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2014年42卷9期

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分析化学2014年第42卷第9期封面及目次
2014, 42(9): 0-0.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
基于一元线性回归的近红外光谱模型传递研究
杨辉华 , 张晓凤 , 樊永显 , 谢谱模 , 褚小立
2014, 42(9): 1229-1234. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140290
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
为解决近红外光谱分析中的模型传递问题,本研究提出了一元线性回归直接标准化算法(Simple linear regression direct standardization,SLRDS)。为验证算法的有效性,采用玉米样品的近红外光谱集进行实验,并与传统的直接标准化算法(Direct standardization,DS)、分段直接标准化算法(Piecewise direct standardization,PDS)进行比较。实验结果表明,SLRDS算法不仅能够有效消除近红外光谱仪之间的差异,很好地实现玉米样品的PLS校正模型在3台仪器之间的共享,而且与DS和PDS算法相比,具有传递性能高、模型简单及所求参数少等优点。
氧化硅介孔材料在基质辅助激光解析飞行时间质谱分析有机小分子中的应用
董美花 , 孙士美 , 金彪
2014, 42(9): 1235-1239. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131246
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了表面修饰的无机有机复合型介孔材料SBA-15-NA(1,8-Naphthalimide)作为基质在MALDI-TOF-MS分析中的应用。采用1,8-萘酰亚胺修饰SBA-15,1,8-萘二甲酸酐先与3-三甲氧基硅基-1-丙胺反应,得到的产物再修饰到SBA-15,得到SBA-15-NA,应用修饰后的介孔材料SBA-15-NA为基质获得了具有背景离子干扰少、离子化效率高、更高的峰值强度等优点的谱图。甲醇作为溶剂,分析物和基质的浓度比例为1:10,采用以样品和基质等体积混合均匀点样方法,对低糖类、氨基酸类、植物激素生物代谢物和药物等不同结构的小分子化合物(分子量小于500)进行了MALDI-TOF-MS分析。在此优化的条件下得到了低检出限1×10-9 g/L(亮氨酸,信噪比为5)和高重现性(≤30%)。采用衍生化的复合型介孔材料直接测定了实际尿样。
花瓣状铂-金-石墨烯纳米结构的制备及其在葡萄糖测定中的应用
胡耀娟 , 杜文姬 , 陈昌云
2014, 42(9): 1240-1244. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140234
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
利用氧化石墨烯(GO)、PtCl62-、AuCl4- 作为前驱体,在-0.4 V条件下,采用一步电化学还原法对GO和金属前驱体进行同时还原,成功制备了花瓣状的Pt-Au-GO纳米结构;同时利用伏安法研究了该催化剂对葡萄糖氧化的电催化性能,结果表明,此纳米结构对葡萄糖氧化反应表现出很好的电催化性能;据此构建了无酶葡萄糖传感器,该传感器在较低的电位下(-0.1 V)对葡萄糖的线性检测范围为1.0~25.0 mmol/L,响应灵敏度为26.3 μA cm2(mmol/L)-1,检出限为4.0 μmol/L(S/N=3),且传感器具有很好的重现性、稳定性和选择性,可用于实际样品的分析检测。
抗拟除虫菊酯类农药广谱性单克隆抗体的研制及鉴定
文孟棠 , 刘媛 , 闫帅 , 张霄 , 王恒 , 刘贤金
2014, 42(9): 1245-1251. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140081
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了抗拟除虫菊酯类农药(Pyrethroids)的广谱性单克隆抗体,并鉴定其免疫学特性;以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,用活性酯法将其与牛血清蛋白(BSA)偶联制得人工抗原PBA-BSA免疫Balb/c小鼠,5次免疫后选择效价最高、对PBA识别能力最强的小鼠取脾细胞与SP2/0骨髓瘤细胞在PEG1500作用下融合,经间接ELISA筛选及有限稀释法进行亚克隆,分离阳性细胞株,腹水诱导法大量制备单克隆抗体,并用Protein G亲和柱纯化,间接ELISA法测定抗体效价、亚型、亲和力常数及对拟除虫菊酯类农药的作用;UV结果显示,PBA-BSA成功偶联,获得1株稳定分泌抗拟除虫菊酯类农药单克隆抗体的杂交瘤细胞株4H11,其培养腹水抗体效价为1:6.5×106,其抗体亚类为IgG1,对PBA的亲和力常数为2.5×10 L/mol,对PBA的IC50为208.9 μg/L,检出限为21 μg/L,对高效氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和氯氰菊酯的IC50分别为1.01,2.15,3.16和3.67 μg/L。
荧光碳量子点的绿色合成及高灵敏高选择性检测汞离子
胥月 , 汤纯静 , 黄宏 , 孙超群 , 张亚鲲 , 叶群峰 , 王爱军
2014, 42(9): 1252-1258. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140133
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验以苹果汁为原料,通过一步水热法合成得到了水溶性好及稳定性高的蓝色荧光碳量子点。研究发现Hg2+对碳量子点荧光有良好的猝灭作用,从而建立了一种快速检测Hg2+的新方法。实验发现在pH 7.0 磷酸盐缓冲介质中碳量子点荧光猝灭强度与Hg2+浓度在5~100 nmol/L和1~50 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为2.3 nmol/L(S/N=3)。本方法可用于实际水样中Hg2+的测定。
基于紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱的化学战剂模拟剂检测
刘友江 , 陈池来 , 张乐华 , 张晓天 , 王泓伟 , 孔德义
2014, 42(9): 1259-1263. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140393
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
通过扩散法制得低浓度的对甲基膦酸二甲酯(DMMP)、磷酸三丁酯(TBP)、二甲基亚砜(DMSO)3种化学战剂模拟剂蒸气,并用自制紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱仪(UV-FAIMS)对其进行检测,得到不同样品在不同分离电压下特征谱图,并通过对多组分离电压(DV)和补偿电压(CV)求解,建立了α2α4二维谱图,提高了FAIMS的分辨识别能力。此外,对UV-FAIMS的检测灵敏度进行了测定。实验表明,此系统对甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测灵敏度优于0.55 μg/L。
差分离子迁移谱和迁移时间离子迁移谱联用技术检测化学战剂模拟物
程沙沙 , 陈创 , 王卫国 , 李海洋
2014, 42(9): 1264-1269. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140325
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
采用平板式差分离子迁移谱(DMS)和迁移时间离子迁移谱(DTIMS)联用技术(DMS-IMS2)对典型化学战剂模拟物甲基膦酸二甲酯(DMMP)和水杨酸甲酯(MS)进行测定。实验结果表明,在载气800 mL/min,DMS射频电压1100 V条件下,DMS-IMS2在DIMS模式能够实现DMMP和MS两种化学战剂模拟物的有效识别和检测。另外,DMS-IMS2能够实现DMMP和MS正、负离子的同时检测,同时获得DMMP和MS的DMS补偿电压(CV)和IMS迁移时间(Td) 的二维分离信息,为两种化学战剂模拟物的准确鉴定提供更多的信息。DMS-IMS2具有二维分析能力、可同时分析正负离子、响应速度快、体积小、功耗低等优点,在现场检测中具有广阔的应用前景。
加速溶剂萃取-同位素质谱分析土壤水的氢氧同位素
朱庆增 , 孙青 , 苏治国 , 谢曼曼 , 宋军勇 , 单雅冰 , 王宁 , 储国强
2014, 42(9): 1270-1275. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140227
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤水是水循环的重要组成部分,其氢氧同位素组成在生态学、环境学、水文学等领域有着广泛应用。不同的提取水方法存在较大偏差,因此本研究建立了加速溶剂萃取(ASE)提取-同位素质谱(IRMS)分析土壤水中氢氧同位素的方法。ASE提取土壤水的条件是:萃取溶剂二氯甲烷,萃取温度100 ℃,萃取压力10.3 MPa,静态萃取时间10 min,重复提取3次,循环次数分别为4,4和3次,合并提取土壤水并经活性炭固相萃取柱(SPE)净化后,利用同位素比质谱分析土壤水的氢氧同位素组成。与过注水相比,提取土壤水的δD增加2.12‰~4.58‰,δ18O增加-0.17‰~0.93‰,氢氧同位素的分析精度分别为0.89‰和0.37‰。
纸基微孔阵列芯片比色法检测乳酸脱氢酶
张慧妍 , 张珍 , 吉邢虎 , 何治柯
2014, 42(9): 1276-1280. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140331
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
利用纸基微芯片便捷、直观的优势,采用吩嗪二甲酯硫酸盐(PMS)/氯化硝基四氮唑蓝(NBT)显色体系,借助凝胶成像仪和普通照相机两种成像方式,建立了纸基微孔阵列芯片比色法检测乳酸脱氢酶(LDH)的方法。在最佳实验条件下,显色强度与LDH浓度呈线性相关。采用凝胶成像仪检测时,线性范围为10~150 U/L,检出限(3σ)为9.44 U/L(n=18)。采用照相法获得的线性范围为15~150 U/L,检出限(3σ)为12.36 U/L(n=18)。实验表明,人血清白蛋白(HSA)对显色结果具有增强作用,探讨了HSA的增色作用,并以HSA为增强试剂得到工作曲线。基于纸基微孔阵列芯片的LDH活性测定方法具有操作简单、结果直观可见、灵敏度高等优点,对于脱氢酶类的便捷检测有一定参考价值,可望在生物医疗检测领域获得应用。
固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯
张海婧 , 胡小键 , 林少彬
2014, 42(9): 1281-1287. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140172
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63~1000 μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2-632 ng/L,回收率在81.3%~109%之间,RSD<14%。
凝胶渗透色谱-分散固相萃取法同时测定鸡蛋中多溴联苯醚及其衍生物、四溴双酚A和六溴环十二烷
李敏洁 , 金芬 , 杨莉莉 , 乌日娜 , 邵华 , 金茂俊 , 王静
2014, 42(9): 1288-1294. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140233
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种同时检测鸡蛋中四溴双酚A(TBBP A)、六溴环十二烷(HBCD) 和多溴联苯醚(PBDEs)及其衍生物羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)和甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)的凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的检测方法。样品经正己烷、二氯甲烷 (1:1,V/V)加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化后,经100 mg十八烷基键合硅胶(C18)分散固相萃取吸附剂去除杂质,液相色谱-串联质谱和气相色谱-负化学源质谱方法测定,外标法定量。在蛋白和蛋黄样品中添加1.0或5.0 μg/kg的目标物,其回收率分别为64.5%~97.2%和65.6%~109.2%(除BDE-85为54.8%,OH-BDE-137为47.4%外),相对标准偏差小于20.2%,定量限为0.01~0.2 μg/kg。
适配体-荧光共振能量转移法检测雌二醇
蒋晓华 , 丁文捷 , 栾崇林
2014, 42(9): 1295-1300. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140310
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用核酸适配体特异的分子识别功能以及特定荧光基团之间的能量转移,建立了一种高灵敏度、高选择性测定雌二醇的光谱方法。研究了缓冲溶液的pH值、组成和浓度、核酸浓度、实验温度及响应时间等因素对检测雌二醇的影响。在最优的实验条件下(50 mmol/L BR缓冲溶液(pH 7.4),1.0×10-7 mol/L核酸,实验温度45 ℃,响应时间19 min),体系荧光强度的改变值ΔI与雌二醇浓度的对数lgC呈良好的线性关系(r=0.9953),线性范围为1.0×10-11-5.0×10-9 mol/L,检出限达6.0×10-12 mol/L(S/N=3)。将本方法用于检测人体尿液中雌二醇的含量,雌二醇的加标回收率为94.0%~103.5%。
碳纳米管/纳米金复合膜电化学免疫传感器用于微囊藻毒素的检测研究
张新爱 , 申建忠 , 张帆 , 马海乐 , 韩恩 , 董晓娅
2014, 42(9): 1301-1306. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140348
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳电极表面修饰碳纳米管,并用多电位阶跃法在碳纳米管表面沉积纳米金制得碳纳米管/纳米金复合膜。通过纳米金和微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)抗体之间的吸附作用,将抗微囊藻单克隆抗体固定于电极表面,以牛血清白蛋白封闭非特异性吸附位点,研制了检测微囊藻毒素的电化学免疫传感器。利用微囊藻毒素与其抗体之间的特异性识别作用构建"三明治"夹心结构的免疫分析模式,以辣根过氧化物酶标记抗体为二抗,利用微分脉冲伏安法实现了对微囊藻毒素的检测。在优化条件下,此传感器的响应电流与微囊藻毒素浓度在0.50~12.0 μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.30 μg/L(S/N=3)。对实际水样进行了微囊藻毒素的加标回收实验,回收率在93.0%~108.5%之间,相对标准偏差为3.8%~5.0%。
PDS算法进行近红外定量模型更新的效果评估
袭辰辰 , 冯艳春 , 胡昌勤
2014, 42(9): 1307-1313. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140359
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以不同厂家阿莫西林胶囊及其内容物近红外(Near infrared,NIR)光谱为例,寻找评价分段直接标准化算法(Piecewise direct standardization,PDS)进行光谱校正是否成功的量化指标。本研究共涉及76批阿莫西林胶囊样品,其中54批用于建立胶囊剂的定量模型。通过聚类分析,所有胶囊的NIR光谱分成5类,每类视为一个均质样本;分别计算每个均质样本的平均光谱,从该样本中选择10~15张光谱作为PDS校正的目标光谱,对76批阿莫西林胶囊内容物粉末光谱进行校正,利用阿莫西林胶囊定量模型对校正后的光谱进行含量预测;计算校正后的光谱与PDS校正中目标光谱所属均质样本的平均光谱的相似系数,分析其与预测误差的关系。结果表明,校正结果与所选择的目标光谱关系密切。PDS校正光谱与模型中不同均质样本平均光谱的相似系数(r)越大,通常校正效果越好;当r<99%时,一般可判断PDS校正失败(预测误差>5%)。因此,可以用PDS校正后光谱与校正时使用的目标光谱所属的均质样本的平均光谱的相似系数作为判断PDS校正是否成功的标志。
液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态
肖志明 , 宋荣 , 贾铮 , 李阳 , 樊霞
2014, 42(9): 1314-1319. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140390
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了富硒酵母中硒酸Se(Ⅵ)、亚硒酸Se(Ⅳ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用蛋白酶ⅪⅤ和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L (NH42HPO4为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后HG-AFS测定。结果显示,4种硒形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9995),方法检出限为0.5~5.0 μg/kg,平均回收率为82.5%-101.2%,日内相对标准偏差≤8.6%,日间相对标准偏差≤14.5%。本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒饲料产品中硒的形态分析。
盐酸甲醇溶液提取-气相色谱-质谱法测定水生动植物样品丁基锡
肖小雨 , 贺根和 , 尹丽 , 黄翔峰
2014, 42(9): 1320-1325. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140411
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
采用四乙基硼酸钠(NaBEt4)为衍生剂,建立简单、高效的生物样品有机锡气相质谱(GC-MS)分析方法。结果表明,冷冻干燥生物样品粉末0.1 g经15 mL 0.035 mol/L盐酸甲醇振荡提取1 h,定量提取液加入乙酸盐缓冲溶液(pH 4.8) 调节溶液酸度,用含内标物正己烷2 mL和0.5 mL 2%(m/V)NaBEt4水溶液衍生萃取30 min后,GC-MS同时测定一丁基锡( MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)。在0.5~50 μg/L范围内,线性良好,3种有机锡加标回收率均在80%以上。此方法能快速简单对复杂生物样品中的有机锡进行分析,其检出限约为0.01 μg/L,3个平行样测量值标准偏差都在10%以内。
超高效液相色谱-质谱联用技术快速检测二甲基甲酰胺职业接触者血红蛋白中新型生物标志物
王春民 , 刘强 , 李建 , 徐波 , 米凯 , 程娟
2014, 42(9): 1326-1331. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140282
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了二甲基甲酰胺(N,N-dimethyl formamide,DMF)职业接触者血红蛋白中N-甲基氨甲酰加合物超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/MS/MS)快速检测方法。准确称取0.1 g 血红蛋白样品置于15 mL离心管中,加入40 μmol/L 3-甲基-异丁基海因(3-methy-5-isobutylhydantion,MIH)内标溶液250 μL,再加入HCl-醋酸(2:1,V/V)溶液4.75 mL,振荡混匀3 min。将试管置于沸水浴中加热降解1 h,取出冷却。混匀后取200 μL到96孔板,加入600 μL1%甲酸乙腈溶液,混匀。控制真空泵压力,使样品在2~4 min流出。将净化后样品混匀转移到样品瓶,用UPLC/MS/MS检测N-甲基氨甲酰加合物的降解产物3-甲基-异丙基乙内酸脲(3-Methyl-5-isopropylhydantoin,MVH)。质谱采集方式为多反应监测模式,内标法定量。结果表明,MVH浓度在0.01-1.0 μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999。空白人群血红蛋白MVH加标回收率为97.3%,相对标准偏差为1.7%,血红蛋白中MVH检出限为0.01 μmol/g。本方法能很好地应用于二甲基甲酰胺职业接触者血红蛋白中新型生物标志物N-甲基氨甲酰加合物的快速、准确测定。
季铵盐化纳米金刚石-肌红蛋白修饰电极的电化学行为
马晓玲 , 丁承君 , 张璞 , 郭玮 , 罗红霞
2014, 42(9): 1332-1337. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140093
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
通过一系列的化学反应对纳米金刚石(ND)表面进行修饰,成功制备了季铵盐化纳米金刚石: ND-CO-NH-CH2-CH2-N(CH33+·I- (QAS-ND),通过FT-IR、元素分析、电化学等手段对目标产物QAS-ND进行了表征。将肌红蛋白(Mb)与QAS-ND混合液滴加在玻碳(GC)电极表面,制备QAS-ND/Mb/GC修饰电极。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH 7.0)中,固定在膜内的Mb表现出良好的直接电化学性质,并显示了很好的稳定性。同时,探讨了此修饰电极表面固定的Mb对H2O2的催化还原,结果表明,此修饰电极可作为H2O2生物传感器,实现对H2O2的快速、准确检测,检出限为 3.5 μmol/L (S/N=3)。
二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中黄曲霉毒素B1、B2
王恒玲 , 喻理 , 李培武 , 李敏 , 张奇 , 张文
2014, 42(9): 1338-1342. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140142
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
以二氧化硅-氧化石墨烯复合物为固相萃取材料,建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2的高效液相色谱(HPLC)检测方法。优化的条件为:复合材料的最佳用量为0.15 g,最佳萃取时间20 min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱次数为2次。结果表明,在优化条件下,建立的二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法对黄曲霉毒素B1、B2的检出限分别为0.17 和0.05 μg/L。将本方法应用于植物油实际样品的检测中,加标回收率在81.4%-105.3%之间,相对标准偏差为1.3%~8.6%。
在线固相萃取-高效液相色谱联用测定动物源食品中的维生素A、E
谢云峰 , 王浩 , 刘佟 , 任丹丹 , 杨永坛
2014, 42(9): 1343-1347. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140445
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80 ℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60% (V/V)甲醇溶液对目标物进行在线富集净化,然后通过阀切换将其转移至二维液相分析系统进行分离检测。考察了萃取填料、上样溶剂及洗脱条件对猪肝、鸡蛋和配方乳粉的维生素A、E富集和基质净化效果。结果表明,在优化条件下,方法线性范围为0.02~20 mg/L,线性相关系数R2≥0.9998,对维生素A、E的检出限(S/N=3)为3.0~30.0 μg/L,实际样品加标回收率为87.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%-4.6%。本方法操作简便,灵敏度高,可用于动物源食品中维生素A、E的快速测定。
污染土壤中主要石油降解基因AlkB和Nah定量检测方法的建立和应用
刘庆龙 , 唐景春 , 万晓彤
2014, 42(9): 1348-1353. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140103
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了SYBR Green I实时荧光定量聚合酶链式反应(Real Time-qPCR)检测油田污染土壤中烷烃降解基因AlkB和萘降解基因Nah的方法。比对相关降解石油菌株的GenBank序列,设计合成针对烷烃和萘降解基因扩增引物AlkBf/AlkBr和Nahf/Nahr。将纯化的常规PCR胶回收产物与pEASY-T1载体连接,转化到感受态细胞培养。提取并梯度稀释阳性克隆质粒,构建Real Time-qPCR标准测定曲线。25 μL扩增体系最佳反应条件:前后引物终浓度为0.2 μmol/L,12.5 μL 2×TransStart Top Green qPCR SuperMix,AlkB和Nah基因最适退火温度分别为50 ℃和57 ℃。Real Time-qPCR技术显示出很高的灵敏性和重复性,比传统PCR技术灵敏度高100倍。对采集于某油田3个功能区的14土壤样品中AlkB定量检测显示,石油污染严重的采油区含有最高的AlkB拷贝数,污染较轻的生活区AlkB拷贝数最少;Nah基因分布均匀。
固相萃取液相色谱-串联质谱法测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量
于彦彬 , 张嵘 , 李莉 , 杨君 , 谭丕功 , 刘宗兴
2014, 42(9): 1354-1358. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140128
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基质校正液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量的分析方法。样品用含1.5%甲酸的乙腈溶液超声提取两次,提取液经氨基柱净化后,使用C18色谱柱,以含甲酸的水溶液和甲醇为流动相,在梯度条件下进行分离。在多级反应离子监测(MRM)负离子模式下进行质谱数据采集,采用两对离子进行定性和定量分析。9种苯氧羧酸类除草剂在2-250 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9929-0.9972;检出限在1.7-3.8 μg/kg之间。土壤中9种苯氧羧酸类除草剂的3个浓度水平加标的平均回收率为85.3%-110.0%,相对标准偏差在3.2%-12.0%之间。
硫酸改性聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)固相微萃取涂层-高效液相色谱检测水中4种药品及个人护理用品
彭英 , 庄园 , 何欢 , 孙成 , 杨绍贵
2014, 42(9): 1359-1363. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140140
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
多巴胺修饰的不锈钢丝表面原位合成得到聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(GMA-EGDMA))材料,经硫酸改性后作为固相微萃取涂层,建立检测水样中4种药品及个人护理用品(PPCPs)的固相微萃取-液相色谱联用分析方法。在优化实验条件下取3 mL水样调节至pH 5.5,在30 ℃下,搅拌萃取60 min,乙腈-0.1%甲酸(25:75,V/V)解吸30 min后,HPLC进样分析,实验结果表明,该涂层材料对4种PPCPs具有较好的萃取效果,2~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限(S/N=3)范围为0.5~5.0 μg/L,相对标准偏差在4.1%~11.9%之间;加标实验回收率为70.6%~105.5%。本方法前处理简单、绿色环保、回收率高、精密度好,可用于实际水样中4种PPCPs的检测。
利用油水稳定化和支持向量回归增强近红外光谱测定油中水分的方法
喻其炳 , 苏迪 , 焦昭杰 , 李川
2014, 42(9): 1364-1368. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140370
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
近红外光谱(NIRS)可以检测溶解于油中的水分含量,但油中水分较多时会散射而非吸收NIRS,从而引起较大误差。为此,筛选非离子型表面活性剂(Span-80)将含水油液稳定分散成小颗粒,利用其NIRS数据建立水分含量的支持向量回归模型。实验中油水稳定化将NIRS测定变压器油中水分含量的上限从传统的0.1%提升到1%(V/V),通过应用连续投影算法,在511个NIRS变量中筛选出15个有效变量(占原变量的2.9%),建立的支持向量回归模型对验证集的预测均方根误差为2.93%,相关系数为0.9944,相对分析误差为9.4732。
评述与进展
转动光谱学与微波光谱技术研究进展
李力 , 孙铭 , 李晓花 , 赵镇文 , 马会民 , 甘海勇 , 林镇辉 , 史生才 , Lucy M. Ziurys
2014, 42(9): 1369-1378. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140109
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
转动光谱学是以量子力学为基础,研究分子、自由基,以及离子的转动光谱的基础科学,在天文观测以及大气成分监测等领域有着重要的应用。本文综述了转动光谱学的一些基本理论,两种傅里叶变换微波光谱仪的搭建原理,以及几种典型的微波光谱实例分析,并对微波光谱技术的未来发展做了展望。
分子光谱自动检索算法、策略与应用进展
褚小立 , 李敬岩 , 陈瀑 , 许育鹏
2014, 42(9): 1379-1386. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140410
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
近些年,基于分子光谱(紫外、红外、近红外、拉曼和荧光等)分析技术建立了诸多复杂混合物质的光谱数据库(例如土壤、饲料、物证检材、药物和油品等),这些分子光谱库在现代工农业生产中日益发挥着重要的作用,其中光谱检索方法是充分利用这些光谱数据库的关键手段之一。本文系统综述了用于分子光谱自动检索的算法、策略和应用进展,并提出了需要注意和进一步研究的科学和技术问题。
来稿摘登
分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定油脂制品中苯并(a)芘
杨悠悠 , 王浩 , 刘佟 , 杨永坛
2014, 42(9): 1387-1388. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140129
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
碱溶分光光度法测定植硅体碳含量
杨杰 , 李永夫 , 黄张婷 , 姜培坤 , 项婷婷 , 应雨骐
2014, 42(9): 1389-1390. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131190
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
NEWS
沃特世化工领域解决方案
2014, 42(9): 1391-1391.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
超灵敏检测miRNA
2014, 42(9): 1391-1392.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要: