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2013年41卷1期

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分析化学 2013年第41卷第1期 目次
2013, 41(1): 0-0.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
特约来稿
脱氧核糖核酸电致化学发光传感技术的研究
张帆 , 陈红 , 何品刚 , 方禹之
2013, 41(1): 1-9. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20776
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
电致化学发光(ECL)由电化学反应直接或间接引发,具有灵敏度高、选择性好、易实现实时化和集成化、可进行原位检测的优点,为生命科学进入到分子水平研究提供了有力的方法。脱氧核糖核酸(DNA)研究是生命科学领域中极为重要的内容,特定DNA序列的定量检测在法医鉴定、疾病预防、环境监测等领域,尤其是对疾病的早期准确诊断及治疗具有重要意义。DNA-ECL传感技术,被认为是最有发展前景的一类DNA分析方法,是当今生物学和医学领域的前沿性研究课题。本文重点评述了国内近5年DNA-ECL传感技术的研究工作,最后对其研究前景进行了展望。
基于反相有机整体柱的新型蛋白质酶反应器
刘静 , 王方军 , 张振宾 , 邹汉法
2013, 41(1): 10-14. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20720
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以牛血清白蛋白(BSA)为标准样品,以鉴定的独立肽段数目、蛋白质鉴定覆盖率和漏切率为考察指标,通过考察酶解缓冲液、反相柱基质的多孔结构、酶解反应时间和整体柱的疏水性对反相蛋白质酶反应器酶解效率的影响,构建了一个基于反相有机整体柱的新型酶反应器,此反应器具有制备简单、通透性好、酶解时间短和蛋白质鉴定覆盖率高等特点。
研究报告
叶酸及其相关代谢物在神经管畸形风险评估和预测中的作用比较研究
黄敏 , 梁晓萍 , 梁琼麟 , 王义明 , 罗国安
2013, 41(1): 15-19. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20382
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以叶酸及其相关代谢物为研究对象,结合定量分析方法以及多种统计学方法,比较它们在神经管畸形发病风险评估和预测中的作用。采用前期建立的HPLC-MS/MS方法测定了121例病例和118例对照母体血清中的代谢物水平,通过双样本成对t检验筛选差异代谢物(p<0.05),然后利用Logistic回归和ROC分析计算这些代谢物的优势比以及预测灵敏度及特异性、阳性和阴性预测率。结果表明,4种差异代谢物中,5-甲基四氢叶酸和同型半胱氨酸的优势比、阳性和阴性预测率均高于叶酸。本方法适用于疾病标志物的筛选和评价。
基于滤纸微孔板的酶联免疫吸附测定方法研究
白鹏 , 罗雁 , 李英 , 余晓冬 , 陈洪渊
2013, 41(1): 20-24. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20420
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
用光刻法在普通定量滤纸上制作出了疏水图案,得到了滤纸微孔板。将表面修饰后的SiO2微球负载在滤纸表面,以提高滤纸纤维吸附蛋白质的能力,基于此建立了以间接酶联免疫吸附法测定羊抗兔免疫球蛋白的方法。以酶标兔抗羊IgG为例,负载SiO2微球后,滤纸微孔板吸附该蛋白质的量提高了20%-700%;将SiO2负载法应用于羊抗兔IgG的检测时,可使信号增强20%-150%。在本实验条件下,测定羊抗兔IgG的线性范围为3×10-12-3×10-8 mmol/孔。本方法使生物免疫试剂消耗量减少至3-5 μL/孔、检测时间降至20 min/板、滤纸微孔板制作成本可低至约每板1.1美元,为研制准确、快速和低成本的疾病检测设备提供了新的思路和可能性。
液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量
李全忠 , 周明辉 , 刘莹峰 , 翟翠萍 , 郑建国 , 王云玉
2013, 41(1): 25-30. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20576
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C3色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。28种PAAs检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.02-0.3 μg/kg和0.1-1.0 μg/kg; 在1.0-1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9915;加标浓度在1.0-100 μg/kg的回收率为77.8%-105.3%; 相对标准偏差(RSD)为4.5%-11.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。
超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查乳制品中20种镇静剂
严丽娟 , 张洁 , 潘晨松 , 林立毅 , 张欣怡 , 申河清
2013, 41(1): 31-35. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20555
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9 min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析。镇静剂的质量浓度在1-500 μg/L或5-1000 μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3-1.5 μg/L,定量限为1-5 μg/L。在5和50 μg/L添加水平时,平均回收率为76.1%-108.2%,相对标准偏差为2.5%-9.0%。利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析。通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1 min,质量偏差小于3 mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品。
液相色谱-串联四级杆质谱联用测定大肠杆菌中的核苷
谢玉萍 , 田晶 , 高鹏 , 许国旺 , 费旭 , 王一
2013, 41(1): 36-41. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20290
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Acquity UPLC HSS T3 色谱柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相,0.2 mL/min梯度洗脱方式辅以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)进行定性分析,建立了一种快速高效液相色谱-串联质谱 (RRLC-MS/MS)同时测定19种核苷的分析方法。19种核苷的定量限及检出限分别在0.05-20 μg/L和0.02-10 μg/L之间; 其线性相关系数均大于0.99,且线性范围满足实验要求,回收率为79.01%-119.76%; 标准偏差均小于14%。本方法快速、灵敏、稳定。将本方法应用于大肠杆菌中核苷的检测,在不同生长时期的大肠杆菌中检测到7种核苷。进一步的分析显示,随生长时间的延长,大肠杆菌胞内鸟嘌呤核苷含量显著下降。
单光子/光电子电离-膜进样质谱法在线检测水中醚类汽油添加剂
李芳龙 , 侯可勇 , 陈文东 , 陈平 , 赵无垛 , 崔华鹏 , 花磊 , 谢园园 , 裴克梅 , 李海洋
2013, 41(1): 42-48. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20395
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用膜进样-光电子磁场增强电离(MEPEI)/单光子电离(SPI)复合电离源飞行时间质谱(TOF-MS)在线分析水中醚类汽油添加剂:甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和二异丙基醚(DIPE)。膜进样方式无需样品前处理,通过渗透蒸发实现液体样品在线富集;SPI电离碎片离子少,谱图简单,可利用分子离子进行快速的半定性分析;MEPEI产生样品分子碎片可精确定性同分异构体,从而克服直接进样时复杂基质中重叠峰解析的难题。在最优实验条件下:膜温度为60 ℃,膜厚度为50 μm,膜面积为160 mm2,单个样品分析时间小于100 s。 MTBE, ETBE, TAME和DIPE的检出限分别达到5.5, 4.8, 3.3和4.3 μg/L。本方法成功应用于模拟地下水中MTBE类汽油添加剂的快速检测。
自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定生活污水中13种抗精神病药物
袁圣柳 , 李晓锋 , 姜晓满 , 张海霞 , 郑少奎
2013, 41(1): 49-56. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20122
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了自动固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱 (ASPE-HPLC-ESI-MS/MS) 联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经ASPE提取和氨基柱净化后,采用Waters X-bridge C18色谱柱,流动相有机部分为甲醇-乙腈(50∶50, V/V)混合溶液,水溶液部分为0.2%甲酸溶液(用氨水调至pH 3.5),梯度洗脱后,电喷雾离子源电离,在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过固相萃取和氨基柱净化后,除西酞普兰(Citalopram, CIT)外,其它12种药物基质效应为77.3%-98.6%;检测方法回收率为93.2%-106.8%;苯海索(Trihexyphenidyl)、卡马西平(Carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlorimipramine)定量限<1.5 ng/L;阿普唑仑(Alprazolam)、氟西汀(Fluoxetine)、舍曲林(Sertraline)和氟伏沙明(Fluvoxamine)定量限为4-12 ng/L;劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(Clonazepam)、奥沙西泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20-80 ng/L。应用本方法检测生活污水处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留,除氯硝西泮和氟伏沙明外,其余11种抗精神病药物均被检出。
N-甲基咪唑固载化离子交换树脂对砷的吸附分离
贾敏 , 金为群 , 崔红敏 , 陈继
2013, 41(1): 57-62. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20410
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了N-甲基咪唑阴离子交换树脂(RCl)对水中As(V)的吸附。RCl有较高的热稳定性和化学稳定性,并且可适用于较宽的酸度范围(pH 1-12)。RCl可去除水中低浓度的As(V)。树脂和As(V)发生阴离子交换反应,此反应在60 min时快速达到平衡,为了保证吸附反应更完全,所有吸附实验均进行2 h。吸附数据符合Langmuir吸附等温方程,RCl对As(V)的最大吸附容量为67.2 mg/g。随着温度的升高,吸附率逐渐增大,表明此阴离子交换反应是吸热反应。对负载As(V)的RCl树脂用0.1 mol/L HCl进行解吸附,解吸附率达到99.46%,树脂可以再生并且重复利用。
在茶叶农药残留测定中用四氧化三铁纳米粒子去除样品中的色素
李媛 , 肖乐辉 , 周乃元 , 袁平 , 吴永宁 , 陈波
2013, 41(1): 63-68. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20560
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
对Fe3O4纳米粒子去除茶叶中的色素进行了研究。优化了净化吸附条件,在此基础上研制了纳米粒子与石墨化碳(Graphitic carbon, GCB)、无水MgSO4混合装填的固相萃取柱。实验表明: 此柱对茶叶乙腈提取液的净化效果明显优于商品化基质分散萃取剂(PSA)+石墨化碳+无水MgSO4)。因Fe3O4纳米粒子的成本远低于PSA,新研制的混合固相萃取柱亦能有效节约实验成本。本研究的样品通过混合装填的固相萃取小柱净化后,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析并进行了分析方法学的考察,16种农药回收率为80%-114%,检出限低于0.021 mg/kg,精密度(n=6)为1.4%-11.5%。证实Fe3O4纳米粒子混合型固相萃取柱净化后的分析结果在回收率、检出限及精密度等方面不仅能与商品化PSA混合基质净化法相媲美,而且在色素去除和成本控制方面明显优于商品化基质分散萃取法。
母乳中溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的分析检测方法
贲玉婕 , 李龙 , 王文月 , 李兴红 , 田媛 , 徐晓白
2013, 41(1): 69-75. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20009
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了低分辨气相色谱-负化学源质谱法(GC/NCI-LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采用RTX-1614(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代谢产物MeO-PBDEs,多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测;采用DB-5(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH-PBDEs。在母乳样本中加入代用标准或内标,经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后,分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物,及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66.5%-75.4%, 84.2%-126.4%, 60.9%-115.1%, 86.7%-104.9%, 42.9%-113.8%和64.7%-129.5%;中性化合物的相对标准偏差均小于22%,羟基化合物的相对标准偏差均小于30%。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测,结果可靠。
全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中多氯联苯
秦明友 , 张新申 , 康莉 , 陈刚才 , 杨清玲
2013, 41(1): 76-82. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20702
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了气相色谱-质谱联用法测定水中多氯联苯(PCBs)残留的方法。以乙酸乙酯和二氯甲烷为洗脱液, 采用C18萃取盘进行全自动固相萃取, 萃取液经分子筛脱水后,氮吹浓缩。以PCB209作替代物,菲D10作内标,用选择离子方式进行分析。方法相关系数(R2)为0.9988-0.9999; 检出限为1.4×10-6-6.8×10-6 mg/L,对实际样品进行加标回收测定(n=3); 精密度为0.7%-19.2%; 平均加标回收率为80%-115%。本方法具有较好精密度和准确度,前处理方法简单快速,环境友好, 可用于工业废水和生活污水中PCBs的测定。
基质固相分散-超快速液相色谱法测定牛肉中磺胺类兽药
王重洋 , 王远鹏 , 王宁 , 姜春竹 , 于希 , 宋大千 , 孙颖
2013, 41(1): 83-87. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20535
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基质固相分散-超快速液相色谱测定了牛肉组织中磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异恶唑和磺胺间二甲氧嘧啶。基质固相分散萃取的最佳条件为:硅藻土为分散剂,6 mL甲醇为洗脱剂,样品与分散剂的质量比为1∶4。方法的检出限为4.39-7.82 ng/g,定量限为14.62-26.08 ng/g,4种磺胺化合物回收率为71.73%-113.13%,测定的相对标准偏差为1.9%-12.7%。
固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中3种微囊藻毒素
李彦文 , 黄献培 , 吴小莲 , 向垒 , 詹晓静 , 李梓君 , 温宏飞 , 钟方龙 , 莫测辉 , 洪爱华
2013, 41(1): 88-92. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20506
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定土壤中典型微囊藻毒素(MC-LR, MC-RR和MC-YR)的固相萃取-高效液相色谱串联质谱(LC/MS)分析方法。土样采用0.01 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋提取,提取液经Sep-Pak C18固相萃取柱富集净化,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式采集数据进行定性与定量分析。结果表明: 土壤中MC-LR, MC-RR和MC-YR的检出限量分别为0.25, 0.25和0.50 μg/kg,回收率分别为72.6%-97.4%, 54.9%-62.8%和69.0%-90.7%; 相对标准偏差为4.3%-16.9%。应用此方法检测云南滇池周边部分农田土壤中样品,检出微囊藻毒素,含量范围为1.43-21.29 μg/kg。
半胱氨酸改性介孔材料对Hg(Ⅱ)高选择性分离富集性能研究
李青 , 汪正 , 朱燕 , 邹慧君 , 屈海云 , 方冬梅 , 胡慧廉 , 杜一平
2013, 41(1): 93-97. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20363
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
采用后移植方法,将半胱氨酸键入到介孔材料SBA-15上,并对此材料的吸附条件进行了优化,研究了其对重金属离子Hg2+的富集特性。考察了溶液pH值、吸附时间和材料用量等因素对Hg2+吸附率的影响。在pH 2.5,性质相近的金属离子Cu2+、Cr6+、Cr3+、Cd2+共存时,半胱氨酸改性的SBA-15介孔材料对Hg2+可进行选择性吸附富集,富集后可用含5%硫脲的1 mol/L HCl溶液快速洗脱。方法对Hg2+的检出限为0.07 μg/L,相对标准偏差为2.2% (CHg2+ =1.0 mg/L,n=11)。将本方法用于污水样品中Hg2+的测定,回收率为92%-101%。
基于氧化石墨烯/碳纳米管复合薄膜修饰电极制备L-色氨酸电化学传感器
李俊华 , 邝代治 , 冯泳兰 , 刘梦琴 , 王德平 , 邓培红
2013, 41(1): 98-104. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20338
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
将Hummers法制备的单层氧化石墨烯(GO)与多壁碳米管(MWCNT)超声混合,得到性能稳定的GO/MWCNT复合纳米材料。以此纳米材料修饰玻碳电极,构建了一种新型L-色氨酸(L-Trp)电化学传感器。采用透射电镜(TEM)、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等方法对修饰电极进行了表征;并研究了L-Trp在修饰电极上的电化学行为和动力学性质。结果表明,L-Trp在GO/MWCNT修饰电极有一个灵敏的氧化峰(Epa=0.956 V);该氧化反应是一个2电子和2质子参与的不可逆过程,电极过程受到吸附步骤控制,其表观标准速率常数为9.613×10-4 cm/s;利用该氧化峰可进行痕量L-Trp的检测。在pH 6.0磷酸盐缓冲液中,当富集电位为0.600 V,富集时间为25 s,扫速为100 mV/s时,L-Trp 氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6-1.0×10-4 mol/L范围内呈良好线关系,相关系数为0.995,检出限可达3.50×10-7 mol/L;所制备的电化学传感器稳定性较好,用于人体血清中L-Trp的现场快速检测,加标回收率为97.8%-104.2%。
研究简报
纳米Fe3O4分离富集-悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态
安明日 , 陈明丽 , 王建华
2013, 41(1): 105-109. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20471
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以纳米Fe3O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样-氢化物发生-原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64 g/L Fe3O4悬浮液-1.0%(m/V)NaBH4溶液-5.0%(V/V)HCl (pH 8),进样5.0 mL时,得到本方法的检出限为13.5 ng/L;As(Ⅲ)浓度在0.05-3.5 μg/L范围内呈良好的线性关系;测定0.5 μg/L As(Ⅲ)的精密度RSD=3.4%。用国家标准物质GBW10010(大米)验证了本方法测定砷的准确性,测定结果(0.101±0.010 μg/g)与标准值(0.102±0.008 μg/g)吻合。采用本方法测定了近海海水和雪水样品中的无机砷形态,并进行了加标回收实验。对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率在95%-110%之间,结果令人满意。
液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂
胡莉 , 雷绍荣 , 郭灵安 , 冀峰
2013, 41(1): 110-114. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20235
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。
基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法检测罕见单糖合成酶
周大炜 , 刘斌 , 吴俊丽 , 齐源远
2013, 41(1): 115-118. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20427
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
以VioF (普罗威登斯菌O30中O抗原基因簇内)编码的甲酰基转移酶酶促反应产物为研究对象, 采用碰撞诱导解离 (CID)负离子模式基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 技术建立简单、高效的罕见单糖合成酶监测方法。本方法首先直接质谱分析0.3 μL未经色谱分离、除盐处理的酶促反应混合物, 随后应用CID串联质谱技术对酶活反应产物进行结构表征, 实现酶活反应的快速监测。结果表明: 高能CID MALDI-TOF/TOF-MS平台适用于新建克隆的单糖合成酶酶活反应的监测, 与现有的监测方法相比, 在速度、灵敏度、重现性、自动化和溶剂消耗方面具有绝对优势。
气相色谱-质谱法测定木材及木制品中的有机锡化合物
戚佳琳 , 杨桂朋 , 王兆锟 , 牛增元
2013, 41(1): 119-122. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20599
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了木材及木制品中4种有机锡化合物的气相色谱-质谱)测定方法。选取松木和胶合板作为代表性样品,在空白样品中加入模拟防腐剂溶液,制成阳性样品用于实验条件优化。以乙醇为溶剂,超声提取样品中的有机锡化合物,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5)调节溶液酸度,经2%四乙基硼化钠(NaBEt4)衍生、正己烷萃取后,GC-MS同时测定一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。在0.1-20 mg/L范围内,线线性良好,4种有机锡化合物的平均回收率为83.6%-103.2%; RSD小于9.8%。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中痕量可迁移Cr(Ⅵ)
王欣 , 幸苑娜 , 陈泽勇 , 霍巨垣 , 陈丽琼
2013, 41(1): 123-127. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20705
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量可迁移Cr(Ⅵ)的方法。采用Dionex AS19分析柱,在流动相为NH4NO3,pH=7.4,流速为1.0 mL/min的条件下,可以很好地分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),且流动相浓度越小,分离度越大。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,在色谱进样量为100 μL,质谱采用He碰撞池模式下,对Cr(Ⅵ)的检出限为0.02 μg/L;两个加标水平0.50和5.00 μg/L 回收率分别为98.8%-104.2%和96.3%-100.4%,方法精密度优于4.2%,可以满足测定要求。应用本方法测定了玩具可接触部分材料包括涂层、塑料、木料、织物中的可迁移Cr(Ⅵ),分析结果令人满意。
固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法同时测定牛奶中阿特拉津及其两类代谢物的残留
石冬冬 , 常碧影 , 刘庆生 , 石波
2013, 41(1): 128-132. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20341
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱质谱联用检测牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留的同步分析方法。样品中加入1% HCl和0.265 mol/L Na2S2O3后, 由冰乙腈提取, 混合型阳离子交换柱固相萃取净化, 采用液相色谱-串联质谱进行测定, 外标法定量。阿特拉津及其代谢物在0.4-100 μg/L 范围内线性良好, 标准曲线相关系数R2>0.99。在1-25 μg/L浓度范围内, 除脱异丙基羟基阿特拉津的平均加标回收率较低约为64.2%外, 其它目标物的回收率在75.0%-119.0%之间, 相对标准偏差为1.5%-14.5%; 脱乙基阿特拉津、羟基阿特拉津、脱乙基羟基阿特拉津的检出限为0.1 μg/L; 其余目标物的检出限为0.5 μg/L。本方法的灵敏度较高, 且简便、快速, 可以较好地解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题, 可以满足牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留检测的需要。
返魂草的高效液相色谱法指纹图谱研究及成分分析
赵春芳 , 李庆杰 , 王莲萍 , 何忠梅 , 刘永强
2013, 41(1): 133-136. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20625
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱法,建立了返魂草的指纹图谱,并与相同条件下获得的同属植物千里光图谱进行了比较;通过液相色谱-质谱联用法及与对照品比照研究,对其5种共有成分进行了鉴定;并对以上成分的含量进行同步测定。结果表明,此指纹图谱能够用于区分返魂草及其混淆品千里光;5种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9995-0.9998),10批样品中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量分别为0.03-0.07 mg/g, 0.10-1.04 mg/g, 0.01-0.05 mg/g, 0.07-0.35 mg/g和0.02-0.74 mg/g。本方法可用于返魂草的鉴别及药材的质量评价。
评述与进展
纳米多孔金在分析化学中的应用进展
郑力拓 , 魏玉磊 , 龚河卿 , 钱磊
2013, 41(1): 137-144. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20797
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
纳米多孔金作为一种新型纳米金属材料,近年来逐渐受到了研究者的广泛关注,其具有比表面积高、导电性好和结构灵活可控等特点。由于其特殊的结构与性质,纳米多孔金在催化、传感、分离、能源等许多领域已得到广泛地应用。本文综述了近五年来纳米多孔金在分析化学中的应用和最新进展。
仪器装置与实验技术
用于等离子体质谱的低成本可拆卸式直接注入高效雾化器
陈晓盼 , 程和勇 , 徐子刚 , 殷学锋
2013, 41(1): 145-151. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20703
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
自制了一种用于等离子体质谱的可拆卸式的直接注入高效雾化器,它由雾化器体、拉尖毛细管(外径0.37 mm,内径0.25 mm,尖端的内外径分别为30和40 μm)、空心不锈钢管(内外径分别为0.5 和2.0 mm)和雾化器适配器用环氧树脂胶组装而成,拉尖毛细管由商品石英毛细管采用火焰加热两步拉制法制作。将雾化器浸入沸水中,软化环氧树脂胶,从而实现雾化器各组件的拆卸分离及破损或堵塞的进样毛细管的更换。自制雾化器在雾化气流量为0.27 L/min, 样品提升量在50 μL/min,发射功率为1500 W达到最佳灵敏度。自制的直接注入高效雾化器的灵敏度、检出限和精密度优于MicroMist雾化器,但后者的多原子离子水平低于前者。自制的直接注入高效雾化器结合微流动注射已用于微量血清中铂的分析,也用作芯片电泳和等离子体质谱的串联接口实现了碘的形态分析。自制的直接注入高效雾化器的制作成本约为商品雾化器的1%,且损坏或堵塞的进样毛细管更换十分方便。
电喷雾电离源测定印刷线路板阵列离子阱的分析性能
储艳秋 , 肖育 , 凌星 , 丁传凡
2013, 41(1): 152-158. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.11261
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
电喷雾电离源(ESI) 测定了印刷线路板材料制成的四通道PCB矩形离子阱中一个通道的的分析性能。结果表明,质谱峰检测到的离子信号的种类和强度明显受到离子动能的影响。当离子动能低于18 eV,则得到的质谱峰主要为精氨酸Arg 离子(m/z 175.2),增加其离子动能则Arg 离子(m/z 175.2)易碎裂,发生脱胍基、脱水等反应。在正弦波的射频模式下测定了离子质量隔离和离子质量选择激发,以SWIFT缺口频率为50-60 kHz, 75-85 kHz和130-145 kHz分别隔离了m/z 175.2,117.3和 71.8的离子;用频率为55、80和135 kHz的正弦波(振幅为1.0 V) 选择激发弹出了m/z 175.2,117.3和 71.8的离子。在氦气气氛下,频率为102 kHz 正弦波可以使得Arg离子(m/z 175.2)发生碎裂,得到m/z 157.2, 130.3和117.3碎片离子。电流积分法的测定结果表明,在256 kHz共振激发时离子测定效率为46.3%,在边界弹出时,离子测定效率约为9.7%。
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基于Ag@BSA核壳材料的电化学免疫传感器对尿视黄醇结合蛋白的特异性检测
2013, 41(1): 159-159.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
视黄醇结合蛋白(RBP)是一种低分子量蛋白,其分子量为21000,广泛分布于人体血清、脑脊液、尿液中。在正常血浆中, 90%的RBP与甲状腺结合蛋白结合,不能被肾小球滤出;10%的游离RBP经肾小球滤除后被肾小管重吸收
核酸适配体的筛选与应用
2013, 41(1): 159-159.
[摘要](115) [FullText PDF](2)
摘要:
核酸适配体(Aptamer)是一类新型的识别分子,由一段单链核酸通过分子内碱基堆积、疏水作用、氢键和静电作用折叠形成独特的三维结构,从而与靶分子高亲和力、高特异性结合。