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2015年43卷8期

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分析化学 2015年第43卷第8期 封面及目次
2015, 43(8): 0-0.
[摘要](140) [FullText PDF](1)
摘要:
研究报告
杂质延迟-液相色谱-四极杆/离子阱复合质谱测定水产加工食品中23种全氟烷基化合物
郭萌萌 , 吴海燕 , 卢立娜 , 谭志军 , 翟毓秀 , 赵春霞 , 付树林 , 李兆新
2015, 43(8): 1105-1112. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150120
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
采用杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰,利用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(LC-MS/MS-QTRAP)的同时定性定量功能,建立了水产加工食品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances, PFASs)的定性确证和定量测定方法。样品经酸化乙腈提取,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱;在液相系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相系统的背景干扰;质谱采集使用MS/MS-QTRAP独有的多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;同位素内标定量,在线EPI谱库定性确证。23种目标物在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.02~0.1 μg/kg。基质加标回收率在67.5%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~14.7%。本方法有效控制了液相系统的背景干扰,一次进样即可完成23种PFASs的确证和测定,适用于水产加工食品中PFASs的监控分析。
用于巨型脂质体制备及收集的微流控芯片研究
王振宇 , 王琼 , 王万刚 , 李文满 , 胡宁 , 杨军
2015, 43(8): 1113-1117. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150334
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
构建了一种集成制备和收集功能的微流控芯片系统。利用微流控技术将脂质溶液输入微电极阵列中形成脂质膜,在微电极阵列产生的聚焦电场作用下,高效形成一定粒径范围的巨型脂质体,稳定的巨型球形脂质体的最高产率可以达到60%;然后将制备的脂质体经微通道输送到收集腔室,通过重力作用和微孔滤膜的筛选可得到90%以上,尺寸在10~50 μm的稳定巨型球形脂质体。此芯片系统有效地克服了目前巨型脂质体制备方法效率低、脂质体粒径分布广、难筛选和难收集等缺点。
高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱测定鼠脑组织中神经甾体类化合物
刘佳 , 张朦 , 万有 , 吴红海 , 侯艳宁 , 郑乐民 , 尹玉新
2015, 43(8): 1118-1124. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150149
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鼠脑组织中6种神经甾体类激素(别孕烯醇酮、孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、四氢脱氧皮质酮、去氢表雄酮)的方法。采用Agilent XDB-C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)扫描模式采集数据,基质匹配内标法定量。孕酮和脱氧皮质酮在0.10~10 ng/mL范围内呈良好的线性关系,别孕烯醇酮、孕烯醇酮、四氢脱氧皮质酮、去氢表雄酮在0.50~10 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99; 在0.4, 4.0和8.0 ng/mL加标水平下的平均回收率为91.2%~115.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)为0.87%~8.8%;检出限为0.04~0.20 ng/mL,定量限为0.10~0.50 ng/mL。
基于分子信标及核酸染料SYBR Green Ⅰ定量检测土壤中的汞
翟琨 , 向东山 , 朱俊 , 胡红青
2015, 43(8): 1125-1129. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150122
[摘要](251) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分子信标、单链核酸(ssDNA)及核酸染料SYBR GreenⅠ,通过同步荧光分析法,建立了一种高灵敏、高选择性土壤汞(Hg2+)的定量检测方法。在该体系中,分子信标的荧光基团设计为荧光胺(FAM),分子信标的环设计为与ssDNA互补, 但有4个T碱基错配的序列。在Hg2+存在时,分子信标的环与ssDNA通过"T-Hg2+-T"特异性结合形成双链DNA,分子信标的茎被打开,荧光基团与猝灭基团分开,荧光恢复; 同时,核酸染料SYBR GreenⅠ与双链DNA作用,SYBR GreenⅠ的荧光信号显著增强。SYBR GreenⅠ与FAM的最大激发波长与最大发射波长都很接近,通过同步荧光分析法检测时,两种荧光染料的荧光峰重叠,荧光信号增强,可实现Hg2+的高灵敏检测。体系的最优检测条件为:缓冲溶液的pH=8.0,孵育温度为50℃, 孵育4 min, 缓冲溶液中NaCl的浓度为30 mmol/L,SYBR Green I工作液的体积为100 μL。在优化条件下,Hg2+浓度在5×10-10-4.0×10-8 mol/L时,SYBR GreenⅠ及FAM总的荧光强度(ΔI,为体系在存在和不存在Hg2+时的荧光强度之差)与Hg2+浓度(C)间有良好的线性关系,其拟合的回归方程为ΔI=1.3949C+19.3596(R2=0.9976),方法检出限(3σ)为3×10-10 mol/L。本方法操作简单、快速、选择性好、灵敏度高、重复性好。
缩胆囊素分子印迹整体柱的制备及固相微萃取-高效液相色谱分析研究
李桦 , 冀翔 , 卫柳
2015, 43(8): 1130-1135. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150183
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用抗原决定簇法,开展了对缩胆囊素(CCK)神经肽具有特异性识别和富集作用的新的分子印迹聚合物(MIP)整体柱合成与制备的研究。对MIP整体柱合成条件进行了系统的选择和优化,以缩胆囊素五肽(CCK5)为模板分子,在小移液器吸头中原位聚合制备了可以特异性识别和富集CCK神经肽的MIP整体柱。用扫描电镜和红外光谱对该分子印迹聚合物进行了表征。将此MIP整体柱作为固相微萃取小柱,研究并优化了固相微萃取条件,结合高效液相色谱-紫外检测法,建立了脑脊液中CCK5和CCK8的分析检测方法; 本方法成功应用于加标脑脊液中CCK 神经肽的分离富集,CCK5和CCK8的检测限分别为4.38和15.95 ng/mL,平均加标回收率分别为90.2%和87.6%,相对标准偏差分别为3.2%和3.9%。此CCK-MIP整体柱具有特异性强、经久耐用的特点。
芳胺-甘二肽钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的超氧化物歧化酶活性及其与人血清白蛋白的相互作用研究
马俊怀 , 秦冬冬 , 宋玉民
2015, 43(8): 1136-1144. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150231
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以甘氨酰甘氨酸(Gly-gly)为第一配体,2,2'-联吡啶(2,2'-bpy)、4,4'-联吡啶(4,4'-bpy)和邻菲罗啉(Phen)为第二配体,与金属钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的硝酸盐作用,合成了6种新的金属配合物,采用红外光谱方法、元素分析、差热-热重和核磁共振等方法对其进行了表征。并通过氯化硝基四氮唑蓝(Four nitrogen chloride nitro blue, NBT)光照还原法测试了配合物的 超氧化物歧化酶(Superoxide dismutase, SOD)活性。为探讨配合物在血液中的行为,用荧光光谱法研究了配合物和人血清白蛋白(human serum albumin, HSA)之间的相互作用。结果表明:所合成的配合物的化学组成为[M(Gly-gly)(2,2'-bpy/Phen)(H2O)]·2H2O和[M2(Gly-gly)2(4,4'-bpy)(H2O)4]·4H2O 。6种配合物均具有良好的SOD活性和较好的细胞相容性,IC50值的范围为0.327-0.564 μmol/L。 与HSA作用的结果表明,配合物可与HSA分子作用生成复合物,可以通过HSA输送配合物,在生物体内发挥其作用。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中的35种农药及降解产物
孙静 , 徐雄 , 李春梅 , 罗茜 , 王东红 , 王子健
2015, 43(8): 1145-1153. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150208
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定环境水样中痕量浓度多极性的35种高关注农药及转化产物的方法。优化的前处理方法为:串联HLB和活性炭小柱用于富集水样,10 mL乙腈为HLB柱洗脱溶剂,10 mL 20 mmol/L乙酸铵-甲醇作为活性炭柱的洗脱溶剂,将洗脱溶液混合、浓缩、溶剂转化和定容,定容溶剂为10 mmol/L乙酸铵的乙腈-水的混合溶液(1:1, V/V)。流动相分别为5 mmol/L甲酸铵-甲酸缓冲溶液(pH 3.5)和乙腈进行UPLC色谱分离,质谱用多反应监测(MRM)模式进行分析测定。实验结果表明,目标物在0.5~200 μg/L含量范围内线性良好(R2≥0.9802),检出限范围为0.01~0.8 ng/L,回收率在60%~120%之间。本研究构建的SPE-UPLC-MS/MS方法灵敏可靠,可用于对地表水中ng/L级极性不同的多种农药及转化产物的测定。
气相色谱-质谱大体积进样法测定果汁中90种农药残留
张弛 , 宋莹 , 潘家荣 , 焦必宁 , 睢珂 , 梁世正 , 冯涛 , 傅丽丽
2015, 43(8): 1154-1161. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150171
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
采用程序升温大体积进样技术(PTV-LVI)及QuEChERS方法建立了果汁中90种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙腈提取,经MgSO4和NaCl除水后, 以PSA和C18柱净化,用大体积进样技术的气相色谱-质谱进行测定。PTV-LVI优化参数为: 初始温度100℃、分流出口吹扫流量50 mL/min、分流排空时间1.5 min、进样速度2 μL/s。结果表明:90种农药在0.05~10 μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.9879~0.9999, 相对标准偏差为3.4%~15.6%, 平均回收率在70.3%~119.2%之间。90种农药的检出限均低于10 μg/kg,定量限低于20 μg/kg。本方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于果汁中的多种类农药残留分析。
新型纤维素邻乙酰水杨酸酯类手性固定相的合成及评价
李杨 , 朱进科 , 封华 , 李连杰 , 蒋登高
2015, 43(8): 1162-1168. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150186
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以纤维素和邻乙酰水杨酰氯为原料, 合成了纤维素邻乙酰水杨酸酯类手性固定相, 考察了其手性拆分能力, 与Chiralcel OJ手性色谱柱进行了比较, 并研究了流动相的组成以及衍生物中双酯羰基的结构对其拆分效果的影响。以红外光谱技术、热重分析等检测手段对获得的纤维素衍生物进行结构表征和分析。在对4种流动相: 正己烷-异丙醇、正己烷-乙醇、正己烷-甲醇-异丙醇、正己烷-甲醇-1,2-二氯乙烷进行比较筛选后, 以正己烷-异丙醇(90:10-80:20, V/V, 0.1% DEA或TFA)体系作流动相, 在正相色谱模式下, 对儿茶酚胺类及酰胺类手性药物进行了手性拆分, 结果表明, 三氟乙酸和二乙胺的最佳使用量均为0.1%, 双酯羰基结构的氢键、偶极作用和苯环的π-π作用相互协同确实有助于该类固定相手性拆分作用的形成。
枯草芽孢杆菌代谢组样品前处理方法的比较研究
王洪彬 , 杨泓喆 , 杨霁菡 , 王永帅 , 路福平
2015, 43(8): 1169-1174. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150087
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究比较了不同淬灭剂(甲醇、60%甲醇、60%甲醇-0.9% NaCl、60%甲醇-0.9% (NH4)2CO3和60%甲醇-0.9% NaAc)条件下胞内物质核酸、蛋白质和代谢物的渗漏情况,发现60%甲醇-0.9%(NH4)2CO3和60%甲醇-0.9% NaAc渗漏最少;比较了珠磨法、液氮研磨法、超声破碎3种细胞破碎方法条件下代谢物的提取效果,发现珠磨法提取效果最佳;比较了不同衍生时间(0.5~2.5 h)下代谢物相对丰度的变化,发现衍生时间达到2.0 h后,代谢物丰度不再有显著变化。最终确定了枯草芽孢杆菌代谢组样品最适前处理方法:预冷的60%甲醇-0.9%(NH4)2CO3淬灭, 珠磨法破碎细胞, 细胞破碎物用O-Bis三氟乙酸盐(MSTFA)衍生2 h。采用本方法从枯草芽孢杆菌中共鉴定到223种代谢物,包括大量氨基酸、有机酸和糖类物质。本研究为枯草芽孢杆菌的代谢组学研究提供了基础。
二茂铁功能化石墨烯修饰电极用于多巴胺的检测
刘超 , 何建新 , 古宁宇 , 蔡建信 , 王小磊 , 杨震宇
2015, 43(8): 1175-1180. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150250
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
通过Friedel-Crafts酰基化反应制备二茂铁(Fc)功能化氧化石墨烯材料,利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X-射线衍射对该复合物的形貌和结构进行了表征。将其滴涂到玻碳电极(GCE)表面并用Nafion膜固定,进行电化学还原,得到电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极(Fc/ERGO/GCE)。此修饰电极对多巴胺的氧化还原具有良好的催化性能,在循环伏安曲线的0.2 V附近出现一对多巴胺的可逆氧化还原峰。差示扫描伏安法(DPV)峰电流大小与多巴胺浓度在0.4~300 μmol/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9998),检出限为0.08 μmol/L。用于检测人体尿液中的多巴胺含量,加标样品的回收率在92.5%~105.0%之间,相对标准偏差小于5%(n=5),表明制备的Fc/ERGO/GCE可用于实际样品中DA的检测。
高分离度快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析酒制和醋制人参的皂苷类成分
戴雨霖 , 越皓 , 孙长江 , 郭云龙 , 郑飞 , 李晶 , 刘淑莹
2015, 43(8): 1181-1186. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150204
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)联用技术,对酒制人参和醋制人参的人参皂苷类成分进行比较研究。样品经不同方法炮制,离心过滤后,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱,以0.1% 甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱进行检测,利用Masshunter Qualitative Analysis软件与人工相结合进行分析。鉴定了46种人参皂苷,比较了酒制人参和醋制人参中人参皂苷含量差异,并检测到稀有人参皂苷。同时总结了炮制品中人参皂苷的转化途径。对人参置于酒或醋中有效成分的浸出量进行比较。本方法对于人参炮制品的成分研究具有借鉴意义,并且对民间使用的人参泡酒进行了科学解释,为人参炮制品在临床合理使用提供指导。
气相色谱-质谱法测定大菱鲆肌肉中羧甲基赖氨酸含量
王菁 , 田盛兰 , 孙伟红 , 林洪 , 李振兴
2015, 43(8): 1187-1192. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150203
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了大菱鲆肌肉中羧甲基赖氨酸(CML)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以大菱鲆为研究对象,选用三氯甲烷/丙酮对样品进行脱脂,经硼氢化钠还原、蛋白水解、净化、衍生化(酯化与酰化)后,进行GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测。选取m/z 392为定量离子,m/z 392, 365, 333, 305为定性离子。结果表明,CML三氟乙酰甲酯化衍生物峰面积与浓度在1~200 μg/L范围内呈良好线性关系,方法检出限为1 mg/kg, 定量限为5 mg/kg,3个加标水平(10, 150和350 mg/kg) 下的平均回收率在100%~104%之间,相对标准偏差RSD<5%(n=5)。
固相微萃取-离子迁移率谱快速检测茶饮料中痕量敌敌畏
王瑾香 , 高晓光 , 贾建 , 李建平 , 何秀丽
2015, 43(8): 1193-1197. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150030
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制的电晕放电离化离子迁移率谱仪进行茶饮料中痕量敌敌畏快速检测。漂移管温度为180℃,漂移气为干燥氮气。通过在茶饮料中添加敌敌畏制成加标样品,以固相微萃取作为样品预处理方法,对不同浓度的加标样品进行检测。利用高温工作的漂移管实现萃取棒中待测物的热解吸,整个检测过程可在15 min内完成。本方法适用于敌敌畏、马拉硫磷的快速检测,基于3倍信噪比的茶饮料中敌敌畏检测限可低至6 μg/kg。
亲水相互作用色谱-高分辨质谱分析不同糖胺聚糖寡糖
吴成玲 , 刘建芬 , 张真庆
2015, 43(8): 1198-1202. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150228
[摘要](248) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了亲水相互作用-液相色谱-质谱联用分析糖胺聚糖类复杂样品的方法。在高分辨质谱联用条件下,流动相5 mmol/L醋酸铵缓冲溶液可有效使用。在此基础上,对不同的色谱柱进行了筛选。其中,氨基亲水相互作用色谱柱对糖胺聚糖类寡糖的分离效果不佳;酰胺基亲水相互作用色谱柱仅适用于透明质酸寡糖的分析,可以有效分离聚合度2~20的透明质酸寡糖;在较高温度下,两性离子基质的亲水相互作用色谱柱可以对聚合度2~30的透明质酸寡糖和聚合度2~12的硫酸软骨素寡糖有效分离;而二醇基亲水相互作用色谱柱对透明质酸(聚合度2~30)、硫酸软骨素(聚合度2~20)以及肝素(聚合度4~20)都适用,并呈现出较好的分离效果。本研究比较了不同类型的亲水相互作用色谱结合高分辨质谱对不同聚合度、不同电荷密度的糖胺聚糖寡糖的分离特点,建立了相应的高效分离和分析方法。本方法有较高的分辨率和质谱适用性。
双通道平行采集1H/19F二维相干核磁共振波谱新方法
万瑛博 , 李晓虹
2015, 43(8): 1203-1209. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150223
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种新型核磁共振脉冲序列1H/19F PANSY-COSY。在600 MHz核磁波谱仪上,利用1H/19F独立调谐的HFX三共振探头和双接收器,实现了在1H和19F通道中同时采集二维1H-1H COSY和19F-19F COSY核磁谱图。平行采集核磁技术(Parallel NMR, PANSY)可同时进行多个核磁实验。以4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟-1-庚醇为例,比较其1H/19F PANSY-COSY与常规1H-1H COSY和19F-19F COSY测试结果,发现PANSY在不降低影响信号分辨率和灵敏度的情况下,节约总实验时间40%。
解卷积定量核磁共振法测定黄芪注射液中8种初生代谢成分
陈燕燕 , 李晓男 , 王跃飞 , 王萌 , 王亚男 , 姜苗苗
2015, 43(8): 1210-1217. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150081
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
应用质子核磁共振技术(1H-NMR)结合解卷积的峰提取方法,建立了中药黄芪注射液中氨基酸、有机酸类和糖类等8种初生代谢成分的含量检测方法。注射液样品经冷冻干燥后精密称取10 mg,加入0.6 mL D2O(含内标TSP 0.02 g/mL)用于NMR测试。根据1H-NMR指纹谱,从黄芪注射液中鉴定出20种初生和4种次生代谢成分。应用解卷积法提取乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、丙二酸、甘氨酸、葡萄糖、蔗糖、甲酸8种初生代谢成分的定量峰,然后进行峰面积积分,并采用内标法计算各个成分的含量。在给定浓度范围内,8种成分呈现良好的线性相关(R2>0.9990),精密度 RSD<3.8%,重现性RSD<2.7%,稳定性RSD<4.5%,回收率为91.4%~102.7%。结果表明,与常规处理方法相比,解卷积检峰再积分的方法可降低复杂体系中质子信号峰的重叠度,获得更加精确的定量峰积分面积,从而进一步提高1H-NMR含量分析的准确度。采用本方法对5个厂家共20批黄芪注射液样品中的8种初生代谢成分进行了含量测定,并运用主成分分析法对不同厂家的样品进行了聚类和区分。
表面增强拉曼光谱法定量检测食品中香豆素
黄梅英 , 李攻科 , 胡玉玲
2015, 43(8): 1218-1223. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141073
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了食品中香豆素的表面增强拉曼光谱定量分析法。以粒径约为55 nm的金纳米粒子为拉曼活性基底,以pH=5.0 HCl-KCl溶液为溶剂,釆用便携式拉曼仪进行分析。通过实验优化得到最佳测定条件(金纳米溶胶浓缩倍数为50倍,激光照射时间为5 s,金纳米溶胶与溶液的混合比例为1:1),建立了食品中游离香豆素直接检测方法,方法在1.0~100.0 mg/L的浓度范围内具有良好的线性,检出限为0.91 mg/L。将建立的分析方法用于蔬果、糖果、糕点等实际样品中香豆素的检测(样品前处理过程:称取10 g样品于烧杯中,加入50 mL溶剂,超声提取0.5 h后, 定容至100 mL,摇匀后过滤,取10 mL定容至100 mL,摇匀得到样品处理液),香豆素含量在0.61~5.52 g/kg之间;样品的加标回收率为75.12%~103.2%,相对标准偏差为0.6%~14%。结果表明, 本方法快速准确、操作简单,可用于水果、糖果、糕点中香豆素的快速检测。
表面增强拉曼散射光谱快速检测纺织品还原液中联苯胺
唐晓萍 , 张孝芳 , 齐小花 , 邹明强 , 邵勇 , 王纪平 , 周建 , 崔莎莎
2015, 43(8): 1224-1230. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150176
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
采用表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术建立了纺织品还原液中联苯胺的测定方法。纺织样品中的偶氮染料用柠檬酸缓冲盐提取后,加入连二亚硫酸钠水溶液将提取液中的偶氮染料还原,然后用表面增强拉曼散射光谱法直接测定还原液中的联苯胺。在金溶胶、凝聚剂、样品溶液的体积比为9:1:1、pH=6的实验条件下,测定了含有联苯胺的阳性样品,并采用在不同纺织样品中添加联苯胺标准溶液的方法来考察不同基质对测定的影响。结果表明,联苯胺的检出限为2.0×104 μg/kg,在低浓度下,基质对联苯胺的测定有一定影响。
评述与进展
分散液-液微萃取萃取剂分散策略的新进展
李明杰 , 张红医 , 刘晓哲 , 崔春艳 , 石志红
2015, 43(8): 1231-1240. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150357
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
分散液-液微萃取(DLLME)是近年出现的一种绿色样品处理手段,微升级萃取剂在样品溶液中的分散是完成DLLME至关重要的一步。本文根据萃取剂分散所使用的仪器和依据的原理,将分散方法分为:(1)物理分散法,包括机械振荡法、超声波/微波辅助法以及溶解度调节法等;(2)原位化学反应法,包含原位生成萃取剂和生成有助于萃取剂分散的气体等方法;(3)新分散介质法,是以非挥发性物质(饱和脂肪酸、离子液体、表面活性剂和木棉纤维碎片等)代替常规DLLME中分散剂的一种新的DLLME模式。本文引用了96篇相关文献,并对未来的发展进行了展望。
仪器装置与实验技术
飞秒激光用作电离源的二次中性粒子质谱技术
边晨光 , 王利 , 王艳秋 , 宋哲 , 刘本康
2015, 43(8): 1241-1246. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150227
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
采用纳秒激光代替二次离子质谱中的离子束溅射金属样品,用飞秒激光电离溅射产生的中性溅射粒子,利用自行研制的反射式飞行时间质谱分析相应的离子强度分布和速度分布。研究表明,纳秒激光溅射产物中中性粒子占很大比例,飞秒激光后电离技术可以将检测灵敏度提高60倍以上;通过调节飞秒激光与溅射激光之间的延时,可以获得溅射产生的中性粒子分布,此分布符合Maxwell-Boltzmann模型。在定量分析方面,本方法获得了准确的同位素比例。合金的实验结果表明,本技术在用于成分定量分析之前需要提前标定。本方法在同位素分析应用中具有潜在应用价值。
可调谐半导体激光光谱仪对高温CO的测量研究
郭艳林 , 黄晓 , 洪义 , 董俊国 , 高伟 , 李梅 , 黄正旭 , 傅忠 , 程平 , 周振
2015, 43(8): 1247-1254. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150304
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
搭建了一套基于可调谐半导体激光光谱技术的测量装置,实现了对高温环境中CO的检测。此装置采用波长调制技术,并选取CO在6395.4 cm-1的R14线作为吸收线,不仅提高了装置的信噪比,降低了检出限,还可以避开其它气体组分的干扰。通过建立不同温度下的水汽背景库来扣除CO吸收峰处的水汽干扰信号,同时得到水汽浓度和温度的信息,再结合温度信息以及建立的CO标准库,实现对CO的测量。测量结果表明,对CO浓度的检测范围在0.1%~10%之间,检出限为0.03%,测量误差在5%以内;温度的检测范围为300℃~1000℃,测量误差在10%以内。此装置能为炼钢冶炼及发电燃烧过程提供CO浓度及温度信息,从而提高燃烧效率,降低尾气排放。