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2017年45卷3期

研究报告
基于核酸外切酶Ⅲ诱导的双重信号放大与MoS2纳米片荧光猝灭性质的核酸检测方法
刘宇飞 , 薛金涛 , 闫慧娟 , 杨丽娟 , 刘巍 , 孙祥德
2017, 45(3): 303-308. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160642
[摘要](406) [FullText PDF](26)
摘要:
将核酸外切酶Ⅲ诱导的双重信号放大技术与MoS2纳米片的荧光猝灭性质结合,构建了一种高灵敏高选择性的DNA检测方法。首先设计两条末端修饰荧光基团的探针核酸(HP1和HP2)。由于两条探针核酸具有3'粘性末端,使其不会被核酸外切酶Ⅲ降解,因而被吸附于MoS2纳米片而猝灭其荧光。当目标DNA存在时,会促使核酸外切酶Ⅲ启动双重信号放大反应,并将探针核酸降解成大量的不能吸附于MoS2纳米片表面的荧光碎片。在优化条件下,目标DNA浓度在0.5~6.0 pmol/L范围内与荧光信号变化呈良好的线性关系,检出限为0.28 pmol/L。与单重信号放大技术相比,本方法极大改善了分析灵敏度和检出限,且具有良好的单碱基错配区分能力。
气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法分析氨基酸氮稳定同位素并初步评估水生生物体营养级
赵晶晶 , 张忠义 , 郑能建 , 田晶 , 朱光旭 , 肖化云
2017, 45(3): 309-315. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160594
[摘要](566) [FullText PDF](17)
摘要:
氨基酸稳定氮同位素(δ15N) 分析能准确有效地评估生物体的营养级以及氮在食物链中的流动。本研究优化了氨基酸氮同位素的分析方法:样品在酸性条件下水解后,释放出的蛋白质氨基酸经阳离子交换树脂纯化后,衍生为对应的N-新戊酰基,O-异丙醇(N-pivaloyl-isopropyl,NPP) 酯,利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪(Gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry,GC-C-IRMS) 测定其δ15N。经非极性气相色谱柱DB-5ms分离后,13种氨基酸NPP酯衍生物均可得到良好的基线分离。在样品量不低于20 ng N条件下,GC-C-IRMS方法的精密度优于1‰,测得的δ15N值与EA-IRMS法测得的δ15N值没有明显差异。阳离子树脂纯化前后各氨基酸δ15N值差异低于1‰,表明没有产生明显的同位素分馏。采用本方法成功地估算了阿哈湖生态系统中常见水生生物的营养级,可作为研究氨基酸代谢以及生态系统特征的新方法。
赖氨酸C端内切酶/胰蛋白酶顺序酶切在蛋白质组学样本制备中的评估
李倩 , 冯钰 , 谭敏佳 , 翟琳辉
2017, 45(3): 316-321. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160801
[摘要](432) [FullText PDF](12)
摘要:
采用胰蛋白酶(Trypsin) 单独酶切与不同酶量的赖氨酸C端内切酶(Lys-C/trypsin) 顺序酶切两种方法,对293T细胞全蛋白样本进行酶解消化,系统评估Lys-C/trypsin顺序酶切与Trypsin单一酶切在蛋白质组学样本制备中的差别。实验结果表明,Lys-C/trypsin顺序酶切不仅能显著提高肽段和蛋白质的鉴定数目,同时降低遗漏K酶切位点的数目及比例,而且得到的肽段长度有利于质谱鉴定,蛋白质覆盖率明显提升。通过对酶的用量进行优化对比,最终确定了Lys-C/trypsin顺序酶切时酶的合理用量。本研究结果对提高蛋白质组学样本的制备质量以及蛋白质的序列鉴定覆盖度具有指导意义。
凝胶电泳-毛细管液相色谱-质谱联用技术分析大肠癌肿瘤与癌旁组织的差异蛋白质组
刘卓 , 李洪军 , 李晓鸥 , 杨照微 , 赵丽纯 , 黄丽红 , 郭宏华 , 王海 , 赵晴 , 何成彦
2017, 45(3): 322-330. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160851
[摘要](238) [FullText PDF](10)
摘要:
通过凝胶电泳将大肠癌患者的手术标本组织(肿瘤与癌旁) 中的总蛋白按照分子量分成不同的组分,经胶内水解后,利用毛细管液相色谱-质谱联用技术对各个组分的多肽混合物进行蛋白质组学分析,共鉴定出29种差异表达的蛋白质,其中肿瘤组织中表达上调的蛋白质19种,如Fibrinogen beta chain,Vimentin,Fibrinogen gamma chain,Histone H2A type 1-B/E,Isoform 1 of Periostin,Fibrinogen alpha chain,Histone H3.1,Alpha-enolase,Protein disulfide-isomerase A3等;在肿瘤组织中表达下调的有10种蛋白质,如Sarcomeric tropomyosin kappa,Transgelin,Heat shock protein beta-1,Talin-1,Isoform 2 of Vinculin,Isoform 1 of Filamin-C等。通过蛋白质印迹实验对其中的踝蛋白1(Talin-1) 和烯醇化酶(Alpha-enolase) 的蛋白质组学鉴定结果进行了验证。生物信息学分析表明在大肠癌组织中表达上调的蛋白多具有胞外分泌的属性,提示这些蛋白很有可能会渗透到机体内的循环系统中,从而在患者血液或者腹水中能够被检测到;而在大肠癌组织中表达下调的蛋白则多为细胞骨架、胞外基质纤维等的组成成分,这些蛋白的下调常与肿瘤细胞向周围组织的侵袭和转移有密切关系。本研究为大肠癌的早期诊断、大肠癌初筛等方面的研究等提供了基础数据,对进一步深入研究大肠癌发病机制具有重要意义。
基于光度法的高精度海水pH值测量系统
曹璐 , 王小红 , 张云燕 , 王昭玉 , 褚东志 , 马然
2017, 45(3): 331-335. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160758
[摘要](428) [FullText PDF](11)
摘要:
基于光度法的海水pH值自动测量系统测定速度快,精密度高,是海洋酸化和碳循环研究急需的测量装置。本研究以光度法和流动注射分析技术为基础,通过整合泵阀流路体系、LED光源、流通池和光谱仪,研发了海水pH值自动测量系统。本系统在分析过程中不易产生气泡,利用指示剂在样品中的浓度变化校正指示剂的加入带来的测量偏差,操作简单方便,测量一个样品用时约为1.5min,精密度为0.0013,准确度为0.0059,可在实验室或调查船中对所采集的海水快速地进行高精度pH值测量。
支持向量机结合主成分分析辅助激光诱导击穿光谱技术识别鲜肉品种
朱毅宁 , 杨平 , 杨新艳 , 李嘉铭 , 郝中骐 , 李秋实 , 郭连波 , 李祥友 , 曾晓雁 , 陆永枫
2017, 45(3): 336-341. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160570
[摘要](291) [FullText PDF](11)
摘要:
为提高激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS) 对鲜肉品种的识别率,采用支持向量机结合主成分分析算法辅助LIBS技术对鲜肉品种进行识别。对鲜肉切片用载玻片压平,采用LIBS技术对鲜肉组织(猪肉、牛肉和鸡肉) 表面进行光谱数据的采集,每种鲜肉采集150幅光谱并进行随机排列,取前75幅光谱作为训练集建立模型,后75幅作为测试集测试建模结果。研究选取K、Ca、Na、Mg、Al、H、O等元素的49条归一化谱线数据进行主成分分析,并用所得数据建立支持向量机分类模型。结果表明,通过主成分分析降维,输入变量从49个优化减少到18个,模型建模速度从88.91 s降至55.52 s,提高了支持向量机的建模效率;并使预测集的平均识别率提高到89.11%。本研究为激光诱导击穿光谱技术在鲜肉品种快速分类领域提供了方法和数据参考。
激光共振电离质谱法测量锡的同位素比
沈小攀 , 李志明 , 王文亮 , 翟利华 , 邓虎 , 徐江 , 韦冠一 , 汪伟
2017, 45(3): 342-347. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160840
[摘要](275) [FullText PDF](6)
摘要:
采用实验室研制的激光共振电离质谱仪,建立了锡(Sn) 同位素的激光共振电离质谱分析方法。测量了锡原子的自电离态光谱,确认了锡的一条三色三光子共振电离路径,其各步激发/电离的激光波长分别为λ1=286.4 nm、λ2=811.6 nm、λ3=823.7 nm;通过将样品与氧化石墨烯溶液混合制样,有效提高了锡样品的电热原子化效率,1 μg锡的总探测效率达到3×10-5以上,是直接滴样方式的4.5倍左右。采用本方法对锡、锑、碲(1:1:1,m/m) 混合模拟样品进行测试,实现了锡的选择性电离,有效避免了测量过程中锑、碲对锡的同量异位素干扰,样品中主要同位素比116Sn/120Sn,117Sn/120Sn,118Sn/120Sn和119Sn/120Sn测量的相对标准偏差均 < 1%。结果表明,本方法能够有效解决TIMS、ICP-MS等商业质谱仪在锡同位素质谱分析过程中的同量异位素干扰难题,有望应用于反应堆乏燃料中裂变产物121mSn、126Sn的测量。
固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定海水与沉积物中邻苯二甲酸酯类污染物
张泽明 , 张洪海 , 李建龙 , 杨桂朋
2017, 45(3): 348-356. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160699
[摘要](346) [FullText PDF](32)
摘要:
邻苯二甲酸酯(PAEs) 是塑化剂产品中使用最广泛的一类化合物,准确分析海洋中邻苯二甲酸酯的种类、组成及浓度水平,对认识PAEs在海洋环境的迁移变化及生态效应具有重要意义。本研究建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析海水与沉积物中PAEs的方法,确定了萃取时间、萃取温度等最佳实验条件。本方法测定海水与沉积物中PAEs含量的精密度为±10%,检出限分别为0.04~0.32 ng/L和0.12~1.60 μg/kg;除邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 外,海水中PAEs回收率为68.0%~114.0%,沉积物中PAEs回收率为76.4%~105.0%。利用本方法测得长江口及其邻近海域水体与沉积物中PAEs的浓度分别为0.270~1.39 μg/L和0.79~34.8 μg/kg。实验表明,本方法操作简单,准确度高,大大缩减了海水萃取体积,能够应用于近岸海水与沉积物中PAEs含量的准确分析。
还原石墨烯氧化物/磷酸铋纳米复合物的合成及增强的光催化活性
胡鹏 , 牛静 , 喻淼 , 林双燕
2017, 45(3): 357-362. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160734
[摘要](174) [FullText PDF](5)
摘要:
以石墨烯氧化物和硝酸铋为前驱物、甘油为溶剂,200℃下反应1 h,采用溶剂热方法“一锅煮”合成还原石墨烯氧化物/磷酸铋复合纳米材料。利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、表面增强拉曼光谱和紫外-可见光谱对所合成样品的形貌和结构进行表征。以罗丹明B作为降解模型分子,考察了复合纳米材料在紫外光照射下的光催化活性。实验结果表明,复合纳米材料的光催化活性优于磷酸铋。在2 h内,还原石墨烯氧化物/磷酸铋对罗丹明B降解率为87.5%;而同样条件下,磷酸铋对罗丹明B的降解率仅为45.7%。复合材料光催化活性的提高主要归因于石墨烯纳米片高效的电子受体和传输特性能有效促进电子-空穴对的分离,进而提高了复合材料的降解效率。
近红外光谱技术定量分析连作滁菊土壤中的阿魏酸含量
谢越 , 周成 , 涂从 , 张祖亮 , 汪建飞
2017, 45(3): 363-368. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160773
[摘要](321) [FullText PDF](8)
摘要:
应用近红外光谱(NIRS) 技术定量分析连作滁菊土壤样品中阿魏酸的含量。通过标准杠杆值、学生残差和马氏距离判断异常光谱,经二阶导数和Norris平滑滤噪预处理后,在6000~4000 cm-1范围,最佳因子数为7,采用偏最小二乘法(PLS) 构建数学模型。结果表明,模型校正集和验证集与高效液相色谱仪(HPLC) 测定的参考值之间均呈现良好相关关系,校正相关系数Rc为0.9914,交叉验证相关系数Rcv为0.9935,校正集误差均方根(RMSEC) 为0.484,预测误差均方根(RMSEP) 为0.539,交叉验证误差均方根(RMSECV) 为0.615。研究结果表明,NIRS分析技术能够实现连作土壤中阿魏酸的快速检测,结果准确可靠。
C18柱串联冠醚手性柱高效分离3种芳香族氨基酸对映体
刘育坚 , 刘智敏 , 许志刚
2017, 45(3): 369-373. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160731
[摘要](461) [FullText PDF](19)
摘要:
将C18柱与手性冠醚柱串联,建立了一种反相高效液相色谱法用于3种芳香族氨基酸对映体同时拆分的方法。考察了反相色谱流动相的组成、pH值、柱温、流速对对映体拆分的影响。实验结果表明,当流动相为HClO4-乙腈溶液(86:14,V/V,pH 2.0)、柱温20℃、流速0.4 mL/min时,3种氨基酸对映体可获得基线分离。进一步对比了C18柱、冠醚手性柱和串联顺序不同的4种分离模式,结果表明,C18柱不能拆分氨基酸对映体,仅能分离不同种类氨基酸;冠醚手性柱可分离氨基酸映体,但不同种类氨基酸色谱峰出现重叠;串联模式能实现3种氨基酸对映体的基线分离,实现双柱优势互补,而串联顺序对分离影响不大,仅影响色谱峰的峰形。
树枝状银微纳结构的表面增强拉曼散射效应研究
陈韶云 , 王圆 , 刘辉 , 胡成龙 , 刘学清 , 刘继延
2017, 45(3): 374-380. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160785
[摘要](187) [FullText PDF](5)
摘要:
利用两电极电化学沉积法制备出一种树枝状银微纳结构基体。扫描电子显微镜(SEM) 的表征结果证实所制备的银基体呈现出完整的树枝状结构,具有对称性的树枝和树干,且树叶清晰可见。实验结果表明,树枝状银微纳结构的表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS) 可以检测到超低浓度的罗丹明6G (Rhodamine 6G,R6G,10-10 mol/L) 光谱信号,即树枝状银微纳结构作为SERS基体表现出较好的灵敏性;当R6G的浓度在10-5~10-10 mol/L范围依次降低一个数量级时,谱带610 cm-1处的拉曼散射强度的相对标准偏差分别为12.1%,12.0%,11.7%,10.9%,13.2%和14.3%,表明所制备银基体的SERS“热点”(Hot spots) 分布较均一,树枝状银微纳结构作为SERS基体具有较好的重现性;当低SERS活性的3-巯基丙酸(3-Mercaptopropionic acid,3MPA) 的检测浓度为10-5 mol/L时,利用树枝状银基体能检测到3MPA的SERS光谱,说明所制备的银基体对低活性物质也具有较好的SERS灵敏性。
多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量
顾蓓乔 , 梅光明 , 张小军 , 何依娜 , 严忠雍 , 朱敬萍
2017, 45(3): 381-388. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160633
[摘要](569) [FullText PDF](24)
摘要:
建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨苄8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法。样品经乙腈-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C18柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,8种头孢菌素均呈良好的线性关系(R2≥0.995),定量限(S/N=10) 在2-10 μg/kg之间;在阴性样品采取梯度加标,添加回收率为67.3%~94.2%,RSD为3.3%~14%。本方法检测成本低、准确度高、精密度好,能够满足水产品中头孢菌素检测的要求。
非靶向尿液代谢组学方法研究五味子治疗糖尿病并发症作用机制
韩红祥 , 宋凤瑞 , 舒振波 , 刘志强 , 任跃英 , 皮子凤
2017, 45(3): 389-396. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160753
[摘要](196) [FullText PDF](11)
摘要:
采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(Ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS),结合主成分分析技术(Principal component analysis,PCA),进行了五味子治疗糖尿病并发症大鼠尿液代谢组学研究,对五味子治疗糖尿病并发症大鼠后尿液生物标志物变化进行了考察。采用UPLC/Q-TOF-MS方法分析了健康组、糖尿病并发症模型组和五味子给药组的大鼠尿液,采用偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA) 和正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA) 载荷图筛选,通过分析对各组分离贡献较大(VIP>1,p < 0.05) 化合物的串联质谱数据,再经Human Metabolome Database (HMDB) 等数据库检索,进行质谱信息匹配,尿液中共鉴定出28种潜在生物标记物,其中正谱13种,负谱15种。这些生物标记物主要影响戊糖和葡糖醛酸相互转化通路、核黄素代谢、泛酸和CoA合成、精氨酸和脯氨酸代谢、肠内菌代谢、嘌呤代谢、Vc代谢胆酸合成、色氨酸代谢等通路,五味子从能量代谢、氨基酸代谢、肠内菌代谢、脂类代谢等各个角度发挥治疗糖尿病并发症的作用。从各个通路的相关生物功能分析,五味子治疗糖尿病肾病的作用较强,此外还具有降脂、抗氧化的功效。
电致化学发光法测定Mn2+含量的研究
嵇正平 , 胡红果 , 颜丙义 , 朱广绪 , 徐琴 , 胡效亚
2017, 45(3): 397-402. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160784
[摘要](172) [FullText PDF](6)
摘要:
在H3PO4溶液中,利用Ag+存在条件下,Mn2+可以被电化学氧化成KMnO4,KMnO4进而与酸性邻苯二酚或碱性鲁米诺等发生反应,得到较好的化学发光信号,构建了一种间接测定水溶液中Mn2+含量的方法。研究了Ag+对Mn2+电化学氧化的影响。Mn2+电化学氧化过程中,当Ag+浓度为1.5×10-5 mol/L,H3PO4浓度为0.01 mol/L,电解2 min后,发光强度达到最大。探讨了不同pH条件下的化学发光强度与Mn2+浓度的关系及选择性。在酸性介质中,邻苯二酚的发光强度与Mn2+在1.82×10-7-7.27×10-5mol/L的浓度范围内呈现良好的线性关系;常见的金属离子等对Mn2+测定干扰小。将本方法用于地表水及饮用水中Mn2+的测定,与标准方法相比,结果令人满意。
氯噻啉胶体金增强免疫层析分析方法的建立
施海燕 , 盛恩泽 , 马明 , 华修德 , 王鸣华
2017, 45(3): 403-408. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160730
[摘要](217) [FullText PDF](8)
摘要:
利用生物素-链霉亲和素的高亲和作用,研制了一种简便、快速、高灵敏的氯噻啉胶体金增强免疫层析分析方法(Gold immunochromatographic assay,GICA)。将氯噻啉抗体和生物素化DNA与13 nm胶体金双标记,将链霉亲和素与41 nm胶体金标记,制备了氯噻啉胶体金增强免疫层析试纸条。系统优化了试纸条的工作条件,并通过交叉反应、添加回收和高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC) 验证评价GICA的敏感性、特异性、精确性和准确性。在最优条件下,试纸条可在10 min内实现可视化判读,检出限(LOD) 为25 ng/mL,除与吡虫啉有较大交叉反应外,与其它类似化合物无交叉反应。氯噻啉在河水、大米、黄瓜、番茄、梨、甘蓝和苹果样品中的添加浓度为0.05,0.5和5 μg/g时,GICA的检测结果均符合添加水平。在未知浓度河水和梨样品的检测中,GICA的检测结果与HPLC方法相符。
富镉离子CdS量子点电化学发光法检测L-半胱氨酸
姜瑞 , 杨学梅 , 王明丽 , 杨敏丽
2017, 45(3): 409-415. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160724
[摘要](258) [FullText PDF](9)
摘要:
采用一锅法,通过控制镉硫比合成了表面富镉离子的硫化镉量子点,利用L-半胱氨酸可与量子点表面Cd2+结合,使量子点表面钝化,从而增强其电化学发光信号的性质,实现了对L-半胱氨酸的选择性检测。对合成的量子点进行了表征,优化了检测条件。在优化的条件下,L-半胱氨酸在5.0×10-9-1.0×10-5 mol/L浓度范围内与ECL信号呈良好的线性关系,检出限为1.2×10-9 mol/L (S/N=3)。本方法对L-半胱氨酸具有良好的选择性,用于实际样品中L-半胱氨酸的测定,结果令人满意。
基于高效阴离子色谱-脉冲安培法优化阿拉伯木聚糖单糖组成分析
刘晓莹 , 马璐瑶 , 王力 , 汪星逸 , 聂少平 , 谢明勇 , 殷军艺
2017, 45(3): 416-422. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160685
[摘要](445) [FullText PDF](8)
摘要:
以大粒车前子来源阿拉伯木聚糖为研究对象,采用完全酸水解结合高效阴离子色谱-脉冲安培法测定单糖组成,系统优化酸的种类和浓度、水解温度和时间、水解后样品放置时间等水解条件。结果表明,将车前子多糖置于2 mol/L H2SO4、120℃常压油浴条件下水解2 h时,效果较好,但水解后稀释液放置时间不宜超过6 h。大粒车前子多糖主要由阿拉伯糖(8.89%) 和木糖(41.52%) 组成,同时检测出半乳糖醛酸(0.73%)、葡萄糖醛酸(3.44%) 和微量的半乳糖、葡萄糖,结果重现性良好。利用上述最优条件水解黍子壳、燕麦麸皮和青稞来源阿拉伯木聚糖并分析单糖组成,均获得较好结果。本研究为分析各种来源阿拉伯木聚糖的单糖组成提供了参考。
气相色谱-串联质谱法测定得克隆及其相关化合物在土壤样品中的含量
刘合欢 , 李会茹 , 张文兵 , 盛国英 , 傅家谟 , 彭平安
2017, 45(3): 423-428. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160656
[摘要](307) [FullText PDF](14)
摘要:
建立了得克隆(DP) 及其脱氯产物和结构类似物等共11种化合物的气相色谱-串联质谱联用分析方法,并用于环境土壤中目标物的分析和污染特征研究。土壤样品抽提液经多段硅胶-氧化铝柱净化后,采用如下仪器条件分析:电子轰击电离源;选择反应离子对监测模式;DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm i. d.,0.1 μm);进样口温度260℃,传输线温度280℃,离子源温度250℃;无分流进样1 μL,载气为氦气(1.5 mL/min)。实验结果表明,测定DP及其相关化合物的标准曲线线性范围为4~5个数量级,线性相关系数在0.9977~0.9999之间,仪器检出限在0.005~0.100 pg之间,方法检出限为0.25~5.00 fg/g,50 pg/μL标准样品平行5次进样的相对标准偏差(RSD) 为1.1%~19.8%。对某典型污染区及其周边地区土壤进行分析,其中DP及相关化合物的总浓度在0.275~681 ng/g dw之间,检出率100%;单个目标物浓度在n.d.~537 ng/g dw之间,其中anti-DP和syn-DP为优势污染物,样品及质控样品中两种回收率指示物的加标回收率分别为55.0%~103.0%和83.4%~107.0%,空白/基质加标样品中目标物的平均回收率和RSD分别为53.9%~117.0%和6.0%~19.1%。
前表面荧光光谱法快速测定洗涤剂中荧光增白剂的迁移量
于洋 , 刘志利 , 于永 , 王兴华 , 张迪 , 张子微 , 于爱民 , 宋大千
2017, 45(3): 429-433. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160860
[摘要](261) [FullText PDF](12)
摘要:
建立了测定洗涤剂中荧光增白剂迁移量的前表面荧光光谱法,以玻璃纤维纸为吸附材质,洗涤剂样品中的荧光增白剂迁移到吸附材质上,用自行研制的前表面荧光光谱仪直接测量吸附材质。测定荧光增白剂的线性范围为10.0~500.0 μg/kg,检出限为2.8 μg/kg。分析了96种洗涤剂,其中发现12种洗涤剂有荧光增白剂迁移。与国标方法--目视法进行了比较,结果一致。本方法简单、快速、准确,可用于不同种类洗涤剂中荧光增白剂迁移量的测定。
超高效液相色谱-串联质谱多目标分析生物样品中的微量内分泌干扰污染物
刘珺 , 唐才明 , 熊松松 , 凡玉娟 , 郑可 , 彭先芝
2017, 45(3): 434-440. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160651
[摘要](182) [FullText PDF](15)
摘要:
建立了生物样品中9种微量内分泌干扰物(EDCs) 的多目标分析方法。采用旋涡振荡-超声波辅助萃取,结合凝胶渗透色谱(GPC) 除去大分子有机物干扰,再经硅胶柱层析进一步净化,最后应用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 检测。GPC采用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1:1,V/V) 为流动相,选择12~28 mL为目标化合物馏分的收集段;质谱采用电喷雾离子源正离子模式和大气压化学电离源负离子模式,数据采集为多重反应监测模式。方法回收率为65.2%~118.0%,定量限为0.1~9.7 ng/g dw (干重)。采用本方法初步分析了珠江水系鲤鱼脊肉中的内分泌干扰污染物,结果表明,除均二苯脲和三氯卡班未被检出外,其它内分泌干扰污染物的含量为0.1~22.6 ng/g dw。
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的化学杀菌剂
陈建波 , 吴爱娟 , 赵莉 , 黄兰淇 , 马琳 , 占绣萍
2017, 45(3): 441-447. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160766
[摘要](352) [FullText PDF](29)
摘要:
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS) 快速筛查农药制剂中35种非法添加化学杀菌剂的方法。农药制剂样品经甲醇超声溶解提取后,采用Zorbax C18色谱柱(100 mm×1.8 mm,2.1 μm) 进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全扫描模式进行分析。在所建立的条件下,35种杀菌剂在0.2,0.4和2.0 mg/kg水平下的添加回收率为81.0%~101.3%,相对标准偏差为1.0%~4.4%。在100份样品有6份样品中筛查出添加了化学杀菌剂,并进行了含量分析。本方法分析效率高,结果准确可靠,适用于农药制剂中非法添加化学杀菌剂的定性筛查。
液相色谱-串联质谱法检测干血点样本中25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3
韩吉春 , 王小臣 , 李广林 , 赵雅君 , 骆亦奇
2017, 45(3): 448-454. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160745
[摘要](368) [FullText PDF](16)
摘要:
建立了一种高通量液相色谱-串联质谱技术检测干血点(DBS) 样本中25-羟基维生素D2[25(OH) D2]和25-羟基维生素D3[25(OH) D3]的方法。以DBS为样本,以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD) 为试剂进行分析物衍生化,所需样本量仅约相当于6 μL全血当量的DBS样本;使用甲醇直接超声提取分析物,避开了通常情况下DBS样本前处理中的全血复溶和蛋白质沉淀等繁琐步骤;整个前处理过程使用自动化液体处理平台实现自动化操作和高检测通量;以25(OH) D2-D6和25(OH) D3-D3为同位素内标,消除基质效应的影响。前处理后的样本进行LC-MS/MS分析,使用C18柱进行分离,流动相为甲醇(含5 mmol/L甲酸铵)-水(含5 mmol/L甲酸铵)(75:25,V/V),洗脱时间为4 min,使用多反应监测模式(MRM) 定量。结果表明:25(OH) D2和25(OH) D3的检出限为0.12 ng/mL (S/N=3),定量限为0.94 ng/mL (S/N=10)。25(OH) D2和25(OH) D3在0.94~120.00 ng/mL范围内线性关系良好,日内相对标准偏差(RSD) 分别为1.4%~8.6%和3.7%~15.5%,日间RSD分别为4.0%~5.3%和3.8%~14.9%,平均回收率分别为91.7%±7.9%~108.5%±6.5%和94.8%±6.8%~101.3%±2.9%。DBS样本在不同温度(-20℃,22℃,37℃) 下储存不同时间(0,1,2,3,5,7,14天) 后的稳定性实验显示样本总体RSD < 15%。以25(OH) D参考物质NIST SRM 972a中的Level 3制备标准DBS样本,25(OH) D2和25(OH) D3的回收率分别为110.3%和103.0%。
评述与进展
可穿戴式微流控芯片在体液检测和药物递送中的研究进展
范一强 , 高峰 , 王玫 , 庄俭 , 唐刚 , 张亚军
2017, 45(3): 455-463. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160623
[摘要](276) [FullText PDF](31)
摘要:
可穿戴式微流控芯片在医疗、体育、军事等领域具有广泛的应用潜力,利用可穿戴式微流控芯片对人体体液进行实时监测,可以通过芯片与皮肤的接触,方便地对汗液、泪液、唾液等体液进行采集,并分析和传输数据,可以实时获取汗液pH值以及血糖、乳酸盐、钠/钾离子、钙离子、重金属等的含量的信息,这些体液信息对于个体生命体征的实时监测和疾病诊断有着重要的指示性作用。本文介绍了近年来可穿戴式微流控芯片在体液检测和药物递送方面的最新研究进展,以及利用可穿戴式微流控芯片进行生命体征监测的应用案例。本文还简要介绍了利用可穿戴式微流控芯片进行精准药物递送的最新研究动向和应用进展,并对可穿戴式微流控芯片发展过程可能遇到的问题进行了分析,对未来融合发展的前景进行了展望。