2012年40卷12期

王晋芬 , 边超 , 佟建华 , 孙楫舟 , 夏善红

2012, 40(12): 1791-1796. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20470

[摘要](192) [FullText PDF](0)

摘要:
采用微加工技术制备了集成有工作电极和对电极的两种重金属微传感电极芯片,工作电极表面采用电沉积法修饰纳米金(Gold nanoparticles,GNPs),由半胱氨酸(L-cysteine,Cys)和天冬氨酸(L-aspartic acid,Asp)修饰制备Asp/Cys/GNPs/微传感电极芯片,并利用原位镀锡膜(Sn film)的方法,制成Sn/GNPs/微传感电极芯片。采用方波伏安法和方波溶出伏安法考察了两种微传感电极芯片对重金属离子Cu²⁺,Pb²⁺和Zn²⁺的响应特性。Asp/Cys/GNPs/微传感电极芯片可有效识别Cu²⁺和Pb²⁺,线性范围为5-2000 μg/L,检出限为1 μg/L;Sn/GNPs/微传感电极芯片可有效识别Cu²⁺,Pb²⁺和Zn²⁺,线性检测范围分别为5-500 μg/L,5-500 μg/L和10-500 μg/L,检出限分别为2,3和5 μg/L。相比而言,Asp/Cys/GNPs/微传感电极芯片具有较宽的检测范围,而Sn/AuNPs/微传感电极芯片具有较高的灵敏度,两种传感器绿色环保、制备简单、更新简便、易于集成,在水质在线监测方面具有应用前景。

原子转移自由基聚合在生物传感中的应用

李颖 , 吴亚锋 , 袁亮 , 刘松琴

2012, 40(12): 1797-1802. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20531

[摘要](140) [FullText PDF](0)

摘要:
原子转移自由基聚合(ATRP)是一种新颖的信号放大方法。在聚合过程中,成百上千个单体分子聚集形成长链聚合物,聚合物的侧链可以修饰丰富的功能基团,可与电化学或光学活性物质发生键合反应,从而显著增加单元生物分子识别反应信号分子的负载量,提高了检测灵敏度,实现了生物分子检测的信号放大。本文综述了ATRP的反应机理及其近年来在生物传感中的应用,并展望了其发展前景。

免疫质谱法检测肝癌血清多肽标志物

傅海媛 , 原剑 , 周晓明 , 孙云波 , 黄亚娟 , 侯利平 , 宋纯艳 , 杨保安 , 甄蓓 , 高蓉 , 貌盼勇 , 林利忠 , 徐淑芳 , 肖汉族 , 魏开华

2012, 40(12): 1803-1806. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20331

[摘要](163) [FullText PDF](0)

摘要:
建立免疫亲和富集分离与质谱分析相结合的免疫质谱法用于血清多肽标志物pep5的检测。多克隆抗体与蛋白A琼脂糖颗粒偶联用于捕获pep5,基质辅助激光解析电离飞行时间质谱检测标志物。本方法的线性范围为1-48 nmol/L,检出限0.2 nmol/L;回收率为93.0%-103.1%,相对标准偏差(RSD)为6.4%-11.8%;反复冻融3次pep5,检测结果稳定;检测临床肝癌/正常血清样本灵敏度为78.0%、特异度为90%。该方法方便、快速、准确,适用于临床样本中低浓度标志物的检测研究,对于癌症的早期诊断具有重要意义。

大长径比金纳米棒的合成及其单细胞毒性研究

周海英 , 周瑞 , 熊斌 , 何彦

2012, 40(12): 1807-1815. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20793

[摘要](146) [FullText PDF](0)

摘要:
利用三步晶种生长法合成长径比约为14的大长径比金纳米棒(GNR),利用巯基十一酸(MUDA)对金纳米棒表面进行了生物适应性修饰,并在宏观水平上研究了修饰前后的金纳米棒在对细胞活性的影响。利用单细胞方法分别考察了修饰后的纳米金棒对细胞贴壁过程、增殖速率、细胞内ROS以及骨架排布的影响。虽然MTT细胞活性结果显示内吞后的金纳米棒对细胞无毒,但单细胞毒性分析方法发现,不同浓度纳米金棒对早期贴壁过程有较小的影响,且内吞的纳米金棒在一定程度上促进了细胞的增殖,而高浓度下纳米金棒引起了细胞内ROS含量的升高,并破坏了细胞内骨架纤维排布。本研究建立了用单细胞行为分析纳米颗粒对细胞毒性的方法,证明了以往仅仅利用MTT等宏观手段分析纳米材料生物适应性是不足的。纳米材料在生物医学领域的进一步应用还应考虑单细胞及分子水平上的毒性效应。

虾肉中呋喃它酮代谢物化学发光酶免疫分析方法的建立

杨武英 , 董洁娴 , 沈玉栋 , 杨金易 , 王弘 , 徐振林 , 杨星星 , 孙远明

2012, 40(12): 1816-1821. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20268

[摘要](165) [FullText PDF](0)

摘要:
采用对碘苯酚增强的HRP-鲁米诺-H₂O₂化学发光体系,建立了虾肉中呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)残留的间接竞争化学发光酶免疫分析 (icCLEIA) 检测方法。检测所用抗体是基因重组的抗AMOZ衍生物单链抗体。优化的icCLEIA最佳工作条件为:AMOZA-OVA包被浓度62.5 μg/L,抗AMOZ衍生物单链抗体最佳稀释度为1:10,竞争免疫反应时间45 min,HRP酶标记羊抗鼠抗体最佳稀释度为1:10000,孵育时间50 min。本方法的IC₅₀为1.38 μg/L;灵敏度为0.09 μg/L;线性范围为0.26-9.08 μg/L (IC₂₀-IC₈₀);批内和批间相对标准偏差均小于15%;抗AMOZ衍生物单链抗体与其它硝基呋喃类抗生素及其代谢物均没有交叉反应,特异性良好。4个不同添加量的AMOZ加标样品的平均回收率分别为72.2%,73.4%,72.6%和78.6%。与HPLC-MS/MS法测定值进行比较发现,两种方法相关性良好(R²=0.9997)。本方法可用于水产品中AMOZ残留的快速检测。

快速检测Fenton反应诱导DNA损伤的电化学DNA传感器研究

吕翠 , 康天放 , 鲁理平 , 熊岳

2012, 40(12): 1822-1826. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20303

[摘要](136) [FullText PDF](0)

摘要:
利用带正电荷的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)和带负电荷的小牛胸腺双链DNA(CT-dsDNA)之间的静电吸引作用,将其层层组装到玻碳电极表面,制成电化学DNA传感器,并利用电化学和原子力显微镜(AFM)方法与对DNA的组装进行了表征。以Ru(bpy)₃²⁺作为电化学催化剂,检测DNA的损伤,考察了电极在Fenton试剂中的温育时间以及Fenton试剂的浓度对DNA损伤程度的影响。实验表明,Fe²⁺与H₂O₂共存时,温育15 min即可较大程度地对DNA造成损伤,且可以检测到的Fenton试剂浓度为5.0×10^-5 mol/L FeSO₄/2.0×10^-4 mol/L H₂O₂。本方法具有灵敏度高、重现性好等优点。

核酸适体识别荧光法检测汞离子

雷兆静 , 张存政 , 胡秋辉 , 刘媛 , 张强 , 刘贤金

2012, 40(12): 1827-1831. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20127

[摘要](139) [FullText PDF](0)

摘要:
通过对已知的Ni²⁺适体的改造,发现了对Hg²⁺有较强结合活性的核酸适体N1,基于N1的二级结构进行改造,获得了具有较高活性的核酸适体N5,并建立了荧光检测方法。以荧光基团FAM标记核酸适体,在94℃变性5 min,室温(25℃)下复性30 min后,适配体与标记有荧光猝灭基团DABCYL的一段互补序列Q2结合(适体与Q2的浓度比为1:3),加入系列浓度的Hg²⁺与互补序列竞争结合核酸适体,以荧光信号的变化定量分析Hg²⁺浓度。结果表明,N1与Hg²⁺结合呈线性,线性范围为1.25-20 mg/L;检出限为0.62 mg/L;以N1结构为基础改造合成的序列和结构均不同的适体N4,N5,N6,N7对Hg²⁺的识别结合活性均不同,其中适体N5与Hg²⁺结合活性最为灵敏,特异性高,线性范围为0.156-2.50 mg/L;检出限为78 μg/L。

基于聚锂均苯三甲酸/多壁碳纳米管复合膜的葡萄糖生物传感器的研究

王韬懿 , 徐芬 , 孙立贤 , 张佳鸣 , 茹慧瑛 , 刘颖雅 , 郑倩 , 张箭

2012, 40(12): 1832-1838. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20569

[摘要](191) [FullText PDF](0)

摘要:
利用电聚合方法在裸玻碳(GC)电极上修饰一种新型金属有机框架化合物锂均苯三甲酸(Li-BTC),并采用滴涂技术制备了Nafion/GO_x/MWNTs/poly-Li-BTC/GC葡萄糖生物传感器。利用扫描电镜分析了复合膜(含MWNTs和poly-Li-BTC) 的形貌,采用循环伏安和交流阻抗方法对修饰电极的电化学性能进行了研究。结果表明,此复合膜可增大裸玻碳电极的有效表面积、改善电极的电催化活性。利用循环伏安法和计时安培法研究了葡萄糖在Nafion/GO_x/MWNTs/poly-Li-BTC/GC电极上的电化学特性。结果表明:葡萄糖的浓度在0.02-1.56 mmol/L范围内,此修饰电极的电流响应与葡萄糖的浓度呈线性关系,其相关系数为0.9992,检出限为5.1 μmol/L(信噪比为3:1)。修饰电极的米氏常数为0.832 mmol/L,回收率为96.3%-100.3%。本研究制备的葡萄糖生物传感器具有较好的重复性、重现性、选择性与稳定性,用于葡萄糖注射液中葡萄糖含量的检测,结果满意。

琼脂糖凝胶电泳法分离金属性和半导体性单壁碳纳米管

朱胜男 , 张静 , 李清文 , 李红波 , 金赫华 , 宋启军

2012, 40(12): 1839-1844. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20360

[摘要](116) [FullText PDF](0)

摘要:
琼脂糖凝胶电泳(AGE)是实现金属性单壁碳纳米管(m-SWCNTs)和半导体性单壁碳纳米管(s-SWCNTs)低成本、规模化分离的有效技术之一。本研究利用琼脂糖凝胶电泳分离单壁碳纳米管。通过紫外-可见-近红外吸收光谱和拉曼光谱对色谱带进行分段表征,发现电泳中迁移的最快的部分m-SWCNTs含量最高。考察了琼脂糖的浓度对SWCNTs中m-SWCNTs分离的影响。结果表明:高的琼脂糖浓度有利于m-SWCNTs的富集,可以通过扩大电荷密度带来的迁移速率的差异来使SWCNTs中的m-SWCNTs得到更有效的分离。

单细胞激光拉曼光谱检测重组大肠杆菌细胞表达甲酸脱氢酶

卢明倩 , 董蓉 , 温顺华 , 张韦 , 王巧贞 , 黄庶识 , 陈丽梅

2012, 40(12): 1845-1851. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20585

[摘要](272) [FullText PDF](0)

摘要:
甲酸脱氢酶(FDH,EC1.2.1.2)在工业生产中有重要的应用价值,工业上应用的FDH可以通过构建高水平表达重组FDH蛋白的基因工程菌生产,用分子生物学的方法检测重组蛋白的高效表达和积累操作繁杂,耗时耗力且需要破碎细胞。为了寻找一种简单快速,不需破碎细胞,且能实时检测FDH重组蛋白在基因工程菌中表达情况的方法,本研究应用单细胞激光拉曼光谱分析技术(LTRS),研究IPTG诱导不同时间后甲酸脱氢酶重组蛋白(FDH)在大肠杆菌细胞中的表达水平。结果表明,FDH的特征峰1004,1355,1455和1667 cm^-1随着IPTG诱导时间的延长而增强,说明在诱导培养过程中FDH重组蛋白在重组大肠杆菌细胞中表达并积累,这4个峰强的增加值所反映的FDH表达量与SDS-PAGE电泳分析结果一致。实验结果证明,LTRS是快速有效检测单个大肠杆菌活细胞体内重组FDH实时表达的一种非入侵方法。

固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术检测大鼠血浆中T-2毒素及其主要代谢产物

赵燕华 , 林妮妮 , 郭磊 , 陈佳 , 刘万卉 , 谢剑炜

2012, 40(12): 1852-1858. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20124

[摘要](125) [FullText PDF](0)

摘要:
应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中单端孢霉烯族(T-2)毒素及其5种主要代谢物的分析方法。在优化的固相萃取条件下,大鼠血浆经HLB固相萃取柱净化富集后,以XDB-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,以玉米赤霉酮为内标,在正离子多反应监测模式下对各分析物进行定性和定量分析。各分析物在0.1-500.0 μg/L范围内线性良好(R²>0.997);检出限介于0.02-0.3 μg/L之间;加标回收率为93.5%-120.3%;相对标准偏差均小于13%。本方法快速、重现性好、灵敏度高,已成功应用于T-2毒素中毒的溯源性研究。

2,4-二硝基苯肼柱前衍生高效液相色谱法测定1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数

胡玥 , 王雪娇 , 李恒 , 高文运

2012, 40(12): 1859-1864. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20447

[摘要](181) [FullText PDF](0)

摘要:
利用含羰基化合物与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应得到的产物腙对紫外-可见光有吸收的特性,采用柱前衍生高效液相色谱法测定了1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数。酶反应产物1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸在碱性磷酸酶的作用下生成去磷酸化产物1-脱氧-D-木酮糖,然后与2,4-二硝基苯肼衍生成腙。衍生化反应的适宜条件为:HClO₄浓度为1.5%,反应温度37℃,反应时间60 min,2,4-二硝基苯肼与1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸的摩尔比为6:1。色谱条件:0-17 min,40%-80%甲醇;18-20 min,40% 甲醇。结果表明,本方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸的检出限为1.0 mg/L,在0.005-1.0 g/L范围内线性相关系数为0.999,相对标准偏差小于5.0%(n=3),标准回收率为102.22%。用本方法测得的1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶稳态动力学参数K_m、V_max和K_cat与文献报道一致。

电感耦合等离子体质谱法分析小鼠组织中以及和DNA结合的贫铀浓度与²³⁵U/²³⁸U

郭志英 , 梁月琴 , 崔晓磊 , 于水

2012, 40(12): 1865-1870. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20627

[摘要](131) [FullText PDF](0)

摘要:
在DU染毒动物模型基础上,采用ICP-MS技术同时测定各组织中铀浓度和²³⁵U/²³⁸U比值,分析DU在体内的分布和代谢规律;提取纯化肝肾组织中的基因组DNA,ICP-MS检测与DNA结合的DU浓度和²³⁵U/²³⁸U。以Pt为内标元素,补偿基体效应,组织中铀的检出限为0.0019-0.0981 μg/kg;精密度(RSD)为0.92%-2.13%,回收率在100%±10%内。ICP-MS对贫铀气溶胶中²³⁵U/²³⁸U检测结果与经典的α谱仪检测结果相吻合。DNA样品采用中性溶液稀释,DNA中铀元素检出限为0.0016 μg/kg DNA,回收率为98.3%±7.3%。样本测定结果显示,肾脏和骨骼对贫铀的蓄积能力最强,脑组织几乎不受贫铀影响,其它组织的DU蓄积能力介于二者之间。在肾、肝组织中,DU可以与DNA发生结合,与肾DNA结合更持久。组织中²³⁵U/²³⁸U随染毒铀同位素组成和浓度发生规律性改变。铀浓度与²³⁵U/²³⁸U均可以作为衡量核素污染类型和程度的敏感指标。

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中磺胺类药物

杜碧柏 , 许杨 , 黄运红 , 康敏

2012, 40(12): 1871-1876. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20161

[摘要](141) [FullText PDF](0)

摘要:
建立了基于分子印迹聚合物(MIPs)为吸附剂的固相萃取技术结合高效液相色谱检测饲料中5种磺胺类药物(SAs)的方法。以磺胺嘧啶为模板,采用紫外光引发合成MIPs,以MIPs作为吸附剂制备固相萃取柱,并对上柱、淋洗和洗脱等萃取条件进行了优化。在优化的条件下,5种SAs的检出限为0.14-0.23 mg/kg;定量限为0.38-0.47 mg/kg;平均回收率在72.1%-89.3%之间;批内与批间相对标准偏差分别小于7.9%和9.2%。与碱性氧化铝柱净化相比,分子印迹固相萃取柱净化后杂质更少,选择性更好,方法的定量限更低。

石墨烯/L-胱氨酸复合膜修饰玻碳电极测定盐酸异丙肾上腺素的研究

甘静妮 , 蔡卓 , 何晓良 , 邱霞琳 , 岳伟超

2012, 40(12): 1877-1882. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11429

[摘要](189) [FullText PDF](0)

摘要:
研制了石墨烯与L-胱氨酸复合膜化学修饰电极(GR-L-CysS/GCE),并研究了盐酸异丙肾上腺素在修饰电极上的电化学行为和测定方法。结果表明,在0.2 mol/L Na₂HPO₄-柠檬酸(pH 7.4)溶液中,GR-L-CysS/GCE对盐酸异丙肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化增敏作用,氧化峰电流相对于在裸玻碳电极上增加了13倍。在优化实验条件下,定量测定的线性范围为4.0×10^-6-1.6×10^-4 mol/L,r为0.9977,方法检出限(S/N=3)为8.4×10^-7 mol/L。探讨了盐酸异丙肾上腺素在GR-L-CysS/GCE上的电催化过程和反应机理,测得在本体系中参与反应的电子转移数和质子数均为1,电子转移系数为0.4635。对样品进行测定及加标回收实验,回收率在94.9%-102.9%之间。

单光子电离质谱法在线分析牙膏中的香精物质

谢园园 , 花磊 , 侯可勇 , 陈平 , 崔华鹏 , 赵无垛 , 陈文东 , 李京华 , 李海洋

2012, 40(12): 1883-1889. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20542

[摘要](130) [FullText PDF](0)

摘要:
在无需样品前处理的条件下,建立了直接进样单光子电离飞行时间质谱在线分析牙膏样品中香精物质的方法。本方法采用石英毛细管直接将样品导入质谱仪电离区,优化了电离区气压条件,并利用香精标准品的特征质谱信号对牙膏样品中香精成分进行了快速、准确鉴定,单个样品分析仅需0.5 min。将本方法应用于模拟刷牙过程中挥发性香精的在线、原位监测,考察了水含量对牙膏香精挥发过程的影响。结果表明,直接进样单光子电离飞行时间质谱法能够实时监控刷牙过程中挥发香精的成分与浓度,可以应用于其他样品如食品、化妆品中香精成分的分析。

单斜相纺锤形纳米ZrO₂富集分离电感耦合等离子体质谱法测定痕量Ni(Ⅱ)

杜英秋 , 尹贻东 , 范乃英 , 陈鹏刚 , 张晓波 , 金海涛 , 单宏 , 屈秋瑶 , 孙智博 , 陈月鑫

2012, 40(12): 1890-1896. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20408

[摘要](364) [FullText PDF](0)

摘要:
采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO₂),建立以单斜相纺锤形纳米ZrO₂为吸附剂电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定痕量Ni²⁺的方法。本方法对Ni²⁺的检出限为0.029 μg/L,相对标准偏差为2.7%(n=6);结果表明,在pH 9.0、吸附10 min时,纳米ZrO₂对Ni²⁺的吸附率可达99%以上;以2 mL 0.5 mol/L HCl为洗脱剂洗脱30 min,可定量洗脱纳米ZrO₂上吸附的Ni²⁺,洗脱率达98%以上;纳米ZrO₂对Ni²⁺的静态吸附容量为198 μg/g、富集倍数可达250倍;考察了共存离子的影响以及其再生性能。将本方法应用于实际水样中痕量镍的测定,方法回收率为96.3%-101.4%。

硅藻氧同位素比值测定的分步氟化处理方法

李铁军 , 李洪伟 , 刘秀金 , 冯连君

2012, 40(12): 1897-1901. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20497

[摘要](130) [FullText PDF](0)

摘要:
利用硅酸盐氧同位素制备系统,以BrF₅为氟化剂,对硅藻试样和石英标样进行精细的分步氟化研究,揭示硅藻壳体不同层位氧同位素的变化特征。采用逐步氟化实验,确定了四龙湾玛珥湖沉积硅藻样品在去除25%-28%的外层氧后再完全氟化,IRMS(质谱仪)测定的δ¹⁸O集中度最高。将氟化流程简化为两步,对应的δ¹⁸O差别为0.3‰,测量精度优于±0.5‰。本研究确定了硅藻样品分步氟化方法:第一步,引入0.392 aK mL(a,样品质量(mg);K=0.18)的BrF₅(25℃)气体,在550℃下反应1 h;第二步,系统恢复真空后,引入理论量5倍的BrF₅,在550℃下反应3 h,产出的氧转化为CO₂进行质谱测定,获得硅藻δ¹⁸O特征值。

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

于瑞祥 , 杨瑞钰 , 张欣 , 方晓明 , 丁卓平

2012, 40(12): 1902-1906. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20610

[摘要](115) [FullText PDF](0)

摘要:
建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C₃₀柱(250 mm×4.6 mm i.d,5 μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75:25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025-1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r²>0.999。在加标水平为0.050,0.10 和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%-109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。

时间分辨-后化学发光法同时测定阿米卡星和氢氯噻嗪

郭伟 , 闫瑞芳 , 袁建梅 , 章竹君 , 苗江欢

2012, 40(12): 1907-1912. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20255

[摘要](126) [FullText PDF](0)

摘要:
根据阿米卡星、氢氯噻嗪在过氧化单硫酸盐(PMS)-鲁米诺(Luminol)体系中的化学发光反应的动力学性质有着明显的差异性,建立了同时测定阿米卡星和氢氯噻嗪新的时间分辨后化学发光的方法。在PMS-鲁米诺体系中,氢氯噻嗪化学发光反应较快,1 s达到最大值,峰尖锐;而阿米卡星化学发光反应较慢,37.9 s后达到最大值,峰平缓,且其动力学曲线呈现出随时间分开的两个独立的发光峰,互不干扰。结果表明;氢氯噻嗪和阿米卡星的线性范围分别为8.0×10^-5-4.0×10^-3 g/L和8.0×10^-4-4.0×10^-2 g/L;11次平行测定4.0×10^-4 g/L氢氯噻嗪溶液和4.0×10^-3 g/L阿米卡星溶液的化学发光强度相对标准偏差分别为2.4%和3.7%。本方法测定氢氯噻嗪和阿米卡星的检出限分别为2.0×10^-5和2.0×10^-4 g/L。

百菌清晶体太赫兹光谱理论模拟分析

李兰玉 , 王强 , 马冶浩

2012, 40(12): 1913-1918. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20495

[摘要](130) [FullText PDF](0)

摘要:
本研究从实验和理论分析两方面探讨了杀菌剂百菌清固体在0.4-3.0 THz的光谱特性。利用太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)获得了在这一频谱范围内百菌清固体分子的折射率谱和吸收谱。为了更好地对实验吸收谱进行解析,克服单分子模拟缺陷,从晶体分子结构方面分析在0.4-3.0 THz波段百菌清分子结构变化和振动吸收谱,对百菌清THz实验吸收谱进行了指认,并分析了百菌清固体分子特征吸收峰产生机理。研究表明,晶体结构理论模拟弥补了单分子模拟的缺陷,完成了对11处所有实验特征吸收峰的验证。实验谱主要由分子之间Cl—C—C,N—C—C键相互作用和晶胞内分子的集体振动产生。

直接溶剂萃取/气相色谱-质谱检测辐照牛肉中的2-十二烷基环丁酮

赵月亮 , 王锋 , 周洪杰 , 李伟明 , 李安 , 刘海静 , 哈益明

2012, 40(12): 1919-1923. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20428

[摘要](147) [FullText PDF](0)

摘要:
应用直接溶剂萃取/气相色谱-质谱技术,建立了辐照牛肉中2-十二烷基环丁酮(2-Dodecylcyclobutanone,2-DCB)的快速检测方法。5 g牛肉糜与7 g无水Na₂SO₄混合均匀后,加入150 mL乙腈,搅拌提取2 min,提取液过滤转移至500 mL圆底烧瓶中,提取重复2次,将提取液旋转蒸干,用正己烷清洗烧瓶并收集,定容至50 mL,取10 mL氮吹浓缩至1 mL,用硅胶固相萃取小柱(1 g,6 mL)净化,淋洗液经氮气吹干后用正己烷定容至1 mL,取1 μL供气相色谱-质谱测定。本方法检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;牛肉糜中2-DCB添加浓度在0.01-0.50 mg/kg范围内的回收率为87.9%-91.6%,相对标准偏差小于7%,样品前处理仅需60-90 min。采用本方法对辐照剂量为0.5-7.0 kGy的牛肉进行检测,表明辐照剂量与牛肉中2-DCB含量存在线性相关关系(y=0.0608x-0.0004,相关系数R²=0.9899)。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测小鼠肌肉组织中矮壮素

李春梅 , 金芬 , 徐思远 , 刘佳佳 , 金茂俊 , 邵华 , 王静 , 杨鸣琦

2012, 40(12): 1924-1928. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20371

[摘要](127) [FullText PDF](0)

摘要:
建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1:99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40:60,V/V)为流动相,以电喷雾正离子(ESI⁺)、多反应监测模式(MRM)进行矮壮素的定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:矮壮素的线性范围为5.0-500.0 μg/L,线性相关系数为0.9991。在10.0,100.0和200.0 μg/kg添加浓度下的回收率为73.2%-82.3%;相对标准偏差小于9.3%;方法定量限为10.0 μg/kg,能够满足小鼠肌肉组织中痕量矮壮素检测的要求。

路易斯碱对金的化学蒸气发生效率增强的初步研究

段旭川 , 季慧苹

2012, 40(12): 1929-1932. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20399

[摘要](212) [FullText PDF](0)

摘要:
提出了某些带有孤对电子的路易斯碱能够增强过渡和贵金属化学蒸气发生(CVG)效率的观点,并使用无色散原子荧光研究乙醚、四氢呋喃和三乙胺对金的CVG效率增强效果进行了验证。研究表明,3种路易斯碱都能使金的荧光信号增强,其增强效果与DDTC相似。在最佳条件下,金的标准校正曲线相关性大于0.99,检出限(3σ)为1 μg/L,精密度为5%。

基于核磁和质谱分析技术的代谢组学在癌症诊断中的应用

顾海巍 , 亓云鹏 , 许柠 , 丁健桦 , 安艳波 , 陈焕文

2012, 40(12): 1933-1937. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10542

[摘要](138) [FullText PDF](0)

摘要:
本文对近年来用于癌症诊断的新方法——代谢组学及其在该领域内的应用进行了简要介绍。代谢组学通过定性与定量测量生物样本(血液、尿液、组织等)中数以千计的小分子代谢物,可灵敏地反映代谢组中与病理状态有关的细微变化,从而可为癌症的早期诊断及更好地理解癌变过程提供一种新颖的思路。本文还讨论了代谢组学与系统生物学中其它一些组学在癌症检测上的关联,介绍了一些用代谢组学进行不同癌症的诊断、治疗监测以及药物开发的前期研究工作,并探讨了用于临床癌症诊断的代谢组学方法所面临的机遇、挑战与未来发展方向。

聚焦2011年度中国期刊基于功能纳米材料的生物传感器的研究进展

欧阳瑞镯

2012, 40(12): 1938-1944. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20999

[摘要](130) [FullText PDF](0)

摘要:
近年来,纳米材料在生物传感器领域中的应用已成为前沿性的研究方向。纳米材料具有的独特性能可将传感器的性能提高到一个全新的水平。本文分析了2011年度中国期刊报道的有关功能纳米材料在生物传感器中应用的发展状况,并根据纳米材料的类型对相应传感器在生命分析中的应用进行了分类与评述,并与国外基于功能纳米材料的生物传感器的发展趋势进行对比,以展望国内该领域的发展前景。

发酵过程葡萄糖在线检测系统的研制

高学金 , 刘广生 , 程丽 , 耿凌霄 , 薛吉星 , 贾之阳 , 齐咏生 , 王普

2012, 40(12): 1945-1949. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20352

[摘要](164) [FullText PDF](0)

摘要:
发酵工艺中的高温蒸气灭菌过程使得传统"酶膜"方式葡萄糖生物传感器不能在线使用,导致不能实时控制葡萄糖的补加量,进而影响发酵的质量和产率。为了解决这一问题,本研究构建了一套用于发酵过程的葡萄糖在线检测系统。利用研制的耐高温的"酶液"方式葡萄糖生物传感器解决了"酶膜"方式传感器高温后无法正常工作的问题;利用研制的耐高温的透析取样系统解决了在线取样难题。实验表明:本传感器对葡萄糖的灵敏度达到0.259 nA/(mg/L);检出限为0.7 mg/L。对于500 mg/L葡萄糖浓度测量结果的相对标准偏差为2.02%;在0-1000 mg/L范围内,系统响应信号与葡萄糖浓度呈线性关系;本系统与商品化SBA-40E生物传感分析仪离线测量结果相比,呈现显著的线性相关关系。且线性相关方程的斜率k≈1。利用此检测系统对大肠杆菌发酵过程中的葡萄糖浓度进行了在线测量,并与SBA-40E生物传感分析仪离线测量结果进行了对比,变化趋势基本一致。

程序控温消解-原子吸收光谱法分析土壤中的铅、镉、镍和铬

孔光辉 , 李勇 , 刘亚丽

2012, 40(12): 1950-1951. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20890

[摘要](199) [FullText PDF](0)

摘要:

溶剂萃取法提取蓝莓中花色苷

王继萍 , 柏广新 , 李劲然 , 王叶宝 , 冷吉燕 , 秦俊杰

2012, 40(12): 1952-1953. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20901

[摘要](152) [FullText PDF](0)

摘要:

基于(量子点-金纳米棒)自组装体的非专属荧光探针检测L/D对映体

2012, 40(12): 1954-1954.

[摘要](99) [FullText PDF](0)

摘要:

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2012年40卷12期