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2012年40卷1期

特约来稿
化学发光免疫分析方法与应用进展
汪晨 , 吴洁 , 宗晨 , 徐洁 , 鞠熀先
2012, (01): 3-10. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10765
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
化学发光免疫分析方法具有选择性好、灵敏度高、分析速度快、设备简单等特点,在环境、临床、食品、药物检测等领域得到了广泛应用。在实际应用中,常常需要对大量复杂样品或低丰度分析物样品进行测定。而经典商品化的免疫分析方法所需时间长、样品消耗多、成本高,不能满足上述要求。因而建立快速、高通量、高灵敏和低成本的免疫检测方法已成为化学发光免疫分析方法的研究热点和发展趋势。本文简要总结近5年来化学发光免疫分析方法的研究进展及其应用,并展望其发展方向。
微流控床边检验系统的流体操控方法研究进展
潘建章 , 方群
2012, (01): 11-17. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10808
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了近年来面向床边检验应用的微流控分析仪器的研究进展。针对仪器微型化过程中所面临的流体操控自动化的发展瓶颈,以流体操控方式对当前床边检验分析系统进行了分类。评述了适用于现场床边检验应用的各类流体操控方式的优缺点及适用范围,并展望了微流控床边检验分析系统的发展方向和前景。
姜黄素-La3+-CTMAB-核酸体系的荧光增强效应及其应用
王峰 , 黄薇 , 唐波
2012, (01): 18-23. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10705
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了镧离子(La3+)-姜黄素(CU)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-核酸荧光增强体系。建立了测定核酸的新方法。体系的最优条件为:六次甲基四胺(HMTA) -HCl缓冲溶液(pH 5.80)中,1.00×10-3 mol/L阳离子表面活性剂CTMAB存在下,姜黄素浓度为2.00×10-5 mol/L,La3+的浓度为1.40×10-4 mol/L时,核酸能增强La3+-CU络合物的荧光强度,而且体系荧光的增强程度与核酸的加入量在一定范围内呈线性关系。fsDNA,ctDNA和yRNA线性范围分别为7.00×10-4~10.00 mg/L,4.00×10-4~10.00 mg/L和7.00×10-4~10.00 mg/L;检出限分别为0.17,0.02和0.14 μg/L。与已报道的核酸的分析方法相比,本方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度。研究表明,核酸对体系荧光的增强源于DNA主链上PO43-与CU之间的静电结合,以及通过氢键和疏水力进行的沟槽式结合,为探针分子提供了疏水性的微环境,降低了体系的非辐射能量损失,使体系的荧光强度增加。
微流控细胞芯片生命分析应用多元化
刘文明 , 李立 , 任丽 , 王建春 , 涂琴 , 王雪琴 , 王进义
2012, (01): 24-31. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10298
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
微流控芯片是现代生命科学研究领域的重要分析工具。结合研究者近年来开展的研究工作和取得的相关进展,本文主要介绍了微流控细胞芯片的功能特征,同时从动物细胞、植物细胞以及微生物细胞三方面系统阐述了微流控芯片生命分析多元化的发展现状,并对其应用前景进行了展望。
心脏胶原蛋白中交联氨基酸的质谱分析
江玮 , 喻钢
2012, (01): 32-37. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10701
[摘要](134) [FullText PDF](1)
摘要:
心脏衰竭可能与心脏胶原蛋白交联异常有关,因为交联过程对心脏胶原蛋白的机械强度起决定作用。研究表明,某些交联氨基酸的含量可以用作对应胶原蛋白交联异常的分子标记,但心脏胶原蛋白交联异常的分子标记尚不清楚。本研究建立了串联质谱的分析方法可以高选择性的检测水解胶原蛋白质中两种重要的交联氨基酸-吡啶诺林(PYD)和去氧吡啶诺林(DPD)。在小鼠心室胶原蛋白酸性水解产物中检测到DPD,未检测到PYD,说明PYD与心脏胶原蛋白的交联过程无关,而DPD在心脏胶原蛋白交联中起更重要的作用,有可能成为与心脏衰竭相关的分子标记。本研究提供了一种基于质谱的研究心脏胶原蛋白交联产物的方法,也可用于其它胶原蛋白的分析。
双水相萃取结合液相色谱法分离蛋白质
赵新颖 , 屈锋 , 董敏 , 陈凡 , 罗爱芹 , 张经华
2012, (01): 38-42. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10671
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了PEG/(NH4)2SO4双水相体系萃取富集,结合液相色谱分离分析多种蛋白质的方法。考察了无机盐种类和浓度、PEG分子量、pH值和温度等因素对双水相形成以及对细胞色素C、肌红蛋白、牛血清白蛋白、溶菌酶、胰蛋白酶分配行为的影响。结果表明,上述5种蛋白在室温、pH 3.5~9.0范围内,可在15%PEG-4000/10% (NH4)2SO4双水相体系中得到富集,且主要集中在下相。同样条件下,血清中的高丰度蛋白在上下相均有分配,下相分配量较大。通过双水相萃取分离蛋白质及对液相色谱一定时间段的色谱峰收集,可初步实现血清中高丰度蛋白质的分离去除。
基于人工神经网络的生物组织质谱成像分类与识别方法
熊行创 , 方向 , 欧阳证 , 江游 , 黄泽建 , 张玉奎
2012, (01): 43-49. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10527
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
生物组织质谱成像技术不仅能够展示组织的生物分子信息,而且能直观地显示分子空间分布, 是当今生物质谱的研究热点。如何对生物组织质谱成像的数据进行基于生物分子的有效分类与识别是该领域关注的重要问题, 特别对于病变组织与其邻近非病变组织的区分与识别和生物组织功能区域的划分与鉴定具有重要的意义。本研究开发出一种新的分类与识别方法。其流程是,首先进行质谱成像数据预处理,应用无监督的自组织特征映射网络区分组织样品区与非组织区域,提取组织区域的质谱数据,应用有监督的学习向量量化网络对已知类别数据进行学习训练,建立模型;应用模型对未知样品进行识别。应用本方法对6个膀胱癌患者的膀胱癌变组织与邻近非癌变组织的质谱成像数据进行分类与识别,结果显示,癌变组织判错率低于23.38%,而非癌变组织判错率低于9.08%,表现出较高的准确度;对3片邻近的小鼠大脑切片质谱成像数据进行白质与灰质区域划分,将中间的1片用于训练,两边的2片用于验证,结果显示,自组织特征映射网络的分类结果与学习向量量化网络的预测结果不一致率低于4%。本方法基于生物分子的质谱成像组织区域分类与识别,具有较高准确度和操作简便等优点,在临床医学研究领域有大规模的应用潜能。
基于氧硫功能团载体的铅离子电位传感器的研究与进展
黄美荣 , 谷国利 , 施凤英 , 李新贵
2012, (01): 50-58. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10713
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
系统总结归纳了基于氧硫功能团载体的铅离子电位传感器,具体涉及到蒽醌、芳羧酸、羧酸酯、磷酸酯和含酰胺、硫酰胺大环化合物等。蒽醌类载体普遍具有较快的铅离子响应速度,响应时间为2 s。含硫芳香羧酸对铅离子的传感普遍较为敏感,构建不对称膜后, 探检出限改善至6.0×10-10 mol/L。 磷酸酯则具有很强的抗干扰能力,大部分金属离子选择系数logK均小于-3.0。而含酰胺基团的大环化合物载体已构建成微型传感器, 从而可探测受限于3 μL测量池的样品,检出限达2.7×10-9 mol/L。
质谱智能选择反应监测用于蛋白质绝对定量中母子离子对确证的方法研究
卫军营 , 张养军 , 赵炎 , 陈希曙 , 马岩 , 应万涛 , 钱小红
2012, (01): 59-65. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10116
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
质谱选择反应监测(SRM)技术在蛋白质绝对定量分析中的应用越来越广泛,其成功应用的关键是肽段母子离子对的正确选择与确证。触发采集二级图谱是目前常用的母子离子对确认方法,但分析效率有待于提高。质谱智能选择反应监测(iSRM)是新近发展的高通量分析方法。为了考察该方法用于通量化母子离子对确证时的效果,选用牛血清白蛋白(BSA)和酵母蛋白提取物作为样品进行分析。结果表明,该方法具有更高的分析灵敏度,可以对低至1 fmol BSA样品中的母子离子对进行确证,而且相对于触发采集二级图谱方法而言,具有更高的分析通量,为规模化母子离子对选择与确证提供了一种新的策略。
研究报告
直流辉光放电质谱法测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子
刘洁 , 钱荣 , 斯琴毕力格 , 卓尚军 , 何品刚
2012, (01): 66-71. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10652
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
采用直流辉光放电质谱 (dc-GD-MS) 测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子 (RSF)。标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1~30 μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快速固化法制成标样;再将制成的标准样品加工成一系列适合GD-MS扁平池(Flat Cell)的片状样品(20 mm×20 mm×2 mm)。采用二次离子质谱法(SI-MS)对标准样品中关键掺杂元素进行多次定量测定,取平均值作为关键杂质元素的精确含量。优化一系列质谱条件后,运用GD-MS对标样中关键掺杂元素的离子强度进行多次测定,计算平均结果,得到未校正的表观浓度,利用标准曲线法计算出关键杂质元素的相对灵敏度因子。
石墨烯-聚多巴胺纳米复合材料制备过氧化氢生物传感器
郑龙珍 , 李引弟 , 熊乐艳 , 刘文 , 刘强 , 韩奎 , 杨绍明 , 夏坚
2012, (01): 72-76. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10308
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
通过合成具有仿生功能的石墨烯-聚多巴胺纳米材料,将其与辣根过氧化酶组装到电极表面,以对苯二酚为电子媒介体制备H2O2传感器。此修饰电极对H2O2具有良好的电催化活性,检测的线性范围为5.0×10-7~3.3×10-4 mol/L;线性回归方程为Y=29.69x+0.04577,相关系数为R=0.9995; 检出限为3.7×10-7 mol/L (S/N=3)。
响应范围可调的pH荧光传感器的构建及其性能研究
马永山 , 张凤霞 , 李培刚 , 吴俊森 , 任会学
2012, (01): 77-82. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10358
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
合成并表征了化合物N,N'-二谷氨酸铵盐-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(PTCDG)。此化合物水溶性好,荧光量子产率高。基于此,设计了一组新颖的响应范围可调的pH荧光传感器。PTCDG与顺磁性的Fe3+可按1∶1络合,络合常数为6.5×105,考察了其它金属离子的影响,表明PTCDG对Fe3+有良好的选择性。PTCDG与Fe3+结合后,由于PET效应,荧光猝灭,伴随pH值增大,Fe3+与OH-形成Fe(OH)3,从体系中沉淀出来,荧光团被释放,从而荧光恢复。在不同的Fe3+的良好配体存在条件下,形成Fe(OH)3的pH范围向碱性方向移动。PTCDG, PTCDG/Fe3+, PTCDG/Fe3+/三乙胺, PTCDG/Fe3+/吡啶、PTCDG/Fe3+/邻菲罗啉的响应范围分别为4.0~6.0, 5.0~10, 5.0~7.0, 6.0~8.0和7.0~9.0,涵盖了pH值4.0~10的区间,实现了响应范围的可调。考察了内在的干扰物对该传感器的效能的影响,探讨了此体系的荧光传感机理。此传感器具有很多优异的性能,响应的范围可调且近中性,荧光和颜色变化明显,响应快,具有较高的灵敏性。
人肝细胞中甲基硫代砷酸的表征及其代谢过程的推测
曹煊 , 余晶晶 , 高杨 , 孙继昌 , 刘岩 , 徐苑苑 , 孙贵范 , 王小如
2012, (01): 83-88. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10594
[摘要](149) [FullText PDF](1)
摘要:
利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对染砷后Chang肝细胞中的砷代谢产物进行分析。借助合成标准, 采用标准加入法, 表征出肝细胞中一种未知砷代谢产物甲基硫代砷酸(MMTA)。定量分析显示,MMTA含量随染砷浓度升高呈上升趋势。采用质量平衡分析法对双氧水处理前后的染砷细胞样品进行研究。结果显示,除小分子砷代谢产物外,细胞中部分砷代谢产物以大分子形态存在,推测其为砷蛋白类物质。由于MMTA系首次在人体肝细胞中发现,本研究结合实验现象和相关文献推测该物质系细胞代谢产物,并且其代谢途径与二甲基硫代砷酸相似,是以细胞内与其对应的一甲基亚砷酸为代谢起点。
流动相的pH值和离子强度对牛血清蛋白高效液相色谱手性柱分离性能的影响
熊雅进 , 苏文翠 , 章伟光 , 范军 , 郑盛润 , 林纯
2012, (01): 89-94. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10181
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
利用羰基咪唑-柱上衍生法制得牛血清蛋白(BSA)生物手性柱,并研究它在高效液相色谱中对3种对映异构体(色氨酸、匹多莫德及4-苯基-1,3-恶唑烷-2-硫酮(L-苯))的手性分离性能。实验结果表明: 随着pH值从5.0上升到7.0,由于L-色氨酸与BSA有固定的作用位点,使得其保留值随着pH值的增加而大幅增大。而D-色氨酸与BSA无固定作用位点,其保留值随pH变化基本不变,分离度由1.15上升到8.91,增加了6.8倍;酸性样品匹多莫德与BSA主要是静电作用,与色氨酸相反,其对映体的保留值随着pH的增加逐渐减小,分离度逐渐下降,pH 7.0时为单峰,pH 5.0时Rs=1.27;中性样品L-苯的分离度随着pH值的增加有小幅增大。随着离子强度的减小,3对对映体的保留都增强,分离度增大,增加的幅度依次为色氨酸>匹多莫德>L-苯。
多壁碳纳米管和分子印迹膜修饰电极检测猪尿液中莱克多巴胺
张洪才 , 刘国艳 , 商璟 , 翁芝莹 , 柴春彦
2012, (01): 95-100. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10338
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位热聚合技术,分别以多壁碳纳米管(MWCNs)和分子印迹膜(MIM)修饰丝网印刷电极(SPE),与多壁碳纳米管和非分子印迹膜(NIM)修饰的丝网印刷电极组合在一起,并将其组合的丝网印刷电极通过电极插口与便携式电导仪相连接,组装成检测莱克多巴胺残留的电导型传感器,优化检测条件,并建立了检测莱克多巴胺的标准曲线, 测试了实际猪尿样中莱克多巴胺的含量。通过扫描电镜分析了该分子印迹膜的表征结构。结果表明, 在莱克多巴胺分子印迹膜表面形成了大量印迹微孔。本传感器装置检测莱克多巴胺具有很高的灵敏度和特异性,检出限为0.033 mg/L,线性范围为0.33~8.0 mg/L,基于猪尿样的检测回收率达到91%~98%,可实现现场快速检测。
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物
张峰 , 许成保 , 蓝芳 , 王秀娟 , 雍炜 , 锁然 , 储晓刚 , 丁菲 , 吕泉福
2012, (01): 101-106. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10419
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5 ×10-6,9种化合物在0~1000 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6 μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16, 10, 20, 43, 20, 12, 15, 10g和16 μg/kg。3个添加水平(LOQ, 2LOQ, 4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%~99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。
固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素
李鱼 , 刘建林 , 张琛 , 王夏娇
2012, (01): 107-112. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10520
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取-柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的高效液相色谱方法。采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件,最佳条件为210 mL水样以2.0 mL/min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg),甲醇洗脱,氮气浓缩并定容至0.6 mL(分散剂),将100 μL C6MIM[PF6]与分散剂的混合液注入到NaCl含量为25%的2.0 mL去离子水中,离心,移取20 μL下层有机相于样品瓶中,与4.0 mg衍生剂混合,在40 ℃水浴中衍生25 min;用0.1 mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒,取20 μL进样分析。在优化条件下。4种雌激素的线性范围为0.05~5.00 μg/L,相关系数R2=0.9966~0.9999; 检出限介于0.13~6.33 ng/L (S/N=3)之间。不同加标浓度条件下,雌激素的加标回收率在83.1%~122.4%范围内(RSD=1.7%~9.6%)。在实际水样中E3和BPA检出率较高。与其它方法相比,本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多,但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点。
壬基酚和辛基酚联合染毒的尿液代谢组学研究
柳春红 , 王伟华 , 孙远明 , 林峰 , 张明明
2012, (01): 113-118. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10386
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
运用代谢组学方法研究壬基酚和辛基酚联合染毒对大鼠尿液代谢的影响。在高效液相色谱-飞行时间质谱技术检测的基础上,通过主成分分析观察了联合染毒的时间-毒效应和剂量-毒效应。根据主成分分析和判别分析,结合t检验,筛选出染毒组和对照组中具有明显差异的化合物,并在Metlin Scripps Center for Mass Spectrometry代谢物数据库中查询,推断其可能的代谢标志物。结果表明,壬基酚和辛基酚联合染毒后,尿液中可能出现的生物标志物有5种,分别为4,8-二羟基喹啉-2-甲酸(黄尿酸)、色氨酸及N-乙酰-5-羟色胺、RG-13022和十六碳烯酸。由这些物质涉及的代谢途径,推测壬基酚和辛基酚联合染毒可能对生物体的蛋白质代谢、神经系统和心血管系统、生物节律、细胞抗氧化、性激素的平衡等方面产生毒效应,另外还可能影响细胞的信号传递和脂类代谢。
体外大鼠肠道菌群代谢脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究
冯培生 , 沈建忠 , 吴海霞 , 李林霞 , 戴燕玉 , 刘凯丽 , 王莹 , 张素霞
2012, (01): 119-123. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10208
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
运用超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)识别和确定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynialenol, DON)在大鼠肠道菌群体外代谢模型中的代谢产物,同时运用高效液相色谱串联三重四级杆质谱定量分析DON含量变化,比较各段肠管中厌氧菌群的代谢能力。结果表明,DON不能被大鼠小肠菌群代谢,而能被其大肠菌群代谢为脱环氧代谢产物脱环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deepoxy-deoxynialenol, DOM)。定量测定结果显示,大肠中盲肠菌群代谢能力最强。
纳米纤维固相萃取柱萃取-高效液相荧光法分析头发皮质醇
陈利琴 , 康学军 , 晏嫣 , 顾忠泽 , 陆祖宏
2012, (01): 124-128. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10526
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于纳米纤维固相萃取的高效液相色谱-荧光测定 (HPLC-Flu) 法测定头发中的皮质醇水平。以新型纳米纤维萃取柱(PFSPE)提取头发样本浸出液,用100 μL乙醇洗脱,再加入230 μL浓H2SO4反应2 min,反应物加水混合后用PFSPE柱提取,最后用50 μL甲醇直接洗脱后注入色谱体系进行分析。此方法的检出限为0.05 ng/g(S/N=3),日内精密度和日间精密度分别低于6.8%和8.9%,平均方法回收率为88.9%。本方法提取过程简便、快速、环保,而且可以准确测定头发样本中的皮质醇水平。
96孔板法用于高通量血管紧张素转化酶抑制剂体外检测
骆琳 , 丁青芝 , 马海乐
2012, (01): 129-134. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10502
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
为在体外迅速检测血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI)的抑制活性,选用96孔板,以呋喃丙烯酰三肽(FAPGG)为模拟底物,通过检测血管紧张素转化酶(ACE)酶解FAPGG生成N-[3-(呋喃)丙稀醇酰]-2-苯丙氨酸(FAP)和双甘氨肽(GG)后340 nm处吸光值的下降衡量ACE的活性,采用加入ACEI前后ACE的活性变化衡量ACEI的活性。考察了不同缓冲体系、Cl-浓度、ACE酶活性(ACE酶浓度)、缓冲体系的pH值等对上述检测模型反应体系的影响,建立了高通量降血压肽活性体外检测方法,本方法最多可同时检测96个样品的ACE抑制活性,上机分析时间仅需10 s。不同批次活性平行测定的相对标准偏差均小于0.001%,p=0.667>0.05,各测定结果无显著差异,重现性好,精密度较高。采用本方法测定了商品血管紧张素转化酶抑制剂Captopril的IC50值为16.19 nmol/L,与文献报道的测定结果一致。
液相色谱-质谱联用测定乳及乳制品中29种性激素
赖世云 , 陶保华 , 傅士姗 , 何光华 , 魏莹 , 张京顺 , 任一平
2012, (01): 135-139. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10415
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了乳及乳制品中29种性激素的液相色谱串联质谱检测方法。试样经乙腈蛋白沉淀,乙酸乙酯再提取, HLB柱净化, Shield RP18 和 HSS T3 色谱柱梯度分离,并以内标法计算结果,方法检出限为0.1~0.5 μg/kg;回收率在70%~120%之间;相对标准偏差在1%~20%之间。本方法重现性好,准确度高,且检测成本较低,适用于日常样品的检测。
超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻基质中阿维菌素残留量
何红梅 , 赵华 , 张春荣 , 胡秀卿 , 平立凤 , 吴珉 , 张昌朋 , 蔡晓明 , 朱亚红 , 李振
2012, (01): 140-144. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10488
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻基质中阿维菌素残留量,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。稻田土、稻壳、糙米和稻杆经乙腈振荡提取,稻田水经乙酸乙酯液液分配提取后,用C18固相萃取小柱或弗罗里硅土柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的阿维菌素。稻田土、稻田水和糙米的3种添加浓度(1.0, 10.0和100 μg/kg或μg/L)的平均回收率为84%~107%,相对标准偏差为4.7%~13.6%。稻壳和稻杆的2档添加浓度(10.0和100 μg/kg)的平均回收率为90%和103%,相对标准偏差为8.4%~12.9%。本方法在稻田水、糙米和稻田土中的检出限为0.3 μg/kg,在稻壳和稻杆中检出限为3.0 μg/kg,低于欧盟和日本在稻米中制定的阿维菌素最大残留限量值。阿维菌素在2.0~100 μg/L范围内线性关系良好(r>0.999)。
研究简报
大范围高灵敏度纳米尺度氨气传感器的制备
陈大竞 , 雷声 , 王仁慧 , 潘敏 , 陈裕泉
2012, (01): 145-149. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10451
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了基于碳纳米管与聚苯胺纳米纤维的两种氨气传感器的制备与测试,综合运用两种传感器,兼顾了高灵敏度和大范围测量两项互相制约的要求。使用近场电纺技术制备单根聚苯胺纳米纤维传感器,对1×10-6氨气灵敏度达到2.7%,比较了聚苯胺纳米纤维结构和薄膜结构的响应特性。纳米纤维的立体结构可提升传感器性能。使用双向电泳技术制备碳纳米管传感器,对浓度大于20×10-6(V/V)的氨气有良好的线性响应。分析了主要功能材料的微结构,阐述了制备技术,比较了响应特性,分析了纤维中气体三维扩散模型,通过计算和测试值,表明响应时间与纤维直径存在反相关性。
钇纳米光谱探针合成及荧光増敏法分析橙皮苷
沈薇 , 朱霞石
2012, (01): 150-154. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10496
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以金属钇离子为原料,采用单宁酸直接还原法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束和1-乙基-3-甲基咪唑乙基硫酸盐离子液体为修饰剂,制备钇纳米粒子。考察了离子液体对钇纳米粒子合成的影响,利用透射电镜表征所制得的粒子为金属钇纳米粒子。通过研究钇纳米粒子的光谱行为,建立了钇纳米荧光增敏法分析微量橙皮苷(HES)的方法。结果表明,橙皮苷在0.18~14.40 mg/L范围内与体系荧光强度呈线性关系。其线性方程为F=104.45+127.92c,相关系数r=0.9991;检出限为0.05 mg/L。本方法操作简便,用于健胃消食片、正柴胡颗粒和中药陈皮中橙皮苷的测定,结果令人满意。
微分脉冲溶出伏安-偏最小二乘法同时测定代森锌和代森锰
邱萍 , 倪永年
2012, (01): 155-158. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10636
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安法讨论了两种常用的杀菌剂代森锰和代森锌在汞电极上的电化学还原反应机理,发现它们均具有良好的的伏安还原峰。采用微分脉冲溶出伏安法研究本体系时,获得的代森锰和代森锌的线性范围分别为0.005~0.07 mg/L和0.02~0.24 mg/L;检出限分别为4.10和12.8 μg/L。由于这两种杀菌剂的分子结构很相似,它们的伏安波谱峰重叠严重,采用常规方法很难对它们分别进行测定。为解决波谱重叠的问题,本研究采用主成分回归和偏最小二乘法对波谱进行解析。结果表明,偏最小二乘法能得到较好的定量结果。利用本方法对几种蔬菜和水果样品进行分析,三氯甲烷作萃取剂的萃取率最大,回收率在95.5%~103%之间。
超声辅助乳化液液微萃取-气相色谱-质谱分析水中的人工合成麝香
虞锐鹏 , 车金水 , 何恩奇 , 钮伟民 , 宋启军 , 王利平
2012, (01): 159-163. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10224
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法。优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择。结果表明: 在10 mL水样中,加入50 μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声10 min,混匀, 以4000 r/min离心10 min,移取下层有机相进样分析,效果佳。样品的富集倍数可达200倍,8种人工合成麝香在0.005~0.4 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;检出限为0.3~0.5 ng/L;水样中加标回收率为96.2%~102.9%;相对标准偏差为2.3%~4.1%。本方法灵敏、快速、准确,可满足环境水样中痕量人工合成麝香监测的质控要求。
微透析与高效液相色谱在线联用技术校正大鼠皮下阿魏酸线性探针
王丹 , 刘春生 , 刘艳霞 , 安卓玲 , 李鹏飞 , 刘丽宏 , 石力夫 , 胡晋红
2012, (01): 164-168. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10344
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微透析与高效液相在线联用技术(MD-HPLC on-line)建立并验证大鼠皮下阿魏酸微透析线性探针体内外校正方法。以磷酸盐缓冲溶液为灌流液,微透析灌注液流速为2 μL/min,10孔自动进样阀间隔为8 min,在以Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5%乙酸) (35∶65, V/V),流速1 mL/min,检测波长314 nm的HPLC色谱条件下进行在线检测,阿魏酸在0.1~80 mg/L范围内回归方程线性关系良好, A=159044C-2607 (r=1), 阿魏酸日内精密度RSD分别为0.8%,0.3%和0.5% (n=5);日间精密度RSD分别为0.2%,0.3%和0.4% (n=5),重现性与稳定性RSD分别为0.7%和1.1% (n=5) 。增量法和减量法测定阿魏酸线性探针体内外回收率分别为47.23%±0.94%和20.37%±1.37%,阿魏酸适宜进行微透析实验。应用MD-HPLC on-line对中药当归阿魏酸进行测定,使取样、进样和分析监测同时进行。
光诱导蒸气发生-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定汞形态
徐进勇 , 王彤 , 陈杜军 , 叶隆慧 , 倪师军
2012, (01): 169-172. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10474
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
以紫外光诱导化学蒸气(UV-CVG)发生为接口,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定无机汞、甲基汞的分析方法。对色谱条件、紫外光化学反应还原剂甲酸浓度、紫外光化学反应管长度等系统操作条件进行了优化。在优化的系统条件下,4 μg/L无机汞和甲基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.72%和0.66%;无机汞和甲基汞的线性范围为0.1~10 μg/L,100 μL进样检出限分别为0.011和0.0093 μg/L。用DORM-2角鲨鱼肉参考物质验证了方法的准确性,测试结果与推荐值吻合;对沼泽湿地水样中无机汞和甲基汞的加标回收率分别在99%~106%和94%~110%范围内。
基于表面富Cd2+的硫化镉量子点荧光增强测定半胱氨酸
陈述 , 范亚 , 杨颖 , 叶丽英 , 龙云飞
2012, (01): 173-176. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10628
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一步法可控合成了表面富Cd2+的水溶性荧光硫化镉量子点,并成功用于半胱氨酸测定。通过控制镉-硫前驱体合适比例, 使合成的量子点表面富含Cd2+,它们能与半胱氨酸分子中巯基结合引起体系量子点荧光增强,由此实现半胱氨酸的选择性定量分析检测。在pH=2.87的B-R缓冲体系中,测定半胱氨酸的线性区间分别为0.01~5.0 μmol/L和5.0~100 μmol/L;检出限(3σ)为3.3 nmol/L,且其它氨基酸干扰小,可应用于混合氨基酸合成样品、复方氨基酸注射液和人血清实际样品中半胱氨酸的检测。