首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2014年42卷10期

目录
2014, 42(10): 0-0.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
分析化学 2014年第42卷第10期 目次
研究报告
集成核酸提取的实时荧光PCR微全分析系统
赵树弥 , 朱灵 , 朱灿灿 , 李阳 , 王华东 , 张龙 , 堵棣威 , 邓国庆 , 王安 , 刘勇
2014, 42(10): 1393-1399. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140358
[摘要](273) [FullText PDF](0)
摘要:
集成核酸提取的实时荧光PCR微全分析系统将核酸提取、PCR扩增与实时荧光检测进行整合,在同一块微流控芯片上实现了核酸分析过程的全自动和全封闭,具有试剂用量少、分析速度快、操作简便等优点。本研究采用微机械加工技术制作集成核酸提取微流控芯片的阳极模,使用组合模具法和注塑法制作具有3D通道的PDMS基片,与玻璃基底通过等离子体键合封装成集成核酸提取芯片。构建了由微流体速度可调节(0-10 mL/min)的驱动控制装置、温控精度可达0.1 ℃的TEC温控平台、CCD检测功能模块等组成的微全分析系统。以人类血液裂解液为样品,采用硅胶膜进行芯片上核酸提取。系统根据设置好的时序自动执行,以2 mL/min的流体驱动速度完成20 μL裂解液上样、清洗;以1 mL/min的流体驱动速度完成DNA洗脱,抽取PCR试剂与之混合注入到反应腔。提取的基因组DNA以链上内参基因GAPDH为检测对象,并以传统手工提取为对照,在该系统平台上进行PCR扩增和熔解曲线分析实验。片上PCR扩增结果显示,扩增曲线明显,Ct值分别为25.3和26.9。扩增产物进行熔解曲线分析得到的熔解温度一致,均为89.9 ℃。结果表明,此系统能够自动化、全封闭的在微流控芯片上完成核酸提取、PCR扩增与实时定量分析。
基于聚3,4-乙撑二氧噻吩和1-芘丁酸构建的新型铁卟啉仿生传感器及其对邻苯二酚的催化研究
于雪花 , 孔金明 , 李连之 , 张学记
2014, 42(10): 1400-1407. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140228
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
利用π-π共轭效应,将1-芘丁酸(PBA)与导电高聚物聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)相连,并通过Zr4+与羧基形成的配位键将羟基铁卟啉(Hematin)与PBA相连接,将Hematin固定于电极上,构建出一种制备过程简单的新型传感器(GCE/PEDOT/PBA/Hematin)。为了检验这种仿生传感器的稳定性和灵敏度,通过循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)和时间电流曲线法(i-t)等各种技术,将其应用于电化学检测中。CV扫描证实在充分除氧的PBS缓冲液中,GCE/PEDOT/PBA/Hematin出现一对准可逆的氧化还原峰,其电子转移速率常数约为4.8 s-1,说明聚合于电极上的PEDOT膜增加了Hematin的电子转移速率。另外,通过i-t曲线检测邻苯二酚,在邻苯二酚浓度5×10-7~2×10-4mol/L范围内,其与催化电流强度呈线性相关,i=0.018C+0.006(R=0.9998),检测灵敏度为0.258 μA(μmol·cm2),检出限为0.33 nmol/L(S/N=3),证明此仿生传感器稳定,简单且灵敏度高。
气相色谱-质谱联用选择离子监测方法定量分析低浓度胞内游离氨基酸的13C同位素丰度
李敏超 , 黄明志 , 刘玉伟 , 储炬 , 庄英萍 , 张嗣良
2014, 42(10): 1408-1413. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140371
[摘要](309) [FullText PDF](0)
摘要:
胞内游离氨基酸具有周转快的特点,其13C同位素丰度能快速反映胞内代谢状态的变化。但胞内游离氨基酸的浓度很低,现有的基于气相色谱-质谱联用全扫描模式的13C同位素丰度检测方法不能满足要求。本研究考察理论上检测精度更高的选择离子监测方法在胞内游离氨基酸13C同位素丰度分析中应用的可能性。首先在全扫描模式下分析了不同氨基酸的断裂规律,找出与每种氨基酸对应的特征碎片,建立起包含有16种胞内游离氨基酸的特征碎片库。利用此特征碎片库,在样品分析时只需检测特定m/z处的信号,从而实现选择离子监测,提高信号质量。对标准品的检测结果表明,与全扫描模式相比,本方法的信噪比、测量精度和准确性分别提高了17倍、2倍和3.8倍。在对辅酶Q10生产菌株样品的分析中,本方法成功检测出8种胞内游离氨基酸的同位素丰度。
利用对G-四链体环部的构型调节进行传感器的设计
段娜娜 , 王娜 , 杨薇 , 孔德明
2014, 42(10): 1414-1420. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140338
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
对鸟嘌呤碱基G重复序列之间连接环结构对G-四链体形成的影响进行了研究。发现在连接环较长,DNA链不易形成G-四链体的情况下,可以通过将环序列设计成双链结构的方式促进G-四链体的重新形成。这就为传感器的设计提供了一个新途径,即可以利用目标分子对环部双链的调节作用控制G-四链体DNA酶的活性。为证明这一点,在双链区域引入T-T碱基错配,破坏双链结构使DNA链不能形成G-四链体。Hg2+对T-T错配的稳定作用可以促进双链结构的形成,DNA链重新折叠成G-四链体,得到的G-四链体与氯化血红素(Hemin)结合后形成具有过氧化物酶活性的G-四链体DNA酶,据此构建了Hg2+传感器。利用此传感器可在10~700 nmol/L范围内实现Hg2+的定量检测,检出限为8.7 nmol/L。在此基础上,利用半胱氨酸可以将Hg2+从T-Hg2+-T碱基对上竞争下来的能力,设计了一种半胱氨酸的检测方法。此方法可以在20~600 nmol/L范围内实现半胱氨酸的定量检测,检出限为14 nmol/L。
新型生物相容性大分子磁共振成像造影剂的性质研究
肖研 , 薛蓉 , 湛游洋 , 齐晨丽 , 由天艳 , 李晓晶 , 裴奉奎
2014, 42(10): 1421-1426. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140447
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
将天冬氨酸与亮氨酸反应,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通过乙二胺将钆-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)连接到PL上,制备了大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd,通过核磁碳谱、凝胶色谱等方法对其结构进行了表征,利用细胞毒性实验、溶血性实验、体外弛豫效率测定以及体内动物磁共振成像等方法对其性能进行了评估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的细胞毒性远低于临床应用的造影剂Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,对昆明小鼠的肝脏信号的增强效果约为Gd-DOTA的3.1倍,且能在较长时间内保持良好稳定的增强效果。
基于高荧光碳纳米粒子的Fe3+超灵敏检测
尹苹苹 , 艾可龙 , 李美丽 , 孙国英
2014, 42(10): 1427-1433. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140218
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
以廉价的豆腐残渣为碳源,用简单的水热合成法,在不同的温度下成功制备了水溶性的发射蓝光的碳纳米粒子(Carbon nanoparticles,CNPs)。通过AFM、Uv-vis、FTIR、NMR、XPS及荧光光谱对碳纳米粒子的结构和光学性能进行了研究。实验结果表明,随着制备温度升高,CNPs的荧光量子产率(Quantum yield,QY)增加,当温度达到240 ℃时,QY可达15.24%。该CNPs荧光探针对Fe3+的检测表现出了良好的灵敏度和选择性,检测限低至50 nmol/L。同时,CNPs荧光探针能够实现真实水样及细胞内Fe3+的检测,在传感及生物成像领域具有潜在的实际应用价值。
温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留
张耀海 , 张雪莲 , 赵其阳 , 陈卫军 , 王成秋 , 陈爱华 , 焦必宁
2014, 42(10): 1434-1440. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140200
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5 种染色剂残留的分析方法。QuEChERS前处理步骤:样品用乙腈快速提取,NaCl 和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤:QuEChERS前处理的净化液(1 mL)为分散剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(60 μL)为萃取剂,55 ℃水浴12 min,将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析,检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下,5 种染色剂的平均回收率为70.3%~93.6%,相对标准偏差为3.5%~9.2%,定量限为1.1~2.8 μg/kg。
稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物
韩婉清 , 罗海英 , 陈立伟 , 吴玉銮 , 冼燕萍 , 王斌
2014, 42(10): 1441-1446. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140383
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法,建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物(OPEs)的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后,采用ENVI-Carb固相萃取柱净化;粉剂类和水剂类化妆品经溶剂提取、浓缩后直接检测。样液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,稳定同位素稀释内标法定量。在优化的实验条件下,5种磷酸三酯类化合物在各自的线性范围内相关系数大于0.9995,方法检出限为1.0~30 μg/kg,平均回收率为89.5%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.9%~9.1%。本方法净化效果好,可有效消除基质效应,且有较好的回收率,可用于不同类型的化妆品基质中磷酸三酯类化合物的测定。
基于SRXRF和XANES研究Pb对玉米种子萌芽的影响及其分布和形态特征
孙建伶 , 罗立强
2014, 42(10): 1447-1452. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140318
[摘要](420) [FullText PDF](0)
摘要:
以受不同浓度Pb胁迫下的玉米种子萌芽试验为基础,结合SRXRF研究Pb对玉米种子萌芽的影响和Pb在玉米种子的微区分布特征,利用X射线吸收近边结构技术(XANES)对萌芽玉米种子不同部位中Pb的化学形态进行分析,藉以了解种子对Pb的吸收和转化规律。结果表明,玉米种子的发芽率、根芽伸长量随培养溶液中Pb(NO32浓度增加而降低。种子发芽率、平均芽长、平均根长与暴露Pb浓度间的方差分析P-value分别为2.0×10-3,1.4×10-4和2.39×10-8,均小于0.01,为极显著差异,说明Pb胁迫对种子萌芽和根芽生长造成了极显著影响,且对根长抑制作用更大。SRXRF分析结果表明,种皮和胚结构是玉米种子富集Pb的主要部位,Pb富集在胚结构中将抑制种子萌芽。各种子样品的Pb-L(13035 eV)边XANES谱图相同,为同一种Pb形态,拟合结果显示其含74.3%的氯化磷酸铅和24.2%硬脂酸铅,说明Pb主要以氯化磷酸铅的形式沉积于玉米体内,并有少部分以与羧基结合的有机铅形式存在。
分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中生物碱
郭伟华 , 周金慧 , 黄京平 , 王鹏 , 李熠
2014, 42(10): 1453-1458. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140350
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱(倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁)和异喹啉类生物碱(小檗碱、荷叶碱)的方法。蜂蜜样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,2.7 μm)分离。以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在0.1~100 μg/L范围内,6种生物碱的相关系数均大于0.99;在1~100 μg/kg的添加水平下,所有生物碱回收率均在70%~110%之间;6种生物碱日内精密度小于15%,日间精密度小于20%;方法检出限和定量限分别为0.3和1.0 μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。
超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种季胺盐化合物
向垒 , 郑美洁 , 王雄科 , 李彦文 , 莫测辉 , 蔡全英 , 黄献培 , 吴小莲 , 赵海明
2014, 42(10): 1459-1464. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140260
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺(DTAC)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化胺(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子检测(SIM)进行定量分析,特征离子为m/z 58,212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸(LAS)浓度、萃取剂pH值(0.5-7.0)、萃取次数(1,2,3)以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为,以甲醇为萃取剂,以HCl调至pH 3.5,LAS浓度为40 μg/L,超声萃取2次,每次10 mL 甲醇,20 min,萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在0.02-2.0 mg/L之间;方法检出限为1.2-4.5 μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品,目标化合物的含量在0.24-0.41 mg/kg之间,不同加标水平(0.2,0.5 和1.0 mg/kg)回收率在76%-113%之间,相对标准偏差在1.1%-12.9%之间。
基于有孔壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱的芥子气现场检测新方法
高敬 , 吴剑峰 , 高海月 , 郭磊 , 谢剑炜
2014, 42(10): 1465-1470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140415
[摘要](210) [FullText PDF](2)
摘要:
基于有孔壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术,建立了一种快速便捷、高灵敏的芥子气及其相关物现场检测新方法。加入0.1 mol/L MgSO4可诱导纳米粒子有效团聚,形成多"热点"的拉曼散射,实现低至10 μg/L芥子气的便携式拉曼光谱快速检测,线性范围为10~1000 μg/L,分析增强因子约为1.1×106。本方法法直接应用于环境水样中微量芥子气的快速检测,回收率介于88%~114%之间。芥子气相关物(如2-氯乙基乙基硫醚、硫二甘醇、芥子亚砜和芥子砜)可得到有效区分。
拉曼光谱分析有机氮源促进乙醇发酵的机制
覃赵军 , 赖钧灼 , 彭立新 , 刘斌 , 刘军贤 , 王桂文
2014, 42(10): 1471-1477. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140515
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
应用拉曼光谱和单细胞分析技术监测有机氮源尿素和酵母粉、无机氮源硝酸铵和硫酸铵对酿酒酵母乙醇发酵的影响及发酵过程胞内主要生物大分子的变化动态,以期从光谱学角度获知有机氮源促进乙醇发酵的机制。结果表明,利用酵母粉和尿素的乙醇发酵速度最快,14-18 h即可达到乙醇浓度的最大值;在有机氮源下,酵母细胞的RNA合成无明显的迟滞期,发酵前期,782 cm-1峰平均强度比无机氮源的高,其最大峰强是初始强度的1.9-2.1倍,而无机氮源仅为1.2-1.4倍;以酵母粉为氮源的不同发酵阶段,部分细胞的蛋白质二级结构以β折叠为主,而其它氮源的细胞则是以α螺旋为绝对主导。因此,尿素、酵母粉等有机氮源促进乙醇发酵的可能原因是缩短酵母的迟滞期,促进胞内RNA的快速合成,促进相关基因的快速转录和表达。
四级杆飞行时间串联质谱高通量筛查鱼肉中的药物残留
李晴 , 罗辉泰 , 黄晓兰 , 朱志鑫 , 吴惠勤
2014, 42(10): 1478-1485. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140322
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS)为检测手段,针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为:Na2EDTA-Mcllvaine为缓冲溶液,乙腈为提取剂,净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)的用量分别为每毫升提取液加入25,12.5和6.25 mg。对Q-TOF质谱筛查出的阳性样品,再用LC-MS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为0.5~5.3 μg/kg。本方法快速、简单、可靠,可筛查的渔药种类覆盖面广,灵敏度满足水产品药物残留检测的要求,适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。
反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留
刘佳 , 谢云峰 , 任丹丹 , 崔兴品 , 梁桂荣 , 杨永坛
2014, 42(10): 1486-1492. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140457
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20 μg/L添加水平的回收率为64.0%~112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15~1.35 μg/kg。
超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱法快速筛查乳制品中磺胺类与氟喹诺酮类药物
孟哲 , 石志红 , 吕运开 , 孙汉文
2014, 42(10): 1493-1500. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140299
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
利用超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱联用技术,建立了一种快速筛查乳制品中8种氟喹诺酮5种磺胺类药物及其4种乙酰化代谢物的新方法。采用乙腈-20%三氯乙酸溶液(100:1,V/V,pH 2.0)作溶剂和Oasis HLB固相萃取载体作吸附剂,实现了牛奶样品中17种目标物的同时提取和有效净化。利用MassLynx Chromlynx软件建立了这17种分析物的数据库。以Full Scan/MSE进行定性筛查和定量检测。4种代谢物在10~2000 μg/L范围内和其它分析物在0.5~100 μg/L范围内,其基质匹配内标校准曲线呈现良好的线性(R2>0.983)。氟喹诺酮的定量限为0.5~0.8 μg/kg,磺胺类药物及代谢物的定量限为0.5~13.0 μg/kg。在3个添加水平分析物的平均回收率(69%~92%)在职业分析化学家协会(AOAC)提出的允许范围之内,相对标准偏差均小于15%。本方法快速而灵敏,成功用于乳制品中抗生素及其代谢物的筛查、确认和定量分析。所研究的每种药物及代谢物残留均低于有关的最高残留限量(MRLs),但某些乳制品中其总残留量已超过最高残留限量。
基于脱氢枞胺基希夫碱-多壁碳纳米管修饰电极测定铅
潘涛 , 张霞 , 符嫦娥 , 杨小弟 , 徐莉
2014, 42(10): 1501-1506. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140400
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
采用脱氢枞胺基希夫碱和多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极,以循环伏安法和示差脉冲阳极溶出伏安法研究此修饰电极的导电性能,及Pb2+在此电极上的电化学行为。结果表明,修饰电极在0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲体系(pH 5.5)中,于-1.1 V下沉积250 s,Pb2+在1.0×10-8~1.0×10-6 mol/L范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程为I(μA)=6.6173C(μmol/L)+0.2597(R=0.9971),检出限为5.0×10-9 mol/L(S/N=3)。将此修饰电极用于水样品中Pb2+检测,结果令人满意。本方法操作简便,耗时短,具有很好的准确性、灵敏度和选择性,实现了水样中低浓度铅的准确、快速测定。
鲜蒜嫩鳞被中半胱氨酸肽的制备及其对豆类铁锌生物利用率的影响
白冰 , 陈琭璐 , 李巧莲 , 段亚琪 , 刘玲 , 檀德宏 , 纪淑娟
2014, 42(10): 1507-1512. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140367
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
离子交换层析结合制备液相方法从鲜蒜嫩鳞被中制备2种半胱氨酸肽(γ-GCPs):(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸(1)和(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-丙基-L-半胱氨酸(2)。产物结构经HPLC-MS,CD和1H NMR,13C NMR分析并与标准品比对确定。利用体外模拟胃、肠消化实验检测其对豆类铁锌生物利用率的影响。结果表明,5 g豆粉中添加0.01 mmol的化合物1和化合物2分别使黄豆铁生物利用率从1.88%提高到6.73%和4.42%,绿豆铁生物利用率从2.52%提高到12.04%和9.38%;使黄豆锌生物利用率从13.37%提高到23.95%和20.58%,绿豆锌生物利用率从15.98%提高到28.44%和27.05%。
石油废物处置场周边土壤中多环芳烃的测定及评价
徐建玲 , 盛连喜 , 王汉席 , 刘元园 , 张田
2014, 42(10): 1513-1517. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140544
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤样品经微波萃取处理,采用GC-MS法对某地含油废水排放水泡周围土壤中多环芳烃(PAHs)的量进行测定,并与土壤中有机质的含量进行相关性分析。结果表明,表层土壤中PAHs污染主要是2-4环的低分子量的PAHs,未检出高分子量的PAHs。各采样点属于轻度污染和中度污染,总体评价为中度污染,污染水平与该地区中部土壤数据对比处于中低等程度。其来源可能是石油污染中低分子量PAHs随大气输送而产生,但也不能排除燃料燃烧污染的可能。本区域多环芳烃和有机质含量之间没有发现明显相关关系。
基于Voigt峰的未知成分光谱拟合算法及其在甲醇汽油定量分析中的应用
李津蓉 , 戴连奎 , 武晓莉 , 周扬
2014, 42(10): 1518-1523. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140427
[摘要](250) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于Voigt函数的未知成分拉曼光谱拟合算法,利用Voigt峰函数的叠加形式对样本中未知成分所产生的背景光谱进行拟合。在扣除背景光谱影响后,利用被测成分的光谱贡献权值与成分浓度之间建立线性关系模型。实验在3种成分不同的基础汽油中加入不同体积比例(2.5%~80.0%)的甲醇溶液,利用本方法对成分未知的基础汽油所产生的背景光谱进行拟合,扣除拟合光谱后,剩余光谱即可视为甲醇的光谱贡献。基于4个训练样本建立了甲醇光谱贡献权值与浓度之间的线性定量分析模型,模型的预测均方误差(RMSEP)为1.86%,复相关系数(R2)达到0.987。结果表明,此方法可有效解决混合物中光谱重叠问题,具有训练样本少、外推性强的优点。
稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞
张秀尧 , 蔡欣欣 , 张晓艺
2014, 42(10): 1524-1529. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140428
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,经DB-5MS毛细柱分离,选择离子监测方式(SIM)质谱检测,以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1~500 μg/L,国家标准参考物质(GBW 10029)6次测定的甲基汞(以汞计)平均值为0.828 mg/kg,相对标准偏差为3.2%,与证书参考值(0.84±0.03)mg/kg(以汞计)一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%~101%和81%~104%,相对标准偏差在1.9%~4.7%和3.1%~8.2%范围内(n=6),样品的检出限为0.1~0.3 μg/kg(S/N=3)。方法灵敏,准确,可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。
研究简报
基于离子迁移谱的葡萄籽油掺伪鉴别研究
帅茜 , 张良晓 , 李培武 , 张奇 , 王秀嫔 , 丁小霞
2014, 42(10): 1530-1534. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140328
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于离子迁移谱(IMS)技术的葡萄籽油掺伪鉴别新方法。经优化,选取进样口温度170 ℃,迁移管温度60 ℃。正己烷50倍稀释油样后进样检测,分析时间20 s。为了建立高效的葡萄籽油掺伪鉴别模型,本研究采用递归支持向量机(R-SVM)方法对葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的IMS谱图进行分类,建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油分类判别模型,采用十折交互检验对建立的模型进行评价,结果显示模型判别正确率为91.2%。本方法操作简单,分析速度快,为食用油真伪鉴别提供了一种新方法。
杨树嫩茎质外体微透析液中K+, Na+, Ca2+的分析
马金龙 , 姜国斌 , 姚善泾 , 姜波 , 金华
2014, 42(10): 1535-1538. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140504
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微透析法获取3种杨树嫩茎质外体汁液的灌流液,流速1 μL/min,探针截留分子量为30 kDa,无须处理直接通过原子吸收光谱(石墨炉法)测定样品中Na+,K+,Ca2+浓度,通过建立实时、无损检测离子浓度变化的实验技术,进行杨树生理生化的研究。此方法加标回收率在95.8%-103.1%之间。研究表明,吴屯杨、小胡杨和小美旱的Na+含量分别为1034-1156 μg/L,1493-1611 μg/L和1586-1703 μg/L;K+含量分别为1012-1237 μg/L,941-964 μg/L和1095-1201 μg/L;Ca2+含量分别为4976-5237 μg/L,4786-5042 μg/L和5893-6142 μg/L,本方法为在植物应激反应中通过离子浓度变化来适应外界环境的研究提供可靠数据。
铅镉重金属离子在铋膜电极上的相互影响
韩彦超 , 卫婷 , 李敬 , 贾小芳 , 李冬月 , 张晓伟 , 汪尔康
2014, 42(10): 1539-1543. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140420
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位镀铋电极的方式,以玻碳电极为工作电极,通过改变Cd2+和Pb2+的比例,考察不同Pb2+和Cd2+浓度条件下,两者同时存在时的相互影响。实验发现,Cd2+和Pb2+同时存在时,存在相互的影响,特别是对于Cd2+的检测,由于Pb2+较正的析出电位,对于Cd2+的析出有一定的辅助作用。考察了Cd2+和Pb2+单独存在时的分析性能,Pb2+沉积时间为60 s时,在1~80 μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.5 μg/L;Cd2+的沉积时间为120 s,在1~25 μg/L和30~200 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为 1.0 μg/L。考察了铋膜电极在不同实际水样中对Pb2+和Cd2+ 的分析,获得了较好的一致性。
多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究
王慕华 , 钟乃飞 , 叶明立 , 黄忠平 , 朱岩
2014, 42(10): 1544-1548. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140043
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li+,NH+4,K+,HCOO-,NO2-,Cl-,NO3-和Br- 8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下:淋洗液:25 mmol/L乙酸钠+50%(V/V)乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0;柱温:30 ℃;流速:0.50 mL/min;直接电导检测。8种阴阳离子(Li+,NH+4,K+,HCOO-,NO2-,Cl-,NO3-和Br-)能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5~200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD(n=9)为1.3%~2.5%,检出限(S/N=3)在0.16~1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%~103.8%。
NEWS
基于水溶性共轭聚合物及FRET检测腺苷脱氨酶
2014, 42(10): 1549-1549.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要: