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2012年40卷10期

特约来稿
聚多巴胺包埋G-四联体/血红素DNA酶制备过氧化氢生物传感器
高艾 , 王玉茹 , 何锡文 , 尹学博
2012, 40(10): 1471-1476. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20095
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
利用多巴胺的氧化自聚实现对G-四联体/血红素DNA酶的包埋,成功构建了H2O2电化学生物传感器。DNA和血红素混合得到G-四联体/血红素复合物;DNA酶物理吸附在玻碳电极上后,将10 μL 5 g/L多巴胺的磷酸盐缓冲液(pH 8.0)滴在表面,空气中的氧气氧化多巴胺形成聚多巴胺膜,实现DNA酶的固定。考察了不同DNA序列对传感器性能的影响,表明电化学与光学传感过程具有不同序列响应。此传感器对H2O2的检出限为2.2 μmol/L; 线性范围为0.01-1.5 mmol/L。本研究证实了利用聚多巴胺固定酶和用DNA酶代替天然酶构筑传感器的可行性。
石墨烯负载的空心银钯纳米粒子的制备及其在过氧化氢检测中的应用
刘敏敏 , 魏文涛 , 逯一中 , 武海滨 , 陈卫
2012, 40(10): 1477-1481. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20281
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了在石墨烯上修饰的AgPd合金纳米粒子,并将其应用于对过氧化氢(H2O2)的电化学检测。通过两步合成得到此纳米复合物:利用柠檬酸钠作为保护剂和还原剂,合成石墨烯负载的Ag纳米粒子(Ag/GO);在100 ℃下,通过Ag与Pd2+之间的置换反应得到石墨烯负载的具有空心结构的AgPd合金纳米粒子 (AgPd/GO)。用紫外-可见光谱(UV-vis),电子显微镜(TEM)等对此纳米复合物的结构及其吸收光谱和形貌进行了表征。电化学循环伏安法(CV)和计时安培法(i-t)的研究结果表明,修饰在石墨烯上的空心AgPd合金纳米粒子对H2O2还原具有显著的催化活性,对H2O2检测的线性范围为0.01-1.4 mmol/L(R=0.990); 检出限为1.4 μmol/L。
研究报告
基于气相色谱-质谱联用和图模型分析的脂代谢异常患者血浆代谢组学研究
柏冬 , 宋剑南
2012, 40(10): 1482-1487. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20012
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)和图模型分析方法,寻找脂代谢异常患者可能的血浆代谢标志物群。采用GC-MS技术对37例脂代谢异常患者和10例健康人的血浆样品进行分析,得到血浆代谢物的表达谱。偏最小二乘-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis, PLS-DA)得分图可区分脂代谢异常患者与健康人,运用PLS-DA 载荷图及t检验发现有9个代谢物在两组间存在显著性差异。经NIST 谱库检索,它们分别为缬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、焦谷氨酸、葡萄糖醛酸、半乳糖、甘露糖、亚油酸和甘油。在脂代谢异常患者血浆中,除甘油浓度显著高于健康人外,其余8种代谢物浓度均明显低于健康人。图模型分析结果发现这些代谢物与脂代谢异常临床常用诊断指标之间具有很好的相关性。它们可能是脂代谢异常疾病早期诊断和预后新的特异性代谢标志物群。
基于组效关系的姜黄挥发油抗肿瘤活性成分辨识研究
蒋建兰 , 丁洪涛 , 苏鑫 , 元英进
2012, 40(10): 1488-1493. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11387
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
基于GC-MS分析,建立了姜黄挥发油的化学成分与其抑制人宫颈癌Hela细胞作用的组效关系模型,寻找与药效显著相关的活性成分。采用水蒸汽蒸馏法提取得到31批姜黄挥发油,提取率在1.63%-4.52%之间;采用GC-MS联用仪建立了31批姜黄挥发油的指纹图谱,确定了20个特征峰,以特征峰的相对峰面积(各峰面积与内标正十三烷的峰面积之比)来表征其相对含量;MTT法测定姜黄挥发油抑制人宫颈癌Hela细胞活性,以抑制率为评价指标;利用Simca-p11.5软件的正交投影偏最小二乘法(Orthogonal Partial least squares, OPLS) 和SPSS软件的双变量相关(bivariate)分析,研究特征峰与药效的相关性,根据S-载荷图、变异权重参数值(Variable importance in projection, VIP) 和皮尔逊(Pearson)相关系数来辨识显著活性成分。结果表明,11, 15, 7, 19, 3, 6, 12, 14, 9号等9个特征峰与姜黄挥发油抑制Hela细胞活性显著相关,除19号峰尚未定性外,11, 15, 7, 3, 6, 12, 14和9号峰对应的成分分别为芳姜黄酮、β-姜黄酮、姜烯、β-榄香烯、α-姜黄烯、α-姜黄酮、吉马酮和β-倍半水芹烯。
活体小鼠耳朵的拉曼成像方法研究
李雪 , 高国明 , 牛丽媛 , 林漫漫 , 覃宗定 , 刘军贤 , 姚辉璐
2012, 40(10): 1494-1499. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20168
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
利用扫描技术获取活体小鼠耳朵组织不同深度的微区拉曼光谱,选取分别归属于血糖、脂类、血红蛋白、蛋白质分子结构的物质的特征谱带1125,1300,1549 和1660 cm-1 进行峰面积计算,利用这些数据重建二维三维拉曼光谱图像。图像清晰显示了不同物质在活体组织中空间分布情况。实验表明,活体拉曼成像技术可以成为活体研究的新手段。
质谱法分析大肠癌组织中踝蛋白的磷酸化修饰
孙莉 , 赵海丰 , 郭宏华 , 扬光远 , 何成彦 , 师庆红 , 文雪 , 王小婷 , 赵丽纯
2012, 40(10): 1500-1506. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20027
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
踝蛋白的磷酸化修饰,特别是肿瘤等病理条件下的踝蛋白磷酸化状态,与肿瘤的发病、转移机理密切相关。本研究采用盐析、离子交换层析和电泳分离并纯化了人大肠癌组织中的踝蛋白(Talin),经胰酶水解获得其肽段混合物,进一步分别利用固定化Fe3+亲和层析和TiO2亲和层析在酸性条件下对其中磷酸化修饰肽段进行吸附,并以1%氨水进行洗脱。在Michrom Magic C18色谱柱上, 以A:99%水+1%乙腈+0.1%甲酸和B:99%乙腈+1%水+0.1%甲酸两种流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI质谱进行依赖数据的二级子离子扫描。结果显示,固定化Fe3+富集到8个磷酸化肽段而TiO2富集到9个磷酸化肽段。本研究提供了一种快速、准确地鉴定从人大肠癌组织中分离表征踝蛋白的方法。
检测禽流感H5亚型病毒的阻抗型免疫研究
颜小飞 , 李运涛 , 王蓉晖 , 林建涵 , 温新华 , 汪懋华 , 安冬 , 韩伟静 , 俞育德 , Yanbin Li
2012, 40(10): 1507-1513. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20120
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种可用于H5亚型禽流感病毒快速检测的阻抗型免疫传感器。通过蛋白A将H5N1表面抗原血凝素(HA)的单克隆抗体固定于金叉指阵列微电极表面,并与待测溶液中的目标抗原H5N1进行免疫反应。在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中进行电化学阻抗谱扫描,表征电极的表面修饰及抗原捕获过程。当H5N1病毒浓度在21-26 HA unit/50 μL范围时,其浓度的对数值与叉指阵列微电极的电子传递阻抗的变化值呈线性关系,相关系数为0.9885;检出限为20 HA unit/50 μL,检测时间为1 h。此传感器特异性好,灵敏度高,可以重复使用,在病原微生物快速检测领域具有良好的应用前景。
超支化聚合物作为放大信号的纳米磁性微球电化学免疫分析法
丁风丽 , 程琼 , 李俊峰 , 姜非恩
2012, 40(10): 1514-1518. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11447
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于超支化聚合物(HBP)固化酶标二抗作为放大信号和纳米磁球相结合的超灵敏的免疫分析新方法。首先羧基纳米磁性微球共价键合乙肝抗体(HBsAb)形成免疫磁性微球,然后与待测乙肝表面抗原(HBsAg)发生特异性结合,加入HBP标记的酶标二抗(HBPS)与结合的抗原结合发生夹心反应。在外加磁场的作用下,抗体抗原免疫复合物易从样品溶液中分离,在含有邻氨基苯酚和H2O2的底液中,快速生成具有电活性的化合物3-氨基吩呃嗪,用示差脉冲伏安法(DPV)测定响应电流,电流强度(I)与乙肝表面抗原浓度(c)在0.05-10.0 μg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为I(μA)=0.140+16.80 c(μg/L), 相关系数 r=0.9995,检出限达0.008 μg/L,并用于实际样品的测定。
凝胶渗透色谱柱去脂-气相色谱-质谱法测定人血清中新型卤系阻燃剂
何松洁 , 李明圆 , 金军 , 王英 , 何畅 , 卜云洁 , 田旸
2012, 40(10): 1519-1523. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20364
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。人血清样本加入内标13C12BB-153和13C10syn-DP,经蛋白质变性、脂肪提取、GPC去脂、酸性硅胶柱净化后,利用气相色谱-负化学电离源-质谱法测定样品中BB-153, BTBPE, syn-DP和anti-DP,监测离子分别为m/z 627.5, 629.5,m/z 79, 81以及m/z 652, 654。结果表明,13C12BB-153 和13C10syn-DP 的血清加标回收率分别为91.5%±8.9%和92.3%±8.1%,检出限为0.6-1.2 ng/g脂肪。应用本方法对人血样品进行测定,BB-153和BTBPE在所有样本中均未检出,syn-DP和anti-DP的浓度范围分别是0.7-9.2 ng/g脂肪和0.6-2.0 ng/g脂肪。
磁敏传感器竞争免疫法检测牛奶中的氯霉素残留量
史晶晶 , 廉洁 , 周稳稳 , 石西增 , 高云华
2012, 40(10): 1524-1529. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20046
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用直接竞争免疫原理和巨磁致电阻效应,建立了磁敏生物传感器检测氯霉素的方法。制备氯霉素半抗原芯片,依次加入待测样品、生物素化抗体、链霉亲和素磁颗粒偶联物,使之发生竞争免疫反应,再利用传感器检测芯片上结合的磁颗粒数目。通过对检测条件的优化,建立了氯霉素浓度与磁颗粒数目的标准工作曲线。本方法的检测范围为0.05-100.0 μg/L;检出限为50 ng/L;用于牛奶检测,回收率为95.97%-99.36%;批内相对标准偏差为0.8%-3.9%,批间相对标准偏差为1.1%-1.7%;与ELISA方法的一致相关系数达到0.98。本方法可在30 min内快速完成定量检测,为快速多靶标磁敏竞争免疫检测体系的建立提供了可行性。
液相色谱-串联质谱法测定甲壳类水产品中氨基脲的含量
于慧娟 , 李冰 , 蔡友琼 , 叶芳挺 , 台建明 , 惠芸华 , 徐捷 , 冯兵
2012, 40(10): 1530-1535. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20160
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
利用液相色谱-串联质谱技术测定了甲壳类水产品中氨基脲的含量。样品用HCl水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯萃取,液相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量。方法检出限为0.25 μg/kg(S/N>3);定量限为0.5 μg/kg(S/N>10)。甲壳类水产品的品种涉及青虾、斑节对虾、罗氏沼虾、南美白对虾、小龙虾、青蟹、珍宝蟹、三疣梭子蟹、中华绒螯蟹和鲎等。虾类样品中氨基脲的含量在未检出370.4 μg/kg之间,蟹类样品中氨基脲的含量在未检出-87.5 μg/kg之间。氨基脲在甲壳中含量最高,在肌肉中含量最低。结果表明:氨基脲作为内源性物质普遍存在于甲壳类水产品中。
气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测软包装饮料中8种光引发剂
张耀海 , 焦必宁 , 周志钦
2012, 40(10): 1536-1542. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20197
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测软包装饮料(橙汁、苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶)中8种光引发剂残留的分析方法。样品以乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用多反应监测(MRM)模式检测。在0.01, 0.1和0.5 mg/kg 的添加水平下, 5种软包装饮料的平均回收率为60.4%-99.1%; 相对标准偏差(RSD)为1.2%-15.9%; 检出限(LOD)为0.2-0.8 μg/L。结果表明: 本方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好, 可用于软包装饮料中多种光引发剂残留的快速确证检测。
光谱和电化学方法研究自组装纳米簇模拟过氧化物酶
王玮 , 洪军 , 黄琨 , 肖保林 , 杨卫云 , 赵莹雪 , 高云飞
2012, 40(10): 1543-1548. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20208
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
利用细胞色素c与Nafion,通过自组装方式,构建了纳米簇模拟过氧化物酶;利用电子透射显微镜、圆二色谱仪、紫外可见光分光光度仪及电化学工作站等设备测量模拟酶结构变化、酶促动力学参数以及电化学特性;在50 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 10.0)中,测得模拟酶米氏常数Km、催化速率及催化效率分别为2.5 μmol/L、0.069 s-1、0.028±0.005 (μmol/L)-1s-1,其催化效率为天然辣根过氧化物酶的39%±5%,该模拟酶具有很好的稳定性和活性,能够替代辣根过氧化物酶。该模拟酶可以固定在功能化多壁纳米管与纳米金复合材料修饰玻碳电极上,在50 mmol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 7.0)中测得模拟酶与电极之间电子迁移速度常数ks为0.65 s-1。利用循环伏安法测量模拟酶催化浓度为0.02-10 nmol/L的H2O2,其阴极峰电流随H2O2浓度增加而增大,并且得出模拟酶催化H2O2检出限为0.05 nmol/L,电化学表观米氏常数Kmapp为2.3×10-10 mol/L。
基于工具酶信号放大技术电化学发光法检测凝血酶
朱化雨 , 张利 , 陈怀成 , 闫圣娟
2012, 40(10): 1549-1554. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11394
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
利用巯基乙胺将合成的金纳米粒子氨基化;基于纳米粒子负载羧基化的联吡啶钌和巯基DNA制得电化学发光信号探针;采用酶循环信号放大技术,获得大量含新增DNA的溶液来捕获信号探针;以金电极为载体,将巯基DNA自组装到电极表面,依次杂交互补DNA和信号探针,构建电化学发光生物传感器。在优化的条件下,此传感器对凝血酶具有良好的响应,在3.0×10-13-6.0×10-11 mol/L范围内,凝血酶的浓度与发光强度呈良好的线性关系,检出限为1.8×10-13 mol/L(3σ)。采用酶切循环放大技术制备的生物传感器具有灵敏度高,选择性和重现性良好等特点。
固相萃取-亲水相互作用液相色谱法同时测定环境水样中3种酰胺类化合物
张明 , 唐访良 , 范晓开 , 徐建芬 , 陈峰 , 吴志旭
2012, 40(10): 1555-1560. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20064
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
基于亲水相互作用液相色谱(Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography, HILIC)技术,建立了同时测定环境水样中丙烯酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的液相色谱分析方法。水样采用石墨化碳黑固相萃取柱净化,上样1.0 mL,并最终用1.0 mL乙腈洗脱,洗脱液进样色谱分析。选择Waters HILIC色谱柱,以乙腈/水作为流动相,等度洗脱,二极管阵列检测器200 nm条件下检测。在优化的分析条件下,3种酰胺类化合物在11 min内实现基线分离。所有目标化合物浓度在0.05-100 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9999;检出限达0.01 mg/L。加标回收率为84.1%-106%;相对标准偏差1.8%-10.4%。本方法具有简便快捷、灵敏准确等特点,能够满足环境水样中痕量酰胺类污染物检测的要求。
分子印迹纳米胶体阵列检测爆炸物的研究
芦薇 , 薛飞 , 黄舒悦 , 孟子晖 , 薛敏
2012, 40(10): 1561-1566. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11297
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
以三硝基甲苯(TNT)为模板,丙烯酰胺为功能单体,采用乳液聚合法制备具有单分散性的TNT分子印迹胶体小球。通过垂直沉降法自组装,并用胶带将得到的具有蛋白石结构的分子印迹胶体阵列(MICA)固化。研究其在不同比例的甲醇/水溶液中的光学响应,并在最优检测环境下进行特异性吸附实验。实验表明,当甲醇/水的体积比为7∶3,TNT浓度为20 mmol/L时,反射峰红移近24 nm,为非印迹胶体阵列红移量的1.4倍,为TNT结构类似物的23倍。MICA在实现对光子晶体传感器制备简化的同时,提供了对TNT进行快速裸眼检测的可能性。
同位素稀释-高效液相色谱-质谱联用技术检测大鼠血浆中的芥子气水解产物
李春正 , 陈佳 , 钟玉环 , 钟玉绪 , 谢剑炜 , 李桦
2012, 40(10): 1567-1572. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20249
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
应用同位素稀释-高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS),建立了同时定量检测血浆中芥子气水解代谢产物硫二甘醇(TDG)和二羟乙基亚砜(TDGO)的方法。应用甲醇和乙腈混合溶剂沉淀染毒大鼠血浆中蛋白,采用 ZORBAX-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 3.5 μm),以5 mmol/L甲酸铵-甲醇梯度洗脱分离待测物。以d8-TDG为内标,在正离子多反应监测模式下定性和定量分析TDG和TDGO。方法学验证结果表明,TDG在5-800 μg/L和TDGO在0.5-80.0 μg/L范围内均呈良好的线性关系(r2>0.991),定量限分别为5和0.5 μg/L,加标回收率在101%-118%之间,方法的日内和日间精密度(RSD)均小于10%。对SD大鼠(n=6)采用皮下注射方式进行染毒后采样测定,代谢动力学参数计算结果显示,TDG和TDGO的达峰时间(tmax)分别为30和60 min,峰值浓度(cmax)为(1724±227) μg/L和(301±115) μg/L,血浆浓度-时间曲线下面积(AUC)为(3286±249) μg·h/L和(1010±363) μg·h/L。
高效液相色谱-质谱联用法检测免疫抑制剂及其合并用药
李鹏飞 , 王燕 , 张征 , 童卫杭 , 吴华 , 马萍 , 王静 , 刘丽宏
2012, 40(10): 1573-1578. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11135
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中免疫抑制剂及合并用药12种药物浓度的方法。选用Kromasil-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm×5 μm),以甲醇-乙腈-1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样本用甲醇沉淀蛋白后进样,流速:1.1 mL/min;柱温: 35 ℃;进样量:20 μL。选用3200QTrap型液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(MRM)扫描方式进行检测。12种药物的线性范围为0.2-1000 μg/L;定量下限为0.2 μg/L。准确度与精密度结果显示方法日间、日内RSD均小于15%;相对偏差-13%-9.33%,稳定性较好。本方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人体血浆中免疫抑制剂及其常用合并用药共12种药物浓度的测定。
研究简报
聚吡咯-离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备及其在苯类化合物气相色谱检测中的应用
梁小丹 , 赵发琼 , 马宇宇 , 曾百肇
2012, 40(10): 1579-1583. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11380
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1 mol/L吡咯-0.1 mol/L对甲苯磺酸-4 g/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中,通过循环伏安法在不锈钢丝表面制备了新型聚吡咯-离子液体(Polypyrrole-ionic liquid, PPY-IL)涂层。此涂层呈菜花状结构,粒度比PPY小。以5种苯类化合物(即1,2-二甲苯、1,2,4-三氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯)为目标分析物,对所得萃取头性能进行了考察。在优化的实验条件 (萃取温度: 50 ℃; 萃取时间: 40 min; 搅拌速率: 600 r/min; NaCl浓度: 0.2 g/mL) 下,对这些苯类化合物进行顶空固相微萃取-气相色谱检测,其线性范围为0.6-800 μg/L,单根多次萃取的相对标准偏差小于4.5% (n=5),多根萃取头平行萃取的相对标准偏差为4.5%-12.4% (n=5)。PPY-IL萃取头有良好的稳定性,在使用150次后萃取性能仅有很小的变化;在温度升至290 ℃时不分解。与聚吡咯和聚二甲基硅氧烷萃取头相比,本萃取头对这些苯类化合物有更高的萃取能力。
硫醇-烯点击化学法制备C18毛细管电色谱开管柱及其性能研究
陈霞 , 韦誉 , 陆俊宇 , 张爱珠 , 叶芳贵 , 赵书林
2012, 40(10): 1584-1588. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20329
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
基于十八烷基硫醇与乙烯基功能化毛细管(Vinyl capillary)的硫醇-烯点击化学反应, 制备了一种新型的C18毛细管电色谱开管柱(C18 capillary)。采用乙烯基三甲氧基硅烷对毛细管内壁进行乙烯基功能化,然后通过硫醇-烯点击化学反应共价键合十八烷基硫醇于Vinyl capillary内表面。采用环境扫描电镜对C18 capillary进行了形貌表征。考察了缓冲溶液pH值对C18 capillary、Vinyl capillary和裸毛细管柱(Bare capillary)电渗流的影响。结果表明;在相同实验条件下,C18 capillary的电渗流最小。以3种多环芳烃为模型化合物,评价了C18 capillary的电色谱柱性能;同时考察了模型化合物在C18 capillary上的电色谱保留行为。实验表明,其保留机理是基于典型的反相作用。当C18 capillary用于碱性模型化合物分离时,碱性物质在C18 capillary上的峰形较好,无明显的峰拖尾现象,这可能是由于C18 capillary 表面含有极性的S基团能够屏蔽残留硅羟基对碱性化合物的吸附作用。
顶空-固相微萃取-气相色谱法检测可可麦汁中吡嗪类化合物
肖天鹏 , 郑晓峰 , 吕吉鸿 , 郭泽峰 , 高峰 , 刘春凤 , 李崎
2012, 40(10): 1589-1592. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20324
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱快速测定可可麦汁中3种吡嗪类物质(2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪)的方法。选择不同的固相微萃取头对萃取温度和时间进行优化,所得最佳萃取条件为:在60℃下,采用75 μm CAR/PDMS萃取头对麦汁样品萃取40 min。本方法的检出限(S/N=3)为0.023-0.056 μg/L,线性范围1-500 mg/L;相对标准偏差为3.6%-6.4%;回收率为95.4%-102.7%。本方法应用于样品检测,发现可可麦汁中吡嗪的浓度与原料中可可粉的添加量正相关,显示了很好灵敏性。
酸性红73多克隆抗体的制备及其应用
常向彩 , 杨晓农 , 宋定州 , 刘倩 , 于学辉 , 程江 , 黄伟
2012, 40(10): 1593-1597. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20115
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性红73分子的羟基上引入一个带有羧基的"间隔臂",采用N-羟基琥珀亚胺活性酯法将酸性红73分别与牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OA)偶联,合成免疫原和包被原,经免疫新西兰白兔获得多克隆抗体,所得抗体最大效价可达2.56×105,建立了酸性红73的间接竞争ELISA检测方法。本方法的半数抑制浓度(IC50)为181.2 μg/L,检出限(LOD)为7.9 μg/L。交叉反应实验表明,除苏丹红3号(1.13%)外,抗AR73抗体与其它竞争物均无交叉反应。在虾仁中的空白添加回收率为63.5%-90.7%,RSD<6.8%。说明本方法可用于虾仁中酸性红73的残留检测。
镁同位素分析技术应用于葡萄酒辨别的探索研究
逯海 , 刘懿璨 , 王军 , 周原晶 , 任同祥 , 周涛
2012, 40(10): 1598-1601. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20143
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了阳离子树脂富集镁的方法。以1 mol/L HNO3为淋洗液、AG W50-X8阳离子树脂富集镁。方法回收率为(101.6±1.2)%。以H2(2.1 mL/min)、He(7.0 mL/min)混合碰撞气消除12C12C+,12C21H+等干扰的MC-ICP-MS分析方法。分析了40种葡萄酒中镁同位素组成,结果表明:不同产地葡萄酒中镁同位素组成差异明显;而且,来自同一产区不同葡萄园的葡萄酒中镁同位素组成也有显著差异。这表明镁同位素具有区分不同产地葡萄酒的能力,而且地理分辨率较高。对于部分镁同位素组成差异不明显的样品,结合元素分析手段,可以准确区分。
示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量
王艳 , 吴斌 , 张晓燕 , 沈崇钰 , 张睿 , 李丽花 , 费晓庆 , 赵增运
2012, 40(10): 1602-1606. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20111
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH4.50)中50℃下反应16 h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法。以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78:22, V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃。结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10-200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3%-112.4%;相对标准偏差为3.7%-9.7%(n=6)。当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量>20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜。
评述与进展
钆基富勒烯磁共振成像分子影像探针的研究进展
郑俊鹏 , 甄明明 , 王春儒 , 舒春英
2012, 40(10): 1607-1615. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20380
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
含有顺磁性金属钆离子及钆团簇的内嵌金属富勒烯(如Gd@C82,Gd@C60和Gd3N@C80)及其衍生物是一类高效的MRI分子影像探针,其造影效率远优于传统钆基螯合物造影剂。重要的是,碳笼的高度稳定性保护了内嵌团簇,使之免受体内代谢物质的进攻和防止了外泄,从而大大提高了其生物安全性。同时,碳笼还是其它生物活性物质或分子影像探针的有效载体,易赋予其多功能性,从而提高疾病检测的灵敏度和准确性。本文介绍了多种钆内嵌金属富勒烯分子影像探针的研究进展,讨论了内嵌金属团簇和笼外化学修饰对其弛豫性能的影响,以及不同的功能基团对其生物相容性和动物体内分布的影响,并展望了其兼具多功能分子影像探针载体的应用前景。
仪器装置与实验技术
小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制
何坚 , 黄如俊 , 李刚 , 唐紫超 , 林水潮
2012, 40(10): 1616-1621. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20403
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题。本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器。仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM)。在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8 μg/m3)和80Kr (含量2.8 μg/m3)。使用ADC采集时,仪器的动态范围为106。该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域。
微流蒸发光散射检测器的研制及评价
王玉红 , 刘芳 , 赵卉 , 王建民 , 王彦 , 阎超
2012, 40(10): 1622-1626. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20373
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(cLC)的联用。对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了优化。在最优条件下,微流蒸发光散射检测器检出限为直接进样葡萄糖1 ng(S/N>10),线性范围0.01-1.0 μg,重复性好,峰面积RSD(n=6) 为0.4%,峰高RSD(n=6)为0.3%。本检测器已成功应用cLC-μELSD平台,使用C18毛细管色谱柱(内径250 μm),0.1%甲酸铵溶液(pH 4.5)-甲醇(60:40,V/V)为流动相,分离检测了3种常用甜味剂,表明本研究构建的系统可以应用于实际分离检测中,具有分析时间快、溶剂消耗量少、样品需求量小的优点。
电化学电喷雾电离源控制系统的研制
凌星 , 丁传凡
2012, 40(10): 1627-1631. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11361
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
控制系统是电化学电喷雾电离源的核心部件及研制难点。本研究通过单片机控制数模、模数转换及蓝牙无线通讯模块构建了一套电化学电喷雾电离源(EC/ESI source)的控制系统。利用此系统及一种同轴式探针组成了完整的电化学电喷雾电离源,对9,10-二苯基蒽进行了循环伏安及在线电化学/电喷雾电离质谱(Online EC/ESI-MS)测试。结果表明: 此系统具有高达±1 mV的电势控制精度,电流测量精度优于±0.1 μA(增益为0.01 V/μA)或±0.01 μA(增益为0.1 V/μA)。本系统具有成本低廉,可在电喷雾高压上安全悬浮,易于操控的特点。
NEWS
高灵敏度检测microRNA新技术
2012, 40(10): 1632-1632.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
基于新型离子门结构的高分辨离子迁移谱研究
2012, 40(10): 1633-1633.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要: