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2012年40卷5期

创刊40周年特约来稿
原位制备纳米功能化金电极快速检测牛奶中的微生物
汪学英 , 顾锋 , 尹凡 , 屠一锋
2012, 40(05): 657-662. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10972
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1 mol/L 磷酸盐缓冲溶液(PBS, pH 7.0)中,于2.0 V恒电位电解10 min,即可在金电极表面原位、快速制备纳米功能化修饰膜。经原子力显微镜表征,此修饰膜具有纳米尺度的蓬松结构。此纳米金膜对细胞膜上脂质过氧化反应具有显著的催化作用,因而对细菌产生电流响应。采用传统的标准平板计数法对试样进行细菌培养计数作为校正,以计时电流法电流响应作为输出信号进行细菌的测定,响应电流和细菌数量呈线性关系,据此可对牛奶样品中细菌浓度进行快速测定。本方法的测定范围为1.1×103~2.5×107 cfu/mL,检测时间缩短至1 h以内,较平板计数法有显著改善。
基于非负分解方法的质谱成像数据特征提取
熊行创 , 方向 , 欧阳证 , 江游 , 黄泽建 , 张玉奎
2012, 40(05): 663-669. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11209
[摘要](281) [FullText PDF](0)
摘要:
质谱成像技术能够在同一个实验里无需标记手段而获得样品表面的分子信息及其分布信息,是当前质谱分析的热点。其分析所得数据量大且复杂,使其特征难以提取。多元统计分析方法,特别是主成分分析法已应用于质谱成像数据的压缩和特征提取。然而由于主成分分析常产生负的数据结果,其意义难以解释且不易分解为单一的特征。本研究开发出一种基于非负分解的质谱成像数据提取方法,能够提取单一的分子特征及其在样品上的分布特征,并将多个单一的特征分布通过红、绿、蓝三色叠加显示,获得轮廓直观的综合特征分布。应用本方法对小鼠脑组织切片质谱成像数据进行分析,可直观分解出灰质区域、白质区域和背景区域,相对主成分分析方法更直观且易于解释。应用本方法对在同一个样品靶上的人膀胱癌变组织和其相邻非癌变组织切片质谱成像数据进行分析,癌变与非癌变组织间差异清晰直观。本研究设计的质谱成像软件可由http://www.msimaging.net获取。
海水重金属电化学传感器检测系统
宋文璟 , 王学伟 , 丁家旺 , 张军 , 张锐明 , 秦伟
2012, 40(05): 670-674. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11016
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种新型的海水重金属电化学传感器流动分析系统。通过在线过滤、紫外线消解、电化学富集以及离子选择性电极电位测定等过程,实现对海水重金属的高灵敏、高选择性的快速检测。在海水基体条件下,对于镉、铅和铜的测定线性范围分别为1.0×10-9~1.0×10-7 mol/L, 3.0×10-9~1.0×10-7 mol/L和1.0×10-9~1.0×10-7 mol/L,相应检出限为2.8×10-10, 6.6×10-10和5.1×10-10 mol/L,连续6次测定的RSD均小于5%,全程分析在25 min内完成。应用于实际海水样品分析,其测定结果与溶出伏安法一致。此传感器性能可靠、成本低廉,在海水重金属现场快速监测方面具有良好的应用前景。
研究报告
基于Nafion膜的柱层析纯化过程的电化学在线检测器
唐宇航 , 刘文涵 , 滕渊洁 , 钱俊青 , 马淳安
2012, 40(05): 675-680. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10856
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
电化学检测一般需加入电解质以降低溶液电阻,为解决天然药在层析纯化检测中无支持电解质的问题,研制了一种以液体石蜡-石墨为工作电极的电化学在线检测器,利用了Nafion N-324膜固体酸的性质,在不额外添加电解质的情况下,直接获得了杨梅素80%乙醇溶液(V/V)的循环伏安图。在恒电位0.53 V下,实现了对层析液中有效物质的电化学在线检测。在2×10-5~1×10-2 mol/L范围内,峰面积(A)与杨梅素浓度(C)存在线性关系,线性方程为A=2.7227C+0.4341,r=0.9976。在恒电位0.62 V无支持电解质的80%乙醇溶液中,对30%竹叶黄酮粗提品纯化过程的在线检测,获得了时间-电流信号的流出曲线,可用于实际样品分析。
体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产贝类中镉的形态
赵艳芳 , 尚德荣 , 宁劲松 , 翟毓秀
2012, 40(05): 681-686. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11000
[摘要](427) [FullText PDF](0)
摘要:
运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高镉积累扇贝和低镉积累菲律宾蛤仔中镉的存在形态,并结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,扇贝和菲律宾蛤仔中镉的主要存在形态。结果发现:扇贝中Cd总量约为菲律宾蛤仔的10倍;在扇贝中检测到3种Cd形态:金属硫蛋白(MT)-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和半胱氨酸(Cys)-Cd;在菲律宾蛤仔中检测到2种Cd形态:MT-Cd和GSH-Cd;以峰面积作参考进行比较,扇贝中MT-Cd和GSH-Cd含量分别约为菲律宾蛤仔的5.6和2.0倍。结合体外全仿生模型发现,在扇贝胃全仿生提取液中,检测到1种未知小分子有机镉形态(Cd-X),在扇贝肠全仿生提取液中检测到4种Cd形态,其中MT-Cd是主要形态;而在菲律宾蛤仔胃、肠全仿生提取液中均仅检测到1种未知小分子有机态镉(Cd-X)。本实验证明贝类中的MT-Cd, GSH-Cd, Cys-Cd中络合的Cd在生物体胃肠消化液作用下会发生解离。
超高效液相色谱-串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷
郭巧珍 , 杜振霞 , 张云 , 卢晓宇 , 王金花 , 于文莲
2012, 40(05): 687-692. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10844
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加热回流萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测小型家用电器中六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane, HBCD)的方法。实验优化了电子电器类产品的前处理方法,以甲苯-甲醇(10∶1, V/V)为萃取剂,加热回流4 h。萃取出的溶液经N2吹干,初始流动相复溶,涡旋、离心、过膜,经ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱分离;以甲醇-乙腈(4∶1,V/V)-10 mmol/L醋酸铵为流动相,质谱的多反应监测模式(MRM)进行检测,HBCD的3种同分异构体在3 min内完全分开。该物质的检出限为0.014 mg/L;定量限为0.068 mg/L; 标准曲线的线性范围为1.6~32.4 mg/L,线性相关系数大于0.996,萃取回收率为68.0%~75.2%。通过外标法定量,并将本方法应用于实际样品(电视机外壳、电子相框、电磁炉外壳等)的检测。
复合模板印迹聚合物净化液相色谱-质谱联用法测定鱼肉中氟喹诺酮类残留
刘芃岩 , 申杰 , 刘磊
2012, 40(05): 693-698. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10610
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
同时以左氧氟沙星和环丙沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,合成了复合模板分子印迹聚合物,建立了以此聚合物为分子印迹固相萃取(MISPE)富集净化样品,结合高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)同时测定鱼肉中10种氟喹诺酮类药物残留量的方法。采用2%醋酸乙腈提取样品,提取液经正己烷脱脂后,过自制的复合模板分子印迹固相萃取柱净化,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱程序进行色谱分离,离子阱质谱进行定性和定量分析。方法的回收率为80.6%~104.6%,相对标准偏差小于8.6%(n=3);检出限(LOD)为0.11~0.25 μg/kg;定量限(LOQ)为0.35~0.84 μg/kg,可以满足水产品中氟喹诺酮类药物的确证和多残留分析的要求。
以局部结构类似物为类模板的分子印迹整体柱在线检测三甲氧苄啶
张红武 , 郭建文 , 李康 , 王伟声 , 吴玉萍 , 卢绮雯 , 翟海云
2012, 40(05): 699-704. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11085
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
以三聚氰胺(MAM)为类模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,聚乙二醇(PEG400)为致孔剂,原位聚合法制备了对三甲氧苄啶(TMP)有较强选择性吸附作用的分子印迹(MIP)整体柱。以该MIP整体柱为高效液相色谱柱,考察了其在不同色谱流动相组成条件下对TMP的识别性能。结果显示,MIP整体柱在甲醇、乙腈、水等条件下能够吸附TMP而不出峰。可以利用MIP整体柱在甲醇-水(80∶20,V/V)中在线选择性吸附(或富集)TMP,然后将流动相转换为甲醇进一步除去疏水性杂质,最后用强洗脱剂洗脱TMP出峰。MIP整体柱线检测人血清中TMP的工作曲线为A=42.8c-3.03(r=0.9994); 线性范围为8.3~93.8 mg/L;检出限为0.14 mg/L。
基质分散固相萃取-液相色谱-离子阱质谱法检测罐头食品中双酚类化合物残留
梁凯 , 邓晓军 , 伊雄海 , 赵晓亚 , 郭德华 , 赵善贞 , 陈舜胜 , 王鹏 , 朱坚
2012, 40(05): 705-712. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11068
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了采用基质分散固相萃取-液相色谱四级杆串联线性离子阱质谱分析罐头食品中双酚类化合物残留的方法。样品中的双酚类化合物残留经0.1% 甲酸乙腈提取,基质分散固相萃取净化,外标法定量,液相色谱-质谱测定。使用数据相关采集扫描功能(IDA)结合增强离子产物(EPI)模式对样品中的双酚类进行定性分析,并建立双酚类的二级子离子谱库。通过MRM模式对双酚类进行定量分析,双酚类化合物在4种罐头食品中的平均回收率为49.3%~128.4% (n=6); 相对标准偏差在3.2%~14.4%(n=6)之间,可以满足对罐头食品中的双酚类残留的快速同时定性与定量检测的要求。
代谢组学方法研究姜黄根茎及块根次生代谢产物表达差异
吴宏伟 , 李洪梅 , 唐力英 , 许海玉 , 李韶菁 , 唐仕欢 , 杨洪军 , 邵爱娟 , 黄璐琦
2012, 40(05): 713-717. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11025
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
基于GC-MS的代谢组学分析方法,建立了分析不同产地来源的姜科植物姜黄(Curcuma. Longa L)的根茎(中药姜黄)和块根(中药郁金)的次生代谢产物的方法。对样品的提取方法、气相升温条件和方法学进行了考察,确定采用石油醚索氏提取法对样品进行提取。色谱图中主要化合物的精密度为1.2%~5.7%;重现性为2.18%~6.27%; 回归系数R2=0.699~0.972。数据处理采用SIMCA-P软件进行主成分(PCA)分析,通过主成分得分图(Score plot)可以明显区分姜黄的根茎及块根样品,说明在根茎和块根中次生代谢产物的表达存在差异;通过载荷图(Loading)和t检验(t-test)发现了14种表达差异显著的化合物。这些化合物可能是姜黄根茎与块根具有不同药性和临床用途的物质基础。
应用表面增强拉曼光谱技术快速检测尿样中的β-兴奋剂
翟福丽 , 黄轶群 , 王锡昌 , 赖克强
2012, 40(05): 718-723. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10801
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
应用表面增强拉曼光谱技术与化学计量法相结合分析克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂的标准溶液。在取自10头猪的尿样中,分别添加5个不同浓度的莱克多巴胺 (1~20 mg/L),采用快速的液液萃取法对样品进行前处理,再进行表面增强拉曼测试。结果表明,克伦特罗和沙丁胺醇标准溶液的最低检测浓度为2 μg/L,莱克多巴胺标准溶液的最低检测浓度为0.1 mg/L;通过偏最小二乘法建立模型进行定量分析,3种药物的实际值与预测值的相关系数 (R2) 为0.9134~0.9368;本方法可检测尿样中1 mg/L莱克多巴胺,经外部验证后模型的实际值与预测值的相关系数(R2)为0.881,相对分析误差 (RPD) 为2.83;分析尿液中的莱克多巴胺含量所需时间小于30 min,为快速检测莱克多巴胺提供新途径。
分散固相萃取净化与液相色谱/串联质谱法测定牛奶中8类禁用药物残留
张毅 , 岳振峰 , 蓝芳 , 赵凤娟 , 肖陈贵 , 欧阳姗 , 吴卫东 , 吴永宁 , 李丽苏
2012, 40(05): 724-729. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11093
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物。样品以β-葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次。提取液经改良的分散固相萃取(QuEChERS)净化,浓缩后采用C18色谱柱分离(150 mm×2.1 mm i.d.,3.0 μm)。以甲醇和水(含0.1%甲酸)、乙腈和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物以内标法定量;33种药物以基质标准曲线-外标法定量, 氯霉素在0.02~0.4 μg/kg;39种药物在0.20~10.0 μg/kg范围内相关系数(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07~0.93 μg/kg之间。分别以各个药物0.5, 1和2倍MRPL(Minimum required performance limits)浓度水平加标验证实验,回收率范围60.3%~119.3%范围;相对标准偏差小于18.9%。
固定化联吡啶钌电化学发光结合微透析采样在线研究药物蛋白反应
张建锋 , 章竹君 , 王燕 , 李云云 , 李冉
2012, 40(05): 730-734. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10638
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Nepem-105D全氟离子交换溶液形成的离子交换膜将联吡啶钌固定化于铂电极表面,设计制作了一种简单方便、高灵敏的新型电化学发光传感器。结合微透析采样技术,建立了在线研究环丙沙星与牛血清白蛋白的相互作用的新方法。结果表明: 在优化的实验条件下,相对发光强度(ΔI)与环丙沙星浓度在3.0×10-8~3.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol/L。利用本方法研究了环丙沙星与牛血清白蛋白的相互作用,得到环丙沙星与牛血清白蛋白的结合常数K=3.51×104 L/mol,结合位点数n=1.49。本方法可快速简便地研究药物与蛋白相互作用,在药效学和药代动力学等方面具有潜在的应用前景。
银二氧化硅核壳增强异硫氰酸荧光素酯滤纸基质室温磷光法检测赖氨酸
杨燕 , 朱亚先 , 张勇
2012, 40(05): 735-739. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10795
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
银二氧化硅核壳(Ag@SiO2)可使异硫氰酸荧光素酯(FITC)产生金属增强室温磷光(MERTP)。当所研究体系加入赖氨酸时,其MERTP猝灭。据此,建立了检测赖氨酸的新方法。在FITC和Ag@SiO2的加入量之比为1∶1.5,pH=8.0时,本方法检测赖氨酸的检出限为0.270 μmol/L;线性范围为1.50~90.5 μmol/L,人工合成样品加标回收率为97.0%~108.0%;相对标准偏差为2.1%(n=9)。本方法用于检测赖氨葡锌颗粒和赖氨酸磷酸氢钙片中的赖氨酸,结果满意。
1-(3-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯修饰碳糊电极测定痕量锡
刘梦琴 , 冯泳兰 , 蒋健晖 , 匡云飞 , 曾荣英 , 李俊华 , 段阿冰
2012, 40(05): 740-744. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10966
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了三氮烯修饰碳糊电极(m-NPPAPT/CPE), 并研究了Sn在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量锡的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明:在 1 mL 0.5 mol/L HCl溶液中,于-1200 mV处搅拌富集一定时间,在-1200~-200 mV范围内以150 mV/s的扫描速度线性扫描,Sn吸附在修饰电极表面,于约-476 mV(vs SCE)处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约11 倍。其峰电流与Sn浓度在4.0×10-10~1.0×10-8mol/L和1.0×10-8~ 4.0×10-6 mol/L范围内分两段呈良好线性关系,其线性回归方程分别为ip (μA)= 1.646C(μmol/L)+2.9566和ip (μA)=52.804C(μmol/L)-0.6402,相关系数分别为0.9973和0.9967; 检出限(S/N=3)为2.7×10-10 mol/L(富集时间120 s)。本方法操作简便、灵敏度高,应用于罐头食品中锡含量的测定,结果满意。
呋喃唑酮代谢物单克隆抗体制备及酶联免疫吸附分析方法
任海涛 , 沈玉栋 , 徐振林 , 杨金易 , 雷红涛 , 肖治理 , 王弘 , 孙远明
2012, 40(05): 745-751. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10409
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究针对呋喃唑酮代谢物(AOZ),设计合成了系列半抗原,进一步通过偶联牛血清白蛋白(BSA)免疫Balb/c小鼠、细胞融合、筛选和亚克隆等过程成功获得了源于新颖半抗原H3的具有高亲和力(亲和力常数6.68×1010 L/mol)和高特异性(与其它功能类似物交叉反应小于0.1%)抗AOZ单克隆抗体。同时,基于设计合成的系列同/异源半抗原/包被抗原,考察了不同结构包被原对ELISA方法灵敏度的影响。另外,采用最佳的特征结构异源包被原H5-OVA,建立了以对硝基苯甲醛(p-NP)为衍生剂的AOZ间接竞争ELISA(icELISA)和直接竞争ELISA(dcELISA)检测方法。结果表明:icELISA模式的AOZ检测IC50为0.503 μg/L,定量检测线性范围(IC20~IC80)为0.06~14.0 μg/L,检出限(IC10)达0.017 μg/L;dcELISA模式的AOZ检测IC50为1.19 μg/L,定量检测线性范围为0.14~23.6 μg/L,检出限为0.056 μg/L。两种方法对AOZ的检测灵敏度和定量线性范围均达到相关检测限量要求,可满足不同需求的实际样品检测。
基于高剪切分散乳化技术的黄芪中黄酮类化合物提取方法及动力学研究
滑聚娜 , 冯祖飞 , 刘永峰 , 裴栋 , 孙小明 , 封士兰 , 邸多隆
2012, 40(05): 752-756. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10915
[摘要](257) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高剪切分散乳化(High shear dispersing emulsifier,HSDE)技术为样品前处理方法,以甲醇为提取剂。通过单因素实验、L9(34)正交试验,优选出HSDE提取黄芪中4种黄酮类化合物(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷)的最佳条件为:料液比1∶20,转速16000 r/min,时间180 s。在此提取条件下进行黄芪提取的动力学研究,结果表明,黄芪中4种黄酮类化合物的HSDE提取过程符合准二级动力学方程特征,以时间(t)为横坐标,时间与峰面积的比值(t/A)为纵坐标,进行线性拟合,方程分别为:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷: y=0.00974x+0.00869,R2 =0.99736;毛蕊异黄酮: y=0.00153x+0.01654,R2=0.9862;芒柄花素: y=0.00196x+0.02322,R2 =0.98492;芒柄花苷: y=0.00527x+0.046,R2=0.99228。在实验的基础上推测其提取机理为气蚀效应、机械效应和剪切效应的协同作用。
液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢物
钱鸣蓉 , 吴俐勤 , 章虎 , 刘飞 , 李锐 , 陈志民 , 方丽珍
2012, 40(05): 757-761. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10760
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法。牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1%乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定。结果表明,添加浓度为0.l~5.0 μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4%~92.3%;相对标准偏差(RSD,n=5) 为5.9%~12.5%;方法检出限(LOD) 均为0.03 μg/L;定量限(LOQ) 均为0.1 μg/L。本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好。
稳定同位素iTRAQ标记/高效液相色谱-串联质谱法同时定量分析人体中42种氨基酸及典型病例
李鹏飞 , 王燕 , 陶蓓蓓 , 王静 , 罗静 , 张绪得 , 安卓玲 , 刘丽宏
2012, 40(05): 762-767. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10917
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立稳定同位素iTRAQ标记/高效液相色谱-串联质谱法同时定量分析人体中42种氨基酸的方法。人生物样本经磺基水杨酸沉淀蛋白,稳定同位素iTRAQ-115衍生化后,加入iTRAQ-114同位素标记的氨基酸内标液进样,选用AAA-C18色谱柱,以水-乙腈(含有0.01%七氟丁酸、0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。同位素内标消除了系统误差,实现了氨基酸的定量分析,42种氨基酸及同分异构体均能基线分离。本方法快速、灵敏、专属性强、高通量,可用于临床氨基酸代谢疾病的诊疗和营养评估。
研究简报
电喷雾萃取电离质谱法检测1-羟基芘
李雪 , 陈焕文 , 傅家谟 , 盛国英 , 于志强
2012, 40(05): 768-772. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10684
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)分析致癌性环境有机污染物多环芳烃(PAHs)生物标志物1-羟基芘(1-OHP),探究1-OHP在EESI源中电离的可行性,考察ESI溶剂和样品溶液组成对方法灵敏度的影响,初步建立1-OHP的EESI-MS半定量分析方法。结果表明,溶液中1-OHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M-H]-(m/z 217),并得到其二级质谱特征碎片离子[M-H-CO]-(m/z 189);水、甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇5种ESI溶剂中,使用甲醇时,离子峰m/z 217信噪比最大。样品溶液中甲醇含量越高,离子峰m/z 217强度越强。离子峰m/z 217强度与1-OHP浓度在10~200 μg/L内的线性相关性相对最好; 相关系数(R)0.982;相对标准偏差(RSD)为3.4%~14.0%(n=5);定量下限约为10 μg/L(S/N=10);单次检测时间小于0.5 min。
呼气中痕量挥发性有机物的质子转移反应质谱在线检测研究
沈成银 , 李建权 , 王宏志 , 志中华 , 王鸿梅 , 刘升 , 黄超群 , 江海河 , 储焰南
2012, 40(05): 773-777. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10983
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对自主研制的大气成分在线检测质子转移反应质谱的进样管路系统进行改造,建立了可在线检测呼气中痕量挥发性有机物的质子转移反应质谱装置。通过对呼气进样系统的旁路流量控制,实现对进样速度的调控,既可提高进样速度,以满足实时监测呼气中指定成分浓度变化;也可适时关闭旁路,以降低进样速度,从而对呼气成分进行全谱分析,避免采样袋采样和浓缩的复杂程序和潜在干扰。以作者呼出气体作为研究对象,对装置性能进行测试,结果表明:装置最快响应时间可达1 s,对呼气中丙酮的探测灵敏度高达每10-9(V/V)浓度的信号强度为14.6 counts/s,多次呼气测量重复性好,有望广泛应用于呼气疾病诊断研究。
碳纳米管负载铂-二氧化钌纳米颗粒用于葡萄糖传感器的研究
李利花 , 蔡自由 , 黄勇红 , 李永冲 , 张伟德
2012, 40(05): 778-781. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10717
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了多壁碳纳米管(MWNTs)负载铂-二氧化钌纳米颗粒的液相化学还原法。以Nafion为固定剂,将Pt-RuO2/MWNTs复合材料修饰于玻碳电极的表面,制备了一种无酶型葡萄糖传感器。实验表明: 复合材料修饰的电极对葡萄糖响应电流明显,并且受抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)的干扰小。本实验采用安培法测定葡萄糖,线性范围为2.0×10-3~1.0×10-2 mol/L(R=0.9965);灵敏度为119.26 μA cm-2 (mmol/L)-1;检出限为1.25×10-5 mol/L(信噪比为3);响应时间为4.8 s。Pt-RuO2/MWNTs修饰电极可作为性能良好的无酶型葡萄糖传感器。
柱前衍生-反相高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖的含量
尤小云 , 洪碧红 , 谢全灵 , 易瑞灶 , 许瑞安
2012, 40(05): 782-786. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10719
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
采用对氨基苯甲酸乙酯为衍生化试剂,建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定2-去氧葡萄糖的含量。结果表明,最适的衍生化条件为反应温度85 ℃,反应时间1.5 h,衍生化试剂(ABEE)和单糖(2-DG/Glu)的摩尔比为25∶1;色谱条件为色谱柱Hypersil ODS2 (250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为0.02%TFA-乙腈(80∶20,V/V) ,流速1.0 mL/min,波长307 nm。本方法在1~700 mg/L 浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);定量限(S/N=10)及检出限(S/N=3)分别为450和100 μg/L;平均加标回收率为101.7%;RSD为0.7%;日内及日间精密度均小于0.7%。表明本方法灵敏度高,测定结果准确,重复性好,可用于2-去氧葡萄糖样品的准确定量分析。
固相萃取-液相串联质谱测定人血浆中安妥沙星的药物浓度
魏敏吉 , 赵彩芸 , 毛龙庆 , 康子胜 , 李天云 , 吕媛
2012, 40(05): 787-790. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10460
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了专属性更高的固相萃取(SPE)-高效液相三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定人血浆中安妥沙星的方法。血浆样品经弱阴离子固相萃取柱净化后,洗脱吹干,复溶后进行检测。采用Agilent Eclipse plus C8 色谱柱,流动相为10 mmol/L乙酸铵(pH 3.5)-甲醇(35∶65, V/V), 流速为0.35 mL/min,选择离子检测,线性范围为7.0~5080 μg/L, R>0.996,检出限0.5 μg/L,绝对回收率>77.6%,日间相对标准偏差<7.9%。将本方法用于受试者给药后的血药浓度测定,结果满意。
邻碘苯甲酸电还原脱碘的原位红外光谱研究
李美超 , 施晓宏 , 朱静娜 , 马淳安
2012, 40(05): 791-795. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10722
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安法研究了邻碘苯甲酸在NaOH溶液中的电化学还原反应, 与Pt和Ti等电极相比, Ag和Cu电极对邻碘苯甲酸具有较好的电还原活性, 还原电位向正电位方向移动。通过原位红外光谱技术研究了邻碘苯甲酸在Ag和Cu电极上的电还原机理。结果表明,在电位高于-800 mV时, 邻碘苯甲酸在Ag电极表面先形成吸附中间态R···I···Ag, 而在Cu电极表面以负离子形式存在。随着电位的进一步负移, 邻碘苯甲酸在Ag和Cu电极上均发生脱碘加氢反应, 经还原得到最终产物苯甲酸。
基于液晶取向变化检测有机胺化合物的方法
王普红 , 余建华 , 李志军 , 郑清元
2012, 40(05): 796-800. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10879
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摘要:
采用旋涂法在玻璃基底表面制备4-三乙氧基硅基丁腈有机膜。有机膜表面采用丝绒布进行摩擦和5%乙酸水溶液改性处理后成为特异敏感膜。将此敏感膜的载玻片面对面贴合后, 在其间组装液晶E7分子膜,表征液晶分子排列状态;采用挥发法在敏感膜表面组装液晶膜,制备成了检测目标物的复合材料。采用此种材料对甲胺、乙胺和二乙胺等有机胺化合物及实验室常见干扰气体进行检测,发现只有有机胺化合物会对材料的液晶分子排列状态产生影响,导致液晶膜的亮度发生改变,从而实现对目标物的特异检测。对有机胺化合物检测过程中,其响应速率为v甲胺<v乙胺<v二乙胺,恢复速率为:v二乙胺<v乙胺<v甲胺;对乙胺的检出限为0.46 mg/m3。本方法具有较高的检测灵敏度,抗干扰能力较强且操作简单,可发展为现场检测有机胺化合物的新技术。
评述与进展
微悬臂梁生化传感器在液体环境中的应用
张慧勇 , 潘宏青 , 张柏林 , 唐纪琳
2012, 40(05): 801-808. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10504
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摘要:
微悬臂梁由于其体积小、响应速度快、灵敏度高和易于集成等特点,已迅速发展成为一门新兴的传感器技术。本文简要介绍了微悬臂梁传感器的工作原理和信号读出方法,概括了近年来它在液体环境中的研究现状,并对其性能特点和局限性进行了讨论,展望了该类型传感器今后的研究趋势。
来稿摘登
场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳测定饮用水中的百草枯
王明明 , 沈菁 , 宋婷 , 李胜清 , 陈浩
2012, 40(05): 809-810. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11058
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮
张代辉 , 滕国生 , 李正强 , 李爱军 , 康明芹 , 牟峻
2012, 40(05): 811-812. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10802
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在线预处理对乙二胺四乙酸二钠离子色谱分离的影响及其应用
张婷婷 , 潘广文 , 胡忠阳 , 叶明立
2012, 40(05): 813-814. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10863
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摘要:
NEWS
常温常压离子化质谱新方法研究取得进展
2012, 40(05): 815-815.
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摘要:
新型常温常压质谱(Ambient mass spectrometry,AMS)是近些年质谱领域的研究热点之一。由于具有无需样品制备或很少样品制备、大气压条件下操作、并且对于任意形貌的样品均可直接分析等优点,越来越受到人们的关注。