首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2015年43卷10期

目录
分析化学2015年第43卷第10期封面及目次
2015, 43(10): 0-0.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
庆贺卢佩章先生九十华诞
王璐 , 邹汉法
2015, 43(10): 1431-1432.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
特约来稿
有机溶剂辅助封闭式电喷雾离子源的设计及其在痕量蛋白质组样品分析中的应用
朱旭东 , 周愿 , 梁振 , 梁玉 , 张丽华 , 朱一心 , 张玉奎
2015, 43(10): 1433-1438. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150646
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
将康达效应应用于电喷雾离子源,设计了气氛可调康达效应电喷雾离子源(Coanda effect electrospray ionization source, CEESI)。考察了不同饱和蒸气压、不同极性的有机溶剂对标准肽段在质谱上信号响应的影响。结果表明,辅助气中添加乙醇后,标准肽段质谱信号提高约1000倍,而且对于1 ng BSA酶解产物,蛋白序列覆盖率提高约10%。在最佳条件下,采用nano-HPLC-CEESI-LTQ XL MS系统,实现了6, 10, 20和50 ng HeLa细胞全提蛋白质酶解产物的定性分析,与常用的开放式nano-ESI相比,肽段和蛋白质的可鉴定数目分别提高20%~360%和20%~200%。本研究表明,采用CEESI源有利于痕量蛋白质组样品的高灵敏度分析。
基于巯基-烯烃点击化学的聚丙烯酰胺型亲水作用色谱固定相的制备
杨铎 , 俞冬萍 , 董雪芳 , 沈爱金 , 金高娃 , 郭志谋 , 闫竞宇 , 刘名扬 , 梁鑫淼
2015, 43(10): 1439-1444. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141022
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
采用巯基-烯烃点击反应制备了一种新型聚丙烯酰胺键合烯基修饰硅胶的亲水色谱固定相。丙烯酰胺与二硫代苯甲酸苄酯通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)反应合成聚合物。在甲苯中,3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、丙烯胺和吡啶反应后,再与硅胶反应制备烯基修饰硅胶(EUS)。在甲醇中,以2,2-偶氮二异丁基脒盐酸盐为引发剂,被硼氢化钠还原的聚丙烯酰胺与EUS于55℃反应48 h,键合上巯基活化的聚合物。利用元素分析和红外光谱的方法对固定相TE-UPAM(Thiol-ene urea polyacy (amide))进行表征,含碳量与EUS相比有所增加,在1636和1570 cm-1处存在多重酰胺键红外特征峰。考察了流动相中水含量、盐浓度和pH值的变化对极性化合物保留时间的影响。结果表明,保留时间随水含量的增加而减小; 中性和碱性化合物保留时间随盐浓度的增大而延长,在pH 3.3~4.8范围内,碱性化合物的保留时间随pH的降低而缩短,均与酸性化合物相反。固定相TE-UPAM在亲水模式下与传统硅胶固定相比较,更好地分离了7种核苷和碱基,再通过对寡糖的分离,表明此固定相分离极性化合物的巨大潜力。
基于液相色谱-质谱联用技术的多囊卵巢综合征患者血清脂质组学分析
杨兆鹏 , 徐芳 , 赵欣捷 , 侯丽辉 , 许国旺
2015, 43(10): 1445-1451. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150477
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
多囊卵巢综合征是育龄期妇女最为常见的内分泌以及代谢紊乱疾病,是女性不孕的主要原因之一。多囊卵巢综合征患者临床存在很大的异质性,其致病机理尚未完全阐明。本研究基于反相液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(RPLC/Q-TOF-MS),对74例多囊卵巢综合征患者和54例正常女性的血清进行了脂质组学分析,定性鉴别出15类314种脂质化合物。数据采用非参数检验寻找潜在的差异化合物, p<0.05为显著性差异。结果表明:多囊卵巢综合征患者与正常人相比,不饱和脂肪酸、部分鞘磷脂、甘油二酯、甘油三酯呈上调趋势; 部分磷脂酰胆碱、溶血性磷脂酰胆碱、溶血性磷脂酰乙醇胺呈下调趋势。而肥胖多囊卵巢综合征患者与非肥胖多囊卵巢综合征患者相比,不饱和脂肪酸、鞘磷脂、甘油二酯、甘油三酯上调更为明显; 溶血性磷脂酰胆碱、部分磷脂酰胆碱下调更为明显。本研究结果表明,脂质组学是研究疾病分型的有效手段。
高浓度酶快速胶内酶解技术用于磷酸化蛋白质组学分析
刘芳洁 , 叶明亮 , 潘彦博 , 邹汉法
2015, 43(10): 1452-1458. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140820
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
聚丙烯酰胺凝胶电泳是一项高效的蛋白质分离技术,通过与质谱技术联用,可以鉴定成千上万的蛋白质点。但是,复杂繁琐的操作流程限制了它在蛋白质组学研究方面的广泛应用。本研究表明,高浓度的胰蛋白酶并不会影响胶内酶解后磷酸化肽段的富集,反而可以实现快速高效的蛋白酶解,据此建立了一种快捷、高效的蛋白质酶解方法。首先, 通过聚丙烯酰胺凝胶电泳,对50 μg复杂蛋白样品进行分离,分成5个组分; 然后, 选择高浓度胰蛋白酶酶解30 min; 最后,运用固定钛离子亲和色谱小柱离心法富集磷酸化肽段。经液相色谱-串联质谱分析,成功鉴定到约2000个磷酸化位点,而传统方法则只鉴定到不足1500个位点。实验表明,在高浓度胰蛋白酶的促进作用下,胶内酶解过程在0.5 h内即可以完成,并且得到比对照组更高的磷酸化位点的鉴定量和更低的酶解漏切率,而传统方法需要16 h。这也证实了本方法不仅可以加速酶解反应,同时还能提高蛋白酶解效率。
氟代苯硼酸与单糖间结合规律探究
吕辰晨 , 刘震
2015, 43(10): 1459-1464. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150441
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
取代硼酸与顺式二羟基化合物间的相互作用是设计亲和配基、功能材料和传感元件以分离、富集和识别顺式二羟基化合物的重要基础。氟代苯硼酸在较低pH条件下具有较高的硼亲和力,但其与单糖间的相互作用规律目前尚未得到阐明。本研究以亲和毛细管电泳为相互作用表征手段,研究了9种不同结构的氟代苯硼酸与3种典型单糖(甘露糖、果糖和葡萄糖)在不同pH条件下的结合常数。同时,利用紫外分光光度法测量了这9种氟代苯硼酸的酸度系数。经过结构-性能关联,对氟代苯硼酸与甘露糖、果糖和葡萄糖的结合规律以及对葡萄糖的选择性进行了探讨。
血液中15N标记氨基酸同位素丰度
雷雯 , 侯捷 , 杜晓宁 , 张维冰
2015, 43(10): 1465-1471. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150385
[摘要](249) [FullText PDF](0)
摘要:
以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)对氨基酸加以衍生,建立了衍生化15N标记丙氨酸、甘氨酸、天冬氨酸、谷氨酸和尿素同位素丰度的气相色谱-质谱联用检测方法。在优化的色谱和质谱条件下,5种衍生化物均得到基线分离。通过对5种衍生化物的EI质谱图进行解析,选择合适的特征碎片离子作为同位素丰度的计算依据,并采用同位素峰簇算法计算同位素丰度,实现了多种化合物同位素丰度同时测定。以高丰度15N标记氨基酸和尿素对照品对方法进行验证,方法的精密度优于0.15%,同位素丰度相对偏差小于1.4%。本方法已成功用于测定动物血液中15N标记的4种氨基酸和尿素的同位素丰度。
二维阵列色谱分离系统及其在血浆蛋白质组中的应用
黄志 , 邓楠 , 晏国全 , 高明霞 , 梁振 , 张丽华 , 张祥民 , 张玉奎
2015, 43(10): 1472-1478. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150400
[摘要](353) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究发展了在线二维阵列式液相色谱系统,对血浆蛋白质进行分离分析。在线二维阵列式液相色谱系统进行血浆样品的蛋白质水平分离,整个分离过程仅需4 h,并能进行高丰度蛋白质的快速定位。相比于高丰度蛋白质馏分的直接鉴定,经蛋白质均衡器材料富集后,鉴定得到的低丰度蛋白质数量提高了10倍,低丰度蛋白质的损失大幅度减少。本研究将二维阵列色谱分离系统对血浆样品进行完整的分离分析,共鉴定到了1474种蛋白质,蛋白质浓度动态范围达到了7个数量级。高丰度蛋白质馏分中共鉴定到252种蛋白质,其中有61种为高丰度蛋白质。结果表明,在线二维阵列式液相色谱系统实现了血浆样品中高丰度蛋白质的快速去除和高丰度蛋白质馏分中低丰度蛋白质的富集,显著提高了血浆蛋白质的鉴定能力,在其它复杂样品的分离分析中具有一定的应用前景。
色谱与质谱联用技术在蛋白质翻译后修饰研究中的进展及应用
林琳 , 罗树生 , 王灵珏 , 杨杰 , 沈海南 , 田瑞军
2015, 43(10): 1479-1489. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150485
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质翻译后修饰是调控各种细胞信号通路和细胞命运最为关键的分子机制之一。在分子水平上,蛋白质翻译后修饰的"写入"、"擦除"和"识别"是实现其动态调控功能的核心过程,均属于生物分析化学的研究范畴。基于液相色谱与生物质谱联用的蛋白质组学技术经历了近十年的高速发展,已成为系统水平上表征各种蛋白质翻译后修饰的标准方法。本文综述了蛋白质翻译后修饰分析相关的关键技术和方法进展,主要包括:各种翻译后修饰蛋白质和多肽的富集方法、基于高效液相色谱的多维分离方法和各种生物质谱鉴定方法,并重点阐述了近年来的新的发展方向。基于相关技术的快速发展和大规模鉴定数据的产生,本文重点介绍了5种具有重要生物学功能的蛋白质翻译后修饰,包括:磷酸化、糖基化、泛素化、乙酰化和甲基化。生物分析化学领域的方法和技术创新必将进一步促进对蛋白质翻译后修饰的系统水平研究的发展。
微流控芯片在心肌标志物检测中的研究进展
苏文涛 , 冯可 , 秦建华
2015, 43(10): 1490-1498. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150440
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
心肌损伤标志物是急性心肌梗死、慢性心力衰竭和动脉粥样硬化等心血管疾病的重要检测指标之一。对心肌标志物的监测可直接影响心血管疾病患者的临床诊断、治疗方案选择和预后判断。微流控芯片以其微型化、高通量、集成化及低消耗等特点,为心肌标志物快速检测提供了一种潜在平台。本文主要介绍了微流控芯片技术在心肌标志物检测方面的研究进展,并对其发展前景予以展望。
基于量子点的荧光传感微流纸基芯片离子印迹法检测铜离子
王欣然 , 李博伟 , 尤慧艳 , 陈令新
2015, 43(10): 1499-1504. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150437
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
基于离子印迹技术,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为功能单体,正硅酸乙酯(TEOS)作为交联剂,以铜离子(Cu2+)为模板离子,利用表面印迹法在室温下pH=6.5的水溶液中反应,于玻璃纸的表面合成印迹聚合物。玻璃纤维纸的表面经过活化、接氨基处理,接枝碲化镉量子点,成为具有荧光传感性能的基底,而接枝在其表面的离子印迹聚合物增强了体系的选择性,线性范围为0.032~3.20 mg/L,检出限为0.012 mg/L。将其应用于湖水及海水样品中加标Cu2+含量的检测,并与ICP-MS检测的结果进行了比较,结果表明,这种基于荧光传感的印迹纸芯片具有良好的分析性能。
电动微分离技术的研究进展
陈长功 , 薛芸 , 祝文君 , 王彦 , 闫超
2015, 43(10): 1505-1512. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150455
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
电动微分离技术是一门近年来快速发展的技术,主要包括毛细管电泳(Capillary electrophoresis, CE)和毛细管电色谱(Capillary electrochromatography, CEC)。该技术凭借高效、快速、环境友好等特点获得了广泛的关注。早期电动微分离技术存在重现性差、定量受限及联用检测器类型有限等缺点,发展缓慢。针对这些问题,多种形式的仪器结构改造及新型检测器的研发成为电动微分离技术的研究趋势。本文主要就近年来电动微分离技术在仪器结构改造及检测器研发方面进行了系统综述,希望能够为电动微分离技术的使用提供一定的指导。
基于λ核酸外切酶辅助放大的化学发光传感器用于DNA的灵敏检测
陈佳 , 郭芸芸 , 陈桥 , 邱洪灯
2015, 43(10): 1513-1519. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150453
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
基于G-四链体/血红素 DNA酶的高催化活性以及λ核酸外切酶(λexo)的辅助放大功能,以17个碱基的DNA片段作为模型分析物,构建了一种快速、灵敏、特异性好的新型Luminol-H2O2-G-四链体/血红素 DNA酶化学发光传感体系。考察了λexo用量、Luminol浓度、H2O2浓度、溶液pH值对体系化学发光强度的影响。在最佳实验条件下,即:pH=9.0,10 units λexo, 1.0×10-3 mol/L Luminol,3.0×10-2 mol/L H2O2,测得DNA在2.0×10-12-8.0×10-9 mol/L的浓度范围内与Luminol的相对化学发光强度之间呈现良好的线性关系,检出限(3σ)为0.7×10-13 mol/L。本方法可以区分不同错配的核酸序列,并可用于复杂生物样品的分析。
基于滑移芯片的双浓度梯度反应阵列
鄢兴华 , 胡亮 , 李颖 , 冯晓均 , 刘笔锋
2015, 43(10): 1520-1525. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150435
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于微流控滑移芯片的反应微阵列体系,并应用于双浓度梯度研究。在此反应微阵列芯片中,两种试剂分别通过芯片进样形成多级浓度梯度,进一步在正交方向上形成双浓度梯度的微反应阵列,经过滑动、接触和混合,简便实现多路反应。采用不同色素和荧光染料对系统进行了表征,确认了方法的可靠性,在此基础上, 考察了β-半乳糖苷酶(β-gal)的反应条件。将45 nmol/L β-gal和45 μmol/L底物荧光素二半乳糖苷(FDG)分别注入芯片上下层,在芯片通道中各自形成浓度梯度,滑移后进行不同酶浓度和不同底物浓度的反应测定。结果表明,随着底物浓度的提高,反应产物逐渐增多;一定底物浓度下,产物随酶浓度升高而逐渐增多,但很快到达平台期。芯片上酶与底物的浓度对反应的影响与芯片外基本一致。此芯片具有结构简单、操作简便和消耗低等特点,适用于多因素和多水平的复杂反应分析。
微池加压溶剂提取-气相色谱-质谱法定量测定大气细粒子中的二元酸
郝亮 , 吴大朋 , 关亚风
2015, 43(10): 1526-1530. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150015
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微池加压溶剂提取(μ-PLE)-气相色谱-质谱测定大气细粒子中4种二元酸(丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸)的分析方法。采用滤膜采集PM2.5样品,甲醇为溶剂,在80℃、8 MPa压力下μ-PLE静态提取两次,每次5 min,再用100 μL甲醇冲洗一次,得到约500 μL提取液; 氮气吹干后,60℃硅烷化衍生30 min,衍生物加内标后,直接采用GC-MS进行定量分析。本方法测定加标滤膜中的4种常见二元酸,在0.2~20 ng/μL进样浓度范围具有良好的线性,方法定量限为(按S/N=10计)0.15~0.47 ng/m3,回收率为92%~122%,相对标准偏差2.6%~11.8%。对大连星海湾大气PM2.5样品中丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸的定量检出结果分别为64.6、50.0、41.8和20.2 ng/m3
用于催化过程在线监测的高分辨光电离飞行时间质谱仪的研制和应用
李庆运 , 花磊 , 蒋吉春 , 侯可勇 , 齐雅晨 , 田地 , 王海燕 , 李海洋
2015, 43(10): 1531-1537. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150454
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
甲醇制烯烃(MTO)技术实现了由煤炭或天然气经甲醇生产基础有机化工原料——低碳烯烃,成为煤制烯烃工艺路线的枢纽技术,经济价值和战略意义重大。然而,传统的检测手段难以对MTO催化反应过程进行实时在线监测,不利于催化反应条件的优化及反应机理的探索。为实现MTO催化反应过程的在线监测,本实验自行研制了一台基于真空紫外(VUV)灯的高分辨光电离飞行时间质谱仪(TOFMS),无场飞行区长度348.5 mm,仪器总体尺寸750 mm×460 mm×413 mm。仪器采用以分子离子为主的单光子软电离模式,在m/z 28处仪器的分辨率达到3960,实现N2和C2H4有效基线分离,避免了MTO催化反应过程中载气N2对产物C2H4含量测定的影响;在电离区气压7 Pa的条件下,5 s时间内对乙烯、丙烯与丁烯的检出限分别达到0.51, 0.052与0.042 mL/m3。此仪器成功应用于MTO催化过程气相产物的实时、快速、在线分析,结果表明,此仪器在工业过程监测中具有潜在的应用价值和广阔的应用前景。
在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用检测烟叶中的农药残留
罗彦波 , 郑浩博 , 姜兴益 , 李雪 , 张洪非 , 朱风鹏 , 庞永强 , 冯钰锜
2015, 43(10): 1538-1544. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150114
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
采用改进QuEChERS方法,以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/磁性四氧化三铁复合材料为吸附剂,对烟叶提取物进行净化,结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪,建立了烟叶中10种农药残留的检测方法。优化了影响实验结果的参数,最终凝胶渗透色谱在线收集时间选取为3.30~5.30 min、磁性吸附剂用量为80 mg、净化时间为1.0 min。目标物的检出限在0.940~100 ng/L之间,线性相关系数R2≥0.9989,日内和日间相对标准偏差分别小于15.1%和19.8%,实际样品的加标回收率为68.8%~132.2%。本方法成功应用于实际烟叶样品的检测,检测结果与现行标准方法相吻合。
拼接式毛细管电泳柱后蛋白质荧光衍生微膜反应器的构建与性能研究
张凌怡 , 任俊 , 彭丽 , 刘翻 , 张维冰
2015, 43(10): 1545-1550. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140920
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
通过将两根柱端刻蚀的毛细管插入一小段聚砜中空纤维膜中,两根毛细管在膜内距离为零,构建了拼接式毛细管电泳柱后蛋白质荧光衍生微膜反应器,研究了其衍生化性能。拼接式微膜反应器中,衍生试剂通过两根拼接毛细管之间的空隙进入反应池和目标物反应。研究表明,与膜长0.3-1.0 mm非拼接式微膜反应器相比,拼接式柱后衍生微膜反应器可保证衍生化试剂和分析物充分反应,有效改善柱效和检测灵敏度。考察了分离电压(5~10 kV)及衍生试剂浓度等因素对衍生化反应的影响,并对荧光强度和蛋白质样品浓度之间的关系进行了探究。当运行电压为10 kV, 衍生试剂为含有1.5 mmol/L 2,3-萘二甲醛和 60.0 mmol/L β-巯基乙醇的100 mmol/L 硼酸盐缓冲液(pH 9.5)时,在0.007~0.04 mg/mL浓度范围内,荧光强度与蛋白质浓度之间具有良好的线性关系,对标准蛋白BSA的检出限可达5.6 nmol/L。与毛细管区带电泳/紫外检测结果对比,此反应器几乎没有增加系统的死体积,柱效也无明显降低,具有良好的稳定性和重现性。
酶切型稳定同位素标记肽段为内标用于药物代谢酶的绝对定量分析
刘喜东 , 丛宇婷 , 胡良海 , 张养军 , 顾景凯 , 钱小红
2015, 43(10): 1551-1557. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150442
[摘要](276) [FullText PDF](0)
摘要:
利用带有酶切位点的稳定同位素标记肽段作内标,采取3种方式处理样品,考察了不同的样品处理过程对实验结果准确性的影响。首先合成不同长度的带有酶切位点的肽段,考察其酶解过程,实验结果表明,胰蛋白酶的活性位点具有一定的选择性,最终确定目标肽段两端分别加入3个氨基酸所形成的肽段为内标。分别采用在酶解前加入带酶切位点的稳定同位素标记肽段、不带酶切位点的稳定同位素标记肽段以及在酶解过程后、质谱检测前加入不带酶切位点的稳定同位素标记肽段3种方式处理样品。结果表明,采取第一种方式处理样品的测定结果更接近真实值,相对偏差范围更小,可减小蛋白质绝对定量分析的误差,提高分析结果的重现性。
定量结构-保留相关关系辅助气相色谱-质谱法和气相色谱-红外光谱法定性分析香精中的醛酮酯类化合物
黄翼飞 , 蔡赞 , 吴君章 , 周瑢 , 肖小华 , 李攻科
2015, 43(10): 1558-1564. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150306
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了简单的醛酮酯类化合物定量结构-保留相关关系(Quantitative structure-retention relationship, QSRR),结合气相色谱-质谱/气相色谱-红外光谱(GC-MS/GC-IR)方法建立快速、准确的香精样品中醛酮酯类化合物定性分析方法。以醛酮酯标样保留时间tR为因变量,分子拓扑指数0Q为自变量进行多元线性回归拟合(MLR)得到tR=0Q×A+B的QSRR模型;混合标样预测集得到QSRR模型为tR=0.9090 0Q-5.279(醛酮)和tR=0.82360Q-7.422(酯),相关系数R2=0.997,测试集化合物预测值与实验值的相对误差小于5%;结合GC-MS/GC-IR分析方法检测和谱库检索化合物类别,快速准确定性分析香精样品中醛酮酯类化合物,为复杂基体中醛酮酯类同系物和同分异构体分析提供了快速、准确的定性方法。
新疆维吾尔族和汉族大学生尿液代谢轮廓差异分析
宋培培 , 马玉花 , 韩萍 , 刘洋 , 王吉德 , 封顺
2015, 43(10): 1565-1568. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150307
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
以新疆两个主要世居民族(维吾尔族和汉族)大学生人群尿样为研究对象,采用气相色谱-质谱联用技术对35名维吾尔族和37名汉族大学生人群尿样进行分析,考察两民族大学生尿液代谢轮廓间的差异。采用正交信号校正-偏最小二乘法判别分析结果表明, 维吾尔族和汉族大学生人群尿样代谢轮廓存在着明显差异,聚类明显。实验发现和鉴定出9种差异代谢物,其中7种为内源性代谢物,2种为外源性代谢物。研究表明,相关代谢组学研究可从源头避免或减少非疾病因素引入的差异变量,除年龄、性别等因素外,还需充分考虑族别因素的影响。
高压电致淋洗液发生器的研制与评价
罗明艳 , 吕蓓 , 沈国滨 , 章飞芳 , 杨丙成
2015, 43(10): 1569-1572. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150401
[摘要](286) [FullText PDF](0)
摘要:
研制出离子色谱系统的关键部件之一——电致淋洗液发生器。详细考察了其性能参数。此器件关键性能指标均达到国外同类器件的水平,耐压SymbolsB@21 MPa, 淋洗液范围可达100 mmol/L,设计使用寿命354天(按工作时间8 h/天)。这将有利于提升国产离子色谱仪器的整机性能。
研究报告
丙烯酸树脂食品接触材料中16种单体迁移量的测定及迁移风险考察
赖莺 , 林睿 , 林伟靖 , 葛秀秀 , 董清木 , 黄宗平
2015, 43(10): 1573-1579. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150274
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及异辛烷作为食品模拟物,测定丙烯酸树脂在80℃浸泡8 h后16种单体的迁移量。其中水基食品模拟液(水、20% 醇)采用吹扫捕集-气相色谱质谱法检测。选择DB-WAX毛细管柱实现了在21 min内同时分离16种单体。结果表明直接进样方法对所测各物质的定量限可达到0.7 mg/L 以下,吹扫捕集进样的定量限可达到0.2 μg/L以下。在3个添加水平下,平均回收率在80.1%~97.5%之间。方法的灵敏度、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。对阳性样品迁移风险考察结果表明:聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate, PMMA)材质样品中甲基丙烯酸甲酯的迁移风险极高,相对于PMMA材质,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(Styrene-methyl methacrylate copolymer, MS)材质较为安全。
基于流动注射光度法的吸光度/留存时间比自动测定过氧化物酶活性方法
李永生 , 郑巍 , 高秀峰
2015, 43(10): 1580-1588. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150354
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究给出了流动注射分光光度系统(FI-SP)测定酶活性浓度(Ec)的通用公式Ec=kΔAt; Δt是在酶促反应线性响应区域内试样塞的平均留存时间;ΔA为平均留存时间处对应的吸光度; k=nV/(εvL),V为样品注入点到流通池入口之间的管路总容积,n为酶底物与产物的反应摩尔比,ε为产物的摩尔吸收系数,v为注入的酶液体积,L为流通池光程;FI-SP系统确定后k为常数。在此基础上,将H2O2/过氧化物酶(POD)/愈创木酚(GA)反应体系导入FI-SP系统,建立了一种无需标准曲线的POD活性快速准确测定的新方法。此方法优化后的条件:载流磷酸盐缓冲液浓度为0.05 mol/L(pH 5.5),进样体积为40 μL,反应盘管长度200 cm, 1.5 mmol/L H2O2,3.5 mmol/L GA,0.4 mol/L HCl(清洗液),检测波长470 nm,产物的摩尔吸光系数为0.0125 L(μmol·cm)。本方法的重现性RSD<0.38%(n=11),分析速度为40样/h,测定范围为450~7260 U/L,检出限为89 U/L。在优化条件及60℃下,用本方法测定了多种白萝卜中POD活性,结果与动力学曲线法完全相同。
碳纳米管修饰的纸传感器用于检测甲胎蛋白
周雪 , 欧阳五庆 , 魏云鹏 , 申方超
2015, 43(10): 1589-1593. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150263
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
根据碳纳米管能隙变化和管之间接触电阻变化引起碳纳米管整个网络体系导电性变化的原理,研制了一种基于碳纳米管的新型纸传感器,可灵敏检测甲胎蛋白(AFP)。利用F108对碳纳米管进行功能化改性,制备均匀、稳定的碳纳米管分散液,在分散液中加入AFP抗体,获得的碳纳米管-抗体溶液用于浸渍滤纸以使滤纸导电,通过测量由于免疫反应引起的纸传感器导电性变化,可实现AFP的快速、准确检测。浸渍12次的纸传感器的电阻变化值与AFP浓度在0.156~100 ng/mL之间呈现良好的线性关系,样品检测时间仅为5 min,并且在同一张纸条上可实现多次检测,使用方法简单,成本低廉,具有很高的灵敏度和选择性。用本法检测临床血清样品中AFP含量,结果与临床常用的ELISA法相比无显著性差异。
对甲苯磺酸掺杂聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜作为碱性橙Ⅱ固相萃取介质的研究
李晓晴 , 祁菲菲 , 刘静静 , 周丽 , 和琳 , 许茜
2015, 43(10): 1594-1599. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150502
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
通过静电纺丝法和氧化聚合法制备了对甲苯磺酸根离子掺杂的聚吡咯/尼龙6纳米纤维(PTS-PPy/PA6 NFs)膜,通过静态和动态吸附实验考察其对碱性橙Ⅱ吸附性能,探讨其作为固相萃取(Solid phase extraction,SPE)介质的可行性。结果表明,在25℃,溶液pH=9时,PTS-PPy/PA6 NFs膜对碱性橙Ⅱ的静态吸附容量可达372.2 mg/g,吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级动力学模型和Freundlich模型;吸附热力学结果表明,吸附是一个自发进行的吸热过程;在最佳动态吸附条件下,0.1 μg/mL 碱性橙Ⅱ样品溶液以3.0 mL/min的流速通过时,仅2.5 mg PTS-PPy/PA6 NFs膜就能实现高效萃取,且能重复使用7次。依此建立了基于PTS-PPy/PA6 NFs膜的SPE法,结合高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)印染废水中的碱性橙Ⅱ时,6批样品均被检出含有碱性橙Ⅱ,10 ng/mL加标水平的平均加标回收率为95.6%~119.7%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~12.5%(n=3)。
高效液相色谱-串联质谱法测定紫苏籽油中11种酚类化合物
吴娆 , 马飞 , 张良晓 , 李培武 , 张文 , 张奇 , 李光明
2015, 43(10): 1600-1606. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150367
[摘要](222) [FullText PDF](2)
摘要:
基于新型富集材料磁性羧基化多壁碳纳米管与高效液相色谱-串联质谱,建立了紫苏籽油中11种酚类化合物同时分离与检测的方法。对影响富集分离效果的重要因素,如流动相、流动相中酸的添加量、流速、进样量及碰撞能量等条件进行了详细优化。在优化条件下,11种酚类化合物线性关系良好,相关系数为0.993~0.999,检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别在0.02~0.70 ng/mL,0.06~2.0 ng/mL范围内,以50和500 ng/mL添加浓度水平进行方法学验证,回收率为79.6%~121.5%,相对标准偏差为0.06%~13.2%。将本方法应用于紫苏籽油样品的分析,其含量在7.32~68.6 ng/g之间。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,适用于紫苏籽油等植物油中酚类化合物定量分析。