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2012年40卷2期

研究报告
基于强阳离子交换色谱与等电聚焦的磷酸化蛋白质组学分离策略比较
隋少卉 , 董俊军 , 王京兰 , 蔡耘 , 钱小红
2012, (02): 177-183. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10222
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
比较分析了强阳离子交换(SCX)与等电聚焦(IPG-IEF)技术在磷酸化蛋白质组学中的应用。采用3种标准磷酸化蛋白对SCX与IPG-IEF两种技术对磷酸化肽段富集的有效性进行考察。以HepG2细胞为复杂样本,考察SCX与IPG-IEF在实际样本中的应用情况。对SCX与IPG-IEF技术在18O标记的磷酸化蛋白质组定量研究中的应用情况进行考察。蛋白鉴定采用高准确度、高灵敏度、高分辨率的LTQ-FTICR-MS/MS质谱仪。实验表明: SCX和IPG-IEF 在大规模磷酸化肽段分离过程中均有效;在复杂样本中,SCX技术的分离效果优于IPG-IEF; IPG-IEF的重复性好于SCX;在磷酸化蛋白质组定量分析结果表明,IPG-IEF技术的稳定性优于SCX。本研究为根据不同实验目的而选择适当的磷酸化蛋白质组预分离技术提供了有用信息。
基于聚苯胺纳米纤维复合膜界面构建电化学细胞传感器及其对癌细胞的识别检测
王辉 , 汪甜 , 叶燕霞 , 张亚兴 , 杨培慧 , 蔡怀鸿 , 蔡继业
2012, (02): 184-190. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10553
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了聚苯胺纳米纤维,直径在50~70 nm之间;基于静电作用构建聚苯胺纳米纤维-纳米金复合膜界面,并在此界面上层层组装修饰叶酸分子,构建叶酸功能化传感界面,基于叶酸分子与癌细胞表面过量表达的叶酸受体之间的特异性识别作用,将此传感界面应用于对癌细胞的识别和捕获。结果表明: 叶酸功能化传感界面能够特异性识别和捕获叶酸受体过量表达的癌细胞。采用电化学阻抗技术,以HeLa细胞为模型,应用于对癌细胞的识别和检测,细胞在1.0×104~6.4×106 cells/mL浓度范围内与阻抗变化值ΔRct呈良好的线性关系;检出限为2000 cells/mL。本方法简单、快速灵敏、重现性和稳定性良好;制备的传感器可以再生使用。
微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞和无机汞
冷庚 , 王俊伟 , 万旭 , 钱蜀 , 但德忠
2012, (02): 191-195. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10674
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法(MAE-HPLC-CVAFS)测定沉积物中甲基汞(MeHg+)和无机汞(Hg2+)的方法。以0.1%(V/V)2-巯基乙醇为萃取剂,用于沉积物样品中汞形态的萃取,在80 ℃下萃取8 min,萃取液直接注入HPLC-CVAFS系统分析。在优化条件下,MeHg+和Hg2+的检出限分别为0.58和0.48 ng/g;加标回收率分别为96.2%和95.8%;RSD(n=6)分别为5.7%和4.1%。对标准参考物质(IAEA-405和ERM-CC580)的分析结果与推荐值一致。本方法简单、快速、准确、检出限低,抗干扰能力强,具有很好的实用性和推广价值。
用于氨氮检测的薄层氨气微传感芯片及其系统研究
卞贺明 , 边超 , 佟建华 , 孙楫舟 , 张虹 , 韩泾鸿 , 夏善红
2012, (02): 196-200. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10367
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
设计并制备了一种具有微池薄液层结构的氨气微传感芯片,并构建了以此微传感芯片为敏感单元的氨氮检测系统,探索了使用安培型氨气微传感器检测氨氮的方法。此微传感芯片采用MEMS工艺制备,通过电化学方法在微电极表面修饰了对氨具有良好电催化氧化性能的纳米铂,提高了传感器的灵敏度。在芯片的SU-8微池中滴入微量碳酸丙烯酯(PC),形成可使氨气迅速扩散到电极表面的薄层电解液,使传感器具有较快的响应速度。使用自行设计的氨氮检测系统对氨氮进行检测,考察了氨氮检测的浓度响应特性、时间响应特性、重复性及选择性。氨氮检测系统的线性范围为0.1~5.0 mg/L;检测下限为0.1 mg/L;响应时间小于1 min;重复性偏差为4.0%。
玻璃标样结合硫内标归一定量技术在激光剥蚀-等离子体质谱分析硫化物矿物中的应用
袁继海 , 詹秀春 , 范晨子 , 赵令浩 , 孙冬阳 , 贾泽荣 , 胡明月 , 蒯丽君
2012, (02): 201-207. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10537
[摘要](185) [FullText PDF](1)
摘要:
以硬石膏矿物标样中Ca相对于S的灵敏度因子为基准,将玻璃标样中主量和痕量元素相对于Ca的灵敏度因子转换成元素相对于S的灵敏度因子,建立了多玻璃标样结合硫内标归一定量技术分析硫化物单矿物多元素的新方法。利用本方法分析了美国合成多金属硫化物矿物标样MASS-1中20种元素,主量元素分析结果的相对误差小于10%,痕量元素分析结果几乎都落在给定值±不确定度范围内。利用本方法对12个硫化物单矿物分析结果表明,绝大多数主量元素含量测定值的相对误差小于10%,且多数主量元素甚至优于以MASS-1为外标、内标归一定量法及内标校准法分析结果,而痕量元素与MASS-1校准结果较为一致。本方法克服了基体不匹配的问题,能比较准确地定量分析硫化物矿物中的主成分S,可用于定量校准硫化物矿物。
十二烷基苯磺酸钠-异辛烷-正辛醇反胶束萃取苦参生物碱的研究
刘小琴 , 范华均 , 佘旭辉 , 张来凤 , 王李平
2012, (02): 208-212. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10394
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
利用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与溶剂异辛烷和助溶剂正辛醇形成反胶束体系,用于苦参生物碱的萃取分离。研究了pH值、表面活性剂浓度、增溶水量W0、盐种类及浓度等因素对萃取的影响。结果表明:SDBS-异辛烷-正辛醇反胶束体系对苦参生物碱具有良好的选择性和较高萃取率,在pH 5.0,增溶水量W0 25,0.05 mol/L SDBS,0.05 mol/L KCl,室温,萃取时间5 min,反萃取时间20 min的最佳萃取条件下,氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱及总生物碱的萃取率和RSD分别在74.1%~87.2%和0.63%~3.0%之间。本方法选择性高,操作简便。
固相萃取-高效液相色谱法同时检测畜禽粪便中14种兽药抗生素
李艳霞 , 李帷 , 张雪莲 , 杨明
2012, (02): 213-217. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.010619
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并优化了同时分析畜禽粪便中14种抗生素(四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类)的加速溶剂萃取参数、固相富集净化程序、以及高效液相色谱分离和检测条件。结果表明,以1%乙酸(pH 2.6)作为流动相,在270 nm的检测波长下,14种抗生素能达到基线分离。3倍信噪比下,四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的检出限分别为35~90 μg/kg, 12~28 μg/kg, 9 ~17 μg/kg及19 μg/kg。加标浓度在1和10 μg/g时,畜禽粪便样品经过50%甲醇的柠檬酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,四环素、磺胺、氟喹诺酮和大环内酯类抗生素的回收率分别达到了58%~75%和66%~83%,74%~93%和91%~101%,74%~80%和80%~88%,85%和68%,相对标准偏差分别为6.2%~10.7%和7.8%~13.6,2.6%~10.2%和4.4%~13.2%,6.1%~12.5%和8.3%~14.6%,10.6%和12.3%。采用此方法对辽宁省部分规模化养殖场的猪粪、牛粪和鸡粪样品进行了检测。4类抗生素都有检出,浓度范围分别为0.75~22.34 mg/kg, 0.10~1.71 mg/kg, 0.38~4.46 mg/kg和0.23~0.35 mg/kg。
分子印迹胶体阵列检测对硝基苯酚
薛飞 , 王一飞 , 王秋鸿 , 孟子晖 , 薛敏 , 黄舒悦 , 芦薇
2012, (02): 218-223. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10688
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
以对硝基苯酚(p-NP)为印迹模板,丙烯酰胺为功能单体, 制备单分散的对硝基苯酚分子印迹胶体微球。通过垂直沉降法将分子印迹胶体微球自组装为分子印迹胶体阵列,采用胶带将分子印迹胶体阵列粘贴固定。固定于胶带上的分子印迹胶体阵列膜显示出良好的稳定性,而且对目标分子p-NP具有明显的光学响应。分子印迹微球吸附目标分子发生溶胀,引起胶体阵列溶涨,分子印迹胶体阵列(MICA)反射峰位置发生移动。实验结果显示,MICA随着p-NP浓度增加,反射峰红移近60 nm,MICA表面颜色由红色逐渐变为蓝紫色; 而非印迹胶体阵列红移量只约40 nm。MICA简化了光子晶体凝胶传感材料的制备步骤,为开发新型高性能生化传感器材料提供了新思路。
基于CdSe-CdTe量子点能量转移荧光猝灭法测定前列腺抗原
陶慧林 , 黎舒怀 , 李建平
2012, (02): 224-229. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10953
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了CdSe-CdTe量子点间发生的荧光共振能量转移,并用于荧光猝灭法测定超痕量前列腺抗原(PSA)。在pH 8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,CdSe-CdTe间发生有效能量转移,使CdTe荧光大大增强。PSA抗原与CdTe标记的PSA抗体发生特异性反应,使能量转移体系的CdTe上的荧光强度降低,即发生猝灭。建立了CdSe-CdTe能量转移荧光猝灭法测定PSA抗原的方法。在优化的实验条件下,PSA抗原的线性范围为0.28~10 μg/L, 相关系数r=0.9992,检出限达1.5×10-2 μg/L(n=11)。
聚二甲基硅氧烷(PDMS)/玻璃微流控芯片电泳快速分离血清高密度脂蛋白亚类及临床应用研究
钱晶晶 , 季伙燕 , 丛辉 , 王惠民 , 金庆辉
2012, (02): 230-235. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10242
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
经梯度密度超速离心,高密度脂蛋白(HDL)分为HDL2和HDL3两亚型。HDL2抑制低密度脂蛋白(LDL)氧化功能受损是冠心病(CHD)发生发展的关键因素。因此, 通过对HDL亚类进行分离,从而达到预测和诊断CHD的目的。本研究建立了用PDMS/玻璃微流控芯片快速电泳分离HDL亚类的方法。选择N-十二烷基-β-D-麦芽糖苷(DDM)、十二烷基硫酸钠(SDS)和羟丙基纤维素(HPC)共同修饰脂蛋白和泳道表面。在以含0.3 mmol/L SDS的50 mmol/L 3-(N-吗啉代)丙磺酸(MOPS)(pH 8.0)为样品缓冲液, 含0.6% HPC的50 mmol/L MOPS (pH 8.0)为分离缓冲液, 分离电压为260 V/cm的优化条件下, HDL2和HDL3在4 min内得到基线分离,二者的出峰时间和峰面积的相对标准差(RSD)分别是2.0%和2.7%, 2.0%和2.9%,具有较好的重复性。临床标本研究发现, 正常人血清标本可分离出HDL2和HDL3双峰,而CHD患者的HDL2峰面积显著减小,甚至消失。PDMS/玻璃微流控芯片分离HDL亚类是一种简单、快速、高效的用于分析CHD危险因子的方法。
离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药残留
胡婷 , 彭涛 , 李晓娟 , 陈冬东 , 代汉慧 , 周玥宁 , 夏曦 , 丁双阳 , 朱爱玲 , 江海洋
2012, (02): 236-242. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10597
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、Oasis MCX阳离子交换固相萃取柱除杂后,用液相色谱-质谱联用仪电喷雾电离,多反应监测模式检测。本方法的检出限为3.0~10.0 μ/kg; 定量限为10.0~25.0 μ/kg; 添加浓度在10.0~1000.0 μ/kg范围内,牛肉组织中的回收率为62.9%~108.4%,相对标准偏差小于10%;猪肉组织中的回收率为63.4%~117.0%,相对标准偏差小于9%
双酚A分子印迹聚合物为萃取介质搅拌饼固相萃取的制备及其萃取性能研究
林福华 , 黄晓佳 , 袁东星 , 农舒予
2012, (02): 243-248. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10565
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
以双酚A为模板,4-乙烯基吡啶为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备分子印迹聚合物为基质的萃取饼,并与利用一次性注射器空管加工而成的萃取器相结合,建立了分子印迹搅拌饼固相萃取(MIP-SCSE)技术。考察了制备条件对MIP-SCSE选择吸附性能的影响。在此基础上,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,探讨MIP-SCSE对环境水样中双酚A及其它酚类物质的选择萃取性能,考察萃取过程中基底离子强度、pH值以及吸附与解吸时间等萃取条件对萃取性能的影响。结果表明;在最佳萃取条件下,MIP-SCSE对模板分子及其它酚类物质具有一定选择性能和较高的富集能力,对双酚A的线性范围为1.0~200 μg/L;检出限LOD(S/N=3)为0.67 μg/L;定量限LOQ(S/N=10)为2.24 μg/L。在实际水样分析中,模板分子加标回收率为86.2%~112.2%。在MIP-SCSE使用过程中,萃取饼不与容器壁接触,因此具有优良的使用寿命,至少可连续使用600 h。
食品中46种禁限用合成色素的分级提取净化体系研究
赵延胜 , 董英 , 张峰 , 杨敏莉 , 冯峰 , 储晓刚
2012, (02): 249-256. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10443
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了46种禁限用合成色素的分级提取净化体系,采用反相液相色谱多波长检测对该体系的效果进行了评价。提取净化体系的第一级采用正己烷振荡提取、凝胶渗透色谱净化,实现了对苏丹类染料的有效提取分离,回收率均大于80%;第二级采用水振荡提取,乙腈辅助提取的手段,实现了对大多数水溶性合成色素及工业染料的提取分离,回收率均大于60%;第三级采用甲醇-氨水振荡提取,可实现对少数极性较强染料的提取分离,回收率均大于55%。经过第二、三级提取后的样品,无需再净化,即可直接进行高效液相色谱分析,提高了分析效率。采用此体系对样品进行合成色素的测定分析,结果表明,本方法对含蛋白质、脂肪类食品基质具有较强的适用性。
一种高选择性汞(Ⅱ)吸附剂的制备和应用
徐宁 , 樊静 , 贾录阳 , 张洁
2012, (02): 257-262. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10560
[摘要](183) [FullText PDF](1)
摘要:
利用两步反应法制备了溴联苯三酚红功能性硅胶(BPRSG),并通过静态平衡方法研究了该功能性硅胶对多种性质相近的金属离子的选择性吸附性能,考察了溶液pH值和搅拌时间对Hg(Ⅱ)吸附率的影响。结果表明,在 pH=7.0 时,该固相萃取剂对Hg(Ⅱ)有特异的选择性吸附,可以实现与Pb(Ⅱ), Co(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Ni(Ⅱ)等金属离子的选择性分离,对Hg(Ⅱ)的吸附平衡时间为30 min; 最大吸附容量为4.80 mg/g。将该吸附剂制成微型固相萃取柱,用动态平衡法研究了柱流速、洗脱剂种类、洗脱速度和各种干扰离子对分离富集Hg(Ⅱ)的影响。在优化条件下,微柱对Hg(Ⅱ)的最低富集浓度为10 μg/L,富集倍率为170倍,柱容量为0.65 mg/g。20种常见离子不干扰Hg(Ⅱ)的吸附,用1.0 mol/L醋酸即可洗脱Hg(Ⅱ),柱子可重复使用。将微柱用于环境水样中Hg(Ⅱ)的固相萃取,回收率在95.5%~98.0%之间。
近红外光谱法快速测定生物柴油调和比及理化指标
段敏伟 , 王佰华 , 黄宏星 , 王军华 , 姚伯元
2012, (02): 263-267. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10240
[摘要](395) [FullText PDF](0)
摘要:
通过比较偏最小二乘法(PLS)处理调和生物柴油近红外光谱图与标准方法测定调和生物柴油所获得的基础数据,确立了调和生物柴油的调和比、密度、运动黏度、热值、闭口闪点及冷凝点之间的相互关系。结果表明:经优化后,在OPUS光谱分析软件推荐维数(Rank)下,各指标模型的预测值与标准测定值之间线性相关关系均显著。在用于测定未知调和生物柴油样品的上述指标方面具有测定快速简便、误差小、成本低等优点,并用马氏距离限制异常项,每份生物柴油各指标的马氏距离都处于允许范围内。对于新类型生物柴油,可向模型添加10个以上调配样本,扩充模型后即可用于测定这类型调和生物柴油相关理化指标,可成为测定调和生物柴油相关理化指标新方法。在此基础上,可进一步开发出生物柴油近红外光学理化指标测定仪,实现低成本与快速测定。
亲和毛细管电泳法研究锌离子与人血清白蛋白的结合反应机制
郭明 , 刘咪咪 , 李铭慧 , 何玲
2012, (02): 268-272. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10633
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了研究金属离子与人血清白蛋白(Human serum albumin, HSA)相互作用的亲和毛细管电泳(Affinity capillary electrophoresis, ACE)方法。生理条件下,构建配体(Zn2+)-受体(HSA)相互作用模型,以N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide, DMF)为内标物,基于Scatchard方程,依据有效淌度的变化,通过非线性模拟方程计算Zn2+-HSA结合反应的表观结合常数KB,定量表征了Zn2+-HSA相互作用的强度,并解析电泳谱图获得了Zn2+-HSA结合反应为一快平衡体系的结论。结果表明,建立的ACE方法简捷、有效,Zn2+-HSA相互作用的强度与Zn2+浓度之间存在明显的量效关系。
快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留
罗辉泰 , 黄晓兰 , 吴惠勤 , 朱志鑫 , 黄芳 , 林晓珊
2012, (02): 273-279. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10410
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下, 以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1~2.0 μg/kg和0.5~5.0 μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。
微乳电动毛细管色谱法分离检测酱油中的氯丙醇
韦寿莲 , 严子军 , 刘玲 , 赵建芬
2012, (02): 280-285. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10529
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微乳电动毛细管色谱分离3种氯丙醇的方法。以十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了pH值、缓冲溶液类型和浓度、SDS浓度、助表面活性剂浓度、油相浓度、温度和运行电压对3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP),2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)分离的影响。结果表明,最佳微乳缓冲液为1%(V/V)正庚烷,100 mmol/L SDS,10%(V/V)正丁醇和8 mmol/L磷酸二氢钠-硼砂溶液(pH 8.50),检测波长为192 nm,温度20 ℃,分离电压为15 kV。3种氯丙醇的线性范围为2.0×10-6~3.2×10-5 mol/L,相关系数大于0.996,检出限(S/N=3)为0.95~1.9 μmol/L。酱油样品经乙醚液液萃取,萃取平均回收率为93.2%~103.0%,相对标准偏差小于6.5%。本方法应用于实际样品和加标后样品中三氯丙醇的检测,结果满意。
高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素
范文锐 , 吴青 , 劳扬 , 卢玉珊
2012, (02): 292-297. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10288
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素(碱性嫩黄O、碱性橙、酸性橙Ⅱ、酸性金黄、玫瑰红B、对位红、苏丹红Ⅰ)的方法。依次采用乙腈、甲醇和碱性甲醇提取豆制品和肉制品;采用乙腈和70%乙腈依次提取调味品。采用SunFireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(H3PO4调至pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定波长为450和520 nm。7种非食用色素的在各自相应浓度范围内线性相关系数均大于0.998; 检出限(LOD)在0.01~0.1 mg/L之间; 定量限(LOQ)在0.18~1.2 mg/kg之间。平均回收率均大于80%; 相对标准偏差(RSD,n=3)在2.0%~5.7%之间。
用于高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺的流动注射在线固相萃取富集系统
李永生 , 梁琴琴 , 侯艳秋 , 李红星
2012, (02): 298-303. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10709
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
国标法测定乳制品中三聚氰胺含量时,其样品前处理为手工操作,每小时仅能处理1~2个样品。 因此,本研究基于流动注射分析技术,将国标法的手工操作变成自动过程,建立了一种可与国标法联用的奶样全自动固相萃取富集系统,每小时可处理至少10个样品,实现了奶样的自动快速处理,并已成功用于三聚氰胺标液及乳制品样的测定。本方法的特点是环境污染小、操作简便、自动化程度高,可作为国标法的补充方法。本方法的线性范围为0.2~50 mg/L (r=0.9993),相对标准偏差小于3.9%,检出限为0.1 mg/L,回收率为95.4%~108.0%。
研究简报
液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯
徐敦明 , 郑向华 , 杨黎忠 , 方恩华 , 陈鹭平 , 林立毅 , 周昱
2012, (02): 304-308. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10582
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2~200 μg/L,DINP在10~1000 μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明: 样品无明显的基质效应。样品中添加0.01~5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%~111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。
选择离子流动管质谱法测定大蒜酶解液顶空中17种有机硫化合物
黄雪松 , 吕梦莎
2012, (02): 309-312. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10571
[摘要](132) [FullText PDF](1)
摘要:
采用选择离子流动管质谱 (SIFT-MS)法,顶空取样后,以H3O+, NO+或O2+为初始离子,定量分析了17种大蒜酶解液挥发性有机硫化合物。结果表明: 有机硫化合物主要为二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、硫代亚磺酸酯和硫醇,其中二烯丙基二硫醚浓度为137 g/m3,二烯丙基三硫醚浓度为13.4 g/m3,甲基烯丙基二硫醚浓度为8.98 g/m3,它们分别占17种有机硫化合物总含量的77.3%, 7.58%和5.08% (相对含量);本研究采用顶空取样方法测出大蒜素的浓度为5.63 g/m3,相对含量为3.20%。
基于纳米铁氰化镍修饰二氧化钛纳米管阵列电极的非酶葡萄糖传感器
余淑娟 , 张云怀 , 肖鹏 , 李小玲 , 蒙晓琴 , 杨雁南
2012, (02): 313-316. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10693
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以二氧化钛纳米管阵列(TNTs)为基底,利用脉冲电沉积的方法将Ni纳米粒子沉积在TNTs管内,通过循环伏安法将Ni转化为铁氰化镍(NiHCF),构造了新型的非酶型葡萄糖生物传感器 (NiHCF/TNTs修饰电极)。在优化的实验条件下,传感电极的灵敏度为663 μA/(mmol cm2);响应电流与葡萄糖浓度在1~23 mmol/L范围内呈现良好的线性关系。在低浓度检测下,线性范围为2×10-3~1.0 mmol/L;检出限为0.5 μmol/L。本传感电极具有灵敏度高、稳定性好和抗干扰能力强等特点。
离子液体双水相溶剂浮选法分离/富集桑黄黄酮类成分
戈延茹 , 潘如 , 傅海珍 , 吴云 , 付文艳 , 闫永胜 , 戚雪勇
2012, (02): 317-320. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10828
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
将亲水性离子液体氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim]Cl)和K2HPO4形成的双水相体系与溶剂浮选结合,建立了分离/富集桑黄中总黄酮类成分的方法。考察了分相盐的种类和用量、样品量、溶液pH值、浮选时间和氮气流速对浮选效果的影响,并与双水相萃取进行比较。当浮选分相盐K2HPO4的质量浓度为50%、溶液pH=9.53、离子液体的用量为3 mL、浮选时间为50 min、氮气流速为30 mL/min时,浮选效率最佳,达到85.31%,富集倍数为8.59。离子液体双水相溶剂浮选法浮选效率高,富集倍数大,为中草药有效成分分离/富集提供了新方法。
评述与进展
化学修饰铋膜电极的制备和应用研究进展
李冬月 , 郏建波 , 王建国
2012, (02): 321-327. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10704
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了近年来化学修饰铋膜电极的制备和应用的研究进展。首先介绍了铋膜电极的制备方法,然后介绍铋膜电极的应用和研究进展,包括铋膜电极在检测重金属离子、硝基酚类化合物、药物、杀虫剂及一些生物活性物质等方面的应用。