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2013年41卷3期

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分析化学 2013年第41卷第3期 目次
2013, 41(3): 0-0.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
特约来稿
吸头小柱微萃取-解吸电晕束电离质谱用于快速分析体液中的降压药物
游金清 , 郝艳红 , 黄云清 , 程玉鹏 , 孙文剑 , 余琼卫 , 袁必锋 , 冯钰锜
2013, 41(3): 319-324. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20449
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
将C18 ZipTip吸头小柱微萃取(Micropipette tip-based micro-extraction)与解吸电晕束电离质谱(Desorption corona beam ionization mass spectrometry, DCBI-MS)联用,用于快速分析复杂生物样品中的小分子药物。吸头小柱微萃取装置简单、操作快速,适合作为与常压直接离子化质谱技术联用的前处理技术,能实现分析物的富集和基质干扰的消除。优化了萃取条件和离子源的参数,最终选择20%(V/V)乙腈溶液作为上样溶液,4 μL乙腈作为解吸液。分析全过程包括萃取、自然挥干、电晕束解析电离等步骤,并可以在3 min内完成。此方法用于血浆中的地平类降血压药及尿液中氯胺酮的快速分析,结果满意。这种方法拓展了常压直接离子化质谱技术在体液分析中的应用。
基于荧光标记核酸探针及核酸染料SYBR GreenⅠ定量检测单链DNA
郑爱华 , 朱庆 , 向东山 , 何治柯
2013, 41(3): 325-329. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20603
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同步双色荧光定量检测单链DNA的方法。利用氧化石墨烯将荧光标记核酸探针的荧光猝灭,而当其与待测液中的目标DNA发生杂交反应,生成的双链DNA脱离氧化石墨烯而使得染料荧光得以恢复,同时生成的双链DNA与核酸染料SYBR GreenⅠ结合,使荧光增强。在优化条件下,目标DNA浓度在1×10-10-2×10-9 mol/L范围内时,两种荧光染料的荧光强度之和与目标DNA的浓度之间具有良好的线性关系,拟合的回归方程为 y=63.388x+9.3862, R2=0.9954,检出限为85 pmol/L。本方法灵敏度高、准确性及选择性好。
NaYF4:Yb,Er纳米粒子作为过氧化物模拟酶用于尿酸检测
唐雨榕 , 张玉 , 刘睿 , 苏颖颖 , 吕弋
2013, 41(3): 330-336. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20596
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
聚丙烯酸修饰的NaYF4:Yb,Er纳米粒子能够有效地催化H2O2氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)产生显色反应,表现出良好的过氧化物模拟酶催化活性。本研究以TMB为模型底物,研究了催化条件(温度和pH值)对催化活性的影响。同时,结合尿酸在尿酸氧化酶作用下产生H2O2的原理,建立了比色法测定血样中尿酸含量的简便方法。在最优条件下,本方法的检测范围为1.0×10-5-2.0×10-4 mol/L,检出限为5.3 ×10-6 mol/L,并对实际样品进行测定,测定结果与临床结果一致。
研究报告
中空纤维脂质体微筛选及其用于中药中香豆素类和木脂素类可透膜成分群的筛选和捕获
李利华 , 薛雪 , 彭超 , 白小红
2013, 41(3): 337-343. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20446
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了中空纤维脂质体微筛选(Hollow fiber liposome microscreening, HFLMS)研究中药透膜化合物的方法。以中空纤维为脂质体载体,在模拟人体自然吸收的条件下,对中药提取液中可透膜化合物进行了筛选,并用HPLC进行分析。本研究在对空白和脂质体中空纤维表面性质表征的基础上,对中空纤维活性中心与目标物的非特异性结合和HFLMS方法的重现性进行了考察;将HFLMS与HPLC结合,分别对中药材蛇床子、补骨脂、羌活、独活提取液中透过脂质体的香豆素类成分群和五味子提取液中透过脂质体的木脂素类成分群进行了筛选和捕获;通过与对照品的色谱保留时间比对,对筛选出的与脂质体结合的部分化合物进行了结构鉴别。
基于液相色谱-串联质谱的氨基酸代谢组学方法研究黄芪注射液治疗脑缺血
吴宏伟 , 高健 , 李韶菁 , 唐力英 , 许海玉 , 唐仕欢 , 杨洪军
2013, 41(3): 344-348. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20743
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于液相色谱-串联质谱技术的氨基酸代谢组学分析方法。选用Diamonsil C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,三重四级杆质谱检测器,MRM扫描方式,12 min内对血浆中12种氨基酸进行定量分析。应用本方法对脑缺血模型和黄芪注射液的治疗作用做出评价。通过偏最小二乘判别分析统计发现, 脑缺血12 h, 其血浆中的氨基酸代谢表达存在显著差异,结合载荷图及VIP值确定丝氨酸、天冬氨酸、甘胺酸等7种脑缺血生物标识物;采用黄芪注射液治疗后,从得分图上可以看到氨基酸代谢的轨迹发生了较大变化;与脑缺血模型组比较,丝氨酸、天冬氨酸、甘胺酸等生物标识物均向正常水平趋近。
芯片纳流动注射-等离子体质谱测定血浆中的铂
吴春玲 , 程和勇 , 刘金华 , 徐子刚 , 殷学锋
2013, 41(3): 349-353. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20781
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究基于微芯片设计了一个纳流动注射系统。将样品装载到芯片的采样通道,通过八通阀的阀位切换实现纳升试样带注射到等离子体质谱。注射体积取决于采样通道的尺寸,5-25 mm长的采样通道引入试样体积为40-200 nL。此纳流动注射系统具有试样消耗低、进样精度高(优于3.0%)、进样死体积极低(接近零)和加工简便等优点。芯片纳流动注射系统的进样量和载流流速分别为200 nL和20 μL/min,可获得峰高最强、峰宽较窄的瞬时信号峰。最佳条件下纳流动注射系统的绝对检出限为2.54 fg,比常规进样系统改善了3244倍,样品通量48 h-1。10次测定20 μg/L Pt标准溶液和血浆样品S1的精密度分别为1.5%和2.7%。采用纳流动注射系统和常规进样系统测定的6个血浆中Pt含量一致,加标回收率为94.3%-103.0%,表明前者具有很好的准确性。
分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药
金芬 , 史晓梅 , 于志勇 , 李敏洁 , 邵华 , 金茂俊 , 王静
2013, 41(3): 354-359. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20750
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1:99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1% 甲酸和0.1% 甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02, 0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%-105.3%; 相对标准偏差为0.37%-10.9%。本方法的定量限为0.005-0.02 mg/kg。
基于天然气敏材料猪肉中优势腐败菌的可视化检测
黄晓玮 , 赵杰文 , 石吉勇 , 黄林 , 邹小波
2013, 41(3): 360-365. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20679
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
优势致腐菌是引起猪肉变质的重要原因之一,为了探索猪肉优势致腐菌绿色、快速的检测方法,本研究使用天然色素作为气体可视化传感器阵列的气敏材料,区分猪肉中的优势致腐菌。首先从植物中提取17种天然色素作为气敏材料,并将其固定在基底材料上,干燥后制成气体可视化传感器阵列。将3种优势致腐菌(梭状芽孢杆菌、热死环丝菌、假单胞菌)分别接种至3组猪肉样本中,在室温(20℃)条件下分别培养8、16和24 h,然后将传感器阵列与猪肉样本产生的挥发性物质接触并发生反应,用扫描仪获取传感器阵列与每个样本反应前后的图像信息,将传感器反应前后的颜色差值作为样本的特征值组成一个数据矩阵,并制成差值图像。最后采用主成分分析对培养8, 16和24 h后的3种优势致腐菌进行检测,识别率分别为90%, 90%和100%。结果表明,天然色素可以作为气体传感器的气敏材料,检测猪肉的优势致腐菌,且检测过程不会产生化学毒害。
大气压激光解吸附离子化质谱技术用于药片有效成分的快速实时分析
任昕昕 , 刘佳 , 张成森 , 罗海
2013, 41(3): 366-370. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20913
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
采用大气压激光解吸附离子化质谱(APLDI-MS)技术对多种药片的有效成分进行了快速实时分析。在不进行任何样品处理的条件下,含有一种或多种有效成分的药片,均可通过APLDI-MS分析直接得到其有效成分的质谱信号,并且可通过二级质谱对它们进行结构确认。APLDI在离子化过程中不需加载高电压,也不使用溶剂或气体辅助离子化;同时由于所使用的近红外脉冲激光具有较强的穿透性,因此对于有薄衣包覆的药片也可以直接进行检测。本方法具有简便、快速、准确的优势,在药物高通量筛查、质量控制、打击药品违法添加等领域具有广阔的应用前景。
尿液代谢组学方法研究人参总皂苷治疗糖尿病心肌病大鼠作用机制
谷金宁 , 牛俊 , 皮子凤 , 越皓 , 吴绥生 , 刘淑莹
2013, 41(3): 371-376. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20614
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基于质谱的代谢组学方法考察了人参总皂苷(TG)治疗糖尿病心肌病(DCM)大鼠的效应机制;建立了糖尿病心肌病大鼠模型,并连续12周口服人参总皂苷,采用快速高分辨液相色谱/四级杆-飞行时间/质谱(RRLC/Q-TOF/MS)技术对糖尿病心肌病模型组(DCM组)和人参总皂苷治疗组(TG组)大鼠尿样的尿液代谢物进行分析,采用主成分分析(PCA)对两组代谢物进行分类,并寻找潜在生物标记物,同时检测心肌病理超微结构、血液生化指标和心肌氧化应激水平。RRLC/Q-TOF/MS检测结果表明,DCM组和TG组大鼠的尿液代谢物谱能得到很好的区分,发现并鉴定了3种生物标记物。TG降低了DCM大鼠心肌超微结构损伤并改善其血脂、血糖及心肌氧化应激水平,代谢组学研究结果表明: 作用机制可能是TG对柠檬酸循环、脂肪酸代谢和氧化应激水平的调节作用。
基于芘荧光行为的表面活性剂胶束及其与酶缔合作用研究
梁运姗 , 袁兴中 , 曾光明 , 牛承岗 , 王伟伟 , 孙婷 , 韩增辉
2013, 41(3): 377-382. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20537
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用芘作为外源荧光探针,对4种类型表面活性剂(RL, SDS, CTAB和Tween 80)的胶束化过程及其与纤维素酶、漆酶缔合的特征进行探讨。在各表面活性剂的浓度变化范围为0.01-4倍CMC(临界胶束浓度)条件下,不同类型的表面活性剂所引起的芘荧光行为变化存在差异。结果表明: 芘荧光强度的变化与表面活性剂的性质、浓度和荧光猝灭因子有关。纤维素酶因与表面活性剂和芘发生疏水性吸附,使芘荧光I1/I3值减小。而在漆酶介入下,芘的荧光强度显著减小,但I1/I3值与不含酶体系的特征相似,这与漆酶中含有Cu2+以及漆酶的强亲水性有关。在高于临界胶束浓度时,生物表面活性剂RL与酶缔合的稳定性高于SDS。
高效液相色谱法同时测定滁菊样品中的9种酚酸
谢越 , 俞浩 , 汪建飞 , 张祖亮 , 陈世勇 , 肖新 , 李孝良
2013, 41(3): 383-388. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20820
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱同时测定滁菊样品中9种酚酸类化合物(水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、香草醛、对香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、丁香酸和肉桂酸)的方法。采用Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为乙腈和0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液,以冰醋酸调至pH 2.8,进样量20 μL,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。各组分的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,且9种酚酸组分在35 min内得到了较好分离。9种酚酸的检出限介于0.01-0.08 mg/L,平均回收率在97.8%-102.5%之间,相对标准偏差为0.2%-3.6%。本方法可用于滁菊样品中酚酸类化合物的快速分析。
超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A
王瑞国 , 苏晓鸥 , 王培龙 , 李阳 , 樊宇飞
2013, 41(3): 389-393. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20773
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)测定饲料中苯乙醇胺A的方法。根据样品基质的特点,采用相应提取液(配合饲料:0.1%甲酸-甲醇,浓缩饲料:0.1%甲酸-甲醇(10:90,V/V);添加剂预混合饲料:0.1%甲酸-甲醇(20:80,V/V)进行振荡提取,混合阳离子固相萃取柱(PCX)净化。采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为278 nm。本方法线性范围为0.1-100 mg/L;线性相关系数为0.999;定量限为1.0 mg/kg。不同饲料样品基质中苯乙醇胺A的回收率为68.7%-96.8%;相对标准偏差(RSD)为2.4%-7.0%。本方法简单快速,线性范围广,应用于实际样品检测,结果满意。
固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留
王燕芹 , 车文军 , 王莉 , 徐春祥 , 卢剑
2013, 41(3): 394-399. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20659
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法 (SPE-RRLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明)的方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、Plexa PCX柱净化后,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定量分析。9种药物在1.0-50.0 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在2.0, 5.0和20.0 μg/kg 3个浓度加标水平下的平均回收率为90.6%-103.5%;相对标准偏差(RSD, n=6)为2.5%-6.0%;检出限为0.3-0.6 μg/kg,定量限为1.0-2.0 μg/kg。
阳离子交换毛细管整体柱的制备及其在毛细管离子色谱中的应用
李晶 , 朱岩
2013, 41(3): 400-405. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20745
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,在三元致孔剂(正丙醇,1,4-丁二醇,水)的存在下,在320 μm 内径的弹性石英毛细管柱内制备得到带有环氧功能基团的聚合物整体柱基质;利用Na2SO3对其改性,制备得到磺酸基型阳离子交换毛细管整体柱。采用微流泵、毛细管检测池和紫外检测器构建了毛细管离子色谱系统,并对所制备的整体柱的流体力学参数、色谱性能参数进行评价;采用流速梯度洗脱的方式实现9种常见阳离子(Li+, Na+, NH4+, K+, Cs+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+)的分离分析;此色谱系统还可应用于牛奶中阳离子和三聚氰胺的分离检测。
基于新型硼酸固相萃取柱的多巴胺色谱分析方法
段语晖 , 卫引茂
2013, 41(3): 406-411. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20813
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
用"点击化学"方法,将炔基化3-氨基苯硼酸与叠氮化硅胶反应,制备了新型硼酸固相萃取吸附剂。采用固相萃取(SPE)对样品进行前处理,反相高效液相色谱分离,紫外检测,建立了一种快速、高效、灵敏的多巴胺分析方法。固相萃取的最优条件为: 对200 mg吸附剂装填的萃取柱,用甲醇活化,磷酸盐缓冲溶液(pH 8.0)平衡,再分别用1 mL水和2 mL 20%甲醇淋洗,3 mL 1 mol/L醋酸甲醇溶液洗脱。采用C18反相色谱柱,50 mmol/L磷酸二氢钠-乙腈-甲醇流动相(7:2:1, V/V)和检测波长280 nm的色谱条件,对洗脱液进行色谱分析。结果表明,该吸附剂对顺式邻羟基化合物有良好的识别能力。在最优萃取条件下,多巴胺的回收率达90%以上。多巴胺分析的线性范围为0.1-100 mg/L,检出限为0.0001 mg/L,相对标准偏差(RSD)<10.6%。在实际样品分析中,大鼠空白血加标液的回收率均高于97%,相对标准偏差为4.30%。
研究简报
气相色谱法测定海洋沉积物中十氯酮残留
王艳洁 , 那广水 , 王震 , 姚子伟
2013, 41(3): 412-416. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20689
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了提取溶剂效率、毛细管柱极性、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响;对比了加速溶剂提取及超声波提取方式,考察了DB-17、DB-1701与DB-5毛细管柱分离度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作为定容溶液的分析结果。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,DB-5毛细管柱电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定海洋沉积物介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。将5 g沉积物干样与3 g活化铜粉及3 g无水Na2SO4混匀后,采用二氯甲烷-丙酮(1:1, V/V)进行加速溶剂萃取;萃取液浓缩后,用H2SO4净化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非极性毛细管柱,及配备电子捕获检测器气相色谱测定十氯酮含量。本方法采用外标法进行定量分析,在0.005-0.1 mg/L 浓度范围内,线性相关系数为0.9989;加标回收率为75%-98%;相对标准偏差为3.7%-9.6%(n=6);检出限为0.12 ng/g。
石墨烯/二氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉
谷晓稳 , 吕学举 , 贾琼 , 周伟红 , 刘云凌
2013, 41(3): 417-421. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20748
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以石墨烯/二氧化钛复合材料为吸附剂,结合石墨炉原子吸收光谱法,建立了Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检测方法。优化的实验条件为:溶液pH=5.0, 吸附时间为 60 min, 吸附剂用量为0.02 g。结果表明:吸附过程符合拟二级动力学反应模型;吸附反应是吸热过程。建立的石墨烯/二氧化钛复合材料富集-石墨炉原子吸收光谱法对Pb2+和Cd2+的检出限分别为0.086和0.006 μg/L,相对标准偏差为3.2%和2.5%。将本方法应用于矿石标准样品的测定,测定结果与标准值相符;用于茶叶实际样品的测定,回收率为96.8%~105.0%。
固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素
廖涛 , 吴晓翠 , 王少华 , 谢松光 , 熊光权 , 耿胜荣 , 李新 , 鉏晓艳 , 胡筱波
2013, 41(3): 422-426. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20570
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%-126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%-11.1%,方法检出限为1.08-8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。
基于铂镍铁金属纳米花颗粒/碳纳米片复合材料的克伦特罗电化学传感器的研制
冯亚娟 , 牛司朋 , 符雪文 , 赵锦航 , 杨云慧
2013, 41(3): 427-431. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20651
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,2-二羟基十六烷作为反应介质,油胺和油酸作为还原剂,制备出8-13 nm的PtNiFe三金属纳米花颗粒,并以石墨棒作为碳源,通过高温淬火制得碳纳米片;将三金属纳米花颗粒吸附在碳纳米片的表面,并将其修饰到玻碳电极表面,制备了盐酸克伦特罗电化学传感器,用于动物代谢中的盐酸克伦特罗残留量的直接电化学检测。探讨了测试底液、富集电位以及富集时间等实验条件对传感器性能的影响。结果表明,在电位为0.4 V条件下,传感器检测盐酸克伦特罗的线性范围为1.9×10-7-4.9×10-2 mol/L;检出限为6×10-8 mol/L。此传感器选择性好、灵敏度高,具有良好的重现性和稳定性。
双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯-过氧化氢体系流动注射化学发光法检测地沟油中的胆固醇
肖虎勇 , 陈佳 , 魏国芬 , 胡芹芹 , 艾永青 , 韩韵 , 周兴旺 , 吕鉴泉
2013, 41(3): 432-435. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20666
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效抑制双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(Bis(2,4,6-trichlorophenyl) oxalate, TCPO)-H2O2-咪唑化学发光反应,建立了流动注射-化学发光联用检测胆固醇的方法。对流动注射、化学发光等实验参数进行了优化。当咪唑浓度为0.001 mol/L,H2O2浓度为0.3 mol/L,TCPO浓度为1.0×10-3 mol/L,主副蠕动泵转数分别为20和15 r/min时,体系具有最强的化学发光。在优化的实验条件下,测定胆固醇的线性范围为8.6×10-6-2.2×10-4 mol/L;检出限(S/N=3)为2.5×10-6 mol/L; 相对标准偏差(RSD, n=11, c=6.5×10-5 mol/L)为1.5%。不同加标水平下的加标回收率为95.0%-105.0%; 相对标准偏差(n=6)小于3.6%。本方法已应用于地沟油中胆固醇的测定,结果令人满意。
评述与进展
光致电化学分析及其传感器的研究进展
张兆霞 , 赵常志
2013, 41(3): 436-444. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20729
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
基于光电化学现象而发展起来的光致电化学分析法具有选择性好、灵敏度高,而且仪器设备简单、易于微型化,已经成为一种极具应用潜力的分析方法。本文综述了近几年来光致电化学分析法及其传感器的研究进展。
聚乙二醇表面改性抑制蛋白质非特异性吸附
肖锡峰 , 江小群 , 周雷激
2013, 41(3): 445-453. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20582
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摘要:
聚乙二醇作为一种具有特殊亲水性和电中性的聚合物,被公认为抑制非特异性吸附的重要物质基础。本文综述了近年来利用聚乙二醇对各种用途的基质进行表面改性地研究,包括聚乙二醇本身的结构特点、聚乙二醇抵抗吸附的理论解释、在疏水性表面引入聚乙二醇改性的各种策略,并展望了其发展前景。
仪器装置与实验技术
基于负温度系数热敏电阻的催化燃烧型一氧化碳传感器
黄彩霞 , 高国强
2013, 41(3): 454-458. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20899
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍一种能检测0.0232 g/m3CO的新型催化燃烧型传感器。这种传感器使用电阻温度系数高的负温度系数热敏电阻(NTCT)代替传统的铂丝线圈。传统的催化燃烧型传感器只能检测百分浓度的可燃气体,而基于NTCT的催化燃烧型CO传感器可以检测到0.0232 g/m3CO气体。当桥电压为9 V时,传感器输出信号与CO浓度在0.0232~0.58 g/m3之间具有良好的线性关系。传感器对0.58 g/m3CO的响应和恢复时间分别为50和120 s。考察了传感器的选择性和长期稳定性,结果表明: 传感器对甲烷等气体具有较好的选择性,老化处理后的传感器,连续观察100 d,对CO的响应强度未发生明显下降。
一种敞开式离子聚焦装置的研制及其检测方法研究
刘坤 , 王晓浩 , 唐飞
2013, 41(3): 459-464. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20496
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摘要:
本研究构建了一种可在大气压下工作的离子聚焦装置。此装置主要结构为一个矩形隧道,当在其上施加相同的电压,矩形隧道状的离子聚焦系统会形成指向中心线的电场,当离子进入到离子聚焦隧道后,便会向中心线附近运动。同时,离子在牵引电极与检测电极之间形成的电场的作用下,向检测电极运动。利用仿真软件SIMION8.0仿真验证了此离子聚焦装置的有效性。从检测电极的离子电流入手,提出了一种可以在大气压下判断离子空间分布的新方法。利用紫铜、环氧树脂板、电木板等材料设计加工了此离子聚焦装置,聚焦装置的尺寸为5 mm×5 mm×3.5 mm; 检测电极直径为0.8 mm;相邻电极间的中心距为1.6 mm。结合实验室自行设计的离子源进行了静电计检测实验。结果表明; 中间电极上的电流约为66 nA,超出其它电极电流一个数量级,离子强度可提高6倍以上。仿真以及实验数据充分说明此装置具有离子聚焦的功能。