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2013年41卷7期

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分析化学 2013年第41卷第7期 目次
2013, 41(7): 0-0.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
特约来稿
DNA脱碱基位点的检测与应用
李敏杰 , 吴一萍 , 张斌田 , 郭良宏
2013, 41(7): 965-972. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21001
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
脱碱基位点是一种常见的DNA损伤,源于N-糖苷键断裂而使碱基脱落.辐射、烷基化试剂和一些抗癌药物等可能会造成碱基脱落,因此脱碱基位点作为标志性损伤能够帮助疾病早期筛查、药物毒副作用评价、环境污染物毒性评价等.目前已有不同的检测方法用于脱碱基位点的定量、定性分析,包括32P后标记法、LC-MS、ELISA及化学探针检测法等.另一方面,由于脱碱基位点在双链DNA内形成疏水空腔,能够结合小分子,使得脱碱基位点作为结合位点被用于小分子检测、构建适配体传感器及SNP检测.本文简要概述目前为止对DNA脱碱基位点的化学探针检测法研究进展以及含有脱碱基位点DNA的应用研究进展,并展望其发展趋势.
基于β-环糊精主客体识别作用的均相DNA杂交电化学生物分子识别研究
陈琛 , 常竹 , 杨丽珠 , 张帆 , 何品刚 , 方禹之
2013, 41(7): 973-978. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21045
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
基于β-环糊精(β-CD)和间甲基苯甲酸(mTA)的主客体识别,建立了均相DNA杂交电化学生物传感技术.将主体分子β-CD通过电化学聚合的方法固定在氮乙酰基苯胺修饰的玻碳电极表面,同时将mTA通过酸胺缩合反应标记在探针DNA序列上,与目标DNA在溶液均相中杂交之后,用修饰好的电极对探针DNA上的mTA进行主客体识别.以两种嵌入剂作为电化学指示剂——亚甲基蓝(MB)和道诺霉素(DNM),证实了方法的可行性.MB的电化学信号与完全互补DNA浓度在2.0×10-12 ~2.0×10-10 mol/L之间呈良好线性关系,检出限为7.6×10-13 mol/L;DNM的电化学响应与完全互补DNA浓度在1.0×10-12~1.0×10-9 mol/L之间呈良好线性关系,检出限可达6.0×10-13 mol/L,并表现出良好的重现性和稳定性.
研究报告
基于精确质量数筛选的亲水作用色谱-高分辨质谱法快速鉴别赤潮藻中的麻痹性贝毒素
李兆永 , 陈军辉 , 李鑫 , 张茹潭 , 陈晨 , 史倩 , 王帅 , 郑立 , 王小如
2013, 41(7): 979-985. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21171
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
采用亲水作用色谱-高分辨电喷雾质谱联用技术(HILIC-HR-ESI/MS)结合麻痹性贝毒素(PSP)精确质量数数据库,建立快速筛查、定性识别赤潮藻中各种常见PSP的方法.产毒藻细胞破碎后经0.1 mol/L 乙酸溶液提取,通过HILIC-HR-ESI/MS正负离子模式全扫描分析,得到产毒藻粗提物中PSP化合物准分子离子及主要碎片离子精确质量数,结合PSP数据库筛查并辅以商品化软件数据分析,实现产毒藻所含PSP的快速定性识别.所建数据库包含25种常见PSP化合物精确分子质量及碎片离子信息,所发展的HILIC-HR-ESI/MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的10种常见PSP化合物检测限在10-80 nmol/L范围内,能满足产毒藻实际样品的分析要求.3种产毒藻实际样品筛查、分析结果良好,说明本方法是赤潮藻中麻痹性贝毒素快速筛选、定性识别的有效方法.
芯片级高场非对称波形离子迁移谱技术检测危险品
张洁 , 李灵锋 , 郭大鹏 , 张媛 , 王琦 , 李鹏 , 汪小知
2013, 41(7): 986-992. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21272
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了吸气法-芯片级高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术,设置进样温度为50℃,载气与样品气流量分别为1500和100 mL/min时,测定了10种国家交通部门规定严禁携带的易燃易爆危险品.实验结果表明,利用FAIMS技术可以有效检测多种危险品.实验得到了10种危险品的FAIMS图谱,并对其进行了指纹识别.利用扩散管辅助技术得到10种物质的检测浓度范围约为0.1~20 mg/L.此方法方便快速,灵敏度高,具有很好的应用前景.
固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽畜粪便中多种抗生素残留
万位宁 , 陈熹 , 居学海 , 母全华 , 王冲 , 毛大庆 , 罗义
2013, 41(7): 993-999. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21199
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法.样品分别由McIlvaine-Na2EDTA缓冲液和有机混合提取液逐次超声提取,合并提取液,以正己烷去脂,过SAX-HLB固相萃取系统富集净化,经氮吹、定容后,以乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行UPLC/MS分离检测,内标法定量.在0.1~1000 μg/kg (Dry weight)浓度范围内,所有目标物标准曲线R2均大于0.99,样品加标回收率在42.3%~79.6%之间,相对标准偏差为1.4%~5.4%.方法检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量下限为0.3~6.6 μg/kg.应用本方法检测华北地区多个禽畜养殖基地粪便样品32份,所有抗生素均有不同程度的检出,最高检出浓度为金霉素125 μg/kg.
代谢组学研究中样本间区分度的简易评判方法
朱航 , 蓝文贤 , 刘买利
2013, 41(7): 1000-1005. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.00959
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在代谢组学现有数据分析方法的基础上,引入了多元统计分析方法中的多元t检验、类间距计算、组内离差平方和计算等统计方法.结合4个代谢组学研究实例,演示了新引入的统计方法的应用.结果表明: 多元t检验可以解答应激组和对照组的代谢组水平之间是否存在"系统差别",类间距可以提供差别大小,组内离差平方和可以提供离散程度等信息.这些新信息的获取能对模式识别分析所得出的得分图(Scores plot)作进一步的解释,并为后续实验设计提供参考.
红外光谱电化学法研究对苯二酚的电化学氧化还原过程
王晶晶 , 谢红 , 金葆康
2013, 41(7): 1006-1012. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21104
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
利用现场红外光谱电化学、循环伏吸、导数循环伏吸法及其重构的电流-电位(i-E)曲线,研究对苯二酚(QH2)在不同溶剂中的电化学行为,得到可能的氧化还原机理.结果表明,在乙腈和中性非缓冲溶液中,QH2氧化终产物是对苯醌(Q).在中性非缓冲溶液的还原的过程中,一部分Q在较正的电位下还原成QH2,另一部分Q在较负的电位下还原成Q2-.碱性溶液中,当加入1倍QH2量的OH-,循环伏安图(CV)出现2个电流相当的氧化峰(Q2-, QH2);加入2倍OH-后,只出现一对氧化还原峰(Q2-/Q),从红外谱图上可清晰观察到电化学过程中氢键的变化.
超高效液相色谱串联质谱联用法快速筛选3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶抑制剂
吴琼 , 王世聪 , 马俊锋 , 李婉南 , 邢述 , 付学奇
2013, 41(7): 1013-1018. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20961
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测酶促反应体系中还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)浓度变化,快速筛选3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMGCR)抑制剂的方法.优化了HMGCR酶促反应体系和检测NADPH的色谱-质谱条件,探讨了NADPH的离子化试剂的作用和质谱碎裂机理.采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以三乙胺/六氟异丙醇缓冲液(pH=8.0)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,电喷雾离子源-多反应监测模式,对酶促反应体系中的NADPH进行分析.NADPH的峰面积与其浓度在0.05~50 μmol/L范围内呈良好的线性关系(r >0.9996),定量限(S/N=10)为0.05 μmol/L.
中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯
朱莉萍 , 朱涛 , 马运平 , 倪永付 , 王勇 , 闫秋成
2013, 41(7): 1019-1024. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21053
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
采用中空纤维膜-液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯.对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为23℃(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条件下正己烷萃取效果较好;采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)、气相色谱质谱(EI)进行分离检测.15种 邻苯二甲酸酯在此方法条件下的富集倍数在4.2-315.6之间;检出限在0.0001~0.01 mg/L之间.当添加浓度范围在0.05-1 mg/kg时,回收率在71.8%-90.1%之间, RSD为2.1%~18.9%.本方法可用于蔬菜汁中邻苯二甲酸酯的测定.
胶体金免疫层析法快速检测牛奶、奶粉、饲料中的三聚氰胺
李淑群 , 曹碧云 , 常化仿 , 邓安平
2013, 41(7): 1025-1030. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20972
[摘要](136) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了快速检测牛奶、奶粉、饲料样品中三聚氰胺的胶体金免疫层析分析法.将三聚氰胺进行分子修饰得到两种衍生物,分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)相连制得免疫原和包被抗原.运用杂交瘤抗体制备技术得到抗三聚氰胺的单克隆抗体(mAb).利用柠檬酸三钠还原法制得平均粒径18 nm的胶体金,将胶体金与抗三聚氰胺单克隆抗体相连,所形成的金标抗体(Au-mAb)包被在胶体金垫上,包被抗原和羊抗鼠二抗分别包被在硝酸纤维素膜(NC)上作为检测线(T线)和质控线(C线).将胶金垫、NC膜、样品垫和吸水纸组装成免疫层析快速检测试剂条.将标准溶液(或待测液) 滴加到样品垫上,10 min后可在NC膜C线和T线位置上用肉眼观察到胶体金的颜色(红色),通过比对颜色的深浅判断样品中三聚氰胺的含量.结果表明,三聚氰胺的检出限为10 μg/L;选用了其它10种物质对免疫层析试剂条进行了特异性实验,免疫层析试剂条与2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪和环丙氨嗪的交叉反应率约为1%,与其它8种物质没有交叉反应;加标样品用免疫层析试剂条和酶联免疫吸附分析法(ELISA)同时检查,结果一致.本方法适用于牛奶、奶粉、饲料样品中三聚氰胺的现场快速检测.
置换型荧光偏振免疫检测除草剂丁草胺
雷红涛 , 吴青 , 卢蓝蓝 , 刘英菊 , 薛钢 , 王强 , 徐振林 , 孙远明
2013, 41(7): 1031-1036. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30068
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种置换型荧光偏振免疫分析方法(DFPIA)检测水样中除草剂丁草胺.研究了不同结构示踪物对丁草胺DFPIA灵敏度的影响,优化筛选出一种荧光示踪物抗体组成的免疫复合物;考察了DFPIA置换反应动力学.所建立的DFPIA法特异性良好,检出限为22.6 μg/L,半数抑制浓度(IC50)为321.3 μg/L,检测范围为60~1472 mg/L,检测时间为12.5 min,添加回收率在88.1%~112.5%间,免疫复合物可以在4℃下稳定保存至少1星期以上.本方法适于环境水样中丁草胺的筛选检测.
分散固相萃取技术分析油脂类食品中塑化剂含量
邓莉 , 郝学财
2013, 41(7): 1037-1043. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21081
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了含油脂食品样品中的15种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的检测方法.采用分散固相萃取(DSPE)方法,经正己烷、乙腈提取,N-苯基乙二胺(PSA)净化,并用气质联用仪定性定量检测.结果表明,在优化条件下,15种邻苯二甲酸酯的标准曲线线性范围为0.2-10 mg/L,加标样品在0.5和5.0 mg/L水平浓度下的回收率都在78%-113%范围内,相对标准偏差为1.5%-7.3%,检出限为0.03-0.5 mg/L(S/N=3).本方法性能可靠、重复性好,回收率高,适用于含油脂食品中PAEs的痕量分析.
双填料固相萃取-高效液相色谱/质谱法同时检测腌菜中9种N-亚硝胺
杨宁 , 陈颖慧 , 邓莉 , 邝敏杰 , 段李歌 , 刘志伟 , 何静仁
2013, 41(7): 1044-1049. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21193
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝胺是三大强致癌食品污染物之一,普遍存在于腌制和热加工食品中.本研究建立了一种基于液质联用技术结合多级反应监测模式扫描(MRM)检测N-亚硝胺的新型固相萃取-液相色谱方法,可以快速直接检测腌菜中9种N-亚硝胺.实验优化了液相色谱分离与检测条件,同时考察了4种固相萃取单柱(碱性氧化铝Al2O3、C18、硅胶、硅藻土)和2种双填料的混合固相萃取柱(Al2O3-C18, Al2O3-硅胶)吸附解析的净化效果.结果表明,采用Al2O3-C18混合柱纯化,液相色谱检测,外标法定量,对9种亚硝胺的回收率达75.7%~116.0%,检出限为0.20~0.49 mg/L.采用本方法检测不同产地的6类腌菜产品中亚硝胺含量,二甲基亚硝胺和二乙基亚硝胺的检出率相对较高,分别为37.5%和25.0%,其中二乙基亚硝胺在雪里蕻腌菜中最高含量达59.1 mg/L,亚硝基吗啉在所有样品中未检出.
表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别硫磺熏蒸八角
罗丽萍 , 王姜 , 章文军 , 戴喜末 , 方小伟 , 张茜 , 刘亚丽 , 陈焕文
2013, 41(7): 1050-1056. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20990
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),无需样品预处理,对硫磺熏蒸八角和未熏八角直接进行正、负离子模式检测,获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)及聚类分析(CA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别.结果表明,在正、负离子模式下,DAPCI-MS都可对八角表面多种特征化学成分进行分析,快速获得八角的化学指纹谱图,并能够对目标组分进行多级串联质谱鉴定,结合PCA及CA方法可对八角是否经硫磺熏蒸进行快速鉴别.本方法无需样品预处理,灵敏度高,分析速度快,无污染,可望应用于市场上硫熏制品的快速鉴别.
整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速分析吡咯烷离子液体阳离子
安莹 , 于泓 , 邹春苗
2013, 41(7): 1057-1062. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21027
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速分析无紫外光吸收的吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法.采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别讨论了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温及流速对分离测定吡咯烷阳离子的影响.最佳色谱条件为:以80%(V/V)(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠) 水溶液-20%(V/V)甲醇为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速2.0 mL/min.在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在1.6 min 之内基线分离,检出限(S/N=3)分别为0.02, 0.03和0.07 mg/L,相对标准偏差(n=5)小于0.4%.将此方法用于分析实验室合成的离子液体样品,加标回收率在97.4%~98.0%之间.本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性.
非对称场流分离技术用于纳米颗粒的表征
刘攀攀 , 全灿 , 李红梅 , 金君素
2013, 41(7): 1063-1068. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21224
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
采用非对称场流分离技术(Asymmetrical flow field-flow fractionation, AF4)对标准聚苯乙烯颗粒粒径进行表征.利用非对称场流分离仪以0.1% SDS(十二烷基磺酸钠)和0.02% NaN3的水溶液为流动相,测定标准的聚苯乙烯纳米颗粒在流体流场作用下通过分离腔室的保留时间,以确定纳米颗粒的平均粒径.优化了聚焦时间、横向流速、进样量、主体流速等实验条件,建立了利用AF4准确表征纳米颗粒的方法,并与扫描电镜(Scanning electron microscope, SEM)的表征结果进行比较.结果表明,AF4的表征结果比SEM更接近于聚苯乙烯颗粒的标准粒径,具有更高的稳定性和准确度.本方法可作为纳米粒径表征的一种准确方法.
加速溶剂/固液固萃取-气相色谱/质谱法分析卷烟烟气中苯并[a]芘
王春兰 , 汪军霞 , 胡静 , 胡玉玲 , 李攻科
2013, 41(7): 1069-1073. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21067
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了集萃取与净化于一体的加速溶剂/固液固萃取(AS/SLSE)卷烟烟气中痕量苯并[a]芘(BaP)的样品前处理方法.卷烟烟气经捕集后,用AS/SLSE提取和净化,萃取液浓缩后进行色谱分析.优化了AS/SLSE吸附剂、萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间及循环次数等条件.在优化条件下(5 g硅镁型吸附剂、萃取温度100℃、吹扫体积40%、静态萃取时间3 min循环2次,样品连续萃取3次),AS/SLSE-气相色谱/质谱法(GC/MS)分析卷烟烟气中苯并[a]芘方法的检出限为1.0 μg/L,回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%.方法成功用于卷烟烟气样品的分析,测定结果与国家标准推荐方法吻合.
Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统对丹皮酚经大鼠肝微粒体体外代谢产物的分析
郭延垒 , 吴明军 , 李文娟 , 江峥 , 叶芳挺 , 于超
2013, 41(7): 1074-1079. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20976
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
以丹皮酚和2,4-二羟基苯乙酮为研究对象,采用Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统,及内置有Ⅰ相和Ⅱ相代谢途径分析的MetWorks代谢物鉴定软件,系统分析丹皮酚经肝微粒体代谢的Ⅰ相代谢及其Ⅰ相代谢产物2,4-二羟基苯乙酮经微粒体代谢的Ⅱ相代谢产物.结果表明,丹皮酚在大鼠肝微粒体中经Ⅰ相代谢后产物主要为4位去甲基化的2,4-二羟基苯乙酮和1位相邻羰基的脱甲基化的2-羟基-4-甲氧基苯甲醛以及5位的羟基化代谢产物2,5-二羟基-4-甲氧基苯乙酮,而2,4-二羟基苯乙酮的Ⅱ相代谢产物主要为4位葡萄糖醛酸化的糖苷化代谢产物2-羟基-4'-O-葡萄糖醛酸苯乙酮.
嵌段中孔材料SBA-15(SH)的制备及应用
周乐舟 , 贺国文 , 付胜 , 高寿泉 , 余克平
2013, 41(7): 1080-1085. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21255
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
采用共表面活性剂法和嫁接法合成了孔道结构高度有序、粒径均匀且孔径较大的嵌段中孔材料SBA-15(SH),通过N2吸附脱附实验测得材料的孔径为7.8 nm,比表面积为629 m2/g,孔容为1.32 cm3/g,核磁共振与红外光谱结果显示巯基的覆盖率达65%.探讨了嵌段中孔材料SBA-15(SH)动态吸附重金属离子的原理和最佳条件.在pH=7.5,常温下,Hg2+, Cd2+, Pb2+, Ag+, Cr3+, Cr6+, Cu2+, Mn2+和Zn2+可被该材料定量吸附,动态吸附容量分别为17.1, 18.7, 22.6, 12.7, 9.7, 10.8, 10.8, 19.2和15.5 mg/g,吸附的重金属离子可用6 mol/L HCl-2 g/L硫脲洗脱,采用原子荧光和原子吸收法测定过柱前后溶液及洗脱液中重金属离子的含量,加标回收实验显示回收率在89.2%-109.6%之间.本方法用于环境水样的处理和测定,结果满意.
气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟
楼军 , 鲍宗必 , 吴晓晋 , 杨亦文 , 吴伟震 , 王树华 , 任其龙
2013, 41(7): 1086-1090. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21000
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-质谱联用技术 (GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测.在 60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理.考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果.以 KB-1MS 毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0 μm)为分离柱,采用 GC/MS 法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳.通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出 5 种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的 65%.
扇形磁场电感耦合等离子体质谱法测定硫同位素组成
唐爱玲 , 瞿建国
2013, 41(7): 1091-1096. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21219
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在中分辨模式(mm=4000)下, 利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱仪(SF-ICP-MS)建立了精确测定硫同位素组成的方法,对ICP离子源、光学透镜系统、数据获取参数(扫描时间、扫描次数、积分窗口等)以及浓度效应进行了系统优化和评估,并用"标准-样品"交叉法校正仪器自身的质量歧视.在此基础上,在不同日期重复测定了GBW04414和GBW04415硫同位素参考物质的δ34SV-CDT,分别为-0.01‰±0.31‰和22.15‰±0.42‰,误差< ±0.06‰,精密度< ±0.5‰(n=10),达到了目前同类方法所报道的最高水平.同时,对瓶装矿泉水、雨水和河水等天然水样中δ34S进行了测定,测定精密度为±0.19‰~±0.58‰,与同位素参考物质的测定精密度相近.因此,本方法可用于精确测定天然水样中S同位素组成.
研究简报
以异硫氰酸荧光素为指示剂的pH荧光自组装传感膜
李芳 , 孙向英 , 吴凯 , 粘丽端
2013, 41(7): 1097-1101. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21021
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自组装膜技术在石英片表面构建了异硫氰酸荧光素自组装膜(FITC SAMs).考察了组装液浓度、组装时间等组装条件对膜发光性能的影响,并用紫外可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、共聚焦荧光显微镜对其进行了表征.研究结果表明,当γ-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液浓度为4%(V/V),组装时间为6 h;异硫氰酸荧光素乙醇溶液浓度为5.0×10-5 mol/L,组装时间为12 h时,组装效果最好.基于H+对该SAMs的荧光强度有猝灭效应,建立了一种快速灵敏检测溶液pH的界面荧光分析法,线性响应范围为pH 1.14-5.05.所制备的SAMs具有良好的可逆性和稳定性,膜的响应信号在30 s内就可达到稳态响应的95%,2 min内达到平衡,膜在干燥避光处放置半年后,仍可正常检测.
基于ZnS量子点荧光淬灭-恢复方法测定还原型谷胱甘肽
徐琴 , 魏焕平 , 胡效亚
2013, 41(7): 1102-1106. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21154
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
水相中合成了3-巯基丙酸保护的非重金属ZnS量子点.根据Ni2+存在的情况下,ZnS量子点荧光强度的恢复程度与谷胱甘肽浓度成正比的现象,建立了基于ZnS量子点荧光淬灭-恢复测定谷胱甘肽的新方法.考察了溶液pH值以及Ni2+浓度对检测体系的影响.在pH 8.5,Ni2+ 60 μmol/L条件下,谷胱甘肽在0-600 μmol/L 浓度范围内与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,检出限为3.3 μmol/L.本方法可用于实际样品中谷胱甘肽的检测,回收率为94.0%-102.0%.
基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法
叶曦雯 , 牛增元 , 李引 , 张清智 , 高永刚 , 罗忻
2013, 41(7): 1107-1110. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21063
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
利用芳香胺的重氮化-偶合显色反应原理,建立了纺织品中24种禁用芳香胺的快速定性筛选测定方法.样品经还原后,先用10 mL叔丁基甲醚萃取,再用5 mL HCl 反萃取,达到净化和脱色的目的,HCl萃取液中加入0.05 mL NaNO2,重氮化反应10 min,滴加0.5 mL氨基磺酸铵除去多余的NaNO2,加入1mL邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色.根据萃取液是否显色,快速地对样品中是否含有禁用偶氮染料作出初步判断.方法的检出限低于15 mg/kg,上千个实际样品测试无假阴性, 假阳性概率为28%.本方法无需大型色谱仪器设备,与仪器测定方法相比,前处理时间缩短了约60%,节约了约90%的试剂费用.
微生物降解体系中反-4-甲基-环己烷酸的气相色谱-质谱法测定
王小雨 , 汪玉花 , 张竹清 , David , E. Crowley , 刘冬梅 , 郝利锐
2013, 41(7): 1111-1114. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21174
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微生物降解体系中反-4-甲基-环己烷酸(4MCCA)的气相色谱-质谱测定方法.分别采用孔径为0.45和0.22 μm 滤膜对微生物降解体系中的4MCCA样品进行减压过滤,去除菌体;用0.1 mol/L H2SO4调节滤液至pH 2-3;二氯甲烷萃取定容.利用气相色谱-质谱的选择离子模式检测,外标法定量.本方法的线性范围为0.10-100 mg/L,相关系数为0.9994,检出限和定量限分别为0.10 ng和0.34 ng,日内和日间精密度分别为2.7%-6.6%和1.5%-11.3%.采用本方法测定了150 mg/L 4MCCA在微生物降解体系中的降解情况,24, 48和96 h时4MCCA的降解率分别为24.7%, 51.8%和55.0%.
离子液体和苯基双功能基键合固相微萃取涂层用于水样中多环芳烃的测定
周瑞娟 , 邢钧
2013, 41(7): 1115-1119. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21002
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
以含离子液体基团的三烷氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为前体,通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体和苯基双功能基的SPME涂层,该涂层的使用温度可达340℃.优化了萃取温度和时间、盐效应以及解析温度和时间,确定NaCl为4 g、80℃平衡50 min、 300℃解吸5 min为最优条件,并在该条件下采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定水样中5种多环芳烃的检出限为0.002-0.083 μg/L,其线性相关系数的平方均大于0.9973.东湖水样中5种痕量的PAHs的回收率介于71.4%-107.0%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1.5%-5.3%.
评述与进展
应用于Bottom-up蛋白质鉴定的质谱数据采集策略研究进展
徐长明 , 张纪阳 , 张伟 , 谢红卫
2013, 41(7): 1120-1128. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21246
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质组的高度复杂性给基于质谱的蛋白质鉴定提出了很大的挑战.技术需求促进质谱技术不断向前发展.仪器平台在软硬件方面的进步,为高通量蛋白质鉴定提供了更多选择和支撑.但是,仪器性能的充分发挥,还需要根据生物学问题的需求和分析样本的特性,设计高质量的数据采集策略.本文对目前高通量蛋白质鉴定中已开发的质谱数据采集策略进行了综述,重点介绍了Bottom-up策略中使用的简单重复、离子排除和监测、在线智能化扫描和分段扫描等技术,并关注了这些策略对高通量蛋白质鉴定的影响,总结了各种策略的优缺点并展望了其未来发展方向.
NEWS
基于无限配位聚合物的活体在线电化学传感
2013, 41(7): 1129-1129.
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摘要:
活体分析由于能够在活动物层次提供生命活动过程中的化学信息,因而备受分析化学和生命科学的广泛关注.活体在线电化学分析由于电极/溶液界面可设计性强、灵敏度高、响应时间短、样品保真度高等优点,在活体分析的研究中具有独特的优势.然而,由于活体在线电化学分析避免了样品的收集和分离,因此选择性成为该类方法研究中的瓶颈之所在.酶型生物电化学传感器由于利用了酶对于底物的高度专一性识别的性能,因而具有很高的选择性,在活体在线电化学分析中备受青睐.目前,已发展的酶型生物电化学传感器涉及多个传感元件(如电子转移酶介体/电化学催化剂、酶、辅酶、电子导体等),因此,这些传感元件在电极表面的简单而稳定的固定将直接决定生物电化学传感器的性能.
中国分析测试协会科学技术奖
2013, 41(7): 1130-1131.
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摘要:
分析测试和表征是科学数据的源泉,历史上近1/3 的诺贝尔奖都与分析测试技术和仪器装置的重大突破有关,而当今国际上科学研究的领先权越来越依托于先进的分析研究方法和尖端的科学仪器.同时,分析测试的基础条件和技术水平在很大程度上成为反映国家科研水平和综合科技实力的标志.因此,加强分析测试基础性和应用性研究,提升我国分析测试的能力和水平,不仅在化学学科,也包括生命科学、材料科学、环境科学、能源科学和医疗卫生等多学科多领域,以满足与国际前沿科学研究接轨的迫切需要,更是满足国家安全、公共安全、食品安全、卫生保健、减灾救灾等国家重大需求和应对突发性事件的基本保障.