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2015年43卷2期

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分析化学 2015年第43卷第2期 封面及目次
2015, 43(2): 0-0.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
五味子治疗大鼠糖尿病肾病作用机制的血清代谢组学研究
皮子凤 , 门丽慧 , 张静 , 周园 , 宋凤瑞 , 刘志强
2015, 43(2): 169-175. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140564
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪(Ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC/Q-TOF-MS)联用技术的代谢组学方法, 通过分析大鼠血清内源性代谢物的变化, 研究五味子治疗糖尿病肾病的作用机制.利用高脂高糖饲料喂养并腹腔注射链脲佐菌素(STZ)建立糖尿病大鼠模型.给药12周后, 采用试剂盒方法测定尿蛋白、尿肌酐的含量, 结果表明五味子水提取物可以显著降低模型动物的尿蛋白含量(p<0.05), 对糖尿病大鼠肾病并发症具有一定的改善作用.采用UPLC/Q-TOF-MS方法分析了五味子对糖尿病肾病大鼠的血清代谢轮廓, 分析了健康组、模型组和五味子给药组的大鼠血清, 采用偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)进行数据分析.PLS-DA得分图显示健康组、模型组和五味子组的代谢轮廓有显著差别, 根据正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)载荷图筛选, 将对各组分离贡献大的化合物的串联质谱分析数据, 经Human Metabolome Database(HMDB)等数据库检索, 进行质谱信息匹配, 鉴定出黄尿酸、油酰胺、棕榈酰胺、尿酸、5-羟基己酸、硫酸对甲酚、对甲酚葡萄糖苷酸7种内源性代谢物为生物标记物.研究结果表明五味子通过影响色氨酸代谢、嘌呤代谢、肠内菌代谢、脂肪酸代谢等通路对糖尿病肾病发挥治疗作用, 其中嘌呤代谢、肠内菌代谢通路可能是五味子发挥治疗作用的重要途径.
微流控芯片上高电导率介质中聚苯乙烯微球的动电分离
宋宁宁 , 张昊 , 李金波 , 甄军晖 , 高健
2015, 43(2): 176-180. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140804
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三层夹心式、三平行微电极设计制作了聚二甲基硅氧烷 (Polydimethylsiloxane,PDMS)/玻璃微流控芯片,通过交流电对在微流控芯片中的高电导率溶液施加电场,达到不同尺寸聚苯乙烯(Polystyrene, PS)微球分离的目的;探讨了微球定向运动的动电学原理.结果表明,在电压为14 V,频率为100 kHz时,直径为10和25 μm的PS微球分离效率最好;在电压为10 V,频率为2 MHz时,直径为5和25 μm的PS微球分离效率最好;对于直径分别为5、10和25 μm的3种PS微球分离,在电压为11 V,频率为1 MHz时,可以达到大球和另外两种尺寸较小微球的快速有效分离, 分离效率均可达90%以上.结果表明,相邻电极中间位置层流区域的形成,对微球分离起到关键作用.
基于遗传算法和偏最小二乘法的土壤激光诱导击穿光谱定量分析研究
邹孝恒 , 郝中骐 , 易荣兴 , 郭连波 , 沈萌 , 李祥友 , 王泽敏 , 曾晓雁 , 陆永枫
2015, 43(2): 181-186. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140668
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在空气环境下,采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对土壤成分进行检测,建立了基于遗传算法(GA)和偏最小二乘法(PLS)的定量分析模型.将配制的58个土壤样品分为定标集、监控集和预测集,对11种组分Mn, Cr, Cu, Pb, Ba, Al2O3, CaO, Fe2O3, MgO, Na2O和K2O的含量分别进行预测.结果表明,GA作为一种谱线选择的预处理方法,可以有效减少用于PLS建模的光谱谱线的数目,从而简化模型.对于土壤中的大部分组成成分,GA-PLS模型能够显著改善传统PLS模型的预测能力.以Mn元素为例,浓度预测均方根误差(RMSEP)从0.0215%降低至0.0167%,平均百分比误差(MPE)从8.10%降低至5.20%.本研究为进一步提高土壤的LIBS定量分析准确度提供了方法参考.
土壤无机磷酸盐中氧同位素分析方法的研究及应用
张晗 , 王佳妮 , 朱永官 , 张娴
2015, 43(2): 187-192. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140637
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤磷酸盐氧同位素在生物地球化学研究领域中具有重要的应用,土壤成分复杂,氧同位素来源多样,可靠的样品富集和纯化技术是磷酸盐氧同位素研究的前提保障.本研究以土壤无机磷酸盐氧同位素为研究对象,采用多步沉淀法对土壤中无机磷酸盐进行提取,并转化成Ag3PO4沉淀分离,用于磷酸盐氧同位素测试.以氨水重结晶方法对Ag3PO4进行纯化,通过XRD和元素分析验证了产品纯度.结果表明,通过H2O2漂洗去除有机质后,辅助氨水重结晶可有效去除Ag3PO4中夹杂的Ag2O和Ag单质等无机杂质,未产生同位素分馏, 采用标准KH2PO4对方法全流程安全性进行验证.对3种不同利用类型的土壤中磷酸盐进行分析,结果表明,方法的平行性良好,不同类型土壤磷酸盐氧同位素差异显著,δ18Op值在15.2‰~19.5‰之间,可用于土壤磷溯源研究.
液相色谱-电感耦合等离子质谱和电喷雾电离质谱研究乙二胺二氯合钯与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸反应产物
刘德晔 , 朱峰 , 马永建 , 吉文亮 , 刘华良
2015, 43(2): 193-198. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140692
[摘要](158) [FullText PDF](7)
摘要:
建立了基于HPLC-ICP-MS分离乙二胺二氯合钯[Pd(en)Cl2]与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸5'-dGMP反应产物的方法.方法得到两种能够随色谱流出的产物,产物在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)作为流动相时,得到的分离峰型良好.主产物保留时间为2.8 min,另一产物保留时间为3.2 min.主产物经富集后由ESI-MS(MS/MS)鉴定得到m/z 为 510,511,512,514和516的 [M + 1]+分子离子峰且丰度比与Pd同位素元素一致,再通过碎片推断结构为[Pd(en)(N1-5'-dGMP)],另一种产物经HPLC-DAD解析发现紫外吸收光谱与[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]完全相同,HPLC-ICP-MS发现产物含Pd量也与[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]相同,结合文献推断另一产物为[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]的多聚物.研究表明,[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]易在酸性条件下生成,其多聚物易在碱性条件下生成,在反应体系pH=6.0时,[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]在12 h内生成且稳定存在.HPLC-ICP-MS图谱显示随着反应pH的增加两种产物的总量逐步减少.
基于多肽微阵列芯片的荧光和共振光散射法筛选凝血酶抑制剂
苏敏 , 李桃 , 刘殿骏 , 王振新
2015, 43(2): 199-206. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140532
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种基于多肽微阵列芯片的荧光和共振光散射双通路检测方法,对血液样品中的凝血酶抑制剂进行检测.以生物素化的多肽微阵列芯片为反应平台,加入凝血酶水解多肽上的特异位点使其C末端的生物素解离,通过亲和素和生物素之间的特异性结合, 用荧光探针和30 nm金纳米粒子探针标记此反应过程.凝血酶抑制剂阻止凝血酶对底物多肽的水解反应,通过荧光和共振光散射信号强度的变化检测抑制剂的抑制能力.酶溶液和加标人血清中测定的半抑制浓度(IC50)值:阿加曲班<抗凝血酶Ⅲ<4-(2-氨乙基)苯磺酰氟盐酸盐,IC50差的绝对值随抑制剂特异性的减弱而增大.当抑制剂浓度为7.5 μmol/L时,血浆中5种化合物的抑制能力:阿加曲班>抗凝血酶Ⅲ>胰蛋白酶抑制剂>N-(反式-环氧丁二酰基)-L-亮氨酸-4-胍基丁基酰胺>4-(2-氨乙基)苯磺酰氟盐酸盐.在血浆中考察了阿加曲班和抗凝血酶Ⅲ的可逆性.对比荧光法和共振光散射法在血液样品中的检测结果,用30 nm金纳米粒子标记的共振光散射法更适用于复杂血液样品中抑制剂的检测
自组装金纳米粒子涂层对环境水样中紫外线吸收剂的固相微萃取
刘海霞 , 杨尧霞 , 马明广 , 王雪梅 , 杜新贞
2015, 43(2): 207-211. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140802
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
以刻蚀不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在表面沉积金纳米粒子(AuNPs),修饰一层1,8-辛二硫醇分子后,再自组装一层AuNPs,制备了高强度AuNPs涂层固相微萃取(SPME)纤维,并与HPLC联用,以常用紫外线吸收剂为例,评价了AuNPs-SPME纤维的萃取分离性能.当萃取时间为30 min、温度为55 ℃、搅拌速率为800 r/min, pH=7时,萃取效果最好.在优化的萃取条件下,所建立的AuNPs-SPME-HPLC法测定4种紫外吸收剂(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-乙基己基-4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯和2-乙基己基水杨酸)的线性范围为0.004~200 μg/L,检出限为0.43~570 ng/L (S/N=3),相对标准偏差(RSD)在1.9%~4.2% (n=5)之间.河水、废水处理厂的废水以及雨水样品中紫外线吸收剂的加标回收率在77.9%~108%之间,RSD为3.1%~8.0%(n=5).
盐酸金霉素分子印迹电化学传感器的研制
高杨 , 王伟 , 刘英姿 , 陶强 , 万雪 , 张娟琨
2015, 43(2): 212-217. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140686
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了一种选择性检测盐酸金霉素(CTC)的分子印迹电化学传感器.在NaClO4溶液中,以邻氨基酚(OAP)为功能单体, 盐酸金霉素(CTC)为模板,通过循环伏安法在玻碳电极表面上聚合制备了CTC印迹敏感膜(MIPs).在含0.005 mol/L K3[Fe(CN)6]及0.1 mol/L KCl的磷酸盐缓冲液(PBS)中,应用差分脉冲伏安法(DPV)研究了传感器的响应性能.DPV峰电流差与CTC浓度在2.0×10-8~6.1×10-7mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.5×10-8 mol/L (3σ).实验表明,用甲醇/H2SO4混合洗脱溶液可以使传感器再生,对CTC的测定具有良好的重现性,并具有良好的储存稳定性.传感器对于干扰物氯霉素及青霉素没有响应,结构相似的四环素、土霉素有微弱的响应,显示了良好的选择性.在牛奶和鸡肉实际样品中所测得的CTC加标回收率为86.4%~96.9%.与文献报道的CTC检测方法相比,本传感器具有低的检测限,操作简便,整个过程无需衍生化处理,响应快,成本低.
堆肥中亲水性有机物还原容量表征及影响因素研究
崔东宇 , 何小松 , 席北斗 , 檀文炳 , 袁英 , 高如泰
2015, 43(2): 218-225. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140484
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
还原容量(RC)是衡量水溶性有机物(DOM)还原特性的重要指标.分别取未腐熟和腐熟后筛分的堆肥样品提取DOM并分离亲水性组分(HyI)作为电子供体及电子穿梭体,以3种不同形态的铁作电子受体测定其还原容量.结果表明,对于3种形态的电子受体Fe2(SO4)3, Fe(NO3)3和柠檬酸铁(FeCit),腐熟筛分后HyI的还原容量值分别为15.88, 13.41和51.45 mmol e-/mol C,均大于未腐熟阶段的HyI还原容量值13.45, 11.77和43.16 mmol e-/mol C.同时还发现不同电子受体对HyI的还原能力影响明显,FeCit条件下测得的RC值明显高于在Fe2(SO4)3和Fe(NO3)3条件下的RC值.而且HyI的微生物还原容量低于本底还原容量.通过紫外-可见光谱特征值(包括SUVA254和SUVA280)、特征值比值(包括A250/A365A465/A665)及面积积分比值分析发现,芳香族、不饱和共轭双键结构、芳化度和有机质分子量都会对HyI氧化还原能力产生影响;结合三维荧光光谱体积积分值及百分比分析发现,类腐殖质(包括类富里酸和类胡敏酸)相对含量是HyI还原容量主要影响因素.本研究为科学表征亲水性组分的氧化还原特性、揭示其在堆肥体系污染物降解转化中的作用提供了科学依据.
大气开放光路傅里叶变换红外光谱的定性分析
余莲莲 , 邵利民
2015, 43(2): 226-232. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140832
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
通过目标波段熵最小化(BTEM)和目标因子分析(TFA)两种化学计量学方法研究了大气开放光路傅里叶变换红外(OP/FT-IR)光谱,从多组分测量数据重建特定目标分子的光谱特征,以实现对大气这种复杂体系的定性分析.在牧场周围完成了5次连续OP/FT-IR光谱测量,将光谱按照测量时间顺序排列,获得5个数据矩阵作为研究对象.结果表明,BTEM和TFA两种方法均可从多组分光谱数据矩阵重建出目标分子的光谱特征,重建效果略有差异.TFA能够克服干扰,提取出目标分子的光谱特征,其重建光谱与相应的参考光谱高度相似.BTEM方法无需目标分子的参考光谱,目标函数最优解所对应的谱图就是纯组分光谱.本研究利用两种方法各自的优势,用化学计量学方法定性分析OP/FT-IR光谱,不仅将BTEM方法应用于OP/FT-IR光谱,而且比较这两种方法的应用,为实现多组分OP/FT-IR光谱定性分析提供了新思路.
快原子轰击离子化质谱研究酚类化合物抗氧化作用
杨芬 , 贺玖明 , 张瑞萍 , 再帕尔·阿不力孜
2015, 43(2): 233-238. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140452
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
为了建立简便、快速筛选高效、低毒的新型抗氧化药物的方法,本研究采用快原子轰击离子化质谱(FAB-MS)对酚类化合物抗氧化作用强弱进行了研究.考察了基质、轰击时间和样本浓度对FAB-MS 谱中分子离子(M)相对强度的影响,研究了黄酮类化合物在FAB-MS谱中的I(M)/I([M+H]+)比值与其抗氧化活性的相关性.对12种酚类化合物的抗氧化活性进行了预测与评价,并与硫代巴比妥酸法(TBA)检测的脂质过氧化抑制率进行比较,验证FAB-MS方法的可靠性.结果表明,由FAB-MS获得的I(M)/I([M+H]+)比值能较好地反映酚类化合物抗氧化作用的强弱,可以作为抗氧化剂的体外筛选或预测方法,有助于加速新型抗氧化药物的发现.
苹果产地差异对可溶性固形物近红外光谱检测模型影响的研究
樊书祥 , 黄文倩 , 郭志明 , 张保华 , 赵春江 , 钱曼
2015, 43(2): 239-244. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140707
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
为更好地利用近红外光谱预测苹果可溶性固形物含量,减少产地差异对近红外光谱检测模型的影响,以4种不同产地的富士苹果为研究对象,采用基于x-y共生距离的样本划分方法分别对不同产地的苹果选取代表性样本作为校正集,利用偏最小二乘算法,建立和比较单一产地和混合产地下的苹果可溶性固形物近红外光谱检测模型,并结合竞争性自适应重加权算法(CARS)和连续投影算法(SPA)对苹果可溶性固形物的建模变量进行筛选.相比单一产地和其它混合产地模型,混合所有4种苹果产地的校正集样本建立的模型取得了最好的预测结果,另外,结合CARS-SPA筛选的16个特征波长,模型得到了进一步简化,其预测相关系数和预测均方根误差分别为0.978和0.441°Brix.结果表明,利用多个产地的苹果样本建立的混合模型,结合有效特征波长,可提高对苹果可溶性固形物含量的预测精度,减小产地差异对可溶性固形物近红外光谱检测的影响.
2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色谱法快速筛选亚麻籽抗氧化活性成分
刘明钰 , 李敏 , 陈娟娟 , 郭娴 , 严小军
2015, 43(2): 245-250. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140776
[摘要](211) [FullText PDF](1)
摘要:
为了更加迅速地筛选到亚麻籽复杂提取物中的抗氧化活性物质及其活性强弱,以开环异落松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)、开环异落叶松树脂酚(SECO)和肠二醇(ED)3种木酚素为研究对象,建立了抗氧化活性能力筛选的2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色谱法(DPPH-HPLC法).液相色谱条件为:流动相为乙腈和水,经反相色谱柱Waters XBridge C18分离,检测波长为280 nm.DPPH-HPLC法的步骤是:将单一或者混合抗氧化剂分别与DPPH混合,放置20 min, 作为待测液,将同样量的相应抗氧化剂作为对照液,分别进行液相色谱分析获得其含量,计算出相应的抗氧化剂清除率(SRA),活性顺序为:SDG>SECO>ED.结合超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法,鉴定出亚麻籽中5种抗氧化物,筛选其抗氧化能力分别为:SDG 异构体 (5)>SDG (4)>7α-[(β-D-glupyranosyl) oxy]-1-methoxyisolariciresinol (1)>(6R,7R,8S)-1-Methoxyisolariciresinol (2)> 蜀葵苷元二葡萄糖苷(3).结果表明,建立的DPPH-HPLC法能够有效完成复杂亚麻籽提取物的抗氧化活性物质筛选.
超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚
徐能斌 , 钱飞中 , 冯加永 , 汪晟乐 , 洪正昉 , 徐立红 , 陈钟佺
2015, 43(2): 251-256. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140589
[摘要](287) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了土壤中8种羟基化多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers, OH-PBDEs)的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品前处理采用QuEChERS方法,土壤样品用水浸润之后,以甲酸和乙腈提取目标物,C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描.在最佳实验条件下,8种目标物在9 min内分离良好,并在2~200 μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9936~0.9990,检出限范围为0.23~1.21 ng/g.在5.0和50 ng/g 2个浓度水平6次平行加标实验中,8种OH-PBDEs平均回收率为73.2%~117.7%,相对标准偏差为5.6%~19.7%.本方法操作简便, 灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析.
反相高效液相色谱法同时测定丁酸氯维地平中10种相关杂质
刘艳华 , 吕狄亚 , 宋志勇 , 郑滨兴 , 张倩倩 , 陆峰 , 许激扬
2015, 43(2): 257-263. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140763
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立反相高效液相色谱辅-光电二极管阵列检测器(RP-HPLC)法同时测定丁酸氯维地平原料药中的10种杂质.色谱柱为Symmetry C18 柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为0.05 mol/L NaH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈/甲醇(3:2, V/V),梯度洗脱,柱温35 ℃,流速为1.5 mL/min,检测波长220 nm.丁酸氯维地平及其10个已知杂质能够达到良好的分离,且各组分在各自测定浓度范围内与峰面积的线性关系良好 (r≥0.9970);丁酸氯维地平及杂质1~10的检出限(S/N=3) 在0.15~0.90 mg/L之间.本方法快速、简便、有效,可用于丁酸氯维地平原料药的质量控制管理.
液相色谱-串联质谱法测定饲料原料中26种霉菌毒素
王瑞国 , 苏晓鸥 , 程芳芳 , 王培龙 , 樊霞 , 张维
2015, 43(2): 264-270. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140769
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测玉米、豆粕等饲料原料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇等26种霉菌毒素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.玉米和豆粕样品经乙腈-水-甲酸(84:15.9:0.1, V/V)超声提取1 h,取1 mL上清液经Mycospin 400多功能净化柱净化,浓缩干燥,0.25 mL水-甲醇-甲酸(95:4.9:0.1, V/V)复溶,上机测定.采用反相C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析.基质效应考察发现,样品提取液经Mycospin 400多功能净化柱净化后,大部分毒素仍有较强的基质效应.因此,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析.在高、中、低3种添加浓度水平下,26种霉菌毒素的平均回收率为61.9%~119.5%, 相对标准偏差介于0.8%~18.6%之间.针对不同目标物,本方法的定量限为0.5~25 μg/kg.
超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留
诸力 , 陈红平 , 周苏娟 , 王川丕 , 刘新
2015, 43(2): 271-276. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140708
[摘要](199) [FullText PDF](3)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法.样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值, Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定.本方法在5~1000 μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99).在0.1, 0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10).本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求.
免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素
严忠雍 , 张小军 , 李奇富 , 王莹 , 柳家鹏 , 龙举 , 祝银 , 杨会成
2015, 43(2): 277-281. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140704
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法.采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量.在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测.河豚毒素在0.3~20.0 μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3 μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%.本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定.
分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药
麦沛明 , 余胜兵 , 吴西梅 , 苏广宁 , 钟秀华 , 朱炳辉
2015, 43(2): 282-287. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140815
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散液-液微萃取(Dispersive liquid-liquid micro-extraction, DLLME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用同时测定中毒样品中3种鼠药(毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆) 和5种有毒生物碱(莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱) 的方法.100 μL萃取剂氯仿与600 μL分散剂甲醇混合后,迅速注入样品,萃取过程在乳化体系中完成;以8000 r/min离心5 min, 使两相分层,取下层有机相进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响.在优化条件下,各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003~1.0 μg/L,在米饭样品检出限为0.002~0.2 μg/kg;各目标物低、中、高加标回收率为81.0%~110%,精密度均小于7%.本方法灵敏度高,快捷高效,适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定.
超高效合相色谱法定性与定量分析补肾健脑颗粒
朱瑞娟 , 王波 , 胡芳 , 李灿 , 柳小亚 , 封士兰 , 周围
2015, 43(2): 288-293. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140655
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立补肾健脑颗粒及各药材提取物的指纹图谱,对补肾健脑颗粒主要色谱峰进行归属分析,并测定有效成分β-蜕皮甾酮和松果菊苷的含量.样品经乙醇提取后,进样1 μL,用Waters ACQUITY UPC2TM BEH柱(100 mm×3.0 mm,1.7 μm)分离,柱温为40 ℃,以超临界CO2-0.05% H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min.分析补肾健脑颗粒和各药材提取物的UPC2指纹图谱,利用各峰相对保留时间、紫外光谱图及部分对照品归属主峰.结果表明,补肾健脑颗粒UPC2指纹图谱中15个主峰来源明确,其中12号峰为β-蜕皮甾酮,含量为380 μg/g, 15号峰为松果菊苷, 含量为9.562 mg/g.与HPLC和UPLC法相比,本方法简便、快速,精密度高,重现性好.
评述与进展
分子印迹电化学发光分析
李素萍 , 关怀民 , 徐国宝 , 童跃进
2015, 43(2): 294-299. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140694
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印迹电化学发光兼具分子印迹技术及电化学发光方法两者的优点,即高灵敏度、高选择性、可控性好、易于微型化和操作简单等特点.近几年来在生物仿生传感器、有害农药残留物质及食品安全监测等方面具有广泛的应用.本综述简要介绍分子印迹电化学发光传感器及分子印迹固相萃取电化学发光的概况,并对其今后的研究趋势进行展望.
基于介电电泳的微流控细胞分离芯片的研究进展
陈礼 , 郑小林 , 胡宁 , 杨军 , 罗洪艳 , 姜帆 , 廖彦剑
2015, 43(2): 300-309. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140793
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
细胞分离技术是细胞分选和细胞种群纯化的重要手段,在生物、医学、农业、环境等许多领域都有重要的应用,是当前生化分析领域的国际研究热点.本文介绍了基于介电电泳的微流控细胞分离芯片的研究现状,阐述了介电电泳的工作原理,并依据细胞尺寸、电极形状、外加信号方式等影响细胞介电电泳的关键因素对不同类型的微流控细胞分离芯片进行了详细介绍,并对该技术的未来发展趋势做了展望.
来稿摘登
高灵敏度原子荧光光谱分析系统的研制及测试
张硕 , 弓振斌
2015, 43(2): 310-311. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140537
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
NEWS
设计核酸适配体智能逻辑开关平台用于肿瘤细胞多参数识别及智能给药
2015, 43(2): 312-312.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
无标记金团簇探针在2D和3D计算机辅助X射线断层扫描小鼠肾脏成像中的应用
2015, 43(2): 312-312.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要: