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2013年41卷9期

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分析化学 2013年第41卷第9期 目次
2013, 41(9): 0-0.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
特约来稿
金属-有机骨架材料在样品预处理中的应用
杨成雄 , 严秀平
2013, 41(9): 1297-1301. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30142
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
金属-有机骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)具有超大的比表面积和孔容积、可调的孔径和拓扑结构、良好的热稳定性等优点,因而被广泛用于气体储存、催化、吸附和分离等领域。近年来,以MOFs为吸附剂的样品预处理研究已引起广泛关注。本文综述了近7年来MOFs应用于样品预处理,如采样、固相萃取和固相微萃取等的研究进展,并对这一领域进行了展望。
研究报告
多靶标生物标志物检测的微流体磁敏生物传感器研制
廉洁 , 周稳稳 , 石西增 , 高云华
2013, 41(9): 1302-1307. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30231
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
将磁敏传感器与微流体测试卡集成,研制了可快速检测多靶标生物标志物的微流体免疫磁敏传感器。以3种消化系统肿瘤标志物(甲胎蛋白、癌胚抗原、糖链抗原)为模型靶标,对免疫反应各步反应的液体流速、免疫反应时间以及反应后的冲洗速度进行了优化,评价了多靶标同时检测的系统性能。在微流体磁敏生物传感器系统中,建立了血清样本中3种靶标同时检测的标准工作曲线,AFP、CEA和CA19-9的检出限分别达到0.1 μg/L、0.1 μg/L和30 U/mL,线性范围跨越4个数量级。微流体磁敏生物传感器可在30 min内完成多靶标生物标志物检测,临床血清样本的测试结果与ELISA法一致,具有检测时间短、灵敏度高的优点。
脂质组学血清样品处理方法及其快速高分辨液相色谱-质谱分析
习聪 , 陈艳华 , 杨维 , 张瑞萍 , 贺玖明 , 张化冰 , 肖新华 , 再帕尔·阿不力孜
2013, 41(9): 1308-1314. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21231
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
通过系统考察血清样本前处理方法、优化液相色谱条件及质谱检测参数,建立了脂质组学血清样本前处理及其快速高分辨液相色谱-质谱(RRLC-MS)分析方法。血清样本中加入二氯甲烷-甲醇(CH2Cl2-CH3OH,2:1, V/V)混合溶剂进行脂质提取,采用ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以10 mmol/L 甲酸铵溶液(含0.1% 甲酸)为流动相A,乙腈-异丙醇(1:1, V/V)为流动相B,梯度洗脱,采用正负离子检测模式电喷雾电离(±)ESI、正离子检测模式大气压化学电离 (+)APCI方式进行质谱检测。对血清中脂肪酸、甘油脂、鞘磷脂、甘油磷脂和胆固醇(酯)5类14种代表性脂质类成分进行了方法学考察。结果表明,方法灵敏度高、精密度及稳定性良好。对穿插在检测序列中的质控样本检测结果进行主成分分析(PCA),证明了本方法获得数据的可靠性良好,适用于脂质组学研究。
加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱法检测沉积物中痕量增塑剂
邵海洋 , 徐刚 , 吴明红 , 唐亮 , 刘宁 , 裘文慧
2013, 41(9): 1315-1321. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30104
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC/MS对净化后提取液中的PAEs进行定量分析。结果表明:当萃取剂为二氯甲烷-正己烷(1:1,V/V),萃取温度为80 ℃时,萃取效率最高,16种PAEs的回收率稳定在81.2%~128.5%之间,相关系数≥0.99,检出限为0.12~0.98 ng/g,相对标准偏差为1.1%~10.8%。加速溶剂萃取法与传统索氏提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量。在检测实际样品时,同时加入3种内标指示剂对方法的性能进行了验证,3种内标的回收率分别为106.0%±18.8%,87.4%±10.8%和81.4%±14.5%,样品中16种PAEs的检出率为100%。前处理方法处理简单,定性与定量分析准确可靠。
超快速液相色谱-串联质谱法检测水产品中23种全氟烷基化合物
郭萌萌 , 吴海燕 , 李兆新 , 谭志军 , 翟毓秀
2013, 41(9): 1322-1327. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30286
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances, PFASs)的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目标物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,采用同位素标记的内标物进行内标法定量,以提高方法的准确度。23种目标物在12 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,检出限为0.002~0.02 μg/kg。加标回收率在75.6%~118.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.5%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。
激光剥蚀-电感耦合等离子体-原子发射光谱/质谱法分析中国古代钾玻璃组分
斯琴毕力格 , 李青会 , 干福熹
2013, 41(9): 1328-1333. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30143
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
利用激光剥蚀电感耦合等离子体原子发射光谱(LA-ICP-AES)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析了一批中国古代钾玻璃。样品表面磨去100 μm以上,并通过预剥蚀去除风化影响,设计剥蚀路径以消除元素分布不均匀影响。通过钙铝及其它微量元素将钾玻璃分成3个亚类,它们可能有不同的配方及制造中心;研究发现,钾玻璃着色剂类型多样化,有单质Cu,Mn2+,Cu2+,Co2+等;系统研究了钾玻璃的稀土元素特征,成功区分了九只岭地区及风门岭地区的钾玻璃;对两种方法在古代玻璃分析中的特点进行了探讨。
分散固相萃取净化气相色谱-质谱联用法快速检测纸质包装材料中18种光引发剂
李中皓 , 范子彦 , 边照阳 , 王庆华 , 范多青 , 刘楠 , 陈再根 , 唐纲岭
2013, 41(9): 1334-1340. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30086
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测纸质包装材料中18种光引发剂(PIs)的分析方法。样品经水浸润后,用乙腈对样品进行超声提取,提取液经正己烷-乙酸乙酯溶液(3:7,V/V)液液萃取后,用无水MgSO4N-丙基乙二胺(PSA)和C18 粉末分散固相萃取净化,以GC-MS法测定,内标法定量。18种PIs在0.01~0.2 mg/L内线性关系良好(R2>0.997),3个加标水平(0.1, 0.4和2 mg/m2)的回收率在81.6%~123.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.2%~9.6%,检出限(LOD)为0.007~0.023 mg/m2。结果表明:本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中18种光引发剂残留的高通量检测。
甲醛选择性反应探针用于表面增强拉曼散射检测脂多糖
梁满芬 , 周殿明 , 王玉 , 陈翠花 , 蒋健晖
2013, 41(9): 1341-1346. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30102
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了一种依赖于表面增强拉曼散射(SERS)技术检测脂多糖氧化产物甲醛,实现对脂多糖的定量检测。在室温条件下,用NaIO4氧化脂多糖生成甲醛,加入巯基拉曼染料4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(Purpald)与甲醛加合,再加入NaIO4进一步氧化,生成的紫色终产物组装到金纳米颗粒表面,在进行拉曼光谱扫描时产生了SERS增强信号,而在控制实验中没有脂多糖参与时,得到非常弱的SERS信号,由此实现脂多糖的检测。此外,利用紫外可见光谱对脂多糖的氧化产物进行了分析,在540 nm处有甲醛与Purpald加成产物特征的紫外吸收。还对NaIO4、Purpald的反应浓度进行了优化,结果表明,在最优反应条件下,SERS信号随着脂多糖浓度增大而增强,在33~667 mg/L范围内有很好的线性关系,检出限为21 mg/L。本方法无需复杂的实验操作和昂贵的标记试剂。分析速度快,灵敏度高。
高效液相色谱-串联质谱法测定人体内30种氨基酸
李鹏飞 , 陶蓓蓓 , 张绪得 , 安卓玲 , 张茜 , 李悦 , 郝倩倩 , 刘丽宏
2013, 41(9): 1347-1352. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30076
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以12种同位素标记氨基酸做内标,采用衍生化方法,LC-MS/MS采用MRM方式同时定量30种氨基酸的检测方法。生物样本加入含有同位素内标的甲醇溶液,沉淀蛋白后氮气吹干加入衍生试剂,样本氨基酸与同位素氨基酸内标同步衍生,减小实验误差。选用TC-C18色谱柱,以水-乙腈(均含有0.01%七氟丁酸和0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离,30种氨基酸及其中的同分异构体都能基线分离。选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。本方法用于实时监测恶性血液病患者血浆氨基酸谱的变化,可以直接反映机体的代谢及营养状况,对患者的移植成功率及改善移植后患者的生存质量均有重要意义。
基于Fe3O4@Au磁性纳米粒子修饰丝网印刷电极的微囊藻毒素免疫传感器研究
张金果 , 康天放 , 薛瑞 , 孙雪
2013, 41(9): 1353-1358. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30036
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
将核壳型Fe3O4@Au磁性纳米粒子修饰在丝网印刷工作电极表面,再通过纳米金和微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)抗体(anti-MCLR)之间的吸附作用,将抗体固定于电极表面,以牛血清白蛋白(BSA)封闭非特异性吸附位点,制得了检测MCLR的电流型免疫传感器。该传感器基于直接竞争的免疫分析模式,以辣根过氧化物酶偶联的微囊藻毒素(MCLR-HRP)为标记物,用差分脉冲伏安法检测微囊藻毒素,在优化的实验条件下,此免疫传感器响应的峰电流值与微囊藻毒素浓度在0.79~12.9 μg/L范围内呈良好的线性关系,检测限为0.38 μg/L。对实际水样进行了微囊藻毒素的加标回收实验,回收率在95%~107%之间。此免疫传感器具有测定速度快、灵敏高、携带方便等优点。
单光子电离质谱法用于不同品牌真假酒的快速鉴别
李操 , 周亚飞 , 谭国斌 , 刘亚丽 , 高伟 , 周振 , 陈焕文 , 欧阳永中
2013, 41(9): 1359-1365. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30072
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证。结果表明,本方法不仅能快速实现对茅台等5种不同品牌酒的真假区分,还可以对影响酒的品质的特征物质进行分析和鉴定。与其它离子化技术(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作为一种"软"电离源,更容易产生分子离子峰,图谱更简单。因此,本方法有望应用于市场上酒类饮品的真假鉴别及品质的鉴定,对于快速筛选伪劣酒类产品有着重要的应用价值。
粒子群最小二乘支持向量机结合偏最小二乘法用于芝麻油质量的鉴别
毕艳兰 , 任小娜 , 彭丹 , 杨国龙 , 张林尚 , 汪学德
2013, 41(9): 1366-1372. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21110
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
结合粒子群最小二乘支持向量机(PSO-LSSVM)与偏最小二乘法(PLS)提出一种基于气相色谱技术的新方法,对芝麻油进行真伪鉴别,并对掺伪品中掺假比例进行定量分析。采用主成分分析法(PCA)对857个样本的脂肪酸色谱数据进行分析,优选主成分作为最小二乘支持向量机(LSSVM)的输入向量。利用粒子群算法(PSO)优化LSSVM,构建芝麻油掺伪鉴别的两级分类模型,同时运用PLS建立掺伪芝麻油中掺伪油脂的定量校正模型,两级分类模型的准确率分别达到了100%和98.7%,定量分析模型的平均预测标准偏差(RMSEP)为3.91%。结果表明,本方法的鉴别准确性和模型泛化能力均优于经典的BP神经网络和支持向量机(SVM),可用于食用油脂加工和流通环节的质量控制,为食用油质量的准确鉴定提供了一条有效途径。
菜籽油热氧化过程中荧光光谱特征的变化研究
孙艳辉 , 蔡华珍 , 贾小丽 , 刘漫利
2013, 41(9): 1373-1377. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30294
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
为探讨菜籽油热氧化过程中荧光光谱特征的变化规律,采用平行因子分析方法结合二维相关技术解析菜籽油的三维同步荧光光谱,并与油脂氧化化学指标进行相关分析。结果表明:菜籽油具有叶绿素a的荧光特征(Δλ=10 nm, λex=674 nm)和叶绿素b的荧光特征(Δλ= 60 nm, λex=620 nm);热氧化过程中,产生了(Δλ=60 nm, λex=448 nm)的特征同步荧光峰。双因子的平行因子分析表明:Δλ为10和60 nm的同步荧光光谱分别为第一、第二主要成分,分别对应叶绿素a和油脂氧化产物的荧光特征;随着热氧化时间的延长,叶绿素a的同步荧光强度降低,而油脂氧化产物的同步荧光强度逐渐升高。二维相关分析表明,叶绿素a热氧化速度、叶绿素b热氧化速度、油脂氧化产物生成速度依次降低。代表叶绿素氧化程度的SFI674和代表油脂氧化产物产量的SFI448与油脂氧化化学指标具有良好的相关性。因此,同步荧光光谱可作为衡量食用油热氧化劣变的指标。
4-羟基苯甲酰肼的红外光谱研究
李会学 , 王晓峰 , 潘素娟 , 唐惠安 , 刘新文 , 左国防 , 武宇涛
2013, 41(9): 1378-1384. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21004
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
基于密度泛函理论(Density functional theory,DFT) B3LYP/6-311+G(d,p)及二级微扰理论(Second-order Møller-Plesset,MP2) MP2/6-311+G(d,p)对4-羟基苯甲酰肼分子进行了构型优化,得到了该分子的稳定几何构型,在此基础上对其频率进行了计算和指认,与4-羟基苯甲酰肼的实验谱图比较分析发现,真空分子的羟基、胺基及CH的特征振动频率与实验值相差较大。因此在单晶数据的基础上,增加一个氨气分子,模拟相邻分子对该分子的影响,MP2的计算结果表明,羟基的振动频率与实验值吻合很好,说明相邻分子之间的相互作用不能忽略以及MP2理论在解释该类分子的振动光谱方面具有较高的可靠性。
3种芳香族氨基酸的液相色谱分析及用于胸腔积液病因鉴别诊断
潘再法 , 汤晓东 , 王宏 , 刘会君 , 王丽丽
2013, 41(9): 1385-1390. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30118
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种同时测定人体胸腔积液中酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)和色氨酸(Trp)的液相色谱分析方法,并将其应用于胸腔积液病因鉴别诊断。优化的液相色谱条件如下: Vertex TM AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(醋酸调至pH 5.6)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为210和278 nm。结果表明,3种氨基酸在各自相应的线性范围内线性相关系数均大于0.999; 信噪比为3时,检出限(LOD)分别为0.50, 0.17和0.20 μmol/L。胸腔积液样品经甲醇去除蛋白质后取上清液直接测定,3种氨基酸平均回收率在80.7%~101.1%之间,相对标准偏差为2.5%~8.7%。利用本方法对72例良恶性胸腔积液中的3种氨基酸进行分析,发现Tyr, Phe和Trp含量在不同疾病的样品中存在统计学差异,对胸腔积液病因鉴别诊断有一定的临床价值。
高效液相色谱-串联质谱及特异性抑制剂探针方法研究异嗪皮啶的体外CYP450代谢产物及代谢亚型
毕云枫 , 朱洪彬 , 郑重 , 刘志强 , 宋凤瑞
2013, 41(9): 1391-1395. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21322
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱-串联质谱及特异性抑制剂探针方法研究了异嗪皮啶在大鼠肝微粒体CYP450中的代谢产物及代谢亚型。结果表明,异嗪皮啶在大鼠肝微粒体的代谢时间为 2 h最佳,其主要代谢产物有5种。CYP 3A, CYP 2C, CYP 2E1等亚型为异嗪皮啶在大鼠肝微粒体内的主要代谢酶。本方法为进一步研究药物-药物相互作用提供了依据。
活性炭固相萃取-气相色谱-质谱法检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺
洪萍 , 李峰 , 韩见龙
2013, 41(9): 1396-1400. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30163
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了活性炭固相萃取-气相色谱-质谱同时测定尿中N,N-二甲基乙酰胺与N-甲基乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。在pH 7.0条件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、净化,以甲醇洗脱,采用Innowax毛细管柱分离,选择离子检测。结果表明,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺线性范围在0.10-40.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9995;在空白尿样中分别添加低中高3个浓度水平,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺回收率分别为94.7%-102.6%和96.6%-101.2%,相对标准偏差均小于5.5%;以3倍性噪比计算检出限,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺检出限分别为0.01和0.03 mg/L。本方法精确、稳定、灵敏度高,可用于尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的测定。
洛克沙胂分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究
张高奎 , 杨建文 , 王宗楠 , 卞愧 , 杨海翠 , 贺利民
2013, 41(9): 1401-1405. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30004
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
以阿散酸为虚拟模板分子,2-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对洛克沙胂具有高选择性的分子印迹聚合物。通过考察致孔剂、单体及交联剂等因素对合成聚合物性能的影响,获得优化聚合配方为:阿散酸、2-乙烯吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲醇-乙腈(1:1,V/V)及偶氮二异丁腈之比为1 mmol:4 mmol:20 mmol:6 mL:60 mg。合成印迹聚合物对洛克沙胂的最大吸附量为0.93 mg/g,作为固相萃取填料分离、富集洛克沙胂的优化萃取条件为:水和乙腈活化平衡,乙腈上样,水和甲醇依次淋洗,5%甲酸甲醇溶液洗脱。洛克沙胂在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到95%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为43.1%。制备小柱应用于池塘水中洛克沙胂的净化富集,检测限可达0.05 mg/L。
磁性碳纳米管表面铅离子印迹聚合物的制备及应用
陈星 , 杨朝霞 , 张朝晖 , 饶维 , 刘玉楠 , 陈红军 , 胡晓云 , 蔡蓉 , 聂利华
2013, 41(9): 1406-1412. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30116
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙烯基修饰的磁性碳纳米管为基质,Pb2+为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备出一种对Pb2+具有特异吸附能力的新型磁性印迹聚合物(MWNTs/MIIPs)。采用扫描电镜、红外光谱和振动样品磁强计等技术并对该印迹聚合物的形态、化学结构和性能进行表征。吸附实验结果表明,所制备的MWNTs/MIIPs对Pb2+具有良好的吸附和选择识别能力,最大吸附量为25.9 mg/g;选择吸附实验结果表明,Pb2+/Cu2+, Pb2+/Zn2+, Pb2+/Co2+, Pb2+/Mg2+, Pb2+/Cd2+以及Pb2+/Ni2+的选择因子分别是2.3, 2.5, 2.1, 2.2, 2.1和2.4。结合原子吸收光谱分析技术,此MWNTs/MIIPs成功应用于实际样品中微量Pb2+的分离富集,富集倍数可达40.5倍。
金纳米棒光学探针应用于过氧化氢检测及多酚化合物的抗氧化活性的评价
骆健俊 , 郭颜杰 , 唐艳娟 , 张璐 , 王锦慧 , 杨培慧
2013, 41(9): 1413-1417. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30148
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
以金纳米棒为荧光探针,基于H2O2对金纳米棒的氧化作用,导致金纳米棒的荧光光谱发生变化,建立一种对H2O2检测以及评价多酚化合物抗氧化能力的新方法。采用透射电镜(TEM)和局域表面等离子共振(LSPR)光谱对金纳米棒进行表征。在最佳实验条件下,H2O2氧化金纳米棒使其719 nm处的荧光峰下降,且H2O2浓度在2.0×10-6~3.5× 10-5mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为8.0×10-7 mol/L(S/N=3)。进一步在该体系中加入多酚化合物,利用其具有清除活性氧的能力,可使金纳米棒的荧光信号的恢复,从而评价化合物的抗氧化能力。以芒果苷(MGF)、白藜芦醇(RSV)、瑞香素(DAP)研究此体系对活性氧的清除作用,抗氧化能力依次为:MGF>RSV>DAP,此结果与DPPH法的检测结果相符。
全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红
陈静 , 刘召金 , 安宝超 , 许群 , 张祥民
2013, 41(9): 1418-1422. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30080
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PA Ⅱ, 150 mm×3.0 mm×3 μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5 μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm×2.2 μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1:1,V/V)为流动相,进样体积20 μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1:1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2% (n=7);在0.6~60 μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%~97%;方法检出限均小于0.2 μg/L (S/N=3)。测定结果令人满意。
液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品中原多甲藻酸类贝类毒素
孙兴权 , 郑秋月 , 庞艳华 , 李一尘 , 肖珊珊 , 徐静 , 曹际娟
2013, 41(9): 1423-1427. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30379
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2) 和Azaspiracid 3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18 色谱柱(150 mm×2.0 mm,5 μm,Phenomenex公司)反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4 min内出峰,检出限均为1.5 μg/kg,在0.3-30 μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80%,相对标准偏差(RSD)小于12%(n=6)。
卡那霉素A酶联适配体检测方法研究
刘信嘉 , 江颖妍 , 李美英 , 王弘 , 刘英菊 , 卢蓝蓝 , 孙远明 , 雷红涛
2013, 41(9): 1428-1433. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30018
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
通过EDC法偶联辣根过氧化物酶(HRP)和卡那霉素A(Kanamycin,KaA)分子制备酶标记物,采用棋盘滴定法确定链霉亲和素(Streptavidin,SA)的包被浓度为8 mg/L,通过单因素实验优化了检测条件,建立了卡那霉素A酶联适配体检测(Enzyme-linked aptamer assay,ELAA)方法。本方法半抑制浓度(IC50)为2.2 μg/L,检出限(LOD)为0.04 μg/L,检测范围(IC20~IC80)为0.07~71.5 μg/L,与结构类似物无明显交叉反应;对牛奶、猪肉、猪肝、鸡肉、蜂蜜样品加标回收率在78%~100%之间,平均相对标准偏差小于11.1%。本方法特异性强、灵敏度高,适用于食品中卡那霉素A的快速检测。
研究简报
基于1H NMR的代谢组学方法对大鼠砒霜给药后血清的研究
张盼盼 , 章文军 , 薛蓉 , 李晓晶 , 闫威 , 裴奉奎
2013, 41(9): 1434-1438. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21227
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
运用代谢组学方法研究了Wistar大鼠灌胃给药砒霜2和10 mg/kg剂量血清代谢的变化。通过核磁共振技术检测大鼠血清的代谢指纹图谱,然后利用主成分分析法分析空白组和砒霜给药组的代谢物差异,研究不同剂量砒霜在大鼠体内的急性生物效应。结果表明,砒霜对大鼠的急性靶向器官是肝脏,随着剂量增大,毒性增强;低剂量给药导致氧化应激,高剂量给药诱导细胞凋亡;低和高剂量给药均出现糖、氨基酸及脂质代谢紊乱,且能量代谢异常。
超声萃取-同位素稀释液相色谱-质谱法检测血清中氢化可的松
周剑 , 王敏 , 汤晓艳 , 毛雪飞 , 戴新华
2013, 41(9): 1439-1443. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30215
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色谱-质谱检测血清中氢化可的松含量的方法。血清加内标后平衡30 min,加乙腈除蛋白,将混合液超声10 min,再以3000 r/min离心15 min,取出上清液用氮气吹干,用水复溶后,以相同体积乙酸乙酯萃取两次,将两次萃取的乙酸乙酯合并,氮气吹干,然后用200 μL流动相复溶,液相分离采用Zorbax Eclipse Plus C18 色谱柱,流动相为甲醇和含0.1%甲酸的水溶液(43:57, V/V),日间和日内标准偏差分别为0.3%-0.7%和0.3%-0.6%,回收率为99.6%-101.0%,定量限为1.68 μg/kg。运用本方法检测了3种人体血清中氢化可的松含量,并研究了血清中氢化可的松的稳定性。
分散液液微萃取-反萃取-接受相固化-高效液相色谱法测定减肥茶中的西布曲明
石慧 , 夏丹 , 邓晓庆 , 谭月明 , 苏孝礼 , 谢青季 , 马铭
2013, 41(9): 1444-1448. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30155
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散液液微萃取-反萃取-接受相固化与高效液相色谱联用测定减肥茶中西布曲明的方法。优化的条件为:400 μL石油醚为萃取剂、120 μL甲醇为分散剂、14 μL 0.2 mol/L HCl溶液和1 μL甲醇的混合溶液为接受相,萃取2 min。在优化条件下西布曲明的富集因子可达130倍。方法的线性范围为0.6~200 μg/L,检测出限为0.2 μg/L,定量限为0.6 μg/L。样品加标回收率介于91.9%~108.4%,日间相对标准偏差小于14%。
基于噬菌体展示抗体的电化学发光免疫传感器检测相思子毒素研究
刘冰 , 童朝阳 , 刘威 , 郝兰群 , 穆晞惠 , 黄启斌
2013, 41(9): 1449-1453. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30084
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以多克隆抗体包被磁性微球制备捕获探针,以表面负载大量三联吡啶钌标记物的噬菌体展示抗体为发光探针有效放大信号,成功建立了相思子毒素电化学发光免疫传感检测方法。利用本方法检测相思子毒素,浓度在0.005~100 μg/L范围内与电化学发光强度呈良好的对数线性关系,拟合方程为lgY=0.701lgX+1.767(R=0.9964,N=7,p<0.0001),检测限达0.005 μg/L(S/N=3)。与采用单克隆抗体制备标记探针相比,检测灵敏度提高20倍,可用于相思子毒素的痕量检测。
真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素
魏建军 , 郎春燕 , 林龙飞 , 郑林 , 李佳宣
2013, 41(9): 1454-1457. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21265
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450 ℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4-6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%-7.3%,加标回收率为94.8%-103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。
仪器装置与实验技术
生物芯片波导共振光散射扫描装置的研制
邢雪峰 , 刘霞 , 李桃 , 王振新
2013, 41(9): 1458-1462. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30223
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以光波导(Optical/Light waveguide)作为激发方式,利用共振光散射(Resonance light-scattering,RLS)原理,研制微阵列生物芯片(Microarray)波导共振光散射扫描装置。此装置主要由光源部件、波导激发部件、光电转换部件、机械传动部件和上位机软件组成。其最小扫描分辨率可达5 μm,最大扫描范围100 mm。通过使用新的激发方式,有效提高了RLS的信噪比。使用白光作为激发光源,降低了设备的成本。对金纳米粒子标记的单糖芯片、DNA芯片和多肽芯片的检测结果表明,此装置对溶液中的伴刀豆球蛋白凝集素(ConA)和靶标DNA的检出限分别为1 ng/mL 和100 pmol/L,对芯片表面固定的多肽的检出限为100 fg,较现有的商品生物芯片扫描仪降低1~2 个数量级。本装置结构简单,成本低廉。
NEWS
CdTe:Zn2+量子点在体内和体外的肿瘤靶向荧光成像
2013, 41(9): 1463-1463.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要: