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2016年44卷1期

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分析化学2016年第44卷第1期封面及目次
2016, 44(1): 0-0.
[摘要](270) [FullText PDF](1)
摘要:
研究报告
有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物
江明月 , 李健生 , 蒋慧 , 齐俊文 , 刘超 , 王连军
2016, 44(1): 1-7. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150564
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶剂挥发自组装结合提拉法, 在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered mesoporous cabon, OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定。扫描电镜(SEM)结果显示, 制备的OMC涂层完整,与基体结合紧密,厚度约为7 μm。透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附结果证实,OMC涂层具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m2/g和0.28 cm3/g。以氯苯类污染物为分析对象,采用顶空固相微萃取与氢火焰气相色谱联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价,优化萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对。结果表明,最佳萃取条件为:萃取时间30 min,萃取温度50℃,脱附时间2 min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积15 mL。在最佳萃取条件下,检出限在0.05~0.15 μg/L之间;在1~1000 μg/L线性范围内,线性关系良好;7次平行样测定的相对标准偏差为4.1%~6.4%。制备的OMC涂层的峰面积是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene, PDMS/DVB)涂层的2倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)涂层的18倍。将此涂层应用于两种实际水样中,4种氯苯均未检出,添加浓度为20 μg/L时,样品回收率分别为99.4%~114.5%和92.3%~97.0%。
微型辉光放电等离子体用于质谱成像分析的初步研究
田彩彦 , 丁薛璐 , 尹金维 , 段忆翔
2016, 44(1): 8-12. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150787
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验利用实验室自主研发的微型辉光放电等离子体(MFGDP)作为离子源解吸样品,使之离子化,得到样品的特征质谱图,经特定软件的转化即可得到对应的图像,图像表明,MFGDP用于质谱成像具有可行性。本方法具有装置简单、操作简易、等离子体羽低温、分析时间短(<20 min)等优点,可同时定位样品中不同物质的空间分布。本研究探讨了影响质谱成像图清晰度的因素,优化了实验条件,在最优条件下,本方法的空间分辨率约300 μm,对加有尿素的不同字迹进行初步质谱分析,并对冬枣切片中硬脂酸和槲皮素衍生物的空间分布做了影像探索。此技术可以根据化学物质的"指纹图谱"区分不同的字迹, 也能够很好地获取样品中不同营养物质的分布状况,因此, 为字画研究、艺术品鉴定、营养物质分布图的获取提供了一种新的方法。
基于“分段”-“完整”转化的G-四链体脱氧核糖核酸酶传感器用于多聚核苷酸激酶的检测
周璐 , 程慧 , 王金娥 , 裴仁军
2016, 44(1): 13-18. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150480
[摘要](258) [FullText PDF](1)
摘要:
采用"分段"转化为"完整"G-四链体脱氧核糖核酸酶的策略,构建了检测多聚核苷激酶(T4 PNK)的传感器。将形成G-四链体的富G序列PS5.M序列拆分成5'和3'端均为羟基的两条链:链S1OH和链S2OH,即分别具有12个碱基的"分段"的PS5.M。在ATP存在下,T4 PNK酶可以将链S2OH的5'端的羟基磷酸化,转化为S2P;在S1OH、S2P以及Helper链SH存在下,T4 DNA连接酶(T4 DNA Ligase)将链S1OH和链S2P连接成"完整"的PS5.M序列。在体系中再加入核酸外切酶Ⅲ(Exo Ⅲ),从SH的3'端剪切SH,释放出PS5.M。在K+存在下, PS5.M与氯化血红素(Hemin)作用,形成具有类过氧化物酶活性的复合物,催化H2O2氧化2,2'-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)的反应,通过检测氧化产物在418 nm处的吸收值变化,实现对T4 PNK活性的定量检测。线性检测范围为0.02~3.0 U/mL,检出限为0.014 U/mL(S/N=3)。对Hela细胞和HEK293细胞实际样本的T4 PNK活性进行了检测,平均回收率为95.6%~105.7%。
高效液相色谱-串联质谱法测定儿童和成人尿液中双酚A、四溴双酚A和辛基酚
张圣虎 , 张易曦 , 吉贵祥 , 徐怀洲 , 刘济宁 , 石利利
2016, 44(1): 19-24. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150404
[摘要](267) [FullText PDF](3)
摘要:
采用高效液相色谱-串联质谱法定量检测人体尿液中痕量双酚A、四溴双酚A和辛基酚。将解冻后的尿样酶解,经液液萃取、旋蒸至干,甲醇定容后分析。3种目标物质在0.2-50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)在0.05~0.27 μg/L之间。在5, 10和50 μg/L加标水平下,平均回收率为85.7%~118.6%,相对标准偏差RSD(n=3)为4.1%~10.5%。20组儿童与成人的尿样结果表明,尿样中均检出3种目标物,其中,四溴双酚A和辛基酚在儿童及成人尿样中的暴露浓度基本相同,但是双酚A的暴露水平具有显著性差异(儿童>成人)。
改善液体辅助表面解吸常压化学电离质谱成像空间分辨率的研究
李欣昕 , 陈林飞 , 欧阳永中 , 冯芳 , 陈焕文
2016, 44(1): 25-31. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150188
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
液体辅助表面解吸常压化学电离源(LA-DAPCI)通过电晕放电产生的初级离子和高密度带电液滴,能够对样品表面的中性待测物进行解吸电离,该离子源具有较高的离子化效率,适合复杂基体样品的质谱成像研究。为了满足质谱成像对空间分辨率的要求,本实验通过优化离子源结构、萃取剂组成、萃取剂流量、载气流速、离子源的几何位置参数等实验条件,有效提高了LA-DAPCI源的空间分辨率(从(441±14) μm提高到(58±7) μm)。应用LA-DAPCI-MS/MS方法对罗丹明6G进行测定,检测限为0.01 ng/cm2,实验结果令人满意,为其应用于复杂基体样品的质谱成像研究提供科学依据。
液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱回旋共振组合质谱法鉴定乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢物
怀彬彬 , 郭春娜 , 李强 , 郜进 , 谢顺 , 黄显会
2016, 44(1): 32-40. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150309
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
研究乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢方式与途径。大鼠以5 mg/kg单剂量口服乙胺嘧啶后,在不同时间点分别采集其血液、尿液和粪便样品。采用液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LC-LTQ-Orbitrap)检测乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢物,结合相关代谢软件,共鉴定出10种代谢产物,主要的代谢途径包括苯环上的羟基化、N-氧化、双氧化、N-葡萄糖醛酸结合、甲基化+葡萄糖醛酸结合、羟基化+葡萄糖醛酸结合和N-氧化+葡萄糖醛酸结合。除乙胺嘧啶3-N-氧化物已经在大鼠体外代谢研究中被发现外,其余9种代谢产物均首次在大鼠体内发现。根据其精确分子量及多级质谱的碎片特征,对这些代谢产物的化学结构做出推断,并建立乙胺嘧啶在大鼠体内的代谢谱系。研究表明,乙胺嘧啶在大鼠体内的Ⅰ相代谢方式主要是羟基化和N位氧化,Ⅱ相代谢方式主要是甲基化和葡萄糖醛酸结合。
石墨烯量子点-银纳米颗粒复合物用于过氧化氢和葡萄糖比色检测
夏畅 , 海欣 , 陈帅 , 陈旭伟 , 王建华
2016, 44(1): 41-48. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150568
[摘要](364) [FullText PDF](0)
摘要:
以石墨烯量子点(GQDs)为还原剂和稳定剂,在其表面原位生长银纳米粒子(AgNPs),制备了具有良好分散性的GQDs/AgNPs纳米复合物,其粒径小于30 nm。GQDs/AgNPs纳米复合物具有类过氧化物酶的催化活性,能有效催化H2O2氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)并发生显色反应。稳态动力学分析表明, GQDs/AgNPs催化动力学遵循典型的Michaelis-Menten模型,其催化机理符合乒乓机制。与辣根过氧化物酶(HRP)相比,GQDs/AgNPs纳米复合物具有更强的亲和性。基于GQDs/AgNPs的催化活性和葡萄糖氧化产生H2O2的原理,建立了H2O2和葡萄糖的比色检测方法,检出限分别为0.18和1.6 μmol/L。将本方法应用于血浆中葡萄糖的检测分析,结果与标准方法相符。
微乳液毛细管电动色谱法测定大鼠滑膜细胞中雷公藤甲素的含量
林诗瑶 , 丛日琳 , 李琦 , 孙照霞 , 徐伟 , 沙玫 , 余丽双
2016, 44(1): 49-53. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150393
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
建立微乳液毛细管电动色谱法快速测定大鼠滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量的方法。在雷公藤甲素不同给药时间孵育条件下,将滑膜细胞分为空白对照组和给药组,测定滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量,并比较了细胞外液中雷公藤甲素在不同给药时间的含量变化。毛细管电泳运行缓冲液组成:1%(w/V)SDS, 3%(V/V)正丁醇,1%(V/V)乙酸乙酯,96%(V/V)5 mmol/L硼砂-10 mmol/L磷酸盐溶液, pH 9.0; 运行电压:25 kV; 压力进样:0.5 psi×6 s;电泳操作温度:25℃;检测波长:214 nm。结果表明,细胞内外液中的雷公藤甲素所呈现的线性关系良好,相关系数分别为0.9995和 0.9991。当给药24 h时,细胞内外液中的雷公藤甲素浓度分别为0.736和20.745 μg/mL。本方法简单准确、灵敏度高、精密度好,可用于滑膜细胞内外液中雷公藤甲素浓度的动态变化规律研究,为进一步研究中药有效成分对滑膜细胞功能和活性的影响提供方法学基础。
光谱法研究黄曲霉毒素B1与人血清白蛋白的结合反应
江涛 , 马良 , 张宇昊 , 王佳曼
2016, 44(1): 54-60. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150657
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
黄曲霉毒素B1(AFB1)是目前发现的致癌能力最强的真菌毒素,严重危害人畜健康。人血清白蛋白(Human serum albumin, HSA)在结合、运输内源性和外源性等小分子物质方面具有重要的生理功能。研究AFB1与HSA的相互作用机理和作用过程,在分子毒理学上具有重要意义。本研究模拟在人体血液pH条件(pH 7.4,离子强度 0.1 mol/L), 通过荧光淬灭、3D荧光法和圆二色谱(Circular dichroism, CD)等光谱方法研究AFB1与人血清蛋白的相互作用。结果表明, AFB1与HSA的内源荧光淬灭属于静态淬灭,AFB1-HSA在298, 303, 308和313 K 4个温度条件下,结合常数均为104数量级,结合位点都约为1。根据Van't Hoff方程,AFB1-HSA体系是熵增焓减的自发过程,分子间主要作用力为疏水作用和氢键。基于Förster's能量转移,得知AFB1 与HSA结合距离为3.31 nm。竞争结合实验表明,AFB1结合在HSA的siteI位点上,靠近色氨酸Trp-214。通过 3D荧光分析,AFB1的结合作用导致了HSA氨基酸残基微环境和二级构象发生变化。圆二色谱的分析结果表明,二者的结合使得HSA的α-螺旋含量增加。
荧光光谱法研究纳米二氧化钛光催化降解核壳型CdSe/ZnS量子点
李月生 , 宋智勇 , 秦江涛 , 黄海涛 , 韩炎
2016, 44(1): 61-67. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150450
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
在光诱导条件下,利用纳米二氧化钛(P25)对荧光物质核壳型CdSe/ZnS量子点进行光催化降解实验,通过荧光光谱法与传统分光光度法对比研究,测定降解液的吸光度来进行分析与评价降解率,从而判断降解程度和效率。光催化降解结果表明:对荧光物质CdSe/ZnS量子点的荧光淬灭程度(F/F0)与反应时间(t)呈线性关系,符合CdSe/ZnS量子点光催化降解动力学拟合方程,证明了荧光光谱法与传统吸光光度检测结果的一致性。建立了一种高效灵敏检测光催化降解荧光物质方法,有助于分析荧光物质的光催化降解机理,为光催化降解其它荧光物质的相关研究提供参考。
激光诱导击穿光谱技术/多元二次非线性回归分析土壤中的铬元素
何秀文 , 陈添兵 , 姚明印 , 周华茂 , 胡慧琴 , 王彩虹 , 刘木华
2016, 44(1): 68-73. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150501
[摘要](304) [FullText PDF](0)
摘要:
利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对土壤中铬元素的含量进行了定量分析研究。由于土壤成分复杂,光谱谱线存在较严重的重叠干扰,若采用一元回归方法分析常得不到理想结果。为了更充分有效地利用光谱中信息,以土壤中Cr Ⅰ 425.43 nm和Fe Ⅰ 425.07 nm谱线的积分强度为自变量,Cr元素浓度为因变量,建立交叉降维近似多元非线性回归、多元二次非线性回归和平方降维近似多元非线性回归模型。对比分析表明,当添加Cr和Fe元素特征谱线强度交叉项影响时,所建立的多元二次非线性回归模型效果最佳,预测浓度与实际参考浓度之间线性关系达到0.9943,预测4个验证样品的相对误差分别为3.57%, 0.76%, 7.66%和2.24%。
高效液相-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的糖皮质激素
龚兰 , 陈明 , 魏娴 , 邹春 , 王冉
2016, 44(1): 74-80. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150561
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验建立了肌肉组织中氢化可的松、可的松、泼尼松和地塞米松含量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经酶水解、乙酸乙酯提取、HLB固相萃取净化,C8色谱柱分离,在多反应选择性监测模式(MRM)下采用负离子模式进行信号采集和测定。4种糖皮质激素的检出限为0.13~0.25 μg/kg, 定量限为0.25~0.5 μg/kg。在0.5~50.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(R2>0.99)。在0.5, 5.0和10.0 μg/kg基质加标水平下,4种物质的平均回收率为74.0%~101.8%,相对标准偏差0.7%~8.6%。
同位素稀释超高效液相色谱串联质谱测定尿液中苯系物和三氯乙烯代谢产物
朱婧 , 李妍 , 雍莉 , 郑波 , 邹晓莉 , 刘珍
2016, 44(1): 81-87. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150497
[摘要](292) [FullText PDF](0)
摘要:
建立同位素内标稀释,超高效液相色谱串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass sepctrometry, UPLC-MS/MS)同时测定尿中苯系物和三氯乙烯代谢产物的方法,并用于孕妇尿样的分析。尿样过经含同位素内标的醋酸铵缓冲液稀释10倍后,过滤,取滤液进样分析。采用C18色谱柱, 梯度洗脱进行UPLC分离,电喷雾负离子扫描多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM) 模式检测。方法检出限在0.0350~1.75 μg/L之间,方法的日内和日间精密度分别为1.2%~9.1%和2.0%~9.7%;用所建立的方法测定了650个孕妇尿液样品,并统计分析了其地区差异,加标回收率为85.0%~104%。所建立的方法快速灵敏,适合尿液样品的批量分析。
超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯
胡红美 , 郭远明 , 郝青 , 孙秀梅 , 金衍健 , 钟志 , 李铁军
2016, 44(1): 88-94. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150544
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mg N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净化),否则提取液先经过浓H2SO4净化,再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化)。整个分散固相萃取净化过程不超过5 min, 前处理时间显著缩短。结果表明,在1.25~100 μg/L浓度范围内, 7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990~0.9999,检出限为0.02~0.03 μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72%~107%和88%~115%,相对标准偏差分别为3.5%~5.8%和3.7%~6.9%(n=5),已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。
新型环糊精手性色谱拆分材料的点击化学调控及拆分性能研究
武志花 , 赵杰 , 李珅 , 王勇
2016, 44(1): 95-102. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150611
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
通过点击化学方式对单叠氮环糊精进行衍生,引入具备不同作用位点的功能化基团,对环糊精手性分离性能进行调控。首先通过醚键将单叠氮环糊精接枝到硅胶表面,进一步通过Cu(Ⅰ)催化的1,3-偶极环加成反应(点击化学)在环糊精小口端分别引入叔丁基、苯基、酯基和羟基基团,构建了4种新型环糊精手性固定相并通过红外光谱和元素分析对其进行了结构表征。通过高效液相色谱反相分离模式实现了异噁唑啉和丹磺酰氨基酸共16种对映体的手性拆分。酯基功能化的环糊精手性固定相对多数异噁唑啉类有良好的拆分效果,其中,2-氯苯基-异噁唑(2ClPh-OPr)分离度可达1.62。丹磺酰氨基酸类最佳分离pH值为5.0,叔丁基功能化固定相具有最好的分离效果,大部分样品可实现基线分离(Rs>1.5)。
氨基脲分子印迹电化学传感器的制备及应用
利健文 , 韦寿莲 , 江杰涛
2016, 44(1): 103-109. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150180
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
以氨基脲(SEM)为模板分子,邻苯二胺为功能单体,在0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲液(pH 5.2)中, 通过电聚合法制备分子印迹传感器。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲法(DPV)、电化学阻抗谱(EIS)和扫描电镜表征了此分子印迹传感器的识别性能和表面形貌。结果表明,此传感器具有粗糙、多孔的形貌,对SEM具有良好的选择性识别。在0.5 mol/L KCl-0.005 mol/L K3[Fe(CN)6]溶液中,采用DPV方法考察了功能单体与模板分子的摩尔比、模板洗脱剂、洗脱时间和温育时间对传感器响应的影响。优化后的实验条件为:功能单体与模板分子的摩尔比1:2,洗脱液为0.2 mol/L NaOH,洗脱时间15 min,温育时间12 min。在优化的实验条件下,传感器的DPV峰电流差值与SEM的浓度在3.75-188 ng/L范围呈良好的线性关系,检出限为1.5 ng/L (S/N=3)。将此传感器应用于市售新鲜虾肌肉及受污染虾肌肉中SEM含量测定,加标回收率为80%-97%。
基于水滑石-金纳米粒子的阻抗型核酸适配体传感器的研究
杨绍明 , 丁素游 , 陈延胜 , 张小荣 , 郑玥 , 郑龙珍
2016, 44(1): 110-116. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150316
[摘要](160) [FullText PDF](1)
摘要:
在玻碳电极表面用电化学沉积法一步合成钴铝水滑石-金纳米粒子(CoAl LDH-GNPs)复合纳米材料,以复合纳米材料作为核酸适配体(Apt)的固定化基质,建立了一种高灵敏的阻抗型适配体传感器。采用扫描电镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)对CoAl LDH-GNPs复合纳米材料进行了表征,对电极的组装过程采用循环伏安法和电化学阻抗进行表征,对传感器的性能采用电化学阻抗进行研究。复合纳米材料CoAl LDH-GNPs构筑的传感器对凝血酶(THR)具有良好的信号响应,线性相关系数R=0.995,检出限为0.3 ng/L(S/N=3),检测范围为1.0 ng/L~100 μg/L。
两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较
徐能斌 , 冯加永 , 朱丽波 , 钱飞中 , 徐立红 , 陈钟佺 , 汪晟乐
2016, 44(1): 117-123. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150411
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率。水样在调节pH之后加入[C8MIM] [PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测。超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969~0.9991,检出限范围为5.0~50 ng/L。在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5%~106.9%。日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6%~15.7% 和 14.7%~22.9%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。
超高效液相色谱串联质谱法同时测定马尾藻中4种内源性植物激素
易勇 , 唐旭 , 林锡煌 , 刘源森 , 林凌 , 徐长安
2016, 44(1): 124-130. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150585
[摘要](250) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了利用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定马尾藻中4种植物激素(吲哚乙酸、吲哚丁酸、脱落酸、玉米素)的方法。马尾藻样品经过70%甲醇提取后,经PCX+PAX固相小柱净化,使用反相C18色谱柱分离。以5 mmol/L乙酸铵(含0.01%甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应离子监测模式(MRM)分析测定。在0.01~1.0 μg/mL内,各种植物激素的相关系数均大于0.9990。4种植物激素的回收率为84.3%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~6.4%。本方法的检出限为0.025~0.2 μg/kg。
冠醚双浊点选择性萃取环境水样和食品中的痕量铅
毛艳丽 , 韩娟 , 崔琬晶 , 王赟 , 唐旭 , 夏晋晨 , 刘莹莹
2016, 44(1): 131-137. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150630
[摘要](528) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了冠醚双浊点萃取(DCH18C6-DCPE)测定环境水样和食品中痕量铅的方法。本方法包括两步浊点萃取,第一步是二环己基十八冠六(DCH18C6)选择性萃取铅形成疏水性络合物进入L64富集相;第二步是向一步浊点萃取得到的L64富聚相中加入适量EDTA溶液,基于铅与EDTA的结合能力更强,使得铅被反萃入水相。通过单因素与响应曲面实验优化得到最佳条件为:L64浓度为2.06%(w/w),K2HPO4浓度为8.13%(w/w),DCH18C6浓度为207.2 μg/mL,反萃温度为70℃,萃取时间为10 min,富集倍数为18。在优化条件下,测得铅的线性范围为0.05~0.3 μg/mL,相关系数为0.998,铅的萃取率为98.8%,检出限为2.8 μg/L,日内精度RSD<4.6%,日间精度RSD<6.8%。对实际环境水样和食品进行加标回收实验,回收率为97.3%~102.2%,相对标准偏差RSD<3.7%,结果令人满意,说明本方法对于实际样本的检测具有可行性。
聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜对Pb2+固相萃取的吸附效能研究
刘静静 , 李晓晴 , 崔梦晶 , 戎非 , 许茜
2016, 44(1): 138-145. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150785
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
以电纺尼龙6纳米纤维膜为基底,原位氧化聚合制得聚吡咯/尼龙6纳米纤维膜(PPy/Nylon 6-NFsM)。通过静态和动态吸附实验考察PPy/Nylon 6-NFsM对Pb2+的吸附行为,探究其作为固相萃取介质富集水中痕量Pb2+的可行性。结果表明:298 K,pH=10时,PPy/Nylon 6-NFsM对Pb2+的静态饱和吸附量达542 mg/g;吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级动力学模型和Freundlich模型;优化了PPy/Nylon 6-NFsM的固相萃取条件,采用火焰原子吸收光谱法检测实际水样中的Pb2+,检出限为1.2 μg/L(信噪比为3计), 10 μg/L加标水平加标回收率为95.3%~100.4%, 相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=3),可实现实际水样中痕量Pb2+的准确、灵敏的检测。
限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留
杨旭 , 刘美娇 , 林深 , 徐丹 , 董襄朝
2016, 44(1): 146-151. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150443
[摘要](169) [FullText PDF](3)
摘要:
建立了一种限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留的分析方法。利用原子转移自由基聚合法制备的限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)键合硅胶作为同时富集四环素类小分子和排阻蛋白大分子的固相萃取材料。经过限进萃取柱的净化和富集后,牛奶样品中的四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)被反冲进反相C18分析柱进行色谱分离和测定。牛血清蛋白在限进萃取柱上的洗脱率为96.0%,说明制备的限进材料具有很好的排阻大分子蛋白的效果。3种四环素类抗生素在牛奶样品中的加标回收率为88.3%~101.5%,RSD<8.0%;方法检出限为50~80 μg/L,线性范围为0.05~2.0 μg/mL。结果表明,本方法简单高效,准确度好,检出限达到了规定要求,可以作为检测牛奶样品中四环素类抗生素残留的方法。
评述与进展
生物大分子印迹传感器研究进展
马雄辉 , 李建平 , 王超 , 徐国宝
2016, 44(1): 152-159. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150523
[摘要](268) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印迹传感器在有机小分子分析检测方面的应用已趋近成熟,在生物大分子检测方面的应用近年来也逐渐增多。本文就近年来分子印迹技术在大分子生物传感器中的构建及应用进行综述,包括光学传感器、电化学传感器、质量型传感器等,并对目前分子印迹传感器在生物大分子检测方面存在的问题进行分析,对生物大分子印迹传感器的未来发展方向提出展望。
仪器装置与实验技术
双通道差分式阻抗谱检测技术及仪器研究
龚应忠 , 管亮 , 冯新泸 , 王立光 , 刘汉臣 , 朱立业
2016, 44(1): 160-166. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150546
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
阻抗谱检测的目的在于获取不同物质之间微弱的介电差异信息或同一物质的介电变化信息,并据此对其组成、结构及其变化特征进行分析。常规单通道的阻抗谱检测技术对于物质间的差异和变化信息检测易受传感器和样品体系等基底信号的影响。本研究提出了一种基于AD5933阻抗转换芯片简化阻抗测量的双通道差分式阻抗谱检测技术, 并研制了检测仪器,在1~91 kHz频率范围内,对比分析了基底信号分别为200, 400和1000 mV,响应信号增加量0~100 mV时双通道差分和单通道检测的灵敏度,并考察了在激励峰峰值为18 V的条件下,汽油、柴油、喷气燃料及润滑油共7个样品在单通道,以空气及喷气燃料为参比的双通道差分检测的灵敏度差异。结果表明,单通道检测受基底信号影响较大,随基底信号增加,检测灵敏度降低;双通道差分式检测技术的灵敏度为单通道检测的1~2个数量级,且不受基底信号影响;以喷气燃料为参比的差分检测灵敏度分别是以空气为参比的差分检测及单通道检测的5~10倍及9~12倍,证实了通过合理选择参比样品,双通道差分检测能够极大地提高阻抗检测灵敏度。
NEWS
大规模制备具有肾清除性质的配位聚合物纳米点用于癌症诊疗
2016, 44(1): 167-168.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
《分析化学》投稿简则
2016, 44(1): 169-171.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要: