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2015年43卷4期

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分析化学 2015年第43卷第4期 封面及目次
2015, 43(4): 0-0.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
咪唑基离子液体的结构-光谱性能分析及蛋白质传感
陈旭伟 , 李亚 , 魏玲 , 王建华
2015, 43(4): 465-470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140813
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了对称型卤代咪唑基离子液体咪唑环上的烷基链长度和不同卤素阴离子(Cl-, Br-, I-)对其光谱性能的影响。实验结果表明, 随离子液体咪唑环中烷基链长度增加,离子液体的荧光强度增大; 随离子液体中卤素阴离子的电负性降低,其荧光强度减弱。加入血红蛋白可导致咪唑型离子液体的荧光强度增强,且在一定范围内与蛋白质浓度成正比,据此可对血红蛋白进行定量检测,线性范围为0.03~1.0 μmol/L,检出限为8 nmol/L。另外,根据不同蛋白质对咪唑基离子液体荧光性能的影响,建立了阵列传感系统用于8种蛋白质的区分与识别,在蛋白质浓度高于500 nmol/L时,识别正确率达到90%以上。
分子印迹光子晶体传感芯片的制备及对邻苯二甲酸酯类化合物的检测
兰小波 , 赵文斌 , 王梦凡 , 齐崴 , 苏荣欣 , 何志敏
2015, 43(4): 471-478. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140901
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
将光子晶体与分子印迹技术相结合,制备了一种反蛋白石结构的分子印迹光子晶体传感芯片,并将其应用于4种邻苯二甲酸酯类化合物的检测效果研究。分子印迹光子晶体传感芯片的制备过程包含3个步骤。首先,通过垂直沉降自组装方法制备SiO2蛋白石结构模版;随后,向蛋白石结构模板空隙中填充含有印迹分子邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的预聚液,引发光聚合;最后,移除SiO2结构模版及印迹分子,得到对邻苯二甲酸酯类化合物具有特异性识别功能的分子印迹光子晶体传感芯片。结果表明,传感芯片对待测物分子的识别过程可通过布拉格方程转换为可读的光学信号,当4种待测物浓度从1×10-5 mol/L增大到1 mol/L时,最大衍射峰位置发生20~40 nm的红移,且检测过程仅需6 min。检测芯片高度交联的聚合物结构令其具有较高的稳定性和重复利用性,5次检测后,芯片仍保持较好的传感性能。
液相色谱能量相关二级质谱快速鉴定药物氧化降解产物
贺玖明 , 郑亚杰 , 高杨 , 张瑞萍 , 王惠青 , 再帕尔·阿不力孜
2015, 43(4): 479-483. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140827
[摘要](236) [FullText PDF](0)
摘要:
基于快速高分辨液相色谱(RRLC)的高分离能力和串联质谱技术的全扫描(TOF-MS)功能,开展了无需选择母离子可获得子离子的能量相关二级质谱(MSE)分析方法的研究。探讨了快速获取和挖掘复杂混合物中全面的组分信息,并将本方法应用于药物氧化降解产物的快速分析鉴定。对莫西沙星原料在30% H2O2中进行氧化降解,采用RRLC进行分离,分别设定高低碰撞能量的TOF-MS实验采集质谱数据,采用质量亏损过滤(MDF)进行数据处理,获取母离子与碎片离子等质谱信息,从而了解药物降解杂质的结构及相对含量。本方法为药物杂质分析和药品质量控制提供了新颖且高效的分析思路及手段。
基于氢键诱导的纳米金比色传感器实时检测脂肪酶活性
刘佳 , 张卫 , 汤燕 , 江凌 , 田丹碧 , 胡燚
2015, 43(4): 484-489. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140890
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
以巯基乙酸甲酯(MT)修饰的纳米金(AuNPs)为探针,构建了比色生物传感器检测脂肪酶活性。在pH 6.5弱酸性条件下,脂肪酶水解MT-AuNPs上的酯键生成带负电荷的羧酸根; 在pH 3.0的酸性条件下,探针间会产生强烈的氢键作用使AuNPs聚集,基于此可以检测脂肪酶活性。考察了温度、pH等因素对传感器响应信号的影响。MT-AuNPs溶液在650和520 nm处的吸光度比值A650/A520与脂肪酶活性大小在3.0×10-4~4.5 ×10-2 U/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.25×10-4 U/mL(S/N=3)。测定了5种商品化脂肪酶的活性,实验结果与恒电位滴定法测定结果一致,证明本方法具有良好的实用性。
磷酸提取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态
徐章 , 胡红云 , 陈敦奎 , 曹金秀 , 姚洪
2015, 43(4): 490-494. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141140
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定。重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))价态的色谱条件。结果表明,当使用(NH4)2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As(Ⅴ)的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液(pH 6.864)作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As(Ⅲ)分析的干扰。在优化的色谱条件下,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110 μg/L。在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好(86.5%~102.5%)。利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As(Ⅴ)的形式存在。
水相分子印迹光子晶体水凝胶传感器检测尿液中的痕量吗啡
孟梁 , 孟品佳 , 张庆庆 , 王彦吉
2015, 43(4): 495-501. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140699
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
结合水相分子印迹和光子晶体技术构建了吗啡分子印迹光子晶体水凝胶传感器,并成功用于生物样品中痕量吗啡的筛查。以吗啡为印迹模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯为交联剂,填充至二氧化硅光子晶体模板孔隙中进行共价型分子印迹聚合,在1% HF溶液中除去光子晶体模板,并洗脱印迹模板分子,即可得到具有目标分子传感功能的分子印迹光子晶体水凝胶传感器。此传感器在水相环境中对吗啡分子的识别能力良好,可以在不需要标记的情况下,将目标分子的识别转变为衍射峰的位移,该光学信号通过传感器颜色的变化表现出来,吗啡浓度由10 pg/mL增加到1 μg/mL过程中,衍射峰最大偏移达到38 nm,并且抗干扰能力强,检出限为0.1 μg/L,响应时间为 40 s,可以重复使用。此检测平台不需要对样品进行处理,便可准确、灵敏、快速地检测复杂样品中的目标分析物。
高效液相色谱串联质谱法测定含藻水氯化消毒后7种亚硝胺物质
刘津津 , 廖晓斌 , 周真明 , 李飞 , 苑宝玲
2015, 43(4): 502-506. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140958
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定含藻水氯消毒产生7种亚硝胺类(NAms)消毒副产物(NDMA, NMEA, NDEA, NDPA, NDBA, NPyr, NPip)。方法检出限分别为5.0,14,8.6,3.6,2.9,6.3和4.9 ng/L,相关系数r > 0.999。除NDBA回收率(60%)较低外,其余6种亚硝胺回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差为1.4%~12.6%。分别以藻原液和消毒后藻液配制基质标准曲线,采用其与纯水标准曲线斜率之比评估基质效应。藻原液的基质效应为0.79~0.94,藻液消毒后NDMA基质效应为0.36,其他亚硝胺为0.63~0.96。应用此方法检测了自来水、富营养江河水、景观水及藻类悬浮液氯消毒后的亚硝胺含量。
用于细胞成像的双氰基二苯代乙烯衍生物双光子荧光银离子探针
黄池宝 , 陈华仕 , 曾伯平 , 陈晓远
2015, 43(4): 507-511. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140907
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
双光子荧光显微成像兼具诸如近红外激发、暗场成像、避免荧光漂白和光致毒、定靶激发、高横向分辨率与纵向分辨率、降低生物组织吸光系数及降低组织自发荧光干扰等特点,显著地优于单光子荧光显微成像,为生命科学研究提供了更为便利的工具。因此双光子荧光探针适合于生物检测与成像。制备了衍生于二苯代乙烯的双光子荧光银离子探针,此探针以拥有异常大的双光子吸收截面(δTPA)的4-甲基-2,5-二氰基-4'-氨基二苯乙烯 (DCS)作为双光子荧光母体,以6-芳基-3,9-二硫-6-氮杂癸烷 (TAU)为Ag+配体。探针显示了大的δTPA(在MeCN中,950 GM)、对银离子有高的灵敏性与选择性、强的双光子荧光(790 nm激光激发时)。探针的络合常数为lgK=5.76 ± 0.05。探针能选择性地检测和成像活细胞中的游离Ag+,可用于细胞中微量Ag+的分析检测与成像。此探针为开发理想的双光子荧光探针提供了可供借鉴的平台。
慢性乙型肝炎患者呼出气体的电喷雾萃取电离质谱分析
王海东 , 罗娇 , 李鹏辉 , 祝兰兰 , 张伟 , 邬小萍 , 曾倩 , 丁健桦
2015, 43(4): 512-517. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140954
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
应用电喷雾萃取电离质谱法对慢性乙型肝炎患者(41例)及正常人(34例)的呼出气体样本进行检测,迅速获得其一级质谱指纹谱图,采用化学计量学方法主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对所获得的一级质谱数据进行处理后,可有效区分患者与正常人群,且不同临床类型慢性乙肝聚类分析图谱有不同表现,此结果有助于慢性乙型肝炎的临床诊断和病情分析。另外,本方法也为发展简单、快速、非侵入性慢性乙型肝炎临床诊断方法提供解决思路。
健康和病变关节软骨的傅里叶变换红外光谱显微成像及Fisher判别
毛之华 , 张学喜 , 吴曰超 , 尹建华 , XIA Yang
2015, 43(4): 518-522. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141029
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
傅里叶变换红外光谱显微成像(FTIRI)可同时获得样品的红外光谱和形貌信息,其与化学计量学方法结合,可实现生物组织中主成分含量及分布的定量研究。本研究采用FTIRI技术结合主成分分析(PCA)以及Fisher判别算法对正常和病变的关节软骨进行鉴别分析。对关节软骨切片进行实现FTIR扫描及光谱分析,再利用SPSS软件对软骨的光谱(矩阵)进行主成分分析,根据主成分得分矩阵构造分类函数,结合Fisher判别算法对样本进行分类识别。正常和病变的关节软骨样品识别准确率高达95.7%(初始案例)和94.3%(交互验证案例)。本方法可准确有效地辨别关节软骨是否发生病变,为监测骨关节炎的发生和修复提供参考。
酶注射式葡萄糖生物传感器建模方法研究
高学金 , 张鹏 , 李娇 , 王普
2015, 43(4): 523-527. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150004
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了酶注射式生物传感器的机理模型,并通过实验验证模型精确性。用传感器检测1 和2 mg/mL葡萄糖溶液得到电压数据,通过数据拟合确定模型参数。将浓度值3 mg/mL带入模型得到预测曲线,再将其与传感器检测数据拟合后曲线进行比较,验证模型精确性。结果表明,参加反应的酶液米氏常数Km为1.97,数学模型与实际传感器工作模型相关系数(R2)为0.998。
应用磁金纳米粒子研究牛血清白蛋白与牛蒡子苷之间的相互作用
王宁 , 刘忠英 , 金蕊 , 熊慧霞 , 孙颖
2015, 43(4): 528-533. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141103
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用于确定血清白蛋白与中药有效成分相互作用结合常数和结合位点数的新方法。利用磁金纳米粒子的超顺磁性和生物相容性,将其作为白蛋白的载体。将牛血清白蛋白固定在磁金纳米粒子上,白蛋白与药物结合后,通过外加磁场将磁金纳米粒子-白蛋白-药物复合物与游离药物分离,通过荧光光谱法得到的游离药物浓度,根据Scatchard方程直接计算出白蛋白与药物的结合常数和结合位点数。本方法用于研究牛血清白蛋白和牛蒡子苷之间的相互作用,结合常数为2.09×105 L/mol,结合位点数为16.63。通过外加磁场作用,使白蛋白从样品溶液中分离出来,样品溶液中只有药物,消除了测定药物时白蛋白的影响,因此所求得的结合位点的数目更准确。实验结果表明,本方法可用于测定分子间非共价结合的结合常数和结合位点数,同时为研究中药有效成分与血清白蛋白相互作用提供了参考。
分散液液微萃取-气相色谱-质谱分析葡萄酒中单萜醇
周荔子 , 杨兆光 , 刘耀驰 , 杨远 , 邱波
2015, 43(4): 534-539. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140934
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分散液液微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了葡萄酒中单萜醇(α-萜烯醇、芳樟醇、香叶醇、香茅醇)的分析方法。考察萃取剂与分散剂的种类和体积、超声和离心时间、盐的加入量、酒样中乙醇含量等因素对萃取效率的影响,确定最佳萃取条件为:在10 mL葡萄酒样中加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)作为内标,再加入100 μL四氯化碳与500 μL丙酮,超声3 min(40 MHz),再离心10 min(5000 r/min)后吸取有机相进行GC-MS分析。用此条件检测4种单萜醇,线性范围为10~300 μg/L,相关系数均大于0.996,检出限为6~8 μg/L。实际葡萄酒样加标回收率为90.8%~96.1%,相对标准偏差为4.8%~5.6%(n=6)。本方法具有操作简单、快速、灵敏、低成本、环境友好等特点,非常适合大批量样品分析。
固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测北京大气细颗粒物中的多环芳烃
刘斐 , 段凤魁 , 李海蓉 , 马永亮 , 贺克斌 , 张倩
2015, 43(4): 540-546. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140942
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相微萃取与气相色谱串联质谱联用,建立了快捷测定大气细颗粒物(PM2.5)中16种优控多环芳烃的方法。目标物先用二氯甲烷富集浓缩,然后用100 μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,通过超声萃取方式,在60 ℃条件下,萃取30 min。在优化的在多反应监测模式下,方法回收率在56.8%-106.0%之间,检出限为0.022-0.056 ng/m3。应用此方法检测了清华大学采样点采取的2013年1月1到15日北京PM2.5空气样品中的16种PAHs,实验结果表明,PAHs总质量浓度在290-1812 ng/m3之间,其中四环PAHs的总质量浓度最大(145~937 ng/m3),其次是五环PAHs(总质量浓度81.1~664.5 ng/m3),分子质量浓度较高的依次是荧蒽、芘、苯并(b)荧蒽、屈 、苯并(a)芘、苯并(k)荧蒽、苯并(a)蒽和菲,PAHs的污染主要来源于化石燃料燃烧和机动车排放。
纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器
杨兰兰 , 李利军 , 罗应 , 张瑞瑞 , 崔越 , 崔福海 , 孙科 , 李彦青
2015, 43(4): 547-552. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140489
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器。在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7-1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3)。传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7%;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92%以上。测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3%~102.5%之间。
石墨烯/铋复合膜修饰玻碳电极检测板蓝根中的铅和镉
吴敏 , 李辉 , 汪雪 , 王清江 , 何品刚 , 方禹之
2015, 43(4): 553-557. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140527
[摘要](260) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法制备石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE),通过电化学富集Bi沉积在GR表面,得到GR/Bi-GCE修饰电极。用方波溶出伏安法研究了Cd2+和Pb2+在GR/Bi-GCE上的电化学行为。在0.1 mol/L pH 4.5的醋酸缓冲溶液中,在-1.1 V富集0.5 mg/L Bi(NO3)3溶液210 s后,溶出峰电流与Cd2+和Pb2+的浓度在0.01~85.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.003 μmol/L。实验结果表明,此修饰电极对Cd2+和Pb2+均有较好的电化学活性,可对两种物质实现同时测定,具有较高的灵敏度和稳定性。将此电极用于板蓝根中Cd2+和Pb2+的含量测定,结果令人满意。
高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态
冷桃花 , 陈贵宇 , 段文锋 , 宁啸骏
2015, 43(4): 558-563. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140891
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了水产品中三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一苯基锡(MPhT)、二苯基锡(DPhT)、三苯基锡(TPhT) 7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量。研究采用30 mL 30%乙酸-甲醇提取液(V/V),低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 mL浓缩,用流动相定容至2 mL,以乙酸(0.2%三乙胺,V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离。7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.11~0.60 μg/kg。此前处理方法样品加标回收率为72.1%~111.7%。本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测。
糖蛋白糖基化位点及糖型的多重质谱分析
于晶 , 李晓敏 , 李红梅 , 张庆合 , 李秀琴 , 邵淑丽
2015, 43(4): 564-569. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140912
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
以糖蛋白核糖核酸酶B(RNase B)为研究对象,采用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)、傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)的碰撞活化解离(CAD)和电子转移解离(ECD)多种质谱技术对RNase B的糖肽的完整信息进行解析。通过多种质谱相互验证,确定了RNase B的糖肽组分的氨基酸序列为SRNLTK、糖链结构为(HexNAc)2(Hex)5-(HexNAc)2(Hex)9及糖基化位点为第34位氨基酸残基。本方法为糖蛋白结构的全面解析提供了一种快速、有效、全面的研究思路。
分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留
陈达炜 , 殷轶群 , 苗虹 , 赵云峰
2015, 43(4): 570-575. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140784
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱tMSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析。结果显示, 吗啉在1~100 μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R2 > 0.999),方法检出限和定量限分别为1和2 μg/L; 平均加标回收率为85.9%~103.8%,日内和日间精密度分别为3.7%~5.2%和3.5%~9.4%。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。
采用液相色谱联用电化学反应装置对药物氧化加速降解过程在线监测
杨德辉 , 王涛 , 姚慧 , 戴学良 , 林蔚梅 , 王兵 , 肖林久
2015, 43(4): 576-581. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140883
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色谱在线联用电化学反应装置(ECI)对药物氧化加速降解试验进行改进。以叔丁基对苯二酚为模型药物,对高压六通切换阀的切换时间、库仑电化学检测器的操作电压、输液泵流速进行筛选,并通过HPLC-UV检测原型和氧化产物的含量变化,确定最优的氧化破坏实验条件,最后采用高效液相色谱-二级阵列管检测法对氧化产物进行初步鉴定。结果表明,采用ECI系统进行药物氧化降解试验的最优条件为:六通阀切换时间为30 s,库仑检测器氧化电压为150 mV,输液泵流速为0.2 mL/min。氧化产物经初步鉴定为叔丁基苯醌(TQ)。此装置及其方法可有效缩短时间和简化步骤,实现氧化加速降解试验从样品处理到分离检测的自动化和在线化。
膀胱癌分子标志物基质金属蛋白酶1的可溶性表达和尿液中的活性分析
晋学飞 , 孔祥波 , 张丹 , 刘婷婷 , 王凯臣
2015, 43(4): 582-587. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140706
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
通过分离人胚胎肾细胞(HEK293)中基质金属蛋白酶1(MMP1)基因序列,利用基因工程技术在大肠杆菌中表达并纯化了包涵体复性的MMP1;采用融合表达硫氧还蛋白(Thioredoxin,TrxA)的方法获得了可溶性的MMP1-TrxA复合蛋白,在TrxA蛋白和MMP1活性中心之间引入了一个肠激酶切割位点,通过酶切作用获得可溶性MMP1。明胶酶谱分析法对体外表达的MMP1和体内(尿液中)MMP1进行了分析比较。结果表明,TrxA蛋白能够显著提高MMP1的可溶性,且可溶性MMP1的明胶降解活性是复性的MMP1降解活性的 1.54倍,与尿液中的MMP1的明胶酶降解活性相当。因此,明胶酶谱法是一种有效的、高灵敏的MMP1检测方法,所表达的可溶性MMP1为小分子探针筛选提供了更可靠的分子靶点。
超高效液相色谱-质谱联用技术同时检测大鼠血浆中蒿甲醚及其主要代谢产物双氢青蒿素
李春 , 邱玉琴 , 杨国忠 , 孟凡达 , 张锁慧 , 高云华
2015, 43(4): 588-593. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141095
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
为了研究蒿甲醚在大鼠体内的药代动力学行为,应用液液萃取-超高效液相色谱-单四极杆-静电场轨道阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中蒿甲醚及其主要代谢产物双氢青蒿素的分析方法。以青蒿素为内标(Internal standard,I.S.),在正离子Targeted-MS2检测模式下对蒿甲醚和双氢青蒿素进行定性和定量分析。检测离子对分别为m/z 316.2115/163.1117(蒿甲醚)、m/z 302.1958/163.1117(双氢青蒿素)和m/z 300.1803/209.1536(I.S.);蒿甲醚和双氢青蒿素在2-200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.9990);检出限为0.8 μg/L;定量限为2.0 μg/L;加标回收率分别为93.7%-103.7%和97.4%-104.7%;相对标准偏差均小于9%。本方法快速灵敏,重现性好,可用于蒿甲醚体内药代动力学研究。
直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素
赵起越 , 赵红帅 , 刘保献 , 骆昉
2015, 43(4): 594-598. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140997
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素(MCs)的方法。水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测。对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品。研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4%~100.1%,相对标准偏差均<7%。方法的检出限为0.007-0.047 μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求。本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定。
近红外光谱与化学计量学方法用于镉污染稻米的定性鉴别
朱向荣 , 李高阳 , 黄绿红 , 苏东林 , 刘伟 , 单杨
2015, 43(4): 599-603. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140868
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近红外光谱漫反射模式结合化学计量学方法对稻米镉含量是否超标进行可行性鉴别分析。本研究收集了120个样本,测定其镉含量值(合格49个,不合格71个)。对光谱数据预处理方法优化,确定了平滑,一阶导数以及自归一化后的数据作为输入变量。采用竞争性自适应重加权算法筛选了45个关键变量,并对上述变量的光谱吸收带进行归属。比较了主成分分析-判别分析法、偏最小二乘识别分析、线性判别分析、K-最近邻法与簇类独立软模式法5种模式识别方法。确定采用偏最小二乘识别分析建模效果最好,模型训练集与预测集鉴别准确率分别达到98.8%与91.7%。结果表明, 近红外光谱作为初筛方法可用于鉴别稻米中镉含量是否超标。
高污染土壤中多组分滴滴涕提取及污染土壤修复终点的研究
李国华 , 叶茂 , 王利 , 杨兴伦 , 卞永荣 , 蒋新
2015, 43(4): 604-608. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140923
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高污染土壤中多组分滴滴涕 (DDTs) 含量的提取分析方法。采用加速溶剂萃取仪 (ASE) 对土壤中的DDTs进行提取;经固相萃取柱 (SPE) 净化和富集,最后采用气相色谱 (GC) 测定DDTs的含量。结果表明,本方法的回收率为84.0%~105.3%,相对标准偏差为1.3%~8.8%,仪器的检出限为0.010~0.030 μg/kg,方法的检出限为0.30~0.50 μg/kg。另外,本研究还采用Tenax-TA树脂对污染土壤连续氧化处理后的污染物进行提取,发现氧化4次后,p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT和总量DDTs可解吸的提取量都低于6%,并且未出现显著性变化 (p>0.05)。此方法可用于评价氧化后土壤中有机氯农药 (OCPs)再次解吸至环境中的潜在风险,辅助判断污染土壤修复终点。
评述与进展
点击化学及其在化学传感器中的应用进展
聂骥 , 李建平 , 邓欢 , 潘宏程
2015, 43(4): 609-617. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140925
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对点击化学的概念、点击反应分类、化学及生物传感器中点击化学的作用类型及近几年来点击化学在化学传感器中的应用进展作了较为详细的介绍,并展望了点击化学在传感器领域应用的发展趋势。
基于不同纳米材料的侧流免疫层析技术在真菌毒素检测中的应用
谢艳君 , 杨英 , 孔维军 , 杨世海 , 杨美华
2015, 43(4): 618-628. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141035
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
真菌毒素毒性强,具有很强的致癌性和致畸性,对人体的危害巨大。近年来,其快速检测技术成为研究的热点,在"批量检测"的趋势下,侧流免疫层析技术以具有操作简便,经济合理,灵敏快速等优点,广泛应用于食品、饲料、农产品中真菌毒素的检测。本文对侧流免疫层析检测技术的研究概况及不同纳米材料的侧流免疫层析技术在真菌毒素检测中的应用和发展前景进行综述,以期为侧流免疫层析技术在真菌毒素检测的未来发展及应用提供参考。