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2012年40卷11期

研究报告
石墨烯/导电高分子/离子液体修饰的黄曲霉毒素B1免疫传感器的制备及应用
周琳婷 , 李在均 , 方银军
2012, 40(11): 1635-1641. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20151
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
依次电沉积氧化石墨烯、2,5-二(2-噻吩)-1-对苯甲酸吡咯和氯金酸于金电极表面, 以EDC/NHS为活化剂, 将黄曲霉毒素B1(AFB1)抗体共价连接在导电高分子膜上, 最后滴涂1,3-二丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体于上述修饰电极表面, 制得AFB1免疫传感器。以Fe(CN)63-/4-的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)为测试底液, 采用循环伏安法和交流阻抗法考察此免疫传感器的电化学行为。研究表明: 石墨烯和纳米金的引入明显提高了修饰层的电子转移速率, 使电极的表观活性面积由裸金电极的0.1772 cm2增加到0.2188 cm2和0.2640 cm2。当AFB1浓度在3.2×10-15-3.2×10-13 mol/L范围内, 传感器的交流阻抗响应值与浓度呈线性关系, 相关系数R2=0.994, 检出限为1.1×10-15 mol/L。传感器在4℃下保存20周以上, 电化学响应保持基本不变。本方法的灵敏度和稳定性优于现有文献报道, 并应用于花生样品中痕量AFB1的测定。
基于“Click”反应耦合酶的高灵敏葡萄糖生物传感器的研究
李文娟 , 于超 , 王应雄 , 杨竹
2012, 40(11): 1642-1647. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11370
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用葡萄糖氧化酶(GOD)为模板, 利用"Click"反应固定, 构建了新型葡萄糖生物传感器。首先, 将碳纳米管叠氮化, 并将GOD炔基化;在Cu+的催化作用下, 两者发生"Click"反应;在Nafion的作用下固定在玻碳电极表面, 制得葡萄糖生物传感器。采用傅里叶红外光谱(FTIR)法对碳纳米管"Click"反应前后的性质进行了表征。采用循环伏安法和计时电流法考察了电极的电化学行为, 并对传感器的性能进行了详细研究。结果表明:在优化的实验条件下, 此电极对葡萄糖有明显的催化作用, 电流与葡萄糖的浓度在6.0×10-7-1.4×10-3 mol/L范围内呈现良好的线性关系, 检出限达2.0×10-7 mol/L。此传感器具有良好的灵敏度、稳定性和重现性。对血清样品中的葡萄糖进行检测, 结果令人满意。
虚拟分子印迹固相萃取技术检测食品中10种三嗪类除草剂残留
韩芳 , 胡艳云 , 张蕾 , 盛旋 , 孙昊 , 宋伟 , 吕亚宁 , 郑平
2012, 40(11): 1648-1653. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20196
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
以正丁基三聚氰胺为虚拟模板, α-甲基丙烯酸为功能单体, 乙二醇二(甲基丙烯酸)酯为交联剂, 采用悬浮聚合法制备得到对三嗪类除草剂具有高选择性的分子印迹聚合物。运用分子模拟技术探讨了虚拟模板的筛选方法;利用高效液相色谱法考察了印迹聚合物对三嗪类除草剂的选择吸附性;以此聚合物作为固相萃取填料, 研究了分离、富集食品中三嗪类除草剂的最佳萃取条件。与其它固相萃取柱相比, 所制备的分子印迹固相萃取柱对三嗪类除草剂有较好的分子识别能力, 能有效降低基质效应。基质加标三嗪类除草剂回收率为87.8%-105.2%;相对标准偏差(RSD)均小于13%(n=6)。
硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法
晏雄 , 蒋少涌 , 魏海珍 , 颜妍 , 吴赫嫔 , 濮巍
2012, 40(11): 1654-1660. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20492
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用碱熔法分解电气石样品, 研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明: 电气石中富含的Fe3+和Al3+对甲亚胺-H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰, 并在硼特效树脂交换分离中形成氢氧化物沉淀, 阻塞交换柱;同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴/阳离子混合树脂, 硼特效树脂和阴/阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法, 实现了复杂基体中硼的完全回收(回收率99%)。在TIMS(Triton TI)采用H3和H4法拉第杯, 并通过优化Zoom Optics参数(Focus Quad: 15; Dispersion Quad:-85)实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NIST SRM 951标准样品测定结果为 11B/10B=4.05044±0.00012(2σ, n=8, 1 μg B), 测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NIST SRM 951测定结果为-0.3‰, 表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接收PTIMS-Cs2BO2+法和MC-ICP-MS测定, 数据点基本分布在1:1线上, 说明MC-ICP-MS测定结果与PTIMS方法结果相一致。
高效液相色谱法同时测定软饮料中20种食品添加剂
马康 , 蒋孝雄 , 赵敏 , 蔡冶强
2012, 40(11): 1661-1667. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20176
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂(咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂)的方法。确定的最佳分离条件为:C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm), 流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 7.2)和乙腈-甲醇混合有机相(10:90, V/V), 梯度洗脱, 二极管阵列检测器在190-700 nm监测。20种食品添加剂浓度在0.10-300 mg/L范围内具有良好的线性, 相关系数大于0.998; 20种食品添加剂的检出限在0.005-0.110 mg/L范围内;20种食品添加剂的加标回收率为91.4%-100.5%; 相对标准偏差计为0.6%-4.0%。本方法可应用于16个品牌的软饮料中食品添加剂的检测。
一种基于微流控芯片的生物样品循环给样富集方法
杜敏 , 叶雄英 , 冯金扬 , 马增帅 , 周兆英
2012, 40(11): 1668-1673. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20203
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于微流控芯片的生物样品循环给样方法, 利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)软光刻工艺制作了包括环形蠕动微泵和电磁微阀的微流控芯片, 通过与免疫探针芯片的集成, 实现了对探针芯片的循环给样及在其上的免疫样品富集。采用不同浓度的羊抗兔IgG(FITC标记)样品与兔IgG探针免疫结合3 min, 得到循环流动比静态吸附的荧光光强值更高, 可使检出限降低。对于50 mg/L羊抗兔IgG样品, 流速从130 μL/min增至300 μL/min时, 免疫结合的速度明显加快, 可使同一时刻的检出限降低; 而样品浓度提高到200 mg/L时, 增大流速对免疫反应的促进效果弱于低浓度时的变化。在样品浓度50 mg/L和循环流速300 μL/min的条件下, 循环给样方式仅需7 μL样品溶液就得到了与持续进样约1.8 mL样品溶液基本一致的结果。
LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物
叶海英 , 郑水庆 , 梁晨 , 汪蓉 , 张玉荣 , 张凌怡 , 张维冰 , 张润生
2012, 40(11): 1674-1679. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20244
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U-HPLC/LTQ Orbitrap XL), 建立了人毛发中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎, 置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min, 离心取上清液, 用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量, 同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰, 毒品及其代谢物筛查检出限在0.001-0.02 ng/mg, 在0.05-50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%-109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高, 样品制备简便, 适用于常见毒品的快速筛查。
锰掺杂硫化锌量子点室温磷光检测铅离子
陈娟 , 孙洁芳 , 郭磊 , 谢剑炜 , 孙国祥
2012, 40(11): 1680-1685. doi: 10.3724/SP.J.1096.2011.10225
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用锰掺杂硫化锌量子点室温磷光(RTP)探针, 基于Pb2+对其磷光的猝灭现象进行选择性测定, 考察了量子点溶液浓度、缓冲液体系及浓度、反应时间、干扰物质等多种因素影响, 在最优条件下, 即25 μmol/L量子点溶液在Tris-HCl(10 mmol/L, pH 7.4)缓冲液中, 反应时间为2 min时, 检测Pb2+的线性范围为0.25-1000 μmol/L, 检出限为0.04 μmol/L, 方法的精密度和准确度良好。本方法简单、快速、灵敏度和选择性较好, 线性范围较宽, 可用于96孔板进行高通量检测, 并成功应用于生物样品中Pb2+的选择性检测, 在稀释5倍人血浆中检测Pb2+的线性范围为5-1000 μmol/L, 检出限为0.48 μmol/L。
分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定茶叶、西葫芦和芒果中噻螨酮和噻嗪酮残留量
张新忠 , 罗逢健 , 张芬 , 刘光明 , 楼正云 , 陈宗懋
2012, 40(11): 1686-1692. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20093
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散固相萃取净化、气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶、芒果和西葫芦中噻螨酮和噻嗪酮残留分析方法, 并对噻螨酮、噻嗪酮的质谱裂解规律和基质效应进行了分析。噻嗪酮和噻螨酮分别在0.040-4.0 mg/L和0.025-2.5 mg/L浓度范围内呈线性关系, 相关系数0.9910, 检出限分别为0.005和0.010 mg/L;不同样品中噻螨酮和噻嗪酮平均回收率为83.6%-116.9%之间, 相对标准偏差为2.0%-15.7%, 方法定量限为茶叶中0.010 mg/kg, 西葫芦、芒果中为0.002 mg/kg采用此方法抽检我国不同地区市场上的120份芒果、西葫芦样品, 均未检出噻螨酮噻嗪酮残留;检测20份噻嗪酮田间残留试验茶叶样, 均未检出噻嗪酮残留(低于3.9 mg/kg)。
固相萃取-气相色谱质谱法检测水体中典型有机磷酸酯阻燃剂
严小菊 , 何欢 , 彭英 , 王晓萌 , 高占啟 , 杨绍贵 , 孙成
2012, 40(11): 1693-1697. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20298
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC-MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)OPFRs的分析方法。通过对GC-MS条件与SPE萃取条件的优化, 采用Poly-Sery PSD固相萃取小柱对水样进行富集浓缩, 用4 mL乙酸乙酯洗脱, 以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析, 并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为0.9937-0.9995;检出限为0.006-0.850 ng/L;定量限为0.015-2.0 ng/L。除磷酸三(2-乙基)己基酯(TEHP)外, 其它OPFRs的加标回收率为70.3%-114.3%。TEHP加标10和50 ng/L时,回收率为64.0%-69.3%;加标100 ng/L时回收率为34.3%。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析, 其总浓度值为1000-2700 ng/L。
斑马鱼卵中多溴联苯醚及其衍生物的同步分析
温泉 , 刘红玲 , 苏冠勇 , 韦斯 , 冯建昉 , 于红霞
2012, 40(11): 1698-1702. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20361
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液液萃取耦合气相色谱/质谱联用(GC/MS/MS)分析斑马鱼卵中10种多溴联苯醚(PBDEs), 12种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和9种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)不同极性组分的同步分析方法。优化了前处理步骤和色谱-质谱条件, 采用液液萃取法提取目标化合物, 不必分离即可实现目标化合物的衍生化, 使样品前处理时间大大缩短, 实现了不同极性组分化合物的同步分析。采用干法制备酸性硅胶柱纯化, 用15 mL正己烷和15 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, V/V)混合溶剂洗脱效果良好。31种化合物在4.0-500 μg/L浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.99, 回收率在71.6%-133.0%之间;相对标准偏差低于21.5%;检出限在0.09-17.0 ng/g之间。本方法应用到斑马鱼亲子代间转移研究中, 对实际样品的检测良好, 并发现BDE-47, 6-HO-BDE-47, 6-MeO-BDE-47, 2'-HO-BDE-28和2'-MeO-BDE-28可通过母代斑马鱼暴露后, 不同程度地转移到子代中。
离子色谱柱切换法测定氟化盐高纯试剂中的阴离子杂质
胡忠阳 , 叶明立 , 吴述超 , 潘广文 , 张婷婷 , 刘绿叶
2012, 40(11): 1703-1708. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20213
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种测定高纯氟化盐试剂中杂质阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法。在纯水流动相下,采用IonPac ICE-AS6离子排斥柱将待测杂质Cl-, SO42-, NO3-及PO43-从高浓度的氟化盐溶液中分离出来,分离出的待测组分富集于IonPac TAC-ULP1浓缩柱上。以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.2 mL/min,经过柱切换,将待测离子从浓缩柱上洗脱下来,通过IonPac AG23 (50 mm×4 mm) 和IonPac AS23 (250 mm×4 mm)色谱柱进行分离,抑制电导检测器检测。本方法在线性范围内,Cl-, NO3-, PO43-和SO42-的相关系数分别为0.9996, 0.9999, 0.9998和0.9997;加标回收率为92.0%-103.5%;相对标准偏差RSD (n=7)均小于3.0%;检出限(S/N=3)分别为0.2, 0.6, 3.0和0.5 mg/kg。
时间分辨荧光免疫法检测日本鳗鲡的产酸克雷伯氏菌
卢洁 , 郭松林 , 冯建军 , 王艺磊 , 朱洪泉 , 林鹏
2012, 40(11): 1709-1714. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20139
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
从皮肤点状出血的日本鳗鲡中分离出产酸克雷伯氏菌菌株B12,经福尔马林灭活后,注射新西兰兔,制备免疫抗血清,G蛋白亲和层析纯化得到抗体(IgG),以固定于微孔板的IgG作为捕获抗体,Eu3+螯合物标记的IgG作为检测抗体,建立了产酸克雷伯氏菌的夹心型时间分辨荧光免疫检测法(TRFIA),并研究了抗体浓度、免疫时间及离解时间对检测的影响。本方法检出限为5.0×103 cfu/mL; 线性范围5.0×103-1.0×107 cfu/mL,相关系数达0.99以上。交叉反应表明其具有较高的特异性,板内和板间相对标准偏差分别为5.64%和2.27%。将本方法标准化后,检测了29份人工感染的日本鳗鲡样品,包括鳃、肾、肠、肝和肌肉组织,结果满意。
罗丹明内酰胺和铜离子荧光法检测人工湿地中的磷酸根离子
杨慧 , 郑林玲 , 李原芳 , 黄承志
2012, 40(11): 1715-1719. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20110
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现, PO43-在中性条件下抑制Cu2+催化罗丹明内酰胺水解生成强荧光罗丹明B的反应,抑制的程度与PO43-的浓度具有线性关系。由此,建立了检测PO43-的荧光分光光度法。在pH 7.0的条件下,方法的线性范围为3.0×10-6-4.5×10-5 mol/L,相关系数为0.9938,检出限(3σ)为1.6×10-7 mol/L。本方法用于人工湿地中PO43-的检测,加标回收率为93.0%-108.0%,相对标准偏差小于6.0%。
硫代乙酰胺键合硅胶在线选择性固相萃取火焰原子吸收测定环境样品中痕量铜
谢发之 , 张峰君 , 宣寒 , 葛业君 , 王颖
2012, 40(11): 1720-1724. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20218
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以制备的硫代乙酰胺键合硅胶为微柱填充材料,建立酸性条件(pH 1.0)下流动注射微柱选择性预富集,0.6 mol/L硫脲溶液洗脱,火焰原子吸收测定环境样品中痕量铜的方法。流动注射在线固相萃取的最佳采样流速为8.0 mL/min;最佳洗脱流速为5.0 mL/min,时间为60 s。在优化的条件下,采样体积为10和50 mL时,线性范围分别为2.0-100.0 μg/L和0.5-30.0 μg/L;检出限(3σ)分别为0.36和0.07 μg/L;富集倍数分别为80和170;相对标准偏差分别为(n=9) 3.5%和2.0%。研究了环境样品中常见阴阳离子对测定的干扰。应用于灌木枝叶样品(GBW07602)、标准模拟水样(GBW08608)样品和环境样品中铜的分离与富集,取得满意结果。
裂解加热-荧光毛细管法快速测定血液红细胞内丙酮酸
周朗 , 李乔婧 , 李永生 , 高秀峰
2012, 40(11): 1725-1729. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20271
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在常规红细胞处理方法中,用生理盐水对红/白细胞清洗分离会导致细胞内丙酮酸外渗,造成丙酮酸测定值不能反映细胞内丙酮酸的真实浓度。本研究设计了"氯化铵裂解液特异性裂解红细胞-离心分离白细胞/血小板-加热去除蛋白-丙酮酸酶荧光毛细管分析"方法。最优化的血样预处理条件是:以16000 r/min离心血液1 min,获得红细胞;裂解液裂解红细胞后在100℃下加热5 min。对比实验发现,本方法优于其它红细胞处理法。本研究中丙酮酸测定方法的线性范围为10-120 mmol/L; 检出限为0.98 mmol/L; 灵敏度为5.64 F L/mmol,高于文献方法60倍以上;测定红细胞内丙酮酸值的相对标准偏差小于2.8% (n=11),回收率在98.3%-104.1%之间。
直接竞争酶联免疫吸附-高效液相色谱法测定烯效唑
张良 , 王泉振 , 王宁 , 刘曙照
2012, 40(11): 1730-1734. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20123
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
应用本实验室制备的对烯效唑具特异性亲和力的多克隆抗体,采用包被抗体直接竞争模式建立烯效唑的酶联免疫吸附分析法。在优化条件下,对烯效唑标样检测的线性范围为1-10-4 mg/L,线性中浓度为1.31 μg/L,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)为8.4%; 检出限为0.022 μg/L。在苹果中分别添加烯效唑标样1.0, 0.1和0.01 mg/kg; 直接竞争ELISA法测定的回收率分别为84.6%-101.0%, 99.6%-117.0%和80.8%-92.8%; RSD(n=5)分别为8.6%, 6.9%和6.7%。ELISA法对苹果中烯效唑的检出限为0.024 μg/kg。在同样前处理条件下,高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)法对苹果中烯效唑的检出限为0.25 mg/kg,苹果中添加1.00 mg/kg烯效唑,HPLC-UVD法测定的回收率为92.6%。
伏马菌素B1单克隆抗体制备及化学发光免疫检测方法的建立
许杨 , 邹龙 , 刘师文 , 刘京 , 陈波
2012, 40(11): 1735-1739. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20201
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了高亲和力的伏马菌素B1(FB1)单克隆抗体,进而建立了谷物中FB1的直接竞争化学发光酶联免疫检测方法(dc-CLEIA)。采用碳化二亚胺法成功合成了FB1人工抗原,经杂交瘤技术获得分泌FB1特异性抗体的细胞株,高碘酸钠法酶标单克隆抗体后,建立了FB1的dc-CLEIA,本方法的IC50值为1.43 μg/L,线性范围为0.32-8.40 μg/L,检出限为0.13 μg/L,竞争反应时间仅需20 min。玉米样品加标回收率为100.2%-115.4%,相对标准偏差小于8.7%,谷物样品的检测结果与高效液相色谱法及商业化ELISA试剂盒检测结果相符。
光催化氧化处理过程中渗滤液溶解性有机物组分的三维荧光光谱变化特征
贾陈忠 , 王焰新 , 张彩香
2012, 40(11): 1740-1746. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20409
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三维荧光光谱分析技术研究了垃圾渗滤液DOM不同组分的光催化转化特征。结果表明,憎水性碱(HOB)、憎水中性(HON)、憎水性酸(HOA)、亲水性酸(HIA)、亲水性碱(HIB)和亲水中性(HIN)组分在光催化处理过程中荧光光谱发生显著变化,HIA组分相对稳定。各组分中代表类腐殖酸区域的荧光信号在处理过程中变化最大,处理60 h后,该区域荧光峰完全消失,说明类腐殖酸类物质能优先发生光催化降解。在72 h光催化处理液中,主要残留可见区富里酸、类色氨酸和类酪氨酸的荧光信号,其中代表类蛋白的类色氨酸和类酪氨酸类物质占主要部分,说明光催化氧化能将大分子的腐殖酸和富里酸降解为小分子的类蛋白物质。
离子色谱-化学发光法测定环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚
吴宏伟 , 陈梅兰 , 寿旦 , 朱岩
2012, 40(11): 1747-1751. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20138
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子色谱分离化学发光法同时检测环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的方法。利用IonPac AS19阴离子交换分析柱进行分离,以50 mmol/L NaOH 作为流动相洗脱待测物质后,再用鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系在碱性介质中对其进行测定。最佳发光条件为:鲁米诺浓度为6.0×10-4 mol/L,K4Fe(CN)6浓度为0.1 mol/L,K3Fe(CN)6浓度为5.5×10-5 mol/L。本方法分离时不需使用甲醇、乙腈等有机改进剂,环境友好,同时提高了化学发光的强度。采用本方法测定的间苯二酚和间苯三酚线性范围为0.05-1.0 mg/L,检出限(3σ)分别为4.0和4.3 μg/L。对0.1 mg/L的间苯二酚和间苯三酚标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD) 分别为0.9%和1.1%。将本方法应用于实际水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的检测,结果满意。
漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃
冷庚 , 吕桂宾 , 陈勇 , 尹辉 , 但德忠
2012, 40(11): 1752-1757. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20398
[摘要](137) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了漩涡辅助萃取(VAE)-分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3-6.8 ng/g,线性范围为10-2100 ng/g,相关系数0.9986-0.9994,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85.2%±4.7%, 85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相对标准偏差(RSD)分别为5.7%, 6.1%和5.7%。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析,所有沉积物样品中均检出PAHs,3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73.3, 49.8和28.3 ng/g,平均加标回收率分别为84.8%±4.8%, 83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。
手性气相色谱质谱法测定莲藕及底泥中的多氯联苯对映体
戴守辉 , 赵桦林 , 王敏 , Charles S. Wang , 柴婷婷 , 杨曙明 , 邱静
2012, 40(11): 1758-1763. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20523
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱质谱(GC-MS)建立了莲藕、荷叶、荷茎及池塘底泥中6种手性多氯联苯(PCBs)PCB 91, 95, 136, 149, 176和183的分离分析方法。优化了对映体的仪器分离检测条件,考察了前处理中加速溶剂萃取(ASE)参数、提取剂以及净化方式等对方法的影响,最终确定采用正己烷-丙酮(1:1,V/V)在萃取温度100℃、压力10.3 MPa下静态提取10 min,提取液经H2SO4磺化后过Florisil小柱净化,洗脱液经浓缩并用异辛烷定容后,用分别配有Chirasil-Dex和BGB-172手性毛细管色谱柱的GC-MS检测。6种手性PCBs对映体的线性范围为0.5-100 μg/L,在0.25, 2.5和25 μg/kg添加浓度的回收率为82.8%-117.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%-13.6%,检出限为0.01-0.02 μg/kg,定量限为0.025-0.04 μg/kg。将本方法应用于实际样品的测定,在市售莲藕未检出6种手性PCBs,而污染区的莲藕、荷茎、荷叶及其生长底泥中均含有较高浓度手性PCBs,并且莲藕、荷茎和荷叶中PCB 91-2, PCB 95-1和(+)-PCB 136的浓度均高于其对映体,而PCB 149, 176和183的两个对映体之间均无显著的浓度差异。
评述与进展
基于石墨烯及其衍生物的生物传感系统
陈钰 , 王捷 , 刘仲明
2012, 40(11): 1772-1779. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20436
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
由于石墨烯或其衍生物具有的独特的电、热、机械、光及电化学性能,特别是单层石墨烯或其衍生物极高的载流子迁移率、良好的导电性、高比表面积、易于功能化、强荧光猝灭性和生物分子亲和力,尤适于生物传感系统的构建。本文对近几年来石墨烯及其衍生物在场效应晶体管、电化学、压电晶体、光致发光及电化学发光生物传感系统方面的研究情况进行了综述。
糖芯片制备和应用的最新研究进展
万锕俊 , 王琨 , 张洪才 , 李慧丽 , 王德农
2012, 40(11): 1780-1788. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20448
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
糖芯片是一种研究微量糖与生物大分子之间相互作用的生物检测技术,因其具有用量少、快速、高效和高通量等特点,现已被广泛应用到药物开发、免疫学、临床诊断和细菌检测等诸多领域中。近年来,尽管对糖芯片的制备方法和应用进行了较为深入的研究,但对糖芯片的制备方法和应用的综述还较少报道。本文主要介绍糖芯片的制备原理、非化学修饰和化学修饰制备糖芯片的最新方法,然后对糖芯片在自组装等方面应用的最新进展进行综述,并对糖芯片所遇到的挑战和发展趋势也作了展望。