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2014年42卷7期

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分析化学 2014年第42卷第7期 封面及目次
2014, 42(7): 0-0.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
热解析-气相色谱或气相色谱-质谱法分析大气可吸入颗粒物中的半挥发性有机化合物
孟虎 , 赵景红 , 段春凤 , 郝亮 , 关亚风
2014, 42(7): 931-936. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131094
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种热解析装置,并与气相色谱或气相色谱-质谱联用,定性定量分析了大气可吸入颗粒物中的半挥发性有机物。装置为直热式加热,升温速率快;直接安装在色谱进样器上方,无需冷阱聚焦。将热解析装置与气相色谱联用,优化了样品承载体材质、热解析条件和进样模式,并用于16种多环芳烃和9种正构烷烃的检测。结果表明,热解析-气相色谱方法对多环芳烃和正构烷烃的检出限分别为0.014~0.093 ng和0.016~0.026 ng,线性相关系数大于0.9975;用于3个城市PM10中的痕量多环芳烃和正构烷烃的定量测定,回收率分别在95%~135%(多环芳烃)和95%~115%(正构烷烃)之间。将热解析装置与气相色谱-质谱联用,比较了3个城市7种粒径分布的PMxx=10,5,2,1,0.5,0.25,0.1)中的多环芳烃和正构烷烃,结果表明,不同粒径颗粒物均含有正构烷烃和PAHs,但含量相差很大。
用自组织特征映射神经网络对飞行时间质谱采集的大气气溶胶单粒子进行分类
郭晓勇 , 稳国柱 , 黄德双 , 方黎 , 张为俊
2014, 42(7): 937-941. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131136
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
气溶胶飞行时间质谱仪(ATOFMS)在对气溶胶粒子的测量过程中,产生大量包含单粒子化学成分和粒径信息的数据。本研究采用具备矢量量化与数据降维能力的自组织特征映射网络(SOM),对自制的气溶胶飞行时间质谱仪24 h采集到的室内大气气溶胶质谱数据进行聚类分析。获得“含钙”、“盐类和二次气溶胶”、“二次颗粒”、“有机胺”、“富含钾有机物”、“无机盐”和“土壤”等20类颗粒。相比于其它聚类方法,SOM可进行可视化分析,对神经元进行再次聚类,聚类中心多。这些分类信息将有助于评估气溶胶粒子的反应和毒性,以及鉴别气溶胶粒子的起源。
基于“G-4联体”适配子探针的电化学发光传感器检测Pb2+
魏小平 , 杨峰 , 丁璠 , 李建平
2014, 42(7): 942-947. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140197
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
在金电极表面,通过Au-S键接上具有“茎-环”结构的发夹适配子探针(Hairpin aptamer probe,HAP);当加入Pb2+时,促使发夹结构适配子的“茎-环”结构打开,形成G-4联体,暴露出的3’-NH2与CdS量子点(QDs)结合,导致电化学发光,据此可构建测定Pb2+的量子点电化学发光“Turn on”型传感器。对电化学发光传感器进行了表征。在2.0×10-10~5.0×10-8mol/L范围内,Pb2+浓度与其响应的ECL信号呈线性关系,检出限为3.74×10-11mol/L。传感器有良好的选择性、稳定性及重现性。
TiO2-SnO2纳米晶膜紫外光照下对臭氧气敏性能的研究
胡明江 , 马步伟 , 王忠
2014, 42(7): 948-954. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140107
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以低温水热法制备了TiO2-SnO2复合纳米晶粒,采用提拉法涂敷于带有金电极的氧化铝陶瓷管表面形成敏感薄膜,设计了一种新型薄膜式臭氧传感器。采用 X 射线衍射仪、热场发射扫描电子显微镜、能量色散X 射线谱仪和紫外-可见光谱能谱仪,表征了TiO2-SnO2纳米晶粒的晶体结构和微观形貌。采用紫外-可见吸收光谱法和电化学方法,讨论了TiO2-SnO2纳米晶粒对臭氧敏感机理与光电化学特性。在气体传感器静态测试系统上,采用XEDWS-60A型气敏元件分析仪测试了紫外光下臭氧传感器敏感特性、动态响应、抗干扰和稳定性。结果表明,以Ti与Sn摩尔比为6的TiO2-SnO2纳米晶粒为敏感薄膜的臭氧传感器,在相对湿度为40%和温度为25℃条件下,臭氧浓度为0.1-1.8 μg/L时,有、无紫外光照射的臭氧传感器线性度分别为97.5%和78.5%,动态响应分别为2和9 s,恢复时间分别为5.5和15 s。此传感器对CO、NOx、甲醛、丙酮、丁醇和甲醇等气体具有良好的抗干扰性能。在汽车上连续使用12个月后,响应衰减了4.7%,响应正常时间为8.5个月。
谷胱甘肽修饰的金纳米粒子探针比色法检测神经元素3
柯庆青 , 裴继影 , 杨帆 , 张汉昌 , 杨秀荣
2014, 42(7): 955-961. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140088
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
采用柠檬酸钠还原法合成了粒径为13 nm的金纳米粒子,并在其表面修饰上谷胱甘肽(GSH-AuNPs)。在一定的盐浓度范围内,谷胱甘肽能保护金纳米粒子免受盐诱导的聚集。当神经元素3(Neurogenin3,ngn3)多肽片段存在时,在一定的盐浓度下,ngn3片段能够诱导GSH-AuNPs发生聚集,使金纳米粒子溶液由红色变成蓝色。以谷胱甘肽修饰的金纳米粒子为探针,建立了快速检测ngn3片段的比色方法。通过优化得到的最适实验条件为:ngn3与GSH-AuNPs的平衡反应时间 10 min,缓冲液pH=6.0,NaCl浓度100 mmol/L。在优化条件下,检测ngn3的线性范围为20~300 μg/L,检出限(LOD)为8 μg/L。 结果表明,本方法具有良好的选择性,可用于实际样品的检测。
阳离子铝酞菁-黏多糖缔合物荧光探针测定生物样品中的溶菌酶
陈林 , 黄萍 , 杨惠卿 , 邓雅斌 , 李东辉
2014, 42(7): 962-967. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140047
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,具有红区发射特性的强荧光化合物阳离子铝酞菁(TTMAAlPc)在带磺酸基团的低浓度阴离子黏多糖(肝素,HP)的存在下,发生诱导聚集,导致酞菁荧光几乎完全猝灭。此聚集缔合物可作为溶菌酶的荧光底物,在溶菌酶的水解作用下,HP降解为小分子片段,破坏了TTMAAlPc的诱导聚集行为而使其释放,体系荧光显著恢复。据此现象,建立了测定溶菌酶的新方法。结合荧光光谱与荧光各向异性技术对反应机理进行了探讨。确定了最佳反应条件(醋酸缓冲体系,pH 4.0、反应温度70℃、反应时间30 min),考察了共存物质的影响。在最佳条件下,方法的线性回归方程为y=-30.12121+214.65772xr=0.99871,线性范围为0.2~2 mg/L,检出限0.015 mg/L。本研究操作简便且有较好的选择性和灵敏度。本方法用于溶菌酶实际样品的测定,并与常规的比浊法进行了比较,结果符合良好。本研究将阳离子金属酞菁荧光探针用于酶分析,开拓了酞菁荧光探针的应用范围。
基于磷钨酸/ZnO纳米纤维的抗坏血酸传感器的制备与研究
翁静 , 吴静萍 , 尹凡
2014, 42(7): 968-974. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140049
[摘要](165) [FullText PDF](1)
摘要:
利用静电纺丝技术在铂电极表面制备了氧化锌纤维膜载体,通过在氧化锌纤维表面电沉积磷钨酸,得到氧化锌负载磷钨酸修饰铂电极。扫描电镜显示氧化锌纤维呈网状结构,纤维直径约为300 nm,红外光谱法确认了磷钨酸在纤维表面的附着。研究结果表明,该电极对抗坏血酸响应快速、灵敏度高,在8.8×10-7~3.3×10-4 mol/L浓度范围内,抗坏血酸与修饰电极响应信号呈线性关系,检出限为2.5×10-7 mol/L。本研究为抗坏血酸的快速检测提供了一种新方法。
二维反式氢磷相关脉冲序列设计及在含磷化学毒剂分析中的应用
钟近艺 , 郑禾 , 崔燕
2014, 42(7): 975-979. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.130919
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
结合反式异核相关积算符计算、脉冲梯度场和相循环设计,利用C语言实现了二维氢磷异核多量子相关(1H-31PHMQC)脉冲序列。计算结果表明,当两个梯度强度(g1,g2)比例为(-5:4)时,可以实现氢磷相干转移路径的选择。以此序列为基础,建立了准确鉴定低浓度样品中与磷核耦合的烷基信息的HMQC方法,灵敏度依次为甲基 >异丙基 >乙基 >丙基,方法检出限为10 mg/L,可直接用于含磷化学毒剂及其相关化合物的筛选和鉴定。
同位素稀释气相色谱-质谱联用法监测芥子气染毒家兔尿液中的硫二甘醇
聂志勇 , 张雅姣 , 吴弼东 , 闫珑 , 冯建林 , 刘勤 , 谢剑炜
2014, 42(7): 980-984. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131223
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以硫二甘醇(TDG)的八氘代同位素(TDG-d8)为内标,采用自制Florisil固相萃取(SPE)柱提取尿样中的TDG,用五氟苯甲酰氯(PFBZ)衍生化后,再经SPE净化富集,通过考察优化两步固相萃取(SPE)等前处理步骤,建立了尿液中TDG的高灵敏同位素稀释-负化学电离-气相色谱/质谱(ID-NCI-GC/MS)分析方法。研究了家兔皮肤芥子气(HD)染毒(0.02~0.15 LD50)后,尿液中TDG随时间变化的时效关系及其与HD染毒剂量间的量效关系。结果显示,本方法的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.3 μg/L;家兔染毒后尿液中TDG含量迅速升高,然后又快速减少,并呈现二次释放的特点;各剂量组在第1日内TDG排出量最多,且随着中毒剂量增高,尿液中高含量的TDG维持时间延长。因而,尿液中TDG的异常升高可以作为HD暴露的重要特征指标。
静电纺ZnO/碳复合纳米纤维修饰电极制备及对痕量铅的测定
周鑫 , 杨健茂 , 辛萌 , 陈梦妮 , 王兴 , 刘建允
2014, 42(7): 985-990. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131235
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
以ZnCl2与聚丙烯腈(PAN)混合液为前驱液,利用静电纺丝技术制备ZnCl2-PAN纳米纤维,经预氧化和碳化处理得到ZnO纳米粒子负载碳复合纳米纤维(ZnO-CNF)。扫描电子显微镜(SEM)显示,ZnO纳米粒子在CNF表面均匀分散,粒径为20~30 nm。接触角测试表明,ZnO的存在使纤维表面的润湿性明显改善。将ZnO-CNF复合纤维与Nafion在乙醇中均匀分散,采用滴涂法制备ZnO-CNF修饰玻碳电极,SEM及循环伏安(CV)证明复合物膜的成功修饰。方波溶出伏安分析(SWV)表明,此修饰电极对痕量铅有灵敏的选择性响应。通过实验条件优化,在0.1 mol/L HAc-NaAc (pH=4.6) 缓冲溶液中,-1.0 V电位下富集10 min,Pb2+ 溶出峰电流与其浓度在2.4×10-10~2.4×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.9980),检出限为4.8×10-11 mol/L,抗干扰性强,稳定性好。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与电感耦合等离子体-质谱法 (ICP-MS) 进行对比,结果一致。
黄嘌呤和尿酸在修饰电极上的电化学行为及测定研究
孙凯 , 孙登明
2014, 42(7): 991-996. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131160
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法制备了银掺杂聚L-赖氨酸修饰玻碳电极,并对修饰电极表面进行了表征,研究了黄嘌呤和尿酸在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法和示差脉冲伏安法同时测定黄嘌呤和尿酸的新方法。研究表明,修饰电极对尿酸和黄嘌呤的氧化具有较好的电催化活性,在pH 3.0磷酸盐缓冲溶液中,黄嘌呤和尿酸在银掺杂聚L-赖氨酸修饰电极上的氧化峰电位分别为0.980 和0.600 V,两者的峰电位差达0.380 V。在最优实验条件下,用差分脉冲伏安法同时测定黄嘌呤和尿酸的线性范围为1.0×10-6-2.5×10-4 mol/L,检出限为5.0×10-7 mol/L。用于人尿样中黄嘌呤和尿酸的测定,获得满意结果。
在线微透析-液相色谱-串联质谱法测定人参水提物对糖尿病脑病大鼠脑内神经活性物质的影响
王倩倩 , 张静 , 皮子凤 , 刘舒 , 宋凤瑞 , 刘志强
2014, 42(7): 997-1001. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140215
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
评价人参水提物对糖尿病脑病大鼠学习记忆能力及脑内神经活性物质的影响。建立糖尿病模型,采用Morris水迷宫实验以逃避潜伏期(ELT)、穿越目标区域次数及中心区域(%)为指标评价大鼠的学习记忆能力。利用在线微透析-液相色谱-串联质谱法,Venusil C18柱梯度洗脱,MRM方式检测各组大鼠海马区8种神经活性物质水平并进行比较。结果表明:糖尿病大鼠人参治疗后认知能力明显改善(p<0.05);在线检测方法线性良好(R2> 0.99),准确度和精密度满足分析要求;相比模型组,人参组大鼠脑内牛磺酸、乙酰胆碱水平显著升高(p<0.01),谷氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸、γ-氨基丁酸、多巴胺和五羟色胺水平均显著降低,8种神经活性物质水平均向正常水平调节。
新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体
周仁丹 , 李来生 , 程彪平 , 聂桂珍 , 张宏福
2014, 42(7): 1002-1009. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140102
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应(Click chemistry),合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相(NPCSP)。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为:流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺(90:10:1.25:2.25,V/V),温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短(< 15 min)。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式([M+H]+ m/z 260.10)定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5~250 μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1 μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。
串联飞行时间质谱中亚胺离子的断裂特征及其在肽段鉴定中的作用
王勇 , 李水明 , 何曼文
2014, 42(7): 1010-1016. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.130780
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)产生的亚胺离子可以提供丰富的肽段组成信息,该方法通常用于基于数据库搜索的蛋白质鉴定,或者结合化学衍生法用于从头测序,因而在一定程度上限制了对亚胺离子的认识及应用。本研究利用239个串联质谱探索MALDI-TOF/TOF 中亚胺离子的断裂特征以及它们在肽段鉴定中的应用,发现在高能碰撞诱导解离条件下组氨酸等14种氨基酸可产生较强的亚胺离子信号(> 50%阳性率),氨基酸的化学结构、位置效应和氨基酸残基个数是影响碎片离子强度的主要因素。此外,探讨了亚胺离子应用过程中的假阳性问题,提出亚胺离子相对强度的比较可以降低假阳性和提高肽段鉴定确定度,有助于完善目前的数据库搜索算法和辅助从头测序分析。
丙酮增强的真空紫外光电离负离子质谱快速检测爆炸物
窦健 , 花磊 , 侯可勇 , 蒋蕾 , 程沙沙 , 齐国臣 , 李庆运 , 田地 , 李海洋
2014, 42(7): 1017-1021. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140042
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
实验基于10.6 eV的真空紫外灯设计了大气压下的丙酮增强负离子光电离源,结合自行研制的飞行时间质谱仪,用于痕量爆炸物的快速检测。在丙酮增强负离子光电离源中,丙酮分子吸收10.6 eV的光子,通过单光子电离释放出一个电子,光电子与大气中的O2、CO2等反应,最终生成了以CO3-为主的试剂离子。该电离源可在不经样品前处理的情况下,实现对常见爆炸物吉纳(DINA)、特屈儿(Tetryl)、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、黑索金(RDX)的高灵敏度检测,其中TNT的检出限达到2 pg。基于真空紫外灯的丙酮增强负离子光电离源结构简单,灵敏度高,具有较为广泛的应用前景。
表面增强拉曼散射效应无标记、无分离检测三聚氰胺
曲干 , 张冠男 , 苏艳 , 徐回春 , 周晓东 , 沈爱国 , 胡继明
2014, 42(7): 1022-1027. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131233
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
利用纳米金的表面增强拉曼效应,建立了一种快速、灵敏、无标记、无分离的检测三聚氰胺的分析方法。通过柠檬酸钠还原法制得平均粒径为30 nm 的纳米金溶胶,利用Au-S之间的共价键作用,将对巯基苯硼酸(4-MPBA)自组装到纳米金的表面,构建了一个三聚氰胺的检测平台。当溶液中存在三聚氰胺(MA)时,MA与4-MPBA之间存在强烈的氢键作用,使4-MPBA功能化的纳米金发生聚集。而且,MA的浓度越高,纳米金的聚集程度越大,形成的"热点"越多,4-MPBA和MA的拉曼信号越强。4-MPBA与MA的拉曼特征峰分别位于1076和715 cm-1处,若以I715I1076的比值为依据,便可以实现三聚氰胺的定性及定量的检测,线性检测范围为0.1~1.5 μmol/L,检出限(LOD)为0.02 μmol/L。
红外光声光谱技术应用于复合膜的原位剖面分析
陆宇振 , 杜昌文 , 周健民 , 王娇
2014, 42(7): 1028-1032. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.130876
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤颗粒在微观尺度上具有明显的异质性,表现为土壤有机质与矿物质的双层复合物结构。本研究以人工制备的复合膜样本为材料,采用红外光声光谱技术和独立成分分析对复合膜样本层进行原位剖面分析。复合膜样本由PE保鲜膜和办公胶带制备,红外光声光谱仪动静速率分别为0.16,0.32和0.64 cm/s。结果表明,通过改变光谱仪动静速率可以原位获取复合膜样本不同深度的组成信息,并估测出PE膜的厚度为5.4~7.6 μm,与实际厚度(7±1)μm相接近; 同时利用独立成分分析可以直接从复合膜样品的红外光声光谱中,同时分离出PE保鲜膜和胶带的光声光谱特征。红外光声光谱技术可对复合膜进行剖面分析,为进一步研究异质性土壤样本,特别是有机矿质复合体样本提供了新的分析手段。
低压液相色谱-原子荧光快速测定鱼肉和土壤样品中汞形态
曹小丹 , 秦德元 , 郝伟 , 焦晓琳
2014, 42(7): 1033-1038. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131030
[摘要](147) [FullText PDF](1)
摘要:
使用最新的低压液相整体柱与原子荧光联用及控温混旋提取技术,建立了鱼肉样品中汞形态分析的快速前处理及测定的方法。称取适量鱼肉样品,打成泥状,加入提取液(10%HCl,1%硫脲,和0.15% KCl),置于恒温混旋仪上,2000 r/min混旋提取,整个前处理和分析过程在30 min内可完成。样品的提取液先经过分离,然后经形态管内紫外消解,使用氢化物发生原子荧光的方法检测,得到各形态组分。本方法采用Merck整体柱分离,通过流速梯度淋洗将色谱分离和检测时间缩短到10 min之内。对流动相的配比和组分进行优化,确定了流动相的组成为3%(V/V)乙腈,30 mmol/L乙酸铵和0.03%(V/V)2-巯基乙醇。在样品分离后,选用灯内紫外消解方式,再进行检测,获得更高的检测灵敏度。本方法得到甲基汞和无机汞的检出限(DL)分别为0.15和0.14 μg/L;相对标准偏差(RSD)<5%;线性相关系数(R)> 0.999;用本方法检出了实际鱼肉和土壤样品中的汞形态,加标回收率在85%~110%之间。本方法快速、简单、准确可靠,可用于鱼肉样品中的汞形态的日常检测。
盐酸吡哆辛在石墨烯-碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极上的电化学行为研究及其测定
何凤云 , 俞静 , 刘欢 , 顾小燕 , 唐鹏鹏 , 周宏 , 陈昌云 , 陆国飞
2014, 42(7): 1039-1043. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131068
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
通过滴涂和电聚合的方法制备了石墨烯(GN)-多壁碳纳米管(MWCNTs)/聚烟酸(PNA)修饰玻碳电极。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法考察了盐酸吡哆辛(VB6)在此修饰电极上的电化学行为和测定方法。结果表明,VB6在此修饰电极上有一明显的不可逆氧化峰(Epa=1.049 V),该电极与GCE、PNA/GCE以及GN/MWCNT/GCE相比,VB6的氧化峰电流显著提高,电极反应为扩散控制的一电子两质子反应。利用差分脉冲伏安法对VB6进行测定,线性范围为0.05~200 μmol/L,检出限为0.02 μmol/L,相对平均偏差为3.1%(n=8)。本方法可用于测定VB6片和B族维生素片中的VB6含量测定,加标回收率为在96.1%~104.5%之间。
多肽自组装膜用于凝血酶的检测
李淑淳 , 李芳 , 刘斌 , 孙向英
2014, 42(7): 1044-1048. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140136
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自组装膜技术在石英片表面构建了多肽自组装膜。考察了组装液浓度和组装时间对多肽自组装膜组装效果的影响,并用紫外可见吸收光谱仪和扫描电镜对该膜进行了表征。研究结果表明,当γ-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液浓度为1% (V/V),组装时间为3 h;金纳米浓度为2.4×10-4 mol/L,组装时间为12 h;多肽浓度为1×10-4 mol/L,组装时间为12 h时,组装效果最好。基于凝血酶可特异性酶切多肽中精氨酸和甘氨酸之间的肽键,建立了一种测定微量凝血酶的新方法,方法的线性响应范围为2.8×10-12~9.9×10-10 mol/L,检出限为1.4×10-12 mol/L。此膜用于血清样品中凝血酶的测定,回收率为91.6%~107.6%。
研究简报
基于核酸外切酶Ⅰ催化的核酸降解反应构建乳腺癌细胞电化学传感器
仲卫冬 , 胡随随 , 叶宗煌 , 赵婧 , 陈钟
2014, 42(7): 1049-1052. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131108
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
基于核酸外切酶I选择性消化单链核酸的特点,使用MCF-7细胞表面过量表达的肿瘤标志蛋白MUC1的适体,构建了一种灵敏检测乳腺癌细胞的新型电化学传感器。核酸适体链与乳腺癌细胞MCF-7表面过量表达的肿瘤标志蛋白MUC1的结合会阻碍其与互补核酸探针链的杂交,所以电极表面固定的未杂交的核酸探针单链就会被外切酶I选择性消化从而失去末端的亚甲基蓝信号分子。因此,通过检测电化学信号的变化,此传感器在103~106 cell/mL细胞浓度范围内线性检测乳腺癌细胞MCF-7,检出限为330 cell/mL,具有高度特异性,可以有效区分对照细胞胰岛β细胞。
固相萃取液相色谱串联质谱法检测尿中双酚类和卤代双酚类物质
胡小键 , 张海婧 , 王肖红 , 丁昌明 , 金银龙 , 林少彬
2014, 42(7): 1053-1056. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140069
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测人尿液中4种双酚类和卤代双酚类物质的方法。尿液样品经酶解后,采用PLEXA(亲水亲脂聚合物小柱)固相萃取柱净化,在Atlantis® T3柱(150 mm×3.0 mm,3 μm)上,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速250 μL/min,串联质谱负离子电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量分析。结果表明,4种物质平均回收率为86%~118.0%,日内精密度为2.6%~17.0%,日间精密度3.2%~18%,检出限为0.01~0.25 μg/L。应用本方法测定200份人尿液样品,双酚A检出率为75%,检出浓度在0.58~50.5 μg/L之间。本方法操作简单、灵敏、快速、可靠。
以碲化镉量子点为荧光探针测定西红柿中残留吗啉胍
元晓云 , 匡慧艳 , 冯磊 , 黄昊文 , 唐春然 , 曾云龙
2014, 42(7): 1057-1060. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140054
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
利用吗啉胍使CdTe量子点荧光增强的特性,建立了西红柿中吗啉胍残留量的检测新方法。研究了影响量子点荧光探针行为的因素,确定最佳工作条件:量子点浓度为1×10-4 mol/L,pH=5.6,反应温度为20℃,反应时间为20 min。在最佳测定条件下,CdTe量子点荧光探针对吗啉胍响应的线性范围为1.0×10-12~5.0×10-10 mol/L,检出限为5.2×10-13 mol/L,线性相关系数R=0.9981,方法的回收率97%~106%,常见共存离子、抗生素、维生素等共存物质对吗啉胍的测定不产生干扰。本方法用于西红柿中吗啉胍残留量的测定,结果令人满意。
评述与进展
量子点生物传感器中的表面修饰技术及其医学应用
刘星 , 罗阳
2014, 42(7): 1061-1069. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140308
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
量子点作为一种新型的纳米发光材料已被广泛应用于生物学、材料学以及物理光学领域。基于量子点的荧光标记技术可以用于构建生物传感器,从而实现生物大分子或者是生物体内无机分子的快速、准确检测。量子点的表面修饰对于提高其荧光特性和降低生物毒性具有重要作用。现有的表面修饰技术主要分为多基配体表面修饰技术、双亲性分子表面修饰技术、树枝状分子表面修饰技术、巯基偶联表面修饰技术以及空穴-链式表面修饰技术等几大类。上述修饰技术各具优缺点,可用于组建不同类型的生物传感器,实现各种生物分子的离体检测与在体示踪但各具优缺点。本文就量子点生物传感器中的最新表面修饰技术及其医学应用进展作一综述。
NEWS
插入法提高核酸探针修饰的金电极电化学信号重复性
2014, 42(7): 1070-1070.
[摘要](95) [FullText PDF](1)
摘要: