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2015年43卷5期

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分析化学2015年第43卷第5期封面及目次
2015, 43(5): 0-0.
[摘要](145) [FullText PDF](1)
摘要:
研究报告
基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱法分析人乳β-酪蛋白新生儿体外消化模型多肽组
李相怡 , 方曦 , 任皓威 , 程琳 , 张拓 , 付国红 , 刘宁
2015, 43(5): 631-636. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150001
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
通过体外模拟新生儿消化道条件,用基质辅助激光解吸离子化飞行时间串联质谱法(MALDI-TOF/TOF)探究人乳β-酪蛋白消化后的多肽组。在离子源加速电压为20 kV,激光波长337 nm,激光频率200 Hz,离子延迟提取时间330 ns,质谱信号单次扫描累加2000次条件下,扫描质量范围m/z500~ 5000的肽段。结果表明,消化后得到26个肽段,分子量集中在1000~4000 Da。与已知功能的肽段序列进行对比,人乳β-酪蛋白在新生儿体外模型消化后未产生与已知功能的活性肽序列匹配的肽段,但发现9个肽前体,其中含4个血管紧张素转化酶 (ACE)抑制肽前体,2个酪蛋白磷酸肽(CPP)前体,2个抗氧化肽前体,1个免疫活性肽前体,由酶切位点推测分析,肽前体可以继续在蛋白酶作用下转化为生物活性肽。
微流控芯片上的肿瘤组织微阵列构建
王伟鑫 , 刘未平 , 吴斌 , 梁广铁 , 刘大渔
2015, 43(5): 637-642. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150142
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
研发了一种多层复合微流控芯片,包含64细胞培养微孔阵列,该微阵列集成了细胞进样、水凝胶三维支架形成和持续灌流培养的过程。以MCF-7乳腺癌细胞为模型,连续培养中监测细胞存活率、细胞密度、增殖率和细胞内pH值,并同时进行冰冻切片后免疫组化染色。实验结果显示,乳腺癌细胞在水凝胶微球中增殖形成了类组织结构。E-cadherin及Vinculin在细胞内、细胞间隙均出现较强表达,提示水凝胶微球中细胞建立了细胞-细胞、细胞-间质连接。芯片上连续培养15天内细胞存活率保持在85%以上,细胞增殖率随时间延长而递减。细胞内pH值检测显示芯片3D培养细胞内部呈现明显的酸化,其程度随着细胞密度增大而增加。这种芯片肿瘤组织微阵列构建方法简单高效,有望发展成为肿瘤研究的有力工具。
乙酸胁迫酵母细胞凋亡过程中单个线粒体损伤的拉曼光谱分析
李冰 , 卢明倩 , 王巧贞 , 石贵玉 , 廖威 , 黄庶识
2015, 43(5): 643-650. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141040
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
应用激光光镊拉曼光谱技术(LTRS)作为一种非入侵分析线粒体的工具,结合氧电极法、紫外分光光度计法,研究乙酸胁迫酵母细胞后提取的线粒体,以及直接胁迫正常酵母细胞的离体线粒体的拉曼光谱。结果显示,乙酸胁迫酵母细胞后提取的线粒体的拉曼光谱,归属于核酸的谱峰(1081和1301 cm-1)、蛋白质的谱峰(872,1445,1604和1657 cm-1)、脂类的谱峰(1125,1301,1445和1657 cm-1)、Cyt c的特征峰(750和1125 cm-1)、线粒体呼吸特征峰(1604 cm-1),都随着诱导程度的加深而降低,与常规法测定的指标呼吸率,磷氧比,细胞色素C含量的降低,MDA含量的升高的变化趋势相似;乙酸直接胁迫线粒体的拉曼光谱,归属于核酸的谱峰(1081和1301 cm-1),蛋白质的谱峰(872,1445,1604和1657 cm-1),脂类的谱峰(1125,1301,1445和1657 cm-1),Cyt c的特征峰(750和1125 cm-1),线粒体呼吸特征峰(1604 cm-1),都随着诱导程度的加深而降低,与常规法测定的指标呼吸率、磷氧比、细胞色素C含量的降低,MDA含量的升高的变化趋势相似。结果表明,乙酸胁迫细胞过程中,乙酸进到细胞内可能直接作用于线粒体,引起线粒体内物质的释放,导致依赖于线粒体途径的细胞凋亡。
基质固相分散-气相色谱串联质谱法测定孕妇血清中22种持久性有机污染物
赵鹏 , 施家威 , 李继革 , 徐奋奋 , 龚文杰 , 裘立晓
2015, 43(5): 651-657. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141114
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基质固相分散技术-气相色谱串联质谱法(MSPD-GC-QQQ-MS/MS)同时测定孕妇血清中22种持久性有机污染物(艾氏剂、狄氏剂、七氯、灭蚁灵、六六六、多氯联苯和滴滴涕)的方法。血清样品与C18吸附剂混合净化,正己烷溶液洗脱,GC-QQQ-MS/MS测定。采用Agilent J&W DB-35ms(30 m × 0.25 mm ×0.25 μm)分离,正电子离子源(EI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在1.0~1000.0 ng/mL的范围内,22种持久性有机污染物的相关系数均大于0.99;在2.0和20.0 ng/mL的添加水平下,所有持久性有机污染物回收率均在75%~115%之间,方法定量限均≤0.15 ng/mL。在比较基质固相分散(MSPD)、液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)提取和净化实际加标血清样品时,MSPD方法的结果中位数更接近真实值,且离散程度最小。本方法适用于人类血清中多种持久性有机物的定性和定量分析。
基于吐温-姜黄素复合物的荧光探针检测脂肪酶活性
汤燕 , 张卫 , 左焕桢 , 刘佳 , 江凌 , 田丹碧
2015, 43(5): 658-662. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140941
[摘要](216) [FullText PDF](1)
摘要:
本实验以姜黄素作为信号探针,吐温作为脂肪酶的底物和包裹姜黄素的载体,建立了一种检测脂肪酶活性的荧光法。实验发现,采用0.3 mmol/L 吐温40, 25 μmol/L 姜黄素,并且脂肪酶水解吐温40的时间为35 min时,姜黄素的荧光强度变化值与脂肪酶浓度在0.002~0.05 mg/mL和0.05~0.25 mg/mL范围内呈现线性关系,检出限为0.6 mg/L (S/N=3)。此探针在高通量检测脂肪酶活性以及与脂肪酶相关疾病检测领域中有较好的应用前景。
高效液相色谱串联质谱法测定玉米及植株中胺唑草酮及其代谢物
董茂锋 , 白冰 , 唐红霞 , 王伟民 , 赵志辉 , 韩铮 , 宋卫国
2015, 43(5): 663-668. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141105
[摘要](294) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定玉米及玉米植株中胺唑草酮及其两个代谢物残留量的液相色谱串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化炭黑(GCB)和C18分散固相萃取净化,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,液相色谱串联质谱分析测定。在1~1000 μg/L的浓度范围内,3种目标化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系,在3个添加水平下,玉米籽粒及植株中胺唑草酮及其代谢物的平均添加回收率为85%~111%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~11.0%。方法定量限(LOQ)为5 μg/kg。采用本方法监测15例市售玉米样品,样品中目标物均低于方法检出限。本方法简单,快速,灵敏度高,可完全满足国外胺唑草酮相关现行法规的限量要求。
离子液体自聚集磁性多壁碳纳米管固相萃取环境水样中的磺胺类药物
曹小吉 , 蔡若男 , 沈凌晓 , 董云渊 , 陈林吉 , 马永萍 , 叶学敏 , 刘劲松 , 莫卫民
2015, 43(5): 669-674. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140988
[摘要](227) [FullText PDF](1)
摘要:
将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6MIM][PF6])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管(Fe3O4@MWCNTs)表面,并将其作为磁性固相吸附剂,建立了同时测定环境水样中磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺二甲异噁唑4种磺胺类药物的涡旋辅助磁性固相萃取-高效液相色谱法。优化条件为:将20.0 mg ([C6MIM][PF6]) 包覆的Fe3O4@MWCNTs 分散于200 mL水样中,涡旋萃取15 min,磁性分离获取磁性吸附剂,3.5 mL 1.0%乙酸铵-甲醇溶液洗脱,洗脱液氮吹至干,300 μL甲醇溶解后待下一步高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC-PDA)分析。4种磺胺类药物在0.375~75.0 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9985~0.9996,检出限(S/N=3)为0.079~0.099 μg/L,3个加标浓度水平的回收率为80.60%~99.99%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.3%~6.9%和1.2%~2.9%(n=3)。结果表明,本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中痕量磺胺类药物的检测。
超高效液相色谱快速分析不同哺乳动物胆汁中胆汁酸
斯日古楞 , 刘小玲 , 李冬梅 , 史录文
2015, 43(5): 675-681. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150118
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
建立超高效液相色谱同时快速测定胆汁中13种胆汁酸浓度的方法, 并对种内种间差异进行统计学分析。色谱柱为Kyoto C18(100 mm×2.1 mm, 2.2 μm);流动相为乙腈-10 mmol/L KH2PO4溶液,梯度洗脱;流速:0.5 mL/min;检测波长200 nm。各种胆汁酸在各自测定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r>0.9995); 所有胆汁酸能够达到良好分离。13种胆汁酸检出限(S/N=3)在0.2~0.6 ng/μL之间。与传统HPLC法相比,本方法简便、快速,精密度高,重现性好,适用于胆汁酸的分析。
木香烃内酯诱导乳腺癌MCF-7细胞凋亡作用机制的研究
王桂明 , 史栋栋 , 彭章晓 , 鲁阳芳 , 谷雪 , 王彦 , 闫超
2015, 43(5): 682-688. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140911
[摘要](256) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了木香烃内酯诱导人乳腺癌细胞MCF-7细胞凋亡的作用机制。采用流式细胞仪测定不同浓度木香烃内酯(0, 2, 4, 8 μg/mL)作用于MCF-7细胞后细胞凋亡、活性氧(Reactive oxygen species, ROS)含量及线粒体跨膜电位(Mitochondrial transmembrane potential, MTP)的变化,气相色谱-质谱联用(GC-TOF/MS)技术分析加药组与未加药组的代谢差异物。结果表明,木香烃内酯能诱导MCF-7细胞凋亡,并具有浓度依赖性,能够促使ROS含量升高; MTP在2 μg/mL木香烃内酯作用时升高,在4和8 μg/mL时显著下降;基于GC-TOF/MS的细胞代谢组学研究,最终发现15种代谢差异物。基于上述结果,推测木香烃内酯通过引起ROS含量升高、MTP降低,扰乱线粒体的正常功能,进一步阻碍TCA循环,抑制ATP合成,扰乱了细胞内代谢物的平衡,并引起位于膜间隙的凋亡相关蛋白释放,最终导致MCF-7细胞的凋亡。
N-乙酰化肝素寡糖的制备及序列分析
林江慧 , 张建伟 , 肖晓毛 , 高建平 , 张惠芳 , 魏峥
2015, 43(5): 689-696. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140747
[摘要](221) [FullText PDF](4)
摘要:
建立了含N-乙酰化肝素寡糖的分离提纯及其序列结构分析方法。首先应用肝素酶Ⅰ深度酶解低分子量肝素来富集含N-乙酰化结构寡糖,通过Bio-Gel P10凝胶色谱法分离制备了包括二糖至十四糖的系列肝素寡糖粗样品,ProPac PA-1强阴离子高效液相色谱(SAX-HPLC)等方法对粗样品进一步分离,提纯得到4种六糖和3种八糖片段。其次应用肝素酶Ⅰ, Ⅱ和Ⅲ复合酶解与 HPLC法分析各纯化寡糖的二糖组分,并结合肝素酶Ⅰ底物特异性,初步推断4种六糖和3种八糖的序列结构。在寡糖的糖链两端均含有N-硫酸化二糖,而N-乙酰化二糖分布在糖链当中。应用电喷雾离子阱-飞行时间质谱(ESI-IT-TOF-MS)在负离子模式下进一步表征寡糖并分析其裂解规律。结果表明,各寡糖中均出现大量因SO32-丢失形成的碎片离子峰,六糖中主要有双电荷和三电荷碎片离子峰;在八糖中出现了一系列从双电荷至五电荷的离子峰。各寡糖的双电荷离子峰质荷比进一步确定了上述寡糖的序列结构。六糖的裂解规律表明,裂解主要存在于糖苷键,N-乙酰葡糖胺和糖醛酸上的裂解方式分别为0,2X和0,2Z。本研究提供了切实有效的分离、分析未知结构肝素寡糖序列的新方法。
三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素
吴伟明 , 刘和连 , 郑腾飞
2015, 43(5): 697-702. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150071
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS) 法直接测定高纯钕中的14 种稀土杂质元素的方法。采用氧气和氨气反应池在串联质谱MS/MS 模式,有效克服了基体对待测元素的干扰。通过优化仪器参数得到Tb,Dy和Ho的背景等效浓度分别为22, 40 和 4 ng/L。在选定的条件下,样品加标0.5 μg/L 14种混合稀土标样测得的回收率为88.6%~98.6%,使用仪器标准配置的耐高盐进样系统(HMI)测得2 h信号值的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.1%。本方法简单实用,能够满足纯度为5N (99.999%) 及以上的高纯钕中14种杂质元素的直接测定。
激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱测定铀颗粒物中铀全同位素比值
汪伟 , 李志明 , 徐江 , 周国庆 , 沈小攀 , 翟利华
2015, 43(5): 703-708. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150064
[摘要](212) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了铀颗粒物中铀全同位素比值的分析方法,采用双面胶带装载铀颗粒物样品,优化激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱的运行参数,用标准样品交叉法校正质量分馏和探测器检测效率,测定了粒径几十微米的铀标准物质CRM124-1、GBW04234和GBW04238中铀全同位素比值。本方法对铀颗粒物中235U/238U、234U/235U和236U/235U测量的相对实验标准不确定度分别小于0.050%, 1.7%和1.8%,测量结果与参考值在不确定度范围内符合。研究表明,本方法可快速、准确、高精度地测定铀颗粒物中铀全同位素比值。
低温等离子体剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用对电路板镀层的深度分析
杨萌 , 李铭 , 薛蛟 , 赵欣 , 黄秀 , 冯璐 , 邢志
2015, 43(5): 709-713. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150070
[摘要](241) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了基于低温等离子体(Low temperature plasma)剥蚀系统将固体样品直接引入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)并用于电路板镀层中Au, Ni和Cu的深度分析。此实验中采用介质阻挡放电(DBD)方式产生低温等离子体探针, 逐层剥蚀样品表面, 由ICPMS检测元素信号。对DBD所用放电气体种类、外加电场功率、放电气体流速和采样深度等实验条件进行优化。在优化条件下, 应用LTP-ICPMS在30 s内完成电路板镀层(20 μm Au/10 μm Ni/Cu 基底)的逐层剥蚀和深度分析, 元素种类和分层顺序与X射线光电子能谱(XPS)相吻合, 镀层的分辨率可拓展至微米水平, 表明此技术可直接用于固体样品的深度分析。
亲水交互作用-反相二维液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中20种抗生素残留
王炼 , 杨碧霞 , 张新申 , 郑洪国 , 冉良骥
2015, 43(5): 714-722. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140927
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了亲水作用-反相二维液相色谱-串联质谱测定乳制品中β-内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20种抗生素残留的方法。样品与C18和CN填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,残渣流动相溶解后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各分析物回归方程的相关系数为0.9945~0.9998;以定量离子信噪比为3和10时所对应的样品中分析物浓度计算检出限和定量限,分别为0.10~2.40 μg/kg和0.33~7.92 μg/kg。奶粉和牛奶中添加水平25 μg/kg的加标回收率分别为72.5%~97.2%和70.1%~96.8%,相对标准偏差为4.2%~8.8%和3.7%~9.9%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。
不同印刷食品包装纸溶剂残留量及与存放时间相关性研究
朱瑞芝 , 刘凌璇 , 刘志华 , 张凤梅 , 司晓喜 , 王庆华 , 白晓莉 , 谢静 , 詹建波
2015, 43(5): 723-728. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150029
[摘要](207) [FullText PDF](1)
摘要:
采用顶空-气相色谱/质谱联用法对不同印刷方式(凹印、胶印、丝印和柔印)的食品包装纸中20种溶剂残留量进行了测定, 分析了不同印刷方式食品包装纸中溶剂残留的差异及其随时间变化的规律。在优化的实验条件下, 方法线性关系良好, 20种溶剂相关系数均大于0.998, 检出限在0.003~0.535 mg/m2之间, 回收率在84.8%~108.9%之间, 相对标准偏差(n=5)在1.0%~5.1%之间。结果表明, 采用凹印方式生产的食品包装纸溶剂残留总量远大于胶印、丝印和柔印的包装纸, 且溶剂残留总量随存放时间的增加呈减小的趋势, 前3天减小幅度较大。胶印、丝印和柔印的包装纸溶剂残留风险较低, 印刷3天后可投入使用;对于采用凹印方式生产的产品, 选择性地使用乙醇、乙酸乙酯等易挥发、低毒低污染溶剂, 是提高凹印食品包装纸使用安全的有效途径。
一种在非水介质中检测有机化合物微量水的电化学传感器
赵常志 , 崔宝雪 , 李明艳
2015, 43(5): 729-733. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140951
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了聚二-(1,10-邻菲啰啉)(1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮)合钌修饰玻碳电极,研究了在非水介质中与水反应后的电极反应,成功构建了一种检测微量水的电化学传感器,建立了在非水介质中检测有机物中微量水的电化学分析法。在含有0.05 mol/L六氟磷酸四丁基胺的乙腈溶液中,采用差分脉冲伏安法,在电位Symbolm@@0.12 V处测得的阳极峰电流与水含量在0.02%Symbol~A@5.66%范围内成正比, 检出限为0.005%(S/N=3)。将传感器分别应用于乙腈、丙酮、93号汽油、柴油4种有机物中微量水的测定,相对标准偏差小于3.6%,加标回收率为94.1%~105.0%,测定结果与卡尔费休法相符。
超高效液相色谱-串联质谱多目标分析沉积物中的微量有机紫外线吸收剂
欧玮辉 , 唐才明 , 王春维 , 金佳滨 , 彭先芝
2015, 43(5): 734-741. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150103
[摘要](215) [FullText PDF](4)
摘要:
利用超声波辅助萃取、通过硅胶柱层析法净化,联合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时检测沉积物中12种微量有机紫外线吸收剂的定性定量方法。优化了萃取条件,比较了净化过程中硅胶活化温度、洗脱剂种类和体积对回收率的影响。样品在甲醇中经超声波辅助萃取3次,每次15 min; 硅胶活化温度为160 ℃,洗脱剂为甲醇/二氯甲烷混合液(1:1, V/V); 质谱采用大气压力化学电离源正离子模式,数据采集为选择反应监测模式。目标物的回收率为55%~118%,方法定量限为1~250 pg/g,有效控制了基质干扰。采用本方法初步分析了珠江广州城市河段表层沉积物中的有机紫外线吸收剂,除UV-327外,其它目标物均被检出,含量最高可达12.0 ng/g(干重)。
固相萃取-高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑
荣维广 , 宋宁慧 , 阮华 , 吴建 , 马永建 , 吉文亮 , 刘华良
2015, 43(5): 742-747. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140913
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取法结合高效液相色谱同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑(2-Methylimidazole,2-MEI)、4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl) imidazole,THI)的方法。样品经加水涡旋提取后,经混合型强阳离子交换固相萃取小柱富集净化,以乙腈-0.05%氨水(10:90, V/V)为流动相,流速为0.6 mL/min,用反向色谱柱Polaris C18-A (250 mm×4.6 mm,5 μm)柱分离,分别在二极管阵列检测器215 nm波长条件下检测焦糖色素中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和287 nm波长条件下检测2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑的含量。2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑在0.2-20 mg/L之间线性关系良好(r>0.9996),在10, 25和100 mg/kg添加浓度的回收率范围为75.3%-93.4%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为为2.6, 3.0和1.5 mg/kg,定量限分别为8.5, 10.0和5.0 mg/kg。
微波等离子体原子发射光谱新技术同时测定环境水样中多种元素
郭鹏然 , 潘佳钏 , 雷永乾 , 周巧丽 , 严冬
2015, 43(5): 748-753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150125
[摘要](221) [FullText PDF](1)
摘要:
环境水样经不同酸消解后,利用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)和多模式样品导入系统(MSIS)对环境水样中可蒸气发生元素(As, Hg, Sb和Se)及重金属元素(Cd, Cu, Cr, Ni, Pb, Ti, V和Zn)同时分析,分别根据溶液中元素信号强度变化和测定值与加标值差异,优化氢化物发生条件和考察测定的基体及谱线干扰影响。结果表明,在还原剂溶液(1.0% NaBH4,m/V)和载流HCl(5%,V/V)的最佳实验浓度下,相比HCl消解,水样经HNO3消解可获得满意分析结果;环境标准样品中元素测定值与标准值一致,样品分析相对标准偏差在0.34%-3.2%范围内。高浓度的K, Ca, Na和Mg等元素对测定无明显影响,稀土元素和稀有元素对重金属光谱干扰严重,需选择合适谱线分析。本方法除对Hg和Se的检出限稍高外(6.5和37.1 μg/L),其它目标元素检出限为1.6-9.8 μg/L,能够满足地表水环境质量标准和生活饮用水卫生标准的质量控制要求。
双模型结合进一步降低预测均方根误差和均方根相对误差的方法
吴雪梅 , 刘志强 , 张天龙 , 李华
2015, 43(5): 754-758. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140915
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
前期研究工作提出了以预测均方根相对误差最小为回归目标的方法(Minimization of prediction relative error,MPRE),它能使得预测结果的均方根相对误差更小。偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)是以预测均方根误差为回归目标,能使得预测结果的均方根误差更小。基于多模型结合的思想,提出将MPRE与PLS相结合的双模型结合多元校正方法。本方法步骤为:(1) 分别采用MPRE与PLS法对校正集建模;(2) 计算阈值;(3)分别采用已建立好的MPRE与PLS模型进行预测;(4)将预测结果与阈值进行比较,得到预测结果。通过对酒精的近红外光谱与汽油紫外光谱进行定量分析结果表明,本方法可进一步减小预测均方根误差与相对误差。
表面增强拉曼光谱结合乘子效应模型对血浆和药片中甲巯咪唑的定量检测
胡敏 , 陈增萍 , 陈瑶 , 石彩霞 , 俞汝勤
2015, 43(5): 759-764. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141086
[摘要](202) [FullText PDF](4)
摘要:
将表面增强拉曼散射(Surface-enhanced raman scattering,SERS)技术与乘子效应模型结合,采用2-巯基异烟酸作为内标,以银纳米颗粒为SERS增强基底,对血浆和药片样本中甲巯咪唑的进行准确的定量分析。实验结果表明,本方法对血浆样本中甲巯咪唑的平均相对预测误差为5.1%,检出限为32 nmol/L;对药片中甲巯咪唑的定量结果与LC-MS/MS方法基本一致,其加标回收率在93.3%~110.9%之间。
评述与进展
单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪在细颗粒物研究中的应用和进展
蔡靖 , 郑玫 , 闫才青 , 付怀于 , 张延君 , 李梅 , 周振 , 张远航
2015, 43(5): 765-774. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140713
[摘要](241) [FullText PDF](1)
摘要:
单颗粒气溶胶质谱技术起源于20世纪70年代,在近二十年得到了快速的发展。单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪具有高时间分辨率, 且同时测量大气中单个细颗粒物粒径、多种化学组分和混合状态的特点,在大气细颗粒物监测和科学研究中逐渐得到了广泛应用。本文对单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪的发展历程进行了介绍,对目前已商品化的单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪ATOFMS和SPAMS的原理、数据分析方法、结果输出方式以及在环境监测和研究中的主要应用进行了总结,并指出单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪的发展方向。
毛细管电泳法在酶抑制剂筛选中的应用
刘冬梅 , 师彦平 , 陈娟
2015, 43(5): 775-782. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141081
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管电泳法以其分离效率高、耗时短、样品用量少、灵敏度高以及易于实现自动化等诸多特点,在筛选酶抑制剂研究中有着不可替代的优势。本文综述了毛细管电泳法在酶抑制剂筛选中的应用。主要介绍了应用最广泛的离线分析(Off-line assay)和在线分析(In-line assay),即柱前酶反应(Pre-capillary enzyme reaction)和在柱酶分析(In-capillary enzyme reaction)。并对该领域的未来发展进行了展望。
仪器装置与实验技术
便携式飞行时间质谱仪用于室内甲苯、二甲苯污染快速溯源分析
周振 , 喻佳俊 , 黄正旭 , 李雪 , 李梅 , 李磊 , 谭国斌 , 麦泽彬 , 高伟
2015, 43(5): 783-787. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150101
[摘要](192) [FullText PDF](1)
摘要:
采用自行研制的高时间分辨便携式飞行时间质谱(Portable time-of-flight mass spectrometry, P-TOF-MS), 基于网格布点检测法, 在污染和通风自净后的条件下, 以高暴露风险的甲苯、二甲苯作为VOCs代表物质, 实时、在线监测1394 m2室内空气中的甲苯、二甲苯的浓度分布, 并根据高时间分辨数据对污染源进行快速解析。结果表明, 1.5 h内即可完成室内40个采样点的全部分析工作;污染条件下室内甲苯和二甲苯的最高浓度为2633和223 μg/m3;自然通风24 h后, 浓度分别降低至113和173 μg/m3;2个模拟污染源及1个背景污染源均被准确识别。P-TOF-MS技术在家居、车间等室内空气VOCs污染源快速识别方面具有广阔的应用前景。
多喷嘴电喷雾阵列离子源对离子迁移谱性能的影响
刘文杰 , 李国柱 , 罗碧 , 孟庆艳 , 卢亚玲 , 尹笃林
2015, 43(5): 788-793. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140939
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多喷嘴电喷雾阵列作为离子迁移谱仪(IMS)的离子源以提高大气压下离子迁移谱的分析性能。12喷嘴的电喷雾阵列离子源内径为46 μm,采用环形排列以提高喷雾电场的均匀度,喷嘴之间的距离为0.5 cm 以克服喷嘴之间的电场屏蔽效应。测定了不同比例的甲醇作为ESI溶剂在2-30 μL/min流速及2.5-7 kV的喷雾电压下西地那非和苏丹红Ⅱ号的响应值及相应的信噪比。实验结果表明,在优化的条件下,多喷嘴电喷雾阵列可有效的提高ESI对溶液中水含量的容忍度,降低离子化噪音。与此同时,多喷嘴电喷雾阵列可使用更高的ESI流速。在相同的条件下,12喷嘴的电喷雾阵列离子源可提高离子化效率平均达3.8倍。