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2015年43卷3期

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分析化学2015年第43卷第3期封面及目次
2015, 43(3): 0-0.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
固定化离子液体固相萃取-电化学联用测定痕量双酚A
黄良樑 , 黄燕 , 陈言凯 , 丁云花 , 张伟峰 , 李小晶 , 吴晓苹
2015, 43(3): 313-318. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140803
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
以咪唑改性的苯乙烯型大孔树脂填料制备固相萃取小柱,进行固定化离子液体固相萃取,结合β-环糊精修饰离子液体碳糊电极,发展痕量双酚A的电化学联用快速检测技术。实验优化影响萃取效率的因素,获得最佳萃取条件(萃取填料用量0.4 g,样品体积200 mL,上样液pH 7.0, 5 mL甲醇为洗脱溶剂,萃取流速4.5 mL/min)。测得固定化离子液体树脂对双酚A的最大吸附容量为10.1 mg/g,富集倍数为40倍。双酚A的浓度线性范围在2.3~228 μg/L,检出限为0.95 μg/L。联用方法灵敏、实用性强,用于实际样品中双酚A分析,结果与HPLC方法一致。
大肠杆菌O157:H7微滴数字PCR定量方法的建立
董莲华 , 张玲 , 姜君 , 王江南 , 王晶 , 陈唯军
2015, 43(3): 319-324. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140569
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
以大肠杆菌O157:H7 (E. coli O157:H7)rfbE基因为靶基因,建立了可对其准确定量的微滴数字PCR(ddPCR)方法。对ddPCR反应中的探针浓度进行了优化,考察了方法的线性范围、精密度、定量限和检出限。最终确定ddPCR反应中的最佳探针浓度为300 nmol/L。E. coli O157:H7基因组DNA浓度范围为4~1.25×105拷贝/20 μL ddPCR反应液时,ddPCR方法线性相关系数(R2)为0.999。当DNA浓度为760~88400拷贝/20 μL时,方法的精密度最好(RSD<5%)。本方法的定量限为4拷贝/20 μL,检出限为3拷贝/20 μL。特异性验证结果表明,建立的ddPCR方法特异性良好,对13份猪肉、牛肉和鸡肉样品的检测结果与定量PCR方法检出结果一致。
新型石墨烯-壳聚糖/二茂铁衍生物/细胞色素c修饰电极的制备及其用于亚硝酸钠的检测研究
黄娜 , 刘美玲 , 邓建辉 , 王林萍 , 张友玉 , 姚守拙
2015, 43(3): 325-332. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140737
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
具有共轭结构的分子导线是构筑分子电子器件的重要组成单元,而含有二茂铁单元的该类化合物具有良好的电化学性质,被广泛研究。基于此,本实验通过Sonogashira交叉偶联等反应合成了一种新型二茂铁乙炔衍生物(Fc-NH2),并经红外(IR)、核磁共振(1H NMR和13C NMR)、质谱(MS)和循环伏安(CV)等方法表征。利用Fc-NH2与石墨烯-壳聚糖(GH-CS)之间的相互作用制备了GH-CS/Fc-NH2复合物,并成功用于细胞色素c(Cytc)的固定,得到GH-CS/Fc-NH2/Cytc修饰电极。研究表明,GH-CS/Fc-NH2/Cytc/GCE在-0.2 V附近出现一对峰,对应于Cytc的可逆氧化还原峰。此电极对NaNO2有良好的电催化作用,在1×10-7~1.5×10-4 mol/L范围内,NaNO2浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系,检测限低至4×10-8 mol/L。此修饰电极不但可以实现细胞色素c的直接电化学,也可以用于定量检测NaNO2
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定天然水体中异戊二烯的研究
张洪海 , 李建龙 , 杨桂朋 , 宋雨辰 , 靳娜
2015, 43(3): 333-337. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140974
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了吹扫捕集-气质联用分析天然水体中痕量异戊二烯的方法,确定了最佳实验条件:吹扫流量50 mL/min、吹扫时间15 min、毛细管分离柱类型(Rt-Alumina BOND/KCl)以及程序升温等。本方法对于测定水体中异戊二烯浓度的相对标准偏差RSD < 4%(n=6),回收率为92%~102%,检出限为0.5 pmol/L。实验表明,水样中异戊二烯浓度在60 d以内没有发生明显变化。利用本方法测得青岛胶州湾及附近河流入海口水样中异戊二烯的浓度在60.8~278.7 pmol/L之间,黄河口水样浓度范围为44.7~77.2 pmol/L,与文献报道的其它近岸及河口水体中的浓度相当,表明本方法能够应用于天然水体中异戊二烯浓度的准确分析。
量子点荧光微球免疫层析试纸条定量检测恶性疟原虫
段宏 , 陈雪岚 , 江湖 , 沈骏 , 董胜明 , 熊勇华 , Andrew Wang
2015, 43(3): 338-343. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140848
[摘要](250) [FullText PDF](0)
摘要:
以羧基化CdTe/ZnSe量子点荧光微球为荧光标记物,采用1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)法偶联抗恶性疟原虫富组氨酸蛋白(Pf)单克隆抗体制备荧光探针;以羊抗恶性疟原虫组氨酸多克隆抗体和驴抗鼠二抗分别喷涂硝酸纤维膜,形成试纸条检测线和质控线,建立了免疫层析试纸条定量检测血清中恶性疟原虫的方法。所使用的羧基化量子点荧光微球的荧光强度为单个量子点的2800倍。实验结果表明,该荧光试纸条定量检测血清中恶性疟原虫线性范围为5.8~8010 Parasite/μL,最低灵敏度达到5.8 Parasite/μL, 单个样品检测时间只需15 min。加标回收实验显示,试纸条批内回收率为93.0%~111.8%,批间回收率为98.3%~115.1%,且批内、批间的相对标准偏差均小于5%。
气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用
吴浩 , 谢丽琪 , 靳保辉 , 颜治 , 陈波 , 华红慧 , 林光辉
2015, 43(3): 344-349. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140761
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers, GC-C-IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳稳定同位素比值新方法。优化了GC-C-IRMS测定条件,进样量小于0.5 μL,样品分析时间小于14 min。对以上5种挥发性成分标准品的测定精密度为0.08‰~0.25‰,葡萄酒样品的测定精密度为0.09‰~0.36‰,与元素分析-同位素比率质谱仪(Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers, EA-IRMS)比较,其测定偏差低于0.5‰。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位素值并进行产地溯源分析,判别分析(Discriminant analysis, DA)结果表明, 仅利用以上5种挥发性组分的碳同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒,说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产地溯源。
电化学联用表面等离子体共振光谱法对苯胺电化学聚合过程的研究
张基昌 , 毛燕 , 王伟 , 关怡然 , 包宇 , 牛利
2015, 43(3): 350-355. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140929
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
采用双光电池传感器作为检测器件,设计并构建了新型表面等离子体共振(SPR)光谱仪,在一定范围内实现了SPR角度的快速测量。将此SPR光谱仪与电化学工作站联用,构建了电化学联用-时间分辨SPR(EC-TR-SPR)光谱仪,以聚苯胺电化学制备过程为研究体系,验证了此EC-TR-SPR光谱仪的特性。同时通过对聚苯胺膜的暂态电化学方法测试(计时电流法和差分脉冲法),考察了仪器的时间分辨能力及其响应速度,验证了此仪器系统在小分子反应动力学以及稳态和暂态电化学联用方法研究中的应用价值。实验结果表明,此SPR光谱仪具有高的时间分辨能力,其时间分辨率可达0.1 ms;对聚苯胺膜的暂态电化学测试结果表明,此联用技术可实时监测SO42-在聚苯胺膜中的掺杂和去掺杂过程,而单纯的电化学电流-时间曲线无法区分。
固定源废气中二噁英及多氯联苯、溴代阻燃剂和溴代二噁英的分析
许鹏军 , 陶晡 , 李楠 , 郑森 , 赵虎 , 范爽 , 周志广 , 任玥 , 齐丽 , 陈吉平
2015, 43(3): 356-365. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141059
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时分离分析固定源废气中二噁英(PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯(dl-PCBs)、溴代阻燃剂(BFRs)和溴代二噁英(PBDD/Fs)的方法。废气样品经甲苯索氏提取,硫酸处理和多层硅胶柱净化后,应用活性炭分散硅胶翻转淋洗技术分离4类目标物。气相色谱使用耐高温薄膜短色谱柱配合高压进样,高分辨质谱使用低能量电离,一次性测定高/低溴代化合物。方法检出限分别为: PCDD/Fs 0.081~1.2 pg、dl-PCBs 0.10~0.32 pg、多溴联苯醚(PBDEs)0.14~12 pg、新型BFRs 0.26~16 pg、四~七溴代PBDD/Fs 0.44~3.6 pg、八溴代PBDD/Fs(OBDD/F)8.2~12 pg。废气空白基质加标回收率(RSD)分别为: PCDD/Fs 88%~115%(2.9%~6.1%)、dl-PCBs 84%~118%(3.2%~10%)、PBDEs 71%~135%(2.1%~18%)、新型BFRs 71%~114%(2.9%~7.4%)、四~七溴代PBDD/Fs 83%~127%(5.2%~10%)、OBDD/F 52%~149%(23%~24%)。将本方法用于废气样品分析,所有质量控制指标均符合相关标准规定。
磺胺类药物单链抗体的制备及其与磺胺噻唑相互作用研究
李永翰 , 温凯 , 于雪芝 , 李成龙 , 王战辉
2015, 43(3): 366-370. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140629
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
抗体与对应的小分子待测物之间的相互作用模式决定了免疫分析的特性。本研究以磺胺类药物杂交瘤细胞株4C7为起点,应用基因工程技术制备出单链抗体scFv4C7,采用间接竞争ELISA法对比其与母本单克隆抗体的识别特性,同时采用同源建模构建scFv4C7的三维立体结构,并与磺胺噻唑(STZ)进行分子对接。间接竞争ELISA结果显示scFv4C7保留了亲本单克隆抗体的识别特性,分子对接结果显示STZ深陷入抗体的重链和轻链形成的"口袋"中,STZ分子更靠近重链,且主要与抗原互补决定区CDR H3相互作用。本研究为制备识别谱更广、亲和力更高的磺胺类药物抗体提供了必要的结构信息。
同位素稀释-固相萃取-LC/MS/MS法测定婴幼儿配方食品中双酚类化合物
高梦婕 , 邓晓军 , 曲栗 , 曹晨 , 周瑶 , 赵善贞 , 伊雄海 , 韩丽 , 丁卓平
2015, 43(3): 371-378. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141045
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同位素稀释-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中14种双酚类化合物的方法。婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方谷粉和婴幼儿辅食果泥等试样经乙腈提取,ProElut PLS 固相萃取小柱(500 mg/6 mL)净化,14种双酚类化合物经Waters Atlantis T3 色谱柱(150 mm × 2.1 mm, 3.0 μm)分离后,正负离子同时扫描模式下多反应监测(MRM),基质匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素内标法定量。结果表明,在线性范围内,14种双酚类化合物线性相关系数(r)均大于0.999,回收率为83.0%~107.1%(n=6), 相对标准偏差(RSD)为5.1%-9.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)为1.0~2.0 μg/kg,检出限(LOD)为0.3~0.7 μg/kg。方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求的同时,实现了婴幼儿食品中双酚类化合物的定性定量检测。
聚丙烯酰胺树脂的制备及其对2,4-二氯苯氧乙酸的吸附性能研究
马梅花 , 王晓中 , 龚艳茹 , 牛玉玲 , 王玥 , 王惠军 , 罗瑞明 , 龚波林
2015, 43(3): 379-386. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140888
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂, 溴化亚铜/2,2'-联吡啶为催化剂体系, 采用了表面引发原子转移自由基聚合技术(SI-ATRP), 将丙烯酰胺接枝到CMCPS树脂表面, 制得了新型聚丙烯酰胺树脂(PAM-CMCPS), 并且用元素分析、扫描电镜和红外光谱对其进行了表征。考察了此树脂对2,4-二氯苯氧乙酸的吸附性能、动力学和热力学参数。结果表明, 此树脂对2,4-二氯苯氧乙酸的吸附量随溶液初始浓度和温度的升高而增加, 当初始浓度为8 mmol/L时吸附效果最佳, 树脂的静态饱和吸附容量为111.0 mg/g, Langmuir和Freundlich方程都呈现良好的拟合度。热力学平衡方程计算得ΔG<0, ΔH=268.2 kJ/mol, ΔS>0, 表明此吸附过程是一个自发、吸热、熵增加的过程。动力学研究表明, 准二级动力学方程能较好拟合动力学实验结果, 该过程符合准二级动力学模型。此PAM-CMCPS树脂应用于柑橘样品中2,4-二氯苯氧乙酸的吸附, 取得了较满意的结果。
基于石墨烯的毒死蜱分子印迹电化学传感器的制备及对毒死蜱的测定
谭学才 , 吴佳雯 , 胡琪 , 李晓宇 , 李鹏飞 , 余会成 , 李小燕 , 雷福厚
2015, 43(3): 387-393. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140742
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分子印迹技术,以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,使用自由基热聚合法在石墨烯修饰的玻碳电极表面合成毒死蜱(CPF)分子印迹聚合膜,制得了CPF分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法、线性扫描伏安法和电化学交流阻抗法等,考察了此CPF分子印迹膜的电化学性能。在最佳检测条件下,传感器的峰电流与CPF浓度在2.0×10-7-1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip (μA) =-7.1834-0.2424C(μmol/L),相关系数r2=0.9959,检出限为6.7×10-8 mol/L(S/N=3)。构建了CPF分子印迹电化学传感器的动力学吸附模型,测得印迹传感器的印迹因子β=2.59,结合速率常数k=12.2324 s。传感器表现出良好的重现性和稳定性,并成功用于实际水样和蔬菜样品中CPF的测定,加标回收率为94.1%-101.4%。
快速测定植物油胆固醇含量在地沟油筛查中的应用
何文绚 , 方润 , 李艳霞 , 郑声西 , 林捷
2015, 43(3): 394-398. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140902
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
采用皂化气相色谱氢火焰离子检测器法测试了多个植物油样品,发现胆固醇峰被干扰比较严重,很难得出植物油与地沟油胆固醇含量的界定值。采用SPE进行样品前处理,对SPE处理条件进行优化,得出优化条件为称样量0.25 g ,20 mL 0.6% 乙醚-正己烷 (V/V) 作为淋洗液,20 mL 15% 乙醚-正己烷 (V/V) 作为洗脱液。用SPE气相色谱氢火焰离子检测器法分析了84个植物油样品和13个地沟油样品中胆固醇含量,测定结果表明,植物油胆固醇含量与地沟油胆固醇含量有明显区别,所有植物油胆固醇含量都小于50 μg/g,13个地沟油样中11个样胆固醇含量大于50 μg/g。因此,采用上述植物油胆固醇测定方法,胆固醇含量超过50 μg/g可判定为疑似地沟油,反之不成立。本方法在0~760 mg/L浓度范围内相关系数R2=0.9999,方法检出限为6.0 μg/g,两个浓度水平(17.7和695 mg/L)的相对标准偏差分别为1.6% 和1.5%,回收率为103%。
食品接触聚丙烯塑料中抗氧化剂迁移模型研究
池海涛 , 刘颖 , 高峡 , 刘伟丽 , 胡光辉 , 罗运军
2015, 43(3): 399-403. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140659
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚丙烯(PP)树脂中加入不同浓度梯度的抗氧化剂2, 6- 二叔丁基对甲酚(BHT)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010),通过双螺杆塑料挤出机在190 ℃混合挤出造粒并热压成膜,自制了食品包装用PP塑料膜(膜厚0.1 mm)。通过高效液相色谱仪(HPLC)配二极管阵列(PDA)检测器(检测波长为282 nm)测定PP样品中的两种抗氧化剂在食品模拟液(95%乙醇溶液)中的迁移量,其中BHT迁移出, 而抗氧化剂1010未迁移出。在实验数据基础上, 利用软件对迁移数据进行迁移模型拟合,建立了抗氧化剂BHT的Weibull迁移模型和Piringer迁移模型,比较了所建立的两种模型的适用性,结果表明, Weibull模型对实际测试结果的拟合优度(R2)能达到0.99以上,Weibull模型比Piringer模型更接近于实际迁移结果,同时,Weibull模型和Piringer模型的参数间存在一定的数学关系,符合关系式τ≈12.2(L2/D)。
研究简报
冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体
陈万勤 , 刘柱 , 郑国钢 , 茅佩卿 , 朱炳祺 , 丁宇琦 , 周赛静
2015, 43(3): 404-408. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140931
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后, 经正己烷-石油醚-二氯甲烷(2:2:1, V/V)提取, 使用YMC C30色谱柱分离, 以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱, 采用二极管阵列检测器于445 nm波长下检测, 外标法定量; 在0.127~5.082 mg/L范围内的线性关系良好, 相关系数(R2)为0.9999, 回收率在96.7%~102.2%之间, RSD在4.1%~5.4%之间(n=6), 检出限为0.010 μg/g(S/N=3), 定量限为0.030 μg/g(S/N=10)。 本方法简单、准确、灵敏度高, 适用于乳制品中叶黄素5种异构体的检测。
分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱快速分析食用油中的酚类抗氧化剂
邢寒竹 , 王霞 , 陈相峰 , 王明林 , 赵汝松
2015, 43(3): 409-413. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140846
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
基于分散液液微萃取技术和气相色谱-串联质谱,建立了一种快速分析食用油中酚类抗氧化剂的新方法。对影响萃取效果的重要因素,如萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积和萃取时间等进行了详细优化。优化条件为:500 μL甲醇-乙腈(1:1, V/V)快速注射进3.0 mL 正己烷与1.0 g食用油的混合物中,并振荡萃取10 s 。在优化条件下,方法的线性范围为10~2000 ng/g,检出限为1.5~2.4 ng/g,相对标准偏差为4.0%~8.3%。将本方法应用于4种不同食用油样品的分析,其中3种有酚类抗氧化剂检出,样品加标回收率为81.9%~118%,结果满意。
高效液相色谱-串联质谱法测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素的含量
郭文博 , 杨俊花 , 韩铮 , 陈慧英 , 孙真真 , 赵志辉
2015, 43(3): 414-418. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140809
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
为摸清复杂基质中FB1和FB2污染的准确水平,本研究建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素B1(FB1)和B2(FB2)的分析方法。样品用乙腈-水(50:50, V/V)提取,MAX强阴离子固相萃取柱富集净化后,以0.1%甲酸和甲醇为流动相,经Thermo C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,采用电喷雾正电离(ESI+)多反应模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明:不同饲料样品中FB1和FB2在1-500 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.9990,定量限分别为0.098和0.197 μg/kg,检出限分别为0.328和0.656 μg/kg; 低、中、高浓度加标回收率为89.7%-95.1%,相对标准偏差(RSD)为3.2%-8.6%。用本方法对市场上采集的106份不同畜禽配合饲料中FB1和FB2含量进行测定,样品检出率为98.11%。本方法适用于基质复杂的畜禽配合饲料中伏马毒素FB1和FB2的准确、快速定性与定量分析。
同位素编码衍生-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬样品中的羧酸类植物生长调节剂
蔡轶平 , 孙志伟 , 王小艳 , 索有瑞 , 尤进茂
2015, 43(3): 419-423. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140904
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
以d0/d3-10-甲基吖啶酮-2-磺酰哌嗪(d0/d3-MASPz)为同位素编码衍生试剂,建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定果蔬中6种羧酸类植物生长调节剂的分析方法。分别以d0-MASPz(轻型)和d3-MASPz(重型)为衍生样品和对照品,混合后进行HPLC-MS/MS分析。轻型和重型衍生物分别以[M+H]+ m/z 208.2和[M+H]+ m/z 211.2作为多级反应监测离子对,以重型衍生物作为相应轻型衍生物的内标物,建立定量分析方法。结果表明,在6.5 min内可实现6种分析物的完全分离,轻/重衍生物保留时间差异小于0.026 min, 6种分析物的轻/重信号强度比在10倍动态范围内线性关系良好,相关系数r > 0.9991,检测限和定量限分别为0.19~0.34 μmol/L和0.53~0.96 μmol/L,相对标准偏差小于3.8%,标准加入的回收率为95.3%~105.5%之间。
磁性粒子表面自组装辛可宁分子印迹电致化学发光传感器
魏小平 , 谭艳季 , 李建平
2015, 43(3): 424-428. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140660
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
以辛可宁为模板分子、十二烷基硫醇为功能单体,在Fe3O4@Au纳米粒子表面自组装辛可宁分子印迹膜,构建了新型磁性粒子-分子印迹电化学发光传感器。通过透射电子显微镜对磁性纳米粒子的粒径分布及形貌进行了表征,使用红外光谱对比分析了辛可宁、分子印迹膜洗脱前和洗脱后的结构及成分。结果表明,在最优的实验条件下(0.012 mol/L 硼砂缓冲溶液(pH 9.5),0.8 mmol/L Ru(bpy)32+),辛可宁浓度的对数在1 × 10-10~9 × 10-8 mol/L范围内,与电化学发光强度变化值有良好的线性关系,检出限为3.5×10-11 mol/L。此传感器灵敏度高、选择性好、易于更新,将其用于血清样品的检测,方法回收率为98.8%~104.7%。
分散液液微萃取结合测汞仪分析水产食品中甲基汞
段建坤 , 林建国 , 叶咏薇 , 方慧文 , 毛宏敏
2015, 43(3): 429-432. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140666
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以分散液液微萃取技术作为分离富集手段,以测汞仪分析水产品中的甲基汞的方法。以测汞仪直接测定样品中总汞,并用差减法计算出无机汞的含量。实验优化了分散液相微萃取的条件。实验表明,以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,二者体积比为1:5,HCl浓度为1 mol/L,NaCl浓度为120 g/L时, 可以得到较为理想的结果。本方法的动态线性范围为0.2~20 μg/L,检出限为 0.10 μg/L,相对标准偏差6.0%, 富集倍数为8。仪器测定总汞的检出限为0.1 μg/kg,线性范围0.2~50 μg/kg,相对标准偏差2.4%。本方法简单、快速,溶剂消耗量少。以标准参考物质验证本方法的准确性,其测定结果与标准值吻合较好。将本方法应用于实际水产制品的分析,得到较满意的结果。
评述与进展
基于偶氮苯的光开关分子探针与传感芯片研究进展
钦传光 , 鲁彩霞 , 欧阳高伟 , 钦可 , 张峰 , 王晓辉 , 石海通
2015, 43(3): 433-443. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140914
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
随着人们对偶氮苯光致异构化反应机制和特性的研究和认识越来越深入透彻, 偶氮苯衍生物无论是在理论上还是在实验方面都受到了大量的关注。近年来, 偶氮苯衍生物作为光开关响应的功能元件不仅已经用于合成智能聚合物, 液晶材料, 分子开关和分子机器等, 而且正迅速地渗透到化学生物学体系研究和分析的各个方面。因此, 本文将着重就基于偶氮苯衍生物功能化的光开关型分子探针与传感芯片及其在化学生物学分析研究方面所取得的最新进展进行总结和综述。引用103篇文献, 并对未来的发展前景进行了展望。
仪器装置与实验技术
磁增强光电子电离便携式飞行时间质谱仪的研制及其在挥发性还原态硫化物测量中的应用
李金旭 , 侯可勇 , 赵无垛 , 陈文东 , 蒋吉春 , 刘巍 , 李庆运 , 田地 , 李海洋
2015, 43(3): 444-450. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140738
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
还原态硫化物是大气主要污染物之一。本研究利用自行研制的磁增强光电子电离便携式飞行时间质谱,对还原态硫化物的测量方法进行了研究。光电子由真空紫外灯发射的10.6 eV的光子照射金属电极表面产生,通过调节引出电压控制光电子能量发生光电子电离。为提高光电子电离的效率,在电离区中设置了环形磁铁。利用SIMION 软件模拟发现磁场的引入使电子呈螺旋运动,增加电子运动路径,同时实现电子向电离区中心的汇聚。实验结果表明,磁场的引入使3种还原态硫化物H2S,SO2和CS2 的灵敏度分别提高了5.3、9.4和6.9倍, 50 s检测时间对3种物质的检测限分别达到0.14、0.52 和0.31 mg/m3(S/N=3)。结果表明,磁增强光电子电离的便携式飞行时间质谱仪有望应用于挥发性硫化物的源排放在线监测。
简便的无栅极实时直接分析质谱进样装置
韩玉良 , 张耀利 , 杨宇辉 , 黄煜宇 , 许旭
2015, 43(3): 451-456. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140831
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
设计并构建了一种简单方便的无栅极实时直接分析(DART) 质谱进样装置, 它由惰性载气、离子发生器、加热管以及温控部分等组成, 该装置不含栅极, 减少了结构单元, 可与多种质谱仪联用。具有结构简单、易于构建、灵活、成本低的特点。使用构建的装置, 考察了载气类型、载气流速以及加热带温度等实验条件的影响。选取氩气作载气, 流速7.5 L/min, 加热带温度为300℃, 通过对苯乙醇和亚油酸溶液、敌敌畏乳剂、蚊香块和柑橘皮、以及薄层板上的盐酸普萘洛尔6种样品的分析结果, 显示了该装置的实用性。
电位型传感器嵌入式遥测系统的研制
秦泰春 , 李晓钢 , 郝洁 , 于萍 , 毛兰群
2015, 43(3): 457-462. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140605
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种应用于电位型传感器的嵌入式遥测系统。系统由采样发送端、接收端和计算机组成。采样发送端包括电流放大器、Σ-Δ型模数转换器、微控制器和无线数据传输模块,接收端包括无线数据传输模块、微控制器和协议转换器,接收端通过通用串行总线(USB)接口和计算机连接。嵌入式软件用C语言编写,控制信号的采集和传输;上位机软件用LabVIEW编写,用于数据存储和显示。系统采集电压信号范围为±1.17 V。为验证该系统的精度和可靠性,应用本套系统和数字多用表对一组电位值进行了对照测试,并用自制的氢离子选择性电极进行了酸度变化响应测试。结果表明,本系统电位测量值可以精确到0.1 mV, 且抗噪能力良好,pH响应测量的线性相关系数R2=0.998,变化曲线和商品化的电化学分析仪的结果一致。此系统硬件均由标准芯片组成,采样发送端尺寸为29 mm×14 mm×11 mm,可以用于电位型传感器的远程实时检测。
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聚合物整体柱毛细管微萃取与等离子体质谱联用检测环境水样中羧基功能基修饰的纳米金材料
2015, 43(3): 463-463.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要: