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2015年43卷8期

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分析化学 2015年第43卷第8期 封面及目次
2015, 43(8): 0-0.
[摘要](162) [FullText PDF](1)
摘要:
研究报告
杂质延迟-液相色谱-四极杆/离子阱复合质谱测定水产加工食品中23种全氟烷基化合物
郭萌萌 , 吴海燕 , 卢立娜 , 谭志军 , 翟毓秀 , 赵春霞 , 付树林 , 李兆新
2015, 43(8): 1105-1112. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150120
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
采用杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰,利用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(LC-MS/MS-QTRAP)的同时定性定量功能,建立了水产加工食品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances, PFASs)的定性确证和定量测定方法。样品经酸化乙腈提取,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱;在液相系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相系统的背景干扰;质谱采集使用MS/MS-QTRAP独有的多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;同位素内标定量,在线EPI谱库定性确证。23种目标物在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.02~0.1 μg/kg。基质加标回收率在67.5%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~14.7%。本方法有效控制了液相系统的背景干扰,一次进样即可完成23种PFASs的确证和测定,适用于水产加工食品中PFASs的监控分析。
用于巨型脂质体制备及收集的微流控芯片研究
王振宇 , 王琼 , 王万刚 , 李文满 , 胡宁 , 杨军
2015, 43(8): 1113-1117. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150334
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了一种集成制备和收集功能的微流控芯片系统。利用微流控技术将脂质溶液输入微电极阵列中形成脂质膜,在微电极阵列产生的聚焦电场作用下,高效形成一定粒径范围的巨型脂质体,稳定的巨型球形脂质体的最高产率可以达到60%;然后将制备的脂质体经微通道输送到收集腔室,通过重力作用和微孔滤膜的筛选可得到90%以上,尺寸在10~50 μm的稳定巨型球形脂质体。此芯片系统有效地克服了目前巨型脂质体制备方法效率低、脂质体粒径分布广、难筛选和难收集等缺点。
高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱测定鼠脑组织中神经甾体类化合物
刘佳 , 张朦 , 万有 , 吴红海 , 侯艳宁 , 郑乐民 , 尹玉新
2015, 43(8): 1118-1124. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150149
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鼠脑组织中6种神经甾体类激素(别孕烯醇酮、孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、四氢脱氧皮质酮、去氢表雄酮)的方法。采用Agilent XDB-C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)扫描模式采集数据,基质匹配内标法定量。孕酮和脱氧皮质酮在0.10~10 ng/mL范围内呈良好的线性关系,别孕烯醇酮、孕烯醇酮、四氢脱氧皮质酮、去氢表雄酮在0.50~10 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99; 在0.4, 4.0和8.0 ng/mL加标水平下的平均回收率为91.2%~115.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)为0.87%~8.8%;检出限为0.04~0.20 ng/mL,定量限为0.10~0.50 ng/mL。
基于分子信标及核酸染料SYBR Green Ⅰ定量检测土壤中的汞
翟琨 , 向东山 , 朱俊 , 胡红青
2015, 43(8): 1125-1129. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150122