TPhT的检出限分别达到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。对浓度范围为0.5~100μg/kg有机锡混合标准溶液进行测定,4种有机锡回归系数均大于0.998。利用本方法对几种海洋沉积物样品和海产品中的有机锡进行测定,在部分沉积物样品中检测到了DBT和TBT,部分海产品中测到了少量TBT和TPhT。
基于纳米SnO2材料的二维纳米催化发光传感器研制及其测定甲基叔丁基醚的应用
刘名扬 , 周硼 , 王宏伟 , 姚家彪 , 赵景红
2011, 39(9): 1406-1411.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以碳纳米管(CNT)为模板,采用液相沉积法可控合成了SnO2-CNT复合纳米材料、SnO2纳米棒两种形貌的SnO2纳米材料,研究了它们对甲醇、MTBE催化发光的影响。通过考察两种不同形貌SnO2纳米材料的结构、比表面积与其催化发光的关系,建立了一种二维纳米催化发光传感器,并测定了MTBE产品的纯度和其中的甲醇含量,甲醇的线性范围为0.050~3.0g/L,MTBE的线性范围为0.028~8.0g/L。
流动注射分光光度法快速测定乳制品中的蛋白质含量
梁琴琴 , 李永生
2011, 39(9): 1412-1417.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速测定乳制品中真蛋白质含量的交替合并带异步注入流动注射分光光度法。样品和试剂自动同时定量,分别同时被注入到超纯水和缓冲液中,以合并带中试样包裹试剂的方式进行汇合、反应,生成的蓝色络合物进入流通检测器,在595nm下进行定量分析。得到的最佳测定条件为:反应试剂中考马斯亮蓝的浓度为150mg/L,缓冲液中HCl的浓度为1.0%(V/V),NaCl的浓度为0.1mol/L,采样体积为150μL,显色剂注入体积为30μL,反应盘管长度为200cm,系统总流量为2.65mL/min,分析速度为60样/h,方法的线性范围为0.5~15.0mg/L;相对标准偏差小于1.9%(n=11),检出限为0.05mg/L,回收率为93.9%~107.3%;。本系统的人为误差小,自动化程度高,重现性好,分析速度快,试剂用量少,且不受三聚氰胺、尿素等假蛋白的干扰,实现了对乳制品中真蛋白质含量的简便、快速、准确测定。
研究简报
胶束毛细管电动色谱法在线富集联用技术灵敏检测乳制品和饲料样品中的三聚氰胺
陈新 , 袁红萍 , 曹玉华 , 陈秋云
2011, 39(9): 1418-1422.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了胶束毛细管电泳(MEKC)在线富集技术灵敏检测三聚氰胺的方法,采用场放大进样(FASS)联用胶束扫集(Sweep)测定多种样品中的三聚氰胺。试样用乙腈反复提取3次,在优化实验条件下,三聚氰胺的检测灵敏度提高了约1000倍,检出限由原来的2mg/L降到1.8μg/L(S/N=3)。本方法用于配方奶粉和动物饲料中三聚氰胺残留的检测,回收率在97.2%~105.0%之间;相对标准偏差均小于4.5%(n=4)。本方法具有检测灵敏、方便易行、预处理简单、干扰少,经济环保和适用范围广等优点。
鱼鳔膜为基质的生物传感器测定葡萄糖的研究
贾文娟 , 崔淼 , 张彦 , 双少敏
2011, 39(9): 1423-1426.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
以鱼鳔膜为基质固定葡萄糖氧化酶,偶联氧电极,构建了葡萄糖生物传感器,通过测定溶解氧浓度的变化定量测定葡萄糖。考察了酶浓度、pH值、缓冲液浓度对传感器的影响,优化了实验条件:即酶浓度为1mg,pH7.0,缓冲液浓度为100mmol/L。此传感器具有较宽的线性范围(0.016~1.2mmol/L),较短的响应时间(70s),较低的检出限(8μmol/L),良好的重复性(2.5%,n=10)和重现性(1.2%,n=3),连续使用200次后响应信号能保持95%以上;3个月后响应信号为初始值的88.5%。此传感器已成功应用于人血清中葡萄糖含量的测定,测定结果与市售试剂盒法获得的结果相一致。回收率为95.2%~106.3%。
薄层色谱-热辅助水解甲基化-气相色谱法测定生物柴油中的甘油酯
王鹏 , 孙杨 , 刘哲益 , 傅宇飞 , 潘再法 , 王丽丽
2011, 39(9): 1427-1431.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了薄层色谱-热辅助水解甲基化-气相色谱法测定生物柴油中残余甘油酯含量的方法。样品中的甘油酯经薄层色谱分离,萃取后与三甲基氢氧化硫(0.1mol/L)各3μL先后加入到样品杯中,在350℃下,于裂解器中进行衍生化反应,气相色谱测定生成的脂肪酸甲酯,确定甘油酯的含量。生物柴油中常见的甘油一酯、二酯、三酯在60~2000mg/L浓度范围内线性关系良好,r2为0.9863~0.9993。对于浓度为250mg/L的4种甘油二酯重复测定5次,相对标准偏差为3.2%~7.2%。本方法对实际样品中的甘油酯的测定结果表明,方法准确、灵敏。
羧基化单壁碳纳米管涂层同时测定纯净水中的烷基酚和双酚A
孙银 , 张伟亚 , 邢钧 , 王承明
2011, 39(9): 1432-1436.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
用溶胶-凝胶方法制备了羧基化碳纳米管溶胶凝胶固相微萃取涂层,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定纯净水中的烷基酚和双酚A。优化了萃取涂层的萃取时间、萃取温度、盐浓度以及解析时间等实验参数。结果表明,在萃取温度为90℃和盐浓度为0.36g/mL的条件下萃取30min,250℃下解析3min,涂层的萃取效果最好。与商用的PA涂层相比,自制涂层具有更好的选择性和灵敏度。本方法在0.5~200μg/L范围内线性良好,检出限在0.03~0.10μg/L之间,标准溶液的RSD均小于7.0%。应用本方法测定纯净水中的烷基酚和双酚A,加标回收率为86.3%~93.6%。
双梳型共聚物在莠去津颗粒表面吸附的X射线光电子能谱分析
徐妍 , 孙宝利 , 马超 , 刘丹 , 蔡梦玲 , 吴学民
2011, 39(9): 1437-1441.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用X射线光电子能谱(XPS)研究了双梳型共聚物吸附于莠去津颗粒样品表面的电子状态,计算了吸附厚度。结果表明:吸附后,莠去津颗粒界面的N1s和Cl2p谱峰强度明显减弱,Cl2s几乎消失,而C1s和O1s谱峰强度则明显增强,这主要是双梳型共聚物中C和O的贡献,且吸附后能在莠去津颗粒界面形成良好的吸附保护膜,其厚度约为15nm。本研究拓宽了X射线光电子能谱仪的应用领域,且对莠去津悬浮剂的稳定机理研究有实际意义。
超声波破碎-高效液相色谱法定量检测核酸
董莲华 , 盛灵慧 , 王晶 , 黎朋
2011, 39(9): 1442-1446.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超声波破碎结合高效液相色谱技术,建立了定量检测质粒DNA的方法,测量结果可以溯源至核苷酸标准物质。采用超声波破碎(功率300W,频率24kHz)技术将质粒DNA破碎成200~500bp的小片段DNA,再用蛇毒磷酸二酯酶将其水解为4种核苷酸(dCMP:3.2min;dTMP:4.7min;dGMP:5.3min,dAMP:6.8min),将产物通过HPLC分离后,采用外标法进行定量分析。应用此方法对待测质粒pNK603进行定量分析,测定的4种核苷酸的摩尔百分比(A:T=0.95,C:G=0.98)与理论值接近。本方法的测定结果(47.24μg/g)与实时荧光定量聚合酶链式反应(PCR,45.98μg/g)和PicoGreen荧光染料法(46.02μg/g)的测定结果没有显著差异,表明建立的超声波-HPLC方法可以应用于质粒DNA的定量分析。
13C固体核磁共振测定气体水合物结构实验研究
孟庆国 , 刘昌岭 , 业渝光
2011, 39(9): 1447-1450.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高功率1H去偶结合魔角旋转13C固体核磁共振技术,在低温常压条件下对合成的乙烷和丙烷气体水合物进行了测试,获得了两种纯气体水合物的13C核磁共振谱图,初步建立了固体核磁共振波谱法测定天然气水合物的实验方法。实验表明:乙烷水合物的13C核磁共振谱图中仅有一条谱线(δ7.7),结构类型为sⅠ,且乙烷分子仅填充在大笼中(51262);丙烷气体水合物13C核磁共振谱图有2条谱线,分别为甲基碳(δ16.7)和亚甲基碳(δ17.5)的共振峰,其结构类型为sⅡ,且丙烷分子只填充在大笼(51264)中。
评述与进展
脱氧核糖核酸甲基化分析方法在肿瘤诊断和治疗中的应用
刘姝娜 , 屠蕴秋 , 李文 , 吴萍 , 张卉 , 蔡称心
2011, 39(9): 1451-1458.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
脱氧核糖核酸(DNA)甲基化是表观遗传改变的主要作用方式,在基因表达调控、基因组印迹、胚胎发育、维持正常细胞功能等过程中起着极其重要的作用;异常甲基化可以导致肿瘤的发生、发展。因此,探讨甲基化形成与改变的可能机制,建立准确性好、灵敏度高、操作简单的DNA甲基化分析方法,可为某些肿瘤的早期诊断提供重要依据。本文综述了DNA甲基化的几种重要分析方法,着重介绍了直接测序法、甲基化特异性PCR方法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、荧光法、电化学方法以及光度分析法等的原理及优缺点;并介绍了DNA甲基化在肿瘤诊断和治疗中的应用;最后展望了DNA甲基化分析检测方法的研究前景及应用。
来搞摘登
高效液相色谱法分析马铃薯中α-茄碱
肖文军 , 李勤 , 熊兴耀 , 邹开静 , 张盛 , 陈凌 , 任国谱
2011, 39(9): 1459-1460.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
α-茄碱是变绿发芽后的马铃薯中含量最高的一种生物碱,具有抗肿瘤、抑菌、强心、镇痛等[1]多种功效。目前对马铃薯中α-茄碱的高效液相色谱检测法(HPLC)报道较少,并存在重现性较差、目标峰难分开等问题[2~5]