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2013年41卷6期

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分析化学 2013年第41卷第6期 目次
2013, 41(6): 0-0.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
量子点CdS电化学发光传感器对DNA损伤研究
鲁理平 , 许来慧 , 康天放 , 程水源
2013, 41(6): 805-810. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20935
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了用于研究DNA损伤的电化学发光传感器。在0.1 mol/L CdCl2和0.02 mol/L Na2S2O3(0.1 mol/L HCl调节至pH 2~3, 50℃)溶液中, 采用循环伏安法(CV)在玻碳电极表面原位沉积硫化镉纳米晶, 构建了硫化镉纳米晶修饰的电极界面(CdS QDs/GCE);以半胱氨酸为连接剂,利用羧氨键(CONH)将氨基修饰的短链DNA组装到CdS表面(DNA/CdS QDs/GCE)。以H2O2为共反应剂,利用电化学发光方法研究了全氟辛烷磺酸对DNA 的损伤。结果表明,全氟辛烷磺酸温浴后的双链DNA修饰硫化镉的电化学发光信号强度介于单链和双链DNA之间,且随着全氟辛烷磺酸浓度的增加,电化学发光信号值变大,同时电化学阻抗曲线显示全氟辛烷磺酸致电极界面的电子传递性能降低。可以推测,PFOS可能导致DNA链的扭曲或断裂。
NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4@TaOx多模态纳米探针的合成及其在生物成像中的应用
高硕辉 , 柳扶摇 , 张卜天 , 王艳晶 , 张惠茅 , 王振新
2013, 41(6): 811-816. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21152
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶剂热法在稀土掺杂NaYF4:Yb3+,Er3+上转换纳米粒子上包覆一层NaGdF4,再利用反相微乳液法在NaGdF4上覆盖一层TaOx,从而合成NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4@TaOx核壳壳结构的纳米探针。使用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及X 射线能量色散谱分析(EDS)对NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4@TaOx纳米探针的结构和组成进行表征。并通过荧光光谱、磁滞回线以及电子计算机X射线横断扫描(CT)造影成像等方法对其性能进行了表征,证明该纳米探针具有良好的光学、磁学和CT造影特性。将NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4@TaOx纳米探针应用于小鼠活体成像实验,结果表明,这种纳米探针对小鼠肿瘤部位的磁共振成像(MRI)和CT信号均有较好的增强效果,表明其在多模态造影成像方面有潜在的应用前景。
免疫磁分离技术结合阻抗测量法快速检测禽流感病毒
颜小飞 , 汪懋华 , 温新华 , 安冬
2013, 41(6): 817-821. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20936
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用免疫磁分离和阻抗测量技术联用的方法,实现了对禽流感H5亚型病毒的特异性快速检测。将偶联生物素的H5抗体固定于链霉亲和素修饰的纳米磁珠表面,制备成免疫磁珠,用于样品中禽流感H5N1病毒的分离和浓缩。使用金叉指阵列微电极测量样品阻抗,在特征频率(100 kHz)下,阻抗模值随样品中H5N1病毒浓度增加而增大。研究了抗体浓度、免疫反应时间和磁分离时间对阻抗信号的影响,结果表明,在优化的实验条件(抗体浓度0.25 g/L、免疫反应时间60 min、磁分离时间3 min)下,纯病毒样品和拭子样品中H5N1病毒浓度分别在2-1~24 HA unit/50 μL和20~24 HA unit/50 μL范围时,病毒浓度对数值与阻抗信号值呈线性相关关系,检出限分别为0.5 HA unit/50 μL和2 HA unit/50 μL。
微流控多层纸芯片研究乳腺癌组织的微环境酸化
严伟 , 张琼 , 陈斌 , 梁广铁 , 李伟萱 , 周小棉 , 刘大渔
2013, 41(6): 822-827. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21129
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
将多层纸芯片技术用于肿瘤微环境酸化研究。将种植有乳腺癌细胞的8层硝酸纤维素薄膜叠放并封装于芯片中,用以模拟3D乳腺癌组织。灌流培养多层纸芯片乳腺癌组织数天后拆分多层纸芯片,以检测各层薄膜上细胞生存、增殖和胞内乳酸含量,解析不同深度下肿瘤细胞微环境酸化程度。实验表明,细胞酸化程度受灌流速度影响,高灌流速度可以增加纸层上细胞密度,酸性代谢产物排出增加。缺氧也是导致微环境酸化的重要因素。随着氧气扩散距离的增加,酸化程度加重,并且肿瘤细胞生存率和增殖率相应降低。
基于酶-抗体共固定二氧化锆纳米信号探针的瘦肉精安培免疫传感器研究
詹盼 , 杜晓雯 , 干宁 , 林赛钗 , 李天华 , 曹玉廷 , 桑卫国
2013, 41(6): 828-834. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21169
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了基于酶-抗体共固定二氧化锆(ZrO2)纳米探针进行信号放大的盐酸特伦克罗瘦肉精(CLB)检测安培免疫传感器。首先,利用ZrO2纳米粒子负载葡萄糖氧化酶(Glucose oxidase, GOD)和CLB抗体(Clenbuterol antibody, anti-CLB),制得纳米探针(ZNPs/GOD -anti-CLB signal probe,简称ZNPG)。同时将聚二烯丙基二甲基氯化铵[Poly (diallyldimethylammonium chloride), PDDA]、氯化血红素(Hemin)和纳米金(AuNPs)层层组装到多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰的丝网印刷电极(SPCE)表面,制得SPCE│MWCNTs/ (PDDA/Hemin/AuNPs)<em>n电流型传感器,可对H2O2产生还原催化电流。检测CLB时,将样品和ZNPG一起加入预先包埋好CLB的96孔板底部。样品CLB与板底CLB共同竞争结合孔溶液中的纳米探针ZNPG。反应结束后加入葡萄糖,板底ZNPG-CLB免疫复合物上的GOD催化葡萄糖氧化产生H2O2,可通过传感器检测。电流下降值(ΔI)与样品CLB成反比,可用于CLB的定量分析。由于ZNPG上具有高的GOD酶标记密度,故可以显著放大检测信号,提高检测灵敏度。在最佳条件下(pH 7.0,温育时间30 min,温育温度37℃),此传感器对CLB的检测范围为0.003~100 μg/L,检测下限为1 ng/L,比酶联免疫分析法(ELISA)法灵敏度提高2个数量级,在猪饲料样品中进行加标回收实验,平均回收率达93.6%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,精密度好。同时该传感器具有可重复使用、灵敏快速,适合于食物样品中痕量CLB现场检测。
基于两种复合纳米材料的电化学生物传感器研究
赵红叶 , 魏俊平 , 乔丽云
2013, 41(6): 835-840. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20539
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
构置了基于二氧化硅和四氧化三铁纳米粒子的H2O2电化学生物传感器,研究了Hb的直接电化学和电催化行为,建立了检测H2O2的新方法。结果表明,循环伏安图上出现了Hb的一对峰形良好、准可逆的氧化还原峰,其式量电位为-0.195 V;其电子传递速率常数(Ks)为1.54 s-1;电极响应时间小于2 s;Hb对H2O2具有良好的电催化作用,催化电流与H2O2浓度在1.0×10-7-1.7×10-3 mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.3×10-8mol/L;表观米氏常数KMapp为8.12×10-4mol/L。与其它过氧化氢电化学传感器相比,此传感器具有灵敏度高、线性范围宽、选择性好等优势。
纳米金-染料传感器阵列对汞(Ⅱ)的模式识别
裴智明 , 莫志宏 , 吕佳 , 温志渝
2013, 41(6): 841-845. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20435
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用纳米金、染料组合构成传感器阵列,通过可见光谱检测实现了对金属离子混合体系的模式识别。纳米金表面吸附染料在可见光谱区同时具有纳米金和染料的两个特定吸收峰,该光谱与染料结构、pH值有关,同时受金属离子影响。通过选择不同的染料(罗丹明、孔雀绿、亚甲蓝)和pH值(6.6, 7.2和7.8),构建出一系列具有特征光谱的纳米金-染料传感器阵列,此传感器阵列对Hg2+-M2+(Pb2+/Cd2+/Mn2+/Zn2+)混合金属离子体系产生相应的可见光谱模式,并通过主成分分析法对该传感器阵列进行了筛选优化。结果表明,采用纳米金-罗丹明/孔雀绿/亚甲蓝在pH 7.8下构成的3个传感器,可实现Hg2+-M2+混合金属离子体系中浓度低至0.2 μmol/L(1%)Hg2+的识别。
量子点与抗乙肝表面抗原(HBsAg)抗体的偶联研究
张鹏飞 , 宋杰 , 陈佳 , 陆慧琦 , 韩焕兴
2013, 41(6): 846-850. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20895
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
表面带羧基的量子点(QD)在活化剂作用下与羊抗HBsAg共价偶联。本研究考察了4种不同封闭剂对制备得到的量子点-抗体复合物(QD-Ab)的影响。使用琼脂糖凝胶电泳和SDS-PAGE分析复合物的电泳和粒径特征,斑点免疫杂交反应比较不同封闭剂制备的复合物的免疫特性。结果表明:量子点可以与HBsAg抗体共价偶联形成QD-Ab复合物,斑点免疫反应表明其中PEG2000-NH2封闭的复合物免疫特性较优,可以检测到1.57 ng的HBsAg斑点。
模拟移动床色谱法分离纯化链甾醇
许青青 , 孔利云 , 李敏 , 苏宝根 , 杨亦文 , 任其龙
2013, 41(6): 851-855. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20853
[摘要](152) [FullText PDF](1)
摘要:
以羊毛脂中提取的链甾醇为原料,采用模拟移动床色谱法(SMBC)进行了分离纯化。以C18为固定相,甲醇为洗脱液,采用四区SMBC系统,每区有两根色谱柱(150 mm×10 mm×10 μm),经过两次SMBC分离,得到高纯度链甾醇产品。以纯度、生产率和溶剂消耗量为指标,确定链甾醇在SMBC中的最佳分离条件为:切换时间6.4 min,四区流量分别为9.97,7.53,8.53和4.97 mL/min, 进料流量1.00 mL/min(第一次SMBC分离); 切换时间6.0 min, 四区流量分别为9.95, 7.98, 8.53和6.62 mL/min, 进料流量0.55 mL/min(第二次SMBC分离)。结果表明,以90.1%含量的链甾醇粗品为原料,在优化实验条件下,先除去吸附能力比链甾醇强的杂质,再除去吸附能力比链甾醇弱的杂质,得到高纯度(≥98.9%)的链甾醇产品,回收率为93.8%。
角形自由流电泳装置的设计与应用研究
张衡瑞 , 李建波 , 于好兴 , 董靖宇 , 曹成喜 , 张维冰
2013, 41(6): 856-860. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21091
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
基于自由流电泳(Free flow electrophoresis, FFE)原理设计一种新型角形FFE装置,与传统矩形装置相比,新型装置分离腔设计为角形,运行时单管进样,样品由泵推动前移形成层流,避免缓冲液使用,显著降低了仪器运行成本。研究了角形装置构造和电场分布理论,在优化的分离条件U=400 V、v=0.5 mL/min时,成功分离了中性红和亚甲基兰混合液。在传统矩形装置上U=70 V、v=1.0 mL/min条件下,山东某金矿贵液经分离,杂质铜与锌降低至51.46%与58.87%;相同条件下,在角型FFE装置上,铜与锌减少至52.77%和53.94%,即角形装置可以达到与传统矩形装置同等分离效果,并减少了背景缓冲液的使用。因此,此装置有望在大规模样品连续分离方面发挥重要作用。
加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定沉积物中多氯联苯和多环芳烃
王道玮 , 赵世民 , 金伟 , 沈秋莹 , 胡平 , 黄斌 , 潘学军
2013, 41(6): 861-868. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21013
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱联用(ASE-SPE-GC-QqQ-MS/MS)法同时测定沉积物中28种多氯联苯(PCBs)和16种多环芳烃(PAHs)。对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。优化条件为:ASE萃取温度90℃,萃取时间6 min; 净化小柱为硅胶-Florisil固相复合柱(填料自下而上为弗罗里硅土、0.7 g活化硅胶、1 g无水硫酸钠); 洗脱溶液为丙酮-正己烷(1:19,V/V)混合溶液,洗脱速率为0.6 mL/min。PCBs和PAHs在2~500 μg/L和5~1000 μg/L浓度范围内的线性相关系数(R2)分别为0.9987~0.9999和0.9939~0.9999; PCBs和PAHs方法检出限分别为0.001~0.08 ng/g和0.07~0.45 ng/g; 定量限为0.003~0.25 ng/g和0.24~1.67 ng/g; 实际样品平均加标回收率为95.6%~125.7%和70.4%~124.7%; 方法相对标准偏差(n=6)为0.7%~6.4%和1.1%~12.8%。运用本方法对滇池入湖河口表层沉积物样品进行测定,该区域PCBs单体浓度为n.d.(未检出)~0.13 ng/g,PAHs单体浓度为0.79~131.12 ng/g。
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃
王丽 , 金芬 , 李敏洁 , 刘玥 , 焦必宁 , 邵华 , 金茂俊 , 王静
2013, 41(6): 869-875. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20857
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200 μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%~115.1%,相对标准偏差为1.6%~15.3%,方法检出限为0.03-7.4 μg/kg。
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜中喹诺酮类抗生素
吴小莲 , 向垒 , 莫测辉 , 李彦文 , 姜元能 , 严青云 , 吕旋 , 黄献培
2013, 41(6): 876-881. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20909
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。每克蔬菜样品(干重)以15 mL乙腈-HCl(125:8, V/V)进行振荡-超声提取3次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以6 mL 1%酸化乙腈进行洗脱,用N2进行吹脱,最后用初始流动相进行定容。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式进行UPLC-ESI-MS/MS检测。蔬菜中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率为61%~90%; 相对标准偏差(RSD)小于5%(个别除外); 检出限为0.021~0.092 μg/kg; 定量限为0.065~0.312 μg/kg。本方法能够满足实际蔬菜样品的分析要求。
体积排阻色谱-电感耦合等离子体质谱分析富硒大米含硒蛋白组成
方勇 , 杨文建 , 马宁 , 汤晓智 , 陈曦 , 胡秋辉
2013, 41(6): 882-887. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20845
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立体积排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-HPLC-ICP-MS)联用技术分析富硒大米含硒蛋白组成方法。通过水提、盐提、碱提和醇提方法提取,并用丙酮沉淀蛋白,硒的回收率分别为9.6%,16.8%, 48.2%和14.9%,纯化后的蛋白结合硒的量由大到小依次为碱溶谷蛋白>球蛋白>醇溶蛋白>清蛋白。蛋白液经SEC-HPLC-ICP-MS检测,通过蛋白色谱峰(λ=280 nm)和ICP-MS硒峰(78Se)对比分析,利用分子量标准曲线测定出4类蛋白中含硒蛋白的分子量。结果表明,富硒大米中清蛋白和醇溶蛋白并不是硒的主要存在蛋白。硒主要存在于>7 kDa的碱溶谷蛋白和球蛋白,其中碱溶含硒蛋白主要组分F1分子量为199.8 kDa。
柱上衍生-气相色谱-质谱法测定纺织织物中的痕量全氟辛基磺酸
林苗 , 杨勇 , 刘怡 , 孙明星
2013, 41(6): 888-892. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20860
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱上衍生-气相色谱-质谱法测定憎水憎油纺织织物中痕量全氟辛基磺酸(PFOS)的检测方法,运用超声-微波协同提取技术,使用四丁基氢氧化铵(TBAH)为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,并在柱上进行原位裂解烷基化反应,所得PFOS丁酯利用气相色谱-质谱法进行分离和分析,采用选择离子(SIM)模式检测,特征离子分别为m/z 57,69,131,169和449。本方法的加标回收率为83.6%-91.7%,相对标准偏差(RSD)小于7.34%,检出限为59 mg/L。运用本法对憎水憎油纺织织物样品进行检测,PFOS含量在0.063~13.9 mg/kg之间。
高效液相色谱和液相色谱-电喷雾质谱联用法鉴定辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中代谢产物及途径
刘荣飞 , 刘幸 , 刘晓宇 , 范雯婷 , 赵冬冬 , 石旺荣 , 朱雨田 , 李宏
2013, 41(6): 893-898. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20701
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用差速离心法制备鲫鱼肝微粒体,选择已经建立的肝微粒体系统进行体外孵育,研究有机磷杀虫剂辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中的代谢。产物经乙酸乙酯萃取2次,取出有机相于40℃下旋转蒸发至近干,加1 mL甲醇,经高效液相色谱(HPLC)分离测定,液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI/MS)鉴定其分子结构,发现了3种代谢产物(M1:二乙基硫代磷酸;M2:四乙基二硫代焦磷酸;M3:辛氧磷),据此推断辛硫磷在鲫鱼肝微粒体(细胞色素P450酶系)的作用下进行了脱硫氧化、水解反应。从而可推断辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中的代谢途径和代谢特点,为进一步研究其体内代谢和代谢酶奠定基础。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定 绵羊唾液中14种β-受体激动剂
李阳 , 苏晓鸥 , 王瑞国 , 王培龙 , 张维 , 程劼
2013, 41(6): 899-904. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21050
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊唾液中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等14种β-受体激动剂的新方法。试样用pH 5.2的乙酸铵缓冲液稀释并沉淀蛋白,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色谱柱梯度分离,串联质谱法测定,正离子扫描,并以内标法计算结果。方法检出限为0.1-0.2 μg/L,定量限为0.3-0.5 μg/L。3个添加水平的回收率在60%-110%之间;相对标准偏差均小于20%。
表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品
朱志强 , 闫建平 , 汪雨 , 陈瞬宗 , 陈焕文
2013, 41(6): 905-910. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20573
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS),在无需样品预处理的情况下,对樟木制品及普通木材进行检测,在正离子模式及m/z 90~400范围内获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,SDAPCI-MS能够对樟木表面多种特征化学成分(樟脑,香叶醇等)进行解吸电离,快速获得樟木的化学指纹谱图, 并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定。结合PCA方法,可对不同品质、不同种类的木材样品进行区分。结果表明,本方法灵敏度高,分析速度快(单个样品分析时间小于3 min),可望应用于珍贵木材快速无损分析及品质鉴定。
衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂
张雅珩 , 周围 , 李斌
2013, 41(6): 911-916. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20897
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1:1, V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01~1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995~0.9999之间。平均回收率为74.6%~113.4%,相对标准偏差在2.4%~8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。
无信息变量消除法变量筛选优化烟草中总氮和总糖的定量模型
李倩倩 , 田旷达 , 李祖红 , 郑波 , 赖衍清 , 唐果 , 宋相中 , 闵顺耕
2013, 41(6): 917-921. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21017
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
应用近红外光谱技术对烟草常规化学成分中总氮和总糖进行了测定。无信息变量消除(UVE)剔除光谱矩阵中没有有效信息的数据点,并用偏最小二乘方法(PLS) 建立总氮和总糖的定量分析模型,外部检验对模型效果进行了评价。总氮定量模型校正集的决定系数R2为93.35%,标准偏差SEC为0.10;外部检验集的决定系数R2为94.09%,标准偏差SEP为0.11,相对标准偏差RSD为6.12%;总糖的定量模型校正集的决定系数R2为98.20%,标准偏差SEC为0.95;外部检验集样品的决定系数R2为98.01%,标准偏差SEP为0.78,相对标准偏差RSD为2.93%。结果表明: 采用UVE建立的总氮与总糖的模型优于用全谱建立的模型,UVE提高了PLS模型的预测能力。
基于近红外技术快速无损分析整粒棉籽中的脂肪酸含量
黄庄荣 , 沙莎 , 荣正勤 , 刘海英 , 陈进红 , 祝水金
2013, 41(6): 922-926. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20876
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
应用近红外光谱技术可以实现整粒带壳作物种子中脂肪酸含量的快速、无损分析。以385 份棉花种子为实验材料,应用线性的偏最小二乘(PLS)和非线性的最小二乘支持向量机(LS-SVM)方法,结合蒙特卡罗无信息变量消除法(MC-UVE),构建整粒棉籽中脂肪酸含量的近红外校正模型。结果表明,基于变量选择的LS-SVM模型具有最佳的预测性能,其棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸含量的近红外校正模型的相关系数R2分别为0.863, 0.881, 0.843, 0.806, 0.894和0.917,剩余预测偏差RPD分别为2.669, 2.880, 2.508, 2.202, 3.023和3.473。本方法省略了种子的粉碎过程,MC-UVE方法有助于提高校正模型的稳健性和精确度。
研究简报
溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素
魏建军 , 郎春燕 , 林龙飞 , 郑林 , 李佳宣
2013, 41(6): 927-930. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20966
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
高纯锡样品经HCl和H2O2消解, HBr挥发分离,去除基体Sn, 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的16中杂质元素。通过溴化分离基体锡,有效克服了基体对所测杂质元素的干扰和对仪器进样系统的污染。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.001-0.004 μg/g之间; 相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.6%; 加标回收率在95.2%-103.6%范围内。本方法简单实用,能够满足纯度为99.99%和99.999%的高纯锡中16种杂质元素的测定要求。
超高效液相色谱法同时测定化妆品中的19种喹诺酮类抗生素
陈静 , 郑荣 , 季申 , 王柯
2013, 41(6): 931-935. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20578
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸、氟甲喹等19种喹诺酮类抗生素的超高效液相分析方法。不同形态的化妆品样品经溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷除脂,经0.22 μm微孔滤膜过滤后取续滤液,采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以甲醇-乙腈(85:15, V/V)-0.05 mol/L磷酸盐溶液(pH=3.6)梯度洗脱,然后采用二极管阵列检测器测定。本方法的相对标准偏差为0.4%-1.1%;回收率为75.5%-105.1%;各种喹诺酮类抗生素在5-100 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;19种喹诺酮类抗生素的方法检出限为1.2-14.7 mg/kg。与传统的液相色谱法相比,本方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。
游离甲状腺素半抗原及人工抗原的合成及鉴定
印晓梅 , 王小龙 , 于海涛
2013, 41(6): 936-939. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20687
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
选择游离甲状腺素(FT4)的羧基官能团为修饰位点,先用二碳酸二叔丁酯(Boc2O)保护氨基,再用HATU作为缩合剂与炔丙基胺通过酰胺键缩合, 将端炔基引入FT4,然后在微量亚铜盐催化下与叠氮戊酸发生"Click Chemistry"反应, 合成以三唑杂环作为"连接臂"的FT4人工半抗原(FT4H)。采用N-羟基琥珀亚胺活性酯法,将半抗原(FT4H)与牛血清白蛋白(BSA)、钥孔戚血蓝素(KLH)偶联,合成免疫原(FT4H-BSA)和包被原(FT4H-KLH),免疫原(FT4H-BSA)的紫外吸收图谱相对于FT4H和BSA有明显差异,表明偶联成功,并计算得到偶联比为12:1。用FT4H-BSA(2×10-3g/mL,0.1 mg/只)免疫6-8周龄的Balb/c小鼠,5次免疫后, 经尾部取血, 获得抗FT4血清,采用ELISA间接法测定抗体血清的效价可达1.28×105。结果表明, 含有较强决定簇(三唑环)的连接臂未对抗体血清识别FT4产生较大的干扰,为制备小分子的人工抗原提供一种新的方法。
对克伦特罗具有高特异性的酶联免疫吸附分析法研究
陈小锋 , 李瑞芳 , 刘曙照
2013, 41(6): 940-943. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20387
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了克伦特罗(CL)半抗原2-(1-(4-氨基-3,5-二氯苯基)-2-(叔丁胺基)乙氧基)乙酸,采用活性酯法将半抗原与牛血清白蛋白偶联合成免疫原,经免疫、分离、纯化获得抗CL多克隆抗体,建立了对CL具高特异性的直接竞争酶联免疫吸附分析 (dc-ELISA) 法。本方法对CL检测的线性浓度范围为1.0×10-4~1.0 mg/L,定量检测下限为0.13 μg/L。在尿样中添加CL标准至含量分别为10.0和1.0 μg/L,dc-ELISA法检测的回收率分别为90.0%~115.9%和80.5%~112.4%;相对标准偏差(RSD)分别为7.1%和12.6%(n=10)。特异性实验结果表明: 抗体与CL结构类似物沙丁胺醇(SAL)的交叉反应率<0.3%,因此本研究所制备的抗体可有效避免现有克伦特罗ELISA试剂盒、胶体金检测试纸假阳性率高的问题。
气相色谱-质谱法测定花生及制品中17种菊酯类农药残留
崔淑华 , 郭庆龙 , 张峰 , 林黎明
2013, 41(6): 944-948. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20917
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1:2, w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1:1, V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表明,氯菊酯在10-500 μg/L,其余16种农药在5-500 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992-0.9999。17种农药在10-500 μg/kg范围内的加标回收率为72.6%-102.9%,相对标准偏差为2.9%-7.8%,检出限为0.33-6.6 μg/kg,定量限为1.1-21.9 μg/kg。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可应用于花生及制品中17种菊酯类农药的实际检测分析。
评述与进展
量子点抗体偶联技术研究进展
邢仕歌 , 熊齐荣 , 钟强 , 张悦 , 卞素敏 , 金涌 , 储晓刚
2013, 41(6): 949-955. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21071
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
量子点是一种半导体纳米晶体,其具有激发光谱宽、发射光谱窄,光稳定性好,良好的生物相容性等各种优越的性能,目前广泛应用于生物标记、生物传感和生物成像的研究中。量子点生物学应用中最为关键的一步,是如何将抗体等生物大分子有效的偶联于量子点表面并保持其生物活性。近年来,尽管对量子点的制备方法和生物学应用进行了较为深入的研究,但量子点和生物分子之间偶联技术的综述还少见报道。本文从非共价偶联技术和共价偶联技术两个方面对各种量子点抗体偶联技术的特性进行分析,也对未来量子点生物学应用中将会遇到的挑战和发展趋势进行展望。
“固化水层”模型拓展石英晶体微天平的应用
顾莉娟 , 汪杰 , 马宏伟
2013, 41(6): 956-962. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20759
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
石英晶体微天平(QCM)在液态环境下的应用一直由于数据分析复杂而受到限制。最近,我们提出了"固化水层"模型(SLL)以简化QCM数据分析过程。本文进一步提供了SLL模型的有关数据。根据SLL模型,1 Hz QCM频率信号对应于0.18 nm SLL层厚度的变化,而大多数商业的QCM均可以达到该精度。因此,根据SLL模型设计的检测方案将具有很高的灵敏度。QCM作为生物传感器的应用也得以拓展,可以相信SLL模型将大大增强QCM的分析能力。