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2015年43卷1期

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分析化学2015年第43卷第1期封面及目次
2015, 43(1): 0-0.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
液相色谱-串联质谱法测定人工模拟猪消化液中3种霉菌毒素
王瑞国 , 苏晓鸥 , 樊霞 , 王培龙 , 高忠武 , 张瑜
2015, 43(1): 1-6. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140672
[摘要](131) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人工模拟猪胃和小肠消化液中黄曲霉毒素B1(AFB1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEA)的快速、灵敏方法,并将此方法应用于霉菌毒素吸附剂吸附率体外法评价.通过模拟猪的消化道对饲料基质进行体外消化获得猪胃和小肠消化液,分别向其中按一定比例添加霉菌毒素吸附剂和3种霉菌毒素,孵育、离心后,经进样液10倍稀释后测定.采用反相C18色谱柱分离,以0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,多反应监测离子模式(MRM)检测,同位素内标法定量.在优化条件下,对AFB1, DON和ZEA在人工猪胃和小肠消化液中的定量限分别是1, 50, 40 μg/L和0.3, 50, 20 μg/L,相对偏差(RSD) < 5.0%.并且,在39 ℃±0.5 ℃,10 h内测定结果稳定,能够满足霉菌毒素吸附剂吸附率的测定.采用本方法对市售8种蒙脱石类吸附剂和5种酵母细胞壁类吸附剂进行吸附率评价.
镉超富集植物东南景天根系分泌物的代谢组学研究
罗庆 , 孙丽娜 , 胡筱敏
2015, 43(1): 7-12. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140388
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的代谢组学方法,寻找不同处理条件间差异显著的镉超富集植物东南景天根系分泌物质,并探讨它们对东南景天耐受或超富集镉的可能作用机制.收集0和40 μmol/L镉分别处理4和8天后的东南景天根系分泌物样品,通过样品冻干、甲醇溶解、甲氧胺盐酸盐和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化处理、GC-MS检测的分析过程,得到根系分泌物的表达谱.主成分分析和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)得分图可将不同处理条件间东南景天的根系分泌物质明显区分,运用OPLS-DA载荷图、模型的变量重要性因子和方差分析发现12个根系分泌物质在4组间存在显著性差异.它们的相对含量在不同处理条件间的变化趋势明显不同,表明东南景天可通过调节它们的分泌来耐受或超富集重金属镉.
超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水、土壤及粪便中25种抗生素
郭欣妍 , 王娜 , 郝利君 , 智勇 , 许静 , 王昝畅 , 单正军
2015, 43(1): 13-20. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140546
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究通过超声提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色谱/串联质谱同时分析粪便、土壤和水体中25种兽药抗生素的方法,考察了串联SAX小柱对土壤样品和粪便样品的净化效果,以及正己烷提取对粪便样品提取液脱脂的净化效果.实验结果表明:本方法对25种兽药抗生素加标回收率为50.0%~121.9%,相对标准偏差为 1.1%~14.7%(n=9);土壤和粪便的方法检出限为0.0002~0.0560 μg/kg,水体的方法检出限为0.002~0.28 ng/L;串联SAX强阴离子交换柱后,土壤样品的基质效应降低为75%~160%之间,粪便样品降低为55%~120%之间;粪便样品经正己烷脱脂后,基质效降为55%~120%之间.已将本方法应用于养殖场周边环境介质的检测.
南大西洋中脊表层沉积物中稀土元素的含量及分布模式分析
李景喜 , 朱志伟 , 尹晓斐 , 韩彬 , 郑立 , 王江涛 , 王小如
2015, 43(1): 21-26. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140557
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
以HNO3-H2O2-HF为消解体系,对南大西洋中脊16个站位表层沉积物进行消解,应用电感耦合等离子体质谱测定了沉积物中稀土元素(Rare earth elements,REE)的含量,并分析了稀土元素的分布特征.结果表明, 微波消解-ICP-MS方法测定稀土元素,各元素的线性关系良好(r=0.9997~1.0000),检出限可达ng/L,精密度好、准确度高,相对标准偏差(RSD, n=3)不大于3.0%,相对误差在6.0%以内.16个站位沉积物样品中稀土总量(∑RE)变化范围为37.25~134.77 μg/g,轻重稀土元素含量比值(LRE/HRE)的变化范围是0.61~1.70, 平均值为1.27,沉积物中富集轻稀土略明显;从稀土配分模式看出,各个站位REE分布模式基本一致,轻重稀土元素之间有明显的分馏;不同来源沉积物中稀土元素分布模式类似,陆地和海洋沉积物稀土存在稍微差异;沉积物中δEu和δCe均出现负异常,说明了稀土元素主要是来自于海水. 本研究分析了南大西洋中脊稀土元素的含量和分配规律,为深入研究大西洋中稀土元素的分布提供技术支撑和参考数据.
电感耦合等离子体质谱法测定磷酸钡激光玻璃中超痕量铜
徐俊俊 , 梅朋 , 李秋荣 , 段太成 , 徐永春
2015, 43(1): 27-32. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140514
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
将高纯HF-HNO3组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程.系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素,实现了在150 ℃消解温度时1.7 mL的总试剂消耗量下样品完全分解总耗时小于1 h,且无需对样品破碎至细颗粒,大大降低了样品制备中的玷污风险.以水杨醛肟类作萃取剂, 建立了高效液液萃取分离富集法.以5 mL 15%的萃取剂浓度在0.5% HNO3的萃取酸度和20% HNO3反萃取酸浓度下,实现了99.999%的基体分离效率,Cu2+富集10倍.优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参数,在840 W低功率和低样品提取量时实现20% HNO3酸度下铜的高信背比检测,全流程方法检出限2.5 ng/g,平行测定RSD(n=6)为3.3%,加标回收率94.3%.基于所建立的方法实现了实际样品的准确测定,得出铜含量与激光能量衰减实验结果线性相关的结果.
尿液中常见毒品微量检测的表面增强拉曼光谱识别
王磊 , 郭淑霞 , 戴吟臻 , 杨良保 , 刘国坤
2015, 43(1): 33-39. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140528
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
通过将自适应平滑滤波器和结合小波变换的支持向量机(Support vector machine, SVM)分类器有机组合,建立了低信噪比拉曼光谱的模式识别方法.首先,通过自适应平滑滤波器进行光谱去噪,滤波窗口宽度根据信噪比估计值进行调整,从而在保证特征峰信号强度的同时达到更好的噪声滤波效果;其次,由小波变换实现光谱数据降维,通过小波分解层数优化可以获得训练集的最佳分类准确率;最后,由SVM进行分类,通过交叉验证(Cross validation, CV)实现SVM参数寻优,并根据交叉验证与分类器之间的准确率关系,得出分类器可用参数需满足的条件.基于表面增强拉曼光谱技术,本方法实现了人体尿液中甲基苯丙胺(Methamphetamine,MAMP)和亚甲基二氧基甲基苯丙胺(3,4-Methylenedio-xymethamphetamine, MDMA)的定性微量分析.实验使用中国科学院合肥智能机械研究所研发的金纳米棒拉曼光谱增强基底,由DeltaNu公司的Inspector型便携拉曼光谱仪采集光谱,激发光波长785 nm,曝光时间为5 s, 整体检测准确率高于95.0%.
高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物
何建丽 , 彭涛 , 谢洁 , 代汉慧 , 陈冬东 , 岳振峰 , 范春林 , 李存
2015, 43(1): 40-48. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140648
[摘要](158) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了QuEChERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances, PFAS)残留量的分析方法.样品用0.1% HCl-乙腈振荡提取,C18N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱.多反应监测(MRM)负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合进行定量分析.20种PFAS在0.1~10 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.05~0.2 μg/kg,定量限为0.4~0.5 μg/kg.动物肝脏中20种PFAS的3个浓度水平(0.5, 2和5 μg/kg)加标的平均回收率为70.3%~108.1%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~11.9%(n=6)之间.
气相色谱高分辨质谱测定婴儿胎发中含氯持久性有机污染物
宋淑玲 , 胡小健 , 祁鹏 , 李松 , 佟玲 , 田芹 , 马晓东
2015, 43(1): 49-54. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140724
[摘要](369) [FullText PDF](0)
摘要:
婴儿的胎发是评价婴儿在母体环境中污染物累积暴露水平的良好介质.含氯持久性有机污染物是人体中残留浓度最高的持久性有机污染物.本研究依次采用HCl酸化、正己烷/二氯甲烷混合溶液萃取、硅胶和氧化铝混合填充小柱净化,以及气相色谱高分辨质谱法检测了北京20个婴儿胎发中的16种典型含氯持久性有机污染物.结果表明,16种目标物的检出限可达到1.0~2.5 μg/kg,替代物五氯硝基苯回收率大于67.6%,加标样品中目标物回收率范围为62.5%~92.3%.20个胎发样品中六氯苯、β-六六六和p,p'-滴滴伊检出率均为100%,γ-六六六、2,4,4'-三氯联苯和2,2',5,5'-四氯联苯的检出率分别为85%, 50%和40%.4种污染物总量的浓度分布范围分别为5.48~8.40 μg/kg(六氯苯)、3.86~27.1 μg/kg(六六六)、1.16~18.3 μg/kg(滴滴涕)和2.20~22.1 μg/kg(多氯联苯),平均浓度分别为6.91,6.10,5.53和3.44 μg/kg.此方法和分析结果可用于胎儿体内16种含氯持续性有机污染物蓄积水平和母体内累计暴露水平的评价.
全血改进线性指数聚合酶链式反应用于焦磷酸测序检测基因多态性
项铮 , 刘云龙 , 邢晓清 , 初亚男 , 宋沁馨 , 周国华
2015, 43(1): 55-62. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140395
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
焦磷酸测序是目前基因多态性检测的主要方法之一,但是其前期的样本制备工作较为繁琐,限制了其在临床检测中的应用.为了简化焦磷酸测序的流程,本研究根据不对称PCR原理,改进了线性指数聚合酶链式反应(LATE-PCR)的引物设计方法,增加过量引物的长度和浓度,并结合全血直接扩增技术,建立了基于普通rTaq聚合酶和高pH 缓冲液(HpH Buffer)的全血改进LATE-PCR(Improved LATE-PCR, imLATE-PCR)方法.考察了方法的最优扩增体系、血液抗凝剂对其影响以及全血模板量.采用单管、一步法直接扩增出单链测序模板,成功地对24例临床血样的乙醇脱氢酶基因多态性进行了检测,检测结果可用于指导临床个体化用药.24例样本的基因型分别为ADH1B位点AA纯合6例、AG杂合14例、GG纯合4例; ADH1C位点GG纯合20例、AG杂合4例、AA纯合0例.
基质辅助激光解析电离质谱和电喷雾质谱共同快速确证达托霉素结构
黄亚娟 , 张拓 , 韩治国 , 孟晓光 , 宋纯艳 , 刘曙晨 , 郑俊杰 , 魏开华
2015, 43(1): 63-68. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140385
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
运用基质辅助激光解析电离-飞行时间串联质谱(MALDI-TOF/TOF MS)和电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)快速确证环脂肽达托霉素的结构.首先,ESI检测达托霉素相对分子量为1619.7107,与理论值偏差0.0007.选择其双电荷峰m/z 809.848作为母离子进行ESI串联质谱(MS/MS)测定,成功匹配了达托霉素环外氨基酸序列C9H19CO-Trp-Asn-Asp.其次,优化LiOH裂解达托霉素的实验条件,以MALDI-TOF/TOF MS监测开环效果,获得95%以上的开环样本后, 分别运用MALDI和ESI进行MS/MS测定,达托霉素开环产物的b+和y+全部被匹配,达托霉素全部氨基酸序列得到确证.最后,对开环产物的ESI-MS/MS条件进一步优化,获得了丰富的低端碎片离子,解析了脂肪酸链结构,并绘制了脂肪酸链的裂解图.本方法快速、简便、准确,是确证环脂肽类化合物结构的可靠方法.
定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量
禹珊 , 郭强胜 , 王会琳 , 高建平 , 许旭
2015, 43(1): 69-74. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140654
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法.样品用80%乙醇和丙酮两次超声提取净化,再用定量核磁共振波谱法测定.考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲亚砜-重水(10:1, V/V)为溶剂,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲延迟时间为5 s,采样次数为32次.定量峰为6.388~6.391 (白藜芦醇:H-2,6, d, 2H)和6.322~6.330 (虎杖苷:H-4, t, 1H).结果表明,NMR测定的精密度均小于0.6%,线性相关系数(r)均大于0.999, 白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.23和0.24 g/L,定量限分别为0.69 和1.57 g/L,包括样品提取过程的回收率分别为97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性.实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g.
超高效合相色谱-质谱法快速检测工业油酸中5种常见的脂肪酸
林春花 , 范乃立 , 芮培欣 , 夏剑辉 , 廖维林 , 杨绍明
2015, 43(1): 75-80. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140740
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了工业油酸中5种常见的脂肪酸(软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸)的快速检测方法.样品用正己烷溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(1:1, V/V)梯度洗脱,经Acquity UPC2BEH 2-EP色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,通过质谱检测器在负离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量.通过对UPC2-MS条件的优化,5种脂肪酸在3 min内实现有效分离,目标物在0.5~100 mg/L 范围内具有良好的线性(相关系数大于0.9985); 在3个添加水平下,5种脂肪酸的回收率在89.3%-106.7%之间,相对标准偏差为0.8%~3.0%; 方法检出限(S/N≥3)为0.07-0.26 mg/L.实际样品分析结果表明,本方法不但简单快速,分离效果好,而且无需对脂肪酸样品进行衍生化,同时为UPC2在油脂类相关领域的研究与开发提供一种快速有效的检测方法.
反向微乳毛细管电泳法在线富集技术灵敏检测化妆品中的多环芳烃
陈新 , 倪鑫炯 , 张佳瑜 , 刘瑛 , 曹玉华
2015, 43(1): 81-86. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140841
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
要建立了反向微乳毛细管电泳(MEEKC)在线富集技术灵敏检测多环芳烃的方法.采用大体积进样-pH动态连接-扫集微乳毛细管电泳法(LVSS-DypH-MEEKC)对于常规条件下很难分离的6种强亲脂性的多环芳烃中性分子进行富集分离.结果表明,在反相电压下,当微乳液的组成为: 2.4% (w/w) SDS、0.6% (w/w)正辛烷、6.6% (w/w)正丁醇、20 mmol/L NaH2PO4 缓冲液(pH 2.2); 进HCB时间为20 s(16 kPa),进样时间为80 s(16 kPa)时,富集效果良好,富集倍数在25-80倍之间,在27 min内实现了对多环芳烃化合物的灵敏检测.将本方法用于化妆品中多环芳烃的检测,回收率在90.6%-95.9%之间,相对标准偏差均小于5.1%(n=5).
气相色谱-质谱法快速检测出口蔬菜中16种保鲜剂残留
周雪 , 曹淑瑞 , 李贤良 , 郗存显 , 徐芬 , 陈志琼
2015, 43(1): 87-92. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140633
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分散固相萃取(QuEChERS)前处理方法结合气相色谱-质谱法(GC-MS)建立出口蔬菜中16种保鲜剂残留量的快速检测方法.以叶菜类、茄果类、豆类、瓜类和块茎类出口蔬菜为原料,样品经乙腈提取,QuEChERS除杂净化,用GC-MS外标法进行定量分析.16种保鲜剂在0.02~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9997,检出限(LOD,S/N=3)在0.004~0.965 μg/kg范围内.以0.01, 0.02和1.0 mg/kg添加浓度水平进行方法学验证,回收率为76.7%~120.0%,相对标准偏差为2.1%~10.6%.与国标GB/T 19648-2006等方法相比,本方法具有快速、简便、灵敏度高等特点,能满足出口蔬菜中16种保鲜剂残留的检测要求.
用于在体神经递质检测的可佩戴式无线电化学检测仪
林楠森 , 王力 , 王蜜霞 , 徐声伟 , 禹卫东 , 蔡新霞
2015, 43(1): 93-97. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140479
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
为了实现对微弱神经递质信号的在体实时检测,设计并实现了一种无线电化学检测仪器.系统硬件以低功耗微控制器MSP430为主控制器,包括了微弱电流检测模块、波形产生模块以及数据收发模块,具有尺寸小(2.3 cm×1.8 cm×0.6 cm), 功耗低的特点.基于uC/OS操作系统设计了系统的下位机程序,结合上位机软件实现了检测数据的实时显示与分析.针对神经递质的实际检测需求,系统集成了计时电流法与快速循环伏安法两种电化学检测分析方法.利用快速循环伏安法对不同浓度的多巴胺标准溶液进行了测试,在浓度范围5.0×10-7~7.0×10-5 mol/L内,系统检测的响应电流与多巴胺浓度之间线性相关系数R=0.99.在此基础上,开展了大鼠在体多巴胺检测的实验,并成功检测到大鼠尾状壳核脑区的电诱发多巴胺释放信号.实验结果表明,此仪器具有检测灵敏度高的优点,能够实现对大脑内神经递质信号的定性及定量分析,在神经科学研究领域具有广阔的应用前景.
基于电流脉冲沉积法的硝酸根微传感器研究
李洋 , 孙楫舟 , 王晋芬 , 边超 , 佟建华 , 董汉鹏 , 张虹 , 夏善红
2015, 43(1): 98-104. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140563
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微加工技术(Microfabrication technology)制备微传感电极并进行电化学表面修饰,研制出一种用于水体中NO3- 浓度检测的电化学微传感器.微传感器以两电极传感芯片为信号转换部件,使用电流脉冲沉积法在铂质工作电极表面制备微观形貌呈枝簇状的铜质敏感材料,利用铜质材料对酸性溶液中NO3- 的电催化还原特性,测量还原电流的大小,实现对NO3- 浓度的检测.采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)技术对敏感膜进行表征和监测,探索高活性铜质敏感膜的制备方法;使用微传感器对硝酸盐标准样品进行检测,在低浓度范围(12.5~200 μmol/L),响应灵敏度为0.1422 μA/(μmol/L); 高浓度范围(200~3000 μmol/L),响应灵敏度为0.0984 μA/(μmol/L), 均表现出较高的检测灵敏度;使用微传感器对北京等地的实际湖库水样进行检测,结果与专业水质检测机构采用紫外分光光度法的测试结果偏差在-3.9%~15.4%之间,两者具有一定的相关性,表明微传感器能够用于实际水样中NO3- 浓度的测量.
双分子印迹聚合物微球选择固相萃取环境和食品样品中壬基酚和双酚A
韦寿莲 , 刘玲 , 黎京华 , 汪洪武 , 刘永
2015, 43(1): 105-109. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140572
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
以壬基酚(NP)、双酚A(BPA)为模板分子, a-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,通过乳液聚合法制备了双模板分子印迹聚合物(D-MIP),并以D-MIP为固相萃取填料,建立了双分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测环境食品中痕量NP和BPA的方法.采用红外光谱和吸附实验对其性能进行了研究.结果表明, D-MIP对NP和BPA的饱和吸附量分别为73.3和97.5 mg/g,相对选择性系数分别为2.2和1.7.在最佳条件下,本方法的线性范围为0.01-2.3 mg/L (R2>0.998), 检出限(S/N=3)为0.001-0.002 mg/L.将本方法应用于江水、啤酒、鲫鱼中NP和BPA含量测定,回收率在86.4%~99.1%范围内,相对标准偏差小于6.2%. 本方法选择性好、灵敏度高,对环境和食品中NP和BPA的富集、分离显示出良好的应用前景.
超高效液相色谱法同时鉴定育发化妆品中17种植物提取物标识成分
谭建华 , 李慧勇 , 席绍峰 , 郭长虹 , 王继才 , 熊小婷 , 冼燕萍 , 郭新东
2015, 43(1): 110-114. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140512
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时鉴定育发化妆品中芍药苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸等17种植物提取物标识成分的超高效液相分析方法.不同基质的样品经80%甲醇溶液涡旋振荡、超声提取及NaCl法破乳后,提取液经高速离心处理.选用Waters ACUITY UPLC CSH C18反相色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以甲醇/0.05% H3PO4为流动相,梯度洗脱,然后采用二极阵列管检测器(PDA)进行测定.考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率、日内和日间精密度.在本方法条件下,17种标识功效成分在0.2~25 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.3~1.5 mg/kg,方法定量限为1.0~4.0 mg/kg.样品的回收率为93.5%~105.0%,日内精密度(n=6)为0.4%-4.5%,日间精密度(n=6)为0.8%~4.6%.本方法简单、快速、准确,已成功用于实际样品中17种标识功效成分的鉴定检测.
超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物
周围 , 王波 , 刘倩倩 , 杨盛鑫 , 王丽婷
2015, 43(1): 115-120. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140437
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A, D, E, K)及其衍生物的方法.超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra performance liquid chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱.选用Waters Acquity UPC2 HSS C18 SB色谱柱(100 mm × 3.0 mm 1.8 μm),流速1 mL/min,检测波长为284 nm.方法检出限在1.5~2.0 mg/L之间;VK1, VK2, VK3和VD3的线性范围分别为3~300 mg/L; VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的线性范围分别为5~300 mg/L;加标回收率范围为97.31%~98.76%;相对标准偏差为0.41%~0.96%,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素(A, D, E, K)及其衍生物的方法要求.
高效液相色谱-质谱联用技术同时测定人体尿液中11种代谢物
王磊君 , 李钢 , 郑赛晶 , 费婷 , 刘鸿 , 戚大伟
2015, 43(1): 121-126. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140502
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-质谱联用技术定量检测人体尿样中丙烯醛、苯、1,3-丁二烯、苯乙烯、巴豆醛的巯基尿酸类代谢物及氰化氢代谢物.将解冻后的尿样经高速离心后,取100 μL上清液,加入50 μL内标溶液及850 μL水后上样分析.色谱分析采用XSELECT HSS T3 C18色谱柱(150 mm×2.1 mm i.d,2.5 μm),以乙腈-15 mmol醋酸铵溶液梯度洗脱,流速250 μL/min,柱温40 ℃,在多反应监测模式(MRM)下采用负离子扫描模式进行定量分析.本方法共检测了16名吸烟者和6名非吸烟者的尿样,发现日吸烟量大于25支的吸烟者尿样中的烟气成分代谢物浓度高于非吸烟者.
研究简报
新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素
陈吓俤 , 卢巧梅 , 程锦添 , 张兰
2015, 43(1): 127-131. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140402
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
随着植物激素的滥用及使用不当导致的食品安全问题逐渐增多,加强食品中植物激素的痕量检测显得日益重要.本研究制备了具有两亲性的聚 (甲基丙烯酸苄基酯-甲基丙烯酸)胶束,成功地将5种植物激素分离,建立了一种植物激素痕量检测的聚合物胶束毛细管电动色谱方法,本方法高效、快速、重现性好.经过优化,得到了最佳色谱条件:2 g/L聚合物胶束,50 mmol/L NaOH-H3BO3 缓冲液 (pH 9.2);运行电压 15 kV.采用此方法分析实际样生根粉溶液,成功检测到萘乙酸.
基于荧光素汞荧光法结合光纤传感-微顺序注射-阀上实验室测定肠灌流液中H2S
侯俊峰 , 关明 , 李新霞
2015, 43(1): 132-136. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140467
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立基于光纤传感技术结合微顺序注射-阀上实验室荧光猝灭测定肠灌流液中H2S含量方法.本研究进行单因素考察,确定以100 μL 0.1mol/L NaOH溶液为载液,荧光素汞浓度为5.0×10-5 mol/L、体积50 μL、进样体积50 μL、流通池检测流速25 μL/s,根据H2S猝灭荧光素汞521 nm处荧光,对样品中H2S浓度进行测定.本方法检测H2S的浓度范围为5.0×10-6~8.0×10-5 mol/L,检出限为5.4×10-7 mol/L.测定肠灌流液中H2S含量为3.8×10-5 mol/L,RSD=3.1%(n=3).本方法能有效在线测定样品中H2S含量,为实时在线测定生物样品中的H2S含量奠定基础.
基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药
成昊 , 张丽君 , 张磊 , 张占恩
2015, 43(1): 137-140. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140549
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法.最佳前处理条件为: 0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 mL丙酮洗脱并浓缩至0.4 mL,加入20 μL四氯化碳和5 mL超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1 μL沉积相进GC-MS分析. 3种拟除虫菊酯类农药在5~200 μg/kg范围内有良好的线性关系(r2≥0.9989),平均加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差小于7.8%(n=3),检出限为1.00~1.48 μg/kg, 可满足土壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析.
化学氧化合成聚(苯胺-鲁米诺)复合纳米线的电化学发光特性研究
王艳杰 , 李桂新 , 郑行望
2015, 43(1): 141-145. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140344
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以过硫酸铵为氧化剂,通过氧化苯胺和鲁米诺混合溶液合成了聚(苯胺-鲁米诺)复合纳米线.相对于鲁米诺425 nm处的最大荧光发射波长,复合纳米线中聚鲁米诺的最大荧光发射波长明显红移到465 nm处.采用简单的滴凃方式将聚(苯胺-鲁米诺)复合纳米线修饰于石墨电极表面,形成一层稳定的聚(苯胺-鲁米诺)复合纳米线膜.此聚(苯胺-鲁米诺)纳米线膜修饰电极呈现出良好的电化学发光特性,H2O2对化学合成的聚(苯胺-鲁米诺)纳米线电化学发光呈现出增敏效应.在优化实验条件下,修饰电极的电化学发光信号与H2O2在5.0×10-9 ~1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2×10-9 mol/L.
反向模式-强阳离子交换-反向模式二维色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度
盛阳昊 , 刘丹琦 , 王萍 , 周伯庭
2015, 43(1): 146-150. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140709
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反向模式-强阳离子交换-反向模式(Reversed phase-strong cation exchange-reversed phase)二维色谱平台测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法.样品经三氯醋酸沉淀蛋白后,在ASTON C8一级柱(100 mm × 4.6 mm, 5 μm)上完成初分离,通过六通阀切换,经ASTON SCX中间级(20 mm×4.6 mm, 5 μm)二次分离和储存,在SAC C8二级柱(100 mm × 4.6 mm, 5 μm)上完成最后分离, 并测定.一级柱流动相为10 mmol/L醋酸铵-乙腈(90:10, V/V, 以醋酸调至pH 3.8),流速为1.0 mL/min;中间级流动相为10 mmol/L H3PO4溶液(pH 3.0);二级柱流动相为50 mmol/L醋酸铵-乙腈(87:13, V/V, 以醋酸调至pH 5.2),流速为1.2 mL/min,检测波长 306 nm.单次分析时间4 min,线性范围0.09~5.1 μmol/L,检出限为0.005 μmol/L,日内RSD小于1.8%,日间RSD小于3.5%,相对回收率99.1%~101.25%,绝对回收率85.7%~86.4%.本方法简便、准确,适合日常血药浓度监测和药代动力学研究.
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析Cr:ZnSe晶体中掺杂元素Cr的含量和分布
朱燕 , 陈敏 , 屈海云 , 周慧 , 李青 , 邹慧君 , 陈奕睿 , 汪正
2015, 43(1): 151-154. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140355
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法研究激光晶体材料Cr:ZnSe晶体中掺杂元素铬(Cr)的含量和分布.利用镀膜扩散掺杂方法,制备不同掺杂浓度的Cr:ZnSe晶体标准样品作为固体标准物质,实现Cr:ZnSe晶体中Cr的定量分析.LA-ICP-MS法研究自制标准样品中Cr的分布均匀性,电感耦合等离子体光谱法测定其准确含量.通过激光点剥蚀和线扫描剥蚀采样,获得Cr元素的点位和含量分布信息,实现晶体中Cr的原位微区分析.标准工作曲线相关系数0.9992,检出限0.08 mg/kg.本方法可为不同生长条件下Cr:ZnSe晶体中Cr的统计分布分析提供有效检测手段.
评述与进展
电化学活性微生物在微生物燃料电池阳极中的应用
张逸驰 , 蒋昭泓 , 刘颖
2015, 43(1): 155-163. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140614
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
微生物燃料电池是一种利用电化学活性微生物催化降解有机物的同时产生电能的新型产能装置.阳极电化学活性微生物特征及催化活性是影响微生物燃料电池产电效率的关键因素之一.本文对应用于阳极上的电化学活性微生物的富集、来源、菌种的生理生化特征及产电能力等进行了综述.
NEWS
基于PEG鄄Gd2O3和适配体鄄银纳米簇的荧光/磁共振双模态分子成像探针的制备及其在肿瘤细胞成像中的应用
2015, 43(1): 164-164.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要: