首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2016年44卷6期

研究报告
氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管液相色谱柱的制备与评价
张维冰 , 高羽 , 彭丽 , 赵祎曼 , 刘海燕
2016, 44(6): 835-841. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150945
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位聚合法在毛细管柱(3m×25μmi.d.)内壁制备粗糙结构的聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层,并将氧化石墨烯以共价键合的方式固定在涂层表面,制备成氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管毛细管液相色谱柱。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱等手段对固定相的结构进行表征,证实聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层具有球形分散结构,而片状的氧化石墨烯均匀覆盖在聚合物层表面。球状的聚合物层及氧化石墨烯的覆盖极大地提高了色谱柱的相比及样品容量,乙腈-水为流动相可分离烷基苯、中性多环芳烃、酸性和碱性化合物,乙腈-0.02mol/L醋酸铵为流动相可实现4种核酸碱基样品的分离。制备的色谱柱具有良好的重复性和稳定性,测试的日内、日间、柱间重复性(n=6)相对标准偏差(RSD)均在0.3%~2.0%范围内。
聚酰亚胺固相萃取搅拌棒的制备及其在环境水中酚类的分析应用
李盛红 , 吴大朋 , 关亚风
2016, 44(6): 842-849. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150951
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
利用相转换法制备了聚酰亚胺吸附萃取搅拌棒,用5种有机酚作为评价标样,并与现有商品化吸附萃取搅拌棒进行比较。优化了萃取搅拌速度、溶液离子强度、萃取温度、萃取时间以及热解析温度和时间。在最佳实验条件下,100mL样品,30%NaCl,在25℃下,经活化5min后的聚酰亚胺吸附搅拌棒萃取30min(800r/min),然后300℃热解析4min,使目标物脱附,再进行色谱分析。目标物在大于两个数量级浓度范围内具有良好的线性(R≥0.9995),定量限(LOQ,S/N=10)为0.028~0.123μg/L,重复性为1.6%~9.7%。将SBSE与气相色谱-质谱联用,对海水、自来水和污水中的酚类进行定性与定量分析,结果表明,聚酰亚胺吸附萃取搅拌棒具有良好的选择性,最高热解析温度350℃,在分析水中痕量极性化合物领域具有广阔应用前景。
液相色谱-质谱联用分析流感病毒感染引起宿主蛋白类泛素化修饰
彭其胜 , 李光谱 , 孙万春 , 杨静波 , 全桂花 , 刘宁
2016, 44(6): 850-856. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151011
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
干扰素刺激基因15编码蛋白质(Interferon stimulated gene 15 kDa protein,ISG15)是最早被鉴定的类泛素分子蛋白质,在病毒感染和免疫调节等方面具有重要作用。本研究利用免疫沉淀技术将被类泛素ISG15修饰的蛋白富集纯化,采用液相色谱-质谱联用技术对流感病毒感染A549宿主细胞过程中产生的类泛素ISG15修饰蛋白进行了分析。实验结果表明,在流感病毒感染的实验组A549细胞中,鉴定到了22种来源于宿主细胞的ISG15修饰的蛋白,包括类泛素蛋白ISG15、细胞周期蛋白-T1、热休克蛋白71、钙调素结合蛋白、真核翻译起始因子等,以及1种来源于流感病毒的非结构蛋白NS1。在鉴定的22种宿主蛋白中,有6种蛋白在未感染病毒的对照组A549细胞中也得到鉴定,包括膜联蛋白A1、果糖二磷酸醛缩酶A、线粒体三磷酸腺苷合成酶亚基g、烯醇化酶、肌动蛋白、微管蛋白。生物信息学分析表明,流感病毒感染引起的ISG15修饰的宿主蛋白分别归属于9个不同的蛋白分类,包括细胞骨架蛋白、分子伴侣蛋白、酶调节剂、核酸结合蛋白、激酶类、转移酶类、转录因子、氧化还原酶类以及结构蛋白。本研究为大规模分析鉴定ISG15修饰蛋白提供了一种特异、有效的研究方法。
基于1H NMR给药赭石后大鼠尿液的代谢组学分析
魏莹 , 万传玲 , 薛蓉 , 李晓晶 , 章文军 , 裴奉奎
2016, 44(6): 857-963. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150934
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
基于1H NMR的代谢组学方法结合多变量数据分析方法(主成分分析和偏最小二乘判别分析)对灌胃给药赭石(2,5和10g/kg体重剂量)的成年Wistar大鼠尿液进行分析,并对大鼠给药前1天、给药后1~5天尿液1H NMR数据进行单变量比较分析,筛选出赭石的潜在特征代谢物,对赭石引起的代谢变化进行研究,为赭石的科学用药提供依据。结果表明,大鼠体内柠檬酸、牛磺酸、肌酸酐、α-酮戊二酸、琥珀酸、二甲基甘氨酸等代谢物浓度发生明显变化,随给药时间的变化出现恢复趋势,且恢复趋势与给药剂量相关,可作为赭石的潜在特征代谢物。给药2,5和10g/kg体重剂量赭石降低了大鼠机体三羧酸循环能力,影响了能量、肌酸及二甲基甘氨酸的代谢,且10g/kg体重剂量赭石对大鼠肝功能造成一定影响。
亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲
谢冬冬 , 沈金灿 , 淮文蓓 , 卞学海 , 叶刚 , 康海宁
2016, 44(6): 864-869. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150895
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1mol/LNaOH溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量Na2SO4,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水Na2SO4脱水后,采用亲水作用色谱柱Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2~20μg/L浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/L,定量限为0.30μg/L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/kg水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%~92.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。
高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量
钱卓真 , 罗冬莲 , 罗方方 , 叶玫 , 汤水粉
2016, 44(6): 870-875. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150838
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定水产养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量的高效液相色谱串联质谱法。沉积物经10mL甲醇-柠檬酸-Na2HPO4溶液(3:4,V/V)超声提取2次,0.5g乙二胺四乙酸二钠络合除杂,5mL甲基异丁基甲酮净化,HLB固相萃取柱进一步富集净化,MGIIC18色谱柱分离,0.1%甲酸与0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,ESI+电离,多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。粘菌素和杆菌肽在10~10000μg/L范围内,维吉尼霉素M1在4~4000μg/L范围内,线性回归系数均大于0.999,方法检出限为2~5μg/kg,方法定量限为4~10μg/kg。在3个浓度添加水平下,多肽类抗生素回收率79.7%~91.6%,相对标准偏差1.9%~10.8%。本方法具有良好的精密度和准确度,灵敏度高,适用范围广。
液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的头孢替安浓度
杜萍 , 李鹏飞 , 刘洪川 , 于伟越 , 刘丽宏
2016, 44(6): 876-881. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150851
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
为评价盐酸头孢替安酯片在健康人体内的药代动力学特征,应用蛋白沉淀-液相色谱-串联质谱技术建立了灵敏度高、特异性强、快速的健康受试者血浆中头孢替安的分析方法。选用WatersSymmtryC18色谱柱(50mm×4.6mm,5μm),以甲醇和1mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min。在多反应监测模式(MRM)下,采用电喷雾离子化源,正离子扫描模式下进行定量分析。标准曲线在5.0~5000ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99),定量下限为5.0ng/mL,方法学验证部分结果均符合生物样本定量测定的要求。本方法快速、灵敏、重现性好,并成功应用于健康受试者盐酸头孢替安酯片药动学研究,同时也为同类药物在人体生物基质中的定量检测提供参考。
基于聚多巴胺/铜微粒自组装多层膜的无酶葡萄糖传感器
罗明荣 , 王良良 , 张亚静 , 赵爽
2016, 44(6): 882-887. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150853
[摘要](267) [FullText PDF](0)
摘要:
利用多巴胺易于在电极表面发生自聚反应,且聚多巴胺膜中富含邻苯二酚等反应性基团,可通过二次反应实现电极表面的进一步功能化修饰的特点,在玻碳电极(GCE)表面,将多巴胺自聚膜(PDA)与铜微粒(Cu)进行层-层自组装,构建了无酶葡萄糖电化学传感器(GCE/(PDA/Cu)n)。传感器的灵敏度可通过控制多层膜的组装层数进行调控。采用紫外-可见光谱跟踪表征了多层膜的组装过程,结果表明,多层膜的生长是逐步且均匀的过程。采用循环伏安法和电流-时间曲线法研究了修饰电极对葡萄糖的电催化氧化性能。对于GCE/(PDA/Cu)4,检测葡萄糖的线性范围为0.5~9.0mmol/L,检出限为5.8μmol/L(S/N=3)。本传感器具有良好的重现性、稳定性和较强的抗干扰能力。将本传感器用于血清中葡萄糖的测定,结果令人满意。
基于G-四联体门控制效应的铅离子适配体传感器
邓欢 , 孙觅 , 魏小平 , 黎洪增 , 李建平
2016, 44(6): 888-892. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150314
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
将富鸟嘌呤(G)序列核酸适配体与门控制效应相结合,通过控制门的开关实现信号放大,构建了新型电化学生物传感器,用于铅离子(Pb2+)的高灵敏检测。首先将单-6-巯基-β-环糊精(6-SH-β-CD)自组装在金电极上,形成有序排列的分子自组装膜,且分子之间留有空隙,可作为探针通过的门结构。随后将发夹结构的富含G序列的核酸适配体修饰在环糊精次面端口,制得可特异性识别Pb2+的电化学生物传感器。富G序列适配体结合Pb2+后可折叠形成G-四联体结构(G4-Pb2+),覆盖住电极表面的探针通道,产生关门效应,使探针氧化还原电流强度减小,进而形成门控制效应,利用该效应可进行Pb2+的定量检测。门控制效应显著提高了信噪比和检测的灵敏度,在1×10-13~5×10-11mol/L浓度范围内,Pb2+浓度的负对数与DPV响应电流呈良好的线性关系,检出限为3.6×10-14mol/L(DL=3δb/K)。传感器用于实际水样品中Pb2+的测定,结果令人满意。
同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯
李珊 , 易青 , 苗虹 , 吴永宁
2016, 44(6): 893-900. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150718
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀释-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS检测,同位素内标法定量。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯在0.050~2.000mg/L浓度范围内,均呈良好线性相关,相关系数(R)均大于0.9995。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯的检出限分别为0.015,0.015,0.030和0.030mg/kg,定量限分别为0.050,0.050,0.100和0.100mg/kg。以空白特级初榨橄榄油为空白基质的加标回收实验的平均回收率为87.0%~110.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10.1%。在74份食用植物油样品中,3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的检出率分别为94.6%,63.5%和5.4%,未检出2,3-DCP酯;3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的含量分别在未检出(ND)~10.646mg/kg、ND~3.617mg/kg和ND~0.089mg/kg之间。本方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中总氯丙醇酯的测定。
相转移催化水解-超分子溶剂萃取法测定食用油中邻苯二甲酸酯总量
韩杨莹 , 刘拉平 , 孙婧茹 , 王瑾 , 冯静 , 刘书慧
2016, 44(6): 901-907. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150734
[摘要](260) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了食用油中邻苯二甲酸酯总量的快速测定方法。在四丁基氯化铵的催化作用下,油样中的邻苯二甲酸酯水解为邻苯二甲酸,进一步利用辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂萃取,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定量分析。本方法的水解时间为10min,目标物的线性范围为50~2000μg/L(r>0.999),检出限(LOD)为5.1μg/kg,定量限(LOQ)为18μg/kg,3个水平加标回收率为84.6%~104.5%,日内及日间精密度分别为2.6%和3.7%。选择12种实际油样进行测定,邻苯二甲酸酯总含量范围为0.30~1.09mg/kg。
磁性石墨烯修饰辛基酚印迹传感器制备及应用研究
龙芳 , 张朝晖 , 王晶 , 闫亮 , 吕飘飘 , 杨朝霞
2016, 44(6): 908-914. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160016
[摘要](149) [FullText PDF](6)
摘要:
以辛基酚(4-OP)为模板分子,多巴胺为功能单体,采用电聚合技术在磁性石墨烯修饰碳电极表面制备对辛基酚具有高选择性与灵敏性的印迹电化学传感器。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对此印迹传感器的电化学性能进行详细表征;采用扫描电子显微技术对修饰电极的形貌进行表征。结果表明,此印迹电化学传感器对辛基酚具有良好的特异识别性能。采用DPV法考察了孵化时间和洗脱溶剂对印迹传感器性能影响,结果表明,最佳孵化时间为14 min。此印迹电化学传感器的响应电流(ΔIR)与辛基酚在5.0×10-6~5.0×10-9 mol/L范围内浓度的负对数(-lgC)呈良好的线性关系,线性方程Δ IR(mA)=-0.25lgC(mol/L) + 2.35,检出限为3.64×10-10 mol/L(S/N=3)。此印迹电化学传感器对辛基酚具有良好的选择性和灵敏性,成功用于实际水样中辛基酚的检测,回收率为96.0%~104.0%。
磁性伊利石表面分子印迹材料的制备及其对环丙沙星识别特性研究
毛艳丽 , 牛云峰 , 吴俊峰 , 康海彦 , 李东 , 王巷文
2016, 44(6): 915-922. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150820
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶剂热法制备磁性伊利石(MILT),以乙烯基功能化的磁性伊利石(MILT-MPS)为基质材料,通过表面引发原子转移自由基聚合法在甲醇/水的混合溶液中制备表面分子印迹材料(MMIPs)。通过FT-IR、TEM、TGA、XRD和VSM等方法对其物理化学性质进行了表征,其比表面积为109.58m2/g,且具有热稳定性、超顺磁性(Ms=3.866emu/g)。吸附实验研究表明,Langmuir等温模型能较好地拟合MMIPs对CIP的吸附平衡数据,25℃时MMIPs的单分子层吸附容量为86.58mg/g。选择性识别实验表明,MMIPs对CIP具有较好地选择性识别性。结合高效液相色谱分析技术,将所制备的MMIPs应用于环境样品中CIP的分离富集和分析测定,方法回收率为93.4%~98.3%,检出限达0.01mg/L。
超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留
齐凯 , 汤晓艳 , 王敏 , 郑锌 , 杨梦瑞 , 周剑
2016, 44(6): 923-928. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150925
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物TCONH2和RTCOOH的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9:1,V/V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合GCB进行固相分散萃取除杂,AgilentZORBAXSB-Aq色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:利巴韦林、TCONH2和RTCOOH分别在2.0~200μg/L,0.5~200μg/L,5.0~200μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/L。在5.0,10.0和50.0μg/L加标水平下,利巴韦林和RTCOOH回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/L加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。
在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮
申钦鹏 , 刘强 , 向能军 , 刘春波 , 何沛 , 刘志华 , 杨光宇 , 尤俊衡 , 缪明明
2016, 44(6): 929-934. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150876
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。NNK的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于NNK的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以D4-NNK为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含NNK的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法NNK测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120ng/mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25ng/mL和0.9ng/mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。
直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物
周琛 , 骆春迎 , 余辉菊 , 邹海民 , 谢沛宁 , 陈晓雨 , 李永新
2016, 44(6): 935-941. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150850
[摘要](157) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物(苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺)的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在HSST3色谱柱上经梯度洗脱,于4min完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数R≥0.995。方法的检出限为0.773-1.88μg/L(S/N=3),定量限为2.58-6.27μg/L(S/N=10);峰面积的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.8%-1.9%和3.3%-4.9%;样品加标回收率为84.1%-105.0%,加标样品的RSD为1.0%-3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。
苄基功能化离子液体对有机磷和苯环化合物的分散液-液微萃取性能研究
王亚丽 , 游利琴 , 梅玉雯 , 刘建平 , 何丽君
2016, 44(6): 942-949. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151010
[摘要](275) [FullText PDF](0)
摘要:
以苄基功能化的离子液体1-苄基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺(1-Benzyl-3-methylimidazolium bis[(trifluoromethyl)sulfonyl]imide,[BeMIM][Tf2N])作为分散液-液微萃取的萃取剂,与高效液相色谱联用,用于环境水样中5种有机磷农药(辛硫磷、杀螟松、毒死蜱、甲拌磷和对硫磷)以及2种苯环化合物(氯化萘和蒽)的萃取与富集。并与其它离子液体([OMIM][Tf2N])以及普通有机溶剂(CCl4和C2Cl4)的萃取效能进行了对比。萃取优化条件为:40μL[BeMIM][Tf2N]作为萃取剂,1mL甲醇作为分散剂,离心时间5min,样品溶液中不添加盐。在优化的条件下,本方法的线性关系良好(R2=0.9994~0.9998);对10,40和100μg/L不同添加浓度重复测定5次的日内和日间RSD分别为1.1%~4.3%和0.8%~4.8%,LOD为0.01~1.0μg/L(S/N=3)。将本方法用于3种实际水样中目标分析物的测定,加标回收率和RSD分别为82.7%~118.3%和0.7%~5.6%。由于在咪唑环上引入了苄基基团,[BeMIM][Tf2N]与目标分析物之间除存在疏水作用外,还存在π-π作用,故对目标物的萃取效率明显提高,富集倍数和回收率分别高达339和81.4%。测定了分析物在[BeMIM][Tf2N]-DLLME体系中的分配系数,对萃取机制进行初步探讨。
快速基质分散净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中22种三嗪类除草剂残留
吴岩 , 赵伟 , 刘永 , 姜冰 , 魏冬旭 , 勾越 , 李丽丽 , 韩峰 , 祖元刚
2016, 44(6): 950-957. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160012
[摘要](303) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了玉米中扑灭津、莠去津、敌草净、特丁通等22种三嗪类除草剂多残留的分析方法。样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰,净化液再经增强型脂质去除萃取剂(EMR-Polish)盐析萃取,以KinetexXB-C18柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定,基质匹配标准曲线法定量。加标水平为5,10和20μg/kg时,22种农药的回收率为72%-105%,相对标准偏差小于15%。22种农药的检出限为0.16-1.8μg/kg,在1.0-50μg/L范围内线性关系良好(r>0.993)。本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定玉米中22种三嗪类除草剂的残留量。
基于反相高效液相色谱法构建QSRR模型测定萘类及蒽醌类化合物的正辛醇-水分配系数
俞慧敏 , 韩疏影 , 邓海山 , 池玉梅
2016, 44(6): 958-964. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150997
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
正辛醇-水分配系数(Kow)是评价药物毒性、活性及跨膜转运等的重要参数,但直接测定法实验过程复杂。本研究采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以29种已知Kow的酸性和中性苯系物及萘类、醌类衍生物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DP-RTC)校正保留时间,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子(kw),建立了表观正辛醇-水分配系数Kow"与kw的定量关系(Quantitativestructure-retentionrelationship,QSRR)模型,并对模型进行了内、外部验证。结果表明,不同pH下的QSRR模型线性相关性R2=0.974~0.976,内部验证(R2cv=0.970~0.973)和外部验证结果(6种验证化合物,1.4%≤相对误差(RE)≤7.9%)令人满意,与考虑了分子结构参数后建立的线性溶剂化能模型(LSER)相比无差异。将建立的QSRR模型应用于11种萘类和蒽醌类化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法实验值比较,结果表明,本方法准确性更高,且简单快捷,可用于快速准确预测复杂混合物体系中组分的Kow
碱式碳酸镁为新结合相的薄膜梯度扩散技术原位富集测定富营养水体中的磷
谢发之 , 胡婷婷 , 付浩瀚 , 罗璇 , 王献彪 , 圣丹丹 , 李海斌 , 汪雪春 , 谢志勇
2016, 44(6): 965-969. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150839
[摘要](160) [FullText PDF](1)
摘要:
薄膜扩散梯度技术(Diffusive gradients in thin films technique,DGT)是近年来应用于自然水体、沉积物和土壤中活性磷原位测定的一种新技术。利用含碱式碳酸镁的聚丙烯酰胺凝胶膜为DGT新结合相,探讨了初始浓度、放置时间、pH值及离子强度对组装后DGT吸附性能的影响。用10mL0.25mol/LH2SO4对结合相进行洗脱,洗脱率为85%±5%。组装后DGT对磷的测定不受溶液pH值(4.10~9.15)和离子强度(0.001~0.05mol/L)的影响。在温度25℃,pH7.00,磷初始浓度为2mg/L时,DGT对磷的最大吸附容量为20.4μg。初始磷浓度为0.001~20mg/L时,新DGT测定值与磷钼蓝比色法测定值一致。本方法对磷的检出限为102.4ng/L。将碱式碳酸镁-DGT和商品化的Ferrihydrite-DGT应用于合成海水、厦门近岸海水、易海、巢湖水和南淝河中的对比检测,结果表明,碱式碳酸镁-DGT能更准确测定不同水体中磷浓度。
复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量
孙雪 , 郗存显 , 唐柏彬 , 王国民 , 陈冬东 , 赵华
2016, 44(6): 970-978. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150229
[摘要](147) [FullText PDF](5)
摘要:
建立了动物源食品(猪肉、鱼肉、猪肝)中6种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2)和6种玉米赤霉醇类真菌毒素(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的复合免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶酶解后,用甲醇-乙腈(20:80,V/V)提取,提取液经玻璃纤维滤纸过滤,滤液用PBS溶液稀释,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用HPLC-MS/MS法分析。12种目标分析物中AFB2和AFG2的线性范围为0.03-6.0μg/L,其余目标分析物的线性范围为0.05-20μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.01-0.03μg/kg范围内,定量限在0.04-0.09μg/kg范围内。分别以0.5,1.0和5.0μg/kg添加浓度水平进行方法学验证,平均回收率为73.6%-98.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-11.2%。本方法简便、灵敏,能够满足动物源食品中痕量黄曲霉毒素和玉米赤霉醇类真菌毒素残留的测定要求。
仿生提取-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心片中可溶性重金属
蒋秋桃 , 曾丽 , 马杰 , 彭玲娜 , 李文莉 , 丁野 , 李洁
2016, 44(6): 979-983. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150927
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
国家食品药品监督管理总局的2014年国家药品抽验计划将柏子养心片定为抽验品种,本实验利用人工胃液仿生提取样品可溶性重金属,通过微波消解技术对提取液进行消解处理,建立了仿生提取-ICP-MS法测定18批柏子养心片中Co,Cr,Cu,Ba,Cd,Mn,Ni,Pb,Hg,Sr,Zn11种可溶性重金属的含量的分析方法。本方法各元素标准系列线性回归方程的相关系数为0.9989-1.0000,检出限为0.19-5.6μg/L,方法的重复性RSD值均小于6.2%,精密度的RSD值均小于5.6%,加标回收率在87.7%-101.9%之间,满足检测要求。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量标准,18批样品中Pb,Cd,Cu均未超过标准,Hg含量平均值为7.68mg/kg,超过标准值。仿生提取-ICP-MS法的建立为柏子养心片的安全性研究提供参考依据。
评述与进展
磷脂组学研究中的分析检测技术
朱超 , 梁琼麟 , 王义明 , 罗国安 , Rob J. Vreeken , Thomas Hankmeimer
2016, 44(6): 984-993. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150971
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
磷脂是细胞膜的主要组分,有非常重要的生理功能,与人类健康、疾病密切相关。因此,有必要对生物体内磷脂化合物进行全面的分析,深入研究磷脂在疾病发生发展过程中的生物功能。磷脂组学是通过全面的定性与定量分析磷脂化合物解决现有生物学问题的研究模式。磷脂分析检测技术是实现磷脂组学研究的关键,包括样品前处理、分离、定性与定量分析和组学数据挖掘等。本文综述了磷脂组学研究中的分析检测技术,为发展快速、稳定、可靠、高灵敏、高分辨、高通量的磷脂检测平台技术提供参考。磷脂组学与其他组学的整合研究将促进生命分析化学的进一步发展。
仪器装置与实验技术
阶梯电极离子阱质量分析器的结构与性能
谢小东 , 徐福兴 , 杨海洋 , 肖育 , 姜健 , 丁传凡
2016, 44(6): 994-1000. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151019
[摘要](273) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究从理论上优化了一种新型结构的线型离子阱质量分析器-阶梯电极离子阱质量分析器,它是由2对阶梯电极与1对端盖电极组成。与传统平板电极矩形离子阱长阶梯电极离子阱相比,具有调节电场分布的优点,同时在几何结构设计上更接近于双曲面电极结构,但比双曲面电极更容易加工。通过改变阶梯电极结构的高度、宽度、场半径比例等几何参数,实现了对离子阱内部电场分布的优化,从而实现离子阱性能的优化。理论模拟研究结果表明,根据几何结构和电场分布优化获得的阶梯电极离子阱质量分析器(X0×Y0=9mm×5mm),可以在225Da/s扫速下获得10150的质量分辨率。阶梯电极离子阱结构简单,分辨能力明显高于矩形离子阱。初步的实验结果表明,阶梯电极离子阱具有较好的串级质谱分析性能。
NEWS
单细胞电致化学发光分析
2016, 44(6): 1001-1001.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要: