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2014年42卷1期

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分析化学2014年第42卷第1期目次
2014, 42(1): 0-0.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
特约来稿
超氧阴离子自由基电化学分析的新进展
王振 , 张立敏 , 田阳
2014, 42(1): 1-9. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30727
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
超氧阴离子自由基(O2·-)是分子氧在生物体内氧化还原反应中产生的活性中间体,其动态变化可以提供丰富的生理、病理信息。因此,实时、在体检测O2·-自由基的分析方法越来越受到人们的关注。电化学分析方法具有直观、简单、易微型化等优点,在O2·-自由基检测中得到了广泛的应用。本文从溶液/电极界面的设计入手,利用酶的直接电子传递,结合O2·-自由基的分析特性,简要评述了近几年电化学分析在细胞和活体内O2·-自由基检测方面的研究进展。
研究报告
基于蛋白质组学的细胞色素P450和葡萄糖醛酸转移酶亚型绝对定量分析
刘喜东 , 朱俊 , 丛宇婷 , 胡良海 , 叶明亮 , 顾景凯 , 邹汉法
2014, 42(1): 10-15. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30741
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
利用蛋白质组学方法,将大鼠肝微粒体样品进行胰蛋白酶水解;再利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用多反应监测模式(MRM),通过测定蛋白质水解后产生的特征酶切肽段,实现同时对大鼠肝微粒体内药物代谢酶P450和UGT的绝对定量。本实验首先建立标准工作曲线,对肝微粒体样品中P450和UGT进行定量,在线性范围内,相关系数r>0.995,线性关系良好,定量限≤10 nmol/L;以合成的稳定同位素标记特征肽段作为内标,对UGT1A1进行定量分析。结果表明,同位素标记特征肽段与未标记肽段色谱行为与质谱响应一致,在基质溶液中同位素标记肽段线性关系良好,利用标准曲线法和稳定同位素稀释法测得UGT1A1含量分别为17.30和18.23 nmol/g,两种方法所得结果基本一致,但稳定同位素稀释法操作简便,更适用于复杂样品的高通量测定。
高功率激光电离垂直飞行时间质谱技术应用于薄层的快速深度分析
李彬 , 何妙洪 , 余淑媛 , 刘志红 , 杭纬 , 黄本立
2014, 42(1): 16-20. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30832
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
高功率激光电离垂直飞行时间质谱(LI-O-TOFMS)应用于薄层的深度分析是目前一项相对新颖的分析技术,不仅可以分析薄层的厚度,而且可以同时确定其中的元素组成及其随深度的分布情况。激光参数:波长532 nm,脉宽4.5 ns,功率密度9×109 W/cm2。该项分析技术可以分析单镀层和多镀层的薄层样品。薄层的分辨厚度范围达到微米水平。相比其它薄层分析技术,LI-O-TOFMS是一项多功能的深度分析工具。
基于微流体脉冲驱动控制技术的微量试剂分配方法及应用研究
郑悦 , 侯丽雅 , 朱丽 , 王洪成 , 何加桥 , 章维一
2014, 42(1): 21-27. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30632
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
随着生物分析技术和高通量筛选技术的发展,生命科学领域的试剂用量已减小至纳升乃至皮升水平,为实现高精度的微量试剂分配,研制了基于微流体脉冲驱动控制技术的双通道微量试剂分配系统,以甘油溶液为分配试剂,研究了试剂粘度、微喷嘴出口内径、驱动频率和电压幅值对分配量的影响,在系统参量驱动电压为70 V、驱动频率为4 Hz、微喷嘴出口内径为100 μm的条件下,按照不同比例分配Na2HPO4-KH2PO4溶液,进行混合反应实验,制备具有pH值梯度的3×3磷酸盐缓冲液微阵列,并加入pH值指示剂,检测混合后溶液的酸碱性。结果表明,所制备的pH梯度微阵列样点直径相对标准偏差(n=9)为0.8%,样点反应充分、颜色均匀且梯度变化明显。基于微流体脉冲驱动控制技术的微量试剂分配方法分配精度较高、重复性好,能够实现对不同粘度试剂的自动化、并行及微量(pL级)分配,无需独立的“反应池”即可实现多种试剂的微量配比及反应。
异丙威表面分子印迹材料的制备及其识别特性研究
龚艳茹 , 王玥 , 董佳斌 , 杨静 , 任晓伟 , 龚波林
2014, 42(1): 28-35. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30543
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)接枝到硅胶表面,然后以异丙威为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂,制备了异丙威表面分子印迹材料MIP-PMAA-MPS-SiO2。采用动态与静态两种方法研究了该印迹材料对异丙威的结合性能与分子识别特性。结果表明,MIP-PMAA-MPS-SiO2印迹材料对模板分子异丙威具有良好的特异性识别作用,相对于参比物速灭威和甲萘威,印迹材料对异丙威的选择性系数分别为6.73和8.95。经过Scatchard 模型分析,计算得到两类结合位点的最大表观吸附量分别为230 和117 mg/g,印迹聚合物的平衡离解常数Kd分别为1428.6和476.2 mg/L。油菜样品的加标回收实验表明,此印迹材料可以对痕量异丙威进行富集分离测定,且可重复使用。
微乳毛细管电色谱电动进样-场放大堆积法检测化妆品中糖皮质激素
孙雪婷 , 商少明 , 陈秀英 , 汪云 , 李娟
2014, 42(1): 36-40. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30569
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4%(w/w)十二烷基硫酸钠,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 2.2),分离电压-20 kV,进样-20 kV×54 s,进水15 kPa×40 s,检测波长240 nm。讨论了样品基质、进样时间和电压、水柱长度对富集效果的影响。在优化条件下,6种激素的富集倍数分别为100~186倍,在0.05~15.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数0.9986~0.9997。检出限为20~60 μg/L(S/N=3),标准加入量为50 μg/L时平均回收率85.9%~103.8%,相对标准偏差均小于5.8%。迁移时间和峰高的日内精密度分别为2.2%和7.9%,日间精密度分别为2.9%和9.0%。
酪蛋白对双羧基1, 8-萘酰亚胺荧光探针聚集诱导发光效应的光谱研究及分析应用
刘振 , 孙洋
2014, 42(1): 41-46. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30486
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高效快速、操作简便、价格低廉的乳品真蛋白检测方法具有重要意义。本实验合成了具有双羧基官能团的水溶性1,8-萘酰亚胺荧光探针2,探针2对酪蛋白具有特异性发光效应,其机理是双羧基为前导嵌入基团插入酪蛋白胶团子域的疏水腔中,与色氨酸、酪氨酸等氨基酸残基以氢键及疏水作用相结合后使酪蛋白胶团结构收缩,萘酰亚胺荧光基元吸附于酪蛋白胶团表面呈现聚集诱导发光效应(Aggregation induced emission,AIE)。以300 nm为激发波长,一定范围内探针2在480 nm附近处发光强度与酪蛋白浓度成正比,在pH 5.5条件下建立了酪蛋白AIE定量分析方法;线性范围为0.1-9.5 mg/L,检出限(3σ)为2.9 mg/L,对不同浓度酪蛋白平行测定9次,相对标准偏差<3%;三聚氰胺、铵肥、尿素、乳清蛋白、血清蛋白、I型胶原蛋白及粗卵清蛋白等对于测定结果无显著影响(±5%),用于奶粉中总酪蛋白含量的测定结果与双缩脲法相一致。
基于SnO2-In2O3复合纳米纤维的薄膜型甲醛传感器研究
胡明江 , 马步伟 , 王忠
2014, 42(1): 47-52. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30762
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
采用双喷嘴静电纺丝技术制备了SnO2/In2O3复合纳米纤维,涂敷于带有金电极的氧化铝陶瓷管表面形成敏感薄膜,设计了一种新型薄膜型甲醛传感器。采用 X 射线衍射仪、热场发射扫描电子显微镜、O2-程序升温脱附仪和X-射线光电子能谱(XPS)仪,表征了SnO2/In2O3纳米纤维的相组成和微观形貌,分析了敏感薄膜成分配比对甲醛吸附强度与电化学的影响机理。在气体传感器静态测试系统上,采用XEDWS-60A型气敏元件分析仪测试了甲醛传感器敏感特性、温度特性、湿度特性、动态响应、抗干扰和稳定性。结果表明,以S50纳米纤维为敏感薄膜(膜厚为240 nm)的甲醛传感器,在温度为500℃,甲醛浓度为0.5-50 mg/L时,传感器线性度和灵敏度最大值分别为96.8%和97.5%,承受的温度上限为1000℃,动态响应和恢复时间分别为23和12 s。此传感器对CO、NOx、甲苯、菲、丙酮和甲醇等气体具有良好的抗干扰性能。在汽车上连续使用12个月后,响应衰减了5.5%,响应正常时间为6.4个月。
表面等离子体共振生物传感器的构建及对柠檬黄的检测
王曼丽 , 明华蜜 , 尹洪宗 , 徐坤
2014, 42(1): 53-58. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30892
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了傅里叶-表面等离子体共振传感器(FT-surface plasmon resonance,FT-SPR)检测食品色素柠檬黄的方法。利用柠檬黄与柠檬黄小鼠单克隆抗体特异性结合的原理,将碳酰二亚胺盐酸盐法制备出的柠檬黄-牛血清白蛋白偶联物成功结合到传感器芯片上,通过溶液竞争法检测柠檬黄。建立了标准曲线,获得检出限13 μg/L;研究了pH值对检测的影响,得到pH 7.4为适宜的体系酸度;回收实验、实际样品检测及干扰实验的结果表明,本方法对柠檬黄有高选择性。与紫外检测方法相比较,FT-SPR传感器检测柠檬黄方法表现出了选择性高和检出限低等优势。
抗稻瘟病菌活性木荷皂甙类似物的分离条件及其分离
彭玉萌 , 霍光华 , 韩启灿 , 詹五根 , 叶亚健 , 王纯荣
2014, 42(1): 59-64. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30355
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
新型木荷各皂甙极性相似,结构相近,给分离带来了极大困难,制约了抗稻瘟病菌活性木荷皂甙先导物的确立。运用单因素(色谱柱填料、流速、流动相配比)探索其色谱行为,综合塔板理论、速率理论及线性放大原理推导,以及菌丝生长速率法测定活性,确定了木荷皂甙的色谱分析条件为:Hypersil BDS C18色谱柱,流速0.8 mL/min,特定的梯度洗脱程序,获得了较为满意的色谱分析图谱,推导出木荷皂甙的速率理论半经验公式为H=-23.5195×10-3 + 0.1155×10-1/u+14.9675×10-3 u,应用到半制备HPLC,成功分离出7个木荷皂甙单体,其中2种具有强抗稻瘟病菌活性,其EC50/EC90 分别为5.9123/21.6912,5.2064/16.9781。
丹酚酸A甲基结合代谢物的制备与结构鉴定
许卉 , 李艳丽 , 田红翠 , 翟文婷
2014, 42(1): 65-70. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30431
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用具有高儿茶酚氧位甲基转移酶(COMT)活力的大鼠肝细胞液体外温孵代谢反应,首次制备了4种丹酚酸A(SAA)的甲基结合代谢物。HPLC分析结果显示,这些体外温孵代谢产物与大鼠经静脉途径给予SAA后在体内生成的代谢产物一致。以ODS为固定相,甲醇-水混合溶剂体系梯度洗脱,经中压柱层析分离,制得纯度在95%以上的代谢产物单体成分。综合应用ESI-MS、MS2,以及1H NMR,13C NMR,HSQC和HMBC等波谱方法,并与母体化合物SAA进行波谱数据的对比分析,鉴定这4种甲基结合代谢物分别为3-甲氧基丹酚酸A(1)、3’-甲氧基丹酚酸A(2)、3,3″-二甲氧基丹酚酸A(3)和3’,3″-二甲氧基丹酚酸A(4)。
液相色谱-质谱联用法结合主成分分析考察食品中前体物质对杂环胺生成的影响
曾茂茂 , 李洋 , 何志勇 , 秦昉 , 陈洁
2014, 42(1): 71-76. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30628
[摘要](396) [FullText PDF](0)
摘要:
为了考察不同温度条件下前体物质及其含量对杂环胺生成的影响,采用超高效液相色谱串联质谱法定性定量分析了不同温度(200℃,230℃和270℃)、不同前体物质种类(葡萄糖、肌酸、肌酸酐、苯丙氨酸、色氨酸和苏氨酸)以及不同添加量(添加1倍和2倍原料牛肉中的含量)条件下,烤牛肉饼中的17种极性和非极性杂环胺,采用主成分分析考察了温度、前体物质种类及其添加量对杂环胺生成的影响,并筛选出了受到影响的关键杂环胺。结果表明,3种温度条件下杂环胺的生成具有较明显的差异;200℃条件下前体物质的种类对杂环胺生成的影响较小,而230℃和270℃条件下则有较大的影响;对于葡萄糖、肌酸、肌酸酐和苏氨酸,3种温度下添加量对杂环胺的生成均影响较小;而对于苯丙氨酸和色氨酸,200℃条件下添加量对杂环胺生成的影响较小,230℃和270℃条件下添加量对杂环胺生成的影响则较大。由主成分分析载荷图筛选出4种杂环胺(Harman、Norharman、MeIQx和PhIP)为温度、前体物质及其添加量影响的关键杂环胺。本方法可用于各种因素对杂环胺生成的影响研究以及相关关键杂环胺的筛选。
气相色谱-三重四级杆质谱联用法同时检测水中10种卤乙酸
刘玉灿 , 段晋明 , 李伟
2014, 42(1): 77-82. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30511
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
基于液液萃取-酸化甲醇衍生化处理和气相色谱-三重四级杆质谱联用仪(GC-EI-MS/MS),建立了可用于检测水中10种卤乙酸(HAAs)的方法。本研究采用EI-MS/MS鉴别了10种HAAs衍生物的前级离子和产物离子,优化了质谱运行参数,同时以US EPA方法552.3为基础对样品预处理程序进行了部分优化。采用优化后的预处理程序建立标线,10种HAAs的线性范围为0.5~100 μg/L(r=0.9976~0.9999,n=8),检出限为0.012~0.079 μg/L,日内和日间相对标准偏差分别为1.0%~6.9%和1.6%~8.2%。向地表水、地下水和污水处理厂出水中添加浓度为2.5和25 μg/L的10种HAAs混合标准溶液,回收率分别为90.3%~100.2%,90.5%~107.5%,76.9%~100.4%。本方法能够满足自来水和污水处理厂出水中10种HAAs的检测要求。
植物中硼分离方法的建立及其同位素质谱测定
孙爱德 , 徐庆彩 , 刘丽华 , 张艳灵 , 徐树建
2014, 42(1): 83-87. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30828
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
硼是植物生长所必须的一种微量营养元素,在植物体生殖器官的建成和发育过程中起着关键作用。本实验将干灰化法与两步离子交换色谱法结合,建立了植物中硼的分离富集方法。本方法能够消除大量有机质,硼的回收率达到约100%,能满足硼同位素正热电离质谱法测试的需求。测定结果表明,两种植物中硼的同位素组成变化范围为-19.45‰-5.73‰,平均值为-2.80‰,在植物体不同组织之间存在着非常明显的硼同位素分馏。两种植物的茎中相对富集10B,造成11B相对贫乏,而在花和叶中相对富集11B。为进一步利用同位素技术研究植物生长过程硼的行为和全球硼的循环提供了可能。
解吸电晕束电离源质谱法快速检测食品包装材料中的双酚A
王艳姣 , 李想 , 孙文剑 , 穆辉 , 张小强 , 马洪影 , 徐婷婷 , 高超
2014, 42(1): 88-92. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30567
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
采用解吸电晕束电离源(DCBI)与质谱联用法测定食品包装材料中的双酚A。优化了萃取溶剂和离子源等参数。DCBI优化后,甲醇为萃取溶剂,检测模式为负离子模式,电离电压为-2 kV,离子传输管温度225℃,He气体流速1.0 L/min。当选用全扫描的模式时,单个样品测定时间小于30 s,对双酚A的检出限为0.1 mg/L,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数达到0.98,直接检测食品包装材料中的双酚A时,平均回收率为94%~125%,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于17%。本方法分析速度快,灵敏度高,基体影响小,适用于大量样品快速检测。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺
熊杰 , 钱蜀 , 谢永洪 , 谢振伟 , 李海霞
2014, 42(1): 93-98. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30405
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱同时分析水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺的分析方法。采用SHIMADZU Shim-pack FC-ODS柱(75 mm× 4.6 mm,3 μm)为分离柱,甲醇和0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,流速 0.2 mL/min,柱温 40℃。经液相色谱分离后,采用串联四极杆质谱的多反应监测模式,使用TIS(+)源电离水样。在上述条件下,水样过0.22 μm滤膜后可直接进样,单个样品分析时间仅11 min。进样体积25 μL时,3种物质检出限分别为0.1,0.1和0.03 μg/L,在0.10~100 μg/L范围内,3种物质均线性良好(r>0.9995);测试低、中、高浓度的混合标准物质,3种化合物的相对标准偏差在1.3%~5.6%之间,样品加标回收率在92.8%~106%之间。本方法可应用于实际样品的分析。
元素分析-同位素比质谱法测定葡萄酒中乙醇δ13C值
李学民 , 贾光群 , 王蕾 , 曹彦忠 , 张进杰 , 孙会媛 , 霍韶瑜
2014, 42(1): 99-103. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30587
[摘要](262) [FullText PDF](0)
摘要:
比较了旋转蒸发仪、全玻璃蒸馏装置和全自动蒸馏控制系统3种蒸馏方法,对葡萄酒乙醇δ 13C值的影响,确定了元素分析-同位素比质谱仪(Elementary analysis-isotope ratio mass spectrometer)最佳测定条件,建立了元素分析-同位素比质谱法测定乙醇δ 13C值方法。在重复性和再现性条件下,对乙醇标准及葡萄酒乙醇δ 13C值进行测定,标准偏差低于0.25‰。检测食品同位素分析技术-能力测试计划(FIT-PTS)两个葡萄酒样品乙醇δ 13C值,与给定值相差0.2‰。采用液相色谱-同位素比质谱法(Liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry)与本方法分别对16个国家和地区40个葡萄酒样品的乙醇δ 13C值测定,其结果为- 23.90‰~28.29‰,且两种检测方法的检测结果差值|Δδ (EA-LC)max|<0.3‰,具有较强的相关性(R2=0.9749)。本方法无同位素分馏,适用于葡萄酒中乙醇δ 13C值测定。
研究简报
生物荧光传感器检测环境水样中氨基甲酸酯类农药残留
张昊 , 刘传志 , 徐影 , 郭元 , 宋禹 , 于源华
2014, 42(1): 104-108. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30150
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了简便、灵敏的氨基甲酸酯类农药生物荧光传感器及其检测方法。通过构建氨基甲酸酯类农药降解菌H5基因组文库,筛选出氨基甲酸酯类农药特异性响应功能基因的调控序列,将其与增强型绿色荧光蛋白基因(EGFP)连接,构建了非细胞体系生物荧光传感器H12-E,非细胞体系蛋白浓度为1.0 g/L。在室温条件下,对不同浓度呋喃丹标准液进行检测,30 min即可检测出fg级氨基甲酸酯类农药总量,灵敏度高于国家标准,线性范围1×10-9~1×10-4 g/L。 采集吉林省松花江流域等水样,检测氨基甲酸酯类农药残留,并向伊通河水样中添加高中低3个水平呋喃丹标准液,方法回收率95%~110%,相对标准偏差(RSD)2.4%~4.9%。本方法可望用于环境水体中氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。
高效液相色谱-电雾式检测器同时测定 猪、牛、羊、熊胆粉中5种胆汁酸的含量
王一博 , 王春雨 , 曲范娜 , 张丽英 , 梁丽娜 , 余彦海 , 潘媛媛
2014, 42(1): 109-112. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30777
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定猪、熊、牛、羊胆粉中5种胆汁酸的检测方法,优化了色谱条件,采用冰醋酸-乙腈-水(0.1:30:70,V/V)与乙腈梯度洗脱,使用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱温35.0℃,流速0.3 mL/min,进样量10 μL。本方法对5种胆汁酸的定量限均为30 ng,检出限均为6 ng,线性范围均为0.6-300 mg/L,相关系数为0.9988-0.9994,加标回收率(n=6)为85.0%-97.1%,各胆粉样品经碱加热水解后测定各胆汁酸的含量,结果与文献报道一致。将本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法相比较,结果显示,CAD的灵敏度为ELSD的3.0倍,线性范围比ELSD高2个数量级,并且CAD的响应因子比ELSD更具有一致性。
硫酸链霉素分子印迹传感器的研究
陈怡 , 刘利娟 , 高杨 , 张晓清 , 曹晶 , 张娟琨
2014, 42(1): 113-117. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30665
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
基于分子印迹技术,以硫酸链霉素(STR)为模板分子,邻苯二胺(OPD)为功能单体,通过循环伏安电聚合在玻碳电极表面构建出对STR具有选择特异性的电化学传感器,且制备过程中STR无需衍生处理。以K3[Fe(CN)6]为探针的方波伏安(SWV)分析,模板分子与单体的摩尔配比为1:4、洗脱溶剂为70%乙醇溶液,在此条件下制备的传感器性能良好。传感器得到的方波伏安峰电流变化值与硫酸链霉素浓度在2.5×10-8 ~1.2×10-6 mol/L范围内线性关系较好,检出限为1.2×10-8mol/L,基于蜂蜜样品的测定中链霉素回收率介于102.1%~119.2%之间。
用于检测过硼酸根离子的新型比值式荧光探针
臧启光 , 陈颂 , 侯志林 , 李娟 , 刘又年
2014, 42(1): 118-122. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30417
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
设计合成了一种基于过硼酸根(BO3-)催化酯键水解机理的新型比值式荧光探针。此探针在pH=7.4的生理环境下,在BO3-的存在时,其荧光发射光谱由419 nm红移至552 nm。利用这一特性,采用此荧光探针对BO3-进行定量检测,检测的线性响应范围为0.1~ 4.0 mmol/L,检出限为7.8 μmol/L。且对常见阴离子及氧化性试剂有较好的选择性。通过对响应前后分子的能级计算,解释了分子内电荷转移机理(ICT)导致的光谱红移现象。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素
周慧 , 汪正 , 朱燕 , 李青 , 陈奕睿 , 屈海云 , 邹慧君 , 杜一平 , 胡慧廉
2014, 42(1): 123-126. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30698
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS),以NIST玻璃标准物质制作校准曲线,29Si为内标,相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应,对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B,Ti,Cr,Mn,Fe和Ni等)进行定量测定。选择线性扫描方式,激光剥蚀孔径为150 μm,氦气和氩气流量为0.7 L/min时,信号稳定性和灵敏度最佳。经内标校准后,各元素标准曲线的线性有较大改善,线性相关系数为0.9981~0.9999。以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM-S003)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。采用本方法定量测定碳化硅器件中痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)测定的结果比较一致。元素B,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Sr和La的检出限为0.004~0.08 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5%。
密封石英管爆裂法快速分析包裹体中CO2碳同位素
李洪伟 , 冯连君 , 陈健
2014, 42(1): 127-130. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30524
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
传统的包裹体中CO2碳同位素制备分析方法,通常是在真空条件的管式加热炉中对样品进行加热爆裂,进而释放包裹体中的CO2,并对其进行提取纯化,测定碳的同位素组成。本实验建立了密封石英管爆裂法:将包裹体样品在真空条件下密封在单个的石英样品管中进行加热爆裂,进而收集纯化CO2气体,再对其进行碳同位素分析测试。密封石英管爆裂法能够获得高精度的碳同位素分析数据(1s=0.04‰)。对于包裹体样品(IGGZhu)的CO2碳同位素分析结果虽然具有较大的分布范围(-3.6‰~-6‰),但其反映的是多期次包裹体混合的结果。另外,由于包裹体样品可以集中批次统一爆裂,简化了操作流程,提高了实验测试效率。单个石英样品管也避免了样品之间的污染问题。
液相色谱法测定抗体与对硫磷、异丙威及其竞争原的吸附常数
施海燕 , 张青 , 周亮亮 , 王鸣华
2014, 42(1): 131-135. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30382
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
为建立一种测定抗体与小分子化合物吸附性能的色谱分析方法,本研究设计合成了5种对硫磷半抗原和2种异丙威半抗原,将半抗原P1和A1与同一载体蛋白偶联制备“多簇”免疫抗原,免疫动物获得相应的多克隆抗体;采用高效液相色谱结合固相吸附的方法,测定了抗体与对硫磷、异丙威及其竞争原的吸附性能,并通过吸附动力学模型拟合抗体与化合物的吸附行为,获得相应的吸附常数。结果表明抗体与小分子化合物的吸附动力学符合Freundilich模型,抗体与不同化合物的吸附常数为:对硫磷>P1>P4>P3>P2>P5,大小顺序与ELISA亲和常数的测定结果相符,与ELISA灵敏度测定结果有很好的相关性。
评述与进展
石墨烯在样品前处理研究领域中的新进展
王璐 , 臧晓欢 , 王春 , 王志
2014, 42(1): 136-144. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30538
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨烯作为一种新型碳纳米材料,由于其具有大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、较强的疏水性、易于进行化学修饰等优点,在材料、催化、吸附分离等诸多领域得到了广泛的应用。本文主要对近年来石墨烯在固相萃取、分散固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和基质固相分散萃取等样品前处理领域的最新研究进展做了简要评述。
常压电离源-纸喷雾电离技术及应用
张智平 , 刘晓宁 , 郑亚君
2014, 42(1): 145-152. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30831
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
常压电离源由于具有简便、高效、无需样品预处理等特点,近年来备受关注。纸喷雾电离源技术是新发展起来的一种常压电离技术,该技术不仅具有一般常压电离源的特点,同时兼具操作简单、低廉和分离的特性,在食品、药物化合物等的高通量分析方面表现出了良好应用前景。本文针对纸喷雾电离技术的发展进行了全面评述,着重阐述了该电离技术的基本原理、影响因素、分析性能和应用,介绍了该技术的优缺点,并展望了其发展方向。
NEWS
基于沸石咪唑酯骨架材料的活体在线电化学检测
2014, 42(1): 153-153.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
基于流式微球分析技术的超高灵敏度蛋白激酶活性分析
2014, 42(1): 154-154.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要: