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2014年42卷12期

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分析化学 2014年第42卷第12期 封面及目次
2014, 42(12): 0-0.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定阿姆西汀异构体的药代动力学差异
李迎 , 冯航 , 龚伟 , 喻芳邻 , 谢向阳 , 何新华 , 张有志 , 梅兴国
2014, 42(12): 1717-1722. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140771
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-line SPE HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀手性异构体的方法.血浆样品经过以下预处理步骤:采用甲醇-乙腈(50:50, V/V)沉淀蛋白; 应用On-line SPE将血浆样品中的其它杂质去除; 将保留在SPE柱上的阿姆西汀和内标洗脱后用分析柱进一步分离.分离后再用串联质谱法分别测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀的含量.SPE柱为 Retain PEP Javelin(10 mm×2.1 mm); 分析柱为ZORBAX SB-C18(50 mm × 2.1 mm×3.5 μm).质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,检测离子为正离子,分别选择m/z 292.1/154.0和260.4/116.2作为S/R-阿姆西汀和内标(普萘洛尔)的检测离子对.结果表明,S/R-阿姆西汀的线性范围为0.2-1000 μg/L,相关系数R分别为0.9903和0.9951, 批内精密度RSD分别为1.2%-12.0%和0.4%-11.2%,回收率分别为94.2%-101.6%和94.3%-109.4%之间.本方法显著提高了阿姆西汀的检测灵敏度,可以满足大鼠灌胃给予阿姆西汀两种异构体的药代动力学研究要求.
在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物
游钒 , 朱岚 , 何玲 , 冉良骥 , 金燕 , 孙成均
2014, 42(12): 1723-1728. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140768
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法.目标化合物首先在Turboflow Cyclone固相萃取柱上在线富集浓缩,然后通过六通阀转移至Hypersil Green PAH色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,荧光检测器检测,分离周期为20 min.在优化的色谱条件下,5~2000 ng/L或50~20000 ng/L范围内,7种多环芳烃代谢物均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.5~15 ng/L,加标回收率为80.7%~110.7%.应用本方法对吸烟和非吸烟人群尿液中7种多环芳烃代谢物的含量进行了测定,吸烟者尿液中的2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基菲、2-羟基芴、4-羟基菲、6-羟基显著高于非吸烟者.
在线固相萃取-高效液相色谱系统在高抗癌活性化合物TEB-415药代动力学中的应用
王曼 , 温亚彬 , 刘康宁 , 司戈 , 刘磊 , 尹正 , 卢亚欣
2014, 42(12): 1729-1734. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140757
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
应用在线固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)方法研究TEB-415在小鼠体内的药代动力学.通过在线SPE-HPLC方法结合Ultimate3000系统测定TEB-415血药浓度,使用 Venusil MP C18分析柱(150 mm × 4.6 mm, 5 μm),乙腈-5mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相,流速1.0 mL/min,等度洗脱; Capcell MF Ph-1 为在线SPE柱(10 mm×4 mm,5 μm),水为淋洗液,洗脱剂为水-乙腈,检测波长262 nm.采用WinNonlin5.2软件计算药代动力学参数.血浆中TEB-415测定的线性范围为100-20000 μg/L,定量限(S/N≥10)为20.0 μg/L,提取回收率为90.5%-94.6%,日内与日间精密度RSD均小于3.5%,短期稳定性、冻融稳定性及长期稳定性准确度为91.49%~101.96%.TEB-415口服给药后,在小鼠体内平均达峰时间tmax为5.29 h, 平均药峰浓度Cmax为3403 μg/L, TEB-415的0~t时间段药时曲线下面积AUC值为AUC0-t =24600 μg/L·h,平均半衰期t1/2= 3.84 h,体内平均滞留时间MRT = 6.56 h,呈现吸收速度适中、吸收程度较高、体内消除速度适中的药代动力学特点.
在线净化-超高效液相色谱同位素稀释串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类及其代谢物的残留
张璐 , 孔祥虹 , 王菡 , 李建华 , 何强 , 徐牛生
2014, 42(12): 1735-1742. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140812
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线净化(TurboFlow, TF)-超高效液相色谱同位素稀释串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类及其代谢物(甲硝唑,羟基甲硝唑,二甲硝咪唑,羟基二甲硝咪唑,洛硝哒唑,异并硝唑,羟基异并硝唑,奥硝唑)的方法.以0.1%甲酸溶解样品后,进入TF-超高效液相色谱-串联质谱系统分析,以内标法定量.对影响净化的条件如TF净化柱、流动相、洗脱溶液等进行优化.确定以Cyclone-P为净化柱,Hypersil GOLD aQ为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,电喷雾正离子选择反应监测模式(ESI+)检测.结果表明,在0.1~50 μg/L范围内,目标化合物线性关系良好(相关系数均大于0.997),其定量限如下:奥硝唑、异并硝唑为0.1 μg/kg; 甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑和羟基异并硝唑为0.2 μg/kg; 羟基二甲硝咪唑为1.0 μg/kg.本方法在4个水平的添加回收率为73.7%~116.4%,RSD为1.1%~9.1%.本方法简便、快速、结果准确可靠,并成功应用于实际样品中硝基咪唑及其代谢物残留的测定.
在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆不同部位的4种植物激素
贾鹏禹 , 曾明飞 , 冯乃杰 , 郑殿峰 , 孙福东 , 孙蕊 , 李朝阳
2014, 42(12): 1743-1749. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140705
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
采用双三元液相色谱(Dual gradient liquid chromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法(Online SPE DGLC-ESI MS/MS),并成功应用于实际样品检测.本方法同时检测大豆不同部位中的4种酸碱性植物激素(赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脱落酸(ABA)).通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度.大豆样品经液氮低温研磨,以80%甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析.进样后样品经在线固相萃取Hypersep Retain AX柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱Acclaim PA2色谱柱,并以0.1%甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式(SRM)同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,GA3, IAA, ZT在0.1~50 μg/L 范围内线性良好,检出限为0.0002 μg/g; ABA在0.5~50 μg/L的范围内线性良好,其检出限为0.0010 μg/g.以0.8, 4.0和40 μg/L分别为低、中、高浓度考察4种植物激素的回收率为76.1%~93.5%,RSD为0.8%~6.0%.结果表明,籽粒中含有的ABA浓度明显高于其它部位.本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法.
创新数据非依赖性采集用于复杂基质目标蛋白质的定量分析
张伟 , Reiko Kiyonami , 江峥 , 陈伟
2014, 42(12): 1750-1758. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140365
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
数据非依赖性采集(DIA)是随着定量蛋白质组学而建立的质谱扫描技术.DIA能够获得扫描范围内所有母离子及二级子离子信息,不会造成低丰度离子信息的丢失,同时突破了高分辨质谱二级定量的通量限制.本研究基于静电场轨道阱Q-qIT-OT三合一质谱,发展了经典DIA方法以及WiSIM-DIA和Full MS-DIA两种全新DIA方法,并对Hela细胞全蛋白中添加的10条低浓度肽段进行定量分析,考察方法的线性、重现性和灵敏度.结果表明,3种方法的定量限均低至amol (14~435 amol),并展示出良好的线性和定性确证可靠性.其中,WiSIM-DIA基于超高分辨一级监测定量,与经典DIA优势互补;Full MS-DIA的选择窗口仅3 amu,能够直接进行搜库鉴定,实现了数据依赖性采集(DDA)和DIA的统一,摆脱了DIA依赖于DDA建立谱图库的局限性.
阳离子交换在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物残留
顾欣 , 吴剑平 , 张鑫 , 李丹妮 , 严凤 , 周悦榕
2014, 42(12): 1759-1766. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140729
[摘要](159) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了阳离子交换模式在线固相萃取-液相色谱串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物方法.取5 g样品用15 mL乙腈提取和除蛋白,提取液于50 ℃氮气吹干后,用1.00 mL 0.2%甲酸溶解,溶解液通过双三元液相色谱用阳离子在线固相萃取柱在线富集净化,2%氨水甲醇/0.2%甲酸(50:50,V/V)洗脱.然后转移至C18色谱柱上进行分离,再用串联四级杆质谱检测.结果表明,14种磺胺类药物在0.1-10 μg/kg含量范围内线性良好(r≥0.999);方法的检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;方法回收率在60%-90%范围内,批内和批间相对标准偏差都小于10%.本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定.
分子印迹在线固相萃取分离奥克托今合成反应中间体
吴思宇 , 薛敏 , 王建 , 孟子晖
2014, 42(12): 1767-1772. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140766
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分子印迹在线固相萃取和液相色谱-质谱联用技术建立了奥克托今合成反应中间体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)与1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮杂环己烷(TRAT)的分离鉴定方法.固相萃取填料采用TAT分子印迹聚合物,液相色谱分离检测采用亲水色谱柱.首先以乙腈为固相萃取柱上样溶剂,流速为0.1 mL/min, 然后以乙酸乙酯淋洗萃取柱,用甲醇洗脱,并以甲醇为流动相对洗脱溶液进行液相色谱分离,与质谱仪联用鉴定各分离组分.在上述条件下,TAT回收率在79%-93%,检出限为1.8 mg/L (3σ),线性范围为6.0~500.0 mg/L,富集倍数400倍.
在线固相萃取-二维液相色谱串联质谱法测定人脑脊液中替考拉宁浓度
左利民 , 姚静 , 王强 , 周洁 , 冯梦雪 , 山广志
2014, 42(12): 1773-1778. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140758
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
建立测定人脑脊液中替考拉宁浓度的在线固相萃取-二维液相色谱-串联质谱(SPE-2DLC-MS/MS)法.脑脊液样品经在线固相萃取处理后,通过阀切换二维色谱技术,转载至Shiseido CAPCALL-PAK C18分析柱上进行分离,以25mmol/L乙酸铵(pH 6.0)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min.采用电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式进行正离子检测,采用氢溴酸东莨菪碱为内标,对脑脊液样本中替考拉宁浓度进行定量检测.本方法中替考拉宁浓度在25~5000 μg/L的范围内线性关系良好(R2=0.9993,n=6);日间和日内精密度RSD均小于6%,低中高3个浓度的回收率在100.8%~109.9%之间.结果表明,本方法的选择性好, 线性、精密度、准确度和灵敏度高,可用于临床监测替考拉宁浓度.
在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂
李晓敏 , 高燕 , 苏晓鸥 , 李阳 , 王瑞国 , 张瑜 , 傅建捷
2014, 42(12): 1779-1784. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140756
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用(HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE(Turboflow)检测的方法.分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 mL/min,进样体积100 μL,样品净化时间0.5 min.本方法的回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100 μg/L,精密度RSD<1%,日间峰面积RSD<12%,说明方法的重现性和稳定性良好.在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂(克伦特罗)的影响不大.本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间.本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查.
在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃
陈静 , 戴振宇 , 许群 , 张祥民
2014, 42(12): 1785-1790. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140644
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法, 用于测定自来水中的20种多环芳烃(PAHs).直接进样1 mL经过过滤的水体样品, 其中的被测组分富集在SPE柱 (Acclaim PA II, 50 mm×4.6 mm, 3 μm)上, 在线完成净化和萃取富集; 再通过阀切换将它们转移至分析流路, 在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm × 3 mm, 3 μm)上分离检测.在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相, 0.4 和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱; 分析流路亦以水和乙腈为流动相, 0.8 mL/min流速梯度洗脱, 采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘, 其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里, 在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定.整个分析流程32 min即可完成.20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2%, 色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3% (n=7); 在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910, 0.05 μg/L的自来水加标样品的回收率为57%~140%, 5 μg/L的自来水加标样品的回收率为85%~116%; 多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02 μg/L (S/N=3).
在线固相萃取法结合电雾式检测器测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的含量
李效宽 , 张艳海 , 冯天辉 , 杨艳羚 , 金燕
2014, 42(12): 1791-1796. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140767
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在线固相萃取高效液相色谱法,结合电雾式检测器,建立了快速测定黄芪及其复方中黄芪甲苷的方法.采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(50 mm×4.6 mm, 3 μm)为在线净化柱,以双三元液相色谱的右泵作为上样净化泵,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,进行富集和净化;采用Acclaim C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以双三元液相色谱的左泵作为分析泵,乙腈-水作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用中心切割的方式将目标物从在线净化柱转移至分析柱中.电雾式检测器(CAD)的雾化器温度为30 ℃;氮气压力为241.3 kPa.黄芪甲苷在药材及复方基质中获得较好分离,黄芪甲苷在4.0~80 mg/L范围内,相关系数r=0.9998,平均回收率为97.6%.实验表明, 本方法快速、简便,专属性、重现性较好,测定结果可靠,可应用于黄芪及其复方中黄芪甲苷含量的检测.
在线净化液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中7种β2-受体激动剂
李丹妮 , 严凤 , 吴剑平 , 周悦榕 , 顾欣 , 张鑫
2014, 42(12): 1797-1803. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140719
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定畜禽粪便中福莫特罗、沙美特罗、卡布特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、克伦塞罗和羟甲基克伦特罗7种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经酸性乙腈充分提取后,再用0.2%甲酸溶液稀释,提取液用阳离子交换在线净化柱( HyperSep Retain CX)净化,2%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Hypersil Gold C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测.在正离子电喷雾条件下,采用选择反应监测模式检测,以外标法定量.结果表明,7种β受体激动剂在0.5-100 μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9928.取3倍信噪比下,畜禽粪便中7种β2受体激动剂的检出限为1 μg/kg,定量限为5 μg/kg.在空白猪、鸡粪便中添加5-50 μg/kg水平的7种β2受体激动剂,得到平均回收率为67%-112%,其相对标准偏差为2.9%-10.2%.本方法简单快速,适用于畜禽粪便中β2-受体激动剂残留的定量及确证分析.
高效液相色谱-质谱法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分
赵鑫 , 杨光 , 郑国帅 , 杭太俊 , 范国荣
2014, 42(12): 1804-1810. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140773
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-质谱-电雾式检测器(HPLC-MS-CAD)联用技术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法.采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,柱温25 ℃, 流速1 mL/min,检测波长278 nm,紫外检测器后3:7分流,分别进入质谱和电雾式检测器进行检测.以木兰脂素为内参物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评.同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确定.本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A 4种木脂素类成分的检出限分别为0.34, 0.55, 0.50和0.58 mg/L,线性范围分别为6.8-270 mg/L, 11-546 mg/L, 2.0-100 mg/L和2.3-116 mg/L,相关系数为0.9995-0.9998,加样回收率(n=9)为98.2%-99.5%,采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异,所建立的方法准确、可行,可用于中药辛夷的质量评价.
在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中双酚A等4种内分泌干扰物
张品 , 张晶 , 陈洁君 , 段鹤君 , 邵兵
2014, 42(12): 1811-1817. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140892
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、双酚A和壬基酚4种内分泌干扰物的在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱(On-line SPE LC-MS/MS)检测方法.液态乳制品或奶粉样品中加入乙酸缓冲液,目标物经β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶酶解后, 用乙腈提取, 冷冻离心10 min后,取上清液,用水稀释,在线固相萃取串联质谱法测定.样品溶液经Xbridge C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾负离子模式下采集数据,同位素内标法定量.4种目标化合物的线性范围为0.005~5.0 μg/L,相关系数R2>0.99;方法的定量限为0.03~1.0 μg/kg,3个添加水平的平均加标回收率为80.2%~106.7%,RSD<15%.本方法快速、简单、灵敏度高,适用于乳制品中4种内分泌干扰物的同时检测.应用本方法对原料乳和北京市售液奶样品进行了分析,结果表明,壬基酚的检出率最高.
研究简报
全自动在线涡流固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接分析血清中4种雄激素
郭峰 , 史建波 , 江桂斌
2014, 42(12): 1818-1822. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140726
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种全自动在线涡流固相萃取-液相色谱-质谱联用直接分析血清中4种雄激素的分析方法.50 μL血清样品经高速离心后,可直接用涡流固相萃取柱在线富集和分析.Turboflow C18-P在线固相萃取柱可有效去除血清基质.最佳上样流速和洗脱时间分别为4.0 mL/min和1.0 min.方法的线性范围在1.0~100.0 μg/L之间,4种雄激素的检出限在0.2~0.3 μg/L之间,相对标准偏差为2.9%~14.1%(n=5).应用本方法对实际血清样品进行了分析,整个分析过程包括提取、分离、检测以及柱子再生在32 min内即可完成.
在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人血清中氯氮平、奎硫平和利培酮的含量
沈广虎 , 郭丽萍 , 刘利盛 , 张文英 , 刘晓达
2014, 42(12): 1823-1827. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140611
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了在线固相萃取液相色谱法全自动、快速、同时测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量.本方法采用了反相系统,为了提高分离的互补性,使用Capcell MF Ph-1柱作为在线固相萃取柱,Acclaim C18柱作为分析柱.在线固相萃取柱以乙腈-水体系作为流动相,流速1 mL/min梯度洗脱; 分析柱以乙腈-100 mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,流速1 mL/min,梯度洗脱.样品溶液注入到在线固相萃取苯基柱中,根据此柱的限进机制,血清中的蛋白等大分子物质不被保留而排出,而氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物得到保留;通过阀切换使用双梯度液相色谱系统的分析泵将固相萃取柱上保留的氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物转移到分析柱中进行二次分离,采用外标法测定氯氮平、奎琉平和利培酮的含量,整个前处理和分析过程仅需18 min.氯氮平在10~1800 μg/L浓度范围内相关系数为0.9996, 低、中、高浓度的平均回收率分别为118.4%, 105.0%和105.4%;奎琉平在3.6~640 μg/L浓度范围内相关系数r为0.9997,低、中、高浓度的平均回收率分别为112.8%, 101.1%和101.5%;利培酮在0.71~128 μg/L浓度范围内相关系数为0.9995,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.7%, 97.2%和98.8%.结果表明,本方法可极大地提高样品分析效率,快速准确测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量.
二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量
山广志 , 周洁 , 左利民 , 姜威 , 刘桂霞 , 张洋 , 李元 , 姜蓉
2014, 42(12): 1828-1832. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140755
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法.利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测.净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm× 4.6 mm, 5.0 μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm × 4.6 mm, 5.0 μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 mL/min; 二维分析柱采用ThermoHypersil GOLD C18柱(250 mm × 4.6 mm, 5.0 μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min; 进样量1.0 mL; 柱温40 ℃; 检测波长424 nm.方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981, n=8),检出限为1.2 μg/L; 定量限为2.5 μg/L; 方法回收率为88.0%~104.4%.
在线二维柱切换高效液相色谱法同时测定牙膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1
张岩 , 马晓斐 , 吕品 , 丛斌
2014, 42(12): 1833-1837. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140714
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动快速同时测定牙膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量.样品经超声提取后,以Syncronis C18为一维分析柱,ODS C18为二维分析柱,利用一维色谱柱完成三七皂苷R1和人参皂苷Rb1分离测定以及人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的净化; 利用二维色谱柱完成人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分析.一维分析和二维分析均以乙腈-水体系作为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,整个分析过程仅需30 min.三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1在0.5~200 mg/L范围内线性良好,相关系数R2分别为0.9994, 0.9996, 0.9995和0.9994,平均回收率均在86.4%-95.1%之间.本方法简便快速,测定结果准确可靠,可用于牙膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的测定.
在线固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾式检测器测定鸡粪中红霉素残留
周茜 , 陈满堂 , 朱丽华 , 丁耀彬
2014, 42(12): 1838-1841. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140734
[摘要](264) [FullText PDF](0)
摘要:
将在线固相萃取(online SPE)与高效液相色谱(HPLC)-通用型电喷雾检测器(CAD)结合,建立了集约养殖业常用抗生素红霉素的分析方法.5.0 g 鸡粪样品与硅藻土混合后,置于34 mL萃取池中,以热水为萃取剂,在70 ℃、10.4 MPa条件下,用快速溶剂萃取仪提取样品中的红霉素.利用双三元液相色谱仪,采用在线富集进样方式,经Acclaim 120 C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相分离后,用CAD进行检测.红霉素在21~2000 μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99),检出限为6.3 μg/kg,加标回收率为79.2%~87.5%.
在线固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中的N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸
刘丹华 , 唐红芳 , 刘绿叶 , 金燕 , 朱海豹 , 阮征 , 钱亚玲
2014, 42(12): 1842-1845. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140578
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中的N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸(AMCC)的分析方法.左泵以AminoPac PA柱作为在线固相萃取柱、5 mmol/L KH2PO4溶液为流动相,将AMCC与样品基质分离;然后通过控制阀切换时间仅将含AMCC的部分样品溶液在线洗脱至Acclaim PAⅡ C18分析柱上,右泵以0.1% H3PO4溶液(含5% 乙腈)和乙腈为流动相对AMCC进行梯度洗脱分离和分析测定.结果表明,AMCC在1.0-100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;上样量为10 μL时,方法定量限为0.2 mg/L;回收率在85.9%-82.9%之间;相对标准偏差(n=6)分别为0.2%(保留时间)和4.0%(峰面积).与传统的离线固相萃取-高效液相色谱法相比,本方法更为简便环保、高效稳定.用本方法测定了7份人体尿液,结果满意.
高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂
黄雄风 , 刘绿叶 , 许群 , 庄国顺 , 杜军伟
2014, 42(12): 1846-1850. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140640
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱法准确、快速、灵敏测定化妆品中11种紫外吸收剂的方法.采用C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸作为流动相, 311 nm作为检测波长,在11.5 min内完成11种紫外吸收剂的基线分离.在优化的实验条件下,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和1.20%;另外,所有目标化合物的检出限均低于2.24 mg/L, 并在5~500 mg/L 内均具有良好的线性关系(R2>0.9990),样品加标回收率为77%~116%.上述结果表明,本方法具有简便、准确、灵敏的特点.对两种不同化妆品中2-羟基-4甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对-氨基苯甲酸等11种紫外吸收剂的测定结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸-2-乙基己酯、3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯4种紫外吸收剂在具有防晒功能的化妆品中较为常见,其中3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯在所测化妆品中浓度最高.
评述与进展
二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展
萧伟斌 , 蹇阳 , 李桦
2014, 42(12): 1851-1858. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140764
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
生物样品中药物、毒物及内源性物质的定性与定量分析在生命科学和药物研发中发挥重要作用.生物样品的基质复杂,干扰物多,待测物浓度与内源性物质相比明显偏低,且样品取样量少,因此要求生物分析方法的特异性强、灵敏度高、重现性好.二维液相色谱技术具有峰容量大、显著降低复杂样品的基质效应和残留现象,及可以实现样品分析的自动化等特点,已成为生物样品分离分析的有力工具,在环境、食品和药物分析中得到广泛应用.本文在简要介绍了二维液相色谱原理装置基础上,对其在生物样品中药物、毒物和内源性物质分析中的应用进展进行了综述.
定量蛋白质组学质谱采集技术进展
张伟
2014, 42(12): 1859-1868. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140821
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
质谱是定量蛋白组学的主要工具.近年来随着定量蛋白质组学研究的深入,传统质谱定量技术面临着复杂基质干扰、分析通量限制等诸多问题.而最近一系列质谱新技术的发展,包括同步母离子选择(SPS)、质量亏损标记、平行反应监测(PRM)、多重累积(MSX)和多种全新数据非依赖性采集(DIA)等,为解决目前蛋白质组学在相对定量和绝对定量分析方面的局限提供了有效途径.本文对定量蛋白质组学目前遇到的瓶颈问题进行了分析,总结了质谱定量采集技术的最新进展,并评述了这些新技术的特点以及在定量蛋白质组学应用中的优势.
来稿摘登
柱后补偿-液相色谱-电喷雾式检测器测定饮料中的三氯蔗糖
黄超群 , 刘绿叶 , 吕春华 , 楼成杰 , 金燕
2014, 42(12): 1869-1870. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140772
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
双三元液相色谱-串联电喷雾检测器用于中药注射剂大分子物质筛查研究
张婷婷 , 王玉 , 谷丹华 , 张俐 , 金燕
2014, 42(12): 1871-1872. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140849
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
NEWS
创新多功能的赛默飞UltiMate 3000 DGLC 双三元液相色谱仪
2014, 42(12): 1873-1873.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要: