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2013年41卷12期

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分析化学2013年第41卷第12期目次
2013, 41(12): 0-0.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
激光镊子拉曼光谱检测重组大肠杆菌表达蚕豆14-3-3b可溶性蛋白与包涵体蛋白
周冰 , 卢明倩 , 赵丽伟 , 黄庶识 , 陈丽梅
2013, 41(12): 1789-1794. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30066
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
采用激光镊子拉曼光谱(LTRS)分析大肠杆菌(Escherichia. coli)表达蚕豆(Vicia faba L.)14-3-3b可溶性蛋白(Soluble protein)与包涵体蛋白(Inclusionbody protein)的结构差异以及两种蛋白在不同温度下在重组菌中的表达水平。结果表明,14-3-3b可溶性蛋白与包涵体蛋白有明显不同的拉曼光谱特征峰,说明LTRS技术可以鉴定14-3-3b的可溶性蛋白和包涵体蛋白。14-3-3b可溶性蛋白特征峰1002,1451和1665 cm-1在16℃下诱导的重组菌中明显增强,在28℃下诱导的重组菌中明显减弱,而反映14-3-3b包涵体蛋白的特征峰900和1446 cm-1在16℃下诱导的重组菌中明显减弱,在28℃下诱导的重组菌中明显增强,这几个峰强的变化反映14-3-3b可溶性蛋白与包涵体蛋白在大肠杆菌细胞中表达水平的变化和SDS-PAGE电泳分析的结果一致。说明LTRS是检测单个大肠杆菌细胞中可溶性重组蛋白和包涵体蛋白表达水平的一种快速有效的方法。
基于层层自组装技术的纳米电化学传感界面构建及其免疫应用
张立 , 范丽霞 , 梁汝萍 , 邱建丁
2013, 41(12): 1795-1800. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30563
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
将壳聚糖-二茂铁/多壁碳纳米管复合物(CS-Fc/MWNTs)与金纳米粒子(Au NPs)通过层层自组装(LBL)技术固定于3-巯基丙烷磺酸钠盐(MPS)修饰电极表面,形成的三维多层网状结构增加了电极表面的活性位点,可高效吸附抗体,从而制得免标记的电化学免疫传感界面。以乙肝表面抗原(HBsAg)为例对传感器的性能进行考察,结果表明,传感器对HBsAg检测的线性范围为0.1~350 μg/L,检出限为0.037 μg/L。免疫传感器对不同浓度HBsAg的测定结果与ELISA法测得数据的相对偏差在-4.5%~8.3%之间,表明此免疫感器对HBsAg测定的可靠性高,适用于临床样品的检测。
高效液相色谱-串联质谱定量测定染毒大鼠血浆中梭曼-酪氨酸加合物
姜春来 , 暴铱 , 郭磊 , 刘勤 , 陈佳 , 林缨 , 吴弼东 , 谢剑炜
2013, 41(12): 1801-1806. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30245
[摘要](225) [FullText PDF](1)
摘要:
针对神经性毒剂梭曼暴露后生物医学样品的准确性溯源分析这一迫切需求,建立了高效液相色谱-串联质谱技术定量分析染毒大鼠血浆中梭曼-酪氨酸加合物的高灵敏度高特异性新方法。本研究建立了有效的亲和分离富集及超滤提取白蛋白、链霉蛋白酶酶解和固相萃取等前处理技术方法,在反相液相色谱-三重四极杆质谱及正离子多反应监测模式下,对梭曼-酪氨酸加合物进行了定性和定量分析,检测离子对分别为m/z 260/214(梭曼-酪氨酸加合物)和m/z 293/247(内标)。梭曼-酪氨酸加合物在0.1~500 μg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.999),检出限为0.02 μg/L,定量限为0.05 μg/L,回收率为90.1%~103.5%,其日内和日间精密度均小于3%。对于以腹腔注射方式染毒后的SD大鼠(n=5),考察了梭曼-酪氨酸加合物的代谢动力学。结果表明,梭曼-酪氨酸加合物与染毒的梭曼剂量之间呈现较为明显的时效、量效关系,说明梭曼-酪氨酸加合物可作为梭曼染毒后的暴露性生物标志物,可用于梭曼暴露后的溯源性检测。
磁微球标记物载体在高灵敏电化学发光免疫检测中的应用
刘冰 , 童朝阳 , 郝兰群 , 刘威 , 穆晞惠 , 刘志伟 , 黄启斌
2013, 41(12): 1807-1811. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30229
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种基于磁性微球作为发光标记物载体的高灵敏相思子毒素电化学发光免疫检测方法。首先在酶标板上吸附固定相思子毒素多抗,与相思子毒素作用后再与生物素化的单抗结合,形成双抗体夹心免疫复合物,然后通过生物素-链霉亲和素相互作用连接三联吡啶钌标记的亲和素包被磁性微球形成磁性微球免疫复合物,将复合物从酶标板上解离后进行电化学发光检测。利用此方法检测相思子毒素,浓度在2~200 ng/L范围内与电化学发光强度呈良好的对数线性关系,拟合方程为lgY=1.295lgX+0.201(R=0.995,n=7,p<0.0001),检出限达2 ng/L。方法特异性高、重现性好,可用于痕量毒素的高灵敏检测,在临床诊断、环境监测、生物防护等领域有较好的应用前景。
免疫磁分离结合胶体金免疫层析法快速检测大肠杆菌O157:H7
崔希 , 熊齐荣 , 熊勇华 , 山珊 , 赖卫华
2013, 41(12): 1812-1816. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30494
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
以抗大肠杆菌O157:H7单克隆抗体偶联磁珠制得免疫磁珠;以胶体金标记的抗大肠杆菌O157:H7单克隆抗体为标记抗体,抗大肠杆菌O157:H7多克隆抗体和驴抗鼠二抗分别作为检测线和质控线成分制备胶体金免疫层析试纸条。将免疫磁珠分离和胶体金免疫层析法相结合应用于大肠杆菌O157:H7的现场快速检测中。结果表明:1 mL 7.6×103 CFU/mL菌液经过免疫磁珠分离富集后,用胶体金免疫层析法检测可得到阳性结果。对于10 CFU/g大肠杆菌O157:H7污染的食品样本,经过6 h预增菌,免疫磁珠分离和胶体金试纸条检测72 min即可检出。本方法的建立对于食品中有害物质的现场快速检测具有重要意义。
超高效合相色谱法快速检测纸质印刷包装材料中10种受限制光引发剂
李中皓 , 吴帅宾 , 刘珊珊 , 范子彦 , 杨飞 , 边照阳 , 唐纲岭 , 陈再根 , 胡清源
2013, 41(12): 1817-1824. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30641
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于超高效合相色谱(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂(Photoinitiators,PIs)的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2-甲醇 梯度洗脱,经Acquity UPC2 CSH Fluoro-Phenyl色谱柱(150 mm ×3 mm,1.7 μm)分离,通过紫外检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。通过对超高效合相色谱条件的优化,10种光引发剂能够在4 min内实现有效分离,目标物在0.5~10 mg/L内线性关系良好(R2>0.998),3个加标水平(0.4,1和2 mg/m2)的回收率在74.9%~121.5%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%~9.2%,检出限(LOD)为0.27~0.76 mg/m2。实际样品分析结果表明,本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中10种光引发剂残留的快速检测。
气相色谱/三重四极杆串联质谱法检测土壤中氯代多环芳烃和溴代多环芳烃
莫李桂 , 马盛韬 , 李会茹 , 于志强 , 盛国英 , 傅家谟
2013, 41(12): 1825-1830. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20434
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-QQQ-MS/MS)建立了同时检测土壤样品中19种氯代多环芳烃(Cl-PAHs)和8种溴代多环芳烃(Br-PAHs)的方法。采用正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品中的待测组分,经中性硅胶柱、双层碳可逆管柱净化后,采用GC-QQQ-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行内标法定量。仪器分析条件:EI模式,多反应监测(MRM),电离电压70 eV;DB-5 MS毛细管柱(60 m ×0.25 mm i.d.,0.25 μm); 进样口、离子源、四极杆和传输线温度分别为:280,230,150和300℃; 碰撞流量1.5 mL/min,淬火流量2.25 mL/min;载气,He (1.0 mL/min)。结果表明:d-PAHs,Cl-PAHs和Br-PAHs回收率在70%~118%之间,相对标准偏差(RSD)≤12%,仪器检出限在0.4~5.0 pg之间。将该方法应用于我国某地区土壤样品的分析,∑Cl-PAHs和∑Br-PAHs浓度分别在725~1012 pg/g和3532~5924 pg/g之间。
运用单颗粒气溶胶质谱仪分析柴油车排放颗粒物
李磊 , 谭国斌 , 张莉 , 傅忠 , 粘慧青 , 黄正旭 , 周振 , 李梅
2013, 41(12): 1831-1836. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30545
[摘要](231) [FullText PDF](0)
摘要:
单颗粒气溶胶质谱仪能够实时快速分析单个颗粒物的大小及化学组成,不需要对样品进行任何的前处理,避免了样品组分的变化。本研究利用自制单颗粒气溶胶质谱仪对柴油车排放颗粒物的单颗粒特征进行了分析。一方面分析了柴油车直接排放的新鲜颗粒物的特征,另一方面将新鲜排放的颗粒收集在抽滤瓶中,让其在大气中经历15 h老化之后再次进行检测。实验表明,新鲜排放的颗粒粒径主要集中在300 nm以下,主要为元素碳(EC)、有机碳(OC)、钙磷酸盐(Ca-Phosphate)、钠钾及元素碳混合(NaK-EC)、钾二次离子混合(K-Secondary)以及多环芳烃颗粒(PAH)。老化之后的颗粒粒径分布较新排放的颗粒粒径明显增加,主要为有机碳元素碳二次种类的混合(OCEC-Secondary)、仅含有正离子的元素碳、K-Secondary、OC、NaK-EC、含金属离子(Metal)。老化之后颗粒物结合了大量有机物及硝酸盐、硫酸盐、铵盐等二次离子。这一研究结果对国内的发动机制造、油品加工、催化剂性能研究以及环境颗粒物源解析等工作具有一定的参考意义。
尼龙6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯
曹阳 , 殷雪琰 , 周方晴 , 祁菲菲 , 许茜
2013, 41(12): 1837-1843. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30446
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了溶剂提取、尼龙6(PA6)纳米纤维膜萃取净化,液相色谱-紫外法(HPLC-UV) 检测食用油样品中5种邻苯二甲酸酯的方法。对洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH值、突破体积及过样速度等影响因素进行了考察。在最优化条件下,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的检出限分别为0.020,0.030,0.080,0.100和0.150 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为5.3%~7.0%,回收率为85.9%~101.0%。将该方法应用于实际样品的检测,只需2.5 mg PA6纳米纤维膜,即可完成对样品中的PAEs的萃取,方法精密度与回收率与相关文献方法相当,而检出限更低。
反复冻融-固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蓝藻中5种微囊藻毒素
王超 , 彭涛 , 吕怡兵 , 滕恩江
2013, 41(12): 1844-1850. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30393
[摘要](304) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反复冻融-固相萃取-液相色谱串联质谱法测定蓝藻中5种微囊藻毒素(MCs)的方法。水中蓝藻经0.45 μm混合纤维滤膜过滤分离,采用3次-20℃/37℃冻融,2次5 mL 75%甲醇提取,末端封尾的C18固萃小柱浓缩和10 mL 5%甲醇净化,选择C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,采用多反应监测模式,外标法定量分析。5种MCs在1.25-50 μg/L内线性良好,相关系数大于0.995,仪器精密度(RSD)为3.0%~11.5%,方法检出限为0.05~0.2 ng。在1、5和50 ng的加标水平下,MCs的回收率分别为63.7%~100.4%(RSD为5.5%~13.1%)、72.6%~85.7%(RSD为3.1%~6.6%)和72.5%~80.5%(RSD为 2.6%~8.3%)。应用本方法对南方某饮用水源地,开展连续5个月的胞内和胞外MCs监测。
超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定菊花中的10种咖啡酰基奎宁酸和22种黄酮类化合物
张维冰 , 王智聪 , 张凌怡
2013, 41(12): 1851-1861. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30688
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min 梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文献中化合物的保留时间和质谱参数等,鉴定了亳菊、滁菊、贡菊和杭菊中10种咖啡酰基奎宁酸类化合物和22种黄酮类化合物。结果表明,4种菊花中多酚类化合物的含量均符合《中国药典》规定的要求,但各种类咖啡酰基奎宁酸和黄酮化合物的组成及含量差异显著,含量较高的除绿原酸 (3-CQA),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-DCQA) 和木犀草苷 (L-7-O-Glu) 之外,还有芹菜素-7-O-丙二酰葡萄糖苷 (AP-7-O-6″-MGlu)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸 (4,5-DCQA)、1,5-二咖啡酰基奎宁酸 (1,5-DCQA)、木犀草素-7-O-丙二酰葡萄糖苷 (L-7-O-6″-MGlu) 和芹菜素-7-O-葡萄糖苷 (AP-7-O-Glu) 等。4种菊花中,黄酮类化合物总量差异较大,但咖啡酰基奎宁酸类化合物总量相当,对多酚类化合物总量而言,贡菊含量最高,达66.85 mg/g,其次为杭菊、滁菊和亳菊,含量分别为54.69,44.59和37.10 mg/g。
同位素稀释/高分辨气相色谱-质谱联用同时测定空气中二GFDA1英、多氯联苯、多溴联苯醚和溴代二GFDA1英
高丹 , 刘劲松 , 朱国华 , 巩宏平 , 周欣 , 王玲 , 莫卫民 , 李霂菲
2013, 41(12): 1862-1868. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30514
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一套全自动索氏萃取仪,采用快速提取-酸性硅胶层析柱-酸碱多层硅胶层析柱-活性炭分散硅胶柱-同位素稀释/高分辨气相色谱-质谱联用分析技术同时测定环境空气中二 GFDA1 英、多氯联苯、多溴联苯醚和溴代二 GFDA1 英类化合物。利用淋洗曲线片段切割技术消除了多氯联苯和多溴联苯醚的空白干扰,优化了样品提取及前处理方法。在优化条件下,对环境空气进行测定,采样内标回收率范围在63%~100%之间、净化内标在52%-132%之间,方法检出限在6×10-4-1×10-2 pg/m3之间,其中BDE-209的检出限为0.3 pg/m3,满足环境空气中4类化合物的分析要求。二 GFDA1 英和二 GFDA1 英类多氯联苯毒性当量和在0.216~0.949 pg/m3 (WHO-TEQ)之间,溴代二 GFDA1 英毒性当量为0.0181~0.0462 pg/m3 (WHO-TEQ),多溴联苯醚含量范围为105~132 pg/m3
基质分散固相萃取-亲水作用色谱-串联质谱法测定鲣鱼中5种生物胺的含量
崔晓美 , 陈树兵 , 陈杰 , 朱海强 , 吴祖芳
2013, 41(12): 1869-1874. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30667
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基质分散固相萃取-亲水作用色谱-串联质谱法测定鲣鱼中组胺、尸胺、酪胺、苯乙胺、色胺的方法。样品经基质固相分散(MSPD)萃取后,无需衍生化及进一步净化处理,以乙腈和50 mmol/L甲酸铵溶液(用甲酸调至pH=4.0)为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式进行电离,多反应监测模式进行检测。5种生物胺在0.005~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R≥0.99),方法定量限为0.1 mg/kg,平均回收率为74.5%~116.5%,相对标准偏差为3.8%-13.9%(n=6)。本方法提取及净化步骤简便快速,无需衍生,定量准确,可满足鲣鱼中5种生物胺含量的检测要求。
盐加速沉降-分散液液微萃取-毛细管区带电泳测定水中芳香胺类化合物
张红医 , 张志军 , 王子川 , 梁玉环
2013, 41(12): 1875-1880. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30214
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
在常温下,水合氯醛与NaOH反应可生成氯仿;随着CaCl2的加入,分散到水溶液中的氯仿微液滴可迅速沉降到离心管底部。基于此,本研究建立不用分散剂,无需离心处理的新型分散液-液萃取技术,并选择3种常见的芳香胺作为目标物,检验这种新型萃取方法的可行性。为与所用的水基电解质体系毛细管电泳分离方法(80 mmol/L H3PO4-60 mmol/L Tris,pH 2.6)契合,用含有K+的酸性电解质溶液(80 mmol/L KH2PO4-5 mmol/L H3PO4,pH 2.85)通过反萃法将分析物重新转移到水相,进而可实现瞬时等速毛细管电泳堆积富集和区带电泳分离检测。考察了水合氯醛与NaOH用量对氯仿生成量及萃取效果的影响,还研究了沉淀剂的种类和用量、萃取时间及酸性反萃剂的组成等对萃取物峰面积的影响。在最佳条件下,每个样品的分析时间小于8 min,联苯胺、N-甲基苯胺和间甲基苯胺的检出限分别为0.20,1.23和1.08 μg/L,对于自来水样和雨水样的平均加标回收率为80.7%~110.2%。本方法的检出限优于文献报道结果。
高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法测定塑料中3种溴化阻燃剂
符惠 , 李秀琴 , 韦超 , 邵明武 , 张庆合 , 李清
2013, 41(12): 1881-1886. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30691
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了塑料中十溴联苯醚(BDE209)、十溴联苯(BB209)和六溴苯(HBB)3种溴化阻燃剂(BFRs)的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)定量测定方法。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)分离,异丙醇-甲醇-水(60:30:10,V/V)为流动相等度洗脱,流速为0.8 mL/min。聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和聚苯乙烯(PS)3种塑料样品均采用甲苯超声辅助提取、异辛烷和甲醇进一步沉淀净化的方法进行样品前处理。实验优化了液相色谱分离条件和质谱参数、考察了PE、ABS和PS的基质效应。方法的线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数r>0.9999,加标回收率75.7%~108.7%,3种化合物的仪器的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.097~0.1 mg/L和0.243~0.250 mg/L。PE,ABS和PS基体对HBB,PBB209和PBDE209响应的抑制在25%,10%和3%左右,说明基质成分对准确定量有较大影响。结果表明,方法简便、专属性强、灵敏度高,适用于塑料样品中溴化阻燃剂的定量分析。
乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定海水中的有机锡化合物
崔宗岩 , 葛娜 , 曹彦忠 , 刘永明 , 李金 , 吴艳萍
2013, 41(12): 1887-1892. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30692
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了四乙基硼化钠衍生,采用75 μm聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)纤维进行顶空固相微萃取,结合气相色谱-三重四级串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,用于海水中5种机锡化合物的检测。实验流程操作简单,海水样品中加入内标三丙基锡后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节至pH 5.0,然后加入衍生试剂四乙基硼化钠,在磁力搅拌条件下进行顶空固相微萃取,萃取完成后将萃取纤维直接插入气相色谱进样口进行解析、分离和检测。日常检测单个样品的平均分析时间少于25 min,而且无需有毒的有机溶剂。方法灵敏度高,对于5种有机锡化合物的检出限范围为0.10~0.20 ng/L(Sn)。本方法具有良好的准确度和精密度,在20 ng/L(Sn)的添加浓度下,5种有机锡化合物回收率范围为80.2%~93.6%,相对标准偏差均小于13%。所建立的方法用于渤海湾养殖区96个海水样品中有机锡化合物的检测,检出率为42.7%。
高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中14种全氟化合物
蓝芳 , 冯沙 , 沈金灿 , 吴晓萍 , 岳振峰
2013, 41(12): 1893-1898. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21133
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了葡萄酒中14种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用WAX固相萃取柱对3.0 mL葡萄酒样品进行富集净化,然后用10 mmol/L 三乙胺-甲醇混合液进行洗脱,洗脱液经氮气浓缩,甲醇定容后,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法进行定量分析。14种全氟化合物在0.1-20.0 μg/L浓度范围内线性相关系数r>0.998,检出限为0.02~0.19 μg/L,定量限为0.16~0.63 μg/L。在添加浓度为0.5,1.0和5.0 μg/L水平下,14种全氟化合物的加标回收率为83.0%~117.0%,相对标准偏差均小于15.0%。
药渣粒径对中药提取过程在线检测取样系统影响的模拟研究
隋丞琳 , 林兆洲 , 吴志生 , 徐冰 , 李洋 , 史新元 , 乔延江
2013, 41(12): 1899-1904. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30113
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
以栀子提取液为研究载体,采用离线方式采集经不同孔径滤网过滤后样品的近红外光谱,并以高效液相测定值为参考值,采用偏最小二乘算法建立栀子苷定量校正模型,探讨基于中药提取过程的在线检测旁路预处理系统可靠性及预处理系统中滤器孔径大小对所建立定量校正模型的影响。结果表明,提取液经筛分滤过后样品与原提取液样品经配对t检验,验证同一样品经过滤后所含栀子苷浓度无显著性差异,可以代表原液样品进行数据分析,进一步证明旁路预处理系统可用于在线检测的可行性。经300目标准筛过滤后的样品以原始光谱建立的定量模型预测能力最好(校正集的交叉验证均方差RMSECV=0.1962,预测均方差RMSEP=0.1867,系统偏差Bias=0.0256)。通过实践明确取样系统的可行性,合理选择预处理系统滤器孔径,能够有效改善并提高所建模型预测能力,解决中药提取在线过程分析应用技术难题。
研究简报
微流控芯片-浊点萃取系统用于环境水样中对硝基酚的分析
周晓 , 王荟琪 , 范树娟 , 贾琼
2013, 41(12): 1905-1909. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30555
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
将浊点萃取技术集成到微流控芯片上,建立了微流控芯片-浊点萃取分离分析系统,避免了常规浊点萃取操作中的混合、加热、离心等复杂繁琐的操作。微流控芯片以聚甲基丙烯酸甲酯为基材,采用热压法制备。预富集材料被嵌入到微流控芯片内以收集表面活性剂相,经过洗脱后,用紫外可见分光光度法进行分析。以对硝基酚作为待分析物质,考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下(样品流速:0.15 mL/min;样品体积:0.5 mL;样品pH:11.0;表面活性剂浓度:1.5%;洗脱液:甲醇-水(70:30,V/V);洗脱液流速:0.14 mL/min;洗脱液体积: 0.7 mL),计算了方法的检出限及相对标准偏差。在0.25~12 mg/L范围内,方法的检出限为0.075 mg/L,日内、日间精密度分别为2.8%和6.4%。将此方法用于实际水样中对硝基酚的测定,回收率为90.8%~102.7%。
串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸
邱慧敏 , 耿金菊 , 韩超 , 任洪强
2013, 41(12): 1910-1914. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30281
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
用一维分析系统串联二维毛细管离子色谱法测定天然水体中痕量亚磷酸根(HPO32-)、磷酸根(H2PO4-)、草甘膦(Glyphosate)和氨甲基膦酸(AMPA)。样品经过0.22 μm滤膜过滤后,进样25 μL,先经过一维AS11-HC离子色谱柱进行初步分离,根据目标离子在一维系统中的出峰时间,将其切换至二维MAX-100毛细管色谱柱分离,KOH梯度淋洗,一维流速0.38 mL/min,二维流速0.01 mL/min,抑制电导检测。以信噪比S/N=3计算检出限,4种目标物的检出限分别为0.18 nmol/L(HPO32-),0.073 nmol/L(H2PO4-),0.15 nmol/L(Glyphosate)和2.6 nmol/L(AMPA),峰面积的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~4.6%。4种物质在太湖水样中的加标回收率为80.1%~118.4%。
动态反应池-电感耦合等离子体质谱法直接测定高盐氯化钙型地下水中的痕量总砷
张江义 , 郭伟 , 李国敏
2013, 41(12): 1915-1918. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30638
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
采用O2作为反应气,将75As+氧化成75As16O+后在m/z 91处测定,有效消除了m/z 75处40Ar35Cl+40Ca35Cl+39K36Ar+形成的质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高盐氯化钙型地下水中痕量总砷的方法。优化了反应池(DRC)的参数,在O2流速为0.1 mL/min,反应池抑制参数Rpq=0.55时,背景等效浓度(BEC)最小。样品中加入3%甲醇可以提高75As16O+的信号强度3.6倍。方法采用海水标准物质NASS-4和CASS-5进行了验证,结果令人满意。方法的检出限为0.01 μg/L,1.0 μg/L As的7次平行测定的相对标准偏差为1.8%。
离子液体分散液相微萃取-毛细管电泳法检测尿液中的毒品
刘心 , 付饶 , 李敏 , 郭黎平 , 杨丽
2013, 41(12): 1919-1922. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30253
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用离子液体分散液相微萃取技术,结合高效毛细管电泳技术,对尿液中痕量麻黄碱和氯胺酮毒品实现高效富集及分离检测。实验中,对影响萃取效率的因素,包括离子液体和分散剂的种类及用量、样品溶液中NaOH的加入量、反萃取试剂HCl的加入量等进行了优化。0.5 mL预处理过的样品溶液加入3.5 mL 0.2 g/L NaOH溶液,以40 mL[BMIM]PF6为萃取溶剂,350 mL乙腈为分散剂萃取数秒后,反萃取通过向富含离子液体的上清液中加入60 μL 0.1 mol/L HCl完成。麻黄碱和氯胺酮在0.10~10 mg/L范围内具有良好的线性关系(r2 分别为0.9968和0.9981); 富集因子分别为28.8和16.9,检出限为0.015和0.03 mg/L(S/N=3);重现性RSD<6.8%(n=6)。本方法成功应用于尿液中麻黄碱和氯胺酮的分析检测,检出限分别为0.21和0.39 mg/L,加标回收率为79%~90%。本方法具有价廉、易操作、高富集、检测灵敏及干扰小等特点,可用于生物检材中痕量毒品的检测。
微型电感耦合等离子体激发源对气体样品定性分析探索
王永清 , 李津娥 , 周颖昌 , 孙荣霞 , 崇娜
2013, 41(12): 1923-1927. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30595
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种由微电路组件和放电室等构成的微型ICP(Inductively coupled plasma)激发源。微电路组件刻蚀在一块PCB(Printed circuit board)上,包括平面螺旋线圈、平面交指的谐振电容和阻抗匹配电容,表面镀金处理。放电室为不锈钢圆柱体,一侧为石英玻璃出光口,另一侧以氟橡胶O型密封环与微电路组件真空吸合,辅以真空、进气装置。采用100 Pa氩气工作,RF(Radio frequency)功率5~20 W,频率13.56 MHz。采用该激发源和爱万提斯AvaSpec-ULS3648光纤光谱仪等搭建成微型ICP光谱仪,对甲烷、乙炔样品进行激发测试,检测到乙炔基团(CC 471.52 nm ,CC 516.52 nm等)、甲烷基团(CH3+ 348.4 nm,C≡C 512.9 nm等)。表明微型ICP激发源对乙炔和甲烷样品具有激发能力,可用于定性分析。此微型ICP激发源体积小、成本低、载气耗量小,随着研究的深入,该微型ICP激发源有望成为一种新的光谱仪气体样品激发源。
大黄酸-L-精氨酸共晶的纯化及近红外光谱法含量测定
迟宗良 , 王苗苗 , 丛晓东 , 刘绍光 , 蔡宝昌
2013, 41(12): 1928-1931. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20967
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
实验采用溶剂重结晶法对大黄酸-L-精氨酸共晶进行了纯化,得到了该共晶的标准品;利用二氯甲烷这一选择性溶剂及紫外分光光度法,估算出了共晶标准品的纯度>99.85%,并建立了相关标准曲线;对41个批次的共晶样品进行近红外光谱扫描,用偏最小二乘法建立了含量测定模型,相关系数高于0.998,并对建立的模型进行验证,从而建立了一种简便、快速、无损的共晶含量测定方法。
评述与进展
单分子单纳米粒子催化研究进展
张玉微 , 徐维林
2013, 41(12): 1932-1938. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30548
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从研究方法、最新研究进展和展望等几方面,简单介绍了单分子单纳米粒子催化这个新兴的催化基础研究方法,希望能够吸引更多的相关研究人员加入到这一新兴领域中来。
胶束溶剂堆积毛细管电泳在线富集技术研究进展
杨秀敏 , 张帅华 , 王春 , 王志
2013, 41(12): 1939-1946. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30311
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
胶束溶剂堆积是一种新型毛细管电泳在线富集技术,近年来逐渐受到关注。它具有操作简单、分析速度快、成本低等特点,并且能在毛细管区带电泳、非水毛细管电泳和毛细管电动色谱等多种模式下操作。胶束溶剂堆积已经应用于药物、生物样品和环境样品等分析领域。本文对胶束溶剂堆积的基本原理、操作模式、影响因素以及应用方面的研究进展进行了简要的评述。
来稿摘登
草酸氧钒中草酸根的络合滴定
郑小敏 , 汪雪梅
2013, 41(12): 1947-1948. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30369
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
改进前处理的离子色谱法测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐
刘宛宜 , 王若冰 , 陈力可 , 刘淼
2013, 41(12): 1949-1950. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30473
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
十二烷基硫酸钠和硼酸协同增敏铽荧光探针及其测定沙拉沙星
于永丽 , 张敏 , 张永芳 , 徐淑坤
2013, 41(12): 1951-1952. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30017
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
DNA对聚苯胺电化学行为的影响
魏仲航 , 陈丽波 , 姜涛
2013, 41(12): 1953-1954. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30356
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要: