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2017年45卷2期

RESEARCH PAPER
Real-time Quantitative Monitoring of Synthesis Process of Clevidipine Butyrate Using Raman Spectroscopy
Yan-Hua LIU , Jun-Dong ZHANG , Kun YAN , Yu-Jiao WEI , Qian-Qian ZHANG , Feng LU , Zheng-Yu YAN
2017, 45(2): e1701-e1708. doi: 10.1016/S1872-2040(17)60996-4
[摘要](304) [FullText PDF](35)
摘要:
A direct synthesis process of clevidipine butyrate was used for testing the real-time detection performance of Raman spectroscopy in this study. The decrease of the reactant (Chloromethyl butyrate) and the increase of the product (Clevidipine butyrate) were used as indexes to evaluate the synthesis process using a 785-nm Raman spectrometer. Calibration models were built for the quantification of chloromethyl butyrate and clevidipine butyrate. The issue of linear regression distortions was overcome by setting solvent (acetonitrile) as internal standard. The validation results indicated that the Raman spectroscopy method was reproducible and accurate for monitoring the synthesis process. The real-time data were achieved to evaluate the esterification reaction of clevidipine butyrate under different conditions.
分析化学2017年第45卷第2期封面及目次
2017, 45(2): 0-0.
[摘要](159) [FullText PDF](16)
摘要:
液相色谱-串联质谱法同时测定动物血浆中21种霉菌毒素或其代谢物残留
王瑞国 , 苏晓鸥 , 王培龙 , 张维 , 薛岩 , 李玉
2017, 45(2): 231-237. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160526
[摘要](445) [FullText PDF](43)
摘要:
建立了同时检测动物血浆中黄曲霉毒素B1等21种霉菌毒素或其代谢物残留的液相色谱-串联质谱方法。动物血浆样品中加入0.1%甲酸-乙腈溶液、NaCl和无水MgSO4进行萃取,无水MgSO4和C18,PSA,A-AL对提取液进行脱水净化,经浓缩、复溶和离心后,再进行测定。采用反相C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-0.5 mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测离子模式(MRM)进行检测,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.05~100 ng/mL之间,方法的定量限为0.05~0.5 ng/mL。在高、中、低3个添加浓度水平下,21种霉菌毒素的平均回收率为62.0%~116.4%,相对标准偏差小于19%。
激光诱导击穿光谱检测青菜中镉元素的多变量筛选研究
杨晖 , 黄林 , 刘木华 , 陈添兵 , 王彩虹 , 姚明印
2017, 45(2): 238-244. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160679
[摘要](250) [FullText PDF](11)
摘要:
利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术与常规化学分析方法获取28个浓度梯度含Cd元素的青菜样品的LIBS谱线信息以及Cd含量信息。对获取的光谱信息结合标准归一化处理(SNV)、一阶导数(FD)、二阶导数(SD)、中心化处理(Center)作为偏最小二乘法(PLS)模型的优选方法;再根据4种预处理方法的预测结果选取最佳方法,同时将该方法作为间隔偏最小二乘法(iPLS)与联合区间间隔偏最小二乘法(SiPLS)优选青菜LIBS谱线的最佳波长区间。结果表明:通过SiPLS优选的特征波长区间分别为214.72~215.82 nm,215.88~216.97 nm,225.08~226.35 nm,并且经过中心化预处理后建立的验证模型效果最好,结果显示交叉验证均方根误差(RMSECV)为1.487,验证均方根误差(RMSEP)为1.094,相关系数(R)为0.9942,平均相对误差(ARE)为11.60%。研究结果表明,所选优化方法适合青菜中重金属Cd元素的LIBS校正模型的建立,且具有较好的预测效果。
超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定水样中的6种农药
滕瑞菊 , 王欢 , 王雪梅 , 苏加强 , 冯丽娟 , 卢小泉
2017, 45(2): 275-281. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160564
[摘要](403) [FullText PDF](58)
摘要:
为实现小体积环境水样中不同农药的准确、快速、高灵敏测定,通过研究萃取剂、分散剂的种类、体积、盐浓度及超声时间对萃取效率的影响,结合分散液液微萃取与超声萃取技术,并与高效液相色谱联用,建立了快速测定环境水样中的吡虫啉、水胺硫磷、辛硫磷、毒死蜱、哒螨灵和阿维菌素6种农药的方法。在优化的萃取条件下,检测6种农药的线性范围为10~600 μg/L,检出限(S/N=3)为0.8~3.1 μg/L,相对标准偏差为4.7%~11.3%,富集倍数可达到58~187倍。本方法具有良好的线性、精密度和回收率,并具有较好的实用性。
Scientific Papers
海水中硝酸盐的无阀连续流动分析
林坤宁 , 马剑 , 袁东星 , 黄勇明 , 冯思超 , 吴巧玲
2017, 45(2): 151-156. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160790
[摘要](261) [FullText PDF](13)
摘要:
建立了一种无阀连续流动分析方法和装置,仅用一台多通道蠕动泵传送试剂和样品,无需依靠注入阀、电磁阀和定量环进行试剂或样品的选择和定量输入。样品通过铜-镉还原柱,将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后用重氮-偶氮光度法进行测定。研究结果表明,硝酸盐的线性范围为5~180 μmol/L,方法检出限为0.27 μmol/L,对10和80 μmol/L硝酸盐溶液连续测定11次,相对标准偏差分别为1.4%和1.3%,不同盐度的实际水样加标回收率在99.4%~106.1%之间。测定结果与流动注射分析法相比,无显著性差异。与流动注射分析相比,无阀设计装置大大降低了成本,操作更加简便,有利于在普通实验室或现场连续监测中推广使用。本方法成功应用于厦门西港海水样品中硝酸盐的测定以及九龙江河口区的硝酸盐走航式监测。
基于核酶开关的哺乳细胞内硫胺素焦磷酸荧光生物传感器的建立
张媛媛 , 程慧 , 孙艳 , 王金娥 , 吴正岩 , 裴仁军
2017, 45(2): 157-162. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160688
[摘要](245) [FullText PDF](14)
摘要:
硫胺素焦磷酸(Thiamine pyrophosphate,TPP)是维生素B1在细胞内的主要活性形式,也是糖、脂肪酸和氨基酸氧化代谢中重要的辅助因子。在细胞内,利用TPP适配体与天然核酶组装成的人工核酶开关调节靶基因表达,目前仅局限于原核、真菌或植物细胞。本实验将原核生物中筛选的“Switch-on”与“Switch-off”的两种类型的TPP核酶开关,运用重叠延伸PCR的方法构建于增强绿色荧光蛋白(EGFP)报告基因的3'非翻译区(UTR),转染人胚肾上皮细胞(HEK293),通过荧光显微镜和流式细胞仪分析,观察了不同浓度TPP对EGFP表达能力的调控。结果表明,构建的两种“Switch-on”和一种“Switch-off”核酶开关均表现出明显的TPP浓度依赖性,且具有良好的特异性,在150 μmol/L TPP时分别将EGFP的荧光强度提高3.1倍、1.9倍和降低2.3倍。这种构建通过TPP与核酶开关中其适配体的特异性作用直接将TPP浓度的变化转化为报告基因表达的改变,利于通过荧光检测方法实现对哺乳活细胞内代谢物或因子的无标记、无损伤、可视、高效的检测。
基于寡核苷酸链的汞离子荧光生物传感器
刘晨光 , 王久军 , 张兴平 , 杨华林
2017, 45(2): 163-168. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160620
[摘要](171) [FullText PDF](16)
摘要:
基于G-四链体结构和卟啉类化合物N-甲基卟啉二丙酸IX(NMM)结合产生强烈的荧光,利用T-Hg(Ⅱ)-T错配对汞离子(Hg2+)的特异性识别,建立了一种简单、灵敏、高效的Hg2+检测新方法。在富含鸟嘌呤(G)寡核苷酸链中,引入了大量胸腺嘧啶(T)。在没有Hg2+存在时,可以自发形成G-四链体结构,与NMM结合产生强烈的荧光;在Hg2+存在时,可与另一条富含T序列的互补链通过T-Hg(Ⅱ)-T特异性结合,形成双链DNA分子,从而导致G-四链体结构不能产生。优化后最佳实验条件为:缓冲溶液的pH=6.7,20 mmol/L KCl,2.5 μmol/L NMM,反应时间为2 h。在优化条件下,体系的荧光强度变化值与Hg2+浓度呈现良好的线性关系,线性范围为50~1000 nmol/L,检出限为22.8 nmol/L(3σ)。此生物荧光传感器对Hg2+具有良好的选择性。实际水样中Hg2+的加标回收率为106.1%~107.8%,可以满足实际水样品中Hg2+的检测要求。
热溶液中Nafion膜电极电化学分析法测定偶氮二甲酰胺
赵常志 , 张莉 , 辛晨
2017, 45(2): 169-174. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160778
[摘要](250) [FullText PDF](10)
摘要:
基于偶氮二甲酰胺在热溶液中的高溶解度及其与Nafion膜电极的静电作用,建立了偶氮二甲酰胺的电化学分析法。考察了偶氮二甲酰胺溶解度的温度效应,研究了偶氮二甲酰胺在Nafion膜电极上还原反应的机理。利用热溶液中偶氮二甲酰胺在Nafion膜电极上的伏安响应,用差分脉冲伏安法测定了面粉中的偶氮二甲酰胺含量。在水浴恒温80℃、pH 6.0的实验条件和优化的测试参数下,Nafion膜电极的电流响应与偶氮二甲酰胺的浓度在0.93~10.5 μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.58 μg/L(S/N=3),对实际样品测定的相对标准偏差小于5.9%,回收率为95.8%~104.0%,氨基脲和呋喃西林不干扰偶氮二甲酰胺的测定。
热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查
王爽 , 王喆 , 侯可勇 , 李海洋
2017, 45(2): 175-182. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160660
[摘要](319) [FullText PDF](16)
摘要:
本研究设计并搭建了一套热解析低温等离子体电离源(TD-LTP),与质谱联用实现了糯高粱中农药残留的快速和高灵敏检测。TD-LTP由热解析装置和低温等离子体放电源两部分组成,农药残留样品首先在热解析进样器内汽化,再由载气载带进入等离子体区域被电离。热解析进样器使LTP产生的气相等离子体与样品之间的气-固或气-液相互作用转变为气-气相互作用,大大提高了难挥发样品(如农药)的电离效率;电离源与质谱进样口之间采用同轴连接,提高了离子的利用率和传输效率。与传统的LTP电离源相比,TD-LTP电离源的灵敏度提高了8倍以上,稳定性提高了4倍。本研究对热解析低温等离子体电离源的各参数进行了优化,并与自制的矩形离子阱质谱相结合,研究了12种农药在该电离源下的特征离子。最后,将此电离源与商品化的三重四极杆质谱仪联用,对糯高粱样品中的12种农药残留进行了快速筛查,结果表明,本方法灵敏度高,可以满足食品安全国家标准规定的谷物中农药残留最大限量检测要求。
大气压化学电离-高分辨质谱直接分析食用油中的甘油三酯
张耀利 , 裴兴丽 , 龚灿 , 韩玉良 , 倪天强 , 王帆 , 王盛君 , 卢海鹏 , 许旭
2017, 45(2): 183-190. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160538
[摘要](348) [FullText PDF](23)
摘要:
建立了食用油中甘油三酯的大气压化学电离-质谱直接分析检测方法。在考察实验条件影响的基础上,选择乙腈作为溶剂,正离子检测模式,进样流速为800 μL/h,喷雾器温度250℃,电晕针电流为5000 nA。用本方法对10种食用油进行分析,结果表明,植物油与动物油之间差异较大。经主成分分析,选择m/z 857.76与m/z 881.76峰强度比作为指标,重复性RSD<5%,可直接识别出玉米油中掺杂5%的猪油。用碰撞诱导解离(CID)实验初步鉴别了食用油的3个特征峰。利用本方法对泔水油样品和煎炸油样品进行分析,结果泔水油样品中含有植物油和动物油,而煎炸油样品也与商品食用油存在差异。本方法可用于食用油样品的快速筛查。
人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为及代谢产物研究
张喆 , 滕亚然 , 吕子燕 , 吴巍 , 刘淑莹
2017, 45(2): 191-198. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160684
[摘要](253) [FullText PDF](12)
摘要:
建立快速高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用方法(RRLC-Q-TOF-MS),分析人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为,并探索人参皂苷Rb2在大鼠体内的代谢过程。采用Agilent SB-C18色谱柱,流动相A为0.1%甲酸溶液,B为乙腈,流速为0.2 mL/min,进样量为5 μL,二元线性梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子模式进行质谱检测。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.08 μg/mL和0.1 μg/mL,线性范围为0.10~1.26 μg/mL。结果表明,人参皂苷Rb2静脉注射后的体内代谢过程符合二室模型特征,血药浓度半衰期的α相(t1/2α)和β相(t1/2β)分别为(23.58±1.10)和(1306.55±147.23)min。通过对静脉注射人参皂苷Rb2的大鼠尿液和口服后的粪便样本进行分析,发现Rb2的代谢产物为M6,M2(C-Y),F2,C-K。
氮掺杂碳纳米粒子的制备及在游离氯检测中的应用
黄庭庭 , 邹丽玲 , 赖雪婉 , 黄浩 , 张士超 , 郭嘉庆 , 翁文
2017, 45(2): 199-204. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160563
[摘要](230) [FullText PDF](20)
摘要:
以蔗糖和尿素为前驱体,在油酸介质中通过溶剂热法一步合成了氮掺杂碳纳米粒子,量子产率为15.1%。基于次氯酸对氮掺杂碳纳米粒子的快速、高选择性猝灭,建立了定量测定水中游离氯含量的新方法。次氯酸浓度在0.05~25.00 μmol/L范围内与氮掺杂碳纳米粒子的荧光猝灭率呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为23 nmol/L。本方法可应用于实际水样中游离氯含量的测定。
超高效液相色谱-串联质谱法鉴定猪肉的特异性肽生物标志物
周广运 , 王桂姬 , 任皓威 , 芦乾 , 杨艳 , 郭立海 , 刘宁
2017, 45(2): 205-210. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160491
[摘要](216) [FullText PDF](16)
摘要:
以亲缘关系较近的猪、牛和羊3个物种的肌肉组织为研究对象,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS),筛选并确认了猪物种肉特异性肽生物标志物。3种纯肉样品经蛋白质提取、胰蛋白酶消化和UPLC-TripleTOF-MS分离鉴定,得到的总离子流图谱(TIC)与Uniprot蛋白质数据库对比分析,筛选出3个物种肉的3种高丰度同源蛋白和8种潜在的肽生物标志物;潜在的肽生物标志物经QTRAP-MS质谱的多反应模式(MRM)分析,最终确认了猪物种肉的5种肽生物标志物,其中3种肽生物标志物未见文献报道。
靶向亲和-液相色谱-质谱联用技术快速筛选黄藤总生物碱中乙酰胆碱酯酶抑制剂
何忠梅 , 吕娜 , 南敏伦 , 赵昱玮 , 赫玉芳 , 孟令文 , 孙佳明 , 张连学
2017, 45(2): 211-216. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160460
[摘要](195) [FullText PDF](17)
摘要:
采用靶向亲和-液相色谱-质谱联用技术(Target molecule affinity-LC-ESI-MSn)快速筛选黄藤总生物碱中能够抑制乙酰胆碱酯酶活性的成分,共筛选出12种具有潜在抑制乙酰胆碱酯酶的活性成分,并鉴定了6种成分,分别为黄藤素(Palmatine)、小檗碱(Berberine)、药根碱(Jatrorrhizine)、巴马汀红碱(Palmatrubine)、7,8-二氢-8-羟基小檗碱(7,8-Dihydro-8-hydroxyberberine)、Groenlandicine,结合体外酶学实验对这6种化合物进行了活性验证实验。结果表明,黄藤素抑制活性最强,其抑制作用强于阳性对照药盐酸多奈哌齐,说明黄藤素具有开发成抗阿尔茨海默症药物的潜力。本方法简单、快速、准确地从复杂的中药提取物中筛选出具有抑制乙酰胆碱酯酶活性的成分,适用于复杂体系中的高通量筛选。
基于免疫磁分离的荧光微球免疫层析法检测猪霍乱沙门氏菌
黄震 , 夏诗琪 , 刘道峰 , 刘成伟 , 赖卫华
2017, 45(2): 217-223. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160572
[摘要](342) [FullText PDF](16)
摘要:
建立了基于免疫磁分离的荧光微球免疫层析法,检测猪霍乱沙门氏菌。待检样品经免疫磁分离富集和热洗脱处理后,用荧光微球免疫层析试纸条进行检测。每毫克纳米磁珠标记30 μg抗体制备的免疫磁珠,对浓度为102~106 CFU/mL的猪霍乱沙门氏菌的捕获率均大于90%,特异性好;在pH=6时,以300 μg/mg猪霍乱沙门氏菌单抗11D8-D4标记荧光微球,制备免疫荧光微球;以2.0 mg/mL猪霍乱沙门氏菌单抗5F11-B11喷涂检测线(T线),以1.0 mg/mL驴抗鼠IgG喷涂质控线(C线),制备免疫层析试纸条。采用建立的基于免疫磁分离的荧光微球免疫层析方法检测猪霍乱沙门氏菌,在PBS缓冲液中检出限为1.5×105 CFU/mL,牛奶中检出限为7.6×105 CFU/mL,与直接采用荧光微球免疫层析方法检测相比,检出限分别降低了10倍和200倍。本方法可有效富集牛奶中的沙门氏菌,避免了基质干扰,灵敏度大大提高,具有较好的应用前景。
超滤法结合纳升液相色谱-串联质谱技术分析漏出性胸腔积液中多肽组分
陈世范 , 杨静波 , 张敏 , 李晓鸥 , 刘晓峰 , 郭宏华 , 何成彦 , 高洪文
2017, 45(2): 224-230. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160751
[摘要](219) [FullText PDF](11)
摘要:
漏出性胸腔积液中的多肽和蛋白质等生物分子直接或间接地与机体特定的生理、病理状态相关,反映了肺部或者全身其它部位疾病的信息。本研究利用超滤法将漏出性胸腔积液中的多肽组分进行分离,经脱盐富集后,进行纳升液相色谱-串联质谱分析。结果表明,在漏出性胸腔积液中共鉴定到来源于52种蛋白的314条多肽,超过一半的肽段来源于纤维蛋白原,并且许多肽段具有阶梯序列的特征。此外,在来源于胶原蛋白和纤维蛋白原的多肽中还发现了大量的脯氨酸氧化修饰。基因本体论富集分析显示,漏出性胸腔积液多肽组分所属蛋白均具有胞外分泌的属性。本研究给出了漏出性胸腔积液中多肽组的序列、等电点、分子量、翻译后修饰等理化参数的分布特征,为进一步寻找肺部疾病相关的多肽标志物提供了可借鉴的参考数据和分析方法。
超高压液相色谱串联高分辨质谱筛查渔用投入品中禁限用药物
孔聪 , 周哲 , 汪洋 , 黄原飞 , 沈晓盛 , 黄冬梅 , 蔡友琼 , 于慧娟
2017, 45(2): 245-252. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160653
[摘要](287) [FullText PDF](27)
摘要:
建立了超高压液相色谱-静电场轨道离子阱质谱系统对渔用投入品中可能造成风险隐患的禁限用药物的快速筛查与定量技术。以水(含1%甲酸)-乙腈(1∶9,V/V)溶液进行提取,通过稀释降低基质效应,在Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)上,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)溶液为流动相,利用梯度洗脱、HESI离子化,Full-scan ddMS2(TopN)扫描模式进行数据采集,通过与预先建立好的药物标准品质谱、色谱数据库进行比对分析,实现了53种禁限用药同时筛查确证与定量分析。各药物最低检出浓度均低于10 ng/mL,在0.01~1.0 μg/mL范围内,各药物的线性相关系数均大于0.98,根据实际测定结果设定对渔药及渔用饲料中筛查药物的检出限分别为0.5和5.0 mg/L,对渔药及渔用饲料基质添加10和100 mg/kg的各筛查成分,定量回收率均高于50%,相对标准偏差均小于15%。将本方法用于农业部渔用投入品质量安全隐患排查项目中,共筛查68个样品,其中在29个渔用兽药样品中筛查出15种说明书中未标明成分。
聚丙烯腈和二氧化硅复合纤维膜富集-高分辨质谱法测定烟气中的有害化合物
申素素 , 梁大鹏 , 陈焕文 , 苏蕊
2017, 45(2): 253-260. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160761
[摘要](228) [FullText PDF](9)
摘要:
以聚丙烯腈(PAN)和二氧化硅(SiO2)纳米粒子的混合溶液为纺丝溶液,采用静电纺丝技术制备具有高吸附性能的新型PAN-SiO2疏水性复合纤维膜,对香烟燃烧产生的烟气进行富集,用甲醇作为洗脱溶剂,对待测组分进行洗脱,并使用高分辨串联质谱技术进行测定。实验结果表明,通过调控PAN和SiO2纳米粒子的浓度,优化静电纺丝参数,得到对小分子有机化合物吸附性较强的纤维膜。对所收集到的烟气进行质谱测定,在正离子模式下,检测到的主要成分有尼古丁、丙酮、苯乙烯、丙烯醛、异戊二烯、丙烯腈等21种小分子有机化合物;在负离子模式下,检测到的主要成分有水杨酸、苹果酸和乳酸等6种有机酸。同时,对烟气中的主要有害成分尼古丁进行定量分析,方法的检出限为0.071 ng/L,定量限为0.236 ng/L。
纳米银修饰的超疏水界面用于农药的超灵敏检测
张楠 , 郑龙珍 , 熊乐艳 , 郭赞如 , 亢晓卫 , 王倩 , 吴子睿 , 董泽民
2017, 45(2): 261-267. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160221
[摘要](534) [FullText PDF](11)
摘要:
采用化学还原法,在具有不同微观结构的规整的不锈钢网和聚纤维素酯薄膜表面合成了银纳米颗粒。利用氟化试剂对复合界面进行处理,形成超疏水性能的界面,能有效地浓缩目标分子。以罗丹明6G(R 6G)为分析物,纳米银修饰聚纤维素酯薄膜为基底,采用表面增强拉曼散射(SERS)分析了氟化处理前后基底对目标分子的检测能力。实验结果表明,具有超疏水性能的复合基底对R 6G分子的检出限为1×10-16 mol/L。以纳米银修饰的不锈钢网和聚纤维素酯两种复合材料为基底,对常用杀虫剂敌百虫的检出限分别为1×10-15 mol/L和1×10-16 mol/L。
柱前衍生-气相色谱-电子捕获法同时检测水体中的9种全氟羧酸
夏静芬 , 袁凯 , 杨国靖 , 唐力 , 芦晨 , 王冬波 , 李小明 , 曾光明
2017, 45(2): 268-274. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160625
[摘要](350) [FullText PDF](27)
摘要:
建立了柱前衍生-气相色谱-电子捕获(GC-ECD)法同时测定水中PFBA、PFPeA、PFHxA、PFHpA,PFOA,PFNA,PFDA,PFUnA及PFDoA等(全称见正文)9种全氟羧酸(Perfluorinated carboxylic acids,PFCAs)。使用2,4-二氟苯胺(2,4-Difluoroaniline,2,4-DFA)为衍生剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(N,N'-Dicyclohexylcarbodiimide,DCC)为脱水剂,与PFCAs形成酰胺衍生产物,衍生产物通过TR-5毛细管色谱柱分离,并以ECD检测器进行检测。对全氟羧酸衍生化过程中2,4-DFA和DCC用量、衍生反应溶剂、反应温度、反应时间等条件进行了优化,得出最佳衍生化条件。结果表明,在最优实验条件下,9种PFCAs衍生产物的线性相关系数>0.99,检出限为0.62~1.38 μg/L,相对标准偏差RSD为1.3%~7.5%。应用本方法对城市污水中全氟类羧酸进行了分析,城市污水中存在以PFPeA、PFHpA和PFOA为主的痕量PFCAs化合物,实际样品的加标回收率在84.4%~120.9%之间。本方法稳定、可靠、成本低,能够满足水样中多种全氟羧酸的同时检测的要求,可为水体中全氟化合物的污染评价提供技术支持。
微流控液滴技术及其应用的研究进展
刘赵淼 , 杨洋 , 杜宇 , 逄燕
2017, 45(2): 282-296. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160498
[摘要](434) [FullText PDF](30)
摘要:
微液滴具有体积小、比表面积大,速度快、通量高,大小均匀、体系封闭,内部稳定等特性,在药物控释、病毒检测、颗粒材料合成、催化剂等领域中均有重要应用。微流控技术的发展为微液滴生成中实现尺寸规格、结构形貌和功能特性等的可控设计和精确操控提供了全新平台。本文概述了微流控液滴技术的基本原理、液滴生成方式及其基本操控,比较分析了微液滴的传统制备法与微流控合成法的异同,介绍了近年来微流控液滴技术在功能材料合成、生物医学和食品加工等领域中的研究新进展,探讨并展望了微流控液滴技术的潜在价值和未来发展方向。
印刷线路板分压离子阱的离子单向出射性能研究
张在越 , 袁广洲 , 何洋 , 钱洁 , 张曙光 , 姚如娇 , 丁传凡 , 李晓旭
2017, 45(2): 297-302. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160715
[摘要](210) [FullText PDF](12)
摘要:
印刷线路板(Printed-Circuit-Board,PCB)分压离子阱是一种新型质量分析器,其突出优点在于内部电场可通过调节射频分压比进行优化。本实验在PCB分压离子阱离子出射方向的两组离散电极上配置了非对称的射频分压,以引入奇次阶场成分,使得射频电场的场中心(即离子运动中心)发生偏移,从而实现离子单向出射。通过数值计算软件SIMION和AXSIM分析了射频分压比差值与其内部电场分布的关系,并模拟离子运动轨迹,得到离子出射情况和模拟质谱峰。模拟结果表明,当两组离散电极的射频分压比差值为20%时,在合适的AC频率条件下,对于m/z=609 Th的离子,PCB分压离子阱的离子单向出射率可达90%以上,且质量分辨率大于2500。本研究可使PCB分压离子阱在基本不损失质量分辨率和使用单检测器模式下,大幅提高离子检测效率,因而在小型化质谱仪应用中具有显著优势。