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2015年43卷11期

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分析化学2015年第43卷第11期封面及目次
2015, 43(11): 0-0.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
创新化学为学界楷模通晓育人具大师风范———庆贺俞汝勤先生八秩华诞
吴海龙
2015, 43(11): 1607-1610.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
特约来稿
脱氧核酶-纳米材料复合物用于生物传感研究进展
赵旭华 , 孟红敏 , 龚亮 , 邱丽萍 , 张晓兵 , 谭蔚泓
2015, 43(11): 1611-1619. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150614
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
脱氧核酶(DNAzyme或DNA酶)是一类具有高效催化活性和特异性识别功能的DNA分子,可以通过体外筛选方式从随机脱氧核苷酸单链库中获得,它具有催化效率高、特异性高、稳定性好、合成简单且修饰方便等优点。脱氧核酶与纳米材料的结合, 既保留了脱氧核酶的催化特性和识别能力, 又引入了纳米材料的信号转导功能,实现了识别与信号转导功能的一体化,大大促进了生物传感器的快速发展。本文主要介绍了金纳米颗粒、石墨烯、量子点、磁性纳米颗粒等纳米材料结合脱氧核酶用于生物传感的研究进展。
核酸外切酶辅助的信号放大策略在生化分析中的应用进展
文立 , 徐凤州 , 何晓晓 , 王柯敏 , 何定庚 , 卿太平 , 邹振
2015, 43(11): 1620-1628. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150565
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
作为工具酶重要成员之一的核酸外切酶是一类无严格碱基序列依赖性的水解酶。近年来,通过利用核酸外切酶水解方式的差异性与纳米技术、酶切循环效应、核酸适配体技术、金属离子稳定的非沃森-克里克碱基配对系统、核酸荧光染料探针技术、电化学方法等相结合,发展了一系列核酸外切酶辅助的信号放大技术,对于提高生化分析检测方法与技术的灵敏度起到了非常关键的作用,已广泛应用于核酸、蛋白质、离子和小分子等物质的高灵敏检测。为了更好地理解和应用核酸外切酶辅助的信号放大策略,本文对核酸外切酶发展的信号放大策略在生化分析中的应用进展进行了综述。
三维荧光化学多维校正方法研究新进展
吴海龙 , 李勇 , 康超 , 俞汝勤
2015, 43(11): 1629-1637. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150550
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
荧光分析是分析科学领域广泛应用的高灵敏度的技术。但常面临单组分测定难以避开干扰、多组分测定困于光谱重叠的难题。化学计量学多维校正方法具有很好的"数学分离分析"功能,通过"数学分离"代替或增强"化学或物理分离"。三维荧光技术结合化学计量学多维校正方法具有独特的"二阶优势",即使有未校正光谱干扰共存,亦能对复杂体系中多组分目标物进行直接、快速、同时、精准的定量分析。目前,该类分析策略正被越来越广泛地应用于医药、生物、食品、环境等领域的复杂测试对象中的多组分目标物的直接、快速、同时定量分析。
化学建模与模型集群分析
云永欢 , 邓百川 , 梁逸曾
2015, 43(11): 1638-1647. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150566
[摘要](305) [FullText PDF](1)
摘要:
本文简单介绍了化学建模与模型集群分析的思想,并列举了基于模型集群分析的思路与框架。近年来,应用于化学建模各个方面的许多新算法包括奇异样本诊断、变量选择、模型参数与评价、稳健与模型应用域。本文通过应用于不同的数据类型,包括近红外光谱、定量构效关系及代谢组学数据,举例阐述模型集群分析方法的可行性与应用性,为未来开发化学建模新算法提供一个好的思路和框架。
无机层状材料在电化学传感中的应用
谢赛丹 , 刘洋 , 吴朝阳 , 沈国励 , 俞汝勤
2015, 43(11): 1648-1655. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150044
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
无机层状材料具有低维的开放结构和良好的生物兼容性及稳定性,被认为是固载生物分子最有前景的材料之一,它不仅可以根据固载分子的尺寸调层间距,防止泄露,而且可以有效保护固载分子不受外界影响。它还可以促进酶与电极之间的电子转移。因此,无机层状材料在电化学传感中的具有很大的应用潜力。本文分别对无机层状材料固载客体分子的方式、不同类型的无机层状材料, 包括阳离子型、阴离子型和非离子型无机层状材料, 在电化学传感中的应用进行了综述,并对其应用前景进行了展望。
表面增强拉曼散射光谱定量分析技术的研究进展
左奇 , 陈瑶 , 石彩霞 , 陈增萍
2015, 43(11): 1656-1663. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150597
[摘要](188) [FullText PDF](1)
摘要:
表面增强拉曼散射(SERS)光谱具有灵敏度高、光谱特征强、受光漂白影响小等特点,在环境、食品和药品、以及生物分析等领域有着广阔的应用前景。目前,SERS光谱技术仅属于定性或半定量分析技术,尚未发展成为一项成熟的定量分析检测技术。本文综述了现有文献中用于提高SERS定量结果准确度的方法以及它们的优缺点,并在此基础上展望了SERS技术在复杂体系中定量分析的发展方向。
聚合物/碳纳米管网孔结构负载硅钨酸修饰电极检测水中溴酸盐
黄大凯 , 薛琳 , 曹忠 , 李旭 , 肖忠良 , 郑卓 , 谭淑珍 , 杨荣华
2015, 43(11): 1664-1670. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150518
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
通过电聚合和电沉积,将聚邻苯二胺(PoPD)/酸化多壁碳纳米管(MWNTs)网孔结构支撑的硅钨酸(SiW12)杂多阴离子成功地组装在玻碳电极(GCE)上,形成SiW12/PoPD/MWNTs/GCE。采用扫描电子显微镜和循环伏安法对不同电极复合膜进行表征,并考察BrO3-在电极上的电化学行为,发现SiW12/PoPD/MWNTs/GCE对BrO3-具有显著的电催化还原性,其作用机理是基于硅钨酸杂多阴离子复合膜在电化学还原BrO3-过程中,通过静电作用将BrO3-吸附到电极的表面,BrO3-在电极表面接受H+ 和硅钨酸失去的电子,依次被还原为HBrO、Br2 、Br-。该电极在0.20 mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)中,BrO3-的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-4 mol/L,检出限达7.0×10-9 mol/L。此电极选择性、重现性、稳定性好,可用于实际水样中BrO3-检测,回收率在98.4%~104.1%之间,且与离子色谱方法检测结果一致,符合国家标准对水中溴酸盐的检测要求。
基于ELF-97的新型H2O2荧光探针的合成与性能研究
蔡子君 , 匡永清 , 潘丹 , 刘伟 , 蒋健晖
2015, 43(11): 1671-1675. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150124
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
以5-氯水杨醛,4-溴甲基苯硼酸,2-氨基-5-氯苯甲酰胺为原料合成了一种基于ELF-97的新型H2O2荧光探针P1,并用1H NMR,13C NMR和HRMS对其结构进行了表征。此探针在0.02 mol/L PBS-DMSO (9:1, V/V, pH=7.4) 的溶液中,在360 nm激发光激发下,最大发射波长为425 nm, 荧光微弱;加入H2O2后,相同的激发波长下,425 nm发射峰消失,同时在515 nm处出现强的荧光发射峰。515 nm处荧光强度与H2O2的浓度呈动态学相关性,线性响应范围为5~45 μmol/L,检出限为0.1 μmol/L,牛奶中检测H2O2的回收率在94.0%-106.0%之间。探针P1对H2O2的快速检测具有潜在的应用价值。
基于磁场诱导纳米金聚集的表面增强拉曼散射传感器用于细菌DNA的检测
马群 , 李艳乐 , 龚年春 , 江西 , 宦双燕
2015, 43(11): 1676-1681. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150215
[摘要](195) [FullText PDF](1)
摘要:
以5,5'-二巯基-双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)为拉曼标记分子,利用磁珠的分选富集作用以及完全互补的两条DNA链间的杂交作用力,构建了一种基于表面增强拉曼技术检测细菌DNA的超灵敏方法。链霉亲和素包裹的磁珠通过生物素-亲和素连接上捕获探针,与目标细菌DNA序列部分互补杂交,目标链的另一端与拉曼染料和纳米金功能化的报告探针DNA链互补杂交。此设计利用磁球的聚集作用诱使颗粒间距离缩短,产生了等离子体共振耦合效应,从而使得检测的SERS信号显著增强。结果表明,在优化条件下,DNA浓度在5 pmol/L-5 nmol/L范围内,拉曼强度与DNA浓度的对数呈现较好的线性关系,检出限约为5 pmol/L。该方法设计简单,花费低廉,能用于细菌DNA灵敏且有选择性的检测。
基于TiO2/CNTs纳米复合物增敏作用电致化学发光法检测葡萄糖的研究
王永红 , 李发良 , 王元清 , 吴顺 , 何晓晓 , 王柯敏
2015, 43(11): 1682-1687. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140957
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
利用二氧化钛/碳纳米管(TiO2/CNTs)纳米复合物对鲁米诺电致化学发光信号的增敏作用发展了一种检测葡萄糖的方法。通过溶胶-凝胶法合成TiO2/CNTs纳米复合物,将其修饰在玻碳电极表面后,发现其能够很好地增强反应体系的电致化学发光强度,H2O2能与鲁米诺发生反应产生电致化学发光信号,结合葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下所产生的H2O2对发光体系具有良好的响应特性, 可以实现葡萄糖的检测。本方法检测葡萄糖的线性范围为1.0×10-7~5.0×10-6 mol/L,检出限为5.2×10-8 mol/L。本研究为葡萄糖的检测提供了一种灵敏、快速、简便、经济的方法。同时,TiO2/CNTs纳米复合物修饰电极为电致化学发光信号增强提供了一种新材料。
基于竞争触发滚环扩增的荧光适配体传感器高灵敏检测凝血酶
张松柏 , 郑丽英 , 胡霞 , 沈广宇 , 刘学文 , 沈国励 , 俞汝勤
2015, 43(11): 1688-1694. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150527
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
利用目标蛋白、适体探针、挂锁探针和与适体探针匹配的互补序列之间的竞争反应,发展了一种基于滚环扩增的高灵敏荧光适配体传感器。在不含目标蛋白时,互补序列由于与适体探针杂交形成双链,因此不能与挂锁探针杂交以触发连接-滚环放大反应。相反,有目标蛋白存在时,由于目标蛋白与适体探针结合,使得互补序列被置换下来,从而可以与挂锁探针杂交。在DNA连接酶的作用下,挂锁探针被进一步环化并在Phi 29 DNA聚合酶的作用下发生滚环扩增反应。扩增产物含有许多能与分子信标检测探针环状部分杂交的重复序列,从而分子信标被打开产生荧光信号。对互补序列的长度及挂锁探针的浓度进行了考察。在优化的实验条件下,本传感系统可以实现对的凝血酶高灵敏检测,线性范围为0.067~32 nmol/L,检出限为0.03 nmol/L(约90 amol目标分子)。通过设计不同的适体探针和相关核酸序列,本传感系统可以作为一种通用型方法用于其它目标物的分析。
基于纳米通道表面增强拉曼散射光谱分离检测组氨酸对映体的研究
钟桐生 , 尹志芳 , 柳悦 , 黄杉生
2015, 43(11): 1695-1700. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150595
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
以Al2O3纳米通道膜为基体制备金纳米通道,以场发射扫描电镜、循环伏安、交流阻抗等方法对金纳米通道进行表征。采用EDC-NHS的交联反应,将壳聚糖自组装至金纳米通道孔壁上,形成表面具有手性位点选择性的功能化纳米通道膜,利用纳米通道优异的分离能力手性分离D-,L-组氨酸。考察了纳米通道孔径和溶液的pH值对分离效果的影响。采用银溶胶作为表面增强拉曼(SERS)测试的基底,增强对D-,L-组氨酸的SERS效应,提高检测该物质的选择性和灵敏度。分别在1000和1590 cm-1处测定L-组氨酸和D-组氨酸。在含200 μL组氨酸、100 μL银溶胶和100 μL 80 mmol/L NaCl 溶液(pH=7.59)中,D-组氨酸和L-组氨酸可得到较好分离,分离度达到4.91。
苝酐衍生物功能化空心纳米金电致化学发光铅离子传感器的研究
李雪 , 陈安懿 , 卓颖 , 袁若
2015, 43(11): 1701-1707. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150745
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
基于目标物循环放大策略及苝酐衍生物功能化纳米探针,构建了超灵敏的电致化学发光(ECL)传感器用于Pb2+检测。将发卡型DNA底物链通过分子自组装固载于沉积纳米金的玻碳电极表面,当目标物Pb2+及脱氧核酶(DNAzyme)存在时,底物链被剪切,在电极上留下单链DNA,同时释放出的Pb2+和DNAzyme可进入下一个循环,继续对未剪切的底物链进行剪切。剪切得到的单链DNA可与辅助探针H1的一端杂交,H1的另一端可与标记有苝酐衍生物功能化空心纳米金的发夹探针H2杂交。随着Pb2+浓度的增加,更多的信号探针被捕获,使得电极上产生的ECL信号逐渐增强。在Pb2+不存在时,底物链不能被剪切,信号探针不能被捕获,ECL信号低。本传感器在1×10-12-1×10-6 mol/L的浓度范围内对Pb2+有良好的线性响应,检出限为1×10-12 mol/L(S/N=3)。传感器对常见的金属离子表现出良好的选择性。
2/2(CH2)5纳米颗粒修饰电极的电致化学发光行为
冉红 , 江平 , 郑保战 , 袁红雁 , 蔡明发 , 肖丹
2015, 43(11): 1708-1715. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150609
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究合成了一种疏水性的共反应剂N,N,N',N'-四丙基-戊二胺(TPPD),并将TPPD和疏水型的钌配合物2同时固定在氧化铟锡(ITO)电极表面,构建了一种固相电致化学发光(ECL)传感器。由于TPPD的疏水性,使得它在水相溶液中不容易从ITO电极表面脱落,因此增强了ECL电极的稳定性。该修饰ITO电极显示出较强的、稳定的ECL信号,0.1 mmol/L苯酚对此电极的ECL信号的的猝灭效率达到95.4%,表明其在检测环境中苯酚类化合物的潜在应用价值。还考察了TPPD/2修饰的ITO电极电致化学发光的暂态反应,发现其暂态下的发光寿命明显长于传统TPA溶液体系。
石墨烯/纳米钴增敏对特辛基苯酚印迹传感器研究
周必武 , 张朝晖 , 蒋映权
2015, 43(11): 1716-1721. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150285
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
以对特辛基苯酚为模板分子,吡咯为单体,采用电聚合法在一步电化学还原石墨烯/纳米钴修饰碳电极表面制备出高灵敏度和高选择性地检测对可特辛基苯酚的印迹电化学传感器。采用循环伏安法和差分脉冲伏安法等方法,对此印迹电极的电化学性能表征。结果表明,此印迹电化学传感器的响应电流与对特辛基苯酚浓度的负对数在1.0×10-13-1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.987),检出限为3.7×10-14 mol/L(S/N=3)。此印迹电化学传感器成功用于检测雨水、湖水、饮料等样品中的对特辛基苯酚,回收率达到92.4%-102.0%。
结合分子模拟和网络方法分析β2肾上腺素受体激活过程的构象变化
肖秀婵 , 华勇攀 , 高楠 , 江源远 , 蒲雪梅 , 李梦龙
2015, 43(11): 1722-1727. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150530
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
顺应蛋白质结构功能研究的发展对构象信息的需求,结合靶向分子动力学模拟和蛋白质网络方法建立了对β2肾上腺素受体激活信号传导相关的构象变化的解析方法,通过分子动力学模拟获取激活过程的构象集合,并进一步采用网络分析方法去识别构象变化过程中的关键残基及关键路径。结果表明,β2肾上腺素受体构象变化是各个区域之间信号传递的综合,跨膜螺旋的连接区域是信号传递的枢纽,螺旋两端包括胞内外Loop区域是信号传导的核心区域。关键路径分析发现,信号传递通路不止一条,都是从配体结合口袋残基Ser204附近开始,分别传递到NPxxY区域和ICL2区域,其中螺旋Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ是信号传递的必经区域,这些研究成果为β2AR激活信号传导过程的阐明提供了重要的分子信息。
石英晶体微天平和原子力显微镜识别糖类化合物的苯硼酸接枝聚合物多层薄膜
袁文静 , 钟彤 , 闫晶 , 薛中原 , 齐伟 , 王桦
2015, 43(11): 1728-1734. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150553
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
硼酸受体识别体系近年来被广泛用于糖的分子识别研究,硼酸在一定酸度条件下,可特异性结合含顺式邻位多羟基的物质(如二醇、糖等)。本实验利用EDC/NHS化学交联,3-氨基苯硼酸 (APBA) 与聚丙烯酸 (PAA) 反应,制得苯硼酸接枝的聚合物PAA-PBA,进而将此聚合物进行层层组装,获得苯硼酸功能化薄膜。利用石英晶体微天平(QCM)和原子力显微镜(AFM)分别从宏观和微观的角度监测分析了此薄膜表面对糖类化合物的识别性质。结果表明此类薄膜对一定浓度(>50 μg/mL)的糖类化合物均能表现出明显识别,其中,对果糖识别最为明显。此体系抗干扰性好,可重复使用,长期保存后仍能较好保持性能。微观表面形貌观察发现糖类化合物在薄膜表面识别均匀,识别后薄膜表面粗糙度发生明显变化。本研究成果可望用于开发高选择性、高灵敏度的糖识别体系。
研究报告
纸基-表面增强拉曼光谱法快速检测弱主药信号药品中的主药成分
李晓 , 陈梦云 , 王磊 , 张倩倩 , 方芳 , 苗丽 , 陆峰
2015, 43(11): 1735-1742. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150475
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了弱主药信号药品中主药成分的纸基-表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测方法。采用浸泡法制备纳米银溶胶滤纸SERS基底(简称银胶纸),将待检样品滴加于银胶纸上进行SERS检测。通过考察银胶纸制备条件、银胶纸增强能力、SERS检测结果,建立用于弱主药信号药品中主药成分的快速检测方法。通过本方法获得弱主药信号药品中主药成分的SERS图谱,与其对应标准品图谱的相关系数大于0.9,较好地检测出弱主药信号药品中的主药成分,有效克服了常规拉曼光谱分析的不足之处。新型银胶纸制备简单、增强效果明显,与SERS法结合可简便、快速、准确地实现对弱主药信号药品中主药信号的检测,在弱主药信号药品快检中具有广阔的应用前景。
在线固相萃取-高效液相色谱法检测食用油中15+1种欧盟优控多环芳烃
王春蕾 , 刘华良 , 马永建 , 阮丽萍
2015, 43(11): 1743-1748. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150300
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了植物油中15+1种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外/荧光(online-SPE-HPLC-UV/FLD)检测分析方法。食用油样品经异丙醇稀释定容并过滤,固相萃取柱ChromSpher Pi (80 mm×3 mm)在线净化,反相C18 PAH专用柱(250 mm×4.6 mm i.d,5 μm)分离,异丙醇、乙腈和水为流动相,梯度洗脱,紫外(220 nm)和荧光检测器检测。结果表明,15+1种多环芳烃在相应的线性范围内峰面积与质量浓度之间线性良好(R2>0.99);检出限为0.03~12.23 μg/kg;3个水平加标回收率为65.3%~110.5%;相对标准偏差为0.1%~9.8%。
离子色谱-抑制电导法测定肉类产品中的肌苷酸含量
朱作艺 , 张玉 , 王君虹 , 李雪 , 王伟
2015, 43(11): 1749-1753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150499
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种离子色谱分离,抑制电导直接检测肌苷酸的新方法。采用高交换容量阴离子交换柱Ionpac AS11-HC,以30 mmol/L KOH在线等度淋洗,可在短时间内完成肌苷酸的检测,且7种常规阴离子对其测定不存在干扰。采用本方法测定肌苷酸的线性范围为1.0~200 mg/L,线性相关系数(R2)为0.999,线性关系良好。肌苷酸保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别为0.16%, 0.94%和0.86%,方法具有较好的重现性。本方法可应用于肉类产品中肌苷酸含量的测定,样品实际加标回收率范围在86.0%~110.0%之间。该方法简单、方便、准确、可靠,为肉类鲜味成分研究提供了一种快速及有效的分析方法。
刺五加叶药物成分脑内代谢动力学及治疗脑缺血作用的在线微透析-质谱分析
王倩倩 , 张艳 , 孟璐璐 , 皮子凤 , 刘舒 , 宋凤瑞 , 刘志强
2015, 43(11): 1754-1760. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150364
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了刺五加叶中金丝桃苷和1,5-二咖啡酰奎宁酸入脑及脑内代谢动力学过程,同时评价刺五加叶对脑缺血大鼠脑内神经递质的影响。结扎大鼠双侧颈总动脉构建急性不完全性脑缺血模型,利用在线微透析-液相色谱-串联质谱法,ACE 5 C18-AR液相色谱柱等度洗脱,MRM负离子模式下监测金丝桃苷和1,5-二咖啡酰奎宁酸在健康及缺血大鼠脑内代谢动力学差异,正离子模式检测不同组别大鼠脑内谷氨酸(Glu)、天冬氨酸(Asp)、γ-氨基丁酸(GABA)、乙酰胆碱(Ach)、5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)6种神经递质含量。实验结果表明,在线方法线性良好(R2>0.99),准确度、精密度满足分析要求;金丝桃苷和1,5-二咖啡酰奎宁酸均能透过血脑屏障到达脑部,代谢迅速,在缺血大鼠脑内吸收降低,消除加快;相比模型大鼠,预防性刺五加叶给药7天后,缺血大鼠脑内氨基酸类神经递质Glu、Asp、GABA和单胺类神经递质DA的水平显著降低(p<0.01),Ach水平显著升高(p<0.05)。
微滤膜吸附效应对液相色谱-三重四极杆质谱直接进样检测水样中农药残留的影响
李伟 , 刘玉灿 , 段晋明
2015, 43(11): 1761-1765. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150348
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
以8种具有不同物化性质的农药作为研究对象,探讨了样品预处理过程中微滤膜吸附效应对液相色谱-三重四极杆质谱直接进样(DI-LC-MS/MS)检测方法的影响。研究表明:使用膜材质为尼龙(NYL)、聚醚砜(PES)和亲水性聚丙烯(GHP)的微滤膜过滤浓度为2.5 μg/L的农药混合标准溶液,当过滤体积为1 mL时,3种滤膜对农药的吸附效应分别达到8%~92%, 0~81%和2%~59%,且正辛醇/水分配系数(lgKow)较高的农药更易受到滤膜吸附效应的影响;当累积过滤体积逐渐增加至10 mL,滤膜吸附效应的影响也随之减弱, 直至消除,但PES滤膜对Profenofos的吸附效应依然较为强烈(9%);使用PES滤膜过滤初始浓度为0.25, 2.5和25 μg/L的农药标准溶液,在相同过滤体积条件下初始浓度越小, 受滤膜吸附的影响越大。研究表明,向水样中加入40%(V/V)甲醇能够消除滤膜的吸附效应,从而提高了DI-LC-MS/MS检测方法的准确度。
动脉粥样硬化患者尿液的代谢组学研究
庞博 , 越晧 , 王恩鹏 , 尉海涛 , 戴雨霖 , 刘淑莹 , 吴绥生
2015, 43(11): 1766-1771. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150434
[摘要](276) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基于液相色谱-质谱联用的方法对动脉粥样硬化(atherosclerosis, AS)患者和正常对照(Control)人群的尿液进行分析,寻找动脉粥样硬化患者尿液中的差异代谢物,为其发病机制及早期筛查提供科学依据。使用VaSera VS-1000无创动脉血管弹性测定仪筛选15名动脉粥样硬化患者(46.84±2.41)及15名健康者(45.72±1.93),采用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间串联质谱(RRLC-QTOF/MS)技术对其尿液代谢物进行分析,采用主成分分析(Principal component analysis, PCA)对两组代谢物进行分类,并寻找潜在生物标记物。RRLC-QTOF/MS检测结果表明,动脉粥样硬化组和对照组尿液代谢物谱能得到很好的区分,发现并鉴定了2种生物标记物尿酸及胍基乙酸,从而提示嘌呤代谢、氨基酸代谢及氧化应激可能在动脉粥样硬化发生发展中有重要作用。
埃洛石基阿司匹林表面印迹分离介质的可控制备及表征
苏立强 , 周磊 , 韩爽 , 张维冰
2015, 43(11): 1772-1776. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150266
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
以环境友好的天然硅基纳米材料埃洛石为基质,阿司匹林为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,采用可逆加成断裂链转移法(RAFT)制备阿司匹林表面印迹分离介质。紫外光谱结合Lamber-Beer理论模型从分子水平上证实印迹体系中模板分子与单体主要以1:2形式结合成稳定复合物。通过红外光谱、透射电镜及静态吸附、选择性吸附对该印迹材料结构和吸附行为加以研究,结果表明:在埃洛石表面引入了一层厚度约为38 nm、均匀性良好的印迹层。与常规表面印迹及以硅胶为载体的印迹物相比,此印迹材料具有吸附容量高、印迹效果好的特点,印迹因子达到3.5。将印迹材料进一步用于模拟人体肠液扩散实验,印迹材料释药时间(12 h)是非印迹材料释药时间(6 h)的2倍,说明其具有较好释药效果,为可能的载药应用提供了基础数据。
评述与进展
分子印迹冰胶聚合物研究进展
王建 , 王沁梅 , 田莉莉 , 杨晨 , 于素华 , 杨春
2015, 43(11): 1777-1784. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150356
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
冰胶是在低于体系凝固点以下,通过聚合或交联反应制备的疏松的、大孔状的凝胶,其在分析化学领域的应用,主要是将分子印迹技术的构效预知性、特异识别性与冰胶的多孔结构和高通量结合,构成"分子印迹冰胶法"; 分子印迹冰胶法在蛋白质分离纯化方面,对于保持蛋白质的生物活性,有独特的优势。冰胶通常制备成颗粒包埋型分子印迹冰胶填充柱或整体柱,也可制备成分子印迹选择性分离膜;所选的模板成分可以是无机离子、小分子或大分子,也可以是大分子上的某些片段;既可以是单分子(片段、离子),也可以是多种分子(片段、离子)的混和物,即混和模板法;既可以直接是目标物本身,还可以是目标物质的结构类似物、同位素标记物及目标物质的片段,即虚拟模板法;甚至还可直接以复杂样品中的高丰度组分作为模板制备分子印迹冰胶,使高丰度组分被选择性吸附,从而使低丰度成分的信号增强,即待定模板法。
NEWS
新型近红外双发射荧光纳米复合物用于抗坏血酸的比例型分析、细胞成像、以及活体成像
2015, 43(11): 1785-1785.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要: