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2015年43卷6期

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分析化学2015年第43卷第6期封面及目次
2015, 43(6): 0-0.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
5种多糖类手性柱分离19种手性多氯联苯的对比研究
徐娜娜 , 穆朋倩 , 贾琪 , 柴婷婷 , 尹志强 , 杨曙明 , 邱静
2015, 43(6): 795-801. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150041
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱在正相条件下对常温稳定存在的19种手性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)进行了拆分,对比了5种不同多糖类手性色谱柱的拆分效果.其中Lux Cellulose-1, Cellulose-3和Cellulose-4分离效果较好,在Cellulose-1上PCBs91, 136, 139, 149和171可基线分离,在Cellulose-3上PCBs45, 84, 88, 95, 131, 135, 144和149能够完全分离,在Cellulose-4上PCBs88, 131, 139, 171和174能够完全分离,在以上3种色谱柱上PCBs132, 175, 176, 183, 196和197可部分分离,但Cellulose-2和Amylose-2对这19种手性PCBs分离效果很差.考察了温度对拆分的影响,结果在5℃~30℃之间,PCBs对映体在Cellulose-1和Cellulose-3上对应的范特霍夫方程线性关系较好,而Cellulose-4受柱温影响不稳定.手性PCBs拆分过程整体受焓驱动,温度降低有利于对映体分离.利用在线旋光确定了各PCBs的对映体洗脱顺序,结果表明PCBs对映体的拆分程度和旋光洗脱顺序受苯环上氯原子取代数目和取代位置的影响.
巨磁阻微流体免疫传感器快速定量检测D-二聚体
高宇哲 , 张磊 , 霍卫松 , 石西增 , 廉洁 , 高云华
2015, 43(6): 802-807. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150057
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
将巨磁阻(GMR)传感器集成在微流体通道中,以100 nm磁颗粒为信号探针,研制了可快速检测血栓标志物D-二聚体的免疫传感器.用GMR传感器在线检测免疫反应后被捕捉在芯片上的磁颗粒的信息,测定血浆中D-二聚体的含量.通过对反应条件的优化,建立了GMR微流体传感器检测血浆中D-二聚体的方法.本方法的线性检测范围为5~6500 ng/mL,检出限为5 ng/mL.批内相对标准偏差 <12%;批间相对标准偏差 <14%,具有良好的稳定性和重现性.本方法可在9 min内完成检测,临床血浆样本的测试结果与日本Sysmex公司的 CA1500血凝仪测试结果一致,具有灵敏度高、检测时间短、检测结果准确等优点.
基于不同裂解液的蛋白质组样品制备方法的比较研究
孙宁宁 , 王子健 , 高祥 , 程欣 , 孙万春 , 杨静波 , 刘宁
2015, 43(6): 808-813. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150076
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质组学研究所面临的首要问题就是蛋白质组的样品制备, 而不同的样品制备方案针对细胞、组织等样品的裂解能力, 以及对不同种类蛋白的溶解能力会有很大的差异.本研究以培养的293T细胞为对象, 利用质谱分析鉴定蛋白的方法, 比较了采用3种常用的蛋白质组样品制备方法(Triton X-100法、尿素法和TRIzol法)所提取蛋白种类的差异, 并利用生物信息学工具对所得数据进行了分析.结果表明, Triton X-100法和尿素法所提取蛋白的鉴定数目接近, 而TRIzol法所提取蛋白的鉴定数目比二者减少约8%.从所鉴定的蛋白种类来看, 3种方法相差较大, 仅约有32%的蛋白为3种方法所共有, 生物学功能也不尽相同.本研究为评价各种蛋白质组样品制备方法提供了一种快速、有效、全面的研究方法.
不同基体改进剂对电感耦合等离子体质谱法测量血清中甲胎蛋白的影响
申黛瑞 , 冯流星 , 王军 , 熊金平
2015, 43(6): 814-820. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150043
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
血清中甲胎蛋白(AFP)的准确测量对于癌症的临床诊断和治疗具有重要意义.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、多元素同时检测等优点,但用于血清中低丰度蛋白的检测时,检出限常不及荧光检测法,因此,提高ICP-MS免疫分析测量低丰度蛋白质时的灵敏度具有重要意义.本研究发现,增强液能很大程度增加Eu信号强度,选取醋酸、醇类、EDTA三类有机试剂模拟增强液来探索增强机理.结果表明:酸性体系能增加目标元素在基体中的稳定性,减少其在管壁的吸附;碳原子或分子容易接受电子提高Eu的电离效率;EDTA能与金属离子结合,减少吸附,但同时EDTA与其它金属结合引入更多的干扰,从而使空白信号增大,5% HAc既能满足酸性要求也能满足含碳量要求,作为基体时铕的灵敏度最高, 同时也不影响空白信号.因此选择5% HAc作为解离液,并应用于人血清中甲胎蛋白含量的测定,线性范围为1~600 μg/L,检出限为0.57 μg/L,采用基体改进ICP-MS测量人血清中AFP的含量与TRFIA测量结果一致,且精密度要优于TRFIA的测量结果.
柱温对胆固醇键合固定相分离黄酮苷的影响及其热力学分离机理研究
韩疏影 , 俞慧敏 , 谭力 , 王勇 , 裴玉琼 , 池玉梅
2015, 43(6): 821-828. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141042
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
柱温属于高效液相色谱(HPLC)的可调参数之一,但在实际操作过程中,柱温对溶质保留行为的影响通常被忽略,不作为色谱条件优化参数.本研究分别以甲醇-0.02 mol/L乙酸(30:70, V/V)及甲醇-0.02 mol/L乙酸(25:75, V/V)为流动相,讨论了柱温对6种黄酮苷在一种新型色谱固定相-胆固醇键合固定相以及C18键合固定相上分离的影响.结果表明,随着柱温升高,不同于十八烷基键合固定相,黄酮苷在胆固醇键合固定相上的分离效果得到改善,且峰形变好.同时,拟合了25℃~55℃温度范围内的van't Hoff方程,从热力学角度比较了黄酮苷在胆固醇键合固定相和十八烷基键合固定相上的保留机理.结果表明,黄酮苷在两种色谱柱上的van't Hoff方程均具有良好的线性关系(R2> 0.99),且拟合参数相近(ΔH0< 0, ΔS0< 0),表明这些物质在胆固醇键合固定相上的保留机理与在十八烷基键合固定相上相似,以单一的疏水性保留机理为主导,均属于焓驱动过程.本实验证实,在使用胆固醇键合固定相时,柱温可作为一项重要调节参数, 参与色谱优化过程,从而使液相色谱从两变量调节方式(流动相种类和流动相比例)变为三变量调节方式(流动相种类、比例和柱温),从而为色谱条件优化提供了更多选择.
聚合离子液体固载石墨烯复合物的制备及固相萃取有机磷农药的研究
许新新 , 何丽君 , 蔡天培 , 游利琴 , 向国强 , 赵文杰 , 江秀明
2015, 43(6): 829-835. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141036
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
利用1-乙烯基-3-己基咪唑溴盐与氧化石墨烯之间的静电吸引力, 将其附着于氧化石墨烯表面,然后经聚合、还原, 制备了聚合离子液体-石墨烯复合材料,用SEM、FT-IR、UV-vis等对复合材料进行了表征.将聚合离子液体-石墨烯复合材料用于固相萃取(Solid-phase extraction, SPE)的吸附剂,结合高效液相色谱,研究了此吸附剂对环境水样中4种有机磷农药的萃取性能.对影响SPE效率的参数(吸附剂量、上样体积、上样流速、洗脱剂和洗脱剂体积)进行了优化.在优化条件下,杀螟松、对硫磷、倍硫磷和辛硫磷在5~200 μg/L有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9908~0.9995.将本方法用于环境水样中有机磷农药的测定,加标回收率在80.0%~110.0%之间,RSD<4.5%(n=3).结果表明,与石墨烯相比,聚合离子液体-石墨烯复合材料作为SPE吸附剂,能降低萃取过程中的团聚现象,对目标物的萃取效能更高;本方法可用于环境水样中有机磷农药残留的测定.
水溶性β-环糊精与华法林/阿魏酸包合物的制备及抗凝血性质测试和机理分析
杨美玲 , 宋玉民 , 卢小泉
2015, 43(6): 836-842. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140956
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
采用研磨法和蒸馏法制备了阿魏酸(Ferulic acid, FA)和华法林(Warfarin, W)与β-环糊精 (β-CD)的二元包合物,并采用红外光谱、紫外光谱、差热分析、扫描电镜和X粉末衍射法对其进行了表征,并在生理条件下研究了包合物的抗凝血性质及其与人血清白蛋白(Human serum albumin, HSA)的相互作用.结果表明, 包合物的水溶性(包和物的溶解度约为5 g/L,华法林和阿魏酸为难溶物)和抗凝血指标都优于阿魏酸和华法林.与HSA作用的光谱结果表明,包合物可与HSA相互结合,增强了药物的血溶性,通过生成包合物避免了药物阿魏酸被氧化而失去原有的药效作用.说明华法林和阿魏酸经医药载体β-CD包合后水溶性增大,疗效增强,与HSA结合后可以达到药物通过血液输送的目的.
热重-气相色谱/质谱联用方法鉴别回收油
陈晓婷 , 张庆合 , 李秀琴 , 李英杰 , 李红梅
2015, 43(6): 843-848. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140940
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了热重-气相色谱/质谱联用分析检测技术,结合主成分分析化学计量学方法,实现了回收油与正常食用油的辨别.以氧气为反应气,在50℃-400℃范围内,进行了经过确认的9个不同来源的回收油样品和大豆油、花生油、菜籽油和橄榄油等4类正常食用油的热重分析,采集300℃下氧化挥发成分进行气相色谱/质谱分析,定性确认了9种挥发性成分,分别为正庚烷、辛烯、正辛烷、正己醛、壬烷、正庚醛、癸烷、辛醛和壬醛.采用主成分分析方法,分别对热重分析数据、气相色谱/质谱分析数据和两组数据共同分析,结果表明,仅采用单独一种分析技术均不能实现回收油的有效鉴别,但是结合两组数据进行主成分分析能够实现全部9种回收油与正常食用油的区分,体现出联用技术可获取多信息的优势.本方法无需样品预处理、操作简单、样品量少、速度快,在回收油筛查中具有较好的应用前景.
新型甲醛多孔硅复合传感器的制备
王伟 , 高扬 , 陶强 , 刘英姿 , 张娟琨
2015, 43(6): 849-855. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150072
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了一种简便、快速检测甲醛的新型钯-多孔硅(Pd-PS)复合传感器.采用水热腐蚀法制备多孔硅,通过扫描电镜表征其表面微结构.对多孔硅腐蚀条件进行了优化,得出多孔硅的最佳制备条件.多孔硅经化学浸渍法在其表面掺杂金属钯, 进而制成了钯-多孔硅复合传感器.当此传感器被置于含甲醛的混合气体中时,可高选择性结合甲醛气体分子,并产生电信号,其强度与甲醛浓度相关,通过万用表检测其电信号,进而分析其气敏性能.检测结果表明, 此传感器对甲醛气体敏感, 且表现出良好的选择性, 对乙醇、氨气、甲醇和丙酮不敏感.此传感器对甲醛浓度的检测范围在0.1-6.0 mg/m3之间, 检出限为0.1 mg/m3, 检测时间为3 min.
赭曲霉毒素A模拟抗原表位及噬菌体展示酶联免疫吸附分析法的建立
王吕 , 熊斯诚 , 邹旭强 , 陈超超 , 邵辉锋 , 陈雪岚
2015, 43(6): 856-861. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140960
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
以驴抗鼠二抗包被微孔板,以捕获方式包被抗赭曲霉毒素A(OTA)单克隆抗体,利用噬菌体随机七肽库筛选OTA模拟抗原表位,并以其替代检测抗原,建立了基于噬菌体展示技术的酶联免疫吸附分析(Phage ELISA)检测OTA的方法.结果表明,筛选获得的模拟OTA 抗原表位七肽氨基酸序列为GMSWMMA.基于模拟表位噬菌体建立的Phage ELISA方法半数抑制浓度(IC50值)为(0.15 ± 0.02) ng/mL,检测OTA的线性范围为0.03-0.50 ng/mL,OTA的检出限为0.03 ng/mL,且Phage ELISA与其它4种常见真菌毒素(黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮)无交叉反应.大米样品OTA加标实验表明,批內加标回收率为97.0%-115.2%,批间加标回收率为107.2%-123.1%,与ELISA试剂盒检测结果比较,无显著性差异.
基于不同物候期苹果树叶片光谱特征预测果实糖度
张瑶 , 郑立华 , 李民赞 , 肖昌一
2015, 43(6): 862-870. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141003
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
苹果糖度是评价苹果品质的重要指标.通过分析苹果开花期、新梢生长期、萌芽开花坐果期、新梢旺长期、花芽分化期和落叶期等6个重要的生理物候期果树叶片的光谱特征,并与最终采集到的对应位置的果实糖度信息进行二维相关运算,获得了果树叶片光谱信息中反映果实糖度的敏感谱段,构建了糖度敏感光谱,通过引入计算获得的不同物候期糖度贡献权重,最终构建了带权糖度敏感光谱,并基于该光谱进行了糖度预测.通过对不同物候期的二维相关分析获得了果实糖度敏感谱段(530~570nm和700~720nm),经过主成分分析分别获得了不同生理物候期的果叶光谱主成分,利用不同物候期的主成分进行了果实糖度回归分析,量化了某单一时期果树生长对果实糖度的贡献比例,并获得了光合作用强度变化等重要信息.利用各物候期的糖度贡献权重对原始果叶糖度敏感光谱进行变换,最终获得带权果叶糖度敏感光谱,并基于该光谱进行了果实糖度预测.分别建立了基于主成分分析的多元线性回归模型以及基于参数优化的支持向量机回归预测模型,结果显示,利用参数优化的支持向量机回归模型获得了较高的糖度预测精度.其测定系数Rc2为0.9202,RMSEC=0.3892 Brix, 预测Rv2达到0.9443,均方根误差是0.5246 Brix.利用不同物候期果叶光谱预测苹果糖度的研究结果进一步揭示了果实糖度的积累过程.
化学发光酶免疫分析测定鱼肉中呋喃它酮代谢物方法研究
戴尽波 , 徐振林 , 刘凤银 , 杨金易 , 孙远明 , 王弘 , 雷红涛 , 沈玉栋
2015, 43(6): 871-875. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150129
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-GFDA1 唑烷基酮(AMOZ)间接竞争化学发光酶免疫分析(icCLEIA)检测方法,通过单因素实验优化了包被原浓度、抗体稀释倍数、反应缓冲体系及浓度、竞争反应时间等参数,结果表明icCLEIA最佳反应条件为:包被抗原浓度为10 ng/mL,抗体稀释60000倍,最佳竞争时间为50 min,体系缓冲液0.01 mol/L PBS(pH 7.4).在优化的条件下,本方法的线性检测范围为0.026~3.52 μg/L, IC50为0.29 μg/L,检出限(LOD,IC10)为0.012 μg/L.对鱼肉样品的平均添加回收率在101.4%~115.5 %之间.建立的icCLEIA方法可用于实际样品中AMOZ残留检测.
基于γ-环糊精和聚N-异丙基丙烯酰胺色谱固定相的制备及应用
李媛媛 , 韦嫚嫚 , 陈桐 , 马玉龙
2015, 43(6): 876-880. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141087
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
以多孔硅胶为载体, 通过聚合反应将N-异丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油醚接枝于硅胶表面, 并在聚合物链中植入γ-环糊精.用1H 核磁共振、元素分析、红外光谱对其结构进行表征, 并将此材料用作液相色谱固定相,通过考察在高亲水有机流动相中极性亲水化合物的保留, 发现此固定相具有亲水色谱(HILIC)的特征,可以用于核苷类亲水化合物的分离.此外,还可以用于富勒烯碳60(C60)和碳70(C70)的分离,相比于C60,此固定相对C70有更强的保留,表明此固定相表面γ-环糊精对C70具有立体选择性.并且,此固定相具有一定的温敏特性,仅通过改变柱温就可以达到分离的目的.
可视化凝胶酶联免疫吸附分析法检测牛奶中庆大霉素和卡那霉素
徐飞 , 栗静雅 , 周洁 , 刘茂林 , 刘义明 , 王建芬 , 丁双阳 , 李秀波
2015, 43(6): 881-885. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141062
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了牛奶中同步测定庆大霉素和卡那霉素的可视化凝胶ELISA方法.在凝胶检测柱的两个检测层中填充CN-Br活化的Sephrose 4B凝胶-羊抗鼠IgG作为固相载体,加入药物的单克隆抗体与载体结合,酶标抗原和待测样本中的药物共同竞争有限的单克隆抗体,通过3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)底物显色定性判断药物的存在.本方法采用一步法,检测时间仅为15 min,对庆大霉素和卡那霉素的灵敏度为2.0 μg/L,对牛奶中的两种药物检出限(Cut-off值)均为5 μg/L.牛奶盲样比对实验表明,本方法与超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 法测定结果相符.
温敏性聚合物EOPO-K2HPO4双水相浮选高效液相色谱分离/富集食品中痕量的环丙沙星
王良 , 荆雨众 , 逯洋 , 马春宏 , 郭东刚 , 闫永胜
2015, 43(6): 886-892. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141072
[摘要](352) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了温敏性聚合物EOPO-K2HPO4双水相浮选技术, 并结合HPLC-UV, 分离检测了日常食物中的痕量环丙沙星(CIP).讨论了盐浓度、EOPO浓度、pH值、浮选时间、浮选速率对浮选率的影响, 并采用响应曲面法(RSM)对实验条件进行了优化.在最优条件(K2HPO4浓度为55% (w/w)、浮选时间为50 min、浮选流速为28 mL/min)下, CIP的萃取率达到了98.9%.在二次萃取中, 随着温度的诱导, CIP的萃取率高达87.6%, 且相对标准偏差(RSD)在0.3%~0.7%.双水相组分被成功回收利用达到两次以上.
采用X射线衍射解析人鸟嘌呤核苷酸解离刺激因子(RalGDS)Ras结合结构域的空间结构
黄雪英 , 雷明 , 沈阳 , 张巍 , 刘艳丽 , 刘珂 , 赵浩斌 , 祁超
2015, 43(6): 893-898. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150102
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
Ras结合结构域(RBD)是鸟嘌呤核苷酸解离刺激因子(RalGDS)家族成员C-端的高保守区,通过它连接Ras和Ras相关蛋白.利用Red Wings和SGC-1 screens相关的悬滴法设盘结晶,按体积比1:1加蛋白液到含1:100胞内蛋白酶Glu-C(w/w)的结晶溶液(2 mol/L (NH4)2SO4, 0.2 mol/L NaAc, 0.1 mol/L HEPES, 5% MPD, pH 7.5)中,晶体3天长成可组装大小.利用X-射线晶体衍射技术解析了人RalGDS的Ras结合域(RalGDS-RBD)的晶体结构,对比鼠和人RalGDS-RBD,主要是Ras结合区的C-端不同.人RalGDS-RBD通过Glu838和Glu840在RalGDS和Ras蛋白间形成氢键, 而在同一位点,鼠RalGDS-RBD通过Asp820和Asp822形成氢键.人RalGDS-RBD结构中含ββαββαβ-型三维结构的泛素样构象, 一个单体的C-端残基与相邻单体的β折叠形成平行βββββ结构.
研究简报
菲涅耳反射型光纤生物传感器研究
俞文杰 , 郎婷婷 , 赵春柳 , 周雨萌 , 王小明 , 杨畅
2015, 43(6): 899-903. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141068
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了一种基于菲涅耳反射原理的光纤生物传感器,以生物素-链霉亲和素体系为模型验证了其进行生物传感的可行性.首先,利用硅烷偶联剂,在切平整的普通单模光纤端面修饰上生物素,将其作为吸附链霉亲和素的生物敏感膜.然后,将光纤端面浸入不同浓度的链霉亲和素溶液中,测量宽带光源经过光纤端面反射后的光谱.实验结果表明,反射光谱的相对功率与链霉亲和素溶液浓度之间呈线性关系,测量得到灵敏度为15.38 dB/(mg/mL).用牛血清白蛋白代替链霉亲和素,测量得到的反射光谱曲线与在之前浸入生物素后的反射光谱曲线基本重合,证明此生物传感器的选择性好.最后以人免疫球蛋白G与山羊抗人免疫球蛋白G体系验证了此结构进行生物传感的实用性.
功能化离子液体/离子液体分散液-液微萃取测定水中苯氧羧酸类除草剂
杨素萍 , 郭振福 , 刘敏 , 王素利
2015, 43(6): 904-908. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150020
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了功能化离子液体/离子液体分散液-液微萃取(FIL/IL-DLLME)测定水中4种苯氧羧酸类除草剂的农药残留分析方法.离子液体[C4MIMBF4]有助于难溶于水的[C6HyMIMTf2N]在水相中形成液滴.离子对[LiTf2N]的引入有利于提高功能离子液体对分析物的提取效率,对影响萃取效率的重要因素进行选择和优化,最佳条件为:100 μL [C6HyMIMTf2N])作为提取剂,100 μL [C4MIMBF4] 作为分散剂,在30℃下超声5 min, [LiTf2N]浓度为5%和样品溶液的pH=2.在最佳优化条件下,5~500 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9953~0.9996; 对自来水、河水、田间水进行浓度为10和20 μg/L添加回收实验,回收率为70.2%~107.5%,相对标准偏差RSD< 10%, 检出限为0.05~0.2 μg/L,得到满意的结果,说明本方法对于实际样本的检测具有可行性.
酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯
宋光林 , 郭鹏然 , 李晋庆 , 潘佳钏 , 罗运军 , 潘灿盛
2015, 43(6): 909-913. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150138
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1:4水解平衡后, 采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+, V5+和Fe3+等金属离子, 用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-1浓度, 水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜, 离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA), 据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明, 共沉淀溶液pH值在9.0-10.0范围内, 可将目标金属离子基本去除完全; 加入Ag2O降低溶液Cl-1浓度后, 溶液中Cl-1, NO3-1和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g, 低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5 μg/g); 方法加标回收率在84.1%-87.3%之间, 共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响, 分析结果稳定可靠; 方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6, 37.9, 40.8, 38.9和43.5 μg/g), 相对标准偏差7.7%, 方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求.
一种简便的原位测定红树叶片表面菲的荧光分析方法
李锐龙 , 朱亚先 , 张勇
2015, 43(6): 914-918. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150049
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自行设计的多用途荧光比色皿,建立了一种秋茄(Kandelia obovata, Ko), 桐花树(Aegiceras corniculatum, Ac)和白骨壤(Avicennia marina, Am)叶片表面菲(Phenanthrene, Phen)简便的原位测定方法,本方法测定Ko, AcAm表面Phen的线性范围分别为6.5~1200 ng/spot,18.5~600 ng/spot和3.2~700 ng/spot,检出限分别为0.6,0.7和1.3 ng/spot,加标回收率分别为92.4%~101.0%、94.8%~108.2%和93.8%~103.6%,相对标准偏差小于6.5%.本方法的检出限和相对标准偏差均优于固体表面光纤荧光法(Solid surface optical fiber fluorimetry, SSF),线性范围与SSF法处于同一数量级.本方法与SSF法测得的红树叶片表面Phen的浓度并无显著差异 (p >0.05),但本方法极大地简化了操作, 提高了重现性.
卵巢癌、成熟型畸胎瘤与正常血液样本中挥发性组分的研究
王晨旭 , 王丽丽 , 杨艳芹 , 吴存琦 , 杨卫 , 徐经伟
2015, 43(6): 919-923. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150040
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对12例卵巢癌、17例成熟型畸胎瘤与16例正常血液样本的挥发性组分进行研究,对影响提取效果的实验因素进行了优化.在最优条件下共检出28种挥发性组分,以各组分峰面积为变量,用SIMCA-P软件进行偏最小二乘判别分析(PLS-DA),3组样本被明显区分.同时,依据PLS-DA载荷图得到8种具有显著性差异的标志物,其中己醛、蘑菇醇的变化与其在肝癌、肺癌患者血液中的变化一致,可作为诊断卵巢癌和成熟型畸胎瘤的挥发性生物标志物.
溶剂吸收-气相色谱法测定化学防护服抗硫酸二甲酯渗透性能
杨子芹 , 杨光 , 杨博 , 王春宇 , 丁松涛
2015, 43(6): 924-928. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140980
[摘要](287) [FullText PDF](0)
摘要:
为实现定量分析化学防护服抗硫酸二甲酯(Dimethyl sulfate, DMS)渗透性能,建立了溶剂吸收结合气相色谱法对透过化学防护服面料的DMS累计渗透量进行测定的方法.以流量100 mL/min的N2为捕集气,丙酮为吸收剂,对透过化学防护服面料的DMS进行收集,再采用气相色谱-火焰光度检测器对DMS的累计渗透量进行检测.在选定色谱条件下,DMS在0.5~5.0 μg/mL范围内,其峰面积的平方根与浓度具有良好的线性关系,R2=0.9985,检出限为0.24 μg/mL,精密度为3.9%~6.3%,方法回收率为95.2%~98.5%.对国内外各种化学防护服DMS在1 h内的累计渗透量的测定结果表明,化学防护服抗DMS的渗透能力与面料防护层的材质、厚度、染毒密度等因素密切相关.本方法可靠、简便,已应用于对化学防护服抗DMS渗透性能的检测.
评述与进展
化学发光免疫分析方法的应用研究进展
肖勤 , 林金明
2015, 43(6): 929-938. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141135
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
化学发光免疫分析方法因其灵敏度高、特异性好、分析速度快、操作简便等优势,在临床诊断、食品检测、环境监测等领域得到了广泛应用.建立高灵敏、高特异、高通量的化学发光免疫分析方法成为近年来的研究热点和发展趋势.本文对化学发光免疫分析自2011年以来新方法及联用技术进行了综述,并对其在临床诊断及食品安全等领域的应用进行了介绍,最后对该领域的研究前景进行了展望.
化学计量学在激光诱导击穿光谱分析中的研究进展
张天龙 , 吴珊 , 汤宏胜 , 王康 , 段忆翔 , 李华
2015, 43(6): 939-948. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141136
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
激光诱导击穿光谱作为一种新兴的元素分析技术,具有实时在线、非接触、多元素同时检测等优点,是光谱分析领域内的一种前沿性分析手段.然而,如何从复杂大量的激光诱导击穿光谱数据提取有用信息,提高其定性、定量分析准确度是激光诱导击穿光谱技术目前面临的难题.化学计量学作为多学科交叉的化学分支学科,在数据处理、信号解析和模式识别等方面具有优势,能够解决传统化学研究方法难以解决的一些复杂问题.本文从光谱数据预处理、定性和定量分析三方面综述了近年来化学计量学方法在激光诱导击穿光谱中的研究进展.
仪器装置与实验技术
用数字离子阱进行快速质量分析
徐福兴 , 党乾坤 , 陈银娟 , 杨凯 , 王强 , 陈斌 , 汪源源 , 丁传凡
2015, 43(6): 949-954. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150023
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
利用数字离子阱技术进行样品的快速质量分析.在样品离子被引入离子阱的过程中,同时扫描数字射频工作电压的频率和离子共振偶极电压的频率,使得离子在进入离子阱质量分析器后,立即被相应的共振偶极电压所共振激发而逐出离子阱, 并被离子探测器测量到.本方法相较于传统离子阱分析过程省去了离子引入、离子冷却和离子清空3个阶段,减少了约3/4的实验分析时间.通过对扫描速度、离子门电压参数的优化,数字束缚射频频率从1000-400 kHz线性扫描,扫描速度为2385 Th/s,离子门电压为9 V,对利血平(m/z 609),精氨酸(m/z 174)等样品的进行测试,离子信号强度达到最优.结果表明,利用本方法可以获得与离子阱质量分析传统方法相同的质谱结果.
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东华理工大学在质谱分析研究领域取得新进展
2015, 43(6): 955-955.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要: