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2013年41卷10期

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分析化学 2013年第41卷第10期 目次
2013, 41(10): 0-0.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
激光诱导纳秒时间分辨荧光法原位测定吸附于红树叶片表面的菲
杨亚男 , 孙海峰 , 朱亚先 , 吴芳 , 张勇
2013, 41(10): 1465-1469. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30322
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
实现吸附于植物叶片表面多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的现场原位测定,是该研究领域的发展方向之一。本实验利用激光诱导纳秒时间分辨荧光(Laser-induced nanosecond time-resolved fluorescence, LITRF)系统,建立了原位测定吸附于秋茄(Kandelia obovata, Ko)、木榄(Bruguiera gymnorhiza, Bg)和桐花树(Aegiceras corniculatum, Ac)3种红树叶片表面菲(Phenanthrene, Phe)的新方法。本方法测定吸附于Ko、BgAc叶片表面Phe的线性范围分别为2~1400 ng/spot, 1~1000 ng/spot和4~2000 ng/spot,检测限分别为0.20, 0.14和0.42 ng/spot,加标回收率为89.6%~108.1%, 78.2%~92.4%和93.2%~112.9%,且方法的相对标准偏差小于6.0%(n=9)。将方法用于实验室暴露样品的原位测定,并与光纤荧光法对比,其灵敏度、线性范围改善显著,更有利于实现植物叶片上PAHs的现场原位测定。
副溶血弧菌的热激亚致死损伤与显微红外光谱检测
喻文娟 , 施春雷 , 刘玉敏 , 代敏 , 史贤明
2013, 41(10): 1470-1476. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21234
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
采用传统的平板计数法作为对照,利用显微红外光谱技术(4000~400 cm-1)并结合化学计量学,研究了在55 ℃水浴中热激处理不同时间(0, 2, 4, 6和8 min)对副溶血弧菌失活和亚致死损伤的作用效果。二维主成分分析(PCA)表明,正常细菌与受损细菌能够各自聚类,明显区分,而且损伤程度不同的细菌也能够基本区分。载荷图分析(LPA)发现,加热处理后,副溶血弧菌中的多糖、结构蛋白、脂质、核酸都发生了变化,其细胞壁、细胞膜和DNA皆遭受损伤。类模拟软独立建模(SIMCA)的结果表明,一般情况下,受不同程度热损伤的细菌均有80%以上的预测率,能够被有效区别开。研究表明,显微红外光谱技术具有检测热激后亚致死损伤的副溶血弧菌的潜力。
光电化学竞争法检测生物素
刘世利 , 陈守臻 , 赵倩 , 徐政虎 , 李玉 , 贾继辉 , 郭良宏
2013, 41(10): 1477-1481. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30224
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了光电化学系统竞争性检测生物素(Biotin)小分子浓度的方法。采用联吡啶钌作为标记物,以氧化锡纳米颗粒为电极,草酸盐为电子供体还原标记物。在470 nm光激发下,联吡啶钌的外层电子吸收能量后由基态变为激发态,注入半导体氧化锡纳米颗粒电极的导带,形成光电流信号;草酸盐还原失去电子的联吡啶钌使其恢复初始状态,从而可以再次作为电子供体受激发产生光电流信号。在竞争性检测生物素(Biotin)浓度时,亲和素(Avidin)吸附到氧化锡纳米颗粒电极表面作为识别元件,在浓度大于0.5 g/L时能够达到最大的电极表面覆盖率。1 μmol/L Ru-bpy-biotin与不同浓度Biotin组成的混合溶液与电极表面的Avidin发生亲和反应,光激发后检测光电流大小;当溶液中Biotin的浓度增加时,致使与电极表面Avidin结合的Ru-bpy-biotin量减少,在光照射下光电流信号降低。这一竞争性光电检测方法检测Biotin时,检出限为8 μg/L。本方法可进一步扩展,应用于有机化合物的竞争性免疫检测。
利用凝集素修饰的二氧化硅玻璃球去除胶原蛋白中的内毒素
黄忠发 , 张淑真 , 蓝正文 , 吴坤烈 , 陈淑颖 , 林意文 , 郭士民
2013, 41(10): 1482-1486. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30314
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
利用凝集素分子对醣类有专一性吸附特性,对内毒素结构中的多醣类成分进行吸附,建立了凝集素去除胶原蛋白溶液中内毒素的吸附系统。二氧化硅玻璃经酸蚀,再以胺基硅烷进行胺化后,将凝集素嫁接其上。结果表明,1, 2和5 g/L的凝集素对于胶原蛋白溶液中内毒素吸附率皆大于99%;30颗嫁接凝集素玻璃球可去除8.4 mL胶原蛋白溶液(浓度为2 g/L)中内毒素(去除率大于99%)。未来更可将嫁接凝集素玻璃球填充于管柱内部,利用管柱分离法去除胶原蛋白溶液中内毒素,建立有效、操作简单且成本低廉去胶原蛋白溶液内毒素装置。
亚临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-气相色谱-质谱法测定鱼肉中6种性激素残留
卢杰 , 冯晓梅 , 隋晓 , 陈曼华 , 韩玉谦 , 薛长湖
2013, 41(10): 1487-1492. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30358
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS进行定性与定量分析。本实验确定了亚临界R134a萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4 MPa,萃取温度30 ℃,夹带剂用量6 mL。在此条件下,6种性激素在5~1000 μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2~1 μg/kg (S/N=3)。在3种浓度添加水平(1, 5和10 μg/kg)下,6种激素的平均回收率为70.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为 2.1%~12.5%。采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为14.6 μg/kg。
交联聚乙烯基吡咯烷酮快速前处理方法结合液相色谱-串联质谱分析红葡萄酒中酪蛋白过敏原
张伟 , 贺艳 , 刘伟 , 吴智渊 , 江峥 , 许泓 , 王勇为 , 张裕君 , 郑文杰
2013, 41(10): 1493-1498. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30449
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了红葡萄酒酪蛋白过敏原的质谱分析方法。选择专一性SRM离子对,建立3种亚型酪蛋白α-S1, α-S2, β的质谱定性与定量方法;利用交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)处理红葡萄酒有效提取蛋白,并直接快速酶解,使前处理缩短到2 h以内。结果表明,酪蛋白的回收率提高到80%以上,检出限达10 μg/L。
高温热水解离子色谱法快速同时测定粘土中的卤素
彭炳先 , 吴代赦
2013, 41(10): 1499-1504. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30374
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高温热水解分解粘土样品,离子色谱快速同时测定其中的氟、氯、溴和碘含量的方法。优化了影响粘土高温热水解的主要参数,得到以下最佳测定条件:2.0 g粘土,反应温度1000 ℃,停留时间10 min,样品与催化剂V2O5质量比为1:1,空气流量90 mL/min,15 mL 5.4 mmol/L Na2CO3和5.1 mmol/L NaHCO3混合溶液为粘土释放卤素的吸收液;考察了粘土高温热水解后卤素的赋存形态。结果表明,这些卤素在吸收液中以F-、Cl-、Br-和I-形式存在,且能被离子色谱很好地分离。粘土样品较好的卤素加标回收率和较小的相对标准偏差及土壤标准物质中卤素的评估说明本方法的准确度和精密度良好。分析了4个粘土样品,氟、氯、溴和碘的检出限分别为0.030, 0.043, 0.09和0.13 μg/g,本方法简单、可靠、低消耗和快速,每小时可分析5个样品,可同时分析粘土和其它无机基质中的氟、氯、溴和碘的含量。
谷氨酸甲基化修饰的基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱分析
王勇 , 李水明 , 何曼文 , 冯里茹 , 韩庆国
2013, 41(10): 1505-1510. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30226
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鉴定了枯草芽孢杆菌中的蛋白酶抑制剂和杆菌肽F两种蛋白及其翻译后修饰,发现在这两种蛋白质中共有5个肽段发生谷氨酸甲基化,其中肽段FELVVYDSEHK存在FE(Methylation)LVVYDSEHK和FELVVYDSE(Methylation)HK两种形式。结果表明,MALDI-TOF/TOF高能CID所提供的丰富断裂信息和全质量范围扫描对提高分析结果的确定性具有重要作用。此外,这5个甲基化肽段都可以检测到相对含量更高的非甲基化肽段,这为降低分析结果的假阳性提供了辅助判据。在低质量区检测到甲基化赖氨酸的亚胺相关离子m/z 98和143,说明发生了赖氨酸的甲基化;检测到m/z 116则提示发生了谷氨酸甲基化。
微波辅助中空纤维液相微萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定牛奶中27种抗生素残留
林珊珊 , 岳振峰 , 张毅 , 郑宗坤 , 赵凤娟 , 吴卫东 , 吴凤琪 , 肖陈贵
2013, 41(10): 1511-1517. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30089
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法,在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯(1:1, V/V)作为接受相,两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700 r/min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下, 12.67 min 即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法。以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.2~5.0 μg/kg,相关系数均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036~0.568 μg/kg范围内。以0.5、1.0和2.0 μg/kg添加浓度水平进行方法验证,回收率为49.0%~115.0%,相对标准偏差为0.89%~21.1%。
布绒玩具中致敏性芳香物质的快速筛查方法研究
李海玉 , 白桦 , 吕庆 , 李丕 , 王烨 , 郭项雨 , 张庆
2013, 41(10): 1518-1525. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30184
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于热解吸-气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)测定布绒玩具中38种致敏性芳香剂的快速筛查方法。样品无需前处理,采用直接热解吸进样,经气相色谱质谱测定其在一定条件下的挥发量,外标法定量。各物质线性范围在0.005-10 μg(相关系数均大于0.99),定量限(LOQ,S/N=10)在0.05-0.5 mg/kg之间。另外,本研究建立了挥发量与总量之间的相关性方程,实现了通过挥发量对残留量的合理预测。将本方法应用于实际玩具样品的检测,结果满意。
整体柱在线固相萃取-液相色谱联用系统测定水中苯胺类污染物
姜琳博 , 熊喜悦 , 陈应庄 , 陈波
2013, 41(10): 1526-1530. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30225
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
针对在线固相萃取-液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究, 构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合前驱体, 制备了大内径(530 μm)、柱床均一、稳定的毛细管硅胶整体柱。经C18基团修饰后, 前沿分析表明该整体柱具有大的吸附容量, 其中N-甲基苯胺约为214 mg/g, N,N-二甲基苯胺约为388 mg/g。柱通透性好, 在线固相萃取时仅需注射泵即可完成。将该整体柱应用于本实验室自主研发的样品前处理仪上并与液相色谱联机后, 采用85%甲醇-水作为流动相, 在0.5 mL/min的流速和254 nm紫外检测波长下对水中痕量苯胺类化合物进行在线富集与分离分析。在0.1, 1和10 mg/mL添加水平下, 湘江水中苯胺类化合物的回收率为81.9%-91.3%;日内与日间相对标准偏差均低于7.6%。
基于La1-xSrxMnO3敏感材料的电流型NOx传感器研究
胡明江 , 马步伟 , 王忠
2013, 41(10): 1531-1536. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30505
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用喷雾热分解技术制备了NOx传感器敏感材料La1-xSrxMnO3,以多孔的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)为固体电解质,设计了一种新型的电流型NOx传感器。采用 X 射线衍射仪、扫描电子显微镜、程序升温脱附仪和X-射线光电子能谱(XPS)仪,表征了La1-xSrxMnO3粉体的相组成和微观形貌,分析了敏感材料La1-xSrxMnO3对NOx吸附强度与Mn氧化价态变化机理。在NOx传感器气敏性能测试装置上,利用DJS-292型恒电位仪测试了传感器敏感特性、温度特性、动态响应、抗干扰和稳定性。结果表明,以La0.5Sr0.5MnO3为敏感材料的NOx传感器,在极化电压为-300 mV,NOx浓度为0-1000μL/L时,NOx传感器线性度和灵敏度最大值分别为96.6%和97.1%,承受的温度上限为1200 ℃。在650 ℃,浓度从200 μL/L转换到500 μL/L时,NOx传感器动态响应和恢复时间分别为25 s和15 s。此传感器对CO、SO2、甲醛、乙醛、菲、丙酮和丙烯醛等气体具有良好的抗干扰性能。在汽车上连续使用12个月后,响应电流衰减了8.6%,响应电流正常时间为5个月。
以苯硼酸为识别物质的电化学阻抗糖传感器的制备
李丛丛 , 李晓霞 , 罗贤文 , 漆红兰
2013, 41(10): 1537-1542. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20749
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯硼酸为识别物质,利用巯基自组装法将半胱胺与4-甲酰基苯硼酸反应形成的Schiff's碱固定于金电极表面,构建了检测葡萄糖、乳糖、甘露聚糖的电化学阻抗传感器。根据传感器结合糖前后电子转移阻抗值的变化(ΔRet),分别进行了葡萄糖、乳糖、甘露聚糖的分析测定。以pH 9.0的5 mmol/L K3[Fe(CN)6]-5 mmol/L K4[Fe(CN)6]平衡电对溶液作为检测溶液,ΔRet与葡萄糖的浓度在5.05×10-9~5.05×10-5 mol/L 之间呈良好的线性关系,检出限为9.7×10-10 mol/L (S/N= 3);ΔRet与乳糖的浓度在2.78×10-9~2.78×10-5 mol/L 之间呈良好的线性关系,检出限为8.1×10-10 mol/L (S/N= 3);ΔRet与甘露聚糖的浓度在4.35×10-9~4.35×10-5 mol/L 之间呈良好的线性关系,检出限为3.4×10-10 mol/L (S/N= 3)。该方法简单、灵敏、成本低,可用于不同种类糖的分析检测。
电致化学发光-分子印迹传感器测定L-苯丙氨酸
丁照云 , 李春阳 , 宋启军
2013, 41(10): 1543-1548. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21201
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
在三联吡啶钌固相电极上,采用溶胶-凝胶法电沉积分子印迹聚合物,制得电致化学发光-分子印迹传感器。研究了该传感器的电化学和电致化学发光性能。结果表明,此传感器对L-苯丙氨酸具有很高的检测灵敏度和良好的选择性。在优化的条件下,测定L-苯丙氨酸的线性范围为1.0×10-11-1.0×10-8 mol/L,检出限为3.1×10-12 mol/L。此传感器可应用于尿样中L-苯丙氨酸的测定,回收率为94.8%-110.6%。
双重信号放大的乙酰胆碱酯酶电化学传感器检测有机磷农药
罗飞飞 , 廖淑珍 , 张瑞莲 , 吴朝阳 , 俞汝勤 , 沈国励
2013, 41(10): 1549-1554. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30219
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
基于生物催化纳米金的生成和纳米金粒子电催化银沉积实现两次信号放大的原理,构建了一种快速、灵敏的乙酰胆碱酯酶电化学传感器,用于检测有机磷农药。固定在金电极表面的乙酰胆碱酯酶催化底物氯化乙酰硫代胆碱产生硫代胆碱,硫代胆碱还原氯金酸生成纳米金,将电极置于1.0 mol/L NH3-2.0×10-3 mol/L AgNO3的银增强液中,由于纳米金粒子的催化作用,在-0.10 V的电压下,银只会沉积在生成的纳米金表面,沉积银的量与生成的纳米金颗粒的数目成正比,通过线性扫描伏安法定量检测沉积的银。在0.1-1000 μg/L范围内,乙酰胆碱酯酶的抑制剂马拉硫磷的浓度与银的溶出峰呈线性,线性方程为ipa=149.9-40.49lgC(r=0.9963),检出限为0.05 μg/L。本方法极大地提高了传感器检测的灵敏度。将其应用于湘江水样中马拉硫磷的检测,回收率在95.5%-102.2%之间,结果满意。
转基因作物pat蛋白的双抗体夹心酶联免疫检测方法研究
王敏 , 张亮 , 张威 , 曹振 , 谭桂玉 , 南铁贵 , 王保民
2013, 41(10): 1555-1560. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30236
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
将克隆到的pat基因构建原核表达载体pET30(+)-pat并在大肠杆菌中进行表达,分离纯化得到高纯度pat蛋白。用所得到的pat蛋白制备了兔多克隆抗体和鼠单抗2F6。多抗效价>8000,单抗效价为5×104;单抗为IgG1类,轻链为κ型。基于抗pat蛋白单克隆抗体和兔多克隆抗体建立了双抗夹心酶联免疫分析方法(Sandwich ELISA)。检测范围为1.6~100 μg/L,线性回归方程y=0.6914x-2.572,决定系数为0.9951。用所建立的方法测定了5个转基因抗虫棉和2个非转基因棉花品种叶片中pat蛋白的含量,其中转基因抗虫棉中的3个品种检测出pat蛋白,其余均未检出pat蛋白。
L-半胱氨酸/普鲁士蓝复合修饰玻碳电极的制备及电化学性能
何家洪 , 张胜涛 , 邢少华 , 宋仲容
2013, 41(10): 1561-1565. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21284
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
通过电聚合方法和脉冲沉积技术将普鲁士蓝(PB)与L-半胱氨酸(L-Cys)修饰在玻碳电极(GCE)表面,制得复合膜化学修饰电极(L-Cys/PB/GCE/CME),利用循环伏安法和计时安培法研究了对苯二酚在L-Cys/PB/GCE/CME上的电化学特征。结果表明,在0.1 mol/L PBS (pH 7.0)缓冲溶液中,L-Cys/PB/GCE/CME对对苯二酚的电化学氧化具有明显的催化作用,氧化峰电流相对于在裸玻碳电极上增加了5倍。在最佳实验条件下,对苯二酚浓度在0.18-120 μmol/L范围内,修饰电极的电流响应与对苯二酚浓度呈线性关系,其相关系数为0.9962,检出限(S/N=3)为0.065 μmol/L。本研究制备的对苯二酚传感器具有较好的重复性、重现性、选择性与稳定性,用于实际水样中对苯二酚的测定,结果满意。
磺丁基醚-β-环糊精拆分莫达非尼及其立体选择性差异研究
王伟 , 周晓娟 , 季一兵 , 相秉仁
2013, 41(10): 1566-1570. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30121
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛细管电泳和分子模拟对磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在莫达非尼手性拆分中的立体选择性差异进行了研究。考察了环糊精浓度和温度对对映体手性拆分的影响。在15-35 ℃温度范围内,考察了对映体的保留和分离行为。结果表明,随着温度的升高,手性分离变差,并以lnα对1/T作图,得到的Van't Hoff曲线具有良好线性关系(r=0.995)。热力学结果表明,此手性拆分过程为焓控过程。在5-50 mmol/L范围内,考察了SBE-β-CD浓度对分离的影响,采用双倒数法求得莫达非尼S-和R-对映体与SBE-β-CD的结合常数分别为58.0和70.6 L/mol。分子模拟实验以Gold对接完成,结果表明, 莫达非尼R-对映体相比S-对映体与SBE-β-CD结合更稳定,且两对映体与SBE-β-CD结合的差异主要来源与氢键贡献的差异。
毛细管电泳法测定过氧化氢酶与天然抗氧化剂协同清除羟自由基作用
张丽 , 陈冠华 , 方柔 , 伊聆晓 , 邵钰秀 , 肖晶 , 余云娟 , 陶香香
2013, 41(10): 1571-1576. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30052
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
在抗坏血酸/Fe2+羟自由基产生体系中,以苯甲酸为羟自由基捕获剂,建立了羟自由基的毛细管电泳分析方法。优化了背景缓冲液的pH值、电解质浓度、表面活性剂浓度及分离电压。在最优的电泳条件下,研究了羟自由基产生体系中各底物浓度和反应时间对产物生成量的影响。本方法可在15 min内实现体系中的各物质的分离;产物间羟基苯甲酸的线性范围是5×10-6~1×10-3mol/L,检出限为2.8×10-7 mol/L。将本方法用于血清基质中过氧化氢酶、原花青素和绿原酸对羟自由基IC50的测定,并研究了过氧化氢酶与原花青素及与绿原酸的协同清除羟自由基作用。结果表明,过氧化氢酶与原花青素及与绿原酸均存在协同清除羟自由基作用,在过氧化氢酶与原花青素的协同作用间还存在量效关系。
一种基于数值分析的矩形离子阱仿真优化方法
陈一 , 唐飞 , 王晓浩
2013, 41(10): 1577-1581. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30297
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种对矩形离子阱进行仿真设计和优化的方法。该方法以数值分析为基础,对离子在矩形离子阱中的运动进行分析,得到相应的离子运动二阶微分方程。然后使用数值分析的Runge-Kutta法,对此二阶微分方程进行求解,可以得到理想状态下离子在离子阱中稳定的条件,从而完成对矩形离子阱的设计和优化。采用本方法,设计并优化了一种矩形离子阱,质量范围最大为260 amu/e,使用乙醇作为目标样品,紫外灯源作为离子源,法拉第筒作为检测器,对该矩形离子阱进行了质谱实验,成功得到了质谱结果,验证了所提出的数值分析仿真优化方法的实用性和正确性。本方法简单易行,便于修改,针对性强,可对多个参数使用循环遍历的方式来寻找最优值,特别适用于对未知结构或参数的探索研究。以此方法为基础可开发离子运动仿真软件,有很好的应用前景。
液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比
朱德荣 , 孙慧 , 刘红菊 , 何明华
2013, 41(10): 1582-1586. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21327
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
对比并优化3种液相微萃取模式:静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法,并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2.0 μL 甲苯-环己烷(3:1, V/V)混合溶剂微滴在500 r/min转速下静态萃取40 min,动态直接浸入法以2.0 μL甲苯微滴在400 r/min转速下,以1次/min的活塞抽打速率抽打25次,中空纤维膜法以20 μL辛醇在800 r/min转速下萃取30 min。3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0.50~500 μg/L (3.01%~13.7%),0.10~10 μg/L (17.3%~23.1%) 及0.10~100 μg/L(8.10%~15.5%)。应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定,3种方法的回收率分别为89.5%~115.2%, 70.6%~91.0%和91.5%~112.8%。
研究简报
电热蒸发钨丝在线捕获原子荧光光谱法直接测定菠菜中痕量镉
黄亚涛 , 毛雪飞 , 刘霁欣 , 王敏 , 张立华 , 冯礼 , 汤晓艳 , 周剑
2013, 41(10): 1587-1591. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30300
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
利用钨丝(TC)常温下特异性捕获镉(Cd)消除基体干扰,泡沫碳材料电热蒸发器串联原子荧光光谱仪,实现了固体直接进样测定菠菜鲜样中痕量Cd。研究表明,泡沫碳电热蒸发器性能稳定,样品个体差异对测定无影响;经液氮冷冻粉碎的菠菜鲜样均匀度良好,Pauwels公式估算最小取样量为16.3 mg,满足仪器微量进样要求。采用灰化(50 W保持50 s,70 W保持80 s)、蒸发(70 W保持30 s)过程分离,Ar-H2(9:1, V/V)载气流速为600 mL/min时,方法检出限可达0.2 μg/kg,回收率为90.1%~106.1%,RSD小于10%,分析时间少于5 min,常见金属元素和有机物质对测定无干扰,且与微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果无显著性差异(p>0.05)。
柠檬酸水溶液生物亲和萃取-高效液相色谱法检测鱼肉样品中喹诺酮类药物残留
李桂芝 , 高福凯 , 张兴梅 , 刘永明
2013, 41(10): 1592-1596. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30385
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
用瑞利散射光谱法研究了鱼血清蛋白在不同浓度有机弱酸水溶液中的变性情况,并结合液相色谱法讨论了鱼肉样品中主要基体蛋白质与鱼油对喹诺酮类药物(QNs)残留提取的影响。研究表明, 0.5 mol/L柠檬酸水溶液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与QNs络合物离解,释放结合的药物。本研究以柠檬酸水溶液为生物亲和提取液,发展了一种高效样品前处理方法,结合高效液相色谱法测定了鱼肉中QNs残留。样品前处理过程为:称取适量匀浆后的鱼肉样品于聚四氟乙烯管中,以0.5 mol/L柠檬酸水溶液提取QNs残留2次,分别取2 mL提取液加入PSA和Cleanert NH2 混合颗粒吸附剂进行净化。本方法用于测定鱼肉样品中的依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星和加替沙星,回收率为82.0%~95.2%,RSD为1.9%~5.8%,检出限为0.0055~0.016 mg/kg。方法步骤简单、快速、可靠、环境友好。
毛细管区带电泳高效分离和高灵敏检测α-乳清蛋白和β-乳球蛋白
刘一 , 廖一平 , 白玉 , 刘虎威
2013, 41(10): 1597-1600. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30280
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
α-乳清蛋白和β-乳球蛋白系由牛乳清提取的乳糖制品中的主要蛋白杂质,是引起食物及药物过敏的主要过敏原。因此,在食品安全及医药安全领域,对二者的分离及痕量检测是至关重要的。本研究建立了一种简单、快速、灵敏、重现性好的毛细管区带电泳(CZE)方法,使用简单的电泳体系和样品处理步骤,实现了α-乳清蛋白和β-乳球蛋白的基线分离和痕量检测。CZE条件如下:25 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 7.0),分析电压+30 kV,毛细管温度25 ℃,紫外检测波长205 nm,压力进样5 kPa×10 s。在此条件下,样品分析时间为2 min, α-乳清蛋白和β-乳球蛋白的检出限(LOD)分别为3.0和12 mg/L;迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD, n=6)分别小于1%和6%,符合实际样品检测要求。本方法已成功用于实际乳糖样品的分析,在相关领域也有很好的应用前景。
纳米铜/石墨烯修饰电极用于离子交换色谱测定五种单糖
王凤丽 , 汪凤梅 , 习玲玲 , 朱作艺 , 黄忠平 , 朱岩
2013, 41(10): 1601-1605. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30498
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
把纳米铜和石墨烯修饰在玻碳电极表面,制备了纳米铜/石墨烯复合修饰电极。采用电化学方法,在-1.5~0 V的循环扫描电位条件下,氧化石墨烯(GO)和Cu2+同时在玻碳电极上被电化学还原,形成石墨烯(Gr)和纳米铜(CuNPs)复合膜。所制备的修饰电极对葡萄糖等单糖化合物具有较高的电催化活性,且电极稳定性和重现性均良好。将此修饰电极作为电化学检测器,与高效阴离子交换色谱联用,分离测定了5种单糖化合物(岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖)。结果表明,岩藻糖和阿拉伯糖的线性范围为0.1~100 mg/L,半乳糖、葡萄糖和甘露糖的线性范围为0.5~100 mg/L,5种单糖化合物的线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差RSD(n=6)为1.9%~2.5%,检出限在0.02~0.10 mg/L之间;将此方法用于测定样品桑黄粗多糖的单糖组成,测得5种单糖的回收率为84.8%~94.5%,准确度和精密度均较好。
评述与进展
大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术的研究进展及应用
张真 , 汪正 , 邹慧君 , 施鹰
2013, 41(10): 1606-1613. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30230
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
近十多年来,大气压电解液阴极辉光放电系统在原子光谱分析中作为一种新兴的检测工具而备受关注。大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术兼具了光谱测量的稳定性、分析元素选择性和传感器测量方便、简洁性等优点。本文综述了基于等离子体的大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术的机理研究、仪器构建及改进和最新应用研究,并总结了该技术的优势及存在的问题,展望了其应用前景。
仪器装置与实验技术
宽离子能量检测范围垂直引入反射式飞行时间质谱仪的研制
谭国斌 , 黄正旭 , 高伟 , 周振
2013, 41(10): 1614-1619. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30542
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验室研制了国内首台宽离子能量检测范围飞行时间质谱仪。仪器采用紧凑式电子轰击源设计,配合离子透镜系统有效的调制离子流,飞行时间质量分析器采用了离子垂直引入式,双场加速和双场反射以及大尺寸MCP检测装置设计。仪器单离子信号半峰宽约2 ns,仪器分辨率优于1600FWHM,检测实际样品质量范围为1~127 amu(仪器理论质量检测上限优于800 amu),可检测离子能量范围优于2个数量级(3~140 eV)。若该TOF质量分析器与短瞬高压脉冲放电离子源耦合联用,可广泛应用于高能离子束的快速检测,如真空阴极放电对制备薄膜、离子注入材料的表征,导电材料的离子电荷态分布以及离子扩散速度的测定等。
高通量便携式荧光检测装置的研制与应用
刘佳佳 , 郭祥群
2013, 41(10): 1620-1624. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30013
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
基于一字线激光模组,设计并构建了高通量便携式荧光检测装置,因其无需传统微孔板荧光仪所要求的专业精密调节的复杂光路系统,具有结构简单、小巧轻便、成本低廉与多通道的特点。结合自行研制的图像处理软件,对96孔微孔板样品的检测与数据处理可在10 min内完成,实现了溶液的高通量定量检测。检测罗丹明B的灵敏度为(2.80±0.15) nmol/L。应用本装置检测水溶液中Hg2+,检出限为7.7 μg/L;检测自来水样品中Hg2+的加标回收率为99.9%~102.4%,RSD为1.5%~2.6%;检测湖水样品中Hg2+的加标回收率为96.2%~98.9%,RSD为1.6%~2.5%。
NEWS
沃特世全球服务———实验室设备的完美守护者
2013, 41(10): 1625-1625.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要: