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2012年40卷8期

研究报告
人体血清中的多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的连续在线分离及气相色谱-质谱测定
邵敏 , 陈永亨 , 李晓宇
2012, 40(08): 1139-1146. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11355
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了人体血清中多种环境雌激素: 多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的快速可靠的连续在线分离及在气相色谱-质谱上的分析方法。血清样品经过浓盐酸使蛋白质变性,用乙醚萃取,经硅胶柱分离出多个族组分:多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)、邻苯二甲酸酯(Phthalate esters, PAEs)和双酚A(Bisphenol A, BPA),最后由气相色谱-质谱的选择离子检测测定。PBDEs, PAEs和BPA标准曲线回归方程拟合度R2 均大于0.99,表明在测试的浓度范围内线性关系良好。PBDEs目标化合物的检出限为0.005-0.048 μg/L, PAEs 目标化合物的检出限为0.103-0.833 μg/L, BPA 的检出限是0.035 μg/L。标准样品重复样中,PBDEs 的RSD(relative standard deviation)值分别为2.8%-10.9%;PAEs的RSD值为5.6%-9.9%;BPA 的RSD值为3.0%。实际血清样品中,PBDEs的加标回收物PCB209(Polychloride diphenyl ether 209)的回收率范围是74.8%-88.5%;PAEs 中的加标回收物DBP-D4(Dibutyl phthalate-Deutorium 4)的回收率范围为78.7%-97.0%; BPA中的加标回收物 BPA-D16(Bisphenol A-Deutorium 16)的回收率范围是76.3%-93.1%。本方法检测血液中多种环境雌激素灵敏度高、重现性和回收率均良好。
基于纳米金固定半抗原的电化学免疫传感器灵敏检测克伦特罗
刘雪平 , 张一芳 , 吴会旺 , 沈国励 , 俞汝勤
2012, 40(08): 1147-1152. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20055
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种基于纳米金固定半抗原的间接竞争电化学免疫传感器,可灵敏检测克伦特罗。在金电极表面组装1,6-己二硫醇单分子膜,通过[JG(]Au[ZJY]S[JG)]共价作用连接纳米金颗粒,通过吸附作用固定克伦特罗-牛血清白蛋白偶联物。样品中的待测组分与固定化的克伦特罗偶联物竞争结合单克隆抗体,碱性磷酸酯酶标记的二抗选择性地与电极表面捕获的一抗反应,进而催化底物1-萘酚磷酸酯水解生成1-萘酚,在电极表面氧化产生电信号。在优化的实验条件下,克伦特罗浓度在0.1-1000 μg/L范围内与电流强度线性相关,线性方程为I(A)=8.79×1072.66×107logC (μg/L),相关系数0.9960,检出限达20 ng/L。同时测定了猪肉及猪肝样品中克伦特罗含量,相对标准偏差平均值为7.0%,加标回收率在89.1%-105.6%之间,与传统的间接竞争酶联免疫吸附法对照,结果无显著性差异。
乙基膦酸分子印迹光子晶体传感器的研究
刘烽 , 黄舒悦 , 薛飞 , 常靖 , 薛敏 , 孟子晖
2012, 40(08): 1153-1158. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10568
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究结合光子晶体与分子印迹技术,制备了一种新颖有机磷毒剂光学传感器——三维分子印迹光子晶体(3D-MIPCs)凝胶膜。采用聚甲基丙烯酸甲酯胶体小球为光子晶体自组装阵列模板,以甲基丙烯酸羟乙酯和N-异丙基丙烯酰胺为混合单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为混合交联剂,正辛醇和乙腈混合溶液为溶剂,光聚得到印迹聚合物。该材料对乙基膦酸响应速度快、选择性高,其对目标分子的识别作用会导致衍射光谱图的改变。随着在EPA浓度从0.5 mmol/L增加到1.5 mmol/L的过程中,反射峰强度逐渐降低,降幅达到10%,并伴随明显红移。该材料为乙基膦酸检测提供了新的思路,在神经毒剂检测及监控等领域有应用前景。
超临界流体色谱法分析非对映异构体d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯
陈伟珠 , 许鹏翔 , 易瑞灶 , 赵玉芬
2012, 40(08): 1159-1163. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11072
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超临界CO2流体色谱技术,分析d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯手性磷的非对映异构体。色谱柱为Hpersil ODS2 (250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为夹带改性剂甲醇、乙醇和异丙醇的超临界CO2流体。以容量因子、选择性和分离度为指标,考察改性剂、背压和柱温对分离的影响。在甲醇、乙醇和异丙醇3种改性剂中,甲醇为最好的改性剂,其中在7%甲醇改性剂下,该化合物的分离度可达到3.35。在7%甲醇改性剂条件下,考察了压力(10-20 MPa)和温度(303.15-318.15 K)的影响。在优化的分离条件(改性剂为7%甲醇,流速为2 mL/min,柱温为308.15 K,背压为15 M Pa)下,d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯的两种非对映异构体完全达到基线分离,分离时间约15 min。
低温等离子体原子荧光光谱法直接测定固体样品中的汞
杨萌 , 薛蛟 , 李铭 , 李佳 , 黄秀 , 邢志
2012, 40(08): 1164-1168. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11450
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了低温等离子体(LTP)与原子荧光光谱仪(AFS)联用直接检测ABS固体样品中Hg的方法。实验采用介质阻挡放电(DBD)方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为:DBD外接电源的放电功率为16-18 W,放电气体流速为400 mL/min;采样距离为1-5 mm;原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。本系统测定Hg的检出限为0.91 mg/kg,线性范围为91.5-1096 mg/kg; 精密度(RSD, n=7)为1.9%-2.3%,并对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICPMS及CVG-AFS一致,表明本方法可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。
硅壳包被的核壳型量子点荧光纳米颗粒的制备及其细菌计数的应用
傅昕 , 张何 , 黄可龙
2012, 40(08): 1169-1174. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20033
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以氧化镉和硬脂酸锌为前驱体,合成了CdSe/ZnS核壳型量子点(QDs)。采用反相微乳液技术,在温和条件下实现了硅壳包被的CdSe/ZnS荧光纳米颗粒的成功制备。在戊二醛的交联作用下,以金黄色葡萄球菌(S. aureus)为目标细菌、荧光纳米颗粒为荧光探针,建立了一种高灵敏的、简单快速的细菌计数的方法,并借助荧光显微镜成功地进行成像探测研究。通过考察荧光纳米颗粒与细菌的孵育时间、包入硅壳的核壳量子点质量等多种因素的影响。在最优化条件下,本方法的线性范围为5×102-5×107 CFU/mL;检出限为500 CFU/mL;线性回归方程为Y=494.96749X-1194.25738(R=0.9960)。本方法操作简单,检测时间短,有效克服了传统平板计数方法和基于有机染料的荧光检测方法存在的缺陷,提高了灵敏度。将此法用于6种实际样品的细菌数量测定,检测结果与平板计数方法基本一致,相对标准偏差在3.1%-8.2%之间,结果令人满意。
弱阴离子超高交联树脂固相萃取-高效液相色谱-紫外法测定人尿中高香草酸的含量
胡坪 , 茅冬燕 , 宁方红 , 王瑞娟 , 王月荣 , 张敏 , 章弘扬
2012, 40(08): 1175-1180. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11446
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了人体尿液中高香草酸含量的固相萃取-高效液相色谱-紫外测定方法。合成了弱阴离子超高交联树脂固相萃取填料,并对其进行吸附性能考察。利用此萃取剂对尿液中的高香草酸进行选择性吸附,洗脱液富集后以甲醇-乙酸(15:85,V/V)溶液为流动相,C18为固定相,于280 nm测定其中的高香草酸。方法验证结果表明,高香草酸在2.26-145 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系; 检出限为0.45 mg/L; 方法的平均加标回收率大于90%; RSD小于4.2%。采用本方法对8名健康人尿样中的高香草酸含量进行了测定,结果为1.55-6.79 mg/L。表明本方法选择性好、灵敏度高、准确可靠。
高效液相色谱分析鱼毒性藻类海洋卡盾藻溶血毒素
吴霓 , 江天久 , 江涛
2012, 40(08): 1181-1186. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11266
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱技术(HPLC)分离和分析了海洋卡盾藻(香港株)溶血毒素的甲醇粗提物,通过对比不同流动相、检测波长、等度和梯度洗脱方式,初步建立了分析其溶血毒素的HPLC方法。结果表明,采用梯度洗脱的方法,海洋卡盾藻溶血毒素的粗提物在50 min内取得了较好地分离。色谱条件为C8硅胶柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱(0-10 min, 60%→80%乙腈; 10-40 min, 80%→90%乙腈; 40-50 min, 90%乙腈);紫外检测器检测波长为205和448 nm;流速为0.8 mL/min; 柱温为25℃。用兔血红细胞法对各个主要色谱峰进行溶血活性检测显示,海洋卡盾藻(香港株)的溶血毒素至少含有5种成分。光谱分析显示一种成分的紫外吸收高峰在448 nm,一种未完全分离的混合组分的紫外吸收高峰为440和446 nm,另外3种成分的紫外吸收高峰为205 nm。
全二维气相色谱/飞行时间质谱法定性筛查鱼肉组织中含卤有机污染物
汪洋 , 于志强 , 罗湘凡 , 冯加良 , 张东平 , 任国发 , 盛国英 , 傅家谟
2012, 40(08): 1187-1193. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11315
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS),建立了鱼肉样品中含卤有机污染物的定性和定量分析方法。鱼肉样品用正己烷-丙酮(1:1, V/V)提取,凝胶色谱和复合硅胶柱净化,浓缩富集,全二维气相色谱联用飞行时间质谱(DB-5MS毛细管色谱柱联HT-8色谱柱)检测。软件自动识别后,经三步筛查,共鉴定出含氯或溴化合物72种,其中包括33种多氯联苯,9种有机氯农药,4种多溴联苯醚,4种DDT代谢产物,2种氯代茴香醚,2种氯苯乙烯,1种氯代茴香硫醚及1种甲基三氯生。另外, 从质谱信息上看,有16种化合物明显含氯或含溴,但是因为缺少必要的谱库信息不能准确识别。采用外标定量法,对鱼肉样品中检出的主要的10种多氯联苯和1种多溴联苯醚进行了准确定量分析。
用于DNA杂交检测的丝网印刷型生物传感器的研究
陈盛珍 , 蔡强 , 彭方毅 , 黄新新 , 贾玉玲
2012, 40(08): 1194-1200. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11464
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
将单链DNA(ssDNA)固定到丝网印刷碳电极上构成电化学DNA传感器,采用电化学指示剂,建立DNA杂交的检测方法。Co(phen)33+电化学指示剂通过钴盐与配体邻菲罗啉络合制备,采用等离子发射光谱法(ICP-AES)和核磁共振法(NMR)表征功能基团,采用循环伏安法(CV)分析指示剂的电化学特性,并以此为基础研究ssDNA在电极表面的固定及DNA杂交过程。本研究探讨了直接吸附、静电吸附与键合等3种ssDNA在电极表面的固定方法,结果表明,静电吸附法和键合法具有较高的ssDNA固定量,采用静电吸附法固定探针的电极杂交目标DNA后,Co(phen)33+易于嵌入双链DNA(dsDNA)中,CV峰电流(ip)信号随目标DNA浓度增加。本研究采用静电吸附ssDNA的电极检测DNA杂交,实验表明,当探针固定液中ssDNA浓度为5 mg/L时,目标DNA浓度在6.65×108-4.26×106 mol/L范围内,Co(phen)33+在dsDNA修饰电极上ip值与DNA浓度呈良好的线性关系,R2为0.9819。本研究为建立新的微生物分子分型手段提供了初步依据。
液相色谱-串联质谱法测定生物样本全基因组DNA甲基化
彭思远 , 张洁 , 田美平 , 王展林 , 申河清
2012, 40(08): 1201-1206. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11255
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于液相色谱-电喷雾串联质谱的分析方法,对生物样本中全基因组DNA甲基化水平进行定量测定。首先将DNA从生物样本中提取出来,将DNA片段酶解为单核苷,利用液相色谱-串联质谱测定胞嘧啶核苷和5-甲基胞嘧啶核苷的含量,从而计算出其全基因组DNA甲基化率。利用该法研究了暴露于全氟辛烷磺酸的L-02细胞、10例原发性肝癌病例血浆样本和10例对照血浆样本的全基因组DNA甲基化水平,得出了它们的总甲基化率变化的初步结果。本方法操作简单,具有很高的灵敏度和稳定性,为研究生物样本,尤其是临床上易得但DNA含量极低的血浆样本的总甲基化水平提供了思路。
聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)亲和整体柱的制备与应用
王超然 , 王彦 , 高也 , 马丹丹 , 谷雪 , 阎超
2012, 40(08): 1207-1212. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11300
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以4-乙烯基苯硼酸为单体,季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇和二甘醇为致孔剂,经原位聚合制备了聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)毛细管整体柱。以单体、交联剂、致孔剂和引发剂的用量为4种因素,最大吸附量、柱效和保留时间为3个考察标准,利用实验设计软件(DOE)优化了其合成条件,验证了正交实验最优结果,得到了整体柱合成的最佳配比为单体7.32 mg,交联剂6 mg,致孔剂100 μL,引发剂1 mg。在最佳条件下合成整体柱,并进行表征,在微径液相色谱(μHPLC)和加压毛细管电色谱(pCEC)实验中考察了分离特性。结果表明,整体柱固定相表面的硼酸基团在碱性条件下能特异性吸附邻苯二酚、腺苷等含有邻二羟基结构的化合物,具有亲和色谱的特性;同时由于交联剂的性质使其具有反相分离机理,在含有20%有机相的条件下能够将极性不同的苯系物分开。
全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留
张兵 , 郑明辉 , 刘国瑞 , 李成 , 高丽荣
2012, 40(08): 1213-1218. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11453
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC×GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法。以非极性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25 μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1 μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析。本方法在1-200 μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039-0.482 μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55%-115%,相对标准偏差(RSD)均小于30%(n=5)。利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果。
基于分子印迹电聚合膜的褪黑素传感器的研究
韦寿莲 , 潘文捷 , 汪洪武 , 严子军
2012, 40(08): 1219-1224. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11115
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸条件下,以邻苯二胺为功能单体,褪黑素为模板,以电化学聚合物法在铂电极表面合成了性能稳定的褪黑素分子印迹聚合物膜。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲法(DPV)对分子印迹传感器的识别性能进行了研究。结果表明: 此传感器对褪黑素具有快的响应、良好的选择性和高的灵敏度。以K3Fe(CN)6为电子传递媒介,建立了一种差分脉冲伏安法(DPV)间接检测褪黑素的分析方法。在1×1010-1×108moL/L范围内,褪黑素的浓度与K3Fe(CN)6的相对峰电流变化呈良好的线性关系;检出限为1×1011mol/L (S/N=3)。将此传感器应用于复合褪黑素及尿样中褪黑素含量的测定,加标平均回收率大于94%。
凝胶层析和离子交换层析结合法纯化高盐发酵液中谷氨酰胺转胺酶
张莉丽 , 张兰威 , 杜明 , 韩雪 , 易华西 , 张英春 , 张艳禾 , 马微
2012, 40(08): 1225-1230. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11275
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
采用凝胶层析和离子交换层析相结合的方法分离纯化高盐培养基中的谷氨酰胺转胺酶,优化的凝胶层析的条件,上样量6 mL,流速为0.25 mL/min;离子交换层析的上样量50 mL,流速为3 mL/min。酶被纯化了4.22倍,比活力达17.33 U/mg蛋白,回收率为77.5%。液相色谱-串联质谱鉴定、蛋白质数据库比对结果表明,纯酶与AAN01353是同种蛋白质。
碱性橙与蛋白间的特异性与非特异性作用荧光光谱比较
雷红涛 , 唐秋实 , 黄文凯 , Chen Situ , 刘英菊 , 孙远明
2012, 40(08): 1231-1235. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11389
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
将碱性橙与抗体的作用、碱性橙与牛血清白蛋白(BSA)间的作用分别作为特异性作用和非特异性作用模型,采用荧光光谱法固定激发波长为280 nm,扫描不同温度下碱性橙与抗体和牛血清白蛋白两种相互作用, 在300-600 nm的发射波长,比较了两种相互作用的差异。结果表明,碱性橙与抗体结合为单一的静态猝灭过程,二者之间的作用力主要为静电作用力;在溶液中,二者以摩尔比1:1结合,结合常数为3.88×104 L/mol(25℃), 3.73×104 L/mol(37℃)和2.35×104 L/mol(4℃);碱性橙距抗体分子色氨酸残基最短距离(r)为5.52 nm。碱性橙与BSA的结合也为静态猝灭,作用力为静电作用力。但碱性橙与抗体作用过程中形成了激基复合物,与BSA则不形成激基复合物。
基于核酸切割酶与脱氧核酶的荧光循环放大系统检测铅
赵永席 , 齐林 , 杨卫军 , 魏帅 , 王亚玲
2012, 40(08): 1236-1240. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20343
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
利用核酸切割酶(Nicking endonuclease)识别特定DNA双链并切割其中某条单链的性质,构建了基于8-17E脱氧核酶(8-17E DNAzyme)的Pb2+荧光循环放大检测方法。Pb2+可激活8-17E脱氧核酶水解RNA底物,产生并释放出的单链与分子信标探针(Molecular beacon,MB)杂交,导致其茎环结构被破坏,荧光信号恢复;同时形成含有核酸切割酶Nt.BbvCΙ识别位点的双链区域。在核酸切割酶Nt.BbvCΙ的作用下,分子信标探针被切割释放,游离出来的单链可与其它分子信标重新杂交,从而触发下一轮酶切,引起荧光检测信号的循环放大。本方法避免了8-17E脱氧核酶与底物链的修饰,最低可以检测出水溶液中1.0×1010 mol/L Pb2+,并在2倍浓度的Zn2+,以及5倍浓度的其它干扰金属离子存在的情况下对Pb2+显示出良好的选择性。本方法对环境水样中Pb2+的标准加样回收率为96.1%-108.0%。
芳基吡啶类Fe3+荧光探针的合成与分析应用
易卫国 , 曹忠 , 鄢东 , 曹婷婷 , 薛琳
2012, 40(08): 1241-1246. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11159
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
设计合成了两种新型的以2-苯基苯并噻唑为荧光团、N-(2-吡啶甲基)胺为识别基团的铁离子荧光分子探针2-(4-N-2-吡啶甲胺基)苯基-1,3-苯并噻唑(A1)和2-(4-N,N-双2-吡啶甲胺基)苯基-1,3-苯并噻唑(A2),化合物结构用UV, IR,1H NMR和13C NMR进行了表征,并考察了探针的荧光特性。结果表明荧光分子探针A2在CH3CH2OH/H2O (1:1,V/V)溶液中,能从常见的金属离子中以95%的荧光淬灭率选择性地识别铁离子,对Fe3+线性响应范围在0.15-1.3 μmol/L之间,且检出限达10 nmol/L。
荧光偏振免疫分析方法快速检测沙拉沙星残留
宋佩 , 孟萌 , Sergei A Eremin , 张太昌 , 田溪 , 薛虎寅 , 张昱 , 尹永梅 , 郗日沫
2012, 40(08): 1247-1251. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20010
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
以异硫氰酸荧光素(FITC)标记沙拉沙星合成荧光标记物,采用薄层色谱法提纯,优化了反应时间、标记物和抗体的工作浓度,建立了沙拉沙星的快速荧光偏振免疫分析法(FPIA)。本方法测定沙拉沙星在缓冲液中的半数抑制浓度(IC50)为43.2 μg/L;检测范围为5.7-327 μg/L,可以达到国家规定的动物性食品中兽药最高残留限量(80 μg/kg)的要求。本研究考察了FPIA测定沙拉沙星的动力学过程及对其它4种喹诺酮类药物的交叉反应。结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、加替沙星及氧氟沙星的交叉反应率分别为3.3%,1.8%,1.7%和0.7%。在牛奶和猪尿中沙拉沙星的回收率分别在71%-94%和74%-102%之间。本方法操作简单快捷,整个检测过程只需5 min、而且灵敏度较高、特异性强,适用于动物性食品中沙拉沙星残留的快速筛选检测。
离子液体双水相技术萃取头孢呋辛酯及其机理探究
谷雨 , 何华 , 谭树华 , 李悦 , 何佳
2012, 40(08): 1252-1256. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11071
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
通过研究离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑(BF4)-Na2CO3双水相体系对头孢呋辛酯的萃取性能,建立了萃取环境水样中头孢呋辛酯的双水相法。考察了双水相体系组成及相关条件对萃取率的影响,并对其萃取作用力及萃取机制进行了探索。结果表明,Na2CO3用量为0.8-2.0 g,BF4用量为1-2 mL时,随着二者用量的增加,萃取率有所增加。与Cl/Na2CO3双水相体系相比,BF4 /Na2CO3双水相体系更适于萃取头孢呋辛酯。热力学参数ΔG°T<0,ΔH°T>0,ΔS°T>0,说明萃取过程的主要推动力为疏水性相互作用。在最佳萃取条件下,用此方法萃取环境水样中的头孢呋辛酯,二次萃取率大于93%,重现性好。整个萃取过程快速、高效且无乳化现象。
中空纤维支载离子液体液液微萃取法检测环境水体中的三氯生
江静 , 邵晓玲 , 常真 , 吴向阳 , 张祯
2012, 40(08): 1257-1261. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20081
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
三氯生(5-Chloro-2-(2,4-dichlorophenoxy)phenol, TCS)是一种新型环境水体污染物,具有潜在的生态与健康风险,因此发展合适的分析方法来检测水环境中这类化合物极其必要。本研究以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体()为萃取剂,基于中空纤维的离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于环境水样中TCS的分析测定;通过对各参数(萃取剂、供体相的体积、供体相pH值、离子强度、萃取时间等)的优化在最优条件下(样品相体积为50 mL,pH值2,盐浓度为0.2 mol/L,200 r/min振荡萃取8 h),获得了较高的富集倍数(907倍)、较低的检出限(0.05 μg/L,RSD=7.4%, n=6)和较好的线性范围(0.1-100 μg/L);以4种环境水样加标实验对方法的准确性进行评估,其回收率可达94.2%-108.5%(RSD=5.5%-8.0%, n=6);本方法可广泛应用于环境水体中痕量TCS的分析检测。
液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留
岳振峰 , 康海宁 , 陈小霞 , 肖陈贵 , 侯乐锡 , 罗志军 , 赵凤娟 , 沈金灿
2012, 40(08): 1262-1266. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10752
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亚砜及阿克洛胺等20种抗球虫药物的定量测定方法。用乙腈萃取鸡肉中的抗球虫类药物残留,乙腈饱和正己烷脱脂,硅胶柱净化,浓缩,以Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,液相色谱串联质谱仪测定,正/负离子分段扫描。测定限为0.005-0.05 mg/kg,在3个添加水平上进行回收实验,平均回收率为84.8%-105.0%;相对标准偏差为1.5%-10.6%。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉样品中抗球虫类药物多残留的定量测定。
超高效液相色谱串联质谱法检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide
张秀尧 , 蔡欣欣 , 李毅
2012, 40(08): 1267-1273. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11302
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。样品提取液经硅胶和Carb固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH 300 C18柱上实现分离,正离子ESI-MS/MS MRM方式检测,以13C6-Cereulide作为内标的稳定同位素稀释法进行定量分析。一次进样分析时间为7 min。米饭、添加33%玉米胚油的米饭和婴儿配方奶粉中平均加标回收率分别为85.7%-87.5%, 85.3%-110%和94.2%-113%;相对标准偏差为4.6%-13%, 5.9%-9.1%和3.4%-6.5% (n=6);定量限为10 ng/kg (S/N=10)。方法灵敏、准确,适合于食品样品中Cereulide的测定,并已成功应用于食物中毒样品的检测。
醚型菊酯类农药通用抗原的合成及鉴定
睢珂 , 潘家荣 , 王磊 , 赵杰 , 郑月明 , 诸葛洁婧 , 潘文斌
2012, 40(08): 1274-1278. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11096
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
以2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇和氯乙酸钠为原料,合成了醚型菊酯类农药通用半抗原HaptenⅠ,经1H-NMR及13C-NMR鉴定后,分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)偶联,制得免疫原和包被原,经紫外光谱分析法计算得其偶联比分别为14:1和35:1,说明人工抗原合成成功。免疫Balb/c小鼠制备多克隆抗体,效价达1.28×105,用半抗原经间接竞争ELISA检测人工抗原的免疫原性, IC50和IC10值分别为0.2653和0.0012 mg/L,证明人工抗原具有较好的免疫原性。交叉反应表明此多克隆抗体具有良好的特异性。
研究简报
基于微孔板化学发光法检测碱性磷酸酶的研究
王宇 , 王宗良 , 崔立国 , 庄秀丽 , 陈学思 , 章培标
2012, 40(08): 1279-1283. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11287
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
CDP-Star能被ALP迅速水解,且水解产物能够持续发光。本研究对化学发光法检测ALP的反应条件进行了优化。优化后的反应条件为: 125 μmol/L的CDP-Star在pH 9.5缓冲液中,37℃下与ALP反应10 min。在此条件下,ΔRLU与ALP的活力呈线性关系。因此,建立了一种基于微孔板化学发光法检测ALP的实验方法。结果表明,本方法检测ALP的检测线性范围是0.05-10 U/L和10-1000 U/L,相对于光吸收法具有速度快、灵敏度高、重复性好等优点。因此,本方法可以被开发成试剂盒,应用于高通量全自动生化分析仪的测试分析。
液相色谱-串联质谱法测定花生中丙硫菌唑及其脱硫代谢物
史晓梅 , 金芬 , 杜欣蔚 , 黄玉婷 , 王淼 , 王静 , 金茂俊 , 邵华
2012, 40(08): 1284-1288. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11265
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测花生中丙硫菌唑及其主要代谢物硫酮菌唑的方法。花生样品经乙腈提取后,用乙腈饱和的正己烷除掉脂类杂质,C18分散固相萃取净化样品。采用含有5 mmol/L乙酸铵、0.2%乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定性与定量分析。丙硫菌唑和硫酮菌唑在2.0, 4.0和20.0 μg/kg的添加浓度时回收率为87.22%-102.46%;相对标准偏差小于10.0%;方法定量限为2.0 μg/kg。
尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究牛血清白蛋白与顺铂的反应动力学
赵磊超 , 王萌 , 郑令娜 , 宫锌 , 汪冰 , 丰伟悦 , 梁金生
2012, 40(08): 1289-1292. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11344
[摘要](312) [FullText PDF](0)
摘要:
顺铂是广泛应用的抗肿瘤药物,生理盐水稀释后通过静脉注射到体内。研究顺铂和血浆蛋白间的相互作用对理解其药效十分重要。本实验利用尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC/ICP-MS)联用技术研究了顺铂和牛血清白蛋白(BSA)的反应速率常数。顺铂与BSA于37℃孵育3, 6, 9, 17和24 h后,用SEC/ICP-MS分析顺铂及顺铂-BSA复合物铂,从而计算出顺铂和BSA的反应速率常数为0.077 h1。方法对于铂的检出限为0.19 ng/g。
评述与进展
微流控液滴技术:微液滴生成与操控
陈九生 , 蒋稼欢
2012, 40(08): 1293-1300. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11438
[摘要](275) [FullText PDF](0)
摘要:
微液滴技术因具有高通量两相分割分离能力,吸引众多不同领域研究者的关注。本文回顾了微流控液滴技术领域的一些基本技术思路,涉及微液滴的流控生成方法,包括水动力法、电动法、气动法、光控法等,以及液滴生成后的操控技术,如液滴定向位移、融合、裂分、混合、分选、捕获等,同时对这些方法作了简要评述。
氧化还原可逆荧光探针的研究及其在细胞成像中的应用进展
王栩 , 齐文学 , 夏雁青 , 唐波
2012, 40(08): 1301-1308. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20085
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
细胞氧化还原可逆状态的动态变化可以提供丰富的生理、病理信息,因此可以瞬时、动态检测细胞氧化还原状态变化的分析方法越来越受到人们的关注。基于荧光探针的荧光分析法因其直观、简便、可原位操作、信息丰富等特点,近年来在氧化还原分析等研究方面得到了较为广泛的应用。本文对近年来氧化还原可逆荧光探针研究及其在细胞成像中的应用进展进行了评述,并对其发展前景进行了展望。引用文献54篇。
NEWS
2012, 40(08): 1309-1309.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
前用于电致化学发光传感器的量子点探针主要集中在可见光区,这样导致的高背景可能会干扰生物样品的检测分析。随着生物分析应用的需要,近红外量子点 (NIR QDs) 电致化学发光研究越来越受到关注。