首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2013年41卷11期

目录
分析化学2013年第41卷第11期目次
2013, 41(11): 0-0.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中阿维菌素类杀虫剂残留
何红梅 , 赵华 , 张春荣 , 朱亚红 , 平立凤 , 吴珉 , 张昌朋 , 蔡晓明 , 李振
2013, 41(11): 1627-1632. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21248
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、小麦和玉米中阿维菌素类杀虫剂残留量的方法。样品经乙腈振荡提取后用自制的酸性氧化铝柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱柱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的3种阿维菌素类药物。进行了10, 50, 100和1000 μg/kg的添加回收实验,糙米、小麦、玉米中3种药物的平均回收率为87%~109%,日内相对标准偏差(RSD)为1%~8%。实验室内3种药物日间平均回收率为97%~107%,日间RSD为2%~9%。阿维菌素、伊维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出限分别为0.5, 0.5和0.1 μg/kg,低于我国、欧盟和日本在粮谷中制定的最大残留限量值。阿维菌素和伊维菌素在2.0~64 μg/L、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.5~32 μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.997)。
差异荧光凝胶电泳法分析不同转移潜能人肝癌细胞系的蛋白质组
丁颖 , 于妍妍 , 申华莉 , 杨芃原
2013, 41(11): 1633-1639. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30339
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究应用差异凝胶电泳(Difference gel electrophoresis, DIGE)和质谱鉴定技术,系统分析了4种具有不同转移潜能的人肝癌细胞系的蛋白质表达差异。胶上鉴定了约1700个蛋白质斑点,经过比对后发现167个蛋白质点存在差异,经过质谱分析成功鉴定了146个蛋白质点,对应96个与肝癌转移相关的非冗余差异蛋白。对差异蛋白进行生物信息学分析,结果表明细胞组装和运动相关的蛋白在转移过程中被富集。差异蛋白前列腺脱氢酶(Hydroxyprostaglandin dehydrogenase, HPGD)首次被证明与肝癌转移正相关,具有抗凋亡和促侵袭的能力。
高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中11种植物生长调节剂的残留量
牟艳莉 , 郭德华 , 丁卓平 , 伊雄海
2013, 41(11): 1640-1646. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30644
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤、6-苄氨基嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸11种植物生长调节剂的残留量。样品经乙腈提取、浓缩后,以Agilent XDB-C18 为分析色谱柱,5 mmol/L乙酸铵(含1‰甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,11种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好(r>0.99),以梨、西瓜和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率为76.6%-119.0%,相对标准偏差低于9.1%,检出限在0.24-14.29 μg/kg之间。方法操作简便、耗时短、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。
条斑紫菜中砷的亚细胞分布及其解毒机制的研究
尚德荣 , 张继红 , 赵艳芳 , 翟毓秀 , 宁劲松 , 丁海燕 , 盛晓风 , 段元慧
2013, 41(11): 1647-1652. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30579
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对砷的富集形态变化和亚细胞分布研究,揭示条斑紫菜中砷的区隔化效应及其对砷的解毒机理。将活体条斑紫菜分别暴露于0.05, 0.1, 0.5和1.0 mg/L的亚砷酸根(AsO33-)和砷酸根(AsO3-)溶液中6 d, 每天取样一次,运用HPLC-ICP-MS法分析紫菜中砷的形态变化,运用差速离心技术分析砷在亚细胞水平的分布差异。结果表明,随着介质浓度的升高和暴露时间的增加,藻体中的砷含量呈线性增长趋势,统计分析表明条斑紫菜对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的积累与暴露浓度都呈极显著正相关,相关系数RAs(Ⅲ)=0.99960,p<0.01;R As(Ⅴ)=0.9844,p<0.01;条斑紫菜对As(Ⅲ)的富集速率略高于As(Ⅴ),暴露在0.1 mg/L As(Ⅲ)和As(Ⅴ)溶液中6 d后的富集系数分别是4718.7和4111.5。研究表明,条斑紫菜中砷的亚细胞分布与区隔化差异很大,各组分的砷含量分别为:细胞液80%>细胞壁15%>细胞器5%。藻体胞液是砷的主要储存部位,胞液对砷具有非常明显的区隔化作用。通过对其富集过程中砷形态转化规律的研究发现:As(Ⅲ)会迅速被甲基化,然后再转化成砷糖(AsX1);As(Ⅴ)会迅速被富集还原成As(Ⅲ),As(Ⅲ)被逐步甲基化,然后再转化成砷糖(AsX1)。
14-3-3ε蛋白磷酸化修饰的生物质谱分析
李子健 , 何鑫 , 潘晨宇 , 刘宁
2013, 41(11): 1653-1658. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30533
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究在HEK293细胞中过表达带有6个组氨酸标签的14-3-3ε蛋白,经镍离子亲和树脂富集和凝胶电泳等生物化学方法分离并富集目标14-3-3ε蛋白。利用特异性胰蛋白酶对14-3-3ε蛋白进行胶内水解后,采用TiO2亲和层析法,对蛋白水解混合物中的磷酸化修饰肽段进行富集,并利用生物质谱技术分析鉴定了14-3-3ε蛋白中的磷酸化修饰位点。结果表明,利用生物质谱技术,结合人工解谱的方法,能够高效、准确地鉴定HEK293细胞中过表达的14-3-3ε蛋白中的磷酸化修饰肽段的结构信息,确定了14-3-3ε蛋白中的12个磷酸化修饰位点,其中多个位点的磷酸化修饰为首次发现。
肺表面活性蛋白A适配体的筛选与鉴定
刘利娟 , 陈怡 , 王伟 , 陈超 , 高明昊 , 张晓青 , 张娟琨
2013, 41(11): 1659-1663. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30461
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
利用指数式富集的配基系统进化(Systematic evolution of ligands by exponential enrichment, SELEX)技术筛选肺表面活性蛋白A(Pulmonary Surfactant Protein A,SP-A)的寡核苷酸适配体。通过对循环次数、退火温度及引物比例的优化,建立了适合的筛选体系;筛选产物经克隆测序后,用DNAMAN软件初步分析其结构。最终确定以12个循环,55℃为退火温度及80:1为引物比的反应条件;经过9轮循环筛选,随机ssDNA库与SP-A的结合率从1.3%上升到33%;AP-3和AP-2适配体的随机区含有保守序列TAC-GT,AP-3和AP-1适配体的随机区含有保守序列ACAG,且各适配体的二级结构均以茎-环结构为主。
基于金纳米粒子组装电化学DNA传感器检测p53抑癌基因的研究
罗贤文 , 杜芳静 , 吴烨 , 高楼军 , 李晓霞
2013, 41(11): 1664-1668. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30389
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
基于金纳米粒子修饰金电极,构建了一种检测p53抑癌基因的非标记电化学DNA传感器。采用恒电位沉积法制备金纳米粒子,并将其修饰于电极表面制得金纳米粒子修饰金电极(GNPs/Au)。场发射扫描电镜用于金电极和金纳米修饰电极的表面形貌表征。5'端带巯基的捕获探针DNA通过分子自组装法固定到GNPs/Au。传感器采用循环伏安法和电化学交流阻抗法表征。以亚甲基蓝为杂交指示剂,根据杂交前后吸附指示剂量的不同对p53抑癌基因进行定量测定。在优化的实验条件下,p53抑癌基因在1.0~1000 nmol/L 浓度范围内与亚甲基蓝还原峰电流的变化值ΔI呈线性关系,检出限为0.8 nmol/L(S/N=3)。对50 nmol/L p53抑癌基因平行测定11次,相对标准偏差为3.8%。此传感器能有效区分完全互补序列、单碱基错配序列和三碱基错配序列DNA。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测富硒食品中6种硒形态
王欣 , 幸苑娜 , 陈泽勇 , 梁波
2013, 41(11): 1669-1674. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30491
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒食品中6种硒形态的方法。采用Hamilton PRP-X100分析柱,在流动相为20 mmol/L 柠檬酸,pH=6.0,梯度洗脱的条件下,15 min 内可以完全分离6种硒形态。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,在色谱进样量为100 μL,质谱采用He碰撞池模式下,对SeO42-, SeO32-, SeMet, SeCys2, SeUr, SeEt的检出限分别为0.7, 0.5, 4.1, 1.3, 13.6和11.9 μg/L。利用含SeMet的富硒玉米粉探讨了不同提取方法的提取效果,并应用该方法测定了富硒大米、富硒酵母、富硒茶叶、富硒灵芝孢子粉等多种含硒功能食品中的硒形态,分析结果令人满意。
钚材料4条衰变链的年龄诊断方法研究
徐江 , 李志明 , 施艳梅 , 沈小攀 , 张海涛 , 周国庆 , 王群书
2013, 41(11): 1675-1680. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30368
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
通过多条钚同位素衰变链测定钚年龄的比对分析,是避免人为因素造成钚材料年龄测定结果误判的有效方法。建立了多接收电感耦合等离子体质谱多离子计数同时接收技术,实现了超痕量铀、镅的准确分析。采用同位素稀释质谱法测定了4条钚同位素衰变链中238Pu/234U, 239Pu/235U, 240Pu/236U, 241Pu/241Am的母子体核素含量比,运用钚同位素放射性衰变原理诊断了钚材料的年龄。用1个已知年龄的溶液验证了钚生产年龄诊断方法的可行性,完成了2个未知钚溶液生产年龄的诊断,4条衰变链分析结果在不确定度范围内符合较好。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定柳树皮中卤代阻燃剂
何畅 , 金军 , 吴辉 , 王英 , 李光耀 , 田旸
2013, 41(11): 1681-1687. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30172
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法同时测定柳树皮中四溴对二甲苯(pTBX),五溴苯(PBBz),五溴甲苯(PBT),五溴乙苯(PBEB),六溴苯(HBB),顺式双(六氯环戊二烯)环辛烷(s-DP),反式双(六氯环戊二烯)环辛烷(a-DP)和多溴联苯醚(PBDEs)的方法。树皮样品经过正己烷-丙酮(1:1, V/V)索氏提取24 h后,利用硅胶/氧化铝柱净化,并用正己烷-二氯甲烷(3:7, V/V)混合溶液作为淋洗液。结果表明,各卤代阻燃剂树皮基质加标回收率为76.2%-92.3%,检出限在0.1-5.0 ng/g 脂肪。13C6-HBB,13C12-BDE-139和13C10-s-DP的加标回收率为75.6%±2.2%, 77.3%±3.4%, 76.0%±2.8%。应用本方法测定柳树皮样品中卤代阻燃剂的含量,pTBX,PBT,PBBz,HBB,s-DP,a-DP和PBDEs在所有样品中均有检出,而PBEB的检出率则为16.7%。
基于点击反应的纳米金比色检测还原糖的研究
李燕萍 , 江凌 , 张涛 , 田丹碧 , 黄和
2013, 41(11): 1688-1693. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30584
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
以纳米金为显色信号元件,利用点击反应建立一种简单、快捷、灵敏度高的还原糖检测方法。首先,利用巯基丙酸修饰纳米金,进而通过酰胺反应分别在纳米金上固定炔基和叠氮基,构建两种不同的功能性纳米金,从而实现对还原糖的定量检测。考察了温度、时间等因素对点击反应效率的影响,结果表明,在70℃条件下反应10 min,还原糖的浓度与吸光度比值A650/520之间呈现良好的线性关系,检出限达到0.0015 μmol/L。本方法可直接用于蜂蜜样品的检测,加标回收率为98.1%~103.6%。
靶向亲和-液质联用技术对人参茎叶总皂苷中α-葡萄糖苷酶抑制剂的快速筛选
何忠梅 , 王晓慧 , 李国峰 , 孙佳明 , 杨鹤 , 郜玉钢 , 张连学
2013, 41(11): 1694-1698. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30532
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用于快速筛选人参茎叶总皂苷中α-葡萄糖苷酶抑制剂的靶向亲和-液相色谱-质谱联用技术(Target molecule affinity-LC-ESI-MSn)。从人参茎叶总皂苷中筛选并鉴定出了人参皂苷Rb3等12种具有潜在α-葡萄糖苷酶抑制活性的化合物,同时对其中5种化合物(包括人参皂苷F2, Rf, Rg3, Rd和Rb3)进行了活性验证,发现人参皂苷Rb3活性最强,对α-葡萄糖苷酶活性抑制率为43.16%,抑制作用接近总皂苷。本方法直接从复杂的中药提取物中筛选出具有抑制α-葡萄糖苷酶的活性成分,简单、快速、准确,适用于实现复杂体系中α-葡萄糖苷酶抑制剂的高通量筛选。
气相色谱-质谱法检测地下水中12种对壬基酚同分异构体
王世玉 , 刘菲 , 刘玉龙 , 陈亮
2013, 41(11): 1699-1703. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30452
[摘要](140) [FullText PDF](1)
摘要:
为实现环境中对壬基酚同分异构体的检测,优化了气相色谱-质谱条件,从对壬基酚同分异构体混合物中分离出17种同分异构体;用气相色谱-火焰离子化检测器及面积归一化法确定了各同分异构体的质量比;采用内标法对含量较高的12种同分异构体进行了定量分析。地下水样品调整至pH<2后, 采用二氯甲烷液液萃取测定。结果表明,对壬基酚同分异构体混合物总浓度在200~1000 μg/L和1000~8000 μg/L内,12种同分异构体的线性相关系数R2>0.99;对1 L地下水样品,各同分异构体的方法检出限9.01~41.4 ng/L;方法回收率为69.4%~129.0%,相对标准偏差0.61%~14.0%(n=5)。本方法灵敏度高,可靠性强,已用于地下水样品的检测。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂
周春燕 , 郗存显 , 唐柏彬 , 陈冬东 , 张雷 , 彭涛 , 王国民 , 陈志琼
2013, 41(11): 1704-1708. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30540
[摘要](121) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂的方法。试样经甲醇超声提取、NH2固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离, 以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相, 梯度洗脱, 流速1.0 mL/min, 柱温30℃,检测波长228 nm。结果表明: 在0.2~20.0 mg/L范围内,7种组分的线性相关系数均大于0.9999; 检出限为0.10~0.13 mg/kg; 定量限为0.30~0.40 mg/kg。添加浓度水平为1.0, 2.0, 5.0 mg/kg时,回收率为84.5%~110.0%; RSD<5.0%。
固相膜萃取-膜上超声衍生法测定水中酸性有机物
张莉 , 张辰凌 , 桂建业 , 张永涛 , 田来生 , 赵国兴 , 张向阳 , 李晓亚
2013, 41(11): 1709-1713. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30243
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1:1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10%五氟苄基溴溶液200 μL和10%K2CO3溶液30 μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生。超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60%。以HP-5MS (30 m × 0.25 mm×0.25 μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测。结果表明,方法在2.5 ~200 μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2>0.99,检出限低于1.0 μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在70%~110%之间;相对标准偏差在3.3%~10.7%之间。
AuCo合金微粒-石墨烯复合膜修饰电极的制备及其在测定亚硫酸根中的应用
徐芳 , 胡翎 , 赵发琼 , 曾百肇
2013, 41(11): 1714-1718. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30107
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
以石墨烯(GN)修饰玻碳电极(GCE)为基底,以HAuCl4, Co(NO3)2, Na2SO4及十二烷基磺酸钠(SDS)的混合溶液为电沉积液,在-1.0 V(vs.SCE)恒电位沉积制备出新型AuCo合金微粒修饰电极(AuCo/GN/GCE)。所得AuCo微粒呈球形带刺状,均匀分布在石墨烯表面。它对SO32-的电氧化表现出催化作用,在酸性溶液中SO32-可在AuCo/GN/GCE上产生灵敏的氧化峰。在优化后的实验条件下,AuCo/GN/GCE在0.4 V 对SO32-的响应电流与其浓度在0.5~28 μmol/L和36~324 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.2 μmol/L(S/N=3)。该电极具有良好的重现性和稳定性,将其用于饮品中SO32-的电化学测定,加标回收率为94%-109%。
基于卵磷脂膜中铁卟啉直接电化学的过氧化氢传感器
马生华 , 王雪靖 , 韩晓军
2013, 41(11): 1719-1723. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30271
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
将蛋黄卵磷脂 (egg-PC) 和铁卟啉混合, 浇筑到氧化铟锡玻璃 (ITO) 表面,实现了铁卟啉的直接电化学。结果表明,循环伏安图上出现了铁卟啉的一对峰形良好、对称的氧化还原峰。通过计算可以得到电活性铁卟啉的表面覆盖度为Γ=3.25×10-12 mol/cm2。随着磷酸盐缓冲溶液pH 值从4.0升高到9.0,铁卟啉的式电位 Eo'线性负移,斜率为-43.7 mV/pH。综合考虑,在pH 4.0溶液中对H2O2检测,线性检测范围为10~200 μmol/L,检出限为5 μmol/L。此修饰电极对H2O2具有良好的电催化活性,基于此研制出无媒介体的H2O2传感器。
核壳结构的双酚A磁性纳米分子印迹聚合物的合成及应用
朱丽丽 , 曹玉华 , 曹光群
2013, 41(11): 1724-1728. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30547
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三步细乳化法合成双酚A磁性分子印迹纳米粒子,并作为选择性吸附剂用于湖水中双酚A的萃取。印迹粒子具有规整的形貌和好的单分散性,平均粒径为123 nm(RSD=4.9%,n=50),分子印迹聚合物层厚约10 nm。磁性分子印迹纳米粒子具有高的饱和磁强度(28.005 emu/g),在外加磁场作用下,磁性纳米粒子在1 min内快速分离。磁性印迹纳米粒子对双酚A的饱和吸附量为122.2 mg/g,印迹因子α= 3.5。以雌二醇、雌三醇和己烯雌酚作为干扰物, 测得分离因子分别为23.6,8.8和3.7。以磁性分子印迹纳米粒子为固相萃取剂,成功用于湖水中双酚A含量的测定。
超高效液相色谱-质谱法测定乳粉中的双氰胺
冯峰 , 蒋萍萍 , 李娜思 , 周洪斌 , 储晓刚
2013, 41(11): 1729-1733. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30400
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
双氰胺作为乳粉中一种新出现的污染物,对人体特别是婴幼儿的健康有重要影响。本研究建立了快速、准确测定乳粉中双氰胺的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(UPLC-ESI/MS)分析方法。结果表明,采用含2%氨水的乙腈对乳粉样品进行萃取,同时选用UPLC BEH HILIC(150 mm × 2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱为固定相,以10 mmol/L甲酸铵/甲酸缓冲液(pH 4.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,基质匹配标准曲线定量分析,可以对5~200 μg/L双氰胺样品进行快速准确测定。在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,乳粉中双氰胺的检出限为10 μg/kg。加标浓度在50,100和200 μg/kg 样品的回收率分别为83.7%, 89.1% 和96.7%,相对标准偏差均小于2 %。本方法快捷、准确、灵敏度高,可用于乳粉中双氰胺的快速准确测定。
研究简报
离子排斥色谱紫外检测法测定奶粉中双氰胺含量
陈梅兰 , 潘广文 , 戴琨 , 曾雪灵 , 叶明立
2013, 41(11): 1734-1738. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30289
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子排斥色谱-紫外检测测定奶粉中双氰胺的方法,并用离子色谱-质谱进行验证。样品分别用水(固液比为1:2)和乙腈(固液比为1:8)振摇后,离心分离过0.22 μm微膜,直接进离子排斥柱(IonPac® ICE-AS1,250 mm×9 mm, 5 μm)分离,采用3 mmol/L甲酸-乙腈(3:2,V/V)的混合液为流动相,流速为0.8 mL/min, 检测波长220 nm,柱温为30℃。结果表明,双氰胺的浓度在50 μg/L~0.3 g/L范围内的相关系数r=0.9999,检出限(S/N≥3)为12.5 ng/mL。添加浓度水平为500 ng/g,0.5 mg/g和3.6 mg/g时,方法的回收率在 97.6%~100% 之间, 相对标准偏差为0.8%。
高效液相色谱-串联质谱同时测定毛竹笋中4种内源性植物激素
钟冬莲 , 丁明 , 汤富彬 , 莫润宏 , 滕莹
2013, 41(11): 1739-1743. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30610
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测毛竹笋中赤霉素、脱落酸、吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸4种内源性植物激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。竹笋样品经甲醇-甲酸溶液(99:1, V/V)提取后,C18固相萃取柱净化,采用反相C18色谱柱分离。以超纯水和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在2~200 μg/L之间。在5,50和200 μg/kg添加水平下,4种内源植物激素的回收率为75.2%~105.0%;相对标准偏差为0.8%~11.4%。本方法的定量限为0.1~1.0 μg/kg。
超高效液相色谱法测定浓缩当归丸和当归药材中光毒性化合物香豆素
杨英来 , 杨涛 , 杨玉华 , 郭龙 , 刘小花 , 李应东 , 封士兰
2013, 41(11): 1744-1748. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30370
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用超高效相液相色谱法同时测定浓缩当归丸和当归药材中光毒性化合物补骨脂素、花椒毒素和佛手柑内酯含量的方法。样品用甲醇超声提取后,用Waters ACQUITY BEH C18柱(100 mm × 2.10 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-水做流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.45 mL/min,检测波长为245 nm,进样量为3 μL。结果表明,在一定的浓度范围内,补骨脂素、花椒毒素和佛手柑内酯的浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r为0.9992-0.9996,样品的加样回收率为96.20%-102.42%,RSD为1.5%-3.0%。本方法简便、快速,精密度高、重现性好。本方法可用于浓缩当归丸和当归药材中光毒性化合物补骨脂素、花椒毒素和佛手柑内酯的含量测定。
稀土荧光化合物的合成与表征
谢文兵 , 常宇 , 张永利 , 周誓红 , 王金龙 , 潘利华
2013, 41(11): 1749-1753. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20979
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
以研制新型固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂为目的,以4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-6,6'-二亚甲基双三氟乙酸酯作为起始原料,经过水解、溴化、酯化、对氨基苯乙炔取代等反应,合成了4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶和4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(叔丁氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶,通过熔点、红外光谱、核磁共振、高分辨质谱表征,证实了两种化合物的结构,并对其性质和功能进行了比较。
在线吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中甲基汞
顾昱晓 , 孟梅 , 邵俊娟 , 史建波 , 何滨 , 江桂斌
2013, 41(11): 1754-1757. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30546
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱联用测定土壤中甲基汞的方法。土壤样品经KBr/CuSO4 溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取与反萃取前处理方法,克服了土壤复杂基质的影响。使用四乙基硼化钠衍生试剂,将甲基汞转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除基体干扰。经条件优化,萃取时间为30 min,反萃取的时间和温度分别为4 h和65℃。方法准确、可靠,具有很高的灵敏度。土壤样品检出限可达0.8 ng/g,沉积物标准参考物质ERM-CC580的测定回收率为104%±15% (n=3)。应用本方法对3种实际土壤样品进行测定,其甲基汞浓度在2.3~5.4 ng/g范围内,加标回收率为87%~111%。
以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维在水中苯氧基羧酸类除草剂测定中的应用
林宏立 , 马晓霞 , 李权龙 , 关雄
2013, 41(11): 1758-1761. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30421
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用以单壁碳纳米管(SWCNTs)为涂层的固相微萃取(SPME)纤维,通过衍生化-SPME-GC-ECD方法,研究了不同实验条件对SWCNTs纤维萃取效率的影响,考察了SWCNTs纤维的使用寿命及涂层的化学稳定性,建立了水中5种苯氧基羧酸类除草剂的测定方法。结果表明,SWCNTs纤维可耐受的pH=1,使用寿命可达160次,说明SWCNTs纤维具有良好的化学稳定性。方法的线性范围为0.5~50.0 μg/L(麦草畏、2,4,5-三氯苯氧丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸),1.0~100.0 μg/L(2,4-二氯苯氧乙酸)和5.0~500.0 μg/L(2,4-二氯苯氧丁酸);LOD为0.03~0.25 μg/L,LOQ为0.08~0.84 μg/L。
评述与进展
树枝状大分子及其在分析化学中的应用
付丛 , 李建平
2013, 41(11): 1762-1772. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30252
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
树枝状大分子是一类能够精确设计,通过枝化单元逐步重复增长人工合成出来的一类新型化合物。它们一般具有对称的高度枝化结构,分子内含有大量的空腔,同时表面分布大量的官能团,可以实现多种特殊的功能。本文介绍了树枝状大分子的基本概念,着重评述了树枝状大分子在分析化学中的最新应用,同时简单介绍了其在纳米科学、制药和临床医学等领域的一些应用情况。
气相色谱-质谱分析在文物有机物鉴定中的应用
吴晨 , 王丽琴 , 杨璐 , 马珍珍
2013, 41(11): 1773-1779. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30481
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
文物中有机物种类繁多、蕴藏信息丰富,其分析测定对研究古代科学技术、经济文化以及该类文物的保护方法都具有重要意义。气相色谱-质谱分析集高效分离和准确定量为一体,取样量小,是一种理想的文物有机物分析方法。本文针对文物常见有机物的气相色谱-质谱分析,阐述了蛋白质、脂及多糖3大类文物样品的预处理及分析方法,介绍了文物中有机物的鉴别模式,并展望了今后发展的方向。
来稿摘登
毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中不同形态的砷
韩梅 , 赵国兴 , 李淑珍 , 孙振华 , 李义 , 贾娜
2013, 41(11): 1780-1781. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30257
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
氢氟酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中硅、铁、锰及镁
俞超 , 蒋增辉 , 汪永喜 , 喻生洁
2013, 41(11): 1782-1783. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30352
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
超声透析-GFAAS法测定动物组织可溶性小分子蛋白结合铜
张源 , 韩溟 , 林哲绚 , 李慧 , 李伟秋 , 赖梅超 , 罗文鸿
2013, 41(11): 1784-1785. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30238
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
NEWS
东华理工大学在质谱分析研究领域取得新进展
2013, 41(11): 1786-1786.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
基于石墨烯氧化物纳米片层用于活细胞内目标物的原位检测
2013, 41(11): 1787-1787.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要: