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2012年40卷9期

特约来稿
检测活性氧物种的氧杂蒽类光学探针的研究进展
陈巍 , 马会民
2012, 40(9): 1311-1321. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20192
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
活性氧物种在维持生物体的生理功能方面发挥着重要的作用。高于正常水平的活性氧物种会损伤蛋白质、DNA等生物分子,进而导致疾病。因此,活性氧物种的高选择性、高灵敏度检测研究对疾病的预防、诊断和治疗均具有重要意义。荧光探针因具有分析灵敏度高、样品时空分辨能力强等特点,已在该方面获得了广泛的应用。其中,具有发射波长长,光稳定性好,荧光量子产率高等优点的氧杂蒽类荧光探针已成为检测活性氧物种的研究热点。本论文主要总结了近五年来应用于活性氧物种检测的氧杂蒽类荧光探针的研究进展与成像分析,归纳了不同活性氧物种的识别单元,并展望了此类探针的发展趋势与应用前景。
膀胱癌血清及尿液代谢组学研究
陈永婧 , 王小华 , 黄真真 , 林琳 , 高瑶 , 朱尔一 , 邢金春 , 郑嘉欣 , 杭纬
2012, 40(9): 1322-1328. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20045
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
应用代谢组学研究方法,对与膀胱癌(Bladder cancer,BC)发病相关的生物标志物进行筛选,采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)联用技术对20名膀胱癌患者与24名正常人的血清和尿液进行研究。多变量统计分析结果表明,膀胱癌患者和正常人聚类明显,血清和尿液中分别发现13个潜在标志物。其中,(2E, 6E, 8E)-二十二碳三烯-1-醇、7-((1S, 2S)-2-(庚胺)环己基)庚酸和(11E, 14E, 17E)-三烯-二十碳-1-醇首次在血清中发现,有潜力成为膀胱癌诊断标志物。液相色谱-质谱联用结合多变量分析的代谢组学研究技术在膀胱癌诊断中展现出巨大潜力。
研究报告
气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯
傅武胜 , 严小波 , 吕华东 , 里南 , 吴少明 , 郑奎城 , 林光美
2012, 40(9): 1329-1335. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11305
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1 g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5 mL甲醇钠/甲醇(0.5 mol/L)水解1 min,中和后用3.0 mL正己烷脱脂净化两次;以0.25 mL PBA液衍生净化液后,用2.0 mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5 mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量。在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15-33倍;杂质相对去除率高达99.1%;有关方法学指标均较为理想。在MCPD酯为25-500 ng(以MCPD计)范围内, MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990。以花生油为加标基质,在250-1000 μg/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1%-92.3%和103%-120%;相对标准偏差(RSD)分别为6.3%-12.4%和4.9%-9.4%;检出限分别为76.0和65.0 μg/kg。利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01 mg/kg。结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题。
蛋白-脂质体复合物毛细管电泳筛选单胺氧化酶抑制剂
李冰 , 吕雪飞 , 庆宏 , 邓玉林
2012, 40(9): 1336-1340. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11126
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
基于酶与底物间的相互作用,建立了蛋白-脂质体复合物毛细管电泳筛选单胺氧化酶(MAO)抑制剂的新方法。分别将不同浓度的4种N-炔丙基胺类化合物添加至含有蛋白-脂质体复合物的毛细管电泳缓冲液中,抑制MAO活性。考察MAO底物犬尿胺(Kyn)在含有不同浓度N-炔丙基胺类化合物缓冲液中的迁移时间比率(RMTR)。结果表明,化合物N-炔丙基-N-甲基-R-2-庚胺(R-2-HMP)和N-炔丙基-R-2-庚胺(R-2-HPA)能够明显抑制MAO活性,导致MAO与Kyn的相互作用减弱,Kyn的RMTR值随着R-2-HMP和R-2-HPA的增加呈现出明显增加的趋势。化合物N,N-二炔丙基-R-2-己胺和N,N-二炔丙基-R-2-辛胺对MAO活性抑制不明显,Kyn的RMTR随这两种浓度增加变化不大。此结果与柱外孵育测定化合物活性结果一致。与传统MAO筛选剂筛选方法相比,本方法快速,成本低,酶消耗量少且不受分离电压等干扰因素的影响。
利用糖芯片研究半乳寡糖与蓖麻凝集素和鸡冠刺桐凝集素间的相互作用
王玉峰 , 吴建东 , 韩章润 , 吕友晶 , 赵峡 , 于广利
2012, 40(9): 1341-1346. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10769
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用糖芯片技术研究寡糖与凝集素相互作用的方法。以新乳糖-N-四糖 (LNnT)、乳糖-N-四糖 (LNT)、λ-卡拉胶四糖(L4)和琼胶五糖(A5)为原料,经还原胺化法分别将其与1, 2-十六烷基磷脂酰乙醇胺偶联得到拟糖脂,再将其与卵磷脂和胆固醇按4:2:5比例混合制备成脂质体后,用全自动芯片点样仪将其点印在硝酸纤维素膜包被的玻片上制成糖芯片, 并进行寡糖与凝集素的结合实验。结果表明,蓖麻凝集素 (Ricinus communis agglutinin 120,RCA120)特异性识别非还原端糖残基为Galβ (1→4)的寡糖,而鸡冠刺桐凝集素 (Erythrina cristagalli lectin, ECL) 特异性识别非还原端糖残基为Galβ (1→4)GlcNAc的LNnT。采用接触式芯片点样仪制备糖芯片,并用荧光扫描仪对糖与凝集素结合信号进行检测,增加了灵敏度和准确性。本方法不仅适合于糖与蛋白相互作用的研究,也有助于加快糖类药物的发现。
细交链孢菌酮酸酶联免疫吸附分析方法研究
杨星星 , 刘细霞 , 王弘 , 徐振林 , 沈玉栋 , 孙远明
2012, 40(9): 1347-1352. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11253
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水合肼和乙醛酸依次对细交链孢菌酮酸(Tenuazonic acid,TeA)进行衍生化,设计合成了含有氮杂共轭双键偶联手臂,可增强免疫效果的半抗原TeAHGA。通过偶联载体蛋白BSA后的免疫原TeAHGA-BSA免疫新西兰大白兔,成功制备了特异性识别TeA水合肼衍生物TeAH的多克隆抗体;优化确立了ELISA最佳反应条件(TeAH-OVA为异源包被原、包被浓度0.156 μg/L、药物稀释及反应缓冲液为PBS、一抗反应时间40 min、二抗反应时间20 min),建立了TeA间接竞争ELISA(icELISA)检测方法,其抑制中浓度(IC50)为1.61 μg/L,检出限(LOD)为0.08 μg/L,定量线性检测范围为0.19-12.89 μg/L (IC20-IC80)。番茄、面粉样品平均添加回收率分别为67.2%-89.8% 和74.8%-93.7%。
闭路循环动态针捕集-气相色谱法分析地下水中的硝基苯和苯胺
高松 , 刘园园 , 刘娜 , 吕春欣 , 王琳 , 张兰英 , 庞英明
2012, 40(9): 1353-1359. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20199
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
动态针捕集(Needle trap,NT)是一种集采样、提取、浓缩、进样于一体的免溶剂分析技术,适于痕量有机目标组分的采样分析。本研究通过对比6种采样技术,研究了基于超声的闭路循环动态顶空-NT分析地下水中的硝基苯及苯胺的方法,确定了NT对地下水目标物顶空采样的最佳条件;通过对比GC普通分流/不分流进样口和一种多模式OPTIC2进样口,优化NT的解吸条件,得出的OPTIC2进样口对目标物响应值高且峰形尖锐。填充一层吸附剂的NT对目标物的残留低于0.79%,苯胺的检出限为2.9-3.7 μg/L,硝基苯的检出限为0.7-1.9 μg/L。苯胺和硝基苯的回收率在83%-113%之间。
反硝化细菌法结合痕量气体分析仪/同位素比质谱仪分析水体硝酸盐氮同位素组成
徐春英 , 李玉中 , 郝卫平 , 李巧珍 , 董一威 , 房福力 , 郭智成
2012, 40(9): 1360-1365. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20008
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反硝化细菌法结合痕量气体分析仪(TraceGas)/同位素比质谱仪分析水体硝酸盐氮同位素组成的方法。对反硝化细菌生长、培养条件和方法的精密度及稳定性进行了分析,并利用标准样品USGS34研究了样品反硝化孵育时间、TraceGas捕集N2O气体时间对δ15N测定的影响。结果表明:恰当的氧气量才能培养出有效的反硝化细菌;本方法精密度及稳定性较好,同一制备时间内硝酸盐δ15N的SD在0.09‰-0.14‰之间,6个月内 SD为0.12‰;样品反硝化孵育3-24 h可以得到稳定的δ15N;TraceGas捕集时间为500 s时得到的δ15N校正值与真实值最接近。应用本方法对养殖场污水和灌溉井水的硝酸盐δ15N进行了测定。
MS-IAS:集成的质谱代谢组学数据分析系统
林晓惠 , 明迪 , 张洋 , 阮强 , 王全才 , 张瑞 , 严康 , 李红 , 李海燕 , 许国旺
2012, 40(9): 1366-1373. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11291
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
针对代谢组学研究中的数据处理问题,本研究建立了基于质谱的数据分析系统MS-IAS(Mass spectrometry based integrated analysis system)。此系统集成了特征选择、聚类、分类等多种方法,用以处理质谱数据,具有多种统计分析方法能对所选的特征变量进行比较,以发现与所研究问题相关的潜在生物标志物。MS-IAS支持数据与多种算法结果可图形化显示,有助于对数据的解释与分析。以肝病患者的质谱代谢组数据为例,展示MS-IAS的功能,两种特征选择算法从数据集中筛选出了40个对肝病具有区分能力的特征变量,展示了MS-IAS成为代谢组学研究中的通用质谱数据分析系统的潜力。
毛细管电泳-量子点间接激光诱导荧光检测5种食品防腐剂
郭东山 , 陈冠华 , 童明珠 , 武传芹 , 方柔 , 伊聆晓
2012, 40(9): 1379-1384. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20015
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
以碲化镉量子点为荧光背景物质,建立了毛细管电泳-间接激光诱导荧光检测食品中对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠含量的方法,紫外吸收很弱的丙酸钠在本方法中显示为正峰,可被有效检出。研究了碲化镉量子点浓度、背景电解质浓度、pH值、分离电压对分析物峰高和迁移时间的影响。在最佳条件下,对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠在8.5 min内得到分离,检出限分别为0.21, 0.32, 0.50, 0.30和0.36 mg/L,相对标准偏差分别为3.9%, 2.1%, 2.5%, 1.9%和2.3%,平均加标回收率分别为96.8%, 93.4%, 96.3%, 98.1%和99.1%。本方法的检出限及线性范围均优于文献报道结果,对食品中这5种防腐剂检测的结果与高效液相色谱法结果一致。
碘诱导Ag@AgI复合纳米颗粒的形成及碘离子的可视化分析
郑林玲 , 凌剑 , 刘跃 , 黄承志
2012, 40(9): 1385-1390. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10063
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在CuCl2和KI同时存在下,银纳米颗粒表面被氧化,生成Ag@AgI复合纳米颗粒,使得银纳米颗粒在410 nm处的等离子体共振光散射信号降低。该光散射信号变化很容易在普通白色发光二极管(LED)光照射下观察到,据此建立了一种简单的碘离子可视化分析方法。在pH 7.4 Tris-HCl缓冲溶液中,在1.0×10-4 mol/L CuCl2溶液存在下,碘离子检测的线性范围为2.0×10-7-2.0×10-5 mol/L,相关系数为0.9959。常见阴离子对测定无干扰。将本方法用于环境水样和尿液中I-检测,加标回收率分别为95.0%-97.0%和98.7%-103.1%。
ZnS: Mn量子点表面印迹杂化膜的研制及其在荧光识别4-硝基苯酚中的应用
任驰 , 孙向英 , 刘鹏超
2012, 40(9): 1391-1396. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20062
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
采用工艺简单的水相合成法制备ZnS:Mn量子点,并在量子点表面进行硅烷化处理,包覆一层分子印迹聚合物。将量子点与壳聚糖混合,在石英玻片上沉积,制备杂化膜,并用于4-硝基苯酚的快速测定,线性范围为1.0-8.0 μmol/L;检出限为41 nmol/L。此膜表现出较好的灵敏度和良好的选择性。此杂化膜具有良好的稳定性、重复使用性和可逆再生性,在无水乙醇中浸泡即可实现再生。本方法用于环境样品中4-对硝基苯酚的测定,回收率为95.5%-103.0%。
化学发光酶免疫法检测猪肉中氯丙嗪残留
孙文佳 , 沈玉栋 , 孙远明 , 雷红涛 , 王弘 , 曾道平 , 杨金易
2012, 40(9): 1397-1402. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20054
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
采用棋盘滴定法确定包被抗原浓度和抗体稀释倍数,通过单因素实验优化了竞争反应时间、磷酸盐缓冲液浓度、甲醇含量、pH值等参数,建立了氯丙嗪的间接竞争化学发光酶免疫检测方法,并考察了方法的特异性、灵敏度和稳定性。结果表明,最佳反应条件为包被抗原浓度为0.05 μg/L;氯丙嗪抗体稀释32000倍;体系缓冲液为含10%甲醇、0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)。本方法的IC50为0.12 μg/L; 检出限为0.02 μg/L; 线性范围0.02-24.78 μg/L; 批内和批间相对标准偏差均小于10%。与其它结构类似物没有明显交叉反应。猪肉检测的平均回收率为87.4%-105.6%,与高效液相色谱方法的相关性良好。本方法具有较高的灵敏度和较好的稳定性。
固相萃取-气质联用法测定纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂
幸苑娜 , 王欣 , 陈泽勇 , 索彦彦 , 林浩学
2012, 40(9): 1403-1408. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11384
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-气质联用法同时测定纺织品中的烷基磷酸三酯和芳香基磷酸三酯类阻燃剂的方法。采用乙腈-甲苯(3:1, V/V)混合溶液作为提取剂,对纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂进行提取;再用ENVI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标分析物进行净化处理;氮吹浓缩定容后, 用气质联用仪进行定性与定量分析。磷酸三(2,3-二溴丙基)酯在0.050-20 mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,相关系数r为0.9859;定量限为0.050 mg/kg (S/N=10)。其它目标分析物在0.010-20 mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,r为0.9998-1.000;定量限为0.010 mg/kg (S/N=10)。本方法成功应用于纺织品中磷酸三酯类阻燃剂的检测,加标回收率在71.4%-102.5%之间;RSD≤4.9 (n=6)。分析的20个样品中,有一个Ⅰ类样品检出TBP,含量为(62.2±0.3)μg/kg。
三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A
谭小旺 , 魏瑞萍 , 宋燕西 , 易谷洋
2012, 40(9): 1409-1414. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11480
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量。设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09 mol/L,样品溶液pH=4.0,NaCl加入量为30 g/L,搅拌速度为900 r/min,萃取时间为60 min。萃取后取20 μL接受相进行色谱分析。在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5-200 μg/L (r >0.999),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;富集因子为241;方法RSD<3.2%(n=3)。在实际环境水样中添加5, 20和50 μg/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8%-101.9%。表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定。
毛细管型离子色谱-脉冲安培法检测枸杞多糖的单糖组成
李静 , 李仁勇 , 梁立娜
2012, 40(9): 1415-1420. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20061
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ICS-5000毛细管离子色谱仪对枸杞多糖中的10种单糖进行了分离测定。优化了前处理过程中影响多糖水解的酸种类、酸浓度、水解温度和时间等参数,优化条件为使用2 mol/L三氟乙酸溶液在100℃下水解120min,在该条件下,果糖回收率约为50%,其余单糖回收率在84%-104%之间。采用新型淋洗液自动发生装置电解产生淋洗液,Capillary CarborPac PA20色谱柱分离,毛细管安培池检测,10种单糖成分标准曲线线性关系良好,相关系数均大于99.9%;检出限在2.5-75 μg/L之间,为枸杞多糖中单糖组分测定提供了新的可行方法。
给药硝酸镨后大鼠尿液和血清的核磁共振代谢组学研究
廖沛球 , 薛蓉 , 吴亦洁 , 裴奉奎 , 李晓晶
2012, 40(9): 1421-1428. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11185
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于核磁共振的代谢组学方法,分析了腹腔注射给药2,10和50 mg/kg体重剂量硝酸镨(Pr(NO3)3)168 h内Wistar大鼠尿液和血清的核磁共振氢谱。由尿液及血清中内源性代谢物如柠檬酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、肌酸酐、N-氧三甲胺、氨基酸、乳酸、牛磺酸及葡萄糖等的浓度变化,并结合大鼠血清指标研究了轻稀土化合物Pr(NO3)3在大鼠体内的急性生物效应。结果表明,Pr(NO3)3急性毒性的靶向器官为肝脏和肾脏,但以肝脏为主,且呈现明显的剂量-反应关系。低、中剂量组的Pr(NO3)3会通过改变大鼠体内酶代谢而造成肝脏线粒体中的能量代谢(脂肪、糖代谢)紊乱;同时,Pr(NO3)3还会影响肾脏的正常功能,改变肾脏中渗透质的平衡,影响肾脏对氨基酸的重吸收和利用。
稳健偏最小二乘类模型及其在清真香肠红外质量控制中的应用
徐路 , 叶子弘 , 崔海峰 , 丁田田 , 王诗雨 , 俞晓平
2012, 40(9): 1429-1433. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11365
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
针对在实际多元质量控制中经常遇到的奇异样品问题,本研究提出了一种稳健偏最小二乘类模型。本方法基于Stahel-Donoho奇异度和样品重加权策略,用稳健的类中心和模型误差构造稳健的决策区间。将本方法用于清真香肠的红外分析,建立了稳健的质量控制方法。在香肠样品的不同部位进行取样,充分研磨后制备溴化钾压片,以空气为背景,测量4000-400 cm-1范围的红外透射光谱。基于73个清真香肠样品和78个非清真样品的光谱数据,研究了新提出的稳健类模型的统计效率和稳健性。在有奇异样品存在的情况下,本方法能有效检出奇异样品,为新样品的预测提供稳健的决策区间。排除奇异样品后,基于原始光谱的模型灵敏性为0.846,特异性为0.936;基于标准正态变量法的模型灵敏性为0.923,特异性为0.974。
中红外、近红外和拉曼光谱法测定商品农药制剂中氰戊菊酯和马拉硫磷的含量
熊艳梅 , 唐果 , 段佳 , 李春子 , 闵顺耕
2012, 40(9): 1434-1438. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10849
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用近红外、中红外和拉曼光谱法定量分析了商品农药制剂中有效成分氰戊菊酯和马拉硫磷的含量。采用偏最小二乘法(Partial least squares, PLS)建立氰戊菊酯和马拉硫磷的定量模型并进行了优化,用独立检验集对模型适应性进行评价。近红外和中红外法测定氰戊菊酯、马拉硫磷定量模型的相关系数分别是0.9981, 0.9994和0.9946, 0.9998,外部验证集标准差分别是0.082, 0.081和0.092, 0.075,两种方法的定量效果接近;拉曼法氰戊菊酯和马拉硫磷定量模型的相关系数分别为0.9872和0.9993,外部验证集标准差分别为0.254和0.317,预测精度不及近红外和中红外法高。MIR-ATR, NIR和Raman 3种方法均能满足现场检测农药质量的需要。
特定化合物碳同位素分析系统中的氧化反应装置的研制
李中平 , 李立武 , 陶明信 , 杜丽 , 曹春辉 , 王广 , 徐义
2012, 40(9): 1439-1444. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20163
[摘要](358) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对比实验,研制了特定化合物碳同位素在线分析系统中连接气相色谱与同位素比质谱的核心部分——氧化反应装置,包括加热系统、氧化反应系统及接口系统,并以特定化合物的碳同位素分析为例,选用天然气工作标准样品,在600-950℃之间选择8个温度点进行了氧化反应实验, 表明其碳同位素测定值(δ13C1, δ13C2, δ13C3)随反应温度升高而逐渐趋于稳定,符合氧化反应过程的一般规律。通过对不同碳数(1≤n≤31)烃类样品(工作标准、国际参考标准、天然气及原油样品)的测试,显示碳同位素值(δ13Calkane)的测试精度优于±(0.2-0.5)‰,满足研究需求,并有效降低了分析成本,具有良好的应用及推广价值。
研究
气相色谱-质谱对青霉素发酵中玉米浆潜在标志物的研究
高赟 , 卢华 , 戴秀君 , 陈尧 , 元英进
2012, 40(9): 1374-1378. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11477
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
基于气相色谱-质谱(GC-MS)结合正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA),建立了筛选玉米浆中影响青霉素发酵效价的潜在标志物的方法。利用GC-MS获得玉米浆中44种物质,经过标准化、Pareto预处理后,通过OPLS-DA对样本进行模式识别,根据模型的载荷图和变量重要性因子(VIP)筛选出9个潜在的标志物,即亮氨酸、5-酮脯氨酸、天冬氨酸、柠檬酸、酪氨酸、丝氨酸、赖氨酸、苏氨酸和葡萄糖。结果表明,这些物质与青霉素的初级代谢和次级代谢密切相关,可以作为筛选青霉素发酵优质原料的潜在质量指标。
研究简报
液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪组织中β-兴奋剂残留的基质效应
王立琦 , 曾振灵 , 束建花 , 王旭峰 , 贺利民 , 刘敏 , 张高奎
2012, 40(9): 1445-1449. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11102
[摘要](146) [FullText PDF](2)
摘要:
系统评价了液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪肌肉与肝脏组织中氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、沙丁胺醇、克伦特罗、喷布特罗、莱克多巴胺及非诺特罗9种β-兴奋剂残留的基质效应及其影响因素。以甲醇、乙腈及乙酸乙酯提取猪肝脏,9种分析物的基质效应分别为13.4%-47.0%、19.9%-63.2%及33.5%-69.6%。多因素方差分析表明,提取溶剂及猪组织来源是引起基质效应的主要因素;固相萃取小柱净化后,分析物浓度对肌肉与肝脏中β-兴奋剂(除莱克多巴胺)的基质效应影响显著;3种SPE小柱对猪组织中喷布特罗的基质效应影响差异显著。
新型量子点“开关”测定痕量诺氟沙星
黎舒怀 , 陶慧林 , 徐铭泽 , 覃亚福
2012, 40(9): 1450-1453. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20099
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并构建了一种新型CdTe量子点"开关",利用量子点荧光强度的变化进行痕量诺氟沙星的检测。考察了不同缓冲溶液,pH值,Co2+浓度等因素对体系的影响。结果表明,在pH=10的硼砂缓冲液中,Co2+能猝灭CdTe的荧光;体系中加入诺氟沙星后,CdTe的荧光得到恢复,并且量子点荧光的恢复强度与诺氟沙星的浓度与呈良好的线性关系。基于量子点"开关"技术,通过检测CdTe荧光恢复强度,建立了一种测定诺氟沙星的方法。方法的线性范围为0.8×10-8-4.4×10-7 mol/L; 检出限为2.3×10-9 mol/L。应用于实际样品的检测,RSD≤2.2 %(n=6),回收率为98.4%-102.1%,结果令人满意。
评述与进展
导电聚合物构建的高性能固态离子选择电极
黄美荣 , 谷国利 , 丁永波 , 付啸天 , 李荣贵
2012, 40(9): 1454-1460. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20116
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
基于最新研究文献和自身研究工作,系统总结了以导电聚合物构建的各种高性能固态离子选择电极。导电聚合物所特有的共轭结构以及电子导电和离子导电的双重导电功能使其可以作为离子-电子转换器,从而实现对离子的传感响应与探测。由聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩等导电聚合物为转换中间层而构建的离子选择电极可以实现纳摩尔浓度水平的离子传感探测,有望在环境监测、药物医疗和食品安全等诸多方面发挥重要作用。
纳米结构分子印迹聚合物及其在药物分析中的应用进展
李洁 , 刘铁兵 , 肖得力 , Dramou Pierre , 邹雯月 , 何华
2012, 40(9): 1461-1468. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11465
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
纳米材料是纳米技术发展的重要基础,它具有许多传统材料所不具备的独特的理化性质,因此有着广泛的应用前景。分子印迹技术是一种通过模拟抗体-抗原相互作用原理,制备具有分子识别功能的聚合物的技术。以纳米材料制备的分子印迹聚合物具有较高的结合容量,较大的选择性和较快的结合动力学特性,近年来备受关注。本文简单概述了零维、一维、二维纳米结构分子印迹聚合物的合成、表征方法及研究现状,并对其在手性药物分析、临床药物分析、传感器及药物残留检测中的应用进行了综述。
NEWS
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2012, 40(9): 1469-1469.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
汞离子(Hg2+)是最危险和最普遍的污染物之一。荧光检测法已被证明是具有高灵敏度、可实现快速分析并对样品破坏性较小的有效方法。