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2012年40卷3期

特约来稿
细胞电融合芯片技术的发展及展望
王振宇 , 杨军 , 胡宁 , 郑小林 , 杨忠
2012, (03): 331-338. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11078
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
细胞电融合芯片技术是最近十几年来发展迅速的一种细胞融合方法,它可以广泛用于遗传学、动植物远缘杂交育种、发育生物学、免疫学、医药、食品以及农业等领域的基础研究和应用开发。由于其不仅具有可控性强、操作简便、对细胞无毒害等优点,还比传统细胞电融合技术更安全、快捷、高效、便携、集成度高,而且便于实验观察, 样本消耗少,因此, 在国内外广受关注。本文综述了细胞电融合芯片技术的基本原理、实现方法、研究进展,并对其未来发展作了展望。
电化学电容器中二氧化锰电极材料研究进展
李四横 , 刘庆鹤 , 齐力 , 逯乐慧 , 王宏宇
2012, (03): 339-346. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10948
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在简介MnO2电极材料的性质和特点基础上,重点介绍近5年来国内外有关MnO2电极材料在合成及电化学电容器应用领域中的最新进展,及未来可能的发展方向。
分子内裂分G-四链体脱氧核糖核酸酶用于 Hg2+的特异性定量检测
徐静 , 孔德明
2012, (03): 347-353. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10831
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
G-四链体DNA酶是由核酸G-四链体与氯化血红素(Hemin)结合后形成的一种具有过氧化物酶活性的人工酶,利用这种DNA酶,可进行多种化学及生物传感器的设计。为提高G-四链体DNA酶类Hg2+传感器的选择性,本研究在传感器的设计过程中引入了分子内裂分G-四链体,即将形成G-四链体的富G序列拆分成两部分,分别放置在Hg2+探测序列的两端。在无Hg2+存在时,部分富G序列被包埋在某一分子内二倍体结构中,无法形成G-四链体。而在Hg2+存在下,Hg2+对T-T碱基错配的稳定能力可以促使Hg2+探测序列形成分子内二倍体结构,并伴随着原有分子间二倍体结构的破坏及分子内裂分G-四链体的生成。利用生成的裂分G-四链体与Hemin作用后检测体系酶活性的提高,实现Hg2+传感器的设计。利用该传感器,可在50~500 nmol/L及2.0~7.5 μmol/L两个浓度范围内实现Hg2+的定量检测,检出限为47 nmol/L。由于裂分G-四链体DNA酶的使用强化了传感器对Hg2+的依赖性,极大地提高了设计的Hg2+传感器的选择性。对实际水样的加标回收结果显示,回收率为97.5%~104.5%,证明此传感器可以满足实际水样中痕量Hg2+的分析要求。
分子印迹电位型传感器快速检测猪尿液中的克伦特罗
梁荣宁 , 高奇 , 秦伟
2012, (03): 354-358. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10890
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以盐酸克伦特罗为模板分子,采用沉淀聚合法合成了克伦特罗的分子印迹聚合物,并以其为离子载体,制得分子印迹聚合物膜克伦特罗离子选择性电极。在最优实验条件下,电极对克伦特罗阳离子的检出限可达7.0 × 10-8 mol/L,线性范围为1.0 × 10-7~1.0 × 10-4 mol/L,能斯特斜率为55.7 mV/decade。此电极具有优越的选择性、快速的响应时间以及良好的稳定性;已成功应用于实际猪尿样品中克伦特罗的测定,加标回收率为98%~107%,检测时间小于3 min。
研究报告
基于碳纳米管/L-半胱氨酸/Fe3O4@Au纳米复合材料的电流型甲胎蛋白免疫传感器的研究
朱宇萍 , 袁若 , 柴雅琴 , 覃松 , 袁亚利
2012, (03): 359-364. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10735
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
将DMF(N,N-二甲基甲酰胺)分散的多壁碳纳米管(MWNT)修饰在金电极表面,再将修饰电极依次沉积纳米金和L-半胱氨酸(L-Cys),并通过半胱氨酸中的巯基吸附Fe3O4@Au纳米复合材料,再固载甲胎蛋白抗体(anti-AFP),以牛血清白蛋白(BSA)封闭非特异性吸附位点,构建了高灵敏、稳定的新型电流型甲胎蛋白免疫传感器。实验通过扫描透射电子显微镜(TEM)对DMF-MWNT和Fe3O4@Au复合纳米粒子进行了表征。在优化的实验条件下,此免疫传感器对甲胎蛋白抗原的检测范围为0.1~150 μg/L,检出限为0.03μg/L。
雷公藤内酯醇靶蛋白的筛选及其结合的初步验证
杨旭光 , 徐晓煜 , 李家璜 , 姚其正 , 朱彤阳 , 华子春 , 郑伟娟
2012, (03): 365-370. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10481
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
采用噬菌体展示肽库技术筛选雷公藤内酯醇的靶蛋白,得到了一个肽段,并通过酶联免疫吸附(ELISA)和免疫共沉淀验证了该片段对雷公藤内酯醇的结合特异性。用Basic Local Alignment Search Tool (BLAST)进行序列对比后,找到了77个匹配序列,其中最为匹配的序列是人类类固醇生成因子-1(hSF-1),因此hSF-1可能是雷公藤内酯醇的一个潜在受体。在大肠杆菌中表达纯化了hSF-1的配体结合域(LBD),荧光光谱实验表明雷公藤内酯醇对hSF-1-LBD有荧光淬灭作用、等温滴定量热(ITC)实验表明雷公藤内酯醇与hSF-1-LBD发生焓驱动的特异性结合,表面等离子体共振(SPR)实验表明雷公藤内酯醇可以与hSF-1-LBD剂量依赖性结合, 这些都证实了hSF-1与雷公藤内酯醇存在特异性相互作用。
离散小波特征提取及人工神经网络分类法的傅里叶变换红外光谱法识别鳞毛蕨科3种植物
余鹏 , 徐锐 , 程存归
2012, (03): 371-375. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10479
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
利用水平衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法测定了3种药用鳞毛蕨科植物贯众、阔鳞鳞毛蕨和变异鳞毛蕨根部的FT-IR。运用基于离散小波多分辨率分析法对FT-IR吸收较为相似的3种药用蕨类植物根的FT-IR进行特征提取。选择第4、5分解层数的特征向量,进行人工神经网络(Artificial neural network,ANN)训练;再用训练出来的网络对不同产地的3种药用蕨类植物根所得FT-IR小波提取的特征向量进行分类。通过对240个不同样本的预测,说明能够采用基于FT-IR-离散小波特征提取及人工神经网络分类法对同科3种药用蕨类植物根的FT-IR进行识别。
禽流感病毒H5N1病毒颗粒中鸡胚宿主蛋白的质谱分析
王志武 , 孙万春 , 周悦 , 丛中一 , 周庆伟 , 刘宁
2012, (03): 376-380. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10591
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在A型流感病毒等许多包膜病毒的病毒颗粒中,除包含病毒基因组编码的结构蛋白外,还包含来源于宿主细胞的多种蛋白。然而,在鸡胚内增殖的病毒颗粒所包含的宿主蛋白的种类尚不清楚。本研究采用20%~60%(w/w)蔗糖密度梯度离心法分离纯化了繁殖于鸡胚的流感病毒,并用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(Sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis, SDS-PAGE)结合质谱法对纯化的流感病毒颗粒进行了全面的蛋白质组学分析。结果表明,在病毒颗粒中,除包含9种病毒编码蛋白外,还发现了12种来源于鸡胚的蛋白,如膜联蛋白A2、肽酰脯氨酰顺反异构酶B、过氧化物酶1、磷酸甘油酸激酶、丙酮酸激酶肌组织异构酶等,以及2种细胞骨架蛋白(微管蛋白b-3和肌动蛋白)。
水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法
丁明军 , 杨慧中
2012, (03): 381-385. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10852
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样。在优化工作条件下,总磷在0.05~5.00 mg/L,总氮在0.10~10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57 μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9%和4.1%,总磷加标回收率为95.0%~105.0%,总氮加标回收率为93.0%~103.0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2%。本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89, GB11893-89)基本一致
金纳米粒子比色探针检测牛奶及鸡蛋中的三聚氰胺
孙春燕 , 张民伟 , 李宏坤 , 李岩松 , 平红 , 郭佳佳 , 张铁华
2012, (03): 386-390. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10857
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
三聚氰胺能诱导金纳米粒子(AuNPs)团聚,溶液颜色由酒红色变为紫色或蓝灰色。以AuNPs作为比色探针,建立了快速检测牛奶和鸡蛋中三聚氰胺的方法。实验优化得最佳反应条件为: AuNPs粒径 13 min、pH=7、反应时间10 min和温度为室温。对样品中常见物质进行了干扰实验。样品经10%三氯乙酸和氯仿提取、离心分离后可直接测定,本方法对牛奶和鸡蛋中三聚氰胺的检出限分别为0.1和2.5 mg/L(S/N=3),加标回收率分别为95.0%~105.0%和98.0%~104.0%。
分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定含油脂食品中 17种邻苯二甲酸酯
李婷 , 汤智 , 洪武兴
2012, (03): 391-396. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11006
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%~125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100~200 μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%~115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400~800 μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。
固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中9种多环芳烃代谢物
丁昌明 , 金银龙 , 林少彬
2012, (03): 397-402. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10102
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定尿中2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘等9种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法。尿样中结合态的多环芳烃代谢物在β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液(pH 5.0)作用下,于37 ℃水浴中避光水解4 h后,以C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%氨水(72∶27, V/V)等度淋洗分离后进入质谱测定。在喷雾电压4 kV,毛细管温度300 ℃下,以3-羟基菲13C为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量。9种多环芳烃代谢物在尿中的线性范围为0.90~100 μg/L;相关系数为0.9970~0.9990;回收率为79.0%~119.8%;相对标准偏差为4.3%~12.4%;检出限为0.04~0.90 μg/L;结果表明,本方法可用于尿中9种多环芳烃代谢物的测定。
基于高斯函数卷积的色散型拉曼光谱仪温度校正
董学锋 , 戴连奎
2012, (03): 403-408. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10777
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
色散型拉曼光谱仪易受到温度影响,使测得的光谱重复性变差。针对这个问题,本研究提出了基于高斯函数卷积的温度校正方法。利用标准物质获得光谱仪在不同温度下的仪器响应函数,并以此构造高斯函数,通过卷积运算对温度造成的波数漂移以及分辨率变化进行校正。本方法直接基于拉曼谱分析,机理性强,且无需测量大量样本。利用苯作标准物质,对间二甲苯与汽油样本的拉曼光谱进行温度校正。结果表明,本方法能有效去除温度对色散型拉曼光谱仪的影响,使得不同温度下测得的光谱一致性显著提高。
反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子
孟令敏 , 于泓 , 黄旭 , 马亚杰
2012, (03): 409-414. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10707
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序。实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律。咪唑阳离子的保留符合碳数规律。最佳色谱条件是:在流速3.0 mL/min,柱温30 ℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠(pH 4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱。淋洗梯度为0~2.0 min,10% B;2.0~2.5 min,10%~15% B;2.5~4.0 min,15%B;4.0~4.5 min,15%~20%B;4.5~10.0 min,20%B。在此条件下,4种吡啶阳离子可在7 min内基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05~0.17 mg/L;峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.6%。将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7%~99.0%之间。本方法准确、快速,具有较好的实用性。
原子转移自由基聚合法制备新型亲水作用色谱固定相及其性能评价
王富强 , 常素萍 , 戴小军 , 龚波林
2012, (03): 415-420. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10547
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制的6.0 μm单分散大孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯(Poly(4-vinylbenzylchloride-co-divinylbenzene),PCMS/DVB)微球为基质和引发剂,CuCl和自行合成的三[(2-二甲基氨基)乙基]胺(Tris[2-(dimethylamino)ethyl]amine, Me6TREN)组成混合催化体系,使4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine, 4-VP)在甲苯中进行原子转移自由基聚合,制得4-乙烯基吡啶聚合物,单体4-乙烯基吡啶的接枝率为8.55%。将该聚合物与正溴丁烷反应制得新型亲水色谱固定相。在亲水作用色谱模式下,流速1 mL/min,乙腈-水为流动相可分离5种芳胺化合物和4种酚类化合物。在离子交换色谱模式下,6 mmol/L Na2CO3-5.5 mmol/L NaHCO3为淋洗液可分别分离5种无机阴离子和4种短链有机酸。结果表明,此固定相对极性化合物和无机阴离子具有良好的分离性能,是一种性能优异的亲水作用色谱固定相。
基质与样品的相互作用对于傅立叶变换离子回旋共振质谱测定低分子量多肽的影响
陈君 , 殷俊 , 高帅 , 许莉 , 肖宏展
2012, (03): 421-426. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.01361
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
通过比较两种极性差异较大的基质2,5-二羟基苯甲酸(DHB)和2',6'-二羟基苯乙酮(DHAP)按不同比例混合时,Angiotensin Ⅱ的基质辅助激光解析电离-傅立叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FT/ICRMS)谱图的不同,并结合基质-Angiotensin Ⅱ在不同结晶方式下的共结晶和基质晶体的扫描电镜照片,发现基质为10 μmol/L DHB和15 μmol/L DHAP以体积比4:1组成的混合物时,基质结晶为致密的层状结构,而以薄层法与Angiotensin Ⅱ生成的共结晶,Angiotensin Ⅱ在基质晶体上面形成分散的柱状小晶体,此时得到的MALDI-FT/ICRMS质谱图优于干滴法。
2,4-二氯苯氧基乙酸的光转化化学发光机理研究
陆小木 , 冉国侠 , 吴海燕 , 宋启军
2012, (03): 427-431. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10664
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
实验发现,2,4-二氯苯氧基乙酸(2,4-D)经紫外光转化后与KMnO4在H2SO4介质中反应可产生化学发光。采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对2,4-D光降解产物进行分析,推断光降解主要生成了多酚类降解产物,如2-氯对苯二酚(CHQ)和4-氯邻苯二酚等。化学发光光谱研究发现,2,4-D经紫外光转化后,与KMnO4反应的发光波长为690 nm,与2,4-D的典型降解产物CHQ的化学发光光谱一致。此发光现象是氧化还原过程中生成的Mn(Ⅱ)吸收反应所释放出的化学能成为激发态,再返回基态时产生的特征辐射峰。该反应体系可用于2,4-D的检测,当2,4-D浓度在0.01~10 mg/L范围内与发光强度呈良好的线性关系; 检出限为3.0 μg/L。
流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水产品中4种磺胺类药物
刘贵花 , 韩德满 , 梁华定 , 唐守万 , 潘富友 , 阎瑞强
2012, (03): 432-436. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10681
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以活性碳纤维作吸附剂,流动注射在线预富集与高效液相色谱联用法测定水产品中4种磺胺类药物(磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹 GFDA1 啉)残留含量的方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取后,采用活性碳纤维作吸附剂流动注射在线预富集,在pH 3.0的甲酸溶液-甲酸甲醇溶液(60∶40, V/V)的流动相体系中, 用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流速1.0 mL/min;检测波长270 nm。结果表明, 4种磺胺类药物在0.001~0.064 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9997~0.9999;检出限为0.48~1.15 μg/L(S/N=3);富集倍数在137~406之间;加标回收率为93.5%~104.0%。本方法操作简便、结果准确、灵敏度高。
研究简报
基于石墨烯化学修饰电极的适体传感器
王延平 , 肖迎红 , 吴敏 , 陆天虹 , 杨小弟
2012, (03): 437-441. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10781
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用石墨烯(RGO)作载体,凝血酶适体(TBA)作探针,凝血酶为目标蛋白,电化学阻抗谱(EIS)为检测技术,建立了检测蛋白质的新方法。由于RGO可增大电极有效表面积并提高电极表面电子传输速率以及TBA的特异性识别能力,此方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。采用本方法检测凝血酶的线性范围为0.3~10 fmol/L,检出限为0.26 fmol/L。本研究将RGO应用于电化学适体传感器,证实了RGO修饰电极在电化学适体传感器领域中潜在的应用价值。
微囊藻毒素分子印迹传感器的制备与应用
申晴 , 崔莉凤 , 赵硕 , 李科
2012, (03): 442-446. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10715
[摘要](164) [FullText PDF](1)
摘要:
以邻氨基酚为单体,微囊藻毒素(MC-LR)为模板,采用循环伏安法在金电极的表面电聚合成膜分子印迹材料,制备了传感器。采用安培法对MC-LR进行检测。在制备影响条件最佳值(pH=4.5;单体/模板=1.4×108∶1;洗脱时间 10 min)的基础上,对该传感器的线性范围、使用寿命、选择性等进行了研究,并与液相色谱方法进行对比,结果表明: 该传感器对MC-LR具有良好的选择性和灵敏度,线性范围为0.05~0.35 mg/L;加标回收率为80%~105%;检出限为7.3 μg/L。与液相色谱方法对比,当置信度为99%时,无系统误差。
延胡索酸泰妙菌素在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极上的电化学行为及电分析方法
陈纪文 , 段成茜 , 高作宁 , 陈德刚
2012, (03): 447-451. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10600
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用乙炔黑(Acetylene black, AB)和离子液体(Ionic liquid, IL)制备了乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极(AB-ILs/GCE),并用电化学阻抗谱(EIS)进行了表征。采用循环伏安法(Cyclic voltammetry, CV)和计时电流法(Chronoamperometry, CA),方波伏安法(Square wave voltammetry, SWV)研究了延胡索酸泰妙菌素(TF)在此电极上电化学行为及电化学动力学性质。结果表明,TF在玻碳电极(GCE)上于0.74 V处出现一个不可逆氧化峰,与GCE相比TF在AB/GCE上的氧化峰电位基本不变,氧化峰电流增大1.8倍;而与AB/GCE相比, TF在AB-ILs/GCE上的氧化峰电位略有负移,氧化峰电流增大3倍。实验结果表明,AB-ILs/GCE对TF电化学氧化有明显的催化作用。同时考察了实验条件对TF电化学行为的影响,测定了电极反应过程动力学参数,并用本方法对TF针剂中TF含量进行了定量测定,RSD在1.1%~2.9%之间,加标回收率在98.6%~101.8%之间。据此建立了TF电化学定量测定方法。
氧化石墨烯/铁氰化铈修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和咖啡因
卢先春 , 黄克靖 , 吴志伟 , 黄素芳 , 许春萱
2012, (03): 452-456. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10531
[摘要](150) [FullText PDF](1)
摘要:
采用滴涂法和电沉积法制备了氧化石墨烯/铁氰化铈(CeFe(CN)6)纳米复合膜修饰玻碳电极。用扫描电镜对氧化石墨烯和氧化石墨烯/CeFe(CN)6纳米复合膜进行了表征。分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了扑热息痛和咖啡因在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(pH 5.0)中,扑热息痛和咖啡因在此修饰电极上具有良好的电化学行为,扑热息痛和咖啡因分别在1.0×10-7~6.0×10-5 mol/L 和1.0×10-6~1.3×10-4 mol/L浓度范围内与电化学响应信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.992;信噪比为3时,扑热息痛和咖啡因检出限分别为5.0×10-8 mol/L和5.2×10-7 mol/L。将本方法用于人尿样品分析,回收率为96.1%~105.4%。
膜基质免疫分析法同时检测玉米中伏马菌素B1和呕吐毒素
康敏 , 许杨 , 何庆华 , 王丹
2012, (03): 457-461. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10683
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于聚偏氟乙烯膜(Polyvinylidene fluoride, PVDF)基质的直接竞争免疫分析法,同时检测玉米中的伏马菌素B1(Fumonisin B1, FB1)及呕吐毒素(Deoxynivalenol, DON)。PVDF膜用甲醇浸湿、激活,用移液器将 FB1及 DON 全抗原点阵于相应的膜反应区,同时采用三聚氰氯法和高碘酸钠法分别制备抗FB1、抗 DON 的辣根过氧化酶(Horseradish peroxidase, HRP)标抗体(monoclonal antibody, McAb),以直接竞争免疫检测方法的模式实现同时检测玉米中的 FB1及 DON。该方法对于 FB1和DON 的检出限分别为 2.5和50 μg/L,样品前处理简单,检测时间 15 min,可肉眼辨别结果,随机检测了 30 份市售玉米样品,并与市售 ELISA 试剂盒进行方法学比较,结果无明显差异。
超声辅助提取高效液相色谱法检测小麦籽粒中杀雄嗪酸的残留
朱启迪 , 张改生 , 赵新亮 , 张新钵 , 杨书玲
2012, (03): 462-465. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10820
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱法(HPLC)检测小麦籽粒中化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸残留的方法。以75%乙醇为提取剂,正反萃取净化;采用Diamonsil C18不锈钢柱,以甲醇-0.5% (NH4)2HPO4溶液(60∶40,V/V, pH 2.5)为流动相,检测波长283 nm,流速1.0 mL/min。结果表明:化学杂交剂SQ-1主成分杀雄嗪酸在0.75~25.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,在3个添加水平(1.0, 5.0和10.0 mg/kg)范围内,平均加标回收率在84.2%~95.0%之间,相对标准偏差为1.0%~3.3%,检出限为0.075 mg/L。
柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中的过氧化苯甲酰
马明 , 肖玲艳 , 盛亚红 , 黄姣 , 俞雄飞
2012, (03): 466-469. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10835
[摘要](178) [FullText PDF](1)
摘要:
利用过氧化苯甲酰能够在氯化血红素的催化下将底物对羟基苯乙酸氧化成具有荧光的二聚体的性质,建立了柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。优化了色谱分离条件和柱后衍生条件,结果表明: 催化剂氯化血红素的浓度为8 μmol/L,底物对羟基苯乙酸的浓度为80 μmol/L,衍生化试剂的pH 10.5,衍生温度为35 ℃时衍生效率最高。在优化条件下,过氧化苯甲酰的线性范围为0.5~100 mg/L;样品的检出限为1 mg/kg,样品的加标回收率为98.5%~99.5%。本方法与现有的高效液相色谱法相比,检测面粉中过氧化苯甲酰具有抗干扰能力强,灵敏度高。
分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪尿中4种β-受体激动剂
王培龙 , 范理 , 苏晓鸥 , 叶志华
2012, (03): 470-473. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10414
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱测定猪尿中β-受体激动剂氯丙那林、马步特罗、克伦特罗、莱克多巴胺的方法。应用分子印迹柱富集并净化猪尿液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果。通过BSTFA-1% TMS硅烷化衍生,氘代克伦特罗和氘代莱克多巴胺为校正内标,气相色谱-质谱测定。在优化条件下,4种β-受体激动剂在5~100 μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.99;方法检出限低于0.5 μg/L; 回收率为75.1%~97.5%; 相对标准偏差低于10%。利用本方法对实际样品中克伦特罗和莱克多巴胺进行测定, 结果表明, 本方法的精密度和准确度较好;本方法无需液液萃取,操作简单,准确性和稳定性好。
超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留
孔志强 , 董丰收 , 刘新刚 , 徐军 , 龚勇 , 单炜力 , 郑永权
2012, (03): 474-477. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10700
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的 QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明: 在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%~113.3%; 相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%~19.6%;方法检出限(LOD)在0.02~0.60 μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06~2.00 μg/kg范围内。
核磁共振方法研究瓜环[n](n=7,8)与枸橼酸西地那非的相互作用
杨春雪 , 朱卫国 , 姜松 , 李新建 , 邹大鹏
2012, (03): 478-481. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10834
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用1H NMR技术、电喷雾质谱、红外光谱以及紫外吸收光谱法等手段研究了瓜环[n](n=7,8)与枸橼酸西地那非的相互作用。结果表明: 枸橼酸西地那非与两种瓜环都形成了1∶1的包结配合物, 但是其配合物的作用模式随瓜环的大小而不同。通过计算得出瓜环[n](n=7,8)与枸橼酸西地那非的包结常数分别为958和1530 L/mol, 说明瓜环对枸橼酸西地那非具有潜在的缓释作用。
仪器装置与实验技术
天然气中微痕量氢同位素的在线连续分析
陶成 , 刘文汇 , 孟庆强 , 杨华敏 , 周宇
2012, (03): 482-486. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10417
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
为实现天然气中丰度很低的氢同位素分析,自制氢气富集分离装置,利用在159和77 K温度条件下5A分子筛对不同气体组分的物理吸附性能差异,使天然气样品中微痕量氢与烃类组分分离,并进一步富集后,由载气送入色谱-同位素质谱计系统,分析其同位素组成。分析过程为在线连续流模式,与色谱同位素质谱工作站联动控制,从根本上解决了微痕量氢同位素分析的技术瓶颈。采用本方法分析了已知氢同位素组成的不同浓度人工混合样品,结果表明,本分析方法具有较高的精确度和良好线性,能够满足天然气中氢浓度低至1×10-5(V/V)样品准确分析的要求,标准偏差小于3.3‰。用此方法对不同含油气盆地6个天然气样品进行了分析检测,并对样品中氢同位素组成特征及成因进行了探讨。
来稿摘登
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产调味品中的罗丹明B、结晶紫和孔雀石绿
张贞理 , 张平 , 申大忠
2012, (03): 487-488. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11051
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
离子排斥色谱法测定生脉注射液中的有机酸
刘瑞 , 聂黎行 , 孙焕 , 李涛 , 王钢力 , 林瑞超
2012, (03): 489-490. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10799
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要: