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2016年44卷9期

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分析化学 2016年第44卷第9期 封面及目次
2016, 44(9): 0-0.
[摘要](148) [FullText PDF](2)
摘要:
研究报告
基于SnO2-CuO纳米纤维的薄膜型H2S传感器研究
胡明江 , 王忠
2016, 44(9): 1315-1321. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160166
[摘要](304) [FullText PDF](2)
摘要:
采用同轴静电纺丝技术制备了SnO2-CuO复合纳米纤维,采用提拉法将SnO2-CuO纳米纤维涂覆于印有梳状Au电极的氧化铝陶瓷管表面形成敏感薄膜,设计了一种新型薄膜式H2S传感器。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和X-射线光电子能谱(XPS)表征SnO2-CuO纳米纤维的相组成和微观形貌,分析了敏感薄膜成分配比和厚度对硫化氢敏感机理和电化学特性。采用WS-30A型气敏元件分析仪测试了H2S传感器敏感特性、温度特性、湿度特性、动态响应、抗干扰特性和稳定性。结果表明,以C50纳米纤维为敏感薄膜(膜厚为70 nm)的H2S传感器,在温度为25℃,H2S气体浓度为10-60 mg/L时,传感器线性度和灵敏度分别为92.3%和98.2%,响应最大值为1080,承受的最大相对湿度为95%,动态响应和恢复时间分别为4和12 s。此传感器对CO,NO2,SO2,NH3,CO2,CH4和H2等有害气体具有较好的抗干扰性。在矿井中连续使用12月后,响应衰减了9.2%,响应正常时间为10.9月。
两性聚丙烯酰胺冰胶对蛋白质分子印迹的广泛适用性
杨春 , 周兴璐 , 刘亚茹 , 张燕 , 王建 , 田莉莉 , 颜亚楠
2016, 44(9): 1322-1327. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160292
[摘要](228) [FullText PDF](2)
摘要:
选择溶菌酶、胃蛋白酶、卵清蛋白、牛血红蛋白和γ-球蛋白为模板,考察两性聚丙烯酰胺冰胶的分子印迹功能。预聚溶液中除了丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺外,还含有作为功能单体的丙烯酸和烯丙基胺,因此所得聚合物中既有酸性基团,也有碱性基团,有助于在分子水平上识别同样是两性物质的蛋白质。上述蛋白质的分子量、等电点差异显著,且涵盖了很宽的范围。利用同一单体溶液即可合成对所有蛋白质均有印迹效果的聚合物,其分子量和等电点无影响。模板分子在毛细管印迹柱中的保留时间大于非印迹柱中的保留时间。溶菌酶的印迹因子高达7.0,γ-球蛋白最小(2.0),其它蛋白质介于二者之间。本研究结果表明,两性聚丙烯酰胺冰胶是印迹各种蛋白质的理想材料,在蛋白质的识别、纯化和去除方面具有极大的潜力。
微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮
王中荣 , 魏福祥 , 王盼盼 , 何礼 , 崔建升
2016, 44(9): 1328-1334. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160162
[摘要](221) [FullText PDF](2)
摘要:
基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差(RSD)为4.9%;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5%~101.1%之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。
过程质谱仪测量气体浓度快速变化过程的应用研究
郭洋洲 , 赵义军 , 刘鹏 , 冯冬冬 , 孟顺 , 钱娟 , 孙绍增
2016, 44(9): 1335-1341. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160180
[摘要](176) [FullText PDF](2)
摘要:
通过实验研究了微型流化床多阶段原位反应分析仪(MFB-MIRA)检测快速气固反应气体逸出过程的适应性。研究表明,取样毛细管的伴热性能对在线测量的稳定性有重要影响。基于所得规律,将精密温控器配置于毛细管的伴热系统,毛细管温度的控制精度达到±0.2℃,从而实现了取样流量和腔室真空度的稳定化。实测结果表明,改造后在线测量的周期性波动消失,稳定性显著提高。空气中O2测量响应的波动度和30 s相对标准偏差由1.9%和0.5%,优化至1.4%和0.2%。同时还开发了精确控制取样点绝对压力的调节装置,使取样点绝对压力的控制精度达到±0.02 kPa。实验结果表明,取样点绝对压力与过程质谱仪的响应呈正相关,准确控制取样点绝对压力非常必要。本研究提高了过程质谱仪测量结果的准确性和重复性,提升了MFB-MIRA分析快速气固反应的适应性,进而拓宽了MFB-MIRA及过程质谱仪可靠应用的范围。
热脱附-单体稳定同位素技术测定挥发性有机物
王佳妮 , 张晗 , 洪振宇 , 徐慧 , 张娴 , 陈进生
2016, 44(9): 1342-1347. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160153
[摘要](211) [FullText PDF](2)
摘要:
采用热脱附与稳定同位素质谱联用技术分析了城市不同源及大气环境中挥发性有机物排放的单体同位素特征。系统考察了样品进样量、进样方式和样品分离度对同位素分馏影响情况。使用填有Tenax TA的吸附管采集汽油车尾气、汽油挥发、柴油车尾气、柴油挥发、溶剂挥发和餐饮油烟等污染源,以及城市不同功能区的挥发性有机物(VOCs)样品,不同污染源中挥发性有机物的稳定碳同位素δ13C值不同,97#汽油车尾气的δ13C值偏重,平均值为-25.84‰,富集13C;餐饮油烟的δ13C值偏轻,平均值为-30.26‰。油品挥发比燃烧后以尾气的形式排放的苯系物δ13C值重。厦门市各功能区挥发性有机物的δ13C平均范围在-27.03‰~-25.40‰,接近于汽油和柴油挥发及尾气中的δ13C值,表明厦门市空气中挥发性有机物以机动车排放源为主。
超高效合相色谱法测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的含量
庾莉菊 , 黄海伟 , 李秀梅 , 盛佳 , 徐永威 , 何兰
2016, 44(9): 1348-1353. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160128
[摘要](326) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了一种超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分离和测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的方法。本方法选用Daicel CHIRALPAK®IF手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,3 μm),以CO2为流动相,甲醇-正丁醇-乙腈(1:1:1,V/V)+0.5%氨水为助溶剂,梯度洗脱,流速为2.8 mL/min,检测波长为223 nm。在建立的UPC2条件下,盐酸兰地洛尔的R,R-异构体、R,S-异构体和S,R-异构体的检出限分别为0.3、0.4和0.3 mg/L;线性范围分别为2~300 mg/L、5~300 mg/L和2~300 mg/L;加标回收率分别为103.4%,91.8%和101.7%;进样精密度分别为0.06%,0.09%和0.08%(n=6)。本方法能够满足盐酸兰地洛尔样品中3个立体异构体检查的相关要求。
基于亚甲基蓝的水体急性毒性快速检测方法研究
吴立冬 , 刘玲 , 李丹 , 付啸辰 , 刘欢 , 宋怿 , 马兵 , 翟俊峰
2016, 44(9): 1354-1358. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160245
[摘要](195) [FullText PDF](2)
摘要:
水体急性毒性的快速检测对保障用水安全至关重要。本研究以荧光假单胞菌为毒性检测的受试体,以细胞膜受损为毒性响应机理,建立了一种新颖的基于亚甲基蓝的水体急性毒性快速检测方法。在本方法中,亚甲基蓝可以对细胞膜受损的细胞进行染色,而不能对细胞膜结构完整的细胞进行染色,因此,当有毒性物质存在并对细胞膜产生破坏时,溶液中的亚甲基蓝会进入细胞对细胞进行染色,从而降低溶液中的亚甲基蓝浓度。通过光谱法检测溶液中亚甲基蓝浓度的变化,就可以实现对水体急性毒性的快速检测。实验结果表明,本方法对3,5-二氯苯酚(DCP)、As3+和Hg2+的最低响应浓度分别为1.6,12.5和3.2 mg/L,对DCP的最低响应浓度比商业化仪器Baroxymeter低。本方法操作简单,检测快速,结果可靠,在水体急性毒性的检测和监测领域具有很好的应用前景。
改进的氧瓶燃烧法结合电感耦合等离子体质谱快速测定茶叶样品中的稀土元素含量
周舟 , 郭俊芳 , 段太成 , 黄楷伦 , 宁家贵
2016, 44(9): 1359-1364. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160348
[摘要](185) [FullText PDF](3)
摘要:
建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定茶叶中Y-Lu共15种稀土元素的新方法,样品处理基于改进的氧瓶燃烧法,以涂覆甘油的石英布代替滤纸作为引燃和燃烧载体,在500 mL容积燃烧瓶中实现了0.1 g样品量的有氧完全燃烧。系统优化了样品处理关键参数,以5 mL 4% HNO3+1% HF (V/V)组合试剂超声提取燃烧残渣1 min,稀土元素回收率大于90%,样品总处理周期小于3 min。6次样品平行测定值的相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.5%之间,方法检出限(3σ)在0.001~0.006 mg/kg之间。采用本方法对3种茶叶标准参考物质进行分析,测定结果和标准值吻合良好。
液相色谱法测定婴幼儿食品包装材料中的脂肪胺
盛存存 , 张世娟 , 王芳芳 , 纪仲胤 , 窦昆 , 尤进茂
2016, 44(9): 1365-1371. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160277
[摘要](249) [FullText PDF](2)
摘要:
采用新型气流吹扫-微注射器萃取(GP-MSE)技术,用酸化甲醇为提取溶剂,对食品包装材料中脂肪胺进行了提取和富集。以10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)为荧光试剂,在60℃、pH 10的条件下,对脂肪胺进行柱前荧光衍生,Hypersil GOLD柱分离,荧光检测的激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为262 nm和430 nm。12种脂肪胺检出限为0.4~0.6 μg/kg,定量限为1.2~2.1 μg/kg,在2.0-2000 μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.998。本方法具有快速、准确、灵敏的特点,用于婴幼儿食品包装材料分析,结果令人满意。
原位微区同步辐射X射线荧光和近边吸收谱研究铅耐受细菌吸附-转化铅机理
曾远 , 罗立强
2016, 44(9): 1372-1377. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160080
[摘要](265) [FullText PDF](2)
摘要:
为了从微观水平研究细菌生物吸附及转化铅机理,利用原位微区同步辐射X射线荧光(μ-SRXRF)及X射线吸收近边结构谱(XANES)研究云南兰坪铅锌矿区农田土壤样品中筛选的铅耐受性细菌吸附铅的分布特征及铅形态转化规律。土壤中具有铅耐受性的菌株主要为Arthrobacter sp.属(节杆菌属),采用μ-SRXRF对其吸附铅的含量进行快速简单直接分析,部分细菌吸附铅的含量高达5925 μg/g,富集系数达14.8。XANES结果表明,细菌吸附Pb后存在形态为PbS、(C17H35COO)2Pb和Pb5(PO43Cl分别占58.0%,22.2%和19.8%,与培养基本身以有机态为主的Pb形态有明显差异,表明培养基中铅被细菌吸附后有向硫化物转化的趋势,这为研究重金属生物有效性的影响因素提供了实验参考。
Au@PVP核壳纳米粒子作为表面增强拉曼散射基底检测孔雀石绿
徐宁宁 , 张芹 , 郭伟 , 李钦涛 , 徐杰
2016, 44(9): 1378-1384. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160126
[摘要](216) [FullText PDF](2)
摘要:
采用水热法合成了粒径均一、壳层厚度可控的Au@PVP核壳纳米粒子,利用壳层PVP分子分散纳米粒子的特性,使其形成均一、排列致密的单层结构,利用其内核金纳米粒子的等离子共振效应实现了孔雀石绿(MG)分子的表面增强拉曼检测。通过优化吸附时间与壳层厚度,在致密的、均匀的核壳纳米粒子表面增强拉曼散射(SERS)基底上实现MG分子高灵敏分析检测,检测线性范围1×10-10~1×10-5 mol/L,线性相关系数R2达到0.98,检出限可达1×10-12 mol/L。将本方法用于罗非鱼鱼肉中MG含量检测,样品未检出,样品加标回收率为70.8%~126.0%。结果表明,本方法快速准确、操作简单,可用于鱼肉中MG的快速检测。
孔雀石绿单克隆抗体制备和酶联免疫检测方法的建立
王宇 , 杨金易 , 徐振林 , 戚平 , 沈玉栋
2016, 44(9): 1385-1393. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160360
[摘要](295) [FullText PDF](2)
摘要:
针对孔雀石绿三苯环特征结构,设计合成1种高质量半抗原。通过偶联载体蛋白、动物免疫和细胞融合,制备出一株高质量的单克隆抗体MG-DA4-C7,亚类为IgG1,轻链为κ型。通过对包被原浓度、抗体浓度、二抗浓度的优化,建立了孔雀石绿间接竞争酶联免疫分析方法。方法半抑制浓度(IC50)为0.96 μg/L,线性检测范围(IC20~C80)为0.1~8.1 μg/L,LOD (IC10)为0.05 μg/L,回归方程y=-0.3274lgx+0.4698(R2=0.9891)。本方法特异性高,与代谢物隐孔雀石绿交叉反应小于0.1%,与结晶紫、灿烂绿交叉反应率分别为18.1%和26.5%;实际样品添加回收率为87.3%~107.3%。本方法测定结果经HPLC-MS/MS方法确证,二者相关系数达0.999。本方法可用于鱼类等水产品中孔雀石绿残留的实际检测。
基于表面活性剂增敏有序介孔SiO2修饰碳糊电极测定L-色氨酸
牙禹 , 谢丽萍 , 蒋翠文 , 王天顺 , 莫磊兴 , 李焘 , 闫飞燕
2016, 44(9): 1394-1401. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160220
[摘要](173) [FullText PDF](3)
摘要:
利用水热法合成得到有序介孔二氧化硅(OMS),采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜等技术对其进行了表征。制备OMS修饰碳糊电极(OMS/CPE),采用循环伏安和交流阻抗技术考察了修饰电极的电化学性能,发现与裸碳糊电极(CPE)相比,OMS/CPE具有更大的电活性面积和更快的电子传导速率。研究了L-色氨酸(L-Trp)在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,在OMS/CPE上的电化学行为和动力学性质,结果表明,OMS和SDS具有良好的协同作用,能明显增加L-Trp的响应信号;SDS存在下,L-Trp在修饰电极上的电化学氧化是2电子和2质子参加的不可逆过程,电极过程受吸附控制。优化了表面活性剂浓度、富集时间、富集电位、介质pH值等测定参数,在最优条件下,L-Trp氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8~4.0×10-6 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为7.0×10-8 mol/L (S/N=3)。本方法用于氨基酸口服液样品的加标回收检测,回收率为99.6%~102.6%。
基于聚酰胺-胺功能化碳纳米管负载钯纳米粒子的过氧化氢传感器
张彦军 , 刘秀辉 , 卢娟娟 , 魏宏伟 , 卢小泉
2016, 44(9): 1402-1409. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160170
[摘要](312) [FullText PDF](4)
摘要:
采用电化学法将钯纳米粒子(PdNPs)沉积在第四代聚酰胺-胺树状大分子(G4.0 PAMAM)功能化碳纳米管(MWCNTs)复合材料(G4.0-MWCNTs)修饰的玻碳电极表面,构建了一种新型过氧化氢(H2O2)传感器。采用场发射扫描电镜、循环伏安法和电化学阻抗谱对修饰电极进行表征,结果表明,大量高分散的PdNPs沉积在G4.0-MWCNTs修饰的电极上,修饰电极对H2O2还原具有优异的电催化性能。在优化条件下,H2O2浓度在1.0×10-9~1.0×10-3 mol/L范围内与电流响应呈线性关系,检出限为3×10-10 mol/L (S/N=3),测定血清实样加标回收率在96.7%~103.1%之间。
基于快速高分辨液相色谱-质谱的中波紫外线辐射诱导大鼠急性光损伤的代谢组学研究
王恩鹏 , 孙岩 , 越皓 , 陈焕文 , 王洋 , 陈长宝 , 刘淑莹
2016, 44(9): 1410-1418. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160113
[摘要](349) [FullText PDF](8)
摘要:
利用快速高分辨液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)联用技术结合多元统计分析方法,考察在中波紫外线(Ultraviolet B,UVB)辐射前后,大鼠尿液中内源性代谢物谱的变化,研究UVB辐射导致急性光损伤的生理机制。急性光损伤大鼠模型由窄谱中波紫外线光源(TL-01,峰值312 nm)照射,采用离心沉降后四倍稀释法处理尿液样本,Supelco Ascentis® Express C18色谱柱,水(含0.1%甲酸)与乙腈为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱分析测定。利用主成分分析(PCA)法、聚类分析(CA)法等对辐射前后的大鼠尿液样本进行代谢轮廓分析,寻找对分组贡献大的差异代谢物及通路,并阐明其作用机制;运用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法建立预测模型,考察此模型在UVB致光损伤模型诊断上的预测能力。多元统计分析结果显示,空白对照组与UVB模型组能够获得很好地区分,通过将差异代谢物与数据库、串联质谱数据及标准品比对,发现并鉴定出11种潜在生物标记物,表明UVB辐射可影响正常大鼠的鞘脂类代谢、核酸代谢、亚油酸代谢、氨基酸代谢等通路,这些差异代谢物对UVB辐射致光损伤类疾病的诊断具有较好的预判能力。
固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油
刘玲玲 , 武彦文 , 李冰宁 , 汪雨 , 杨一帆 , 祖文川 , 王欣欣
2016, 44(9): 1419-1424. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160138
[摘要](221) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了一种固相萃取(SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统(LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用AgNO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温(PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min (分流比200:1),以250℃/min升温至370℃(关闭分流阀1 min);切换分流比为50:1;进样量40 μL。结果表明:MOSH标准液体石蜡在5-500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.2%,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。
碱蒸馏/超声波衍生化-气相色谱-质谱法测定土壤中的偏二甲肼
冯长根 , 廖琪丽 , 王力
2016, 44(9): 1425-1431. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160062
[摘要](176) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了碱蒸馏/超声波衍生化预处理的气相色谱-质谱法测定土壤中偏二甲肼的分析方法。通过碱蒸馏预处理方法,以水杨醛为衍生化试剂,采用超声波加速衍生化反应,在选择离子检测(SIM)模式下进行定量分析,衍生化产物的特征离子为m/z 164。考察了碱蒸馏、超声波衍生化条件的影响,并对衍生化条件进行优化,方法的线性范围在0.4~30 mg/L之间,方法检出限为0.0078 mg/kg。以此方法测定已知浓度的土壤样品,目标化合物的含量在10~100 mg/kg之间,回收率在76%~108%之间,相对标准偏差在12%~19%之间。与分光光度法、索氏提取/超声波衍生化-气相色谱-质谱法相比较,本方法检出限显著优于二者。
中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏
于腾辉 , 刘星星 , 邓敏 , 方小伟 , 陈林飞 , 郭夏丽 , 罗丽萍
2016, 44(9): 1432-1436. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150968
[摘要](186) [FullText PDF](2)
摘要:
采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱(ND-EESI-MS)技术,在无需样品预处理的条件下,建立了对蜂蜜中敌敌畏直接快速检测的方法。在正离子模式下,敌敌畏质子化离子峰位于m/z 223,二级特征离子为m/z 109和127。在优化的条件下,以m/z 127的信号强度为定量指标,建立了蜂蜜中敌敌畏残留的定量检测方法。结果表明,在蜂蜜基质中,敌敌畏在5~1000 ng/mL浓度范围内与m/z 127的信号强度线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为1.0 ng/mL (S/N=3);蜂蜜中3个加标水平(10,30和400 ng/mL)的敌敌畏的回收率为93.0%~103.0%,精密度(RSDs)小于4.4%。同时采用气相色谱(火焰光度检测器)方法作为对照方法,检测敌敌畏加标蜂蜜样品,结果表明,加标蜂蜜在5~1000 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为1.6 ng/mL;10,30和400 ng/mL 3个水平加标蜂蜜的回收率为94.9%~110.3%,精密度小于7.6%。
评述与进展
单分子酶学研究进展
徐艳 , 孙乐乐 , 高延静 , 秦为为 , 彭天欢 , 李迪
2016, 44(9): 1437-1446. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160201
[摘要](586) [FullText PDF](2)
摘要:
源于20世纪90年代的单分子显微成像技术成功实现了对单分子酶的催化过程实时监控,此后单分子酶学的研究进入了快速的发展时期,发现了多种酶的新单分子行为及反应机制。单分子酶学的研究能够发现隐藏于整体平均水平下的单个酶分子的个体行为,揭示了酶与底物作用的动态变化,加深了人们对各种生化反应的理解。
基于碳纤维材料基底的电解水制氢催化剂的研究进展
佟珊珊 , 王雪靖 , 李庆川 , 韩晓军
2016, 44(9): 1447-1457. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160341
[摘要](332) [FullText PDF](2)
摘要:
电解水制氢技术是未来获得清洁氢能源的有效途径之一。铂作为高效的电解水制氢催化剂,由于其价格昂贵,难以回收,不利于氢能源与氢经济的发展,因此发展高效的非贵金属电催化剂,使电解水制氢过程更加高效、经济化是十分关键的科学问题。本文综述了近年来电解水制氢催化剂的研究进展,重点集中在以碳纤维材料为基底的非贵金属催化剂领域。总结了几类重要的多相异质非贵金属催化剂,包括磷化物、硫化物、硒化物、碳化物、氧化物催化剂等,重点探讨了各种析氢催化剂的合成方法和性能提高策略。同时,本文也简要概述了碳纤维基底材料在电分析化学检测方面的应用研究。
仪器装置与实验技术
基于双模检测仪器的大鼠神经放电和神经化学信号同步检测研究
徐声伟 , 王力 , 宋先腾 , 张松 , 王蜜霞 , 于萍 , 毛兰群 , 蔡新霞
2016, 44(9): 1458-1464. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160108
[摘要](217) [FullText PDF](2)
摘要:
研制了一种可同步检测神经电生理和化学信号的双模检测仪,并应用此仪器开展了双模同步检测实验。此仪器具有0.3 μV电压分辨率的64通道神经电生理检测功能、pA级电流精度的4通道电化学检测功能,具备动作电位分离分类、计时电流法、循环伏安法等常用的检测功能,并且能实现对双模神经信号的同步观测和分析。在采用此仪器开展的单模实验中,完整地检测到了64通道的模拟神经信号,结合微电极阵列获得了信噪比(S/N)为6的神经动作电位发放;采用循环伏安法,获得了铁氰化钾在溶液浓度0.1~10 mmol/L范围内与电流响应的线性相关系数为0.9889;同时,采用计时电流法获得了抗坏血酸在溶液浓度10~800 μmol/L范围内与电流响应的线性相关系数为0.9841。结合大鼠脑缺血模型开展了双模检测实验,在该模型中成功地同步检测到了神经动作电位发放和抗坏血酸浓度变化引起的电流变化,并发现大鼠大脑初级感觉皮层抗坏血酸浓度与动作电位发放呈一定负相关关系。
电流型电化学遥测系统的研制与应用
李晓钢 , 郭彬乾 , 秦泰春 , 郝洁 , 于萍 , 毛兰群
2016, 44(9): 1465-1470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160234
[摘要](205) [FullText PDF](2)
摘要:
研制了一种微型嵌入式遥测系统,并利用此系统实现了电化学传感检测。遥测系统的输出电压范围为-0.5~0.5 V,分辨率<1 mV;电流检测范围为-1~1 μA,最小分辨率为0.2 nA。此遥测系统是基于ADuCM360微处理器设计的,包括恒电位仪、电流检测模块和无线模块,尺寸大小为24 mm×13 mm×11 mm。利用LabVIEW开发上位机软件,用于数据存储和实时显示。为了验证该系统的精度和可靠性,对系统进行了电学性能测试。应用遥测系统检测不同浓度抗坏血酸溶液的电流响应,电极施加的工作电位为30 mV,在浓度范围50~300 μmol/L内,抗坏血酸电极的电流响应与其浓度呈现良好的线性关系,线性方程为I(nA)=2.98CAA(μmol/L)-137.39,线性相关系数R2=0.984。并以脑缺血模型为例,探索了仪器在活体动物研究中的适用性。结果表明,该系统可用于相关动物模型的研究。