首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2014年42卷6期

目录
分析化学 2014年第42卷第6期 封面及目次
2014, 42(6): 0-0.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
基于酶标噬菌体抗体的磁分离免疫分析方法
穆晞惠 , 童朝阳 , 黄启斌 , 刘冰 , 刘志伟 , 郝兰群 , 张金平
2014, 42(6): 785-790. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31054
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以磁微粒偶联多抗为磁性捕获探针,酶标噬菌体抗体为特异信号检测探针,采用“磁性捕获探针-待测物-酶标噬菌体抗体探针”的检测模式,成功建立了一种基于酶标噬菌体抗体的磁分离免疫分析方法。本方法检测β-银环蛇毒素线性范围为0.016-62.5 μg/L,回归方程为Y=0.641X+1.355(R=0.9925,n=13,p<0.0001),检出限为0.016 μg/L。本方法比传统ELISA法检测灵敏度提高了10倍,与采用酶标单抗复合物探针的双抗体夹心磁分离免疫分析法相比,检测灵敏度提高4倍。本方法灵敏度高,具有较好重现性与特异性,在毒素的痕量检测方面具有广阔的应用前景。
微流控芯片快速鉴定多重细菌
文小霞 , 徐邦牢 , 王伟鑫 , 梁广铁 , 陈斌 , 杨银梅 , 刘大渔
2014, 42(6): 791-798. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31222
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种用于多重细菌鉴定的微流控芯片分析方法。在芯片上实现细菌进样、培养和鉴定,结合培养池阵列的空间分辨力以及菌种特异性显色培养基的颜色分辨力,可以实现多重细菌检测。实验选用4种泌尿系统感染常见病原菌作为模拟测试对象,结果显示,这种芯片方法在15 h内可完成细菌鉴定,检测限可达101 cfu/mL。临床样本测试结果显示,芯片方法可以实现4种细菌同步鉴定,检测结果与传统方法的一致性达到96.3%。这种微流控细菌鉴定方法简便快速,有望发展成为细菌检测的有力工具。
非荧光硫化锌纳米簇的信号放大效应用于生物分子的检测
丁良 , 杨慧 , 席亚楠 , 张金超 , 申世刚
2014, 42(6): 799-804. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31194
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
利用非荧光硫化锌纳米簇(NCCs)阳离子交换(CX)反应检测痕量生物分子。水热法合成的纳米簇是多孔的,可以通过快速阳离子交换反应从纳米簇中释放大量的Zn2+,在锌响应试剂的作用下产生荧光信号,进行荧光检测。当纳米簇的平均直径分别为44,86和144 nm时,研究了Zn2+的释放效率和目标结合力与平均直径之间的关系。结果表明,最小的纳米簇表现出最高的阳离子交换效率,71%被封闭的Zn2+可以在2 min内通过微波辐射释放出来。当使用44 nm纳米簇夹心法测定免疫球蛋白E(IgE)时,检出限为5 ng/L,比ELISA法低1000倍。结果表明,利用硫化锌纳米簇的阳离子交换作用,所得结果在高扩增效率、稳定性和生物相容性方面优于传统的信号方法。
基于纳米Zr3Y2O9交叉敏感的苯和三甲胺传感器
周考文 , 杨宏伟 , 谷春秀 , 程艳玲 , 李文宗
2014, 42(6): 805-810. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31050
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
基于纳米Zr3Y2O9对苯和三甲胺的催化发光有交叉敏感现象,建立了同时测定空气中苯和三甲胺的新方法。在两个波长处分别确定苯和三甲胺的响应关系,再通过两个波长处的叠加发光信号准确获取苯和三甲胺的浓度。最佳实验条件为:两个分析波长分别为440和540 nm,敏感材料表面温度313 ℃,载气流速140 mL/min。方法的检出限(3σ)分别为苯(440 nm)0.30 mg/m3和三甲胺(540 nm)0.70 mg/m3,线性范围分别为苯(440 nm)0.8-105.0 mg/m3、苯(540 nm)3.0-130.0 mg/m3、三甲胺(440 nm)2.5-232.0 mg/m3和三甲胺(540 nm)1.2-156.0 mg/m3,回收率为苯96.8%-102.3%和三甲胺97.6%-103.4%。常见共存物(甲醛、乙醇、丙酮、氨、二氧化硫和二氧化碳等)不干扰测定。连续200 h通浓度均为50 mg/m3的苯和三甲胺混合气体,发光强度的相对标准偏差低于2.0%,表明此纳米级钇锆复合氧化物对苯和三甲胺的敏感性是长寿命的。本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中苯和三甲胺的在线分析。
免疫毒素LHRH-PE40对HeLa细胞表面硬度的影响
张晶 , 张柏林 , 唐纪琳
2014, 42(6): 811-816. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31153
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基于原子力显微镜(AFM)的力谱技术,在正常生长的单个活细胞表面上,实时动态地研究了免疫毒素LHRH-PE40对HeLa细胞表面硬度的影响。采用Hertz-Sneddon模型计算所得力曲线相应的杨氏模量。实验表明,LHRH-PE40会引发HeLa细胞表面硬度逐步增加,且这种硬度的增加与细胞内微丝骨架的重组聚集有关系。本研究为全面掌握LHRH-PE40的药用效果和作用机理提供了重要信息。
基于砷和汞离子标记SiO2@Au纳米探针的超敏多元免疫分析方法研究
李天华 , 干宁 , 吴大珍 , 金海娟 , 曹玉廷 , 江千里
2014, 42(6): 817-823. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40048
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了一种基于As3+和Hg2+标记SiO2@Au复合纳米探针(NPs),以及氢化物发生-原子荧光(HG-AFS)同时检测癌胚抗原(CEA)和糖蛋白19-9(CA 19-9)的超灵敏多元免疫分析方法。采用氨基化SiO2(核)@Au NPs(壳)分别吸附As3+和Hg2+,并标记CEA和CA 19-9的第二抗体(Ab2),由此获得了富As(或Hg)型信号探针(As(Hg)-SiO2@Au-Ab2)。基于夹心免疫分析方法,将两种信号探针和对应的抗原以及96孔板上一抗,在板底形成两种免疫复合物(Ab 1/Ag/As(Hg)-SiO2@Au-Ab2),利用HG-AFS同时检测As3+和Hg2+,其与CEA和CA 19-9的含量对数值成正比,可用于定量分析。此类探针不仅具有良好的分散性、还具有出色的信号放大效果。优化了探针合成和最佳反应条件,并对探针制备过程进行了表征。本方法与CEA和CA 19-9分别在0.001~100 μg/L和0.01~ 80 U/mL范围内呈线性关系,检出限分别为0.5 ng/L和0.005 U/mL(3σ),低于标准ELISA方法3个数量级。用于血清样品中CEA和CA 19-9同时检测,并与标准ELISA方法对照,结果一致。此免疫分析方法灵敏、简便、一次可实现多个肿瘤标志物检测,适合于基层卫生部门进行恶性肿瘤早期筛查。
四甲基氢氧化铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中6种酚酸
王晓青 , 黄翌磊 , 孙杨 , 潘再法 , 王丽丽
2014, 42(6): 824-828. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40059
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵(TMAH)为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1 μL接收相进样,在进样口酚酸被TMAH衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件:萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5% TMAH溶液,供给相pH=2,NaCl浓度为25%,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为40 min。在此条件下,方法的线性范围为0.5~15 mg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检出。样品加标回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差RSD<5.9%(n=3)。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。
氧氟沙星噬菌体库的构建、筛选及抗体结构模拟
张秀媛 , 何扩 , 杜新军 , 王俊平 , 杨青
2014, 42(6): 829-834. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30998
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
应用噬菌体展示和重组抗体技术制备抗氧氟沙星单链抗体(scFv)库,筛选获得氧氟沙星特异性噬菌体scFv以及同源模拟其三维结构。将从氧氟沙星杂交瘤细胞提取的总RNA,用RT-PCR反转录合成cDNA,以针对鼠源重链可变区(VH)及轻链可变区(VL)基因的兼并引物,扩增获得VH和VL可变区基因,通过SOE-PCR法将VH基因和VL基因通过柔性多肽Linker(Gly4Ser)3拼接成全长scFv基因片段,将双酶切后的scFv基因片段插入T7噬菌体,经体外包装后转化宿主菌BLT5403,成功构建库容量为3×105 pfu/mL的抗体库,经4轮吸附-洗脱-扩增的富集,采用直接竞争ELISA筛选到4个特异性噬菌体scFv,运用Expasy软件模拟特异性scFv的三维结构。为进一步大量表达氧氟沙星单链抗体奠定了基础。
聚乙烯亚胺功能化碳纳米管负载铂@金核壳纳米粒子的过氧化氢传感器
汪维维 , 裘宇 , 张少鹏 , 李嘉伟 , 卢小泉 , 刘秀辉
2014, 42(6): 835-841. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31176
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
实验以聚乙烯亚胺(PEI)功能化的多壁碳纳米管(MWNTs)作为生长基质,电沉积金纳米粒子(AuNPs)作为晶种,采用种子介导生长法在玻碳电极(GCE)上生长铂纳米粒子(PtNPs),以此制备了一种新型的过氧化氢(H2O2)传感器。利用电化学方法和冷场发射扫描电镜(FESEM)对此修饰电极(Pt@Au/PEI-MWNTs/GCE)进行了表征。示差脉冲实验表明,该电极对H2O2有优异的电催化效果,在9.2×10-8-2.1×10-3mol/L 范围内H2O2的浓度与电流响应呈线性关系,线性相关系数0.9994,检出限3.1×10-8mol/L(S/N=3)。
鬼臼毒素分子印迹电化学传感器的研制及应用
王春琼 , 白慧萍 , 陈瑾 , 曹秋娥
2014, 42(6): 842-846. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40017
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以鬼臼毒素(Podophyllotoxin,PPT)为模板,甲基丙烯酸(Methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethyleneglycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,固定PPT,MAA和EGDMA的摩尔比为1:2:100,采用原位聚合法,以甲醇-乙酸(1:1,V/V)为洗脱剂,制得鬼臼毒素分子印迹电化学传感器(PPT molecularly imprinted electrochemical sensor,PPT-MIECS),并用循环伏安及交流阻抗法表征了其性能。在优化条件下,此传感器检测PPT的线性范围为1.0-120 μmol/L,检出限为0.47 μmol/L,将其用于桃儿七和人血清样品中PPT的检测,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率在95.0%~103.3%之间。
基于含Ni稀土钙钛矿LaNiTiO3的过氧化氢无酶传感器
王海燕 , 朱小立 , 辛美玲 , 徐彦红
2014, 42(6): 847-852. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31155
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一种含Ni的新型稀土钙钛矿纳米氧化物LaNiTiO3,研究了其催化活性,并以此构建了一种简单、快速、性能稳定的检测过氧化氢(H2O2)无酶电化学传感器。采用X-射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、透射电子显微镜、X-射线荧光光谱仪以及扫描电子显微镜等手段对合成材料的组成、结构和形貌等进行了表征,并通过循环伏安法和电流-时间曲线研究和优化了基于该材料构建的无酶传感体系。结果表明,以LaNiTiO3(0.5 g/L,8.0 μL)修饰的工作电极在0.1 mol/L NaOH中对H2O2呈现良好的电催化性能:响应时间短(约2 s)、线性范围宽(0.2 μmol/L~8.0 mmol/L)、检出限低(0.05 μmol/L,S/N=3)、灵敏度高(957 μA·L·mmol-1cm-2)、重现性好和抗干扰能力强,优于最近报道的其它传感器,有望用于生物医学等实际样品H2O2检测分析中。
基于石墨烯和蒽醌-2-磺酸钠的Pb2+核酸适体电化学传感器
高彩 , 杭乐 , 廖晓磊 , 高飞 , 汪庆祥
2014, 42(6): 853-858. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30884
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了一种基于石墨烯(GR)-蒽醌化合物(AQMS)在核酸适体表面层层组装的Pb2+电化学传感器。将修饰有巯基的Pb2+核酸适体(apt)固定在金电极表面,然后利用GR与apt碱基之间的π-π作用,将GR吸附在apt修饰电极表面,并用于电活性分子AQMS的组装和电化学信号的放大。当目标分析物(Pb2+)存在时,Pb2+诱导apt转变为稳定的G-四联体结构,使得GR连同信号分子AQMS从电极表面脱落,电化学信号降低,从而实现对Pb2+的监测。结果表明,传感器对Pb2+具有很好的特异识别性,且Pb2+浓度在5.0×10-10~ 5.0×10-8 mol/L的范围内,AQMS的峰电流变化值(ΔIpa)与Pb2+浓度对数(lgCPb2+)呈现良好的线性关系。根据3σ,计算得检出限达到6.0×10-11 mol/L。
气相色谱/质谱法检测灰尘、土壤和沉积物中有机磷酸酯
鹿建霞 , 季雯 , 马盛韬 , 于志强 , 王昭 , 李寒 , 任国发 , 傅家谟
2014, 42(6): 859-865. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31165
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究对实验过程中可能存在的污染源进行了定性筛查,采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景污染。在严格的质控措施下研究了不同净化方法对样品中有机磷酸酯(OPEs)的净化效果,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测灰尘、土壤和沉积物中7种主要OPEs的分析方法。以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂超声提取灰尘样品,以正己烷-丙酮(1:1,V/V)索氏抽提土壤和沉积物样品中的待测组分,灰尘样品经一步固相萃取柱净化,土壤和沉积物样品经两步串联固相萃取柱联合净化后采用气相色谱/质谱进行定量。结果表明:采用上述净化手段,实验过程省时省力,基质去除率高,7种OPEs 的回收率可稳定在67%以上。在高、低2个添加浓度水平下,不同基质样品(灰尘、土壤)中平均回收率为67.9%~117.4%;仪器检出限(LOD)为2.5~25.8 μg/L,方法定量限(LOQ)分别为1.4~15.7 ng/g(灰尘)和0.3~2.9 ng/g(土壤)。采用此方法检测6份实际样品(包括2份灰尘样品、2份土壤样品、2份沉积物样品),OPEs在所有样品中均有检出,其浓度范围分别在1313~1988 ng/g、29.9~32.0 ng/g和682~739 ng/g之间。
分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂
吴平谷 , 谭莹 , 张晶 , 王立媛 , 汤鋆 , 姜维 , 潘晓东 , 马冰洁 , 倪竹南 , 王天娇
2014, 42(6): 866-871. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40105
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法(GC/MS)对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5 mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。采用此净化体系对可以对不同性质的植物生长调节剂进行有效净化。结果表明,本方法完全可以用于豆芽中10种植物生长调节剂残留的检测,在豆芽中的添加0.01~0.1 mg/kg,10种植物生长调节剂平均回收率范围为70.5%-93.2%,RSD为 5.2%-12.3%,本方法对10种植物生长调节剂的定量限(S/N≥10)为0.01~0.025 mg/kg,检出限(S/N≥3)为0.003-0.008 mg/kg。此净化体系简便、快速、准确,结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测要求。
分子印迹固相萃取-液相色谱联用法测定3种新烟碱类农药的残留
杨东冬 , 丛路静 , 田明明 , 王鸣华
2014, 42(6): 872-877. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40232
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
以噻虫啉为模板分子制备了对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉具有特异性识别的分子印迹聚合物。功能单体与模板分子最佳摩尔比为:n(噻虫啉):n(甲基丙烯酸):n(苯乙烯)=1:4:4。动态吸附和选择性吸附表明,此印迹聚合物能够对目标物快速吸附,且有很好的选择性。Scatchard分析表明,此印迹聚合物对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉最大吸附量分别为31.7,36.7和45.3 mg/g。用此印迹聚合物作为固相萃取吸附剂处理加标样品,目标物的回收率为80.2%~98.8%,RSD为1.2%~4.5%(n=3)。本方法用于实际样品检测,获得了满意的结果。
赛庚啶-分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究
杨建文 , 刘雅红 , 王宗楠 , 卞愧 , 宋旭琴 , 周同 , 张方愉 , 贺利民
2014, 42(6): 878-884. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30947
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
以赛庚啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过优化致孔剂、单体及模板与单体摩尔比等因素,合成了对赛庚啶具有高选择性的分子印迹聚合物,其表面积达24.9 m2/g。制备的印迹聚合物固相萃取小柱(MISPE)依次以甲醇和水活化小柱,水溶液上样,水和甲醇依次洗涤,氨化甲醇(5:95,V/V)洗脱,赛庚啶在制备MISPE小柱上的回收率为94.0%,而非分子印迹小柱(NISPE)的回收率仅为38.9%;MISPE结合赛庚啶的容量达8.8 mg/g,印迹因子约为2.32。在优化的固相萃取条件下,10 mg/L 赛庚啶、阿米替林、磺胺嘧啶和甲氧苄啶混合标准溶液上样,进行选择性实验。以0.05%戊烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,在MISPE小柱上,与CYP化学结构差异较大的磺胺嘧啶和甲氧苄啶回收率均小于10%,结构相似的阿米替林回收率达70%,赛庚啶回收率大于90%;4种分析物在NISPE小柱上的回收率均小于30%。制备的MISPE小柱应用于畜禽饮用水样中赛庚啶的分离富集和分析测定,方法回收率为80.5%~97.7%,检出限达0.01 mg/L。
反相气相色谱研究金属离子中介甲醛印迹聚合物的气相识别
李辉 , 逯翠梅 , 谢凤 , 许苗苗 , 王素素 , 李志平
2014, 42(6): 885-890. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40092
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用配位聚合法制备了Co2+中介的甲醛印迹聚合物,用红外光谱和扫描电镜研究了分子印迹聚合物的表面结构。以甲醛印迹聚合物作为气相色谱固定相,采用反相气相色谱技术研究了印迹材料对模板及其结构相似物的选择保留性能、等温吸附及吸附热力学,并探讨了分子印迹聚合物对室内空气中甲醛的脱除效果。结果表明,在相同色谱条件下,分子印迹柱对模板分子的容量因子均远高于乙醛。较低柱温和较低载气流速有利于印迹材料对气态模板分子的选择保留,当柱温为90℃,载气流速7.0 mL/min,进样体积为3.0 μL时,分子印迹柱对模板的容量因子高达61.1,对模板及结构类似物的分离因子达到10.66。模板分子在印迹聚合物柱上的气相吸附等温线呈近似线性,而结构类似物乙醛的吸附等温线符合BET吸附的Ⅲ类模型。分子印迹聚合物对室内空气中的甲醛也具有一定的脱除能力。
体内D-酸性氨基酸分析的自动二维手性高效液相色谱法的建立及应用
韩海 , 王启钦 , 吴慧慧 , 王欢
2014, 42(6): 891-896. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40010
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
D-酸性氨基酸的生理功能和疾病标志物作用已逐渐成为代谢组学和创新药物开发的研究热点,本研究利用硅胶基质ODS整体柱为第一维分离色谱柱,乙腈-三氟醋酸-水(9:0.05:92,V/V)为流动相;Chiralpak QD-1-AX微径手性色谱柱为第二维手性分离柱,10 mmol/L柠檬酸的甲醇-乙腈(50:50,V/V)溶液为流动相,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂 GFDA1 二唑(NBD)-F衍生化荧光法检测,建立了二维手性高效液相色谱全自动分析系统。本系统实现了对生物样品中酸性氨基酸异构体的高效快速分离(Rs>2.5);高灵敏度检测(LOD=1 fmol)及定量值的确证,酸性氨基酸异构体回收率均在97%~104%之间,日内日间精密度的RSD<5%。应用本系统对免疫功能低下的老年病小鼠动物模型快速老化小鼠亚系1(SAMP1)进行分析,测得SAMP1小鼠胸腺和脾脏中D-天门冬氨酸的含量分别为(206±18)nmol/g和(264±21)nmol/g。首次发现了其胸腺和脾脏中D-天门冬氨酸的含量较对照组同龄抗快速老化小鼠亚系1(SAMR1)有显著升高趋势(p<0.01)。
加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯
闫蕊 , 邵明媛 , 孙长华 , 刘晓玲 , 宋大千 , 张寒琦 , 于爱民
2014, 42(6): 897-903. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30929
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC- MS/MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160 ℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用LC-MS/MS结合大气压化学源(Atmospheric pressure chemical ionization,APCI)进行定性及定量分析。土壤中11种PAEs的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03-13.0 μg/kg,样品的加标平均回收率为72.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.7%。方法简便快速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。
研究简报
电化学发光-分子印迹传感器的制备及其在海洛因检测中的应用
商哲一 , 韩超峰 , 宋启军
2014, 42(6): 904-908. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30771
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用掺杂多壁碳纳米管(MWNTs)的Nafion膜在玻碳电极上固定联吡啶钌(Ru(bpy)32+),制得Ru(bpy)32+/Nafion/MWCNT修饰电极。为了提高修饰电极的选择性,通过溶胶-凝胶技术,对该电极进一步修饰了溶胶-凝胶分子印迹膜,制得电化学发光-分子印迹传感器。优化了扫速、pH值、富集时间等检测条件,传感器显示出既具电化学发光技术的灵敏性和分子印迹技术的选择性。在优化条件下,即pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,以100 mV/s扫速,富集5 min,对海洛因进行检测,在1.0×10-10~1.0×10-14 mol/L范围内有良好线性关系,检出限可达到4.0×10-15 mol/L(S/N=3)。传感器直接应用于唾液和尿液中海洛因的测定,回收率达到97%~104%。
铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂
李可及 , 刘淑君 , 邵坤
2014, 42(6): 909-912. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31193
[摘要](127) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850 ℃入炉,20 min后升至1000 ℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择99Ru,103Rh和191Ir,以115In和185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%~9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。
有机溶剂溶样-电感耦合等离子体质谱法直接测定六氟磷酸锂中26种杂质元素
刘宏伟 , 张萍 , 胡汉祥
2014, 42(6): 913-917. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40137
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定六氟磷酸锂中26种杂质元素(Be,Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Zr,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Ba,Pb)的分析方法。样品用无水乙醇溶解后直接用ICP-MS测定。通过在等离子体中引入氧气,避免样品溶液中高浓度碳冷凝沉积在质谱锥接口和离子透镜上导致分析元素灵敏度的降低的现象,采用碰撞/反应池(CRC)技术校正了多原子离子质谱干扰,选择基体匹配法校正了基本效应。结果表明,26种杂质元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0.9995,检出限在0.6-31.9 ng/L之间,RSD为2.5%-7.3%,加标回收率在90.6%-108.6%之间。本方法能满足六氟磷酸锂中杂质元素的分析要求。
仪器装置与实验技术
数字离子阱质谱仪低质量截止值的改进方法
徐福兴 , 丁力 , 戴新华 , 方向 , 丁传凡
2014, 42(6): 918-923. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31215
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究在实验室自制的线形数字离子阱质量分析器上,通过改变数码电源的频率扫描方式,在CID过程中,通过扫描数字束缚方波电源的频率和数字激发方波的频率实现母体解离。例如对于利血平母体离子,当将离子数字束缚方波频率从500 kHz扫描到560 kHz,可以测量到低质荷比的碎片离子,成功实现了串级质谱分析的低质量碎片离子的分析。通过与利血平三重四极质谱串级质谱分析实验结果的比较,发现可以在数字离子阱质谱仪上获得与三重四极质谱相同的串级质谱测量结果。结果表明,本方法可以用于低质量离子的测量,克服了传统离子阱质谱进行串级质谱分析的一个主要难点,显著提高数字离子阱质谱的性能。
在线测量发酵液葡萄糖浓度的过滤取样探头的研制
高学金 , 薛吉星 , 张鹏 , 王普
2014, 42(6): 924-928. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31185
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种罐内快速过滤取样探头,以解决在线测量发酵参数过程中的发酵液连续取样问题。此探头由支撑体、旋塞阀、O型圈、过滤膜管、管盖组成,可以直接插入发酵罐内,能够承受发酵前期的灭菌高温,并能避免取样时杂菌入侵发酵液。过滤膜采用筒状陶瓷膜,罐内发酵液经错流过滤,可由蠕动泵抽取适量无菌的渗透液给分析仪。利用此装置对葡萄糖溶液进行了取样测试,结果表明,此装置适用于发酵液在线取样,取样速率为3.0 mL/min,葡萄糖透过率保持100%,探头引起的时间延迟约为2 min。
NEWS
基于香豆素结构的高选择性、高灵敏度的苯硫酚荧光探针及其应用
2014, 42(6): 929-929.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要: