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2016年44卷10期

目录
分析化学 2016年第44卷第10期 封面及目次
2016, 44(10): 0-0.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
研究报告
利用原子力显微镜探针的扫帚机理制备胶原蛋白纳米纤维阵列
孙铭 , 洪玮 , 疏静 , 李力
2016, 44(10): 1471-1476. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160418
[摘要](238) [FullText PDF](6)
摘要:
利用原子力显微镜能够在微观尺度上对样品材料进行操控和加工的特性,发现并考察了一种自上而下的生物大分子纳米纤维阵列的制备方法。将50 μg/mL的天然I型鼠尾胶原蛋白溶液在云母晶面上形成胶原蛋白膜层,接着在原子力显微镜的接触模式下,利用探针对溶液中的胶原蛋白膜层施加100~1000 nN的力时,可以将膜层加工成具有特定取向的蛋白纳米纤维阵列。单根纤维的高度约2~5 nm,宽度在150~350 nm之间。根据纳米纤维阵列的结构与探针扫描方式的关系,对探针的制样原理进行了探讨,验证了原子力显微镜接触模式下的“分子扫帚”机理。此制备方法为生产细胞培养器皿、制备高特异性的生物探针,合成新型微纳材料提供了一种可行技术。
西马特罗分子印迹荧光检测试纸条的研制
张连明 , 黄小云 , 张英明 , 李建平 , 张兰 , 曾英
2016, 44(10): 1477-1481. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160204
[摘要](220) [FullText PDF](2)
摘要:
将分子印迹技术良好的选择性与试纸条快速检测的特点相结合,研制了一种快速检测西马特罗的分子印迹试纸条。以西马特罗为模板分子,化学聚合法制备西马特罗分子印迹聚合物,将其附着在硝酸纤维素膜上。洗脱模板分子后,裁剪压制得到分子印迹试纸条。试纸条识别样品中西马特罗后,滴加荧光物质曙红Y,根据反应区内西马特罗与曙红Y反应后荧光猝灭程度对西马特罗进行分析。研究结果表明,在0.01-100 μg/mL浓度范围内,荧光猝灭程度随着西马特罗浓度的增加而增大,最低检测浓度为0.01 μg/mL。此试纸条制备简单,操作简便,可用于现场检测。将其用于猪肉和饲料样品中西马特罗的快速测定,结果令人满意。
基于Cu2-xSe纳米颗粒与罗丹明B的能量转移测定L-半胱氨酸
王雪 , 杨焜诚 , 毛智远 , 黄承志 , 王健
2016, 44(10): 1482-1486. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160409
[摘要](131) [FullText PDF](2)
摘要:
以硒化铜纳米颗粒为能量受体,以罗丹明B为能量供体,二者之间通过光诱导电子转移而猝灭罗丹明B的荧光;而L-半胱氨酸能够诱导罗丹明B荧光的恢复,从而建立了测定L-半胱氨酸的新方法。在pH 4.6、温度为30℃条件下混合2 min后,罗丹明B在575 nm处的荧光强度与溶液中L-半胱氨酸的浓度在2.5×10-7~1.1×10-6 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ/k)为5.5×10-8 mol/L。常见的氨基酸对半胱氨酸的测定干扰小,方法快速、选择性好。
基于磁纳米颗粒和分子间裂分G-四链体-血红素DNA酶的Ag+和半胱氨酸传感器研究
傅昕 , 顾丹玉 , 赵圣东 , 温世彤 , 张何
2016, 44(10): 1487-1494. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160508
[摘要](140) [FullText PDF](3)
摘要:
以磁纳米颗粒为固定DNA探针的固相载体,发展了一种基于分子间裂分G-四链体-血红素DNA酶的Ag+和半胱氨酸传感器。当磁纳米颗粒表面DNA二聚体中富鸟嘌呤(G)序列与Ag+结合时,Ag+可有效地阻止碱基G之间Hoogsteen氢键的形成,破坏G-四链体结构。而半胱氨酸存在时,巯基与Ag+之间相互作用,将Ag+从碱基G上取代下来,促进G-四链体的重新形成,显示出类过氧化物酶的催化活性,催化2,2'-连氮基-双-(3-乙基苯并二氢噻挫啉-6-磺酸(ABTS)-H2O2反应体系的显色反应。本方法可以直接通过磁分离从样品中将检测探针与复杂体系中的干扰组分分离,有效提高了灵敏度,降低了背景信号,实现了实际样品中Ag+和半胱氨酸的快速、灵敏、特异的比色分析。在最优条件下,Ag+的线性检测范围为0.5~100 nmol/L,检出限为0.2 nmol/L; 对半胱氨酸的线性检测范围为0.1~80 nmol/L,检出限为0.04 nmol/L。
铜(Ⅱ)和水合肼双功能螺吡喃探针的合成及应用
余光勤 , 袁泽利 , 杨洁 , 吴庆 , 胡庆红 , 张铭钦 , 江波 , 卫钢
2016, 44(10): 1495-1503. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160394
[摘要](267) [FullText PDF](2)
摘要:
以4-甲基-2,6-二甲酰基苯酚和1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料合成了能同时识别Cu2+和水合肼的螺吡喃双功能探针L,其结构经1H NMR、13C NMR、FT-IR和 H RMS进行了表征。通过紫外-可见光谱法、荧光光谱法、核磁共振和质谱研究了探针L在pH=7.40的Tris-HCl-乙醇溶液(1:1,V/V)中与19种金属离子、18种阴离子及9种胺类化合物的识别特性。结果表明,在pH=7.40的Tris-HCl-乙醇溶液(1:1,V/V)中,相对于其它干扰离子,L对Cu2+和水合肼具有特异选择性和专一性,制成试纸能够实现肉眼识别检测含μmol/L Cu2+的水样。尤为重要的是,制备的含L的TLC板能实现在紫外灯下对液体和气体水合肼的肉眼识别。将L应用于水样和药物中Cu2+或水合肼测定的回收率在83.5%~111.0%之间,相对标准偏差(RSD)<4%,说明L适用于环境污染监测和药物分析检测,具有潜在的应用前景。
通过式固相萃取-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼肉中全氟化合物及其前体物质
郭萌萌 , 国佼 , 吴海燕 , 谭志军 , 翟毓秀 , 王智 , 李兆新 , 李风铃
2016, 44(10): 1504-1513. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160333
[摘要](199) [FullText PDF](5)
摘要:
采用通过式固相萃取技术去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质干扰,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Exactive Orbitrap MS)的同时定性定量功能,建立了鱼肉中18种全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)及其21种前体物质的同时分析方法。样品经90%乙腈溶液提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,同时在液相色谱系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相色谱系统的背景干扰; 质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。39种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,浓度与母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.99,检出限为0.02~0.50 μg/kg。基质加标回收率在61.7%~122%之间,相对标准偏差(RSD)为6.9%~18.8%。 本方法实现了18种PFCs及其21种前体物质的同时确证和测定,拓展了生物基质中全氟化合物的检测种类,而且前处理方法更为简化、部分化合物的灵敏度比文献报道方法提高约一个数量级,为全氟化合物前体物质的生物转化研究提供了高效的技术基础。
加速溶剂-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及蚯蚓样品中多环芳烃
张亚楠 , 杨兴伦 , 卞永荣 , 谷成刚 , 王代长 , 蒋新
2016, 44(10): 1514-1520. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160328
[摘要](174) [FullText PDF](2)
摘要:
研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱(HPLC)联合(ASE-SPE-HPLC)测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法,确定了以正己烷-丙酮(4:1,V/V)作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经SPE柱净化(土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用Al2O3-硅胶柱净化),正己烷-二氯甲烷(9:1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 mL,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22 μm有机滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。土壤样品方法回收率在83.5%~110.2%之间,相对标准偏差为1.0%~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2%~97.1%之间,相对标准偏差为1.6%~4.2%。方法检出限为0.15~0.85 μg/kg,且重现性好。 可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具有良好的准确性与可靠性。
A型流感病毒血凝素蛋白S-棕榈酰化修饰的质谱分析
王子健 , 高祥 , 杨静波 , 孙万春 , 吴东林 , 彭其胜 , 刘宁
2016, 44(10): 1521-1527. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160361
[摘要](121) [FullText PDF](2)
摘要:
蛋白质S-棕榈酰化修饰是指棕榈酸分子通过硫酯键共价结合在蛋白质分子的半胱氨酸(S)的巯基侧链上,是蛋白质脂类修饰的重要形式之一,在细胞信号转导、代谢等过程中起着重要作用。本实验首先利用酰基-生物素置换反应,将A型流感病毒血凝素蛋白上的S-棕榈酸分子转换为含有生物素(Biotin)分子的标签。生物素标记蛋白经特异性富集、电泳分离纯化后,进行胶内水解。再利用质谱技术对水解混合物进行分析。结果表明,经酰基-生物素置换方法处理A型流感病毒裂解产物后,蛋白质耦联生物素的浓度(羟胺处理,+Hydroxylamine)与空白对照组(未加羟胺处理,-Hydroxylamine)的比值大于3;对经富集后的流感病毒血凝素蛋白进行了质谱分析,鉴定了A型的两个S-棕榈酰化修饰位点,分别位于蛋白羧基末端的Cys562和Cys565。本研究为大规模研究S-棕榈酰化修饰蛋白提供了一种特异、有效的分析方法。
顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂
马博凯 , 高峡 , 刘伟丽 , 林雨青
2016, 44(10): 1528-1532. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160321
[摘要](177) [FullText PDF](3)
摘要:
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 mm×1 μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%-3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。
三维荧光光谱结合物理和数学分离研究溶解性有机质组成
巩学勇 , 张宏志 , 侯超 , 王玉民 , 董建
2016, 44(10): 1533-1538. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160056
[摘要](280) [FullText PDF](2)
摘要:
采用分子排阻色谱和激发/多波段发射荧光检测器,结合三维荧光光谱和平行因子分析,研究了新、老填埋垃圾渗滤液中溶解性有机质(DOM)的组成。实验结果表明,两种渗滤液来源的DOM均含有类蛋白和类腐殖质物质。在新填埋垃圾渗滤液中,类蛋白物质有4种存在形态,包括大分子蛋白质形态、高/低分子量腐殖质结合态和多肽/氨基酸形态;在老填埋垃圾渗滤液DOM中,类蛋白物质只有两种形态,分别为大分子蛋白质形态和腐殖质结合态。相比于分子排阻色谱,三维荧光光谱结合平行因子分析能够分辨出腐殖质和非腐殖质结合态的类蛋白物质,但不能有效区分蛋白质和以多肽/氨基酸形态存在的类蛋白物质。结果表明,三维荧光光谱结合平行因子分析和分子排阻色谱,可以表征DOM中不同形态分布的类蛋白和类腐殖质物质。
热带海洋生物稀土元素生态化学特征分析研究
李景喜 , 郑立 , 孙承君 , 蒋凤华 , 尹晓斐 , 陈军辉 , 韩彬 , 王小如
2016, 44(10): 1539-1546. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160285
[摘要](126) [FullText PDF](3)
摘要:
于中国南海南沙海域采集了30种鱼类、5种贝类和4种甲壳类热带海洋生物,以HNO3-H2O2为消解体系,利用微波消解进行前处理,并用电感耦合等离子体质谱测定了生物体中稀土元素(Rare earth elements,REE)的含量,分析了稀土元素的生态化学特征。结果表明,微波消解-ICP-MS方法测定稀土元素,各元素的线性关系良好(r=0.9997~1.0000),检出限可达ng/L,准确度高和精密度较好,相对标准偏差(RSD,n=3)<5.0%,各稀土元素回收率在91.5%~106.7%之间。鱼类、贝类和甲壳类生物样品中稀土总量(∑REE)变化范围分别为5.02~34.8μg/kg,30.4~1481μg/kg和103~863μg/kg,3类生物对各稀土元素的富集平均含量为甲壳类> 贝类> 鱼类,14种稀土元素在鱼类/贝类/甲壳类内含量存在明显正相关性(r> 0.80); 生物体内轻稀土元素(La-Eu)含量高于重稀土元素(Gd-Lu)含量,从稀土配分模式看出,鱼类/贝类/甲壳类中REE分布模式基本一致,Gd均出现负异常,轻重稀土元素之间有明显的分馏; 生物体中δEu值出现负异常,δEu值与相应海域沉积物中δEu值相近,而δCe值出现正异常; 同时研究了稀土元素在生物体中的富集和沉积物沉降过程中相关性等。本研究得出的关于热带海洋鱼类/贝类/甲壳类稀土元素的含量和分配规律,可为研究南海水体环境中稀土元素的含量水平和迁移富集提供基础资料。
基于分子印迹技术的Ru(bpy)32+/MWCNTs-Nafion-SiO2纳米粒子电化学发光传感器高效检测17 β-雌二醇
林瑜琳 , 李小娟 , 张新颖 , 曹洁 , 张建华 , 陈小英
2016, 44(10): 1547-1554. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160395
[摘要](195) [FullText PDF](2)
摘要:
17 β-雌二醇等环境内分泌干扰物在水体中分布广、浓度低,对生态系统及人体危害性大。本研究在金电极表面通过多壁碳纳米管(MWCNTs)的静电吸附作用与Nafion膜的离子交换作用结合纳米二氧化硅(SiO2),固定化Ru(bpy)32+,制备Ru(bpy)32+/MWCNTs-Nafion-SiO2修饰电极,提高了修饰电极的灵敏性。通过溶胶-凝胶法制备分子印迹膜提高修饰电极的选择特异性,制得分子印迹-电化学发光传感器(ECL-MIPs)。在优化条件下,即pH 7.4磷酸盐缓冲溶液中,以扫速100 mV/s富集20 min,对17 β-雌二醇进行检测,电化学发光强度与17 β-雌二醇浓度在0.03~2.00 μg/L范围内有良好线性关系,检出限为0.006 μg/L。此传感器可用于实际水样中的17 β-雌二醇雌二醇的检测,回收率为88.7%~105.0%。
基于ZnO-SnO2纳米纤维的化学链燃烧式甲烷传感器研究
曹小荣 , 胡明江
2016, 44(10): 1555-1561. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160283
[摘要](115) [FullText PDF](2)
摘要:
采用双喷嘴静电纺丝技术制备了ZnO-SnO2纳米纤维,将制备的ZnO-SnO2纳米纤维均匀涂覆于铂热敏电阻表面形成催化薄膜,设计了一种新型化学链燃烧式甲烷传感器。采用 X 射线衍射仪、扫描电子显微镜、全自动程序化学吸附仪和X-射线光电子能谱仪,表征了ZnO-SnO2纳米纤维的相组成和微观形貌,讨论了催化薄膜表面的电化学性能对甲烷化学链燃烧反应的影响。采用DL07-YJ108D型电压测量仪测试了甲烷传感器灵敏响应性、温湿特性、选择性和长期稳定性。结果表明,以Zn50纳米纤维为催化薄膜的甲烷传感器,在温度为350℃,甲烷浓度为0.1-60 μg/L时,传感器线性度和灵敏度最大值分别为99.4%和0.12 V/(μg/L),最大响应为8.2 V,动态响应和恢复时间分别为5.4和10.8 s,承受的最大相对湿度为95%。在矿井中连续使用6个月后,响应下降了2.0%。
加替沙星磁性表面分子印迹材料的制备及其识别特性的研究
赵丽娟 , 祁玉霞 , 魏缠玲 , 李文婧 , 李亚 , 王富强 , 龚波林
2016, 44(10): 1562-1567. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160146
[摘要](176) [FullText PDF](2)
摘要:
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)修饰的磁性二氧化硅(Fe3O4@SiO2)为载体,加替沙星(GTFX)为模板分子,采用表面印迹法制备磁性表面分子印迹聚合物(M-MIPs)。用透射电镜(TEM)及磁化强度分析(VSM)对此聚合物进行了表征。吸附实验和Scatchard分析结果表明,M-MIPs中存在特异性和非特异性两类结合位点。M-MIPs和磁性非印迹聚合物(M-NIPs)对GTFX的最大吸附容量分别为35.1和23.13 mg/g。M-MIPs对于环丙沙星(CPFX)、诺氟沙星(NFLX)、三聚氰胺(MEL)以及四环素(TC)的选择性系数k分别为2.43,5.18,6.61和12.99;M-MIPs相对M-NIPs的相对选择性系数k'分别为2.09,1.95,3.15和2.43,表明M-MIPs对GTFX具有良好的特异性识别能力。将此表面印迹材料用于牛奶中GTFX的分离富集,采用高效液相色谱法检测,回收率大于91.5%。
垃圾填埋初期水溶性有机物电子转移能力特征研究
杨超 , 何小松 , 席北斗 , 黄彩虹 , 崔东宇 , 高如泰 , 檀文炳 , 张慧
2016, 44(10): 1568-1574. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160254
[摘要](143) [FullText PDF](2)
摘要:
为了阐明填埋垃圾初期水溶性有机物(DOM)电子转移能力的演变规律及影响因素,采集不同深度填埋垃圾并提取DOM,以希瓦氏菌MR-1和柠檬酸铁(FeCit)分别作为电子供体和电子受体,测定DOM的电子供给能力(EDC)、电子接受能力(EAC)和电子穿梭能力(ESC),采用光谱分析技术对电子转移能力的3种影响因素进行解析。结果表明,DOM中类腐殖质物质和类蛋白物质既能够作为电子供体传递出自身携带的电子,又可以作为电子受体接受微生物供给的电子。随着垃圾填埋的进行,DOM的电子供给能力和电子接受能力均先升高后降低,而电子穿梭能力持续增强。类蛋白物质是填埋初期DOM的主要成分,其含量决定DOM的电子供给能力和电子接受能力的演变。随着填埋时间的延长,类蛋白物质的降解是DOM的电子接受能力和电子供给能力降低的主要原因。DOM反复氧化还原过程中光谱特征和参数变化规律显示DOM的电子穿梭能力主要源于DOM中类腐殖质物质。在填埋垃圾降解和腐殖化过程中,DOM中类腐殖质物质不断合成,致使其电子穿梭能力不断增强。
基于DNA/Nafion-聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化的石墨烯电化学传感器评价阿魏酸及当归水提物抗氧化活性
孙伯禄 , 苟于强 , 马玉玲 , 郑晓萍 , 胡芳弟
2016, 44(10): 1575-1583. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160172
[摘要](166) [FullText PDF](2)
摘要:
构建了DNA/Nafion-聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化的石墨烯修饰的玻碳电极(DNA/NA-PDDA-G/GCE),用于DNA氧化损伤的监测及阿魏酸和当归水提物抗氧化活性的评价。采用循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)对NA-PDDA-G和DNA修饰后的玻碳电极进行电化学表征,并采用扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极表面形貌进行表征。以Ru(NH363+为探针,采用方波伏安法(SWV)筛选出DNA/NA-PDDA-G/GCE电化学传感器在pH 7.0,Fe2+和H2O2的配比为1:5的Fenton体系中,经·OH诱导损伤30 min后DNA的损伤程度最大。实验结果表明,当归水提物的抗氧化活性强于阿魏酸单体,但总体来说两者的抗氧化活性都弱于L-抗坏血酸。本方法具有简单、成本低、灵敏度高、重现性好等优点,可用于DNA损伤的监测,以及于抗氧化剂活性大小的评价。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定凉茶中15种植物源性兴奋剂和外源性药物
韩婉清 , 王斌 , 吴楚森 , 吴惠勤 , 吴玉銮 , 罗海英
2016, 44(10): 1584-1592. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160265
[摘要](168) [FullText PDF](6)
摘要:
建立了固相萃取富集净化,超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定凉茶中5种植物源性兴奋剂和10种外源性消炎镇痛类药物的方法。样品经高速离心后用甲酸调节至pH 4.0,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,串联质谱电喷雾正、负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,15种待测物在1.0~200 μg/L范围内线性关系良好; 方法检出限(S/N=3)为0.1~2.0 μg/L; 添加水平为2.0~100 μg/L时,平均回收率为76.4%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~9.7%,日间精密度为2.7%~12.0%。本方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中植物源性兴奋剂和外源性西药的检测。
立方体银纳米-聚二烯二甲基氯化铵/氧化石墨烯复合膜修饰电极用于多巴胺和亚硝酸根的同时检测
陈丹 , 曹忠 , 刘峰 , 吴玲 , 寻艳 , 何婧琳 , 肖忠良
2016, 44(10): 1593-1599. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160239
[摘要](164) [FullText PDF](2)
摘要:
以聚二烯二甲基氯化铵(PDDA)为保护剂和还原剂,制备了PDDA功能化的银纳米颗粒(AgNPs),然后与氧化石墨烯(GO)复合,得到PDDA功能化的立方体银纳米(C-AgNPs)/GO复合膜,修饰于玻碳电极(GCE)表面,形成C-AgNPs-PDDA/GO/GCE。采用扫描电子显微镜表征了不同修饰膜的形貌,探讨了其对多巴胺(DA)和亚硝酸根(NO2-)的循环伏安行为,发现C-AgNPs-PDDA/GO复合膜对DA和NO2-表现出显著的电催化氧化活性。采用差分脉冲伏安法,修饰电极检测DA的线性范围为0.030~0.300 μmol/L和0.300~300 μmol/L,检测NO2-的线性范围为30.0~2300 μmol/L,检测下限分别为9.8 nmol/L和12.6 μmol/L(S/N=3)。此电极具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,可用于人体血清样品中DA和NO2-的同时测定,回收率分别为97.4%~104.2%和98.0%~102.8%。与分光光度法比较,两者测定结果一致。
评述与进展
逆流色谱技术分离蛋白质和多肽的研究进展
王高红 , 黄新异 , 段文达 , 全凯军 , 王秉鹏 , 樊瑞娜 , 邸多隆
2016, 44(10): 1600-1608. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160152
[摘要](370) [FullText PDF](2)
摘要:
逆流色谱是一种连续高效的液-液分配色谱技术,具有进样量大、无不可逆吸附、回收率高和能有效保护样品生物活性等优点,在蛋白质和多肽的分离中具有独特的优势。本文综述了近年来几种新型的逆流色谱技术在蛋白质和多肽分离中的研究进展,并对该领域的未来发展进行了展望。
多模态分子影像技术在肿瘤诊断中的进展
李德智 , 陈宏达 , 毕锋 , 王振新
2016, 44(10): 1609-1618. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160137
[摘要](339) [FullText PDF](2)
摘要:
多模态分子影像技术融合多种影像学检测手段的优势,为肿瘤诊断提供了更加全面而精确的信息,实现在细胞及分子水平对肿瘤进行及时的个性化诊断、动态定量监测等。本文介绍了多模态分子影像技术的基本概念、实现方式,以及近年来多模态分子影像技术在肿瘤诊断中的应用进展,并展望了其发展趋势。
仪器装置与实验技术
基于微生物膜反应器的在线BOD测量仪及应用
张虎军 , 江岚 , 刘长宇 , 董绍俊 , 江东敏 , 张宇
2016, 44(10): 1619-1624. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160267
[摘要](197) [FullText PDF](2)
摘要:
以待检测水样为微生物源及有机物源,在优化的条件下,连续流经流通式管状反应器制备得到原位培养的微生物膜反应器;以此为生物降解有机物传感器,研制在线生化需氧量(BOD)监测仪,并开展了一系列现场测试应用。结果表明,在优化条件下,微生物膜反应器的培养时间为14 h,生物降解效率为18.5%,检出限为0.5 mg/L,检测上限可达20 mg/L。在线监测仪检测标样的准确度与长期稳定性的相对误差(RE)与相对标准偏差(RSD)分别为-0.8%和±3.2%,多组水样测量值与国标法(BOD5)的平均相对误差为+5.6%。微生物膜反应器在近3个月的测试过程中,性能稳定,准确度可靠,线性范围宽,可满足对地表水的在线监测需求。
用于综合录井技术的在线快速气相色谱-四极杆质谱联用仪研制
吴曼曼 , 乔佳 , 岑延相 , 蔡伟光 , 辜键洲 , 黄正旭 , 高伟
2016, 44(10): 1625-1631. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160130
[摘要](260) [FullText PDF](4)
摘要:
研制了一种用于综合录井技术的在线快速气相色谱-四极杆质谱联用仪。采用隔膜泵直接抽取泥浆中脱出的气体样品直接引入气相色谱,通过气驱十通阀实现自动进样;快速分离后,样品中各组分依次进入四极杆质谱进行检测;四极杆质谱采用电子轰击源电离及选择离子扫描的方式,提供对碳氢化合物检测所需要的高灵敏度;仪器通过精确的时序控制实现周期循环进样分析,满足录井现场的实时监测需求。仪器采用安全易得的氮气作载气,对C1-C8烷烃、苯、甲苯、环己烷和甲基环己烷等油气组分进行快速在线分析,结果表明,C1-C5分析周期小于30 s,C1-C8周期小于85 s,最低检测浓度为0.0001%(V/V),线性范围高于5个数量级,适合于录井技术中油气组分分析。