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2012年40卷7期

创刊40周年特约来稿
表面增强红外光谱在生物分析中的应用
王立旭 , 姜秀娥
2012, 40(07): 975-982. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11148
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
表面增强红外光谱可以在单分子水平上原位监测界面吸附分子的振动变化,提供定向和构象的信息,因而备受关注。本文简单介绍了表面增强红外光谱产生、增强机制、基底制备方法、特点,重点评述了表面增强红外光谱在原位解析复杂的生物界面过程和结构变化方面的进展,并展望其发展前景。
研究快报
双电离源(辉光放电/激光溅射电离)四极杆质谱仪的研制
李灵锋 , 李卫峰 , 王小华 , 杭纬 , 黄本立
2012, 40(07): 983-988. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20285
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究将辉光电离源与激光溅射电离源巧妙地结合在同一台仪器中,使固体样品在离子源腔体中既能辉光电离,也能激光电离;并且使用同一质量分析器,两种离子源的结果可以相互比对,进而得到更为准确的分析结果。此仪器主要由真空系统、离子源、离子传输系统、四极杆质量分析器及检测与数据采集系统等组成。实验中分别用两种离子源测试了标准样品SRM1262b,并获得了半定量结果。结果表明,仪器具有定性能力强,分析速度快,检测灵敏度高等优点,对固体样品元素分析的检出限可达μg/g量级。实验表明,激光溅射电离质谱的性能优于辉光放电质谱。
研究报告
离子阱阵列的理论模拟研究
罗婵 , 丁传凡
2012, 40(07): 989-995. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11175
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电脑模拟的方法对一种新型的离子阱质量分析器——离子阱阵列进行了电极结构的优化。该离子阱质量分析器为一种多通道质量分析器,可以同时对不同的离子进行储存和质量分析。本实验主要研究了该离子阱质量分析器的性能和电极结构之间的关系。通过对离子运动轨迹的计算分析,可以得到模拟的离子质谱峰。通过对模拟离子质谱峰的分析,可以区分出使得离子阱性能较优的电极结构。在对模拟质谱峰的分析中,峰形和离子弹出效率都作为性能指标被考虑。有部分模拟的数据与实验结果进行了对比。
聚二甲基硅氧烷-纸复合微流控芯片上的肝癌细胞三维培养
张琼 , 周小棉 , 严伟 , 梁广铁 , 张其超 , 刘大渔
2012, 40(07): 996-1001. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11439
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
研发了一种聚二甲基硅氧烷-纸复合型微流控芯片用于肝癌细胞三维培养。芯片使用明胶处理硝酸纤维素薄膜作为细胞培养基底,以水凝胶网格作为三维培养支撑。结合微通道主动灌流与水凝胶中的被动扩散,模拟体内的流体运输形式实现细胞与外界物质交换。实验结果显示,芯片上的液滴生成以及细胞定位种植简便可靠。连续监测显示肝癌HepG2细胞在水凝胶微球中增殖形成类似组织的三维结构。细胞增殖动力学分析以及生化检测结果显示了芯片三维培养与二维培养的差别。这种芯片三维细胞培养方法操作简便可靠,仿真度高,适合于肿瘤细胞研究。
甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用
许志刚 , 杜卓 , 胡玉玲 , 胡玉斐 , 潘英朋 , 李攻科
2012, 40(07): 1002-1010. doi: 10.1016/S1872-2040(11)60557-4
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5 μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5~200 μg/L,检出限为1.6 μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%~91.7%和71.9%~85.1%,标准偏差分别为2.9%~4.4%和3.0%~7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10~200 μg/L,检出限在4.5~6.1 μg/L之间,回收率为83.2%~110.2%,标准偏差为4.1%~8.0%.
分子印迹柱-高效液相色谱法测定猪肉中磺胺嘧啶
黄运红 , 许杨 , 杜碧柏 , 何庆华 , 曹郁生
2012, 40(07): 1011-1018. doi: 10.1016/S1872-2040(11)60558-6
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分子印迹柱-高效液相色谱法检测猪肉中磺胺嘧啶残留方法。制备了磺胺嘧啶的分子印迹柱,并优化了分子印迹柱的萃取条件。研究结果表明,在最佳萃取条件下,分子印迹柱-高效液相色谱法的加标回收率≥75.6%,相对标准偏差≤6.1%。分子印迹柱为固相萃取柱可以预浓缩与纯化猪肉样品中磺胺嘧啶。与氧化铝萃取柱比,分子印迹柱具有较好的重复性和萃取效率。本方法已成功用于实际猪肉样品中磺胺嘧啶含量的检测,结果满意。
基于固相萃取的微量糖蛋白糖基化修饰表征技术的建立
江静 , 韩欢欢 , 马成 , 王继峰 , 应万涛 , 钱小红
2012, 40(07): 1019-1024. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10791
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
结合自制亲水固相萃取富集柱和生物质谱鉴定技术,实现了糖基化蛋白质核糖核酸酶B的糖含量测定、糖基化位点确认、聚糖富集及结构表征,以及不同糖型相对丰度分析。结果表明: 其糖含量8.47%,糖基化位点为34位的Asn,糖链主要为5种高甘露糖型结构(Man5-9GlcNAc2)。所建立的HILIC富集技术,有利于针对微量生物样本,如生物工程药物糖蛋白及重要功能糖蛋白,开展位点特异性糖链结构解析,为糖蛋白质的药效或功能研究提供线索。
基于门控制电催化效应的分子印迹传感器
张连明 , 李建平 , 潘宏程
2012, 40(07): 1025-1030. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11222
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以绿麦隆为模板分子,在镍电极表面聚合制得绿麦隆分子印迹膜。洗脱后的分子印迹膜重新吸附不同浓度绿麦隆分子,在印迹膜上形成不同量的印迹孔穴,H2O2通过印迹孔穴在镍电极表面产生电催化氧化,从而形成门控制电催化效应,以此对绿麦隆进行定量分析。研究表明,镍电极对H2O2有较好的催化效果,分子印迹聚合膜中模板分子、功能单体和交联剂的摩尔配比为1:12:30,重吸附时间为10 min,测试缓冲液pH=7.2。H2O2的催化电流值与绿麦隆浓度在1.0×10-4~4.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系; 检出限为2.9×10-8 mol/L。将传感器应用于农田水样的检测,其回收率在97%~103%之间。
新型三唑类抗真菌活性化合物毛细管电泳手性拆分及手性识别机理分子模拟研究
李武宏 , 张欣荣 , 吴思 , 谭光国 , 刘超美 , 朱臻宇 , 柴逸峰
2012, 40(07): 1031-1036. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10961
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了7种新型三唑类抗真菌活性化合物的毛细管电泳法手性分离, 利用计算机辅助分子模拟技术研究拆分机理。考察了8种中性环糊精手性添加剂,只有2,6-二甲基-β-环糊精对7种活性化合物都有手性识别能力。在30 mmol/L NaH2PO4缓冲液中含2,6-二甲基-β-环糊精30 mmol/L,用H3PO4调至pH 2.2,温度20℃,电压20 kV,在此条件下7种活性化合物都能达到手性分离,其中4种活性化合物能达到基线分离(Rs>1.5)。应用计算机辅助分子模拟软件Discovery Studio 2.5/Sybyl/Gold模拟2,6-二甲基-β-环糊精与7种活性化合物主客体包结过程,并计算相互结合能,探讨手性识别机理,发现拆分结果与结合能的差异有关,结合能差异越大拆分结果越好。
全血直接扩增结合焦磷酸测序法测定亚甲基四氢叶酸还原酶基因多态性
刘云龙 , 陈之遥 , 武海萍 , 周国华
2012, 40(07): 1037-1042. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11206
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
亚甲基四氢叶酸还原酶基因677C>T和1298A>C两个位点的多态性与临床常用抗肿瘤药物甲氨喋呤及氟尿嘧啶的作用密切相关,对这两个位点多态性的检测能指导临床合理用药。为进一步缩短检测时间, 降低检测成本,本研究建立了基于全血直接PCR的焦测序检测方法,采用"HpH Buffer"直接扩增全血模板,仅需1 μL全血样本即可对两个位点进行高效扩增。扩增产物经碱变性法制备单链模板后进行焦磷酸测序,经过条件优化,仅需5 μL扩增产物和1 μL微球即可完成高灵敏的焦测序反应。为验证方法的准确性,检测了12例临床样本,均能正确检测两个位点的基因多态性。本研究为临床基因多态性检测提供了一种操作简便, 耗时短, 成本低, 准确度高的方法,本方法可用于指导甲氨喋呤和5-氟尿嘧啶的个体化用药。
酶荧光毛细管分析法测定微量血清中乳酸脱氢酶活性
李乔婧 , 李永生 , 周朗 , 杨微 , 高秀峰
2012, 40(07): 1043-1047. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11154
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
基于丙酮酸/还原型辅酶I/乳酸脱氢酶(LDH)/乳酸/氧化型辅酶I荧光猝灭体系和荧光毛细管分析技术,建立了可用于微量样品中LDH酶活性测定的方法。优化的测定条件为:激发及发射波长分别为350和460 nm;测定温度为25℃;酸度为pH 6.5;NADH浓度为300 μmol/L;丙酮酸浓度为1.2 mmol/L。本方法的测定范围为50~1500 IU/L,检出限为30 IU/L,相对标准偏差2.1%~2.2%(n=10),回收率在96.4%~105%范围内。本方法操作简单,每次测定仅需样品2.0 μL、试剂18.0 μL,分析速度约为30样/h,利用本方法测定了微量血清中LDH的活性。
同步辐射光电离质谱法研究卷烟主流烟气气相成分
王健 , 翁俊桀 , 贾良元 , 潘洋
2012, 40(07): 1048-1052. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10886
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
利用同步辐射光电离质谱法对卷烟主流烟气气相成分进行了研究。首先,利用针筒捕集主流烟气气相成分,在未进行样品处理和分离的情况下,实时、在线获得烟气的光电离质谱图;再扫描光电离效率(PIE)谱,获得气相成分的电离能(IE),并对其进行归属;最后,以商用吸烟机对卷烟进行抽吸,获得单口烟气中甲醇、乙炔等化学成分相对含量随抽吸口数增加的变化情况,并探讨了可能原因。
甲醇溶液直接吸收-离子液体富集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯
庹苏行 , 杨华武 , 吴名剑 , 戴云辉
2012, 40(07): 1053-1058. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11299
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种收集检测卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯的方法,以甲醇(CH3OH)溶液为吸收液,直接收集吸烟机抽吸的卷烟主流烟气,采用PF6离子液体萃取富集,气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术定量分析卷烟主流烟气中的吡啶、喹啉和苯乙烯3种半挥发性物质,测定过程简便快速,结果准确可靠。本方法的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.9995,吡啶、苯乙烯和喹啉的检出限分别为24.9,9.34 和 4.05 ng/cig(每支烟),相对标准偏差(RSD)小于6.0%,加标回收率在90.6%~107.4%之间。
分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中赤霉酸和α-萘乙酸
陈红平 , 刘新 , 王川丕 , 尹鹏
2012, 40(07): 1059-1064. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11310
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱分析茶叶中两种植物激素赤霉酸(GA3)与α-萘乙酸(NAA)含量的方法。样品经甲醇均质提取, 采用弗罗里硅土、石墨化炭黑(GCB)、丙基乙二胺(PSA)和C18混合吸附剂分散萃取净化。采用HSS C18 色谱柱(100 mm×2.0 mm, 1.8 μm), 电喷雾电离(-), 多反应监测模式扫描(MRM), UPLC-ESI(-)-MS/MS检测, 外标法定量分析。GA3和NAA分别在0.05~5.0 mg/kg与0.10~5.0 mg/kg 范围内线性关系良好, 相关系数r≥0.9990, 定量限分别为0.05与0.10 mg/kg。GA3和NAA在0.1, 0.5和1.0 mg/kg水平上的添加回收率分别在85.0%~86.8%和82.9%~84.4%之间, 精密度 (RSD)≤4.5%。本方法操作简单、准确, 适用于测定茶叶中GA3和NAA残留量。
固相萃取-高效液相色谱法同时检测水样中戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药残留
余晟 , 黄克靖 , 余萌 , 韦彩云
2012, 40(07): 1065-1070. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11256
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
利用石墨烯固相萃取柱萃取、高效液相色谱分离紫外检测,建立了戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药同时检测的方法。确定的优化条件为:洗脱剂为5 mL二氯甲烷、样品溶液的pH=7.0,样品体积为200 mL。在此条件下,扑草净、戊唑醇、乙霉威、晴菌唑和精甲霜灵在0.05~100 μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.895~0.992; 信噪比为3时,5种农药的检出限为1.2~5.2 ng/L; 方法的精密度为1.4%~4.6%。将本方法用于环境水样标准加入分析,相对回收率为80.5%~107.6%; 相对标准偏差均小于5%。
咖啡因分子印迹固相萃取柱的制备及应用
韦寿莲 , 郭小君 , 汪洪武 , 田永鑫 , 严子军
2012, 40(07): 1071-1075. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11164
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以咖啡因作为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了咖啡因分子印迹聚合物 (MIP)。与非印迹聚合物 (NIP)相比,MIP对咖啡因具有更高的吸附容量和选择性,MIP和NIP对咖啡因的最大静态吸附量分别为28.1和16.5 mg/g,相对选择因子为1.25。以咖啡因分子印迹聚合物为固相萃取填料,结合高效液相色谱(HPLC),建立了茶水中咖啡因浓度及人饮茶后血清中咖啡因浓度的检测方法。考察了洗脱剂种类和用量对咖啡因回收率的影响。当萃取柱依次以2 mL水活化,水溶液上样,2 mL水淋洗,6 mL甲醇-乙酸(9:1, V/V)洗脱,咖啡因在MIP固相萃取柱上的回收率达到97.5%,而在NIP柱上的回收率仅为54.9%。
高效液相色谱-柱后化学发光法检测人体尿液中的卡托普利
龙星宇 , 陈福南 , 邓茂
2012, 40(07): 1076-1080. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11216
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性条件下,Ce(Ⅳ)氧化Ru(bipy)32+生成Ru(bipy)33+,同时氧化卡托普利生成二硫化物中间活性态([RS-SR]*),Ru(bipy)33+和二硫化物中间活性态之间相互反应产生强烈的化学发光。基于此,根据发光试剂Ru(bipy)32+水溶性好、试剂稳定等特点,将其加入到流动相中,通过高效液相色谱分离,建立了柱后化学发光快速灵敏检测卡托普利的方法。在以甲醇-0.01 mol/L KH2PO4-1 g/L Ru(bipy)32+(80:20:2, V/V)为流动相,流速为0.9 mL/min,8.0×10-4 mol/L Ce(Ⅳ)的优化实验条件下,方法的线性范围为2.0×10-7~1.0×10-4 mol/L(R2=0.9988),检出限为6.0×10-8 mol/L(S/N=3),并对1×10-5 mol/L卡托普利平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.8%。将本方法用于人体尿液中卡托普利含量的测定,结果令人满意。结合化学发光光谱,对该体系发光机理进行了探讨。
解吸附电晕束电离质谱法快速筛选保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂
吴双 , 王华 , 朱慧果 , 赵勇 , 田清青 , 孙文剑 , 丁力 , 陈波
2012, 40(07): 1081-1085. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11306
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了解吸附电晕束离子源(DCBI)结合离子阱质谱快速检测保健食品中非法添加的3种磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂(伐地那非、西地那非、他达拉非)的方法。采用一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别;通过二级特征碎片离子进行半定量分析,并与传统高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)定量检测法对比。对12个市售保健品进行检测,DCBI-MS定性检测结果与HPLC-UV检测结果一致,有7个样品检出他达拉非,3个样品检出西地那非,1个样品检出伐地那非。通过研究3种PDE5抑制剂的二级质谱裂解规律,推测一个样品中含有羟基豪莫西地那非。本方法快速准确,适用于大批量复杂基质样品中PDE5抑制剂的筛查。
离子液体保护聚苯胺纳米金复合膜传感器的制备及其在检测乳制品中金黄色葡萄球菌毒素B的应用
孙秀兰 , 高博 , 张银志
2012, 40(07): 1086-1091. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11097
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位合成法制得聚苯胺修饰纳米金的复合膜,并采用紫外、红外及透射电镜对其进行表征,以离子液体1,3-二丁基-咪唑六氟磷酸盐为保护复合膜的溶剂,成功制得离子液体保护的聚苯胺纳米金复合膜免疫传感器,并应用于乳品中金黄色葡萄球菌肠毒素B(SEB)的检测。在Fe(CN)63-/4-溶液中,采用循环伏安法(CV)及交流阻抗法(EIS)对传感器进行表征与测定,建立了SEB检测标准曲线,Y=933.46x+1399.8, 线性范围为0.1~8.0 μg/L,相关系数R2=0.9932,检出限明显降低(0.033 μg/L,S/N=3)。结果表明,本传感器特异性良好,乳品检测回收率在88%~119%之间,稳定性好,可应用于乳品中的SEB快速检测。
阴离子交换柱分离不同价态砷的研究及其应用
郭华明 , 刘春华
2012, 40(07): 1092-1097. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11319
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
利用醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂和氯化物型AG 1-X8阴离子交换树脂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)吸附的差异,实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。过滤和酸化后的水样流经树脂交换柱(75 mm×5.3 mm i.d.)时,醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂可吸附As(Ⅴ); 而As(Ⅲ)可通过树脂柱。被吸附的As(Ⅴ)用0.12 mol/L HCl淋洗出来,在此过程中醋酸型树脂转化为氯化物型树脂。该树脂交换柱可多次循环使用。本方法简单易行,适用于野外现场条件下高砷地下水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离和准确测定;用于检测水铁矿除砷过程中砷价态变化。结果表明,缺氧条件下水铁矿对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附动力学特征遵循假二级反应动力学模式,内扩散不是控制As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附的因素。随着时间的推移,膜扩散对吸附的控制作用增强。
噻虫嗪单克隆抗体制备及酶联免疫吸附分析方法的建立
李广领 , 王自良 , 李金丽 , 肖娜娜 , 赵亚娟 , 陈锡岭
2012, 40(07): 1098-1103. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11245
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
通过化学修饰合成了噻虫嗪人工半抗原,采用碳二亚胺法将该半抗原与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联,成功制备了分子结合比合理的免疫原和包被原。经过免疫原免疫6周龄Balb/c小鼠、PEG介导免疫鼠脾细胞和骨髓瘤细胞的融合和阳性杂交瘤细胞的筛选和克隆化,获得了效价高达1:6.4×105的抗噻虫嗪单克隆抗体,抗体亚类为IgG1型。优化了ELISA实验条件,建立了基于单克隆抗体技术的噻虫嗪残留间接竞争ELISA方法。本方法的抑制中浓度(IC50)为0.0255 mg/L,检测灵敏度(IC20)为0.0022 mg/L,检出限(IC10)为0.001 mg/L。除噻虫胺外,该抗体与其它噻虫嗪结构类似物无交叉反应。以自来水为基质的噻虫嗪添加回收实验显示,0.01, 0.5和10.0 mg/L添加水平的回收率均大于75%,且各添加水平重复测定8次的相对标准偏差均小于8%,说明所建立的间接竞争ELISA准确度高,重复性好,适合水中噻虫嗪残留的检测。
碳稳定同位素比质谱法对中东原油的鉴别
刘晓星 , 王艺 , 王砚利 , 公维民
2012, 40(07): 1104-1108. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11420
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱/稳定同位素比质谱法(GC/IRMS)对具有相似化学特征的科威特、阿联酋、沙特以及伊拉克产的原油中正构烷烃(n-C10~n-C24)的碳稳定同位素比δ (13C/12C)进行了分析,通过原油单体烃分布趋势对比、主成分归类、同位素比值与诊断比例(Diagnostic ratio,DR)联用等方法对4种原油进行了鉴别。结果表明,沙特与伊拉克所产原油、科威特与阿联酋所产原油的单体烃分布趋势相似,且主成分相近,采用同位素比值与诊断比例联用法成功地对它们进行溯源。结果表明,沙特与伊拉克所产原油的δ (13C/12C)值以及DR(n-C17/pristane(Pr)、n-C18/phytane(Ph)、Pr/Ph)相近,说明它们具有相同的母质类型及沉积环境,属于同一种原油;科威特与阿联酋所产原油的δ (13C/12C)值相似,而DR明显不同,表明其母质类型及成熟度不同,属于不同种原油。本研究所采用的分析技术也适用于其它原油的溯源研究。
人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定
贺茂勇 , 逯海 , 金章东 , 王军
2012, 40(07): 1109-1113. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11444
[摘要](211) [FullText PDF](2)
摘要:
采用锶特效树脂(Sr-Spec)建立了快速分离富集人牙齿中微量元素锶,并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用HNO3-HClO4体系消解牙齿样品,以8 mol/L HNO3为介质上柱,8 mol/L HNO3淋洗,0.05 mol/L HNO3洗脱,收集淋洗液,蒸干;采用正热电离质谱法进行87Sr/86Sr的测定。结果表明,利用Sr-Spec树脂,不仅能将锶与基质中大量钙分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素铷。本方法可以缩短分离时间,提高分离效率,减少试剂用量,降低实验空白。采用本方法对陕南地区人牙齿牙釉质中锶进行分离,测得的87Sr/86Sr值在0.710948~0.711037之间。
研究简报
时间分辨荧光免疫分析方法检测烟草中菌核净残留
刘媛 , 刘蓉蓉 , 刘贤金 , 方敦煌 , 宋春满 , Huovinen Tuomas , Vehni?inen Markus , L?vgren Timo
2012, 40(07): 1114-1117. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11081
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了简便、灵敏地检测烟草中菌核净残留的时间分辨荧光免疫分析方法(TRFIA),及配套的无净化的快速前处理技术。采用镧系元素螯合物Eu-N1标记亲和纯化后的羊抗兔IgG示踪抗体。采用间接竞争TRFIA法建立了菌核净标准抑制曲线,方法的检出限I10为2.0 μg/L;抑制终浓度I50为32.00 μg/L;检测线性范围为4~128 μg/L。考察了丙酮提取后33%,10%和1%的烟草基质对菌核净-TRFIA分析方法的影响,表明在1%烟叶基质条件下,建立的菌核净的抑制曲线的线性范围与标准抑制曲线趋于平行,确定烟草样品的前处理稀释倍数为100倍,计算得到基质影响因子(Im)为17.1。对烟叶样品中添加1,7和24 mg/L的菌核净标样,连续3 d的添加回收实验表明,方法的回收率为73%~128%,相对标准标准偏差(RSD)在4.3%~13.2%之间;烟草中菌核净的实际最低检出限为1 mg/L。本方法可望用于烟草中菌核净残留的快速筛选检测。
微流体芯片电泳技术对人血清蛋白的快速分离
徐中其 , 刘慧青
2012, 40(07): 1118-1122. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11207
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
通过微流体芯片电泳技术分离人血清蛋白,探讨了常见十字形微流体芯片上样品的电动进样与分离过程,分析了在十字芯片上的进样时间和电压设置对后续样品检测和定量的影响。采用的缓冲体系为:100 mmol/L H3BO3, 50 mmol/L NaCl, 5% Dextran (以NaOH调至pH 8.3),该缓冲液能够有效分离人血清蛋白中的白蛋白(Albumin)和4种球蛋白(α1-, α2-, β-, 和γ-globulin),并且给出了它们在该缓冲体系中的淌度估算范围为5.15×10-5~47.2×10-5 cm2/(V·s)。在芯片上2 min之内可以完成进样和分离,相比于常用的毛细管区带电泳,提高了分析速度。
评述与进展
肽段化学衍生技术及其在质谱高灵敏度鉴定中的应用进展
乔晓强 , 王蕊 , 张丽华 , 杨更亮 , 张玉奎
2012, 40(07): 1123-1129. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11452
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
鸟枪法串联质谱蛋白质鉴定是蛋白质组学研究中广泛采用的策略。然而,蛋白质组样品的高复杂性、宽动态范围分布使得低丰度肽段以及难于离子化肽段的质谱检测仍然存在着巨大的挑战。为了提高质谱检测灵敏度,通过化学衍生技术在多肽中引入易于离子化的小分子标签的方法获得了广泛关注。本文综述了近年来应用于多肽及其翻译后修饰的化学衍生试剂,侧重其在高灵敏度质谱分析中的应用进展,并展望了化学衍生技术的发展方向及其在蛋白质组学中的应用前景。
仪器装置与实验技术
气相色谱微体积热导检测器测量氙
刘蜀疆 , 陈占营 , 常印忠 , 王世联 , 李奇 , 樊元庆
2012, 40(07): 1130-1134. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10982
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
气相色谱微体积热导检测器(μTCD)是与毛细管柱相连的浓度型检测器。为提高μTCD测量氙的能力,研究了色谱进样条件、分离条件和检测条件对氙响应影响。结果表明,当柱流量为1.5 mL/min,1.0 mL样品完全进样所需最短时间为0.4 min;等量氙响应值随着柱流量的增加而增大,与色谱柱温度无关;在流量比(q)等于2.3时,等量氙响应值达到最大(0.98 μV·s/hPa); 且当q=2~3时,其均值为0.97 μV·s/hPa; 相对标准偏差(RSD)为1.2%。
来稿摘登
快速高分离度液相色谱/质谱方法筛选组织蛋白酶B的抑制剂
牛俊 , 于擎 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹
2012, 40(07): 1135-1136. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10729
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
组织蛋白酶B(CB)是溶酶体内半胱氨酸蛋白水解酶,属于木瓜蛋白酶家族,其特异性底物为Z-Arg-Arg-7-氨基-4-甲基香豆素[1],CB催化底物肽键断裂生成7-氨基-4-甲基香豆素。近年来的研究表明, CB在肿瘤的发展中起作用的一类关键酶[2],CB通过多种机制促进血管形成,从而促进肿瘤生长,同时降解基底膜主要成分以及激活胶原酶、尿激酶等其它蛋白酶发生协同作用, 使肿瘤易侵袭、转移和扩散。
NEWS
选择性区分脂肪族硫醇和苯硫酚的反应型荧光探针及其在水样中的应用
2012, 40(07): 1137-1137.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
发展高灵敏、高选择性的检测技术用于区分具有生物活性的脂肪族硫醇和高毒性的苯硫酚,在化学、生物、环境领域具有非常重要的意义。
无线双极电极电致化学发光法检测乳腺癌细胞中的c Myc mRNA
2012, 40(07): 1137-1137.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
高灵敏、高特异性检测核糖核酸对于疾病的诊断非常关键。目前检测脱氧核糖核酸的方法有荧光法,电化学方法和电致化学发光方法。