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2015年43卷7期

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分析化学 2015年第43卷第7期 封面及目次
2015, 43(7): 0-0.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中多种痕量芳香胺
冯文 , 朱莹 , 欧阳钢锋
2015, 43(7): 957-963. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150048
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中痕量2,4,5-三甲基苯胺、3,3'-二氯联苯胺以及4-氨基偶氮苯等8种芳香胺的测试方法。对分散液相微萃取的条件进行了优化,实验得到的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯乙烷,萃取剂的体积为150 μL,活性剂为海藻酸钠,其浓度为0.20 g/L,超声时间为1 min,pH=7.0,盐浓度为3%。在优化实验条件下,测得3,3'-二氯联苯胺的线性范围为0.1-200 μg/L,2,4,5-三甲基苯胺等5种芳香胺为0.3-200 μg/L,4-氨基偶氮苯等2种芳香胺为0.5-200 μg/L,相关系数为0.9961-0.9997,检出限为0.08-0.3 μg/L,日内精度RSD < 10.3%,日间精度RSD < 11.9%。实际水样加标实验表明,本方法可用于不同基质水样中的芳香胺的测定。与常规活性剂增强的超声辅助分散乳化微萃取相比,本方法使用的活性剂为水溶性高分子表面活性剂,无污染且不溶于萃取试剂,可扩展分析仪器的范围;与其它固相萃取方法相比,本方法萃取时间更短,操作更简单,费用更低。
临床肝素类药物酶解分析二糖组成
韩章润 , 邢新会 , 于广利 , 曾洋洋 , 张丽娟
2015, 43(7): 964-970. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150032
[摘要](367) [FullText PDF](1)
摘要:
肝素是一类结构复杂的高分子糖类,以N-硫酸、6-O硫酸氨基葡萄糖和2-O硫酸艾杜糖醛酸为主要成分组成二糖。常见的肝素注射液是以未分级肝素为原料纯化灭菌制备而来,在临床上使用更为广泛的是将肝素降解得到的低分子片段,低分子肝素保留了肝素糖链基本结构, 但是不同制备工艺导致其具有不同的还原及非还原端。本研究以肝素类药物为研究对象,使用肝素裂解酶 Ⅰ, Ⅱ及Ⅲ将肝素注射液、低分子肝素注射液(达肝素、那屈肝素、依诺肝素)、化学合成的类肝素(磺达肝素)进行酶催化降解产生二糖,结合强阴离子交换色谱(Strong anion exchange high performance liquid chromatography,SAX-HPLC)以及紫外检测器在线分析,使用市售肝素二糖标准品确定各种二糖结构。此外, 使用反向离子对色谱和电喷雾质谱联用分析磺达肝素中的甲基二糖以及达肝素和那屈肝素中的脱氨二糖结构,为肝素以及类肝素药物的质量控制提供更为精确的结构信息。
纳米通道单分子检测低噪音电流放大器系统的研究
颜秉勇 , 顾震 , 高瑞 , 曹婵 , 应佚伦 , 马巍 , 龙亿涛
2015, 43(7): 971-976. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150159
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种新型微电流放大器系统,用于检测α-Hemolysin生物蛋白纳米通道在单分子检测实验中所产生的微弱电流信号(<100 pA)。在1 mol/L KCl、10 mmol/L Tris-HCl,1 mmol/L EDTA的缓冲液(pH 8.0)中测定了DNA-PEG-DNA交联物与纳米通道的穿越和碰撞信号。实验中使用3 kHz贝塞尔滤波器和100 kHz模数转换器来对电流进行采样。结果表明,此放大器系统能够有效降低电流记录过程中的噪音,有利于分辨待测物分子与纳米通道作用所产生的较小阻断的电流信号(<10 pA)。
一种用于多巴胺实时检测的集成微电极的微流控芯片
刘军山 , 肖庆龙 , 葛丹 , 张洋洋 , 张文珠 , 徐征 , 刘冲 , 王立鼎
2015, 43(7): 977-982. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150225
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
设计并制作了一种用于多巴胺实时检测的集成微电极的微流控芯片。芯片由一片聚二甲基硅氧烷(PDMS)沟道片和一片玻璃电极片组成,在PDMS沟道片上集成了用作细胞培养室的主通道和用于培养基输送的两条侧通道,在玻璃电极片上集成了用于多巴胺实时检测的微电极。为了解决PDMS沟道片与硅模具之间的脱模困难问题,研究了一种新的脱模方法。建立了一种Au-Au-Au三电极体系,表现出了良好的电化学检测性能。以溶解在神经干细胞培养基中的多巴胺为测试样品,对芯片的性能进行了初步研究。多巴胺的检出限为3.92 μmol/L,线性检测范围为10-500 μmol/L,片间的检测重复精度小于4%。
脑死亡过程中谷氨酸与场电位的同步检测微电极阵列研究
蔚文婧 , 宋轶琳 , 范心怡 , 张松 , 王力 , 徐声伟 , 蔡新霞
2015, 43(7): 983-988. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150039
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
高浓度胞外K+会引起神经元的去极化、谷氨酸释放、甚至细胞死亡。为研究高浓度K+对在体神经元的影响,采用微机电系统(MEMS)方法制作了一种植入式微电极阵列(MEA),其上包含形状、位置固定的电化学(50 × 150 μm)和电生理(直径为15 μm)检测位点,可同时进行脑内神经递质谷氨酸、局部场电位信号(LFP)双模检测。将这种MEA植入到大鼠纹状体后,给大鼠皮层施加高浓度K+刺激,结果表明, 高钾刺激增加了纹状体内谷氨酸浓度,同时抑制了神经电生理活动。这是首次采用双模MEA研究神经元在体死亡过程,结果验证了双模微电极阵列在体检测的可行性,可用于研究脑内神经电化学、电生理的时空关系。
含有二氧化钛薄膜增强虚拟阀的微流控芯片用于二维凝胶电泳分离
苏建加 , 陈宏
2015, 43(7): 989-993. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150007
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
在微流控芯片上进行二维电泳, 能够有效缩短分析时间、减少试剂和样品消耗, 并实现高通量分析,但需要隔离两维间不同的缓冲液体系,并能实现对蛋白的有效控制和传输。本研究在虚拟阀的基础上,通过两相界面上的水解反应,在两维微通道的接口处沉积一层二氧化钛薄膜,以增强虚拟阀的效果。分别对等电聚焦和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳过程进行了考察。等电聚焦耗时约5 min,然后经电转移进入第二维通道进行凝胶电泳分离。凝胶电泳过程需5~10 min,迁移率与分离时间线性相关,与蛋白质分子量的对数值成反比。在上述工作的基础上,对蛋白质混合物进行了差异二维电泳分离。
基质固相分散-液相色谱串联质谱法同时检测鸡蛋中15种真菌毒素生物标志物
朱闰月 , 赵志勇 , 杨宪立 , 聂冬霞 , 徐斐 , 武爱波 , 宋素泉
2015, 43(7): 994-1000. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141091
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基质固相分散(Matrix solid phase dispersion, MSPD)技术,结合高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)分析,在多反应监测(MRM) 模式下建立了鸡蛋中呕吐毒素、黄曲霉素、玉米赤霉烯酮等15种真菌毒素生物标志物的同时定量分析的方法。样品与吸附剂C18颗粒直接混合装柱,并用20 mL 1 mmol/L甲酸铵的乙腈/甲醇(1:1, V/V)溶液洗脱、吹干,萃取液经复溶、过滤后即可进行检测,整个分析过程无需复杂的净化、离心等步骤。本方法在0.2~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2≥0.9931,检出限在0.05~2.0 μg/kg之间,定量限在0.2~4.0 μg/kg之间,样品的提取回收率为61%-90%。
实时荧光聚合酶链式反应偶联高特异性核酸侵入反应检测单核苷酸多态性
郑梦琳 , 齐谢敏 , 童欢 , 刘云龙 , 邹秉杰 , 宋沁馨 , 周国华
2015, 43(7): 1001-1008. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150051
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了实时荧光聚合酶链式反应(PCR)偶联高特性核酸侵入反应检测单核苷酸多态性(SNP)的方法。优化了体系中flap核酸内切酶1(FEN1酶)和野生型检测探针等用量,确定了最佳反应条件,即FEN1酶用量为1.5 U,野生型检测探针用量为0.125 μmol/L,0.5 μmol/L Invader突变型检测探针,各0.25 μmol/L通用野生型(VIC)和突变型(FAM)荧光共振转移发卡探针,显著降低了野生型样本和突变型样本背景信号,避免了背景信号对检测结果分型的干扰。采用本方法对编码乙醛脱氢酶2(ALDH2)基因ALDH2*2位点21例样本、细胞色素P450 2C19基因CYP2C19*2和CYP2C19*3位点各19例样本进行分型检测,结果表明, ALDH2*2位点GG纯合10例,GA杂合8例,AA纯合3例;CYP2C19*2位点GG纯合9例,GA杂合8例,AA纯合2例;CYP2C19*3位点GG纯合18例,GA杂合1例。使用焦磷酸测序进行验证,两种方法检测结果一致。本方法特异性好、操作简便、耗时短、成本低,可实现对SNP单管闭管无污染的分型检测。
固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留
陈烨 , 许秀艳 , 王超 , 吕怡兵
2015, 43(7): 1009-1015. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150010
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法(SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法。优化了多反应监测(MRM)的仪器条件, 研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,确定最佳实验条件为:取8 g土壤样品加入4 mL纯净水中,80℃下萃取40 min。方法的检出限为1~10 pg/g,线性范围为5~1000 pg/g。200 pg/g加标土壤的回收率在96.8%~144.2%,相对标准偏差在13.4%~27.8%(n=5)。方法综合了SPME简便快捷和MRM高选择性的优点,尤其适合于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。
高效液相色谱-同位素稀释质谱法定量分析人生长激素
金有训 , 石莲花 , 武利庆 , 刘文丽 , 王晶
2015, 43(7): 1016-1020. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150066
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了人生长激素(hGH)纯化分析和高效液相色谱(HPLC)与同位素稀释质谱(IDMS)联用高准确度绝对定量方法。采用快速蛋白液相色谱来分离纯化hGH,以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR-MS)准确地测定蛋白质的分子质量。 纯化的hGH经酸水解后,采用KINETEX C18色谱柱为分析柱,以水(含0.1%三氟乙酸)和乙腈为流动相,等梯度分离,流速0.2 mL/min, 温度40℃,采用电喷雾正离子模式进行电离,选择多反应监测模式进行检测,内标法定量分析。结果表明,FTICR-MS所测得的分子量实测值与理论值仅相差0.31 Da, 脯氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸在液相条件下5 min内达到基线分离,在最优条件下,hGH含量测定结果为186.80 μg/g,相对标准偏差为0.52%。利用本方法参加国际比对,比对结果与参考值等效一致。本方法具有简易、实用的特点,并且准确可靠,可作为hGH纯品标准物质的定值方法,为hGH的日常检测提供参考。
联苯胺分子印迹聚合物零流电位法传感器的制备及其应用
马明明 , 刘承龙 , 苏新科 , 安凤秋 , 张炜
2015, 43(7): 1021-1026. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150052
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了在石墨烯修饰的铅笔芯电极(G-PEC)表面制备联苯胺分子印迹聚合物(BZ-MIP)的电聚合参数以及模板分子从印迹聚合物中去除的洗脱时间对BZ-MIP与BZ结合前后零流电位响应差值的影响,优化了最佳制备条件;计算出联苯胺及与其结构相近的4-氨基偶氮苯、4-氯苯胺、4-氨基联苯和单偶氮染料胭脂红在BZ-MIP上的印迹容量分别为0.632, 0.1123, 0.1123, 0.0847和0.0725。实验结果表明, 本方法制备的BZ-MIP对联苯胺特异识别性和选择性良好,其它物质不干扰模板分子与印迹聚合物印迹位点的结合。在联苯胺4×10-8-1×10-5 mol/L浓度范围内,BZ-MIP与BZ结合前后的零流电位差与其浓度对数呈正比,检出限为1.89×10-8 mol/L,基于此制备出检测联苯胺的BZ-MIP-G-PEC零流电位传感器。应用此传感器检测实际样品,回收率为95.7%-104.2%。
酱油与白酒中邻苯二甲酸二甲酯的化学发光酶免疫分析方法研究
朱彬 , 朱帆 , 徐振林 , 杨金易 , 柳春红 , 孙远明 , 王弘 , 雷红涛 , 沈玉栋
2015, 43(7): 1027-1032. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150153
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究以邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为研究目标,以4-氨基邻苯二甲酸二甲酯为半抗原,通过重氮化法偶联载体蛋白并免疫动物,制备针对DMP的特异性兔多克隆抗体。通过棋盘滴定法和单因素实验确定最佳的实验参数,即包被原浓度为50 μg/L,一抗浓度为92.5 μg/L,二抗浓度为1 μg/mL,药物稀释液为pH 6.0的纯水,竞争反应时间为40 min,基于此建立了间接竞争化学发光酶联免疫分析法检测DMP。本方法对DMP的检出限为0.29 μg/L,线性检测范围为0.74~30.32 μg/L,与13种结构和功能类似物的交叉反应率均<5%,通过倍比稀释降低白酒、酱油样品基质干扰,对样品的平均回收率在80.2%~116.0%之间,平均相对标准偏差<3.6%,结果与GC-MS法的测定结果相符。本方法适用于食品样品中DMP的快速检测。
凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定人血清中磷酸三酯类化合物
李鹏 , 李秋旭 , 马玉龙 , 金军 , 王英 , 田旸
2015, 43(7): 1033-1039. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150085
[摘要](337) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了凝胶渗透色谱(Gel permeation chromatography,GPC)去除脂肪并结合固相萃取净化,使用气相色谱-质谱联用仪测定人血清中7种磷酸三酯类化合物(磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯)乙酯(TCEP)、磷酸三苯酯(TPhP)、磷酸三丁氧基乙酯(TBEP)、磷酸三邻甲苯酯(o-TTP)、磷酸三间甲苯酯(m-TTP)、磷酸三对甲苯酯(p-TTP))的方法。对比了凝胶渗透色谱-硅胶/氧化铝复合柱和浓硫酸-酸性硅胶两种净化方案,最终选择凝胶渗透色谱-硅胶/氧化铝复合柱对人血清样本进行净化。此净化方案不仅对磷酸三酯类化合物的结构无破坏,而且可有效去除血清样本中的蛋白质和脂肪等基质干扰。去离子水加标回收率实验表明,7种目标化合物的回收率均大于75%。人血清样本(n=9)中d12-TCEP的平均回收率为86.3%±21.6%,d15-TPhP的平均回收率为103.1%±16.5%。采用此方法测定人血清样本(n=9),TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP检出率大于90%,p-TTP检出率为30%,o-TTP在所有样本中均没有检出。在人血清样本中, TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP的浓度范围分别为:3.4~46.5 ng/g 脂重、248.6~958.2 ng/g 脂重、n.d.~4.2 ng/g 脂重、n.d.~49.9 ng/g 脂重和n.d.~23.1 ng/g 脂重。
基于愈创木酚荧光减量准确测定过氧化物酶活性的新方法
赵炀 , 李永生 , 高秀峰
2015, 43(7): 1040-1046. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150115
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
利用H2O2/过氧化物酶(POD)/愈创木酚(GA)反应体系的产物(470 nm)吸光度去定量POD活性是目前常用方法之一,但产物不稳定且对比色皿有吸附现象是该反应的主要缺点之一。为了解决此问题,本研究利用GA的荧光特性建立了一种能准确测定POD活性的方法。用辣根过氧化物酶(HRP)作为测试样品得到了以下优化条件:0.5 mmol/L GA,0.5 mmol/L H2O2,0.05 mol/L PBS缓冲液(pH 6.0),反应温度20℃,样品耗量20 μL;本方法的线性范围为500~60000 U/L(r=0.9993),RSD≤2.4%(n=11),检出限为385 U/L。在优化条件下,用白萝卜提取液作为测试样品,用本方法((9714±132) U/L)与比色法((9926±352) U/L)和循环催化流动分析法((9608±456) U/L)进行了对比,结果表明, 3种方法相互一致性很好。
超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯
王丽婷 , 王波 , 周围 , 刘倩倩 , 杨盛鑫 , 张雅珩
2015, 43(7): 1047-1052. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150096
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了UPC2检测茶叶中联苯菊酯的方法。样品经石油醚提取,Waters Sep-Pak® Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITY UPC2TM BEH色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7 μm),流速1.5 mL/min,检测波长220 nm。方法确定的实验条件下,信噪比(S/N)=3确定的检出限为20 μg/L;联苯菊酯线性范围为0.32-10.30 mg/L;加标回收率为88.7%-98.2%;相对标准偏差为1.4%-2.8%。与GC-MS方法进行比较, 结果表明,UPC2检测茶叶中联苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便简单,成本低廉,能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC2与GC-MS的比较,结果满意。
中空纤维膜萃取电喷雾电离质谱测定水中的全氟化合物
姚瑶 , 邓洁薇 , 杨运云 , 方玲 , 周海云 , 刘洪涛 , 王晓玮 , 栾天罡
2015, 43(7): 1053-1057. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150027
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用中空纤维膜(HF)做固相微萃取(SPME)材料,与常压离子化质谱(AMS)联用,分析水中全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFuDA)和全氟十二酸(PFDoA)7种全氟化合物(Perfluorinated compounds, PFCs)。对萃取时间和萃取溶液pH值进行了优化,质谱在负模式下使用选择反应监测扫描(SRM),并使用同位素内标13C4-PFOS和13C4-PFOA进行定量分析。结果表明,本方法对7种PFCs均有良好的线性(R2 > 0.99);除了PFHpA外,其它6种PFCs化合物的检出限为0.8~2.7 ng/L,定量限为2.7~8.9 ng/L;其中5种PFCs的富集倍数超过200倍。实际水样中(自来水和珠江水)7种PFCs均未检出,PFCs加标浓度在40和400 ng/L时,自来水的回收率范围分别为88.5%~108.3%和94.2%~116.7%,珠江水的回收率范围分别为75.0%~102.6%和82.1%-97.6%。
ZnO、CuO和NiO纳米颗粒在基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱分析小分子化合物中的应用
杨梦瑞 , 王敏 , 汤晓艳 , 周剑 , 毛雪飞
2015, 43(7): 1058-1062. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150191
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了过渡金属氧化物ZnO纳米颗粒直接作为无机基质,应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法分析糖类、硬脂酸小分子物质的效果; 同时以L-精氨酸为目标分析物,初步探讨了CuO和NiO两种纳米颗粒直接作为无机基质,对L-精氨酸选择性离子化的可行性。实验中,将待分析物与纳米颗粒悬浮液直接混合于样品板上,自然蒸干溶剂形成结晶状,采用337 nm波长的紫外激光辐照激发,在反射模式的TOF-MS条件下检测分析。结果表明, ZnO纳米颗粒作为一种半导体材料,具有较强的紫外吸收,可直接作为无机基质,能够避免使用传统基质带来的干扰,简化质谱图,尤其在负离子模式下能够提高硬脂酸离子化的峰强度。此外,通过比较CuO和NiO纳米颗粒对于L-精氨酸分析检测结果的差异性,初步实现了Cu+L-精氨酸的选择性检出。
加压毛细管电色谱-激光诱导荧光法检测4种黄曲霉毒素
万青云 , 茹鑫 , 王晓曦 , 王彦 , 闫超
2015, 43(7): 1063-1068. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150050
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了三氟乙酸(TFA)柱前衍生,加压毛细管电色谱-激光诱导荧光(pCEC-LIF)快速测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法。使用粒径1.8 μm的C18毛细管色谱柱,以甲醇-水(45:55, V/V,含0.05%甲酸)为流动相,泵流速为0.05 mL/min,分离电压为15 kV,激发波长为375 nm,发射波长为450 nm,黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2达到基线分离。各组分的检出限(S/N=3)分别为0.02, 0.016, 0.008和0.01 μg/L,在0.1~10 μg/L, 0.1~10 μg/L, 0.1~3.0 μg/L, 0.1~3.0 μg/L范围内分别呈线性相关,相关系数R2分别为0.9999,1.0000,0.9995,0.9997。将本方法应用于花生酱的分析,加标回收率在90.0%~112.0%之间,RSD在0.5%~1.9%之间。
以铕-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针测定水中痕量甲萘威
谢冬冬 , 韩瑞阳 , 沈金灿 , 肖陈贵 , 郑宗坤 , 王之维
2015, 43(7): 1069-1074. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150006
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
以铕(Eu3+)-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针, 建立了一种快速、灵敏测定水中痕量甲萘威的方法。通过高分辨质谱研究铕与邻苯二甲酸二丙烯酯及甲萘威间的络合作用,比较甲萘威与荧光探针结合前后的荧光光谱变化,考察溶液pH值、干扰物质对配合物荧光强度的影响。实验结果表明,Eu3+与邻苯二甲酸二丙烯酯形成稳定配位数为2的络合物,甲萘威能与该探针形成多元配位复合物,且甲萘威的结合能显著增强Eu3+-邻苯二甲酸二丙烯酯探针的荧光发光效率。在pH 9.0条件下,采用245/615 nm作为激发/发射波长,在6.25 × 10-8~2.50 × 10-6 mol/L浓度范围内溶液的荧光强度与甲萘威的浓度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9968,检出限为9.6×10-9 mol/L。水样经乙腈提取后,采用铕(Eu3+)-邻苯二甲酸二丙烯酯荧光探针进行测定,方法的回收率在91.8%~94.5%之间,相对标准偏差在6.1%以内。本方法适用于环境水样中甲萘威的快速测定。
氧化锌纳米颗粒增强鲁米诺-EDTA化学发光测定咖啡酸
陈祖琴 , 陈华 , 谢雪 , 杨敏
2015, 43(7): 1075-1079. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150181
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
在ZnO纳米颗粒(ZnO nanoparticles, ZnO NPs)和EDTA存在的条件下,无需外加氧化剂,鲁米诺(Luminol)即能产生很强的化学发光,由此建立了化学发光体系Luminol-EDTA-ZnO NPs。基于咖啡酸能够有效抑制Luminol-EDTA-ZnO NPs化学发光,结合流动注射技术测定了咖啡酸含量。在最佳的实验条件下,咖啡酸浓度在1.0×10-7-1.0×10-5 mol/L范围内,相对发光强度与咖啡酸浓度对数分段呈线性关系,检出限为1.8×10-8 mol/L (3σ),对4.0×10-7 mol/L咖啡酸平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为3.5%。利用本方法测定片剂中咖啡酸的含量,回收率为97%-101%。
2-羟丙基-β-环糊精与二茂铁衍生物超分子胶束通过氧化还原响应控制药物释放
李雪妮 , 郑龙珍 , 王益民 , 熊乐艳 , 娄燕 , 肖婷
2015, 43(7): 1080-1085. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150258
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新型的具有长链的二茂铁衍生物(P-Fc),并将其包络在2-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的空腔中,自组装形成超分子囊泡,并通过FTIR、1HNMR、SEM和CV曲线对其进行结构形貌表征;分别以罗丹明6G(R6G)、盐酸阿霉素(DOX)作为药物,实现了R6G、DOX在囊泡中的成功装载。并通过加入氧化剂,将二茂铁氧化成二茂铁盐,将囊泡破坏,实现了R6G和DOX的快速定向释放,其药物装载量分别为6.89和39.06 μg/mg,最大释放率分别为73.7%和88.2%。
红外光谱定量分析中的一种变量聚类偏最小二乘算法
毕一鸣 , 储国海 , 吴继忠 , 袁凯龙 , 吴键 , 廖付 , 夏骏 , 张光新 , 周国俊
2015, 43(7): 1086-1091. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150205
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
偏最小二乘算法(Partial least squares, PLS)可以很好地解决分析数据中的变量共线性问题,在光谱分析,尤其是近/中红外及拉曼光谱的定量分析中应用广泛。针对PLS存在的有效信息提取和噪声抑制问题,提出一种变量聚类重加权的PLS算法。通过对光谱的各波数变量进行聚类并分别建模,然后集成为全谱模型。通过对计算并赋予各子类不同的权重,根据对模型的贡献对变量进行重加权,从而提高算法的预测精度。汽油中的辛烷值预测和烟草中的烟碱含量预测两组近红外数据验证表明,所提出算法优于经典的PLS算法,其RMSEP在两组数据中分别降低32%和22%,在光谱数据的定量分析中具有潜在的应用优势。
纸质包装材料中甲醛、乙醛向食品模拟物改性聚苯醚的迁移行为
张蓉 , 朱瑞芝 , 张凤梅 , 刘志华 , 申钦鹏 , 苏钟璧 , 司晓喜
2015, 43(7): 1092-1097. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150067
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
为了解纸质包装材料中甲醛、乙醛向食品模拟物改性聚苯醚(Tenax)中的迁移行为,建立了一步提取衍生化、超高效液相色谱测定纸质包装材料和Tenax中的甲醛和乙醛的方法。本方法在甲醛和乙醛的测定范围内,线性相关系数R2 > 0.9999,甲醛检出限为0.03 mg/m2,乙醛检出限为0.04 mg/m2,测定纸样和Tenax的加标回收率为90.1%-108.6%。采用本方法研究不同温度和时间下两种纸质包装材料中甲醛、乙醛向Tenax 中的迁移规律。研究表明,甲醛、乙醛迁移行为随时间变化趋势大致相同,均呈现迁移率随迁移时间延长先迅速增大,后又减小达到一个常数;甲醛和乙醛迁移率受温度的影响不同,达到平衡后,甲醛在30℃下迁移率最高,乙醛在70℃和50℃下迁移率高;甲醛和乙醛向Tenax中的迁移率差异较大,达到平衡后,乙醛的迁移率远高于甲醛。
仪器装置与实验技术
基于Android平台的便携式痕量重金属离子检测仪的研制
黄善洛 , 金妍 , 郭慧 , 蔡奇 , 杜晓薇 , 金庆辉 , 赵建龙
2015, 43(7): 1098-1103. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150211
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Android平台,设计了一种用于痕量重金属离子检测的便携式电化学分析检测仪。仪器输出电压范围为 -3~3 V,精度为0.1%,分辨率<1 mV;电流检测范围为 -10~10 mA,精度为0.1%,最小分辨率为10 pA,已达到普通电化学分析的要求。借助Android智能设备在人机交互方面的优势,仪器设有专业检测模式与快速检测模式,简化了复杂的电化学检测分析过程,可同时满足专业用户与普通用户的操作需求。使用本仪器,并结合商品化的电极对Cu, Cd, Pb及Hg等常见的重金属离子进行了初步检测,线性范围、重复性及结果准确度方面都获得了满意的结果。
NEWS
多功能诊疗纳米复合物研究获进展
2015, 43(7): 1104-1104.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要: