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2014年42卷8期

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分析化学 2014年第42卷第8期 封面及目次
2014, 42(8): 0-0.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
纳米TiN修饰平面微电极阵列在神经信息双模检测中的应用
蒋庭君 , 刘春秀 , 宋轶琳 , 徐声伟 , 蔚文婧 , 蔡新霞
2014, 42(8): 1071-1076. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140242
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氮化钛(TiN)修饰平面微电极阵列(pMEA),对其性能进行改进,开展了离体神经电生理和神经递质电化学的检测研究。采用磁控溅射法在实验室自制微电极阵列上修饰具有纳米结构的TiN材料,修饰后的微电极阻抗降低近一个数量级,背景噪声基线降至±6 μV,信噪比是修饰前的1.7倍。在SD大鼠离体脑片神经电生理信号检测中,信噪比可达10:1,能分离提取±12 μV的微弱信号。神经递质多巴胺电化学信号检测下限达50 nmol/L(信噪比2:1),浓度在0.05~100 μmol/L内与电流响应的线性相关系数为0.998。实验结果表明,在微电极表面修饰纳米TiN,降低了微电极阻抗,提高了信噪比,实现了对神经信息微弱信号的检测。
表面形貌对螺旋线形跨尺度电化学葡萄糖传感器性能的影响
景蔚萱 , 周帆 , 成妍妍 , 齐含 , 陈路加 , 蒋庄德 , 王兵
2014, 42(8): 1077-1082. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140187
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
将键合金丝以螺旋方式紧密绕制在光纤纤芯上,用水浴法在其表面合成氧化锌纳米线,再将葡萄糖氧化酶物理吸附在纳米线上,得到了螺旋线形跨尺度葡萄糖酶电极。提取了该跨尺度结构及相应酶电极的表面形貌,表征了该批酶电极的电化学性能。结果表明,氧化锌纳米线的合成参数对跨尺度结构的表面形貌、葡萄糖氧化酶的固定效果、跨尺度电化学葡萄糖传感器的性能有显著影响;当生长液Zn2+浓度为25 mmol/L时,跨尺度结构表面形貌的粗糙度为0.10 μm、相关长度0.29 μm,此时葡萄糖氧化酶的固定效果最好,对应的葡萄糖传感器灵敏度为2.15 μA/(mmol/L·cm2)、线性范围0~4.5 mmol/L、检出限9.2 μmol/L、Michaelis-Menten常数3.68 mmol/L。研究结果不但有助于螺旋线形跨尺度酶电极的批量制备,还可显著提高其测量精度。
内外表面修饰介孔材料的制备及其在低分子量蛋白质富集中的应用
祁艳霞 , 赵前程 , 李智博 , 李伟 , 汪秋宽 , 关亚风
2014, 42(8): 1083-1087. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140112
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
介孔材料由于其具有高度规则的孔径结构和一系列优良的物理化学性质,使其对复杂基质中选择性萃取低分子量蛋白质和多肽方面具有较大的优势和发展潜力。本研究采用共沉淀法结合后修饰法制备了一种介孔内表面修饰反相苯基基团、外表面修饰烷基二醇基的硅基介孔材料,并对其结构及选择性富集性能进行了考察。傅立叶变换红外光谱图表明,苯基和烷基二醇基成功修饰到介孔材料上;萃取实验结果表明,内外表面的双重修饰使其对标准蛋白、人血浆等复杂样品中低分子量蛋白质(分子量小于10 kDa)具有良好的富集选择性。
细胞代谢组学用于木犀草素抑制MCF-7细胞的机制研究
史栋栋 , 王桂明 , 况媛媛 , 彭章晓 , 王彦 , 谷雪 , 阎超
2014, 42(8): 1088-1093. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131230
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
基于气相色谱质谱联用(GC-MS)技术将代谢组学的方法结合细胞周期的实验,研究木犀草素作用于MCF-7细胞的作用机理。细胞活性实验验证,木犀草素对MCF-7细胞有抑制作用,GC-TOF/MS对加药细胞和未加药细胞代谢物进行指纹图谱分析,并进一步应用偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对代谢组学数据进行多维统计分析。结合木犀草素将细胞周期抑制在S期(Synthesis),推测木犀草素通过阻碍核酸代谢中的磷酸戊糖途径抑制MCF-7细胞的增殖。
植物体氯的分离及其同位素分析
徐庆彩 , 刘丽华 , 张艳灵
2014, 42(8): 1094-1098. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140289
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用干灰化法与离子交换树脂色谱法联用,建立了植物中氯的分离方法,消除了有机质对氯同位素测定的影响,能够满足氯同位素正热电离质谱法测定的需求,没有造成氯的损失和氯同位素的分馏。结果表明,青藏高原和山东两个地区的5种植物组织器官的δ37Cl变化范围为-1.79‰~4.77‰(平均值为1.20‰),山东地区的两种植物器官的δ37Cl小于或接近于0‰,而青藏高原地区的两种植物的δ37Cl>0‰,这说明山东地区的两种植物器官中相对富集35Cl,37Cl相对贫乏,而青藏高原地区的植物则相对富集37Cl,两个地区的植物具有明显的Cl同位素分馏差异,可能是由于植物的生长环境或植物吸收利用氯的迁移、生物生理效应差别引起的,为进一步利用氯同位素技术研究植物吸收利用氯的生物行为提供参考。
因子分析法在质谱成像数据分析中的应用
陈一 , 唐飞 , 李铁刚 , 贺玖明 , 再帕尔·阿不力孜 , 刘力涛 , 王晓浩
2014, 42(8): 1099-1103. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140062
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
对因子分析法在质谱成像数据分析中的应用进行了研究。本方法分析的质谱成像数据来源于空气动力辅助离子源质谱成像技术,所用样品为含有3种不同颜料(红色、蓝色、黑色)的笔迹样品。对该样品的成像数据进行因子分析后,将成像数据分为了背景、黑色、蓝色和红色因子。分析结果显示,m/z 443.2,478.4,322.2(344.2)分别在红色、蓝色、黑色因子中的贡献值远大于其它质荷比,因此是3种颜料的特征质荷比。此结果与实际情况相符,证明使用因子分析方法对质谱成像数据进行分析和特征提取是可行的。对因子分析与主成分分析的成像数据处理结果进行了比较,结果显示,因子分析可以更简单和定量地对特征质荷比进行取舍,在生物标志物提取、疾病诊断、药理分析等方面有较大的应用潜力。
基于双分子信标对猪圆环病毒Ⅱ型的简单快速检测
童春义 , 蒋斌 , 刘斌 , 余兴龙 , 王炜 , 罗伟
2014, 42(8): 1104-1109. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131121
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
根据猪圆环病毒(PCV2)基因组为单链DNA的特点,设计了两条可与PCV2基因组序列特异性杂交的分子信标,建立了基于双分子信标法检测PCV2的方法。实验结果表明,双分子信标法比单分子信标法的灵敏度更高。在10 mmol/L MgCl2、20 mmol/L Tris-HCl(pH=8.0)的杂交缓冲溶液,40 ℃孵育30 min的优化检测体系下,此方法可实现对检测样本在2~200 nmol/L线性范围内的检测,检出限可达1 nmol/L。将双分子信标检测体系用于18例可疑猪瘟样品病毒检测,其中8例呈PCV2阳性,检测结果与PCR法一致,证明此双分子信标法可用于实际猪感染PCV2的诊断。
QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留
阮华 , 荣维广 , 宋宁慧 , 吉文亮 , 刘华良 , 马永建
2014, 42(8): 1110-1116. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131225
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28 μg/kg,0.0559~2.01 μg/kg,0.0584~2.14 μg/kg;在0.05和0.1 μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。
运用1H-NMR和13C-NMR研究聚对苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇共聚酯(PEFT)的序列结构
芦婷婷 , 姜敏 , 张强 , 周光远 , 吴广峰
2014, 42(8): 1117-1123. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140094
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
采用直接酯化法,通过改变对苯二甲酸(PTA)与2,5-呋喃二甲酸(FDCA)的摩尔比,制备了一系列聚对苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇共聚酯(PEFT)。运用1H-NMR和13C-NMR测试手段研究PEFT共聚酯的链结构。通过观察PEFT共聚酯链上乙二醇单元中氢原子和碳原子的化学位移及相应的4种信号的强度变化,计算出共聚酯的数均序列长度(L),无规度值(B)和共聚物的组成。通过Yamadera 和Murano公式计算所得共聚酯无规度值B均接近于1,说明PEFT共聚酯为无规共聚物;PEF-block-PET嵌段共聚物B为0.577,PEF-blend-PET共混物的B为0;差示扫描量热仪(DSC)测试结果表明,0PEFT共聚酯均有一个玻璃化温度,进一步说明了PEFT共聚酯为无规共聚物。其中PTA:FDCA的摩尔比为1:1时,即PEFT-50,B值最大,基于1H-NMR谱图计算得B=1.012,13C-NMR谱图计算得B=1.028。上述结果表明,2,5-呋喃二甲酸与对苯二甲酸在与乙二醇的亲核取代反应中活性相近。
超低温溶剂提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱法测定卷烟主流烟气中有机酸成分
张权 , 向章敏 , 蔡凯 , 周淑平 , 耿召良 , 郭玉双 , 陈文生
2014, 42(8): 1124-1130. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140253
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超低温溶剂提取结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)测定卷烟主流烟气中有机酸类成分的方法。首先利用乙醚为提取溶剂的超低温溶剂提取装置对卷烟主流烟气进行捕集,然后将提取液通过液液萃取、N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,以DB-1(30 m × 0.25 mm,1.0 μm)为一维色谱柱、DB-wax(1.5 m × 0.1 mm,0.1 μm)为二维色谱柱组成的柱系统对目标物进行分离,在调制周期为6 s、质量扫描范围为m/z 45-450的条件下,卷烟主流烟气中12种有机酸成分可以在58 min内得到准确的检测。实验结果表明,卷烟主流烟气中12种有机酸标准曲线相关系数R2>0.99,加标回收率为80.2%~107.8%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.4%~12.1%(n=5),方法检出限为1.3~24.5 μg/kg,定量限为4.1~77.1 μg/kg。
共轭聚合物荧光“开-关”的构建及对S-腺苷甲硫氨酸的分子识别与检测
李慧芝 , 翟涛 , 张广友 , 裴梅山
2014, 42(8): 1131-1136. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140073
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
以Pb2+S-腺苷甲硫氨酸(S-Adenosylmethionine,SAM)与聚3-(1-(2-三乙胺乙酰基)哌啶-4-亚甲基)噻吩(poly 3-{[1-(2-hydrazino-2-oxoethyl)piperidin-4-ylidene]methyl}thiophene,PMTH)构建荧光开关,当有Pb2+存在时,PMTH与Pb2+ 之间发生作用,荧光猝灭,即为荧光“关”;当Pb2+- PMTH体系中加入SAM时,SAM能够与Pb2+形成更稳定的配合物,使PMTH的荧光恢复,即为荧光“开”。通过PMTH的荧光开关信号,成功建立了识别和检测SAM的新方法。研究了在水-乙醇(4:1,V/V)溶液中Pb2+和PMTH与SAM相互作用对荧光光谱的影响。本方法具有很好的灵敏度和选择性,常见氨基酸和金属离子对SAM的检测无影响,在最佳实验条件下,SAM的浓度在1.0×10-8~2.0×10- 6mol/L范围内与相对荧光强度呈线性相关,线性回归方程为ΔI=68.51+72.32C(μmol/L),相关系数r=0.9982,检出限为8.72×10-9 mol/L;本方法已成功用于SAM检测。
基于Pd-Au纳米颗粒的非标记型凝血酶传感器的研制
冯亚娟 , 杨云慧
2014, 42(8): 1137-1142. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140037
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电沉积方法将Pd纳米颗粒沉积到玻碳电极(GCE)表面,再将Pd纳米颗粒修饰电极插入H2SO4溶液中,吸收适量活性氢后,转移到HAuCl4溶液中,静置一定时间后,使金被活性氢还原并自发沉积到Pd 纳米颗粒修饰的玻碳电极表面。通过自组装作用将带巯基的凝血酶适配体Ⅰ固定在Pd-Au/GCE表面,制得非标记型凝血酶适配体传感器。当凝血酶与凝血酶适配体结合时,覆盖在电极表面,从而阻碍了电极表面的Pd-Au纳米颗粒对H2O2的催化还原活性,通过监测H2O2还原电流的减小程度,实现对凝血酶的定量检测。考察了pH值、培育时间等实验条件对响应电流的影响以及Pd-Au纳米颗粒的协同作用。实验表明,此传感器的线性范围为3.0-300 nmol/L,检出限为0.98 nmol/L。
微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析
刘志伟 , 童朝阳 , 郝兰群 , 刘冰 , 穆晞惠 , 张金平 , 高川
2014, 42(8): 1143-1148. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140191
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用生物素-亲和素法在微悬臂梁传感芯片上固定维埃克斯、沙林适配子,建立了压阻式微悬臂梁适配子传感器检测维埃克斯、沙林及动力学分析方法。传感器对维埃克斯检测的线性范围为2~60 μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.886C-1.039(n=5,R=0.984,p<0.001),检出限为2 μg/L(S/N≥3);对沙林检测的线性范围为10~60 μg/L,线性回归方程为ΔUe=0.716C-2.304(n=5,R =0.996,p<0.001),检出限为10 μg/L(S/N≥3)。传感器具有良好的选择性和抗干扰能力,对毒剂类似物O-丁基甲基膦酰氯基本无响应。在此基础上,根据受体-配体结合特性与压阻式微悬臂梁传感器输出电压变化之间的关系,建立了传感器检测维埃克斯、沙林的反应动力学模型,根据拟合方程求出的传感器对不同浓度维埃克斯、沙林反应达到平衡时的响应电压(ΔUe)、响应时间(t0)均与实测值非常接近。
直接竞争酶联免疫法测定食品中的丙烯酰胺含量
吴璟 , 罗林 , 肖治理 , 杨金易 , 孙远明 , 雷红涛 , 沈玉栋 , 王弘 , 徐振林
2014, 42(8): 1149-1154. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140208
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
丙烯酰胺由于分子量小、结构简单,制备其特异性抗体难以实现。本研究将丙烯酰胺与对巯基苯乙酸衍生合成半抗原,偶联载体蛋白并免疫动物制备针对丙烯酰胺衍生物的特异性抗体,并进行辣根过氧化物酶标记,进而建立通过检测丙烯酰胺衍生物实现对丙烯酰胺定量分析的直接竞争酶联免疫分析方法。本方法对丙烯酰胺的检出限为3.0 μg/L,线性范围为9.2~195 μg/L,对饼干、薯片及咖啡样品中丙烯酰胺的平均添加回收率为83.6%~112.7%,结果与标准检测方法HPLC-MS/MS符合。本方法可用于食品样品中丙烯酰胺的快速检测。
单颗粒气溶胶质谱仪串联热稀释器在线测量单个气溶胶颗粒的挥发性
戴守辉 , 毕新慧 , 黄欢 , 张国华 , 何俊杰 , 吴耕晨 , 盛国英 , 傅家谟 , 周振
2014, 42(8): 1155-1160. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140212
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
颗粒挥发性可以影响颗粒在大气中的寿命,对大气颗粒物中二次气溶胶的形成机制研究有一定的参考价值。以往研究测量颗粒挥发性采用的是热熔蚀器,其活性炭吸附器一旦老化后,在较高温度下可能会释放出活性炭,造成测量失真。本研究针对热熔蚀器的上述缺点,以稀释器替代活性炭吸附器部分,与单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)连接,建立了一种在线分析单个气溶胶颗粒挥发性的测量方法。气溶胶颗粒分别通过两个通道进入SPAMS分析颗粒信息。通道1,气溶胶颗粒由管路进入加热器,被加热至不同的温度,颗粒挥发产生的气体和挥发后的颗粒内核进入稀释器部分,利用干净干燥冷的稀释气对加热挥发后的气体和颗粒进行稀释,使颗粒温度降低并短时间内不与气体发生冷凝,最后进入SPAMS进行检测。通道2为单独硅胶管,其长度与通道1相同,气溶胶颗粒通过通道2直接进入SPAMS检测。通过对比通道1和通道2获得的颗粒信息(粒径、数目和质谱信息等),得到气溶胶颗粒在不同温度下的挥发性。实验室用标准物质进行评估测试,结果表明,采用稀释器可以避免活性炭吸附器使用时间变长而失效,防止挥发性物质冷凝回到颗粒中。应用本方法初步测定了广州市春季气溶胶的挥发性,表明春季气溶胶多为高度挥发性和中度挥发性物质。
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基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物
马微 , 程丽 , 张兰威 , 张英春 , 王海波 , 焦月华 , 代汉慧 , 唐英章
2014, 42(8): 1161-1170. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140113
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍)的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮(7:3,V/V)超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,以Waters Atlantis T3柱(150 mm × 2.1 mm,3 μm)分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。
纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类药物
邓思维 , 邓剑军 , 王婷婷 , 王羽 , 康学军
2014, 42(8): 1171-1176. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140067
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中5种喹诺酮类抗生素的分析方法。麻辣烫汤液样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流动相为甲醇-水-磷酸(25:75:0.1,V/V,三乙胺调至pH 2.8)。麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1%~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%,日间相对标准偏差为2.0%~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4 μg/L;定量限(LOQ)为3.9~18 μg/L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。
溴氰虫酰胺及其代谢物在辣椒和土壤中的残留降解研究
何红梅 , 张春荣 , 朱亚红 , 张昌朋 , 平立凤 , 赵华 , 吴珉 , 汤涛 , 蔡晓明 , 李振
2014, 42(8): 1177-1182. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140380
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定辣椒和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物(J9Z38)残留量的方法,研究了溴氰虫酰胺和J9Z38在辣椒和土壤上的降解特性。样品经乙腈提取后用C18固相萃取柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定溴氰虫酰胺和J9Z38。进行了添加浓度为0.01、0.10 和1.00 mg/kg的回收实验,溴氰虫酰胺和J9Z38在辣椒和土壤中的日内平均回收率为88.6%~105.7%,日内相对标准偏差为3.8%~15.1%;日间平均回收率为91.4%~105.3%,日间相对标准偏差为4.9%~12.3%。溴氰虫酰胺和J9Z38在2.0~128.0 μg/L浓度范围内相关系数r>0.9992,定量限分别为0.1和0.2 μg/kg。应用本方法检测了田间实验样品,结果表明,溴氰虫酰胺在辣椒和土壤中降解半衰期分别为9.2~11.2 d和9.2~20.8 d,J9Z38在辣椒中残留量低于定量限,在土壤中降解半衰期为9.4 d;随着降水量增加,溴氰虫酰胺降解速度加快。
QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中三硝基酚类物质
刘玉 , 张同来 , 杨利 , 武碧栋 , 刘芮
2014, 42(8): 1183-1188. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131174
[摘要](304) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定3种三硝基酚类残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)前处理方法一步完成提取净化,经添加1%甲酸的乙腈提取,C18和石墨化炭黑(GCB)吸附剂填料净化,提取液经离心后直接过膜上机检测,提取和净化的效果能够满足检测要求。UPLC-MS/MS方法采用Accucore PFP 色谱柱(150 mm× 2.1 mm,2.6 μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈和乙酸铵缓冲盐,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,电喷雾电离源负离子模式(ESI-)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。2,4,6-三硝基苯酚、2,4,6-三硝基间苯二酚和2,4,6-三硝基均苯三酚3种三硝基酚类物质在0.005~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9942~0.9962。在0.01,0.1和1.0 mg/kg水平下的平均加标回收率为79.3%~94.8%;相对标准偏差为3.1%~6.6%;方法的检出限(S/N=3)为0.002~0.005 mg/kg。本方法简单、快速、灵敏、准确,满足环境污染检测的要求。
离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子
贺婕 , 余家胜 , 黄忠平 , 朱作艺 , 王慕华 , 王娜妮 , 张嘉捷 , 张培敏 , 李刚 , 朱岩
2014, 42(8): 1189-1194. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140398
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反应,使其中的Cr(Ⅲ)络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,Cr(Ⅵ)与1,5-二苯卡巴肼(DPC)溶液进行衍生化反应后与Cr(Ⅲ)的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的线性范围分别为0.3~10 mg/L(r=0.9991),0.05~2 mg/L(r=0.9992),检出限分别为80.78 和6.67 μg/L(信噪比S/N=3),将3 mg/L Cr(Ⅲ)与0.3 mg/L Cr(Ⅵ)标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。
研究简报
金纳米粒子表面能量转移法测定水中的铅离子
刘春 , 黄承志
2014, 42(8): 1195-1199. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140132
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
荧光素修饰的凝血酶适配体(5'-FAM-GGT TGG TGT GGT TGG-3')可与Pb2+选择性地形成G-四链体,这一构象变化能改变作为能量供体的荧光染料和作为能量受体的金纳米粒子之间的距离,使体系的荧光强度与Pb2+浓度具有一定的相关性,从而建立了一种基于纳米材料表面能量转移灵敏检测水溶液中Pb2+的分析方法。研究表明,在Pb2+浓度为12.5~100 nmol/L范围内,荧光恢复效率(F/F0)与Pb2+浓度间呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.910+0.007cR2=0.997),检出限为10 nmol/L。用本方法检测自来水中Pb2+,结果令人满意。
液相色谱-串联质谱法同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤
田永峰 , 侯宏卫 , 张小涛 , 刘勇 , 王安 , 胡清源
2014, 42(8): 1200-1204. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140173
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
利用阳离子交换固相萃取柱(Waters Oasis MCX)富集净化DNA样品,建立了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤(N3-MeA)和3-乙基腺嘌呤(N3-EtA)的方法。采用氘代-3-甲基腺嘌呤(d3-N3-MeA)和氘代-3-乙基腺嘌呤(d5-N3-EtA)为内标;进样量3 μL,分析时间为13 min;亲水相互作用色谱柱(Waters XBridge HILIC)进行液相分离,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈溶液(5:95,V/V,pH=4.0),流速250 μL/min;质谱条件:电喷雾离子源,多反应监测正离子扫描方式;电喷雾电压:5500 V,雾化气:369 Pa,气帘气:185 Pa,电离温度:400 ℃,驻留时间:40 ms。本方法对N3-MeA和N3-EtA的检出限分别为0.043和0.007 μg/L,方法回收率为87.8%~103.0%。采用本方法检测了卷烟烟气粒相物暴露的DNA中N3-MeA和N3-EtA含量。结果表明,卷烟烟气粒相物暴露后的小牛胸腺DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤可被本方法定量检出。
基于胸腺嘧啶-三聚氰胺-胸腺嘧啶结构和SYBR Green Ⅰ荧光检测牛奶中三聚氰胺
欧丽娟 , 刘宏伟 , 刘开建
2014, 42(8): 1205-1209. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140190
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
基于胸腺嘧啶(T)-三聚氰胺-T特异性结构,建立了SYBR Green Ⅰ荧光均相检测三聚氰胺的方法。三聚氰胺不存在时,SYBR Green Ⅰ与聚T单链DNA结合较弱,荧光信号较弱;三聚氰胺存在时,聚T单链DNA通过T-三聚氰胺-T错配形成折叠结构。SYBR Green Ⅰ嵌入双链DNA的双螺旋结构中,释放出强荧光信号。结果表明,三聚氰胺浓度在0.1~10 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为35 nmol/L。本方法简单、快速、成本低、灵敏度高。
利用无标记的分子信标及核酸染料Hoechst 33258检测特定序列核酸
向东山 , 翟琨 , 向文军 , 王联芝
2014, 42(8): 1210-1214. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140163
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
利用无标记的分子信标及核酸染料Hoechst 33258建立了一种高灵敏、高选择性的特定序列核酸检测方法,并以野生型乙型肝炎病毒的一段寡核苷酸序列为目标DNA,对这种方法进行了验证。在此体系中,分子信标的茎完全设计成C/G碱基对。在没有目标DNA时,Hoechst 33258与分子信标作用较弱,其荧光信号很弱;当有目标DNA存在时,分子信标与目标DNA杂交形成双链,Hoechst 33258与双链DNA作用后荧光信号显著增强。在优化条件下,目标DNA浓度在2×10-10 ~ 2×10 -8 mol/L 范围内时,Hoechst 33258的荧光强度(ΔI)与目标DNA的浓度(C)之间具有良好的线性关系,回归方程为ΔI=3.3439C+18.6949(R2 = 0.9982),方法检出限(3σ)为9 ×10 -11 mol/L。此方法操作简单、检测速度快、灵敏度高、重现性好、检出限低。
糖尿病大鼠脑能量代谢改变的核磁共振磷谱研究
王娜 , 郑涌泉 , 许翠翠 , 苏永超 , 赵良才 , 叶信健 , 高红昌
2014, 42(8): 1215-1219. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140045
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
应用链脲佐菌素(Streptozocin,STZ)制备糖尿病(Diabetes mellitus,DM)大鼠模型,采用离体的核磁共振磷谱(31P Magnetic resonance spectroscopy,MRS)方法检测糖尿病大鼠脑组织的生化改变。全脑的31P MRS谱图结果显示,STZ诱导1周后,磷酸单酯和磷酸二酯的含量无明显改变,表明糖尿病大鼠脑中并没有发生膜性结构的改变。二磷酸腺苷峰增高,磷酸肌酸(Phosphocreatine,PCr)和三磷酸腺苷(Adenosine triphosphate,ATP)含量无明显改变,但是PCr/ATP降低,说明PCr作为能量缓冲底物维持能量平衡。此外,pH值降低,表明在糖尿病大鼠脑中细胞内环境改变。当糖尿病发展到15周时,磷脂膜代谢和脑能量代谢紊乱。31P MRS 不仅能够无创性提供磷脂代谢情况及能量状况,还可以测得细胞内pH值等方面的生化信息,有助于理解糖尿病脑病的发病机制,并为临床的早期诊断和治疗提供理论依据。
仪器装置与实验技术
两极隔离式双极电极的电化学发光行为及其分析特性研究
孙阿龙 , 郑行望
2014, 42(8): 1220-1224. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131191
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种两极隔离式双极电极电化学发光装置,并以此装置为基础,研究了电化学发光试剂鲁米诺在此装置中的电化学发光行为和分析特性。通过外加电场的诱导,可以在双极电极的两极富集、分离对应的阴、阳离子,使鲁米诺阴离子富集于双极电极的阳极端,待检测的阳离子富集于双极电极阴极端。根据鲁米诺在阳极端的电化学发光信号定量分析阴极端所富集的阳离子的总量。在最佳条件下,鲁米诺电化学发光信号与分析物浓度在1.0×10-9~1.0×10-8mol/L范围内呈线性关系,检出限达1.1×10-10 mol/L。以此为基础,发展了一种电化学发光方法测定溶液电导的新方法。
NEWS
东华理工大学在质谱分析研究领域取得新进展
2014, 42(8): 1225-1225.
[摘要](66) [FullText PDF](0)
摘要:
循环化学发光检测系统的研制及应用研究
2014, 42(8): 1225-1225.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要: