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2014年42卷2期

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分析化学 2014年第42卷第2期 目次
2014, 42(2): 0-0.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
亲水相互作用色谱结合串联质谱多重碎裂模式在完整糖肽研究中的应用
江静 , 应万涛 , 钱小红
2014, 42(2): 159-165. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30310
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质的糖基化修饰在生理及病理过程中发挥着重要作用。由于技术条件的限制,传统的糖蛋白分析方法中,通常分别鉴定蛋白质和糖链两者的结构,而忽略了蛋白质与糖链的连接关系。本研究旨在以完整糖肽作为检测对象,对糖肽中肽段序列和糖链结构的同步解析。采用亲水相互作用色谱对完整糖肽进行分离纯化,联合生物质谱中碰撞诱导解离(CID)、高能诱导解离(HCD)、电子转移解离(ETD)等裂解模式,对完整糖肽的糖基化位点、糖链结构、肽段序列等进行全方面的解析。结果表明,亲水相互作用色谱中样品与填料比1:50可有效富集糖肽,采用30% CID能量,主要产生糖苷键断裂的碎片,为糖链的结构组成分析提供了线索;采用25% HCD能量,在低分子量区域提供了糖链的特征离子信息,并产生明确的糖肽Y1特征离子;ETD保留了完整的修饰基团而产生肽段骨架的断裂,可以提供有效的肽段序列信息。本研究结合亲水相互作用色谱与质谱仪中的多种碎裂方式,为完整糖肽的结构解析提供了一种快速、有效的研究方案。
一种新颖的微纳流体器件制造方法与痕量富集应用
徐征 , 李永奎 , 王俊尧 , 刘冲 , 刘军山 , 陈莉 , 王立鼎
2014, 42(2): 166-172. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30747
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种利用光致聚合反应制备微纳流体器件的新方法,并开展了相应的痕量富集实验研究:建立描述光致聚合反应中引发剂分解、自由基消耗、聚合反应等的理论模型,利用COMSOL软件计算分析了微尺度凝胶光致聚合反应过程,获得凝胶纳米筛宽度随曝光时间和光强的变化规律;以倒置荧光显微镜为平台,通过聚焦和分光等控制手段,在微流道的特定区域实现孔密度可调的凝胶纳米筛集成,形成微纳流控芯片;以Poisson-Nernst-Planck模型为基础,对纳流体电动富集过程进行计算,确定纳孔密度与富集倍率的关系;利用制备的芯片开展纳流体电动富集实验,发现前驱液中单体丙烯酰胺与交联剂NN’-亚甲基双丙烯酰胺质量比为9:1时,对痕量异硫氰酸荧光素(Fluorescein isothiocyanate,FITC)小分子的富集倍率达到600倍。
单光子电离质谱用于二噁英前生体检测
刘本康 , 陈亮 , 王艳秋 , 宋哲 , 王利
2014, 42(2): 173-178. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30331
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
垃圾焚烧处理是二噁英的主要产生源之一,在二噁英的形成阶段会先形成氯苯、氯酚、多环芳烃等二噁英类前生体。这些前生体浓度较高,并且与二噁英类毒性当量存在密切关联。对前生体的在线检测研究已成为主要研究方向之一。本研究利用自制的纳秒真空紫外电离-飞行时间质谱仪,发展了一种快速测量气相条件下氯苯、多氯酚、萘等方法,并通过标准样测试对该方法进行了实验评估。对于氯苯标准样,在5~100 μg/L范围内,用本方法获得的母体离子信号强度与浓度呈现良好的线性关系。
高效液相色谱-柱后同位素稀释质谱法定量分析人血清中转铁蛋白及白蛋白
张丹 , 冯流星 , 王军 , 熊金平
2014, 42(2): 179-185. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30906
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,同时结合柱后同位素稀释法,通过直接测定硫及铁元素,实现蛋白质绝对定量的分析方法。选取分子量不同的4种标准蛋白:转铁蛋白、β乳球蛋白、肌红蛋白和溶菌酶作为混合蛋白,34S或54Fe同位素稀释剂与液相色谱洗脱液经三通混合后,在线进入ICP-MS检测。根据同位素稀释法公式及蛋白中硫、铁的含量计算混合蛋白中每种蛋白的浓度,与天平称量结果一致,对方法进行了验证。将方法应用到人血清转铁蛋白、白蛋白的定量分析,针对两种蛋白含量差别大导致的信号差异,通过改变同位素稀释剂的流速,成功测定了人血清中转铁蛋白、白蛋白的含量。采用34S及54Fe同位素稀释剂分别定量的血清中转铁蛋白浓度为(2.35±0.01)g/L和(2.22±0.13)g/L,结果基本吻合。方法精密度RSD均小于10%,可用于基体样品中含硫蛋白及金属蛋白的定量分析。
以环糊精准聚轮烷为“假载体”印迹识别蛋白质的研究
张芸 , 郭敏杰 , 么敬霞 , 陈鑫 , 刘靖 , 樊志 , 周庆礼
2014, 42(2): 186-191. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30738
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
实验以聚乙烯醇分子为客体分子,与γ-环糊精(γ-CD)分子组装制备环糊精准聚轮烷(CD-PPRs);在金属离子存在下,以丙烯酰胺(AM)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,以CD-PPRs为“假载体”,制备了以牛血清白蛋白(BSA)为模板的分子印迹聚合物(cp-MIP)。结果表明,随着功能基化CD-PPRs(CD-PPRs-Ac)用量增加,印迹聚合物吸附量先增加后减小,当CD-PPRs-Ac与AM的质量比为0.55时,印迹聚合物的吸附量最大;在Cu2+共存时,吸附量最高可达5.16 mg/g;将cp-MIP用于4种混合蛋白溶液吸附,结果表明,引入CD-PPRs使印迹聚合物的特异性吸附能力明显提高,特异性吸附量可提高约6倍。
基于聚(3,4-乙烯二氧噻吩)/天青Ⅰ复合物薄膜和纳米金修饰的电流型甲胎蛋白免疫传感器的研究
刘珂珂 , 刘清 , 黄海平 , 褚艳红
2014, 42(2): 192-196. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30506
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种基于聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(PEDOT)与天青Ⅰ(Azure Ⅰ)为基体的电化学免疫传感器,可灵敏检测甲胎蛋白(AFP)。在铂盘电极表面,电化学聚合PEDOT为基体,利用静电组装技术固定Azure Ⅰ和纳米金颗粒(nanoAus),将甲胎蛋白抗体(anti-AFP)组装到nanoAus的表面。采用辣根过氧化物酶(HRP)封闭非特异性吸附位点,制得电流型AFP免疫传感器。采用循环伏安、扫描电镜技术研究组装过程及电极性质,探讨了影响免疫传感器性能的因素。在优化实验条件下,电极响应与AFP的浓度在0.01-120 μg/L的范围内呈线性关系,检出限为0.003 μg/L。取临床血清样品用本方法检测AFP含量,得到的结果与临床常用的ELISA法得到的结果无显著性差异。
尺寸排阻色谱电感耦合等离子体质谱联用测定功能饮料、多维片及奶粉中维生素B12
刘德晔 , 谷静 , 马永建 , 吉文亮 , 刘华良
2014, 42(2): 197-202. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31079
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相微萃取(SPE)柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为 0.4 μg/L,维生素B12在1.0~150 μg/L范围内线性良好,回归系数R>0.999。实验表明,乙腈作为维生素B12标准品溶剂可改善维生素B12的色谱行为,用乙腈作为SPE柱洗脱液比甲醇效果好。在婴儿奶粉的前处理过程中,三氯甲烷作为蛋白沉淀剂得到的维生素B12回收率较高。功能饮料、多维片和3种婴儿奶粉的检测结果与商品标示值接近,相对标准偏差RSD均小于 5%(n=6),功能饮料、多维片的平均加标回收率为97%和90%,5种奶粉的平均加标回收率范围为88%-92%,表明本方法能够满足日常分析的要求。
肽段固相等电聚焦结合液相色谱-质谱联用技术分析鼠肝蛋白质
刘鸿 , 姚鋆 , 杨芃原 , 樊惠芝
2014, 42(2): 203-208. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30328
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
利用肽段固相胶条等电聚焦技术对大鼠鼠肝组织蛋白质酶解产物进行预分离,反相色谱分离所得预分离组分后,用LTQ-Orbitrap MS进行分析。共鉴定到2039个蛋白质,包括18个乙酰化蛋白,其中4个乙酰化蛋白未被报道过。对这些蛋白进行了生物信息学分析。结果表明,将肽段等电聚焦与LC-MS/MS结合起来,是一种有效的蛋白质组学分析技术,适合于大规模蛋白质鉴定分析。
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留
陈吉汉 , 路勇 , 姜洁 , 冯楠 , 傅泽田 , 侯彩云
2014, 42(2): 209-214. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30708
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉与鸡蛋中6种他汀类药物残留量的方法。采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。6种他汀类药物检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.1-0.5 μg/kg和0.3-2.0 μg/kg,在1.0-100 μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9910;鸡肉和鸡蛋样品中20 μg/kg水平的加标回收率分别为80.9%-97.2%和79.0%-87.2%,相对标准偏差分别为1.3%-10.2%和1.5%-10.7%。本方法应用于市场实际样品检测,尚未检出阳性样品。
红外光谱及Bayes信息融合技术的葡萄酒鉴别研究
陶思嘉 , 李梦华 , 李景明 , 李军会 , 张录达 , 赵龙莲
2014, 42(2): 215-220. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30222
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了将检出限不同的近红外透射光谱技术和中红外衰减全反射光谱技术进行Bayes信息融合后用于葡萄酒鉴别的方法。分别采集3种品种和3种陈酿方式的干红葡萄酒的近红外透射光谱和中红外衰减全反射光谱,用PLS-DA法分别建立基于近红外光谱和中红外光谱的判别模型,用Bayes方法实现两种判别结果的融合修正。信息融合后的结果为:葡萄酒品种鉴别模型的建模集准确率为95.08%,检验集准确率为94.68%,葡萄酒陈酿方式鉴别模型的建模集准确率为98.91%,检验集准确率为98.75%;均优于单独采用一种光谱技术的判别结果。实验表明,信息融合技术有助于模型判别效果的提高,采用Bayes信息融合技术对葡萄酒品种和陈酿方式进行快速识别是可行的。
衰减全反射-红外成像研究聚乳酸/生物活性玻璃复合材料的体外矿化过程
王倩 , 姜小婷 , 辛韵子 , 崔俊先 , 张普敦
2014, 42(2): 221-226. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30265
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用衰减全反射-红外成像技术(ATR-FTIR mapping)对多孔聚乳酸/生物活性玻璃(PLLA/BG)复合材料在PBS缓冲液中的矿化过程进行了研究。光谱分辨率为8 cm-1,累加扫描8次,基于A1044/A1755的吸光度比值生成红外图像。成像结果表明,随着矿化进行,材料表面产生的羟基磷灰石(HA)也逐渐增多,当矿化进行到84 d后,材料表面大部分已被HA覆盖。但随着矿化时间的继续延长,矿化不均匀性也逐渐加剧。矿化曲线显示矿化过程存在4个阶段:矿化初期(前21 d),产生的HA很少;矿化增长期(21~70 d),BG逐渐转变为HA;快速增长期(70~91 d),矿化加速,并在91 d时达到最大;矿化后期(91 d后),曲线先显示平稳然后又从105 d起出现下降。研究表明,红外成像技术有望成为骨组织工程支架材料的重要研究工具。
分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留
胡艳云 , 徐慧群 , 姚剑 , 吕亚宁 , 宋伟 , 李文静 , 韩芳 , 郑平
2014, 42(2): 227-232. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30788
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
以三唑酮为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三唑类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。将印迹聚合物作为固相萃取填料,优化分离、富集三唑类农药的最优上样、淋洗和洗脱条件。结合液相色谱串联质谱法,实现了果蔬样品中20种三唑类杀菌剂的高通量特异性检测。对样品前处理过程中的加标回收率进行了考察,并对比了分子印迹固相萃取和ENVI-Carb/SPE小柱的基质效应。结果表明:在1.0,2.0 和10.0 μg/kg加标水平下,三唑类农药的回收率在 81.0%~109.7% 之间,相对标准偏差小于12.6%,基质效应在 91.1%~121.8%之间。方法灵敏、准确度高,与ENVI-Carb/SPE 小柱相比,能更有效减弱基体效应。
稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中24种禁用兽药含量
周鹏 , 林钦 , 黄红霞 , 杨旺火 , 戴明 , 刘飞 , 王瑛
2014, 42(2): 233-238. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30957
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时定性与定量分析动物饲料种24中禁用药物的超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。样品经Na2HPO4与饱和NaCl溶液共同盐析,乙腈提取,混合阳离子交换固相萃取柱(PCX)净化,乙腈和0.3%甲酸溶液梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱动态多反应监测正离子模式监测,稳定同位素标记内标法定量。在最佳实验条件下,24种禁用兽药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9960,检出限为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,加标回收率在77%-115%之间,相对标准偏差小于10%。本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,有效解决了基质效应问题,灵敏度高,适用于各种饲料中多组分禁用兽药的快速定性与定量分析。
纳升级反相液相色谱-串联质谱法分析蜈蚣提取蛋白质
陈霞 , 文红梅 , 刘睿 , 朱栋 , 李伟 , 周红光 , 吴勉华
2014, 42(2): 239-243. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30894
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
结合聚丙烯酰胺凝胶电泳和纳升级反相液相色谱-串联质谱(nanoRPLC-MS/MS)法系统分析了蜈蚣提取蛋白质胶内酶解和直接酶解产物,并进行数据库检索鉴定蛋白质。建立的nanoLC分析条件为:上样8 μL,经Chrom XP-C18毛细管柱(350 μm×0.5 mm,3 μm),2%乙腈(0.1%甲酸)-98%乙腈(0.1%甲酸)梯度洗脱90 min;采用ESI-Q-TOF MS,并在IDA采集模式下分析鉴定蜈蚣提取蛋白质。胶内酶解鉴定到 72 种蛋白质,直接酶解鉴定到 97 种蛋白质,二者含26种相同的蛋白质。通过数据库比对,分析了蜈蚣提取蛋白质的生物进程、细胞组分以及功能活性。得到蜈蚣蛋白质具有结合、酶催化、肌动等功能活性,其中结合活性的蛋白质占的比例较大,且多为能量代谢进程中的相关酶类。
肠道细菌对阿魏酸的代谢研究
张蔚 , 江曙 , 钱大玮 , 尚尔鑫 , 管汉亮 , 任浩 , 段金廒
2014, 42(2): 244-248. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30648
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
研究人体肠道细菌对阿魏酸的代谢。采集健康志愿者新鲜粪便,称重稀释后厌氧培养,通过反复涂布分离得到69种人体肠道细菌。采用超高效液相四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q-TOF/MS)与MetabolynxTM软件分析阿魏酸经人体粪便混合菌及分离的单菌作用后的代谢产物,共鉴定出了3种代谢产物,分别是氢化产物、去甲基化产物及去甲氧基化产物;此外,筛选出了对阿魏酸有特殊代谢活性的2种单菌,其中一种为已鉴定了的Bacillus sp.46;而另一种未知的细菌则用16S核糖体RNA(16S rRNA)技术进行了鉴定,结果表明,此细菌为Enterococcus sp.45。本研究提示肠道细菌对阿魏酸有代谢作用且由不同细菌完成。
分子模拟辅助设计磁敏型分子印迹聚合物的制备及性能研究
刘路宽 , 杨文明 , 徐婉珍 , 周志平 , 刘鸿 , 闫永胜
2014, 42(2): 249-257. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30443
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
结合计算模拟方法和分子印迹技术,采用电子转移反应生成催化剂进行原子转移自由基聚合方法,以二苯并噻吩(DBT)为目标物,设计并制备了一种新型磁敏型分子印迹聚合物(MMIPs)。运用多种表征方法对MMIPs形貌进行了研究,利用气相色谱法研究了MMIPs的吸附性能。结果表明,MMIPs的比表面积和孔体积分别为104.755和0.115 m2/g;MMIPs的饱和磁化强度为19.45 emu/g。采用静态吸附实验研究了MMIPs的吸附动力学、吸附等温线和特异性识别能力。MMIPs的动力学结合特性符合Elovich动力学方程,在298,308和318 K时,MMIPs的平衡吸附容量分别为31.81,36.27和43.13 mg/g。在不同吸附温度下,MMIPs吸附能力随浓度的变化符合Sips等温模型。选择性识别实验表明,在其它结构类似化合物的存在下,MMIPs对DBT具有选择性吸附能力。
加速溶剂萃取-多层硅胶柱净化-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定土壤和沉积物中的多氯萘
张利飞 , 张秀蓝 , 张辉 , 李玲玲 , 张琳利 , 董亮
2014, 42(2): 258-266. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30860
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
通过制作多氯萘(PCNs)在商品多层硅胶柱上的流出曲线、优化气相色谱质谱参数和利用三重四级杆质谱的多重反应监测模式,应用氘代一氯萘#2作为一氯和二氯代萘的定量内标,建立了基于DB-5MS和Rt-βDEXcst两根色谱柱的同位素稀释测定土壤和沉积物中多氯萘的分析方法,实现了两种高毒性六氯代萘#66和#67的基线分离。18种多氯萘同类物校正曲线在1.0~240 μg/L浓度范围的相对响应因子为0.70~5.45,相对标准偏差小于18.5%。方法检出限在0.014~0.858 μg/L之间,定量限在0.048~2.862 μg/L之间。30 m的Rt-βDEXcst色谱柱方法效果优于60 m的DB-5MS色谱柱,但前者耗时较长。实际样品分析表明,7种PCNs回收率标记物,除一氯代萘约为6%外,其余均大于28%。测试土壤和沉积物样品中以低氯代萘为主。
电喷雾质谱脱溶剂过程的改进和应用
杨美成 , 张文 , 赵芸 , 杨鹏翔
2014, 42(2): 267-272. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30673
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
电喷雾电离(ESI)技术由于脱溶剂过程中产生的电解作用及溶剂蒸发作用,使得酸性溶液喷雾液滴中质子残留,pH值降低,导致蛋白质在液滴中的空间构象受到破坏,所得质谱图无法正确反映蛋白质在溶剂中的真实构象。本研究以两种经典蛋白质(细胞色素C和肌红蛋白)为实验样本,通过在ESI源和质谱仪进样端中间加入自行设计的空气放大器,产生高流速大流量气流,改善ESI脱溶剂过程。结果表明,电喷雾电离的初始液滴在高流速大流量气流引发的激烈碰撞中,被切割为粒径极小的喷雾液滴,同时液滴所带电荷被均分,从而使液滴pH值保持稳定,避免因ESI脱溶剂作用而破坏蛋白质的空间构象。基于高流速大流量气流在ESI脱溶剂过程的新机理,在使用商业化的ESI源时,着重于鞘气等脱溶剂辅助气体的使用和调节。通过增大鞘气的气流量保持蛋白质的生物构象。
高效液相色谱法鉴别及测定中药吴茱萸中的生物胺
孙艳妮 , 张宁 , 王翠玲 , 刘竹兰 , 王征 , 刘建利
2014, 42(2): 273-277. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30930
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定中药吴茱萸中生物胺的方法。以丹磺酰氯为柱前衍生试剂,采用岛津高效液相色谱仪(LC-10A),色谱柱SHIMADZU-C18 (150 mm×4.6 mm×5 μm)进行测定,确定了最佳色谱条件:乙腈和水为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为334 nm,流速为0.8 mL/min,柱温30 ℃,进样量20 μL。10种常见生物胺在45 min内得到良好的分离,在给定的浓度范围内,各生物胺呈现良好的线性相关(R2>0.999),精密度RSD<2%,回收率在91.87%~101.35%之间,重现性RSD<8%。结果表明,吴茱萸叶中含有7种生物胺,枝中含有4种,果中含有5种。这是首次发现在中药吴茱萸中存在生物胺类成分。
离子迁移谱快速筛查白酒中痕量邻苯二甲酸酯的研究
彭丽英 , 王卫国 , 王新 , 陈文东 , 陈创 , 程沙沙 , 梁茜茜 , 周庆华 , 李京华 , 李海洋
2014, 42(2): 278-282. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30730
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了离子迁移谱技术快速检测白酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法。对迁移管温度、进样口温度进行了参数优化后,选取5种典型的邻苯二甲酸酯进行了系统研究。在迁移管和进样口温度分别为90 ℃和160 ℃的条件下,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的检出限分别为0.14,0.06,0.14,0.44和0.02 mg/L;9次平行测量的相对标准偏差RSD<8.9%,单个样品的分析周期小于95 s。将本方法应用于5种白酒盲样的检测,成功筛查出邻苯二甲酸酯类物质。利用离子阱质谱对5种邻苯二甲酸酯标样产物离子和白酒盲样的产物离子进行了确认,结果表明,离子迁移谱的谱峰是邻苯二甲酸酯离子。这说明丙酮作为掺杂剂,可以避免白酒中背景化合物的干扰。本方法适于大量白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质的快速筛查。
高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分
李小莉 , 安树清 , 于兆水 , 白金峰 , 张勤
2014, 42(2): 283-287. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30733
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤标样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组分的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是:使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线,其RMS为0.9441,可直接用于测定煤样品中的灰分。
石英砂固体分散剂制样的裂解气相色谱法测定涤/毛纤维混纺比列
胡晓燕 , 孙杨 , 潘再法 , 高一川 , 渡辺忠一 , 王丽丽
2014, 42(2): 288-292. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30092
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
基于纵型微型炉裂解器的裂解气相色谱法(Py-GC)建立了涤/毛纤维混纺比例的测定方法。以石英砂为固体质量分散剂,将样品加入其中碾磨成粉末后称量进样,在550 ℃的裂解温度下得到相应的裂解色谱图,依据各自特征裂解谱图与释放气体分析曲线可识别涤纶与羊毛纤维;选择涤/毛二元混纺纤维裂解谱图上涤纶的特征裂解产物——联苯为定量峰,计算混纺纤维中涤纶的质量百分含量,进而推算出羊毛纤维的含量。样品和石英砂的最佳配比为0.02 g:4 g,涤纶质量在0.0256~0.2048 mg范围内联苯的线性良好,相关系数R2=0.9952。对不同涤/毛混纺比例的实际样品进行了测定,相对标准偏差RSD<3% (n=3);本法与国标法所得结果的偏差小于5%。结果表明,本方法简便、准确,适合涤/毛二元混纺纤维混纺比例的质控分析。
红外光声光谱法测定油菜籽品质参数
陆宇振 , 杜昌文 , 余常兵 , 周健民
2014, 42(2): 293-297. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30293
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摘要:
红外光声光谱是一项高效无损的新型样品检测技术。本研究应用红外光声光谱技术测定了油菜籽3项品质参数:含氮量、含油量和芥酸含量。结果表明,红外光声光谱技术可以实现油菜籽品质参数的定量分析。相对全谱建模,区间筛选建模可以提高模型的预测精度。
评述与进展
功能化核酸适配子传感器的研究进展
王昆 , 陶占辉 , 徐蕾 , 刘亚青
2014, 42(2): 298-304. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30549
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
适配子生物传感器由于其检测灵敏度高、选择性好并具有良好的稳定性和广泛的适用范围等一系列优点在近年来得到了迅速发展,极大地促进了生物传感器的快速发展。本文主要针对利用3种检测方法即电化学、荧光和比色法发展的适配子传感器的研究进展进行综述,并对适配子传感器的发展进行了展望。
NEWS
单链抗体-碱性磷酸酶融合蛋白检测黄曲霉毒素产生菌
2014, 42(2): 305-305.
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摘要: