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2014年42卷3期

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分析化学 2014年第42卷第3期 目次
2014, 42(3): 0-0.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
特约来稿
金纳米颗粒可视化传感器在生物分子分析中的研究进展
陈雯雯 , 郭永明 , 郑问枢 , 鲜于运雷 , 王卓 , 蒋兴宇
2014, 42(3): 307-314. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30806
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
基于金纳米颗粒的可视化传感器具有灵敏度高、选择性好、肉眼可见、无需大型仪器等优点,是一种具有应用潜力的分析检测方法。生物分子分析检测与人体健康息息相关。本文综述了近几年基于金纳米颗粒的可视化传感器在生物分子分析中的应用研究。
研究报告
基于二茂铁甲酸多重标记的树枝状大分子放大效应的赤霉素分子印迹电化学传感器
付丛 , 李建平
2014, 42(3): 315-319. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30855
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了多重标记模板分子提高分子印迹电化学传感器灵敏度的方法。通过修饰有大量二茂铁甲酸的树枝状大分子标记的赤霉素与样品中的赤霉素分子之间的竞争反应来进行定量测定。由于实现了二茂铁甲酸的多重标记,故测量电信号得到了明显放大,灵敏度显著提高,线性范围为2.0×10-9 ~ 1.0×10-7 mol/L,检出限达9.3×10-10 mol/L。本方法已成功用于啤酒样品中赤霉素测定。
基于磷酸化组蛋白H2AX的酶联免疫检测方法评价卷烟烟气基因毒性
付立伟 , 陈欢 , 杨进 , 侯宏卫 , 胡清源
2014, 42(3): 320-325. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31006
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
基于酶联免疫原理,建立了定量测定细胞中磷酸化组蛋白H2AX(γH2AX)含量的新方法,并用于评价卷烟烟气的基因毒性。采用不同剂量的烟气气相物与烟气粒相物暴露于中国仓鼠卵巢细胞(CHO细胞),通过测定不同染毒时间下细胞中γH2AX含量水平变化,考察烟气染毒与细胞DNA损伤的剂量效应关系,以及不同烟气组分基因毒性的差异。此外,通过定量监测细胞中活性氧的变化,探讨卷烟烟气暴露诱发细胞DNA双链断裂损伤的作用机理。结果表明,随烟气暴露时间的增加,细胞中γH2AX的含量在几小时内达到峰值,然后逐渐下降;染毒浓度越高,细胞中γH2AX含量达到峰值的时间越长;随着烟气粒相物或气相物染毒浓度的增高,细胞中γH2AX含量水平呈上升趋势;烟气粒相物染毒相比烟气气相物对细胞中γH2AX含量的影响更为显著;此外,烟气成分直接染毒会引起细胞内活性氧的含量增加。细胞内活性氧的含量变化与细胞DNA双链断裂标志物γH2AX的含量变化有较强相关性,卷烟烟气中自由基成分可能是诱发细胞DNA双链断裂的原因之一。
包裹RuBpy二氧化硅荧光纳米探针的制备及其用于肝癌细胞的识别
陈敏艳 , 陈泽忠 , 王维 , 朱链 , 唐宏武 , 庞代文
2014, 42(3): 326-331. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30849
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了两种不同官能团修饰的偶联亲和素的包裹钌联吡啶(RuBpy)二氧化硅荧光纳米探针A和探针B,并分别用于肝癌细胞的识别。通过反相微乳液法制备得到表面修饰不同官能团的纳米颗粒,然后通过亲和素与羧基化包裹RuBpy二氧化硅纳米颗粒相互连接而制备得到探针A;通过亲和素与PEG修饰的荧光二氧化硅纳米颗粒相互作用而制备得到探针B。与探针A不同的是,探针B 通过一个长链PEG分子将亲和素与荧光二氧化硅纳米颗粒偶联在一起。利用免疫荧光成像法将这两种探针分别用于人肝癌细胞的识别,结果表明,含有长链PEG分子的探针B更能够有效地识别肝癌细胞表面肿瘤标志物癌胚抗原(CEA)。
基于金纳米粒子的动态光散射法检测溶液中的汞离子
马立娜 , 刘殿骏 , 王振新
2014, 42(3): 332-336. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30817
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
发展了一种基于汞离子(Hg2+)适配体(Aptamer)免标记金纳米粒子的动态光散射(DLS)法,用于灵敏、选择性的检测溶液中的Hg2+。Aptamer 5’-TTTCTTCTTTCTTCCCCCCTTGTTTGTTGTTT-3’与Hg2+的特异性结合使金纳米粒子失去保护,在含有100 mmol/L NaCl的缓冲溶液中发生聚集,金纳米粒子的平均水合粒径变大。在pH=7.43,110 nmol/L Aptamer,100 mmol/L NaCl,Hg2+与Probe DNA孵育时间为30 min的实验条件下,金纳米粒子水合粒径的变化值(ΔD)与Hg2+的浓度成正比。检出Hg2+的线性范围为0.1 nmol/L~5 μmol/L,检出限达0.1 nmol/L。湖水及矿泉水两种水样加标实验表明本方法能够用于实际水样中Hg2+的检测。
两种重组抗CD20人源化单克隆抗体定量分析方法的比较及其在药代动力学研究中的应用
邓承莲 , 邹佳 , 欧伦 , 董立厚 , 宋海峰
2014, 42(3): 337-342. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30623
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用酶联免疫吸附分析(ELISA)与基于Wil2-S细胞的流式细胞术(FCA)两种方法对生物基质中的重组抗CD20人源化单克隆抗体(rh-anti-CD20zumab)进行定量分析,并对两种方法进行系统比较。方法学验证结果表明,两种方法均具有良好的特异性、精密度和准确度,但定量范围存在明显差异。ELISA法批内和批间精密度均小于19.5%,准确度为-18.2%~17.6%;FCA法批内和批间精密度均小于19.0%,准确度为-18.9%~18.4%。 二者定量范围分别为0.04~5.0 mg/L和3.1~200 mg/L,ELISA法的灵敏度显著高于FCA法。利用两种方法测定猕猴静脉滴注rh-anti-CD20zumab后的血药浓度-时间变化并进行药代动力学(PK)分析。结果表明,在给定剂量下,通过两种方法获得的PK结果具有良好的一致性。FCA法是一种细胞表面抗原靶向性抗体类药物PK研究及药效动力学(PD)研究的快捷、理想的方法。
白术组分拆分及组间差异度评价方法的建立
李玲辉 , 冉小库 , 徐煜彬 , 李斌 , 窦德强
2014, 42(3): 343-348. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30981
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
通过多种分离方法联合应用,将白术化学成分拆分成5个部分,各拆分组分组内指纹图谱相似度评价表明,拆分工艺稳定、重现性良好。采用差异度表征中药化学拆分组分间的不交叉程度。利用主成分分析、聚类分析及夹角余弦、平方欧式距离和生药峰面积交叉分析法对白术化学拆分组分进行不交叉的定性与定量分析,表明白术化学拆分组分组间差异度不低于85%。其中生药峰面积差异度分析法是在中药指纹图谱基础上建立的表征中药拆分组分差异度的新方法。通过与不同分析方法比较,发现其较适合中药药效或药性物质研究中的拆分组分间不交叉程度的评价。
高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析雄黄在大鼠脏器中代谢的砷形态
陈绍占 , 杜振霞 , 刘丽萍 , 姜泓
2014, 42(3): 349-354. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30991
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HPLC-ICP-MS 联用技术建立了大鼠脏器中AsB,As(Ⅲ),MMA,DMA和As(Ⅴ) 等砷形态的分析方法。采用超声水浴提取对样品进行前处理,Dionex IonPac AS19 阴离子交换柱,20 mmol/L (NH42CO3 (pH 9.7)为流动相,对雄黄染毒后大鼠肝肾中的砷形态进行分析。实验表明,方法不受40Ar35Cl+干扰,常见的5 种砷形态化合物的线性范围为1~300 μg/L,相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.3~0.5 (μg/L),RSD 均小于5%,加标回收率为83.8%~111.7%。通过对肝肾的形态分析,表明经雄黄染毒后大鼠肝脏中的砷形态主要为DMA、As(Ⅲ) 和未知物2;肾脏中的砷形态主要为DMA、MMA、As(Ⅲ)、未知物1、未知物2 和未知物3。综合表明,此方法适用于雄黄代谢后的主要砷形态分析。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法原位分析印度芥菜中Cd、P、S、Cu等7种元素
杨红霞 , 赵令浩 , 高津旭 , 刘崴 , 李冰
2014, 42(3): 355-359. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31009
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了茎中7种元素Cd,P,S,K,Ca,Cu和Zn的LA-ICP-MS原位分析及二维成像方法,并研究了其在镉富集型印度芥菜茎中的分布特征。印度芥菜经50 μmol/L Cd处理14 d后,利用包埋剂包埋,冷冻切片后,用Nd:YAG laser(213 nm)器扫描,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各元素强度,同时选择13C作为内标元素,对各元素强度进行标准化处理。结果表明,在富集型印度芥菜茎部,Cd大量积聚于由韧皮部与木质部组成的维管组织中,除此以外,茎的韧皮部细胞中及表皮层也分布着大量的Cd。7种元素的分布相关性表明,Cd与Ca具有相似的分布规律,而K和Ca,P和S的分布呈显著正相关。说明重金属元素进入植株体内并被其吸收运输过程是伴随着植物对其它元素的吸收,且具有相似的运输机制。本研究建立的元素原位分析方法证明LA-ICP-MS在植物样品中元素空间分布的研究方面具有很大的潜力。
黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测
赵超敏 , 岳振峰 , 吴晖 , 欧阳姗 , 赖富饶 , 肖陈贵 , 张毅 , 康海宁 , 华红慧
2014, 42(3): 360-366. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30857
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0 μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0-20.0 μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04-0.30 μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0 μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0 μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。
超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定水样中三苯甲烷类及代谢物
周岩 , 赵永刚 , 张蓓蓓 , 章勇 , 陈国松
2014, 42(3): 367-374. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30732
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-MS/MS/MS)同时测定水体中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)、亮绿(BG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)和隐性结晶紫(LCV)5种三苯甲烷类残留的方法。100 mL水样过滤后用对甲苯磺酸溶液调节pH=4,经MCX阳离子固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.02%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用“杆-阱扫描”(MRM-IDA-EPI)正离子模式进行检测。5种三苯甲烷类物质MG,LCV,BG,LMG和CV在0.02-10 μg/L浓度范围内线性良好(r >0.998),回收率为70.9%-101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~11.9%,方法检出限为0.42~2.2 ng/L,定量限为1.7~8.7 ng/L。本方法快速、灵敏,适用于水体中5种三苯甲烷类残留物的痕量测定。
新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征
张杨 , 李来生 , 程彪平 , 周仁丹 , 聂桂珍
2014, 42(3): 375-383. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30507
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到一种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得一种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均最后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。
非接触热解析封闭式低温等离子体电离源质谱法快速分析3种农药残留
苏明扬 , 侯可勇 , 黄泽健 , 江游 , 陈文东 , 陈平 , 蒋吉春 , 赵无垛 , 裴克梅 , 李海洋
2014, 42(3): 384-389. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30891
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
利用低温等离子体电离源微型离子阱质谱建立了一种常压离子化质谱直接、快速、定量分析农药残留的新方法。低温等离子体电离源与质谱进样口处于封闭金属腔体内部,在负离子探测模式下,将样品放置于低温等离子体电离源前的采样平台上,利用卤素灯快速无接触热解析样品。结果表明,封闭离子源更具优势,通过对加热时间、辅助气流流量等条件的优化,实现了对3种农药在0.5~10 mg/L范围内的定量分析,相对标准偏差控制在11%左右,5 s内的样品检出限均在pg量级。该检测方法无需样品前处理,样品可直接检测,分析时间快,有望广泛应用于有机和绿色果蔬中农药残留的快速检测。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留
王晓春 , 刘庆龙 , 杨永亮
2014, 42(3): 390-396. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30720
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留的分析方法。土壤样本经加速溶剂萃取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)正离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18反相柱(150 mm×2.0 mm×3 μm),流动相为梯度变化的乙腈和0.1%甲酸溶液。检出限(S/N≥3)为0.008-0.440 μg/L,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.996);在0.40-40.0 μg/kg 添加水平内,平均加标回收率为76.9%-102.0%,RSD为3.4%-10.3%。利用本方法对沈阳地区农田表土的筛查发现,阿特拉津、西玛津、扑草净和脱乙基阿特拉津为该区域主要的三嗪类除草剂物种。
高效液相色谱测定地下水、土壤及粪便中4种磺胺类抗生素
周爱霞 , 苏小四 , 高松 , 张玉玲 , 林学钰 , 张兰英 , 安永磊
2014, 42(3): 397-402. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30676
[摘要](162) [FullText PDF](1)
摘要:
应用固相微萃取盘结合高效液相色谱方法,建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类兽药抗生素的检测方法。考察了洗脱液、萃取膜种类对地下水中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳富集条件:甲醇与1.0%甲酸溶液的混合液作为洗脱液,HLB(二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物)膜作为萃取膜;考察了不同前处理方法对于土壤、粪便中磺胺类抗生素回收率的影响,确定了最佳提取条件:1.0 g土壤(粪便)加10 mL提取液(0.1%甲酸-甲醇,7:3,V/V)重复提取两次。实验表明,利用甲醇与1.0%甲酸的混合液作为标准溶液的基体或测试样品的基体,4种磺胺类抗生素的响应值是纯甲醇的8-10倍。在最佳测试条件下,4种磺胺类抗生素在0.005-10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999; 磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲恶唑(SMX)的检出限分别为1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L(S/N=3);其中固相微萃取盘对于地下水样的富集倍数为4000倍;7次平行测定的相对标准偏差为0.1%-0.4%。对实际样品的加标回收率为69.8%-117.6%。
食品罐内壁涂料中双酚-二缩水甘油醚的快速检测和迁移规律
曹国洲 , 陈少鸿 , 肖道清 , 朱晓艳 , 马明 , 刘在美
2014, 42(3): 403-408. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30796
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速、简便的超高效液相色谱法同时测定食品模拟物中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物特定迁移量的方法。采用水、3%乙酸、10%乙醇和葵花籽油4种食品模拟物在60℃、10 d的条件下模拟了食品罐内壁涂料中双酚-二缩水甘油醚的迁移。水性食品模拟物直接进样,葵花籽油模拟物采用乙腈提取,提取液经固相萃取净化后进样。迁移到水性食品模拟物中的BADGE、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)发生水解,分别转化成双酚A-二(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·2H2O)和双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl);迁移到油性模拟物中的BADGE和BADGE·HCl则没有发生水解。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,水性食品模拟物和油性食品模拟物中方法的检出限分别为5 μg/L和20 μg/kg。应用本方法对10种未接触过食品的空罐进行了检测,有5种样品中检出了BADGE及其衍生物,其中1种样品中BADGE·2H2O(或BADGE)和BADGE·H2O·HCl(或BADGE·HCl)在4种食品模拟物中的迁移量均超过了欧盟EC/1895/2005规定的限量。
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡皮及脂肪组织中抗球虫类药物残留
王盈予 , 夏曦 , 李晓薇 , 丁双阳 , 沈建忠
2014, 42(3): 409-414. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30756
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了检测鸡的皮和脂肪中抗球虫类药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用甲醇、乙腈、乙酸(4:1:0.05; V/V) 混合溶液提取,提取液经Sep-Pak tC18固相萃取柱富集净化,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式采集数据,进行定性与定量分析。结果表明,常山酮和氯苯胍的检出限均为 7.0 μg/kg,定量限为20 μg/kg;盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和拉沙洛菌素的检出限均为 5.0 μg/kg,定量限为15.0 μg/kg。本方法在15-200 μg/kg添加浓度范围内的回收率为75%-110%,日内相对标准偏差≤12.8%,日间相对标准偏差≤13.4%。
超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定红洋葱中黄酮醇及其糖苷类化合物
张维冰 , 王智聪 , 张凌怡
2014, 42(3): 415-422. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30556
[摘要](277) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min 梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了一种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其糖苷、4种异槲皮素及其糖苷和3种山奈素及其糖苷。结果表明,红洋葱中主要的黄酮醇及黄酮醇糖苷类化合物是槲皮素-4’-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4’-二葡萄糖糖苷、槲皮素和异槲皮素-4’-葡萄糖糖苷。红洋葱的不同部位黄酮醇及其糖苷的含量和分布并不一致,以干燥品计算,在相同质量的各部位中,最外两层、第三层和内层中总黄酮醇及其糖苷含量的比例为60.3:33.0:6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黄酮总量的92.1%以上;最外两层中黄酮醇单糖糖苷含量最大,第三层中黄酮醇苷元含量最大,而内层中黄酮醇二糖糖苷含量最大。另外,在红洋葱中还发现了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋葱外层中。本方法简单快速、准确性好,可用于洋葱产品中黄酮醇及其糖苷类化合物的分析。
高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊组织中苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药多残留
李帅鹏 , 黄显会 , 王伟 , 严常燕 , 孔祥凯
2014, 42(3): 423-428. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30736
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛、羊组织中硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测方法。样品用乙腈-丙酮(60:40,V/V)(肌肉、肝脏和肾脏组织)或1%三乙胺乙腈(脂肪组织)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,液相色谱分离,采用多反应监测负离子模式对4种药物同时进行定性定量分析,在1~100 μg/L 范围内,4种药物与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.99。在牛、羊组织中的检出限(LOD)均为1 μg/kg,定量限(LOQ)均为2.5 μg/kg。 在LOQ、0.5倍最高残留限量(MRL)、MRL、2倍MRL添加水平下,4 种药物的平均回收率在71%~112%之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.1%~14.0%之间,日间RSD在6.4%~14.7%之间。采用本方法对市场上动物可食性组织进行抽样检测,共抽检40份样品,2份样品检测出苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药残留。
顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸
江振作 , 王跃飞 , 陈荣荣 , 朱彦 , 张蕾 , 刘双 , 刘海利
2014, 42(3): 429-435. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31077
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸(Volatile fatty acids, VFAs)的顶空气相色谱-质谱联用法(Headspace gas chromatography-mass spectrometry, HS-GC/MS)。粪便样品用6% H3PO4溶液按1:2(m/V)混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测。顶空振荡室加热温度为80 ℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80 ℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度为250 ℃,升温程序(初始温度50℃保持1 min,以10 ℃/min升至200 ℃),载气(高纯氦)流速为1.0 mL/min; 使用电子轰击(Electron impact, EI)离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250 ℃,传输线温度为280 ℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33-200。结果表明, 本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸。通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85%。本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测。
荧光增强型量子点探针检测痕量谷氨酸脱氢酶
杨敏 , 余涛 , 张忠平 , 王素华 , 蒋辉
2014, 42(3): 436-440. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30646
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了荧光增强型量子点探针检测痕量谷氨酸脱氢酶(GLDH)的方法,GLDH是一种烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)依赖的酶分子,具有氧化性的NAD+通过电子转移淬灭CdTe量子点的荧光,而GLDH催化的生物化学反应可以消耗NAD+。 在所采用的NAD+/GLDH体系中,量子点的荧光先被NAD+淬灭,加入GLDH消耗NAD+,荧光会因NAD+的减少而增强。利用这种高选择性的酶促反应可以检测浓度范围比较宽的GLDH(10~1000 U/L)。对于这个浓度范围GLDH的检测在临床上有重要意义,可用于诊断不同类型的肝脏疾病。
基于石墨烯和室温离子液体复合物溶胶修饰的玻碳电极制备尿酸电化学传感器
付海莹 , 王建秀 , 邓留
2014, 42(3): 441-445. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30795
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
将石墨烯(GN)与室温离子液体(IL)1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6),以适当比例研磨成胶状IL-GN,修饰在玻碳电极(GC)上制备了IL-GN/GC。利用原子力显微镜AFM表征IL-GN的形成。由于石墨烯和室温离子液体的协同作用,该电极显示了对H2O2良好的催化性能,基于尿酸氧化酶将之制备成生物传感器,用于尿酸(UA)直接电化学检测,并进行了传感器的抗干扰性能及实际血样中尿酸的检测实验。结果表明,此传感器检测尿酸的线性范围为0.002-4.5 mmol/L,相关系数为0.995,检出限为0.85 μmol/L,响应时间为10 s。此传感器制备简便,稳定性好,抗干扰能力强,可用于实际血清中尿酸的检测,为尿酸的测定提供了新方法。
Aliquat 336功能化壳聚糖螯合吸附剂对稀溶液中Y(Ⅲ)的富集分离
崔红敏 , 陈继 , 杨华玲 , 王威 , 刘郁 , 邓岳锋 , 张冬丽
2014, 42(3): 446-451. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30901
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
采用静态吸附法研究了Aliquat 336功能化壳聚糖螯合吸附剂对稀溶液中Y(Ⅲ)的富集分离。溶液的pH值对Y(Ⅲ)的吸附有较大影响,Y(Ⅲ)初始浓度为90 mg/L,温度为20 ℃,pH=4.9时,Y(Ⅲ)的吸附量达到最大;Y(Ⅲ)的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型;随着温度的升高,Y(Ⅲ)的吸附量减少,吸附过程为放热反应过程。XPS结果表明,Y(Ⅲ)的吸附机理为阴阳离子均参与了Y(Ⅲ)的吸附,提高了Y(Ⅲ)的分离选择性和吸附量。以废弃稀土荧光粉中稀土为例,讨论了在实际体系中对Y和其它稀土的富集和分析分离,显示了本方法潜在的应用价值。
杂质延迟法去除液相系统中全氟辛酸的干扰
张秀蓝 , 郭婧 , 李玲玲 , 董亮 , 史双昕 , 张利飞 , 周丽 , 杨文龙 , 黄业茹
2014, 42(3): 452-456. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30504
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对水体中7种全氟烷基酸(C4-C10)和全氟辛烷磺酸的分析方法。水样抽滤除去颗粒物杂质,加入回收率指示物,再使用WAX固相萃取柱富集和净化,提取液浓缩后,使用HPLC/MS/MS分析检测。仪器分析过程中,由于液相系统无法避免含氟材料的使用,引入了较高的全氟辛酸(PFOA)污染。本研究使用杂质延迟法实现了液相系统中PFOA和样品中PFOA的分离。在系统干扰去除后,水体中PFOA的方法检出限降低为0.8 ng/L(取样量500 mL),最低定量浓度为3.2 ng/L;其它目标物的方法检出限为0.2-1.2 ng/L,最低定量浓度为0.8-4.8 ng/L。本方法具有良好的重现性,6次平行样品测定中各检出化合物的相对标准偏差(RSD)均小于16%,6次基体加标实验中各目标物的回收率为87%-129%,RSD<15%。杂质延迟法有效的去除了系统干扰,降低了方法检出限,提高了方法精密度。
NEWS
沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统——ACQUITY UPLC M-Class
2014, 42(3): 435-435.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
生命分析化学国家重点实验室在肿瘤治疗方面取得新进展
2014, 42(3): 461-461.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
来稿摘登
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍
高光洁子 , 李艳萍 , 冯圣雅 , 谢琰军 , 况春江 , 曹枨
2014, 42(3): 457-458. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31021
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收法快速测定谷物中铅的含量
周明慧 , 王松雪 , 伍燕湘
2014, 42(3): 459-460. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31156
[摘要](199) [FullText PDF](0)
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