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2016年44卷2期

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分析化学2016年第44卷第2期封面及目次
2016, 44(2): 0-0.
[摘要](199) [FullText PDF](3)
摘要:
研究报告
飞秒激光剥蚀-多接收等离子体质谱原位分析玄武岩玻璃样品Mg同位素组成
戴梦宁 , 包志安 , 陈开运 , 袁洪林
2016, 44(2): 173-178. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150602
[摘要](272) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fsLA-MC-ICP-MS)原位微区分析玄武岩玻璃中Mg同位素的方法。溶液进样-干气溶胶条件下浓度匹配实验表明, 样品和标准样品中Mg浓度比在0.4~3.0时, 可获得准确样品Mg同位素组成。激光剥蚀条件对Mg同位素的准确测定有明显的影响, 激光剥蚀斑束和扫描速率变化, 使得质谱仪的质量歧视效应随进样负载量不同而产生较大的变化, 并影响样品Mg同位素组成;激光剥蚀频率与δ25Mg正相关, 与δ26Mg负相关, 当剥蚀频率大于4 Hz时, δ25Mg和δ26Mg趋于平稳;超快激光的能量密度对Mg同位素组成影响较小。利用本方法对国际标准样品的分析结果与参考值在误差范围内一致。本方法具有制样简单、快速的特点, 且测试结果准确可靠, 为火山玻璃中Mg同位素分析提供了有效的分析手段。
四氧化三铁磁性纳米颗粒人工模拟酶在快速检测二硝基甲苯中的研究及应用
聂冬霞 , 施国跃 , 于妍妍
2016, 44(2): 179-185. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150319
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
通过共沉淀法制备了具有类过氧化物酶催化活性的四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe3O4 MNPs)。研究表明, Fe3O4 MNPs可以催化H2O2氧化2, 2'-连氮基-双-(3-乙基苯并二氢噻唑啉-6-磺酸)(ABTS) 二铵盐, 生成有色的氧化态ABTS, 同时也可催化H2O2氧化二硝基甲苯(DNT)的反应, 消耗反应物H2O2。基于上述原理, 构建了Fe3O4 MNPs-ABTS-H2O2-DNT反应体系, 用于检测DNT。结果表明, 氧化态ABTS在417 nm处的吸收值随着DNT含量的增加而降低, 与DNT浓度在5×10-7-2.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系, 检测限为1.5×10-7 mol/L(S/N=3)。采用紫外-可见分光光度法对Fe3O4 MNPs-ABTS-H2O2-DNT体系的反应机理、反应条件等进行了深入探讨。所建立的硝基苯类化合物含量的比色分析方法简便、快速、灵敏、可靠, 对环境水样中硝基苯类化合物的在线监测具有潜在的应用价值。
基于Cs2Br+静态多接收正热电离质谱法高精度测定溴同位素
马云麒 , 彭章旷 , 陈彦交 , 杨剑 , 肖应凯 , 张艳灵
2016, 44(2): 186-191. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150728
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Triton热电离质谱仪, 在8 kV加速电压下, 建立了基于Cs2Br+为检测离子的稳定溴同位素比值静态多接收测定方法, 实现了溴同位素组成的高精度正热电离质谱法测定, 并对溴同位素测试过程中B和Cl元素的影响、点样顺序的影响等进行了研究。结果表明, 静态多接收法测定Br同位素和传统的峰跳扫法相比具有精度高(外精度在0.09‰~0.18‰之间)、涂样量小(10~20 μg Br)和测试时间短(采集100个数据只需 8 min)的优点, 不同含量的Cl对Br同位素比值的影响随着Cl含量的升高而增强, B的存在使溴同位素测定值偏低。涂样顺序对溴同位素测定结果没有表现出明显差异。同时, 测定了4个溴化物化学试剂中的溴同位素组成, 其同位素组成介于0.61‰~1.68‰, 呈现出明显的溴同位素分馏现象。
气相色谱-串联质谱法测定沉积物中有机磷酸酯
刘世龙 , 张华 , 胡晓辉 , 仇雁翎 , 朱志良 , 赵建夫
2016, 44(2): 192-197. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150600
[摘要](297) [FullText PDF](0)
摘要:
比较了不同提取方法、净化方法对沉积物样品中有机磷酸酯(Organophosphate esters, OPEs)的富集、净化效果, 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测沉积物中8种OPEs的分析方法。用20 mL正己烷-丙酮混合液(1:1, V/V)、涡流振荡+超声提取两次, Florisil固相萃取柱净化、8 mL乙酸乙酯洗脱, 浓缩后将溶剂置换成正己烷, 采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离, 质谱检测器在选择反应监测模式(SRM)下进行分析, 内标法定量。结果表明, 此前处理方法操作简单、溶剂耗量少; 在3个添加浓度水平下, OPEs(除TEP外)的回收率在80%~120%之间, 检出限为0.31~65 ng/L, 且有良好的精密度与准确度。
基于表面解吸常压化学电离质谱法快速评价咖啡种子活力
殷勤 , 罗火林 , 刘星星 , 黄学勇 , 罗丽萍
2016, 44(2): 198-204,272. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150535
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
为快速、无损地区分不同活力的咖啡种子, 采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS), 在无需样品预处理的前提下, 获得咖啡种子表面的化学指纹图谱, 并分别进行了主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)和判别分析(DA), 获得不同活力的咖啡种子样品的质谱信息特征。结果表明, 在正离子模式下, DAPCI-MS结合多变量分析方法能有效区分不同活力的咖啡种子。PCA提取了3个主成分, 累计贡献率达到92.2%;CA可以将相同活力的咖啡种子聚在一起, 准确率为100%;DA对训练样本的回判正确率为100%, 交叉验证分析成功率为100%, 对外部验证样本进行DA, 正确率95.7%。本方法具有无需样品预处理, 分析速度快, 灵敏度高, 对种子无损伤等优点, 能为其它种子活力测定提供参考。
聚乙烯亚胺功能化磁性纳米颗粒制备及其吸附分离蒽醌类阴离子染料性能研究
陈波 , 刘旸 , 赵雪松 , 潘学军
2016, 44(2): 205-211. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150549
[摘要](322) [FullText PDF](0)
摘要:
在室温下, 采用戊二醛化学交联法制备聚乙烯亚胺功能化的磁性纳米吸附剂(Fe3O4-PEI)。利用TEM、XRD、FT-IR、VSM和TGA等手段对其进行结构表征, 并以茜素红、核固红及茜素绿3种蒽醌类染料为目标吸附质, 通过静态吸附实验考察了pH值、吸附时间、染料初始浓度、操作温度等因素对吸附的影响, 同时进行了吸附动力学和吸附等温线模拟研究。结果表明, 在pH=3和温度303 K的条件下, 茜素红、核固红和茜素绿的最大吸附量分别为256.1, 138.8和134.6 mg/g;初始浓度和吸附时间对染料吸附效率有明显的影响, 吸附可在60 min内达到平衡, 且吸附过程符合准二级动力学模型;Langmuir等温线模型能更好地描述染料的吸附;蒽醌类染料在Fe3O4-PEI上的吸附是一个自发的吸热过程。另外, Fe3O4-PEI良好的稳定性和重复使用性, 使其可作为一种潜在的水处理吸附剂。
分子印迹固相萃取联用高效液相色谱分离测定海水中的膝沟藻毒素GTX1,4
梅晓颀 , 何秀平 , 王江涛
2016, 44(2): 212-217. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150744
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分子印迹技术, 以鸟嘌呤核苷为虚拟模板, 本体聚合, 合成GTX1, 4的分子印迹聚合物(MIP)。傅里叶红外变换光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)的结果显示, MIP具有分布均匀、大小均一的孔穴。平衡吸附实验表明, 分子印迹聚合物(MIP)比非分子印迹聚合物(NIP)具有更高的结合容量, 对膝沟藻毒素GTX1, 4有更好的选择性。用MIP填充固相萃取小柱(MISPE), 以0.1 mol/L乙酸溶液为淋洗液, 甲醇-水(95:5, V/V)溶液为洗脱液时回收率最高, 达到85.0%。用优化后的淋洗洗脱条件测定微小亚历山大藻和塔玛亚历山大藻藻液中的GTX1, 4, 分别为1.10和0.99 μg/L, RSD分别为3.3%和4.4%, 说明本方法具有较好的检测限和较高的测定精密度。
基于高分辨质谱技术的农药与生物大分子相互作用的分析方法
李康丽 , 王玲玲 , 暴雅静 , 熊博 , 王震宇
2016, 44(2): 218-223. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150725
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了检测农药小分子与生物大分子(BSA蛋白, SOD酶)相互作用的高分辨质谱分析方法。对相应结合产物进行质谱检测, 结果表明, BSA蛋白与甲基对硫磷分子在开始相互作用30 min后达到饱和, 且每个蛋白分子最多与5个甲基对硫磷分子结合;BSA蛋白与甲维盐不存在相互作用。通过对SOD酶与敌敌畏, 阿维菌素及噻呋酰胺结合产物的质谱检测发现每个SOD酶最多结合2个敌敌畏分子, 1个阿维菌素分子, 且不与噻呋酰胺相互作用。此外, 实验表明, SOD酶与阿维菌素分子作用30 min后达到平衡, 与敌敌畏分子作用20 min后达到平衡。通过对两种蛋白结合农药小分子过程的时间分辨分析发现, 两种生物大分子结合农药小分子的机理过程存在差异。本方法与相关标准方法(荧光光谱法, NBT试剂盒法)及分子模拟对接结果比对说明, 本方法切实可靠。本方法具有耗样量少、检测速度快、可提供多方面信息等优点, 在新农药的研发及其安全性评价方面具有实用价值。
耐酸性的磁性纳米复合材料去除水中有机污染物
阮长平 , 艾可龙 , 逯乐慧
2016, 44(2): 224-231. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150537
[摘要](258) [FullText PDF](0)
摘要:
以纳米级的ZIF-67为前驱体, 在惰性氛围中碳化(氩气氛围, 800℃, 1 h)后, 再酸洗的方法, 合成了一种能在广泛的pH范围内稳定存在的Co/C磁性纳米材料。选择合适的碳化温度, 使形成的石墨化碳材料均匀包覆Co纳米粒子, 提高磁性Co纳米粒子的耐酸性, 使得此复合材料在pH 1~13的范围内均能稳定存在。将这种复合材料用于水中有机染料罗丹明B 和孔雀石绿的吸附, 材料在广泛的pH范围对这两种染料均有着较好的吸附性能。对吸附等温线进行拟合, 发现此材料对罗丹明B和孔雀石绿的吸附符合朗格缪尔吸附模型, 两种染料最大吸附容量分别为400和562 mg/g。此材料具有很好的重复使用性, 可以用乙二醇进行洗脱, 循环使用5次以后, 吸附容量未明显降低。此材料对实际污水中的有机污染物的去除效率达到97%以上。
13C辅助的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法精确分析毕赤酵母胞内代谢物浓度
郭孟磊 , 刘晓云 , 黄明志 , 李敏超 , 储炬 , 庄英萍 , 张嗣良
2016, 44(2): 232-240. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150635
[摘要](355) [FullText PDF](0)
摘要:
毕赤酵母作为一种高效的外源蛋白表达平台, 其蛋白表达水平与胞内代谢物浓度紧密相关。但胞内代谢物种类多、物化性质差异大、浓度低、周转快, 对其绝对浓度的精确检测一直难于实现。本研究将超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法与13C同位素标记技术相结合, 探索解决该难题的方法。首先, 优化了超高效液相色谱的操作条件, 利用3种色谱柱实现了64种常见中间代谢物的分离;对三重四极杆质谱仪的检测离子对和碰撞电压等操作条件进行优化, 找到了对各种物质具有专一性的检测离子对。然后, 利用全标记13C标记底物培养细胞, 收集胞内的全标记代谢物用作定量内标物, 建立了53种中间代谢物的标准曲线。实验结果表明, 本方法不但精确性高, 标准曲线相关系数达到0.99以上, 而且重现性好, 受实验条件和仪器操作条件的影响很小。将本方法应用于毕赤酵母胞内代谢物浓度的绝对定量分析, 成功获得了胞内各种代谢物的浓度水平, 为后续深入研究毕赤酵母代谢调控机理, 实现外源蛋白的高效生产奠定了基础。
在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘
刘春波 , 申钦鹏 , 张凤梅 , 张安丰 , 何沛 , 司晓喜 , 刘志华 , 杨光宇 , 缪明明
2016, 44(2): 241-246. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150666
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物, 环己烷萃取, 以D12-苯并[a]芘为内标, 然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱, 经微型硅胶柱分离, 含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱, 排干溶剂后启动气相色谱升温, 经毛细管柱进行分离, 用质谱检测。本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来, 可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 mL, 与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μmL相比, 分析灵敏度提高了20倍。方法线性范围达0.08~50 ng/L, 相关系数为r2=0.999, 回收率为94.2%~105.5%;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支, 应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定, 结果与GB/T21130-2007测定结果相符合。
体外仿生法研究牡蛎和蛤仔体内微量金属元素的生物可给性
王增焕 , 王许诺 , 林钦 , 陈成桐 , 陈瑛娜
2016, 44(2): 247-251. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150655
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用体外全仿生消解方法, 模拟人体的消化道环境, 对牡蛎和蛤仔样品进行仿生消解, 分析牡蛎和蛤仔体内微量元素的生物可给性。以原子吸收光谱法测定胃、肠仿生提取液中微量元素的含量。结果表明, 牡蛎胃提取液中Fe, Cu, Zn, Cd的含量明显高于肠提取液中的含量, 蛤仔胃提取液中Fe, Cu的含量与肠提取液中的含量没有明显差异, 而Zn, Cd的含量远高于其在肠提取液中的含量。经全仿生消解后, 牡蛎体Fe, Cu, Zn, Cd的可给性分别为60.2%, 83.6%, 83.1%, 76.8%;蛤仔Fe, Cu, Zn, Cd的可给性分别为46.3%, 86.3%, 85.3%, 87.7%。本研究结果为进一步研究牡蛎和蛤仔对金属元素的累积和迁移、生物可利用性, Cd等有害元素对食用者的健康风险评估, 提供技术支持和理论依据。
单电极介质阻挡放电离子源研究
宁录胜 , 徐明 , 郭成安 , 赵鹏 , 闻路红 , 张新荣
2016, 44(2): 252-257. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150784
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
介质阻挡放电离子源是一种常压敞开式离子源, 由于免试剂、适用范围广、易于小型化等特点而备受关注。该类离子源多采用表面双电极或针-环电极设计方式。表面双电极的接地电极会减弱氦气在强电场中电离形成的流注崩头能量, 缩短等离子束喷射距离。针-环电极的电场主要集中在针电极尖端, 流注崩头能量小, 等离子束喷射距离比表面双电极还短。本研究对放电影响因素进行分析, 通过改变电极形状和增加绝缘介质部件进行电场调整, 使强电场区域集中于电极一侧, 解决了单电极回流放电问题, 从而获得稳定、高效的等离子束, 其最大长度可达8 cm以上。基于电场调整技术, 研制出单电极介质阻挡放电离子源, 它主要由惰性载气、高压电极、绝缘介质管、气控以及温控部分组成。使用新型离子源对咖啡因液态样品和扑热息痛固体药片进行了质谱分析, 前者的定量曲线R2值为99.66%, 100 μg/L的信噪比为23; 后者的主要成分对乙酰氨基酚可在质谱中快速检出, 响应强度为1.26×106。上述结果表明, 新型离子源可以实现样品的定量和快速原位分析。
基于丝网印刷电极的阻抗型免疫传感器用于检测烯效唑
韦林洪 , 刘琳 , 吕红映 , 滕镇远 , 康慧敏 , 王赪胤 , 胡效亚
2016, 44(2): 258-264. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150391
[摘要](302) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安法在丝网印刷碳电极表面电聚合聚苯胺/壳聚糖复合膜, 利用静电吸附作用固定烯效唑抗体, 制备了检测烯效唑的阻抗型免疫传感器。采用循环伏安法和电化学阻抗谱对电极修饰过程进行了表征, 并考察了缓冲溶液pH值、温育温度及时间对免疫反应的影响。在优化的条件下研究了免疫传感器的性能。此免疫传感器具有灵敏度高、特异性强、重现性和稳定性好的特点, 对烯效唑的线性检测范围为0.01-100 mg/L, 相关系数为0.999, 检出限为 8 μg/L(3σ)。白菜样品中添加0.05, 0.10和1.0 mg/kg烯效唑, 平均回收率为98.5%-104.6%, 相对标准偏差为3.3%-4.3%, 检测结果与气相色谱法的检测结果相符。
微量生物样品中糖蛋白N-糖链电喷雾电离质谱分析前处理方法的建立
张英 , 刘影 , 刘洋 , 强珊 , 杨冰莹 , 黄琳娟 , 王仲孚
2016, 44(2): 265-272. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150119
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
基于电喷雾电离质谱检测技术, 建立了一种可靠、高效、简单, 适合于微量糖蛋白N-糖链解离、富集纯化的方法。以糖蛋白牛胰核糖核酸酶(Rib B)和卵清白蛋白(OVA)为模型蛋白直接酶解, 比较了4种方法纯化酶解样品的效果。比较了直接酶解和经过聚偏氟乙烯(PVDF)膜富集后酶解微量复杂生物来源样品胎牛血清的酶解效果, 最终建立了微量生物样品中糖蛋白N-糖链的质谱分析前处理方法。采用PVDF膜吸附复杂生物样品中的糖蛋白, N-糖苷酶F(PNGase F)酶直接在膜上完成糖链释放(37℃, 24 h), 采用微晶纤维素柱结合石墨碳柱对糖链进行富集纯化, 用于微克级胎牛血清和健康人血清中N-糖链质谱分析的前处理。本方法通用性好, 在微量生物样品糖链质谱分析检测的前处理方面具有一定应用价值。
微波消解-双聚焦电感耦合等离子体质谱法准确测定沉积物中硫含量及其基体效应的研究
徐桂茹 , 瞿建国 , 常燕 , 唐爱玲
2016, 44(2): 273-280. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150735
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
在中分辨率模式下, 采用双聚焦电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术, 建立了准确测定沉积物中硫含量的分析方法。针对基体组分对硫测定的影响, 以Rh为内标, 比较了常规标准曲线法(SCM)和标准加入法(SAM)对基体效应的校正效果。结果显示, SCM法无法消除基体组分对硫测定的影响, 而SAM法能有效消除基体效应, 但后者的样品分析通量低。因此, 本研究进一步提出了标准加入校正曲线法(SACM), 当实际样品与SACM标准系列溶液中的基体浓度匹配在±50%范围内时, 可简单有效地消除同类沉积物样品的基体效应。本方法检出限为0.5 mg/kg, 线性范围为3.0~1000 μg/L, 加标回收率为95.8%~99.2%, 重复测定沉积物标准参考物质GBW07306, GBW07309, GBW07313和SRM1646a, 所得硫含量分别为(853±14) μg/g(2σ, n=12), (181±7) μg/g(2σ, n=9), (3131±52) μg/g(2σ, n=12)和(3543±70) μg/g(2σ, n=9), 相对误差分别为+8.8%, +13.3%, +1.0%和+0.7%, 测定精度(RSD)<2%, 并测定了长江口和杭州湾沉积物柱状样中硫的含量。本方法可准确快速测定大批量沉积物样品中硫含量, 同时可推广应用于土壤样品中硫含量的测定。
超高效合相色谱-质谱法分析研究单甘酯乳化剂中单甘酯的主要组成
林春花 , 刘德永 , 范乃立 , 夏剑辉 , 廖维林
2016, 44(2): 281-288. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150558
[摘要](267) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)快速分析3种单甘酯乳化剂(单油酸甘油酯、单亚油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯)中单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯等4种主要的单甘酯的方法, 并比较了这3种不同类别的乳化剂中此4种单甘酯的含量差异。采用正己烷/异丙醇(7:3, V/V)直接溶解样品, 以ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)为分析柱, 以超临界CO2-甲醇/乙腈(1:1, V/V)为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min。在电喷雾正离子模式下进行分析, 外标法定量。结果表明:单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单亚油酸甘油酯在0.20-50 mg/L范围内具有良好线性, 单油酸甘油酯在0.25-62.5 mg/L范围内具有良好的线性(相关系数不小于0.9983);定量限(S/N≥10)为0.018-0.046 mg/L; 在3个加标水平下, 样品的回收率在88.0%-110.5%, 相对标准偏差为1.1%-4.1%。本方法简单、快速、分离效果好, 无需对单甘酯样品进行衍生化, 为乳化剂中单甘酯的含量分析提供了一种新的色谱技术手段。
超高效液相色谱-串联质谱测定动物肌肉组织中32种β-激动剂、β-阻滞剂和糖肽类抗生素药物残留
韩婉清 , 吴楚森 , 吴玉銮 , 董浩 , 王莉 , 王斌 , 冼燕萍 , 罗海英
2016, 44(2): 289-296. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150830
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定动物肌肉组织中27种β-激动剂、3种β-阻滞剂和2种糖肽类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解、蛋白沉淀后, 以乙酸乙酯-异丙醇(6:4, V/V)提取, Starata-X-C固相萃取净化, BEH C18色谱柱分离, 乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱, 串联质谱ESI+电离, 多反应监测模式检测, 外标法定量。结果表明, 32种目标物在线性范围内相关性良好(R2>0.995), 多巴胺、瑞普特罗、万古霉素和去甲万古霉素的方法检出限为5 μg/kg, 其它目标物的检出限为3 μg/kg;平均加标回收率为83.6%-103%, 相对标准偏差(n=6)为3.9%-10.4%, 日间精密度为4.5%-9.8%。结果表明, 本方法准确、灵敏, 适用于动物肌肉组织中β-激动剂、β-阻滞剂, 以及糖肽类抗生素的高通量测定。
固相萃取-毛细管气相色谱法测定生活饮用水中16种硝基苯类化合物
邹海民 , 周琛 , 余辉菊 , 张潜 , 曾红燕 , 李永新
2016, 44(2): 297-304. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150648
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了生活饮用水中16种硝基苯类物质的固相萃取-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法。实验优化了色谱柱、升温程序等色谱条件, 并对影响固相萃取效果的主要因素(萃取小柱、洗脱剂和洗脱体积)进行了考察。水样中16种硝基苯类物质经Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮(3:1, V/V) 洗脱后, 采用DB-1701毛细管气相色谱柱程序升温分离、ECD检测, 在33 min内完成所有待测组分的测定。16种硝基苯类组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.998, 方法的检出限为0.01~0.77 μg/L(S/N=3), 定量限为0.03~2.57 μg/L(S/N=10), 日内精度和日间精度分别在1.0%~3.8%和2.3%~4.8%间, 样品加标回收率为83.6%~111.8%, 加标样品的RSD为1.2%~5.1%。应用本方法对50份水样进行了分析, 结果表明, 本方法准确、灵敏、快速, 适用于水质的常规分析, 可为水样中硝基苯类物质的污染评价提供技术支持。
研究简报
模型诊断用于近红外光谱建模校正集中奇异样本的识别
李正风 , 徐广晋 , 王家俊 , 杜国荣 , 蔡文生 , 邵学广
2016, 44(2): 305-309. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150793
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
由于校正集样本的质量决定校正模型的质量, 校正集中奇异样本的检测在多元校正建模中具有非常重要的意义。本研究建立了一种用于近红外光谱多元校正建模时校正集中奇异样本的检测方法。本方法基于奇异样本的定义和偏最小二乘方法的原理, 通过考察每个校正集样本在模型的每个因子(或主成分)中对模型的贡献, 将与多数样本表现不同的样本识别为奇异样本。采用218个橘汁样本构成的近红外光谱数据进行了分析, 结果表明, 校正集中存在6个奇异样本, 扣除奇异样本后, 校正集的交叉验证均方根误差由16.870减小为4.809, 预测集的均方根误差从3.688减小为3.332。
基于氧化石墨烯荧光适体传感器的胰岛素检测
姜利英 , 肖小楠 , 周鹏磊 , 张培 , 闫艳霞 , 姜素霞 , 陈青华
2016, 44(2): 310-314. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150534
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
采用荧光基团(FAM)标记的核酸适体作为识别元件, 氧化石墨烯为淬灭剂, 建立了一种高选择性、高灵敏度的核酸适体传感器。核酸适体与氧化石墨烯结合后, 荧光淬灭, 此时溶液无荧光;加入胰岛素后, 溶液中荧光得到恢复。利用荧光分析法检测加入胰岛素前后, 溶液中荧光强度的变化, 获取了荧光适体传感器的线性度和灵敏度, 实现对胰岛素浓度的测定。结果表明, 在5×10-8~1×10-5 mol/L范围内, 胰岛素的浓度与溶液中荧光强度有良好的线性关系, 检出限为10 nmol/L。采用此方法检测胰岛素, 操作简便, 检测速度快, 准确性高, 选择性好, 检出限低。
碲化镉量子点用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析全氟化合物
杨梦瑞 , 王敏 , 周剑 , 汤晓艳 , 毛雪飞 , 王彤彤
2016, 44(2): 315-318. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150623
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了CdTe量子点作为新型无机基质, 应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法分析全氟辛烷磺酸(PFOS), 全氟癸烷磺酸(PFDS), 全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟庚烷磺酸(PFHpS)4种全氟化合物(PFCs)的效果;同时与传统有机基质α-氰基-4-羟基桂皮酸(CHCA)、1, 8-双二甲氨基萘(DMAN)进行比较。实验中, 分别将目标分析物与基质溶液滴于样品板上并混合均匀, 待自然蒸干溶剂后形成结晶状, 采用337 nm波长紫外激光辐照激发, 在负离子模式条件下MALDI-TOF-MS分析检测。此外, 简要探讨了CdTe量子点颗粒激光辅助解吸离子化的机理。结果表明, CdTe量子点颗粒, 具有较强紫外吸收, 可直接作为无机基质用于以上4种全氟化合物的MALDI-TOF-MS分析, 并且具有提高待测物质谱峰强度等特点。
评述与进展
逆流色谱研究进展
吴大同 , 潘远江
2016, 44(2): 319-326. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150746
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
逆流色谱(Counter-current chromatography, CCC)是以分析物在液-液两相溶剂中的分配差异为核心的快速分离技术。近年来, 逆流色谱对复杂样品的分离, 尤其是对天然产物的分离已获得广泛的关注。本文综述了近年来逆流色谱在仪器改进、溶剂体系筛选等领域的研究进展, 并介绍了CCC在分离手性化合物中的应用前景。最后, 对该领域未来的研究内容进行了展望。
NEWS
无线电化学发光电极阵列芯片研制成功
2016, 44(2): 327-327.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要: