首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2016年44卷5期

研究报告
土壤中10种多溴联苯醚的加速溶剂-固相萃取净化方法优化研究
相雷雷 , 宋洋 , 卞永荣 , 生弘杰 , 柳广霞 , 蒋新 , 李国华 , 王芳
2016, 44(5): 671-677. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150821
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了土壤中10种多溴联苯醚(PBDEs)的加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱分析测定方法。采用加速溶剂萃取(ASE)技术对土壤中10种PBDEs进行提取,并对4种萃取体系(正己烷、正己烷-丙酮(4:1,V/V)、正己烷-丙酮(1:1,V/V)、正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V))进行优化;采用固相萃取(SPE)技术对样品进行净化,制备了10种不同填料的SPE柱,通过洗脱实验和加标回收率实验对各SPE柱的净化性能进行对比筛选。最终优化条件为正己烷-丙酮(4:1,V/V)体系提取,酸性硅胶柱净化。在优化条件下,10种PBDEs的回收率为74.4%~125.2%,相对标准偏差为4.4%~14.4%,方法检出限为0.04~0.22 ng/mL。本方法简单、快速、净化效果较好、重现性和回收率良好,可用于土壤样品中PBDEs的分析。
在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇
易青 , 苗虹 , 吴永宁
2016, 44(5): 678-684. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150789
[摘要](341) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(Online GPC-GC-MS/MS)测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。样品中加入氘代同位素内标后,采用ExtrelutTM NT硅藻土进行固相支持液液萃取净化,用正己烷淋洗去除非极性杂质,以乙酸乙酯萃取目标物,萃取液经浓缩后直接采用Online GPC-GC-MS/MS测定。4种氯丙醇在0.005~1.000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999,4种氯丙醇的检出限在0.002~0.005 mg/kg之间,定量限在0.005~0.01 mg/kg之间。以空白酱油样品为代表性基质的3个水平(0.02,0.1和0.5 mg/kg)的加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为94.8%~106.3%(2.2%~10.3%),91.8%~108.8%(2.1%~10.6%)和83.1%~109.4%(1.3%~9.4%)。采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液(粉)、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测,均得到了满意的测定结果。
硫酸铵提高裂殖壶菌不饱和脂肪酸积累的代谢组学研究
陈胜兰 , 赵晓艳 , 任路静 , 纪晓俊 , 黄和
2016, 44(5): 685-692. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150948
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术的代谢组学方法,通过分析裂殖壶菌胞内代谢物的变化,研究(NH4)2SO4提高裂殖壶菌不饱和脂肪酸积累的作用机制。利用GC-MS技术对添加0,1.5,2.5和3.5 g/L (NH4)2SO4的发酵样品进行分析,结合K-Means算法对数据进行聚类分析,得到胞内代谢物的热图。主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)得分图可将不同添加条件下裂殖壶菌胞内物质明显区分。运用PLS-DA载荷图及模型的变量重要性因子(VIP)值,发现了7种代谢物可作为区别4种不同条件下的生物标志物。经NIST和Wiley谱库检索,它们分别为葡萄糖、肌醇、甘露醇、果糖、磷酸、乙醇胺、乙胺。代谢途径分析结果表明,(NH4)2SO4是通过弱化糖酵解途径和乙酸合成支路,提高苹果酸酶的活力,强化氨基酸代谢和NADPH的积累,从而提高不饱和脂肪酸积累。
人类白细胞抗原基因HLA-B*58:01基因型的快速低成本鉴别方法
初亚男 , 张婕妤 , 封利颖 , 周国华
2016, 44(5): 693-697. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150643
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用焦磷酸测序技术和改进的全血基因组提取方法,建立了位于6号染色体的银屑病易感基因1候选基因1(Psoriasis susceptibility 1 candidate 1,PSORS1C1)rs9263726位点的焦磷酸测序方法,检出限达到0.4 ng/μL基因组DNA,20例标本的焦磷酸法和Sanger法测序结果完全一致。利用本方法对683例标本的rs9263726位点进行测序,得到中国人群该位点野生型(GG型)分布频率为87.6%,突变的GA型分布频率为11.7%、AA型分布频率为0.7%。通过对随机选取的46例标本rs9263726位点与人类白细胞抗原基因HLA-B*58:01基因型的连锁关系进行分析,结果表明,该位点预测HLA-B*58:01基因型的灵敏度为100%、特异性为91.3%。本方法可用于HLA-B*58:01基因型的检测。
加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯
邵阳 , 杨国胜 , 韩深 , 马玲玲 , 罗敏 , 刘韦华 , 徐殿斗
2016, 44(5): 698-706. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150805
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法。对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1:1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min。在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9%~130%和52.5%~89.1%。日内和日间相对标准偏差分别为1.7%~16.1%和2.4%~33.3%。OCPs和PCBs混合标样在10~800μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995。OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13~0.38 ng/L和0.10~0.32 ng/L。相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少。应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.~3.45 ng/L和n.d.~4.88 ng/L。
聚丙烯酸盐-丙烯酰胺水凝胶的制备及对重金属离子吸附性能的研究
刘宛宜 , 杨璐泽 , 于萌 , 刘淼
2016, 44(5): 707-715. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150916
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体,K2S2O8为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用水溶液聚合法合成P(AA-AM)水凝胶,通过正交实验优化了P(AA-AM)水凝胶的制备工艺。对制备的P(AA-AM)水凝胶进行了SEM和XPS分析,探讨了P(AA-AM)水凝胶对Cu2+、Pb2+、Zn2+和Cd2+的吸附等温线和吸附动力学行为,研究了P(AA-AM)水凝胶的粒径、吸附温度、pH值和重金属离子的初始浓度对P(AA-AM)水凝胶吸附性能的影响。实验结果表明,所制备的P(AA-AM)水凝胶是一种具有三维网络结构的高分子材料,其表面的氨基和羧基残基能够与重金属离子发生螯合反应。减小P(AA-AM)水凝胶粒径、增大溶液pH值、升高吸附环境温度均有利于吸附反应的进行。粒径为0.097~0.15 mm的P(AA-AM)水凝胶粉末,在35℃、pH=5的条件下进行吸附等温线实验,得到水凝胶对重金属Cu2+,Pb2+,Zn2+和Cd2+的理论最大吸附量分别为186,588,208和403 mg/g。P(AA-AM)水凝胶对重金属离子的吸附符合准二级动力学模型(R2>0.98),吸附等温线符合Langmuir吸附等温线(R2>0.95)。干扰离子实验和理论模拟均证明P(AA-AM)水凝胶对Pb2+具有良好的吸附性。
纳升液相色谱-高分辨串联质谱分析尿液多肽组及其翻译后修饰
洪晓愉 , 李水明 , 王勇
2016, 44(5): 716-722. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150809
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
多肽组是指生物体表达的所有多肽,尿液等体液的多肽组是生物标记物的重要来源。本研究采用氧化石墨烯-磷酸镧纳米磁性复合材料分离富集尿液多肽,进行纳升液相色谱-高分辨串联质谱分析,从单一样本中鉴定了归属于123个蛋白质的790条肽段。研究表明,这些肽段在蛋白质水平上不是平均分布的。此外,本研究检测到了肽段的氧化、磷酸化和脱氨化等翻译后修饰现象,观察到了尿液多肽的阶梯序列性,从蛋白水平上对尿液多肽组进行了生物信息学分析,结果表明,这些多肽所归属的大部分蛋白质之间存在相互作用。本方法可为在尿液中寻找疾病的标志物提供方法学支持。
固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中4种有机磷农药代谢物
黄梦莹 , 王娜 , 郭欣妍 , 邱盼子 , 汤卫国 , 张尊建
2016, 44(5): 723-730. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150932
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法。尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70:30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量。通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。在0.2~200μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2 ≥ 0.992),方法检出限为0.083~0.667μg/L,定量限为0.2~2.0μg/L,平均回收率为54.1%~68.6%,相对标准偏差均小于8.5% (n=6)。本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估。
基于超高效合相色谱对黄芪中5种主要黄酮类化合物的快速检测
王波 , 周围 , 刘小花 , 柳小亚 , 陈亚丽 , 封士兰
2016, 44(5): 731-739. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150788
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了利用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)快速分离和测定黄芪中5种主要黄酮类化合物(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷、芒柄花素)的方法。黄芪样品采用80%乙醇提取后,以超临界CO2-0.2% H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,色谱柱为Waters ACQUITY UPC2 CSH柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),柱温为40℃,流速为0.4 mL/min,进样量为1μL,检测波长为280 nm。整个分析过程仅需15 min,分析速度是传统液相色谱的3倍以上。结果表明:毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的检出限及定量限范围分别在0.3~0.5 mg/kg和1.0~2.0 mg/kg之间,5种黄酮类成分的加标平均回收率均高于99.7%,相对标准偏差(RSD)小于2.2%(n=6);在最优条件下,对13批不同产地的黄芪进行检测,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的含量范围分别在4.8~102 mg/kg、14~277 mg/kg、0~135 mg/kg、5.3~119 mg/kg及2.8~41 mg/kg之间;本方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要黄酮类成分的含量测定。
超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物
赵起越 , 赵红帅 , 刘保献 , 王焱 , 骆昉
2016, 44(5): 740-746. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150783
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超声萃取与液相色谱-串联质谱联用,建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法。甾醇类化合物用甲醇超声萃取,浓缩后使用液相色谱-串联质谱分析。采用Waters公司Atlantis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流动相梯度洗脱,实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分离。并在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测。在选取的实验条件下,方法回收率在80.3%~97.7%之间,检出限0.015 ng/m3,相对标准偏差小于15%,日内及日间测定精密度小于20%。本方法具有较好的准确性及精密度,实际样品的测试结果表明,方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求。
毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物
代婷婷 , 林华萍 , 段婕 , 徐向东 , 石红梅
2016, 44(5): 747-753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150854
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
基于碱性介质中,磺胺类药物对Ag(Ⅲ)配合物与鲁米诺(Luminol,Lu)化学发光体系的发光强度有抑制作用,建立了毛细管电泳-化学发光分离检测磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDM)、磺胺噻唑(Sulfathiazole,ST)的方法。3种磺胺类药物经毛细管电泳分离后,分别与Ag(Ⅲ)配合物和鲁米诺化学发光体系作用,以相对迁移时间定性,相对化学发光强度定量,采用标准曲线法测定样品中的待测物含量。对影响毛细管电泳的分离与化学发光检测的条件均进行了优化。在最佳分离检测条件下,3种磺胺类药物在2.0~200μg/mL范围内线性良好(r>0.9977)。对3种磺胺类药物平行测定7次,相对标准偏差(RSD)为1.3%~1.9%,3种磺胺类物质的检出限分别为0.33,0.20和0.034μg/mL,加标回收率为80.2%-102.9%。将本方法应用于猪肉、鸡肉、牛奶中的3种磺胺类药物残留量检测,结果令人满意。
聚合物/磷酸盐双水相分离乳清分离蛋白中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白条件的优化
张鹤 , 姜彬 , 冯志彪 , 屈玉霄 , 李璇
2016, 44(5): 754-759. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150800
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于聚(乙二醇-ran-丙二醇)单丁基醚(聚合物)与磷酸盐、氯化钠的双水相体系对乳清分离蛋白(WPI)中的α-乳白蛋白(α-LA)和β-乳球蛋白(β-LG)进行分离,并对其分离条件进行了优化。系统地研究了双水相体系pH值、聚合物与KH2PO4溶液体积比、NaCl添加量和WPI浓度对α-LA和β-LG的分离效果的影响,采用液相色谱法对α-LA和β-LG的分离效果进行评价。结果表明,聚合物/KH2PO4双水相体系pH=4.0,40%(m/m)聚合物与15.5%(m/m)KH2PO4的体积比为4 mL:4 mL,NaCl添加量为0.40 g/10 mL,WPI浓度为1 mg/mL时,α-LA和β-LG分离效果最好,上相中α-LA的萃取率为98.2%,下相中β-LG的萃取率为96.6%。
基于四氧化三铁磁性纳米粒子的微囊藻毒素免疫传感器研究
张晶晶 , 康天放 , 鲁理平 , 程水源
2016, 44(5): 760-766. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141067
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化学共沉淀法制备四氧化三铁(Fe3O4)磁性纳米粒子(MNPs),依次用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)、丁二酸酐(SAH)对Fe3O4 MNPs表面进行修饰,得到羧基功能化的核壳型磁性纳米粒子(Fe3O4@APTS·SAH MNPs),分别采用透射电镜(TEM)、磁滞回线、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FTIR)对其进行了表征。将此纳米粒子修饰在自制的磁性玻碳电极(MGCE)表面,用1-(3-二氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活化纳米粒子表面的羧基,通过与氨基的共价交联,将抗微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)(MCLR)抗体(anti-MCLR)固定于该修饰电极上,用牛血清白蛋白(BSA)封闭非特异性吸附位点,构建了一种检测MCLR的电流型免疫传感器。采用直接竞争免疫反应模式,在标记物辣根过氧化物酶(HRP)的MCLR(MCLR-HRP)存在下,利用差分脉冲伏安法(DPV)测定溶液中的微囊藻毒素。在优化的实验条件下,免疫传感器对MCLR的线性测定范围为0.05~100μg/L,检出限为0.01μg/L(S/N=3)。构建的免疫传感器呈现出良好的重现性、稳定性和特异性。将本传感器用于实际水样的测定,加标回收率为94.3%~99.5%。
南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析
王松 , LI Ke , 崔鹤 , 王境堂 , 赵鑫鹏 , 苗钧魁 , 刘小芳 , 赵宪勇 , 冷凯良
2016, 44(5): 767-772. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150942
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制。由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析。本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱((HPLC-ICP-MS)联用技术建立了针对砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅲ)5种砷形态的分析方法。采用C18固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱IonPac AS9-H阴离子分析柱(250 mm×4 mm),流动相采用38 mmol/L Na2SO4+15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 mL/min,流速1 mL/min,进行5种形态砷化合物的分析。结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5-500μg/L,相关系数R>0.9993.检出限(LOD)为0.1~0.2μg/L,定量限(LOQ)为1.5~2.6μg/L,RSD<5%。加标回收率为88.9%~106.3%。样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品。
海藻酸钠-纳米金复合物荧光猝灭法测定纺织品中的铬(Ⅵ)
李云 , 李刚 , 雷克林 , 李明 , 刘慧宏
2016, 44(5): 773-778. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150894
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
生态纺织品中铬(Ⅵ)含量有严格的限制。本实验利用海藻酸钠一步法成功合成了纳米金溶胶,并对其荧光特性进行了研究。结果表明,海藻酸钠-纳米金复合物(AuNPs-SA)在激发波长λex=330 nm处表现出最强荧光特性,在该激发波长下,最大发射波长λem=415 nm。铬(Ⅵ)对海藻酸钠-纳米金复合物的荧光有猝灭效应,纳米金荧光强度随铬(Ⅵ)浓度的增加而减弱,利用其荧光猝灭特性建立了铬(Ⅵ)定量分析方法。调节AuNPs-SA溶液至pH 7.0,加入Cr(Ⅵ),反应40 min后,测定荧光强度变化。铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-8~9.0×10-8 mol/L范围内与F/F0有较好的线性关系(R=0.9919),方法的检出限(S/N=3)为5.0×10-9 mol/L。本方法用于纺织品中苎麻与涤纶的痕量铬(Ⅵ)的检测,所得结果与国家标准方法(GB/T 17593.3-2006)没有显著性差异。
基于切刻内切酶信号放大的电致化学发光DNA生物传感器的研究
海洪 , 黄文刚 , 梁顺超 , 李建平
2016, 44(5): 779-786. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150742
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用切刻内切酶的酶切作用实现信号放大,结合量子点高效的电化学发光性能,构建了一种新型电化学发光DNA生物传感器。将捕获探针DNA(c-DNA)通过自组装的方式固定到金电极表面,后与目标DNA(t-DNA)互补杂交形成双链DNA,利用切刻内切酶Nt.BstNBI特异性识别双链上的酶切位点(5'-GAGTC-3'),然后在c-DNA相应的切割位点(识别序列3'端后的4个碱基处)对其进行剪切,释放出目标链,参与下一轮的杂交及酶切,通过目标物的循环利用,实现信号放大。利用N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-乙基-3-3-二甲基氨丙基碳化二亚胺(EDC)活化羧基化CdTe量子点表面的羧基,与电极表面残留的c-DNA末端的氨基共价交联,通过测定捕获的量子点的电化学发光信号对目标DNA进行检测。优化后的检测条件为:c-DNA浓度1μmol/L,杂交时间60 min,Nt.BstNBI浓度0.5 U/μL,酶切反应时间4 h。在优化条件下,目标DNA浓度在2.0×10-13~2.0×10-11 mol/L范围内,其对数与电化学发光强度呈线性关系,检出限为7.3×10-14 mol/L。人体血样加标回收率为96.4%~108.0%。
多接收等离子质谱高精度测定现代人齿中Mg同位素
李子夏 , 贺茂勇 , 逯海 , 任同祥
2016, 44(5): 787-791. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150775
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
Mg是构成牙齿重要组分,其含量和同位素组成可记录居民生活地域、饮食习惯以及口腔健康信息等重要信息。本研究建立了高精度多接收等离子质谱(MC-ICP-MS)测定牙齿中Mg同位素方法。牙齿样品经微波消解仪消解,后采用AG50W-X8阳离子树脂分离溶液中的Mg元素,以1 mol/L HNO3为介质上柱,40 mL 1 mol/L HNO3洗脱Na+等杂质离子,再以30 mL 1 mol/L HNO3收集Mg元素,60 mL 1 mol/L HNO3洗去其它杂质,蒸干Mg收集液。MC-ICP-MS进行Mg同位素组成测定。MC-ICP -MS仪器自身的质量分馏利用"样品-标准"交叉技术("Sample-standard" bracketing technique)解决。实验结果表明,利用AG50W-X8阳离子树脂,可在保证Mg回收率的情况下,将牙齿样品中的Mg和其它基质元素彻底分离,且不造成同位素分馏。采用此方法对现代人离体牙牙釉质中Mg同位素进行分离测定,牙齿的δ26Mg在较大的范围变化(-1.38‰~4.59‰)。本方法为利用人牙齿中Mg同位素研究Mg的暴露水平、环境污染等信息提供重要的实验和理论依据。
同步辐射微区X射线荧光光谱法原位分析蚯蚓中K,Ca,Cu,Zn和Pb
袁静 , 罗立强
2016, 44(5): 792-798. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150801
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
为了研究重金属元素在蚯蚓体内的富集和存储机制,使用同步辐射微区X射线荧光光谱法(μ-SRXRF)研究了K,Ca,Cu,Zn和Pb元素在生长于南京栖霞山铅锌矿区附近菜园土壤的蚯蚓体内的分布特征,发现Pb主要富集在蚯蚓后部消化道周围的区域,Zn,Cu在蚯蚓后部的分布规律与Pb类似,推测后部消化道周围区域的分布是蚯蚓为了阻断毒性重金属元素威胁而特有的富集和存储方式。5种元素的相关性表明,Pb和Zn相关性最高,存储方式最为相似,Pb与K和Ca在蚯蚓后部的分布呈显著正相关,说明毒性元素Pb在蚯蚓体内的富集和存储过程可能伴随着其它元素的吸收。本研究表明,μ-SRXRF在原位微区分析蚯蚓样品的元素空间分布方面具有很大优势,而进一步开展土壤及蚯蚓中Pb的形态研究,是研究重金属胁迫下蚯蚓解毒机制的重要前提。
基于核酸适配体的荧光法检测水胺硫磷和丙溴磷
王丽 , 叶华 , 桑宏庆 , 王丹丹
2016, 44(5): 799-803. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150601
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于适配体的农药水胺硫磷和丙溴磷的荧光检测方法。采用可特异性识别水胺硫磷和丙溴磷、且5'端标记荧光基团FAM的核酸适配体(F-ssDNA),与3'末端标记猝灭基团DABCYL的短链序列(Q-ssDNA)互补杂交形成双链结构,荧光基团的荧光被淬灭,荧光信号很弱;此时加入靶分子,特异性结合核酸适配体,引起互补短链序列从双链结构中解离,使适配体荧光信号增强,基于此可实现水胺硫磷、丙溴磷的定量检测。优化后的检测条件为:将终浓度为25 nmol/L F-ssDNA与50 nmol/L Q-ssDNA在25℃孵育20 min,使二者杂交形成双链适配体探针复合物,加入等体积的农药样品孵育60 min,然后检测体系的荧光信号变化值ΔI。在最佳条件下,ΔI与水胺硫磷和丙溴磷的浓度均在50-500μmol/L范围内呈线性关系。水胺硫磷的检出限(LOD,3σ)为11.4μmol/L,相对标准偏差(RSD)为5.8%(n=10);丙溴磷的检出限为14.0μmol/L,RSD为4.9%(n=10)。用于实际水样中两种农药的检测,加标回收率为85.8%~95.3%
碳量子点荧光猝灭法检测铁离子
刘雪萍 , 杨娟 , 白燕
2016, 44(5): 804-808. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150885
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
以甘油为碳源,采用一步水热法合成稳定性高,水溶性好的蓝色荧光碳量子点,基于Fe3+对碳量子点的荧光猝灭效应,建立一种快速、选择性检测Fe3+的新方法。研究表明,Fe3+对碳量子点的荧光猝灭程度与Fe3+浓度在0.005~1.2 mmol/L内呈良好的线性关系(R2=0.995),检出限为2.2μmol/L。将其应用于补铁药中铁含量的测定,标准偏差为0.41 mg/tablet,加标回收率为95.5%~101.0%,其结果与邻二氮菲法测定结果相符。
三步离子交换方法用于粘土沉积物酸溶相中硼同位素测定
张艳灵 , 肖应凯 , 马云麒 , 刘志启 , 罗重光 , 贺茂勇 , 刘玉秀
2016, 44(5): 809-815. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150840
[摘要](273) [FullText PDF](0)
摘要:
在采用酸溶法进行粘土沉积物中硼同位素组成测定时,大量存在的Al、Fe、稀土等元素在较高pH溶液中会形成能强烈吸附硼的氢氧化物沉淀,对硼的提取和硼同位素的测定产生较大影响。有效去除这些干扰元素一直是测定粘土沉积物酸溶相中硼同位素组成的瓶颈。本实验采用三步离子交换法萃取和纯化粘土沉积物中的硼,以AG 50W×8阳离子树脂柱去除所有能生成水不溶性氢氧化物的Al、Fe、稀土等元素,再采用Amberlite IRA 743硼特效树脂柱提取硼,最后采用Ion-exchanger Ⅱ与AG 50W×8组成的阴阳离子混合树脂柱进一步纯化硼提取液。结果表明,采用以上三步离子交换法提取粘土沉积物中硼的回收率高于90%,未观察到明显的硼同位素分馏,可满足粘土沉积物酸溶相中硼同位素组成高精度测定的需要。
表面增强拉曼光谱法测定饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑
陈小曼 , 陈漾 , 李攻科 , 胡玉玲 , 肖小华
2016, 44(5): 816-821. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150847
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
以金纳米粒子为拉曼活性基底,采用便携式拉曼仪进行分析,建立了饮料中4-甲基咪唑(4-MeI)和2-甲基咪唑(2-MeI)的表面增强拉曼光谱分析法,并对检测条件进行优化。在最优条件下(Na2SO4溶液为团聚剂,金纳米粒子用量分别为250和200μL),4-MeI和2-MeI的线性范围分别是0.05~5.00 mg/L和1.0~20.0 mg/L,检出限分别为1.70μg/L和0.21 mg/L;将本法应用于含焦糖色素饮料中4-MeI和2-MeI的检测,4-MeI含量在0.093~0.110 mg/L之间,2-MeI无检出。回收率分别为80.2%~82.7%和78.1%~93.5%,相对标准偏差均小于7.1%。本方法简单、快速、准确,为含焦糖色素饮料中4-MeI和2-MeI的快速检测提供了新方法。
基于立方体纳米氧化亚铜修饰的安培型葡萄糖生物传感器的制备及性能研究
马真真 , 余会成 , 吴朝阳 , 吴燕 , 肖福兵
2016, 44(5): 822-827. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150617
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
将合成的立方体纳米氧化亚铜用于修饰玻碳电极,在其上固定葡萄糖氧化酶,构建了高灵敏的安培型葡萄糖生物传感器。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合成的立方体纳米氧化亚铜及其修饰电极进行了表征。结果表明,合成的纳米氧化亚铜为均匀的立方体形状。采用循环伏安法(CV)、交流阻抗谱(EIS)、差分脉冲伏安法(DPV)及计时电流法(CA)考察了修饰电极的电化学行为。在含0.1 mmol/L葡萄糖的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中研究了立方体纳米氧化亚铜修饰电极的循环伏安(CV)响应,实验结果表明,此修饰电极对葡萄糖显示出良好的电催化性能。DPV响应电流与葡萄糖的浓度在5.0×10-6~4.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2=0.9983,检出限为6.8×10-7 mol/L(S/N=3)。CA实验结果表明,尿酸、抗坏血酸、D-果糖对传感器不产生干扰。本传感器具有较好的重现性和稳定性,可用于实际样品中葡萄糖的检测。
在线二维柱切换-超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量
刘永利 , 王常顺 , 王晓蕾 , 杨抒楠 , 刘兴国 , 冯丽
2016, 44(5): 828-832. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150780
[摘要](206) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了二维柱切换-超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量的方法。一维色谱柱为Thermo Accucore XL C18(250 mm×2.1 mm,4μm),二维色谱柱为DIONEX Acclaim phenyl-1(150 mm×4.6 mm,3μm),一维分析流动相为乙腈-水,梯度洗脱,二维分析流动相为乙腈-水,等度洗脱,14.5 min进行阀切换;检测波长:0-14.5 min为240 nm,14.5-30 min为275 nm,流速:0.5 mL/min,柱温:30℃。30 min即可完成明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量测定,并有效地将莫诺苷同分异构体分离。莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的线性范围分别为7.6~377 mg/L,9.2~459 mg/L,8.4~419 mg/L和8.2~409 mg/L,相关系数为0.9999,加样回收率为98.3%~100.2%。本方法快捷高效,可对控制明目地黄丸质量提供参考。
NEWS
酶活性高通量分析的有力工具——质谱成像分析
2016, 45(5): 833-833.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要: