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2012年40卷4期

研究快报
新型微梁阵列生化传感器的研制
邬林 , 周夏荣 , 吴尚犬 , 王萍 , 张青川 , 伍小平
2012, (04): 493-497. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20119
[摘要](196) [FullText PDF](1)
摘要:
为了消除单微梁生化传感系统中存在的温度漂移、溶液折射率变化等环境噪声影响,同时实现多种靶标分子的快速并行检测,设计制作了新型微梁阵列生化传感器。利用压电驱动激光束扫描微梁阵列,并通过光杠杆法实时读出微梁弯曲信号,即可得到在微梁表面发生的特异性生化反应的动力学曲线。对250 μm间距的两定点的9 h扫描实验数据验证了系统光路的稳定性;同时进行了温度激励测试,升温6 ℃后微梁阵列弯曲信号基本保持一致(误差6.5%),验证了系统检测的可靠性。最后,利用自制毛细管阵列套合修饰装置,成功将克伦特罗抗体修饰到微梁阵列一侧的金表面上,对待测液中10 μg/L克伦特罗标样进行了准确检测,验证了此传感系统在生化检测中的实际可行性。
创刊40周年特约来稿
激光电离飞行时间质谱技术用于古代瓷片中元素的检测及元素成像分析
邹冬璇 , 殷志斌 , 张伯超 , 杭纬 , 黄本立
2012, (04): 498-502. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10981
[摘要](143) [FullText PDF](1)
摘要:
null
研究报告
核酸杂交酶联桥接分析系统定量分析寡核苷酸
孙云娟 , 付洁 , 王清清 , 周磊 , 董立厚 , 欧伦 , 高新 , 宋海峰
2012, (04): 503-509. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10435
[摘要](186) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了基于核酸杂交及连接酶和核酸内切酶的酶联桥接分析(ELBA)系统,用于生物基质中反义寡核苷酸(ODN)药物的定量分析。对ELBA系统中的亲和素包被、俘获探针/检测探针浓度、T4 DNA 连接酶及S1核酸酶用量、碱性磷酸酶底物反应时间等条件进行了优化,确定使用中性亲和素包被的酶标板, 俘获探针与检测探针浓度比为2∶3,S1酶为40 U/孔,显色15 min为最优条件,并考察了生物基质效应和稀释效应对方法的影响,建立了猕猴血浆中反义寡核苷酸的定量方法,并进行方法学确证,方法学定量范围为0.10~6.25 nmol/L。本方法成功应用于反义硫代寡核苷酸药物在低剂量(1 mg/kg)静脉滴注后的药代动力学研究,成为生物基质中寡核苷酸类药物定量分析的有效手段。
中空纤维碳纳米管/正辛醇固-液协同微萃取机理及其应用
陈璇 , 邢荣荣 , 胡佳丽 , 白小红
2012, (04): 510-516. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10899
[摘要](133) [FullText PDF](1)
摘要:
讨论了以中空纤维为载体的碳纳米管/正辛醇固-液协同微萃取机理,建立了中空纤维碳纳米管/正辛醇固-液协同微萃取-高效液相色谱法同时测定复杂样品中微量咖啡酸、阿魏酸和肉桂酸含量的方法。以2.5 cm 长的聚偏氟乙烯中空纤维为碳纳米管正辛醇分散液载体,供相为分析物的HCl(pH 2.1)溶液,接受相为pH 12.7的NaOH溶液,在35 ℃下,搅拌萃取60 min,萃取液进行高效液相色谱紫外检测。在优化的实验条件下,分析物的线性范围均在0.05~50 μg/L,r>0.9990 (n=5);检出限均为0.015 μg/L;日内与日间精密度均小于9.8% (n=9),平均回收率为93.8%~115.2%;富集倍数分别为514, 942和1084倍。在以中空纤维为支持体的碳纳米管/正辛醇微萃取中,碳纳米管/正辛醇分散液嵌入中空纤维管壁上的微孔中形成了碳纳米管/正辛醇固-液微萃取单元束,对苯丙烯酸类化合物起到协同萃取作用。
高效液相色谱法测定海洋水体与沉积物中光合色素
江涛 , 丛敏 , 甘居利 , 母清林 , 方杰 , 滕德强 , 吕颂辉
2012, (04): 517-522. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11089
[摘要](131) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了海洋水体与沉积物中30种光合色素的反相高效液相色谱检测方法。海水滤膜和沉积物分别采用95%甲醇和95%丙酮超声萃取。萃取液混合一定比例的超纯水后,采用Eclipse XDB C8反相柱进行分离,以乙腈(A)、甲醇(B)和四丁基羟胺-甲醇(C)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为430, 440和450 nm,柱温为50 ℃。色谱分离梯度为:0 min, 100% C;22 min,25% A, 45% B和30% C;28~38 min,70% A, 20% B和10% C;38.1~40 min,100% C。对23种已知浓度色素的线性关系、检出限和加标回收率进行分析。结果表明,相关系数范围为0.9972~0.9998,检出限范围为0.0305~0.7740 ng,加标回收率范围为88.6%~103.3%。
悬浮固化液相微萃取-气相色谱联用测定水样中酰胺类除草剂残留
常青云 , 周欣 , 高书涛 , 臧晓欢 , 王春 , 王志
2012, (04): 523-528. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10944
[摘要](119) [FullText PDF](1)
摘要:
将悬浮固化液相微萃取技术(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)联用,建立了高灵敏分析水样中7种酰胺类除草剂残留的新方法。对影响萃取效率的诸因素,如萃取剂的种类及其体积、萃取时间和搅拌速率等进行了优化。在优化条件下, 7种酰胺类除草剂的富集倍数达875~1546倍,以α-六六六为内标,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.50~100.0 μg/L范围内,敌稗浓度在0.10~50.0 μg/L范围内,杀草丹浓度在0.80~100.0 μg/L范围内具有良好线性关系,线性相关系数在0.9965~0.9994之间,检出限在0.010~0.10 μg/L(S/N=3)范围内。本方法已应用于河水、自来水和水库水等实际水样的分析,平均加标回收率在89.5%~112.5%之间,相对标准偏差在4.5%~7.3%之间。本方法操作简便、灵敏、富集倍数高,可满足水样中酰胺类除草剂残留的检测要求。
高效液相色谱法同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯
曹淑瑞 , 刘治勇 , 张雷 , 李贤良 , 王国民 , 唐柏彬 , 袁若
2012, (04): 529-533. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10911
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测食品中6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定量分析方法。样品用乙腈提取,经LC-C18固相萃取柱净化,采用Agilent C18色谱柱分离,甲醇/水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:6种对羟基苯甲酸酯在1.0~500.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9997);检出限为0.0016~0.0081 mg/L(S/N=3);6种对羟基苯甲酸酯各添加水平在经表面处理的新鲜蔬菜、水果、醋、碳酸饮料及牛奶,食品馅料中的回收率为85.1%~95.4%;相对标准偏差为3.6%~10.9%。
大田软海绵酸和鳍藻毒素-1纯化样品的分析
冯振洲 , 于仁成 , 周名江
2012, (04): 539-544. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.00741
[摘要](147) [FullText PDF](1)
摘要:
采用高效液相色谱-荧光检测、高效液相色谱-紫外检测、流动注射进样-质谱检测和高效液相色谱-质谱联用分析等方法对从有毒利玛原甲藻(Prorocentrum lima Dodge)中分离纯化的大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX1)毒素样品进行定性鉴定和纯度分析,为毒素标准品的制备提供材料和方法依据。通过柱前衍生、HPLC-FLD分析,可在样品中检测到OA和DTX1与4-溴甲基7-甲氧基香豆素(BrMmc)的衍生物,表明样品中存在OA和DTX1毒素。 HPLC-UV方法在200 nm下的检测结果表明,OA和DTX1是样品色谱图中主要的色谱峰,OA样品和DTX1样品纯度可以达到95%和98%。根据正、负离子模式下流动注射-质谱分析结果,毒素样品和标准品质谱图中信号最强离子的m/z相同,应为OA和DTX1毒素的[M+Na]+和[M-H]-离子,其裂解方式也基本一致。通过HPLC-MS方法,对样品进行了m/z 200~1000的全扫描分析,发现OA样品中可检测到少量杂质,而DTX1样品中仅检测到DTX1毒素成分。分析结果表明,前期分离纯化的OA和DTX1毒素样品纯度较高,可以在腹泻性贝毒(DSP)毒素液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中用作标准毒素。
固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定污水中糖皮质激素
谭丽超 , 葛峰 , 单正军 , 王懿
2012, (04): 545-550. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10895
[摘要](148) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了同时测定污水中7种糖皮质激素的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的分析方法。利用单因素实验优化固相萃取影响因素:洗脱液、洗脱体积、水样pH值及淋洗液。在此基础上,进行L9(34)正交实验。通过直观分析和方差分析区分主次因素,确定了最佳固相萃取条件:洗脱剂为乙酸乙酯,洗脱剂用量为10 mL,pH=5.0,清洗剂为20%甲醇。7种糖皮质激素的检出限为1.56~10.59 ng/L;在20~100 ng/L的3个添加水平范围内的平均回收率为72.5%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于10.9%。
微电极阵列芯片的脂质体电融合研究
蒋凤 , 杨军 , 王振宇 , 胡宁 , 郑小林 , 谢琳 , 杨忠 , 陈洁
2012, (04): 551-555. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10963
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
利用旋转蒸发法制作基于大豆卵磷脂的一种大型脂质体,在微电极阵列芯片上进行脂质体电融合实验研究。在电融合过程中,利用介电电泳力实现脂质体在微流控芯片中的排队,再利用高场强的电脉冲使脂质体膜发生可逆性电穿孔,在持续的介电电泳力作用下, 使穿孔的脂质体实现融合。芯片上脂质体的融合率可以达到20%左右。而且,玻璃基底材料和低深宽比的通道结构更有利于脂质体融合过程的观察与控制。
SiO2介孔薄膜修饰的红外表面等离子体共振传感器在波长测量模式下的特性研究
柳倩 , 张喆 , 祁志美
2012, (04): 556-562. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10754
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
分别利用射频溅射法和溶胶-凝胶模板法, 在玻璃基板上制备45 nm厚的金膜和45 nm厚的SiO2介孔薄膜,用作表面等离子体共振(SPR)芯片,然后基于Kretschmann结构和共振波长测量模式构建了近红外SPR传感器。实验表明,在宽带平行光入射条件下,随着入射角度(θ)的减小,共振波长(λR)红移,折射率灵敏度(S=ΔλR/n)迅速提高。在θ=8°时测得的折射率灵敏度为24241 nm/RIU,是θ=15°所对应的灵敏度(2524.2 nm/RIU)的9.6倍。与常规的裸金SPR传感器相比,在相同的共振波长下, SiO2介孔薄膜修饰层使得SPR共振吸收峰明显变窄,光谱分辨率升高。低浓度溶菌酶水溶液在θ=10°时测得的SPR近红外共振波长随溶菌酶浓度增大而线性红移,其斜率为 ΔλR/C=1.5×107 nm·L/mol, 即溶菌酶浓度增加6.67×10-8 mol/L能够导致共振波长红移 1 nm。1×10-7 mol/L Cu2+ 溶液可使SPR共振波长红移 3 nm。
大豆Em(LEA1)蛋白保守结构域的结构和聚集特性
薛蓉 , 邹永东 , 郑易之 , 吴亦洁 , 李晓晶 , 裴奉奎
2012, (04): 563-568. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10695
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用圆二色谱(CD)和核磁共振波谱(NMR)方法研究了大豆Em(LEA1)蛋白保守基序Em-C和Em-2M多肽在不同环境中的结构及聚集行为。研究表明,在水和DMPG溶液中,两种多肽主要以无规结构形式存在。在50% TFE 溶液中,Em-C多肽折叠结构增加,含疏水残基的部分区域可能形成α-螺旋结构,且分子以二聚体形式存在;而Em-2M则以单体形式存在,且有序结构较少。以上结果表明,环境变化可能导致两种多肽的空间结构和聚集行为改变,这有助于理解Em蛋白在不同环境中的结构特点,及其重要区域在全长蛋白中所起的作用。
高灵敏纳米金比色芯片检测乙型肝炎病毒DNA及其变异
邹能利 , 臧玉翠 , 毛红菊 , 赵国强 , 金庆辉 , 赵建龙 , 徐元森
2012, (04): 569-573. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10585
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了新型纳米金比色芯片,利用Taq DNA连接酶的连接特异性,将其与乙型肝炎病毒DNA(HBV-DNA)靶序列完全互补杂交的捕获探针(固定在芯片上)和纳米金修饰的探针连接成一条链,从而将纳米金颗粒固定到芯片点阵上,再通过银染反应放大, 形成裸眼可见的显色信息。通过点阵的位置及灰度,即可判断HBV-DNA靶序列的单碱基突变,并得出相对定量信息。本实验对不同浓度的HBV-DNA靶序列进行了检测。结果显示: 此技术对单碱基突变有很强的特异性识别能力,并且具有较高的灵敏度(约10 pmol/L),在10~100 pmol/L浓度范围内表现出较好的线性关系。该技术检测时间短(<1 h)、操作简单、不需要特殊的检测设备,具有很好的临床应用前景。
米根霉胞内氨基酸的高效液相色谱测定及其代谢途径分析
史纯珍 , 张红漫 , 黄和 , 李霜 , 宋萍 , 何四龙
2012, (04): 574-578. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11048
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了米根霉胞内代谢物提取方法定量评价体系,用100%甲醇作为提取剂获得对米根霉胞内能荷物质最佳的提取效果。用HPLC法建立了米根霉产富马酸体系胞内18种氨基酸的含量测定方法。采用异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生化试剂,所有氨基酸在28 min内洗脱完毕。以Sepax AA柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm, 以0.1 mol/L 醋酸钠 (pH 6.5)-乙腈 (93∶7, V/V) 为流动相A,乙腈-水 (80∶20, V/V) 为流动相B,梯度洗脱。18种氨基酸在1.87~45.3 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.991;加标回收率在96.3%~102.7%之间;相对标准偏差在1.6%~2.9% 之间。运用本方法测定不同发酵时间米根霉胞内氨基酸的含量,得到其在发酵过程中的变化趋势,并结合氨基酸代谢途径分析了该发酵条件下富马酸产量偏低的原因。
S,S-氰戊菊酯间接竞争酶联免疫吸附分析方法研究
张斌 , 王鸣华
2012, (04): 579-583. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10569
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了S,S-氰戊菊酯的半抗原S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸-α-S-(N-丁酸基)-甲酰氨-(3-苯氧基)苄酯(Efvb)。半抗原通过混合酸酐法与卵清蛋白(OVA)偶联作为包被抗原,活泼酯法与牛血清蛋白(BSA)偶联作为免疫抗原。用免疫抗原免疫新西兰大白兔,得到抗S,S-氰戊菊酯多克隆抗体。通过异源分析及检测条件优化,确立了间接竞争酶联免疫分析方法的最佳检测条件为pH 7.4, 0.4 mol/L Na+、40%甲醇-PBS溶液,建立了S,S-氰戊菊酯酶联免疫分析方法。方法的抑制中浓度(IC50)值为(3.16±0.01)mg/L;检出限(IC10)为(0.0053±0.0012) mg/L。对甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯及其代谢物戊菊酸没有明显交叉反应。在自来水、河水和土壤样品中添加S,S-氰戊菊酯,其回收率分别为82.3%~108.2%, 83.1%~109.2%和72.0%~91.2%。
电化学研究铝及其纳米Al13对谷胱甘肽还原酶活性的影响
张楠楠 , 汤勇铮 , 马菲 , 李卉卉 , 陆天虹 , 杨小弟
2012, (04): 584-588. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10618
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法制备了碳纳米管(MWNTs)/壳聚糖(CHIT)修饰玻碳电极(GCE),较为明显的使还原型辅酶Ⅱ(NADPH)在裸GCE上的氧化电势从700 mV降低到修饰电极上的380 mV,并且明显增大了催化电流。氧化电流与NADPH浓度在0.08~2.60 mmol/L范围内呈线性关系;检出限为18.3 μmol/L。利用此修饰电极,采用计时电流i-t法,在谷胱甘肽还原酶(GR)催化"氧化型谷胱甘肽+NADPH"生成"还原型谷胱甘肽+NADP+"反应中,通过检测NADPH在电极上催化电流的变化情况,分析了不同酸度和浓度下的Al3+ 和nano-Al13的加入对GR酶促反应初速率V0、米氏常数Km及反应最大速率Vmax的影响。
水稻叶片色素含量近红外光谱估测模型研究
姚霞 , 田永超 , 倪军 , 张玉森 , 曹卫星 , 朱艳
2012, (04): 589-595. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10325
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
以不同品种类型和不同施氮水平的水稻(Oryza sativa)叶片近红外光谱信息为基础, 运用逐步多元回归法(Stepwise multiple linear regression, SMLR)、主成分回归法(Principal component regression, PCR)、偏最小二乘法(Partial least square, PLS)和BP神经网络法(Back-propagation neural network, BPNN), 建立了水稻叶片中叶绿素a(Chl a)、叶绿素b(Chl b)、叶绿素a+b (Chl a+b)和类胡萝卜素(Car)的近红外预测模型。结果显示, 利用8000~4000 cm-1波段范围的一阶导数(First derivative, FD)建模效果最佳。其中, 基于PLS的预测模型效果最好;4类近红外色素模型的内部交叉验证误差分别为0.251, 0.063, 0.305和0.073;外部交叉验证的误差RMSEP分别为 0.335, 0.123, 0.302和0.072, 表明的预测效果较好。因此, 可以基于近红外模型对水稻叶片色素含量进行快速测定。
基于正交信号校正的秸秆青贮饲料粗蛋白近红外分析模型传递方法
刘贤 , 韩鲁佳 , 杨增玲 , 黄光群
2012, (04): 596-601. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10682
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了基于不同数据预处理方法的正交信号校正在秸杆饲料近红外光谱模型传递中的应用。以141个秸杆青贮饲料样品为研究对象, 以其粗蛋白含量为目标参数, 研究了基于无处理、局部中心化、全局中心化和Z-score标准化预处理方法的正交信号校正, 在源仪器(SPECTRUM ONE NTS)和目标仪器1(ANTARIS)与目标仪器2(FOSS 6500)之间的模型传递效果。实验表明:对于两台傅里叶变换型近红外光谱仪, 采用局部中心化、全局中心化和Z-score标准化预处理方法的正交信号校正均可成功实现模型传递, 其中局部中心化和全局中心化法的作用效果基本一致, 且优于Z-score标准化法。对于傅立叶变换和光栅型近红外光谱仪, 全局中心化的作用效果明显优于其它3组处理效果, 且只有全局中心化预处理的正交信号校正传递后的模型可用于实际预测。
气相色谱-质谱法对当归及其炮制品挥发油的指纹图谱和潜在标志物研究
华永丽 , 魏彦明 , 郭延生 , 吴海燕 , 曲亚玲
2012, (04): 602-607. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10812
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于气相色谱-质谱技术(GC-MS)的化学指纹图谱, 以发现当归及其不同炮制品潜在标志物的方法。利用GC-MS获得当归及其不同炮制品挥发油化学指纹图谱, 对产生的75样本×259变量数据进行归一化、修正80%规则和数据缩放等方法预处理, 通过正交校正偏最小二乘法(OPLS)模式识别方法对样品进行模式识别, 根据模型的变量重要性因子(VIP)和非参数检验结果筛选出12个潜在标志物。经相关分析和结构鉴定, 其中11个化合物分别被鉴定为丁内酯、萜烯醇、6-丁基-1, 4环庚二烯、2-壬酮、6-十一烷酮、2-甲氧基苯酚、δ-榄香烯、4,5,6,7-四甲基苯酞、Z-丁烯基酞内酯、亚油酸甲酯、1,7-异丙基-4-甲基-1,4,5,6,7,7a-六氢-2H-茚-2-酮。
研究简报
同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚
牛宇敏 , 张晶 , 张书军 , 邵兵
2012, (04): 534-538. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11057
[摘要](136) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术,探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源。最终采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)超声提取,经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析。3种目标化合物的线性范围为0.25~1600 μg/L,相关系数R2>0.999; 对肉和鸡蛋样品,方法的定量限(LOQ)为0.2 μg/kg; 奶粉样品的LOQ为0.4 μg/kg。目标化合物在3个不同水平的加标回收率为85.9%~117.0%,RSD<20%。应用本方法对市售动物性食品肉、蛋和奶进行了分析,壬基酚的检出率最高,含量为0.27~1357 μg/kg,此外还检出了双酚A。
离子色谱法测定大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖
付晓伶 , 周荣耀 , 潘广文
2012, (04): 608-611. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10018
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了大肠癌患者尿液中甘露醇和乳果糖的高效阴离子交换分离-脉冲积分安培(HPAEC-PAD)检测方法。样品经稀释、净化、过滤后进行色谱分析, 采用Carbopac PA1(250 mm×4 mm)阴离子交换柱分离, 以NaOH-乙酸钠梯度淋洗液为流动相, 流速1.0 mL/min, 脉冲积分安培检测器(PAD)检测, 外标法定量。结果表明, 甘露醇和乳果糖的的线性范围为0.2~20 mg/L, 相关系数分别为0.9995和0.9998, 回收率为91.7%~102.6%, 相对标准偏差均小于2.1%, 检出限为0.05和0.06 mg/L(S/N=3)。本方法前处理简便、灵敏度高、重现性好, 可用于大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖的测定。
高效液相色谱电喷雾质谱快速鉴定粉葛中 C-苷及O-苷同分异构体
周安 , 孙晓娟 , 吴虹 , 李庆林 , 吴鸿飞
2012, (04): 612-616. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10706
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱联用系统(HPLC-PDA-ESI-MSn)快速鉴定中药粉葛中C-苷及O-苷异黄酮同分异构体。选用Hypersil Gold C18 (150 mm×2.1 mm×3 μm)色谱柱, 以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 研究了粉葛中11种异黄酮类化合物的正离子一级、多级质谱及PDA光谱;分析鉴别了两对同分异构体;预测了两种未知微量成分结构, 建立了区分粉葛中异黄酮类化合物同分异构体的电喷雾质谱新方法。
沉淀分离-气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中的磷酸甲苯酯类增塑剂
吴莉莉 , 沈兵 , 应晓虹 , 孔繁迪
2012, (04): 617-621. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10507
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了沉淀分离前处理技术结合气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的分析方法。采用四氢呋喃作溶剂将聚氯乙烯塑料溶解, 以甲醇为沉淀剂, 有效地将增塑剂从聚合物中分离出来, 再采用气相色谱-火焰光度检测器进行分析。磷酸甲苯酯的3种异构体在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999, 方法平均回收率在82.9%~99.1%之间, 测定结果的相对标准偏差为0.8%~5.9%, 方法的检出限为50 mg/kg。本方法操作简便, 准确性好, 适用于聚氯乙烯塑料中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的测定。
基于脉动变光程的分光光度法自标定检测磷酸盐
叶树明 , 汤亚伟 , 高丹 , 蒋凯
2012, (04): 622-625. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11052
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度法应用于磷酸盐长期监测存在络合物对透光窗口附着污染的干扰问题。本研究采用新的脉动变光程的分光光度检测原理, 提出自标定检测方法, 开发了脉动可变光程的机械装置。利用此设备实现了水体磷酸盐检测的长期原位自标定。利用本方法与传统分光光度计进行长期监测对比实验, 结果表明:本方法能够有效去除镜头附着污染等干扰因素影响, 提高了检测结果的准确性与可靠性。
葡萄籽多酚大孔树脂纯化过程的近红外光谱快速检测
栾连军 , 陈娜 , 刘雪松 , 吴永江
2012, (04): 626-629. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.00965
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近红外光谱透射法, 对葡萄籽提取液大孔树脂层析过程多酚含量进行快速无损测定。以Folin-Ciocalteus比色法为对照方法, 运用偏最小二乘法(PLS)建立定量校正模型, 测定大孔树脂洗脱过程葡萄籽多酚浓度变化。该模型相关系数R2达到0.9995, 校正集误差均方根(RMSEC)和预测集误差均方根(RMSEP)分别为0.713和2.67, 校正集相对偏差(RSEC)和预测集相对偏差(RSEP)分别为2.39%和8.48%。本方法快速、有效、无损, 可用于葡萄籽多酚柱层析纯化过程检测和质量控制。
紫外光在线催化氧化快速测定高锰酸盐指数
冯丽 , 张新申 , 冷庚 , 李绍波 , 但德忠
2012, (04): 630-633. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10997
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
将紫外光催化氧化与流动注射技术结合, 建立了一种基于KMnO4褪色反应的在线光催化氧化光度法快速测定高锰酸盐指数的新方法。最佳实验条件为:检测波长525 nm, 进样量300 μL, 聚四氟乙烯反应管长300 cm, KMnO4浓度0.4 mmol/L, H2SO4浓度0.3 mol/L, 氧化液流速0.65 mL/min, 载流流速0.85 mL/min, 15 W低压汞灯。方法线性范围为0.5~10 mg/L; 检出限为0.1 mg/L; 相对标准偏差<2%(n=6); 加标回收率为84.0%~97.0%, 分析速度为20样/h。本方法避免了光催化剂的二次污染, 实现了水体中高锰酸盐指数的低成本、快速、自动在线分析。
评述与进展
适配体生物传感器在病原微生物检测中的应用
王一娴 , 叶尊忠 , 斯城燕 , 应义斌
2012, (04): 634-642. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11060
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
适配体是通过指数富集系统进化技术(SELEX)体外筛选得到的一类能够特异性地结合小分子物质、蛋白, 甚至整个细胞的寡核苷酸序列。由于具有制备简便、易于修饰、稳定性好等特点, 适配体已广泛应用于构建生物传感器, 实现对病原微生物的识别和检测。本文在阐述适配体基本原理的基础之上, 结合近年来病原微生物适配体研究领域的最新研究成果, 综述以病原微生物为目标的适配体筛选技术的最新进展;列举目前已经筛选获得的病原微生物(原生生物、病毒、细菌)适配体;综述适配体生物传感器在病原微生物检测中的应用。并展望了适配体生物传感器在病原微生物检测领域的发展趋势。
配位印迹聚合物在分析化学中的应用进展
黄健祥 , 胡玉玲 , 胡玉斐 , 李攻科
2012, (04): 643-650. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10954
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印迹聚合物(MIP)是一种对目标分子(模板分子)具有选择性结合能力的聚合物。配位印迹聚合物(CIP)是基于金属离子与功能单体、模板分子间配位作用的分子印迹聚合物, 既沿袭了MIP的优点, 又具有适用于极性环境等优点, 在食品、环境、生物、医药等领域目标物的识别中有良好的应用潜力。本文介绍了CIP的原理和特点, 综述了CIP在分析化学中的应用进展, 展望了CIP的发展前景。
仪器装置与实验技术
大气采样辉光放电质谱仪的设计与应用
江游 , 戴新华 , 黄泽建 , 熊行创 , 方向
2012, (04): 651-654. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11023
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
针对某些弱极性类物质难以通过大气压离子源直接电离的问题, 提出基于大气采样辉光放电电离方式实现弱极性物质在大气压下直接进样、电离和质谱分析的方法。通过在大气压接口-四极质谱仪的第一级真空中的离子透镜上施加交流高压产生放电, 简化了辉光放电离子源的设计, 能直接离子化大气压接口吸入的物质, 离子在离子透镜的传输下进入四极杆质量分析器实现质谱分析。实验表明, 本方法能电离电喷雾电离离子源和大气压化学电离离子源未能电离的弱极性物质——艾试剂, 并且负离子工作模式比正离子工作模式的信号至少强40倍。
NEWS
复合场辅助固液固分散萃取技术:一种集萃取、净化于一体的样品前处理新技术及其应用研究
2012, (04): 655-655. doi: 10.1021/ac202798w
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
分析复杂样品中低含量残留物时, 一般需要萃取和净化两个样品前处理步骤。多步的操作增加了样品前处理的复杂性, 繁琐耗时, 此外还容易引起目标物的损失, 引入误差。因此, 发展一种简单、高效的萃取净化联用技术具有重要的意义。